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UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTOBAL DE HUAMANGA
FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA Y METALURGIA
ESCUELA DE FORMACION PROFESIONAL EN INGENIERIA EN INDUSTRIAS ALIMENTARIAS
INFORME N° 1
“DETERMINACION POTENCIOMETRICA DEL ACIDO ACETICO EN UNA MUESTRA DE VINAGRE”
ASIGNATURA : ANALISIS INSTRUMENTAL
DOCENTE : ING. TREJO ESPINOZA, Abraham Fernando
ALUMNOS : CARRILLO AYALA, Royce Armando
JOSE LOAYZA, Reeder
GRUPO DE PRÁCTICA: LUNES 4 -7 pm
FECHA DE EJECUCION: 13-09-15
FECHA DE ENTREGA : 20-09-15
AYACUCHO-PERU
2015
DETERMINACION POTENCIOMETRICA DEL ACIDO ACETICO EN UNA MUESTRA DE
VINAGRE
I. OBJETIVOS:
 Determinar potencia métricamente el contenido de ácido acético en la muestra de
vinagre.
 Determinar la normalidad de la solución de NaOH, y luego valorizarlo.
 Determinar el porcentaje de ácido acético en una muestra de vinagre.
 Determinar la constante de acidez del ácido acético (CH3COOH) por valoración con
hidróxido sódico empleando medidas potencio métricas de pH.
II. FUNDAMENTO TEORICO:
 POTENCIOMETROMETRICAS.
La acidez medida por el valor del PH es un factor muy importante para el control de
muchos procesos tantos naturales como en la industria (fabricación).
El valor de PH afecta las diversas propiedades físicas de algunos alimentos como: la
textura, la estabilidad o resistencia de los geles de gelatina y de pectina- azúcar., junto con
la humedad la determinación de PH es probablemente con la que más frecuencia se
realiza en la industria de alimentos. El pH de una disolución de un ácido débil se halla
relaciona cuantitativamente con su pk y con la relación de sus concentraciones de sus
especies dadores aceptores de protones mediante la ecuación de Hendersaon -
Hassenlbalch.
Un par conjugado acido_ básico puede actuar como tampón y resistir los cambios de ph su
capacidad para lograr es máximo cuando el valor de ph es numéricamente igual al de su
pk. (PEARSON, 1993)
CH3-COOH + NaOH → CH3-COONa + H2O
Este acido se encuentra como agente activo en el vinagre con una concentración de 4 a
5%, además que contribuye al gusto y al aroma de los alimentos se utiliza para el control
de diferentes especies de levaduras y de bacterias y en menor grado de hongos, razón por
la cual se ha sugerido usarlo para el control microbiano de productos carnicol que se
almacenan en corto tiempo. Su efectividad se incrementa con la reducción del pH ya que
la molécula sin disociarse es la activa, el uso que tiene el ácido son muy amplios en la
industria alimentaria, principalmente en mayonesas aderezos, salsas, encurtidos, carnes,
pescados y muchos otros. No es toxico en las concentraciones generalmente empleadas y
tiene una dosis letal media oral para las ratas 3.53.g/kg. Los acetatos de calcio y de sodio
se emplean de igual manera en diversos productos principalmente en la panificación en
concentraciones hasta de 0.4% la función que desempeñan es evitar el desarrollo del
causante de la alteración glutinosa que da origen al pan hilante, dado que no actúan sobre
las levaduras, no afectan el proceso natural de la fermentación. (BADUI, 1994)
FIGURA N° 01: POTENCIOMETRO Y PH-METRO
FUENTE: MAURICIO W. Z. – 2007
 TITULACIONES POTENCIOMETROMETRICAS.
Cuando hay interés en medir los cambios de potencial de una celda, que ocurren como
consecuencia de la adición de un titulante de concentración conocida a la solución de
ensayo, se requieren técnicas de medición menos rigurosas que las mencionadas hasta
ahora. El equipo necesario para realizar una titulación potenciométrica para la cual se
dispone de un electrodo indicador que permite seguir la actividad de al menos una de las
sustancias involucrada. El hecho de que el equilibrio sea reproducible es de poca
importancia. Los requisitos para los electrodos de referencia son menos severos. En
contraste con las mediciones potenciométricas directas, las titulaciones con
potenciometría generalmente ofrecen una mayor precisión y exactitud. Esta última se ve
incrementada debido a que se usan potenciales medidos para detectar los cambios
rápidos en la actividad que ocurren en el punto de equivalencia de una titulación. Por lo
general, esta rapidez de variación del potencial es considerablemente mayor que la
pendiente de respuesta, la cual limita la precisión en la potenciometría directa. Además, lo
que interesa en una valoración potenciométrica es el cambio en el potencial en función
del volumen y no su valor absoluto; por ello, se minimiza la influencia de los potenciales
de unión liquida y los coeficientes de actividad.
Una valoración potenciométrica proporciona una información diferente de la suministrada
por una medida. El punto final potenciométrico es ampliamente aplicable y proporciona
datos más precisos que los correspondientes métodos que utilizan indicadores. Es
particularmente útil para valoraciones de soluciones coloreadas o turbias y para detectar
de la presencia de especies insospechadas en una solución. Infortunadamente, consume
más tiempo que una valoración que utiliza un indicador, a no ser se utilice una valorador
automático. (MAURICIO W. Z. - 2007)
FIGURA N° 02: ESQUEMA DE DETERMINACION DE ACIDEZ
FUENTE: MAURICIO W. Z. – 2007
 LOCALIZACION DEL PUNTO DE EQUIVALENCIA.
El problema más crítico en una titulación es el reconocimiento del punto en el cual las
cantidades de las especies reaccionantes están presentes en cantidades equivalentes,
o sea el punto de equivalencia. La curva de titulación puede seguir punto por punto,
localizando como ordenadas de una gráfica los valores del potencial de la celda y como
abscisas los valores de volumen correspondiente de titulante añadido. Las adiciones
de titulante deben ser los incrementos más pequeños que se pueden medir con
exactitud y que proporcionen una adecuada densidad de puntos, en particular en la
vecindad del punto de equivalencia. En el transcurso de la titulación el potencial de la
celda varía gradualmente: sin embargo, en la proximidad del punto de equivalencia el
potencial de la celda cambia abruptamente. La curva de titulación resultante es similar
a la que muestra siguiente. El problema en general es detectar es te cambio brusco del
potencial de la celda que ocurre en la vecindad del punto de equivalencia.
Generalmente el analista debe conformarse con encontrar un punto de equivalencia,
en el cual la titulación se puede considerar como completa, o sea el punto final. Por
inspección, el punto final se puede hallar a partir del punto de inflexión de la curva de
titulación. Tal es el punto que corresponde a la rapidez de variación máxima del
potencial de la celda por unidad de volumen de titulante añadido (por lo general 0.05
a 0.01 mL). La posibilidad de distinguir el punto final aumenta a medida que la
reacción involucrada es más cuantitativa. Una vez que se ha establecido el potencial
de la celda para una titulación dad, es posible utilizarlo para indicar puntos finales
subsecuentes de la misma reacción química.
En la vecindad inmediata del punto de equivalencia, la concentración del reactivo
original se vuelve muy pequeña y generalmente, es imposible que el ion o los iones
controlen el potencial del electrodo indicador. El potencial de la celda se vuelve
inestable e indefinido debido a que el electrodo indicador deja de estar rodeado por
las cantidades suficientes de cada especie electro-activa del par de oxidante/reductor
requerido. Generalmente, una o dos gotas del titulante bastaran para hacer avanzar la
titulación y sobrepasar el punto el punto de equivalencia, hasta llegar a una región
estabilizada por la especie electro activa del titulante. No obstante, las soluciones más
diluidas que 10-3 M generalmente no dan puntos finales satisfactorios. Esta es una
limitación de las titulaciones potenciométricas.
El punto final se puede localizar con mayor precisión a partir de las curvas de la
primera o la segunda derivadas. Aun cuando cualquiera de estos dos métodos para
seleccionar el punto final es muy laborioso de realizar manualmente para cada
titulación, la determinación de derivadas, puntos de inflexión y puntos de equivalencia
se vuelve posible con los algoritmos apropiados de un software.
(MAURICIO W. Z. - 2007)
FIGURA N° 03: METODOS DE DETERMINACION DE VOLUMEN EN EL PUNTO DE
EQUILIBRIO
FUENTE: MAURICIO W. Z. – 2007
 CONSTANTE DE DISOCIACION.
En la resolución de problemas, cuando no se da ningún valor de la constante se considera
que se trata de un ácido o una base muy fuerte que se ioniza totalmente. Se demuestra
fácilmente que para un ácido y su base conjugada.
Ka + Kb = 10-14
III. MATERIALES Y REACTIVOS:
3.1 MATERIALES
 1 Fiola de 100 ml.
 1 vaso de precipitado de 400ml.
 1 espátula.
 1 varilla.
 1 vaso de precipitado de 100 ml.
 3 matraz de 250 ml.
 1 piseta.
 1 bureta de 50 ml.
 1 Embudo.
3.2 REACTIVOS
 Hidróxido de sodio (NaOH).
 Oftalato de potasio (KHF).
 Indicador de Fenolftaleína.
 Ácido acético (AcH)
3.3 EQUIPOS
 1 balanza analítica.
 1 soporte universal.
 1 Agitador magnético.
IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
1. PREPARAR LA SOLUCION DE NaOH 0.05 N, V=1000ml
 Se tomó una cantidad necesaria de NaOH para preparar la solución con el cálculo
correspondiente.
2. VALORACION DE LA SOLUCION DE NaOH
 Se enraso la bureta con la solución preparada.
 Se preparó KHF 0.0200g/20ml.
 Se agregó la solución de KHF en Erlenmeyer con 3 gotas de Fenolftaleína y
proceder a titular hasta el viraje a color grosella.
3. DETERMINACION DE ACIDEZ
 Se vertió en un vaso precipitado 25ml de muestra previamente diluida, se procedió
a titular con la solución valorada y anotamos el pH cada 1ml de gasto.
 Se realizó el grafico de la primera derivada y segunda derivada, se determinó el
volumen de gasto y obtuvimos el ácido acético en dicha muestra.
V. RESULTADOS Y CALCULOS:
1. PREPARACION DE LA SOLUCION
N°equi =
V∗N∗PM
𝜃∗1000
=
500∗0.05∗40.0
1∗1000
*
100
99
=1.00
500 ml 1.00 g
1000 ml 2.00 g
2. VALORACION DE LA SOLUCION
De la siguiente rx: 𝑁𝑎𝑂𝐻 + 𝐾𝐻𝐹 → 𝑝𝑟𝑜𝑑𝑢𝑐𝑡𝑜𝑠
N° equi. NaOH = N° equi. KHF
𝑁 =
𝑚 ∗ 𝜃 ∗ 1000
𝑃𝑀 ∗ 𝑉
DATOS
N° Masa (g) Volumen (ml) Normalidad (N)
1 0.0233 2.3 0.041
2 0.0224 2.4 0.046
3 0.0203 2.2 0.046
 N1 =
m∗θ∗1000
PM∗V
=
0.0233 ∗1∗1000
204.23∗2.3
= 0.041 N
 N2 =
m∗θ∗1000
PM∗V
=
0.0224 ∗1∗1000
204.23∗2.4
= 0.046 N
 N3 =
m∗θ∗1000
PM∗V
=
0.0203 ∗1∗1000
204.23∗2.2
= 0.046 N
NORMALIDADPROMEDIO =
0.041 + 0.046 +0.046
3
NORMALIDADPROMEDIO = 0.044 N
3. DETERMINACION DE PORCENTAJE DE ACIDEZ
OBTENCION DEL VOLUMEN EN EL PUNTO DE EQUILIBRIO
VINAGRE
Volumen pH ΔV ΔpH Vpr ΔV2 ΔpH2 ΔpH/ΔV ΔpH2/ΔV2
1.00 3.05 - - - - - - -
2.00 3.11 1 0.06 1.5 1 - 0.06 -
3.00 3.29 1 0.18 2.5 1 0.12 0.18 0.12
4.00 3.37 1 0.08 3.5 1 -0.1 0.08 -0.1
5.00 3.49 1 0.12 4.5 1 0.04 0.12 0.04
6.00 3.55 1 0.06 5.5 1 -0.06 0.06 -0.06
7.00 3.66 1 0.11 6.5 1 0.05 0.11 0.05
8.00 3.71 1 0.05 7.5 1 -0.06 0.05 -0.06
9.00 3.78 1 0.07 8.5 1 0.02 0.07 0.02
10.00 3.85 1 0.07 9.5 1 4.4409E-16 0.07 4.4409E-16
11.00 3.90 1 0.05 10.5 1 -0.02 0.05 -0.02
12.00 3.96 1 0.06 11.5 1 0.01 0.06 0.01
13.00 4.01 1 0.05 12.5 1 -0.01 0.05 -0.01
14.00 4.07 1 0.06 13.5 1 0.01 0.06 0.01
15.00 4.12 1 0.05 14.5 1 -0.01 0.05 -0.01
16.00 4.16 1 0.04 15.5 1 -0.01 0.04 -0.01
17.00 4.21 1 0.05 16.5 1 0.01 0.05 0.01
18.00 4.24 1 0.03 17.5 1 -0.02 0.03 -0.02
19.00 4.35 1 0.11 18.5 1 0.08 0.11 0.08
20.00 4.37 1 0.02 19.5 1 -0.09 0.02 -0.09
21.00 4.41 1 0.04 20.5 1 0.02 0.04 0.02
22.00 4.47 1 0.06 21.5 1 0.02 0.06 0.02
23.00 4.49 1 0.02 22.5 1 -0.04 0.02 -0.04
24.00 4.52 1 0.03 23.5 1 0.01 0.03 0.01
25.00 4.58 1 0.06 24.5 1 0.03 0.06 0.03
26.00 4.61 1 0.03 25.5 1 -0.03 0.03 -0.03
27.00 4.66 1 0.05 26.5 1 0.02 0.05 0.02
28.00 4.69 1 0.03 27.5 1 -0.02 0.03 -0.02
29.00 4.73 1 0.04 28.5 1 0.01 0.04 0.01
30.00 4.77 1 0.04 29.5 1 -8.8818E-16 0.04 -8.8818E-16
31.00 4.82 1 0.05 30.5 1 0.01 0.05 0.01
32.00 4.86 1 0.04 31.5 1 -0.01 0.04 -0.01
33.00 4.90 1 0.04 32.5 1 0 0.04 0
34.00 4.94 1 0.04 33.5 1 0 0.04 0
35.00 4.99 1 0.05 34.5 1 0.01 0.05 0.01
36.00 5.05 1 0.06 35.5 1 0.01 0.06 0.01
37.00 5.09 1 0.04 36.5 1 -0.02 0.04 -0.02
38.00 5.15 1 0.06 37.5 1 0.02 0.06 0.02
39.00 5.20 1 0.05 38.5 1 -0.01 0.05 -0.01
40.00 5.26 1 0.06 39.5 1 0.01 0.06 0.01
41.00 5.35 1 0.09 40.5 1 0.03 0.09 0.03
42.00 5.40 1 0.05 41.5 1 -0.04 0.05 -0.04
43.00 5.50 1 0.1 42.5 1 0.05 0.1 0.05
44.00 5.59 1 0.09 43.5 1 -0.01 0.09 -0.01
45.00 5.72 1 0.13 44.5 1 0.04 0.13 0.04
46.00 5.85 1 0.13 45.5 1 0 0.13 0
47.00 6.03 1 0.18 46.5 1 0.05 0.18 0.05
48.00 6.35 1 0.32 47.5 1 0.14 0.32 0.14
49.00 7.20 1 0.85 48.5 1 0.53 0.85 0.53
50.00 10.37 1 3.17 49.5 1 2.32 3.17 2.32
51.00 10.84 1 0.47 50.5 1 -2.7 0.47 -2.7
52.00 11.06 1 0.22 51.5 1 -0.25 0.22 -0.25
53.00 11.21 1 0.15 52.5 1 -0.07 0.15 -0.07
54.00 11.32 1 0.11 53.5 1 -0.04 0.11 -0.04
55.00 11.41 1 0.09 54.5 1 -0.02 0.09 -0.02
56.00 11.42 1 0.01 55.5 1 -0.08 0.01 -0.08
57.00 11.54 1 0.12 56.5 1 0.11 0.12 0.11
58.00 11.59 1 0.05 57.5 1 -0.07 0.05 -0.07
59.00 11.62 1 0.03 58.5 1 -0.02 0.03 -0.02
60.00 11.67 1 0.05 59.5 1 0.02 0.05 0.02
61.00 11.70 1 0.03 60.5 1 -0.02 0.03 -0.02
62.00 11.72 1 0.02 61.5 1 -0.01 0.02 -0.01
63.00 11.76 1 0.04 62.5 1 0.02 0.04 0.02
64.00 11.79 1 0.03 63.5 1 -0.01 0.03 -0.01
65.00 11.80 1 0.01 64.5 1 -0.02 0.01 -0.02
66.00 11.83 1 0.03 65.5 1 0.02 0.03 0.02
67.00 11.83 1 0 66.5 1 -0.03 0 -0.03
68.00 11.86 1 0.03 67.5 1 0.03 0.03 0.03
69.00 11.87 1 0.01 68.5 1 -0.02 0.01 -0.02
70.00 11.90 1 0.03 69.5 1 0.02 0.03 0.02
71.00 11.91 1 0.01 70.5 1 -0.02 0.01 -0.02
72.00 11.93 1 0.02 71.5 1 0.01 0.02 0.01
73.00 11.94 1 0.01 72.5 1 -0.01 0.01 -0.01
74.00 11.95 1 0.01 73.5 1 0 0.01 0
75.00 11.96 1 0.01 74.5 1 1.7764E-15 0.01 1.7764E-15
76.00 11.97 1 0.01 75.5 1 -1.7764E-15 0.01 -1.7764E-15
77.00 11.98 1 0.01 76.5 1 0 0.01 0
78.00 12.00 1 0.02 77.5 1 0.01 0.02 0.01
0
2
4
6
8
10
12
14
1 4 7 10 13 16 19 22 25 28 31 34 37 40 43 46 49 52 55 58 61 64 67 70 73 76
pH
de
Vinagre
Volumen de Gasto de NaOH
Metodo de la Tangente
0
0.5
1
1.5
2
2.5
3
3.5
1.5
4.5
7.5
10.5
13.5
16.5
19.5
22.5
25.5
28.5
31.5
34.5
37.5
40.5
43.5
46.5
49.5
52.5
55.5
58.5
61.5
64.5
67.5
70.5
73.5
76.5
ΔpH/ΔV
Vpr(mL)
Metodo de la 1era Derivada
-3
-2
-1
0
1
2
3
2.5
5.5
8.5
11.5
14.5
17.5
20.5
23.5
26.5
29.5
32.5
35.5
38.5
41.5
44.5
47.5
50.5
53.5
56.5
59.5
62.5
65.5
68.5
71.5
74.5
77.5
ΔpH2/ΔV2
Vpr(mL)
Metodo de la 2da Derivada
Volumen E ΔV ΔE Vpr ΔV2 ΔE2 ΔE/ΔV ΔE2/ΔV2
1.00 259 - - - - - - -
2.00 256 1 -3 1.5 1 - -3 -
3.00 244 1 -12 2.5 1 -9 -12 -9
4.00 237 1 -7 3.5 1 5 -7 5
5.00 234 1 -3 4.5 1 4 -3 4
6.00 228 1 -6 5.5 1 -3 -6 -3
7.00 225 1 -3 6.5 1 3 -3 3
8.00 221 1 -4 7.5 1 -1 -4 -1
9.00 218 1 -3 8.5 1 1 -3 1
10.00 215 1 -3 9.5 1 0 -3 0
11.00 212 1 -3 10.5 1 0 -3 0
12.00 209 1 -3 11.5 1 0 -3 0
13.00 206 1 -3 12.5 1 0 -3 0
14.00 203 1 -3 13.5 1 0 -3 0
15.00 201 1 -2 14.5 1 1 -2 1
16.00 198 1 -3 15.5 1 -1 -3 -1
17.00 196 1 -2 16.5 1 1 -2 1
18.00 194 1 -2 17.5 1 0 -2 0
19.00 191 1 -3 18.5 1 -1 -3 -1
20.00 189 1 -2 19.5 1 1 -2 1
21.00 187 1 -2 20.5 1 0 -2 0
22.00 184 1 -3 21.5 1 -1 -3 -1
23.00 183 1 -1 22.5 1 2 -1 2
24.00 181 1 -2 23.5 1 -1 -2 -1
25.00 178 1 -3 24.5 1 -1 -3 -1
26.00 176 1 -2 25.5 1 1 -2 1
27.00 174 1 -2 26.5 1 0 -2 0
28.00 172 1 -2 27.5 1 0 -2 0
29.00 170 1 -2 28.5 1 0 -2 0
30.00 168 1 -2 29.5 1 0 -2 0
31.00 165 1 -3 30.5 1 -1 -3 -1
32.00 163 1 -2 31.5 1 1 -2 1
33.00 161 1 -2 32.5 1 0 -2 0
34.00 158 1 -3 33.5 1 -1 -3 -1
35.00 156 1 -2 34.5 1 1 -2 1
36.00 153 1 -3 35.5 1 -1 -3 -1
37.00 150 1 -3 36.5 1 0 -3 0
38.00 147 1 -3 37.5 1 0 -3 0
39.00 144 1 -3 38.5 1 0 -3 0
40.00 141 1 -3 39.5 1 0 -3 0
41.00 136 1 -5 40.5 1 -2 -5 -2
42.00 133 1 -3 41.5 1 2 -3 2
43.00 128 1 -5 42.5 1 -2 -5 -2
44.00 123 1 -5 43.5 1 0 -5 0
45.00 116 1 -7 44.5 1 -2 -7 -2
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48.00 82 1 -18 47.5 1 -9 -18 -9
49.00 37 1 -45 48.5 1 -27 -45 -27
50.00 -136 1 -173 49.5 1 -128 -173 -128
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55.00 -192 1 -4 54.5 1 2 -4 2
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57.00 -200 1 -3 56.5 1 2 -3 2
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61.00 -208 1 -1 60.5 1 2 -1 2
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-300
-200
-100
0
100
200
300
1 4 7 10 13 16 19 22 25 28 31 34 37 40 43 46 49 52 55 58 61 64 67 70 73 76
E(mV)
V(mL)
Metodo de la Tangente
-200
-180
-160
-140
-120
-100
-80
-60
-40
-20
0
1.5
4.5
7.5
10.5
13.5
16.5
19.5
22.5
25.5
28.5
31.5
34.5
37.5
40.5
43.5
46.5
49.5
52.5
55.5
58.5
61.5
64.5
67.5
70.5
73.5
76.5
ΔE/ΔV
Vpr(mL)
Metodo de la 1era Derivada
CALCULO DE ACIDEZ DEL VINAGRE
N°meqAcH = N°meqNaOH
m =
49.5∗N∗PM
𝜃∗1000
=
49.5∗0.05∗40.0
1∗1000
*
100
99
= 0.099 gramos
% ácido acético =
0.099
3𝑚𝐿
∗ 100
% ácido acético =
0.099
3𝑚𝐿
∗ 100
% ácido acético = 3.3%
-150
-100
-50
0
50
100
150
200
2.5
5.5
8.5
11.5
14.5
17.5
20.5
23.5
26.5
29.5
32.5
35.5
38.5
41.5
44.5
47.5
50.5
53.5
56.5
59.5
62.5
65.5
68.5
71.5
74.5
77.5
ΔE
2
/ΔV
2
Vpr(mL)
Metodo de la 2da Derivada
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  • 1. UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTOBAL DE HUAMANGA FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA Y METALURGIA ESCUELA DE FORMACION PROFESIONAL EN INGENIERIA EN INDUSTRIAS ALIMENTARIAS INFORME N° 1 “DETERMINACION POTENCIOMETRICA DEL ACIDO ACETICO EN UNA MUESTRA DE VINAGRE” ASIGNATURA : ANALISIS INSTRUMENTAL DOCENTE : ING. TREJO ESPINOZA, Abraham Fernando ALUMNOS : CARRILLO AYALA, Royce Armando JOSE LOAYZA, Reeder GRUPO DE PRÁCTICA: LUNES 4 -7 pm FECHA DE EJECUCION: 13-09-15 FECHA DE ENTREGA : 20-09-15 AYACUCHO-PERU 2015
  • 2. DETERMINACION POTENCIOMETRICA DEL ACIDO ACETICO EN UNA MUESTRA DE VINAGRE I. OBJETIVOS:  Determinar potencia métricamente el contenido de ácido acético en la muestra de vinagre.  Determinar la normalidad de la solución de NaOH, y luego valorizarlo.  Determinar el porcentaje de ácido acético en una muestra de vinagre.  Determinar la constante de acidez del ácido acético (CH3COOH) por valoración con hidróxido sódico empleando medidas potencio métricas de pH. II. FUNDAMENTO TEORICO:  POTENCIOMETROMETRICAS. La acidez medida por el valor del PH es un factor muy importante para el control de muchos procesos tantos naturales como en la industria (fabricación). El valor de PH afecta las diversas propiedades físicas de algunos alimentos como: la textura, la estabilidad o resistencia de los geles de gelatina y de pectina- azúcar., junto con la humedad la determinación de PH es probablemente con la que más frecuencia se realiza en la industria de alimentos. El pH de una disolución de un ácido débil se halla relaciona cuantitativamente con su pk y con la relación de sus concentraciones de sus especies dadores aceptores de protones mediante la ecuación de Hendersaon - Hassenlbalch. Un par conjugado acido_ básico puede actuar como tampón y resistir los cambios de ph su capacidad para lograr es máximo cuando el valor de ph es numéricamente igual al de su pk. (PEARSON, 1993) CH3-COOH + NaOH → CH3-COONa + H2O Este acido se encuentra como agente activo en el vinagre con una concentración de 4 a 5%, además que contribuye al gusto y al aroma de los alimentos se utiliza para el control de diferentes especies de levaduras y de bacterias y en menor grado de hongos, razón por la cual se ha sugerido usarlo para el control microbiano de productos carnicol que se almacenan en corto tiempo. Su efectividad se incrementa con la reducción del pH ya que la molécula sin disociarse es la activa, el uso que tiene el ácido son muy amplios en la industria alimentaria, principalmente en mayonesas aderezos, salsas, encurtidos, carnes, pescados y muchos otros. No es toxico en las concentraciones generalmente empleadas y tiene una dosis letal media oral para las ratas 3.53.g/kg. Los acetatos de calcio y de sodio se emplean de igual manera en diversos productos principalmente en la panificación en concentraciones hasta de 0.4% la función que desempeñan es evitar el desarrollo del causante de la alteración glutinosa que da origen al pan hilante, dado que no actúan sobre las levaduras, no afectan el proceso natural de la fermentación. (BADUI, 1994)
  • 3. FIGURA N° 01: POTENCIOMETRO Y PH-METRO FUENTE: MAURICIO W. Z. – 2007  TITULACIONES POTENCIOMETROMETRICAS. Cuando hay interés en medir los cambios de potencial de una celda, que ocurren como consecuencia de la adición de un titulante de concentración conocida a la solución de ensayo, se requieren técnicas de medición menos rigurosas que las mencionadas hasta ahora. El equipo necesario para realizar una titulación potenciométrica para la cual se dispone de un electrodo indicador que permite seguir la actividad de al menos una de las sustancias involucrada. El hecho de que el equilibrio sea reproducible es de poca importancia. Los requisitos para los electrodos de referencia son menos severos. En contraste con las mediciones potenciométricas directas, las titulaciones con potenciometría generalmente ofrecen una mayor precisión y exactitud. Esta última se ve incrementada debido a que se usan potenciales medidos para detectar los cambios rápidos en la actividad que ocurren en el punto de equivalencia de una titulación. Por lo general, esta rapidez de variación del potencial es considerablemente mayor que la pendiente de respuesta, la cual limita la precisión en la potenciometría directa. Además, lo que interesa en una valoración potenciométrica es el cambio en el potencial en función del volumen y no su valor absoluto; por ello, se minimiza la influencia de los potenciales de unión liquida y los coeficientes de actividad. Una valoración potenciométrica proporciona una información diferente de la suministrada por una medida. El punto final potenciométrico es ampliamente aplicable y proporciona datos más precisos que los correspondientes métodos que utilizan indicadores. Es particularmente útil para valoraciones de soluciones coloreadas o turbias y para detectar de la presencia de especies insospechadas en una solución. Infortunadamente, consume más tiempo que una valoración que utiliza un indicador, a no ser se utilice una valorador automático. (MAURICIO W. Z. - 2007)
  • 4. FIGURA N° 02: ESQUEMA DE DETERMINACION DE ACIDEZ FUENTE: MAURICIO W. Z. – 2007  LOCALIZACION DEL PUNTO DE EQUIVALENCIA. El problema más crítico en una titulación es el reconocimiento del punto en el cual las cantidades de las especies reaccionantes están presentes en cantidades equivalentes, o sea el punto de equivalencia. La curva de titulación puede seguir punto por punto, localizando como ordenadas de una gráfica los valores del potencial de la celda y como abscisas los valores de volumen correspondiente de titulante añadido. Las adiciones de titulante deben ser los incrementos más pequeños que se pueden medir con exactitud y que proporcionen una adecuada densidad de puntos, en particular en la vecindad del punto de equivalencia. En el transcurso de la titulación el potencial de la celda varía gradualmente: sin embargo, en la proximidad del punto de equivalencia el potencial de la celda cambia abruptamente. La curva de titulación resultante es similar a la que muestra siguiente. El problema en general es detectar es te cambio brusco del potencial de la celda que ocurre en la vecindad del punto de equivalencia. Generalmente el analista debe conformarse con encontrar un punto de equivalencia, en el cual la titulación se puede considerar como completa, o sea el punto final. Por inspección, el punto final se puede hallar a partir del punto de inflexión de la curva de titulación. Tal es el punto que corresponde a la rapidez de variación máxima del potencial de la celda por unidad de volumen de titulante añadido (por lo general 0.05 a 0.01 mL). La posibilidad de distinguir el punto final aumenta a medida que la reacción involucrada es más cuantitativa. Una vez que se ha establecido el potencial de la celda para una titulación dad, es posible utilizarlo para indicar puntos finales subsecuentes de la misma reacción química. En la vecindad inmediata del punto de equivalencia, la concentración del reactivo original se vuelve muy pequeña y generalmente, es imposible que el ion o los iones controlen el potencial del electrodo indicador. El potencial de la celda se vuelve
  • 5. inestable e indefinido debido a que el electrodo indicador deja de estar rodeado por las cantidades suficientes de cada especie electro-activa del par de oxidante/reductor requerido. Generalmente, una o dos gotas del titulante bastaran para hacer avanzar la titulación y sobrepasar el punto el punto de equivalencia, hasta llegar a una región estabilizada por la especie electro activa del titulante. No obstante, las soluciones más diluidas que 10-3 M generalmente no dan puntos finales satisfactorios. Esta es una limitación de las titulaciones potenciométricas. El punto final se puede localizar con mayor precisión a partir de las curvas de la primera o la segunda derivadas. Aun cuando cualquiera de estos dos métodos para seleccionar el punto final es muy laborioso de realizar manualmente para cada titulación, la determinación de derivadas, puntos de inflexión y puntos de equivalencia se vuelve posible con los algoritmos apropiados de un software. (MAURICIO W. Z. - 2007) FIGURA N° 03: METODOS DE DETERMINACION DE VOLUMEN EN EL PUNTO DE EQUILIBRIO FUENTE: MAURICIO W. Z. – 2007  CONSTANTE DE DISOCIACION. En la resolución de problemas, cuando no se da ningún valor de la constante se considera que se trata de un ácido o una base muy fuerte que se ioniza totalmente. Se demuestra fácilmente que para un ácido y su base conjugada. Ka + Kb = 10-14
  • 6. III. MATERIALES Y REACTIVOS: 3.1 MATERIALES  1 Fiola de 100 ml.  1 vaso de precipitado de 400ml.  1 espátula.  1 varilla.  1 vaso de precipitado de 100 ml.  3 matraz de 250 ml.  1 piseta.  1 bureta de 50 ml.  1 Embudo. 3.2 REACTIVOS  Hidróxido de sodio (NaOH).  Oftalato de potasio (KHF).  Indicador de Fenolftaleína.  Ácido acético (AcH) 3.3 EQUIPOS  1 balanza analítica.  1 soporte universal.  1 Agitador magnético. IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL: 1. PREPARAR LA SOLUCION DE NaOH 0.05 N, V=1000ml  Se tomó una cantidad necesaria de NaOH para preparar la solución con el cálculo correspondiente. 2. VALORACION DE LA SOLUCION DE NaOH  Se enraso la bureta con la solución preparada.  Se preparó KHF 0.0200g/20ml.  Se agregó la solución de KHF en Erlenmeyer con 3 gotas de Fenolftaleína y proceder a titular hasta el viraje a color grosella.
  • 7. 3. DETERMINACION DE ACIDEZ  Se vertió en un vaso precipitado 25ml de muestra previamente diluida, se procedió a titular con la solución valorada y anotamos el pH cada 1ml de gasto.  Se realizó el grafico de la primera derivada y segunda derivada, se determinó el volumen de gasto y obtuvimos el ácido acético en dicha muestra. V. RESULTADOS Y CALCULOS: 1. PREPARACION DE LA SOLUCION N°equi = V∗N∗PM 𝜃∗1000 = 500∗0.05∗40.0 1∗1000 * 100 99 =1.00 500 ml 1.00 g 1000 ml 2.00 g 2. VALORACION DE LA SOLUCION De la siguiente rx: 𝑁𝑎𝑂𝐻 + 𝐾𝐻𝐹 → 𝑝𝑟𝑜𝑑𝑢𝑐𝑡𝑜𝑠 N° equi. NaOH = N° equi. KHF 𝑁 = 𝑚 ∗ 𝜃 ∗ 1000 𝑃𝑀 ∗ 𝑉 DATOS N° Masa (g) Volumen (ml) Normalidad (N) 1 0.0233 2.3 0.041 2 0.0224 2.4 0.046 3 0.0203 2.2 0.046  N1 = m∗θ∗1000 PM∗V = 0.0233 ∗1∗1000 204.23∗2.3 = 0.041 N  N2 = m∗θ∗1000 PM∗V = 0.0224 ∗1∗1000 204.23∗2.4 = 0.046 N
  • 8.  N3 = m∗θ∗1000 PM∗V = 0.0203 ∗1∗1000 204.23∗2.2 = 0.046 N NORMALIDADPROMEDIO = 0.041 + 0.046 +0.046 3 NORMALIDADPROMEDIO = 0.044 N 3. DETERMINACION DE PORCENTAJE DE ACIDEZ OBTENCION DEL VOLUMEN EN EL PUNTO DE EQUILIBRIO VINAGRE Volumen pH ΔV ΔpH Vpr ΔV2 ΔpH2 ΔpH/ΔV ΔpH2/ΔV2 1.00 3.05 - - - - - - - 2.00 3.11 1 0.06 1.5 1 - 0.06 - 3.00 3.29 1 0.18 2.5 1 0.12 0.18 0.12 4.00 3.37 1 0.08 3.5 1 -0.1 0.08 -0.1 5.00 3.49 1 0.12 4.5 1 0.04 0.12 0.04 6.00 3.55 1 0.06 5.5 1 -0.06 0.06 -0.06 7.00 3.66 1 0.11 6.5 1 0.05 0.11 0.05 8.00 3.71 1 0.05 7.5 1 -0.06 0.05 -0.06 9.00 3.78 1 0.07 8.5 1 0.02 0.07 0.02 10.00 3.85 1 0.07 9.5 1 4.4409E-16 0.07 4.4409E-16 11.00 3.90 1 0.05 10.5 1 -0.02 0.05 -0.02 12.00 3.96 1 0.06 11.5 1 0.01 0.06 0.01 13.00 4.01 1 0.05 12.5 1 -0.01 0.05 -0.01 14.00 4.07 1 0.06 13.5 1 0.01 0.06 0.01 15.00 4.12 1 0.05 14.5 1 -0.01 0.05 -0.01 16.00 4.16 1 0.04 15.5 1 -0.01 0.04 -0.01 17.00 4.21 1 0.05 16.5 1 0.01 0.05 0.01 18.00 4.24 1 0.03 17.5 1 -0.02 0.03 -0.02 19.00 4.35 1 0.11 18.5 1 0.08 0.11 0.08 20.00 4.37 1 0.02 19.5 1 -0.09 0.02 -0.09 21.00 4.41 1 0.04 20.5 1 0.02 0.04 0.02 22.00 4.47 1 0.06 21.5 1 0.02 0.06 0.02 23.00 4.49 1 0.02 22.5 1 -0.04 0.02 -0.04 24.00 4.52 1 0.03 23.5 1 0.01 0.03 0.01 25.00 4.58 1 0.06 24.5 1 0.03 0.06 0.03 26.00 4.61 1 0.03 25.5 1 -0.03 0.03 -0.03 27.00 4.66 1 0.05 26.5 1 0.02 0.05 0.02
  • 9. 28.00 4.69 1 0.03 27.5 1 -0.02 0.03 -0.02 29.00 4.73 1 0.04 28.5 1 0.01 0.04 0.01 30.00 4.77 1 0.04 29.5 1 -8.8818E-16 0.04 -8.8818E-16 31.00 4.82 1 0.05 30.5 1 0.01 0.05 0.01 32.00 4.86 1 0.04 31.5 1 -0.01 0.04 -0.01 33.00 4.90 1 0.04 32.5 1 0 0.04 0 34.00 4.94 1 0.04 33.5 1 0 0.04 0 35.00 4.99 1 0.05 34.5 1 0.01 0.05 0.01 36.00 5.05 1 0.06 35.5 1 0.01 0.06 0.01 37.00 5.09 1 0.04 36.5 1 -0.02 0.04 -0.02 38.00 5.15 1 0.06 37.5 1 0.02 0.06 0.02 39.00 5.20 1 0.05 38.5 1 -0.01 0.05 -0.01 40.00 5.26 1 0.06 39.5 1 0.01 0.06 0.01 41.00 5.35 1 0.09 40.5 1 0.03 0.09 0.03 42.00 5.40 1 0.05 41.5 1 -0.04 0.05 -0.04 43.00 5.50 1 0.1 42.5 1 0.05 0.1 0.05 44.00 5.59 1 0.09 43.5 1 -0.01 0.09 -0.01 45.00 5.72 1 0.13 44.5 1 0.04 0.13 0.04 46.00 5.85 1 0.13 45.5 1 0 0.13 0 47.00 6.03 1 0.18 46.5 1 0.05 0.18 0.05 48.00 6.35 1 0.32 47.5 1 0.14 0.32 0.14 49.00 7.20 1 0.85 48.5 1 0.53 0.85 0.53 50.00 10.37 1 3.17 49.5 1 2.32 3.17 2.32 51.00 10.84 1 0.47 50.5 1 -2.7 0.47 -2.7 52.00 11.06 1 0.22 51.5 1 -0.25 0.22 -0.25 53.00 11.21 1 0.15 52.5 1 -0.07 0.15 -0.07 54.00 11.32 1 0.11 53.5 1 -0.04 0.11 -0.04 55.00 11.41 1 0.09 54.5 1 -0.02 0.09 -0.02 56.00 11.42 1 0.01 55.5 1 -0.08 0.01 -0.08 57.00 11.54 1 0.12 56.5 1 0.11 0.12 0.11 58.00 11.59 1 0.05 57.5 1 -0.07 0.05 -0.07 59.00 11.62 1 0.03 58.5 1 -0.02 0.03 -0.02 60.00 11.67 1 0.05 59.5 1 0.02 0.05 0.02 61.00 11.70 1 0.03 60.5 1 -0.02 0.03 -0.02 62.00 11.72 1 0.02 61.5 1 -0.01 0.02 -0.01 63.00 11.76 1 0.04 62.5 1 0.02 0.04 0.02 64.00 11.79 1 0.03 63.5 1 -0.01 0.03 -0.01 65.00 11.80 1 0.01 64.5 1 -0.02 0.01 -0.02 66.00 11.83 1 0.03 65.5 1 0.02 0.03 0.02 67.00 11.83 1 0 66.5 1 -0.03 0 -0.03 68.00 11.86 1 0.03 67.5 1 0.03 0.03 0.03
  • 10. 69.00 11.87 1 0.01 68.5 1 -0.02 0.01 -0.02 70.00 11.90 1 0.03 69.5 1 0.02 0.03 0.02 71.00 11.91 1 0.01 70.5 1 -0.02 0.01 -0.02 72.00 11.93 1 0.02 71.5 1 0.01 0.02 0.01 73.00 11.94 1 0.01 72.5 1 -0.01 0.01 -0.01 74.00 11.95 1 0.01 73.5 1 0 0.01 0 75.00 11.96 1 0.01 74.5 1 1.7764E-15 0.01 1.7764E-15 76.00 11.97 1 0.01 75.5 1 -1.7764E-15 0.01 -1.7764E-15 77.00 11.98 1 0.01 76.5 1 0 0.01 0 78.00 12.00 1 0.02 77.5 1 0.01 0.02 0.01 0 2 4 6 8 10 12 14 1 4 7 10 13 16 19 22 25 28 31 34 37 40 43 46 49 52 55 58 61 64 67 70 73 76 pH de Vinagre Volumen de Gasto de NaOH Metodo de la Tangente
  • 11. 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 1.5 4.5 7.5 10.5 13.5 16.5 19.5 22.5 25.5 28.5 31.5 34.5 37.5 40.5 43.5 46.5 49.5 52.5 55.5 58.5 61.5 64.5 67.5 70.5 73.5 76.5 ΔpH/ΔV Vpr(mL) Metodo de la 1era Derivada -3 -2 -1 0 1 2 3 2.5 5.5 8.5 11.5 14.5 17.5 20.5 23.5 26.5 29.5 32.5 35.5 38.5 41.5 44.5 47.5 50.5 53.5 56.5 59.5 62.5 65.5 68.5 71.5 74.5 77.5 ΔpH2/ΔV2 Vpr(mL) Metodo de la 2da Derivada
  • 12. Volumen E ΔV ΔE Vpr ΔV2 ΔE2 ΔE/ΔV ΔE2/ΔV2 1.00 259 - - - - - - - 2.00 256 1 -3 1.5 1 - -3 - 3.00 244 1 -12 2.5 1 -9 -12 -9 4.00 237 1 -7 3.5 1 5 -7 5 5.00 234 1 -3 4.5 1 4 -3 4 6.00 228 1 -6 5.5 1 -3 -6 -3 7.00 225 1 -3 6.5 1 3 -3 3 8.00 221 1 -4 7.5 1 -1 -4 -1 9.00 218 1 -3 8.5 1 1 -3 1 10.00 215 1 -3 9.5 1 0 -3 0 11.00 212 1 -3 10.5 1 0 -3 0 12.00 209 1 -3 11.5 1 0 -3 0 13.00 206 1 -3 12.5 1 0 -3 0 14.00 203 1 -3 13.5 1 0 -3 0 15.00 201 1 -2 14.5 1 1 -2 1 16.00 198 1 -3 15.5 1 -1 -3 -1 17.00 196 1 -2 16.5 1 1 -2 1 18.00 194 1 -2 17.5 1 0 -2 0 19.00 191 1 -3 18.5 1 -1 -3 -1 20.00 189 1 -2 19.5 1 1 -2 1 21.00 187 1 -2 20.5 1 0 -2 0 22.00 184 1 -3 21.5 1 -1 -3 -1 23.00 183 1 -1 22.5 1 2 -1 2 24.00 181 1 -2 23.5 1 -1 -2 -1 25.00 178 1 -3 24.5 1 -1 -3 -1 26.00 176 1 -2 25.5 1 1 -2 1 27.00 174 1 -2 26.5 1 0 -2 0 28.00 172 1 -2 27.5 1 0 -2 0 29.00 170 1 -2 28.5 1 0 -2 0 30.00 168 1 -2 29.5 1 0 -2 0 31.00 165 1 -3 30.5 1 -1 -3 -1 32.00 163 1 -2 31.5 1 1 -2 1 33.00 161 1 -2 32.5 1 0 -2 0 34.00 158 1 -3 33.5 1 -1 -3 -1 35.00 156 1 -2 34.5 1 1 -2 1 36.00 153 1 -3 35.5 1 -1 -3 -1 37.00 150 1 -3 36.5 1 0 -3 0 38.00 147 1 -3 37.5 1 0 -3 0 39.00 144 1 -3 38.5 1 0 -3 0 40.00 141 1 -3 39.5 1 0 -3 0
  • 13. 41.00 136 1 -5 40.5 1 -2 -5 -2 42.00 133 1 -3 41.5 1 2 -3 2 43.00 128 1 -5 42.5 1 -2 -5 -2 44.00 123 1 -5 43.5 1 0 -5 0 45.00 116 1 -7 44.5 1 -2 -7 -2 46.00 109 1 -7 45.5 1 0 -7 0 47.00 100 1 -9 46.5 1 -2 -9 -2 48.00 82 1 -18 47.5 1 -9 -18 -9 49.00 37 1 -45 48.5 1 -27 -45 -27 50.00 -136 1 -173 49.5 1 -128 -173 -128 51.00 -161 1 -25 50.5 1 148 -25 148 52.00 -174 1 -13 51.5 1 12 -13 12 53.00 -182 1 -8 52.5 1 5 -8 5 54.00 -188 1 -6 53.5 1 2 -6 2 55.00 -192 1 -4 54.5 1 2 -4 2 56.00 -197 1 -5 55.5 1 -1 -5 -1 57.00 -200 1 -3 56.5 1 2 -3 2 58.00 -202 1 -2 57.5 1 1 -2 1 59.00 -204 1 -2 58.5 1 0 -2 0 60.00 -207 1 -3 59.5 1 -1 -3 -1 61.00 -208 1 -1 60.5 1 2 -1 2 62.00 -210 1 -2 61.5 1 -1 -2 -1 63.00 -212 1 -2 62.5 1 0 -2 0 64.00 -213 1 -1 63.5 1 1 -1 1 65.00 -214 1 -1 64.5 1 0 -1 0 66.00 -215 1 -1 65.5 1 0 -1 0 67.00 -216 1 -1 66.5 1 0 -1 0 68.00 -217 1 -1 67.5 1 0 -1 0 69.00 -218 1 -1 68.5 1 0 -1 0 70.00 -219 1 -1 69.5 1 0 -1 0 71.00 -220 1 -1 70.5 1 0 -1 0 72.00 -220 1 0 71.5 1 1 0 1 73.00 -221 1 -1 72.5 1 -1 -1 -1 74.00 -222 1 -1 73.5 1 0 -1 0 75.00 -223 1 -1 74.5 1 0 -1 0 76.00 -223 1 0 75.5 1 1 0 1 77.00 -224 1 -1 76.5 1 -1 -1 -1 78.00 -224 1 0 77.5 1 1 0 1
  • 14. -300 -200 -100 0 100 200 300 1 4 7 10 13 16 19 22 25 28 31 34 37 40 43 46 49 52 55 58 61 64 67 70 73 76 E(mV) V(mL) Metodo de la Tangente -200 -180 -160 -140 -120 -100 -80 -60 -40 -20 0 1.5 4.5 7.5 10.5 13.5 16.5 19.5 22.5 25.5 28.5 31.5 34.5 37.5 40.5 43.5 46.5 49.5 52.5 55.5 58.5 61.5 64.5 67.5 70.5 73.5 76.5 ΔE/ΔV Vpr(mL) Metodo de la 1era Derivada
  • 15. CALCULO DE ACIDEZ DEL VINAGRE N°meqAcH = N°meqNaOH m = 49.5∗N∗PM 𝜃∗1000 = 49.5∗0.05∗40.0 1∗1000 * 100 99 = 0.099 gramos % ácido acético = 0.099 3𝑚𝐿 ∗ 100 % ácido acético = 0.099 3𝑚𝐿 ∗ 100 % ácido acético = 3.3% -150 -100 -50 0 50 100 150 200 2.5 5.5 8.5 11.5 14.5 17.5 20.5 23.5 26.5 29.5 32.5 35.5 38.5 41.5 44.5 47.5 50.5 53.5 56.5 59.5 62.5 65.5 68.5 71.5 74.5 77.5 ΔE 2 /ΔV 2 Vpr(mL) Metodo de la 2da Derivada