Curso = Metodos Tecnicas y Modelos de Enseñanza.pdf
Volumetría de neutralización - método directo para la valoración de na oh
1. Universidad Nacional de Asunción
Facultad de Ciencias Químicas
Laboratorio de Química Analítica II
Informe de Trabajo Práctico Especial
Carrera: Química Industrial
Integrantes:
·Valeria Adorno
·Magalí Amigo
·Dario Benítez
·Natalia Campuzano
·Nicolás Casco
·Julio Leiva
·Magalí Pereira
·Fernando Silva
San Lorenzo - 2017
2. Titulo
Volumetría de Neutralización - Método Directo para la
titulación de Hidróxido de sodio
Objetivos
Objetivo General:
• Aplicar los fundamentos básicos de la volumetría de neutralización por
método directo.
Objetivos Específicos:
• Conocer el fundamento de la volumetría de neutralización.
• Determinar la concentración de una solución madre de Hidróxido de
sodio a partir de la valoración de una solución de NaOH con S.P.T. P.
Ftalato ácido de potasio 0,0100 N.
• Preparar una solución de Hidróxido de sodio para su posterior
valoración.
• Demostrar el uso y manejo adecuado de los materiales volumétricos.
• Desarrollar destrezas en la observación del punto final en la volumetría
de neutralización.
• Respetar las normas de bioseguridad.
• Fomentar el trabajo en equipo.
3. Fundamentos teóricos
Conceptos básicos
Las valoraciones volumétricas involucran la medición del volumen de
una disolución de concentración conocida que es necesario para reaccionar
completamente con el analito.
• Punto de equivalencia y punto final en una valoración. El punto de
equivalencia es el punto teórico que se alcanza cuando la
cantidad de titulante añadido es químicamente equivalente a la
cantidad de analito en la muestra. No se puede determinar el
punto de equivalencia de una valoración de manera experimental.
En lugar de eso, solo se puede estimar su posición observando
algún cambio físico asociado con la condición de equivalencia
química. La posición de este cambio se llama punto final de la
valoración.
• Estándar primario (o patrón primario) es un compuesto altamente
purificado que sirve como material de referencia en las
valoraciones y otros métodos analíticos. La exactitud de un
método depende de manera crítica de las propiedades del
estándar primario. La exactitud de una valoración no puede ser
mejor que la exactitud de la concentración de la disolución
estándar utilizada.
• Un estándar secundario es un compuesto cuya pureza ha sido
determinada por medio de análisis químicos. El estándar
secundario sirve como material estándar de trabajo para
valoraciones y otros tipos de análisis.
A continuación se presentan algunos requerimientos importantes que
debe cumplir un estándar primario:
1. Alta pureza. Deben existir métodos disponibles para confirmar su pureza.
2. Estabilidad atmosférica.
3. Ausencia de agua de hidratación de tal manera que la composición del sólido
no cambie con variaciones en la humedad.
4. Bajo costo.
5. Solubilidad razonable en el medio de valoración.
4. 6. Masa molar razonablemente grande de tal manera que el error relativo
asociado con la pesada del estándar sea mínimo.
Las disoluciones estándar desempeñan una función central en todas las
valoraciones. Por lo tanto, se debe considerar cuáles son las propiedades
deseables para estas disoluciones, cómo se preparan y cómo se expresan sus
concentraciones. La disolución estándar ideal para un método volumétrico
debe:
1. Ser lo suficientemente estable de tal manera que su concentración
deba ser determinada una sola vez.
2. Reaccionar rápidamente con el analito de tal manera que el tiempo
requerido entre las adiciones de reactivo sea mínimo.
3. Reaccionar de manera más o menos completa con el analito de modo
que se obtengan puntos finales satisfactorios.
4. Experimentar reacciones selectivas con el analito que puedan ser
descritas por medio de ecuaciones balanceadas.
Volumetría de neutralización
Las valoraciones de neutralización dependen de una reacción química
del analito con un reactivo estándar. Existen varios tipos de valoraciones
ácido/base. Una de las más comunes es la valoración de un ácido fuerte, como
el ácido clorhídrico o el ácido sulfúrico, con una base fuerte, como el hidróxido
de sodio. Otra valoración común es la de un ácido débil, como el ácido acético
o elácido láctico, con una base fuerte. Las bases débiles, como el cianuro de
sodio o el salicilato de sodio, pueden ser tituladas con ácidos fuertes.
Generalmente se utiliza un indicador químico o un método instrumental
para ubicar el punto final, el cual esperamos que esté muy cerca del punto de
equivalencia.
Indicador acido-base
Un indicador ácido/base es un ácido orgánico débil o una base orgánica
débil que en su forma no disociada difiere en color de su base o ácido
conjugado. Por ejemplo, el comportamiento de un indicador de tipo ácido, HIn,
es descrito por el siguiente equilibrio: InH + H2O In-
+ H3O+
En esta reacción, los cambios estructurales internos acompañan a la
disociación y causan el cambio de color. El indicador de fenolftaleína es un
ácido débil que pierde cationes H+ en solución. La molécula de fenolftaleína es
incolora, en cambio el anión derivado de la fenolftaleína es de color rosa.
5. Cuando se agrega una base la fenolftaleína (siendo esta inicialmente
incolora) pierde H+ formándose el anión y haciendo que tome coloración rosa
(punto final).
Errores en la valoración con indicadores ácido/base
Existen dos tipos de errores de valoración en las valoraciones
ácido/base. El primero es un error determinado que ocurre cuando el pH al cual
el indicador cambia de color difiere del pH en el punto de equivalencia. Este
tipo de error se reduce escogiendo con cuidado el indicador o haciendo una
corrección con un blanco, el blanco es aquel erlenmeyer que contiene solo los
reactivos sin la muestra a ser determinada es decir sin el analito en cuestión.
El segundo error es un error indeterminado que se origina por la limitada
capacidad del ojo humano para distinguir de manera reproducible el color
intermedio del indicador. La magnitud de este error depende del cambio en el
pH por mililitro de reactivo en el punto de equivalencia, en la concentración del
indicador y en la sensibilidad del ojo a los dos colores del indicador.
Reactivo de Hidróxido de Sodio - NaOH
• CAS: 1310-73-2
• Nombre: Sosa caústica Hidrato de sodio Sosa
• Fórmula: NaOH
• Masa molecular: 40.0 g/mol
Pictogramas de seguridad
Símbolo NFPA
6. Propiedades Físicas
-Punto de ebullición: 1388°C
-Punto de fusión: 318°C Densidad: 2.1 g/cm3
-Solubilidad en agua, g/100 ml a 20°C: 109 (muy elevada).
Estado físico; aspecto: Sólido blanco e higroscópico, en diversas formas
Peligros químicos: La disolución en agua es una base fuerte que
reacciona violentamente con ácidos y es corrosiva con metales tales como:
aluminio, estaño, plomo y cinc, formando gas combustible (hidrógeno - ver
FISQ:0001). Reacciona con sales de amonio produciendo amoníaco,
originando peligro de incendio. El contacto con la humedad o con el agua
genera calor.
Vías de exposición
Riesgo de inhalación:
• Puede alcanzarse rápidamente una concentración nociva de partículas
suspendidas en el aire cuando se dispersa.
Efectos de exposición de corta duración:
• La sustancia es corrosiva para los ojos, la piel y el tracto respiratorio.
• Corrosivo por ingestión.
Efectos de exposición prolongada o repetida:
• El contacto prolongado o repetido con la piel puede producir dermatitis.
Notas: El valor límite de exposición laboral aplicable no debe ser superado en
ningún momento por la exposición en el trabajo. NO verter NUNCA agua sobre
esta sustancia; cuando se deba disolver o diluir, añadirla al agua siempre
lentamente. Otro nº NU: NU1824 Disolución de hidróxido de sodio, clasificación
de peligro 8, grupo de envasado II-III.
7. Derrames y Fugas
Protección personal: traje de protección química, incluyendo equipo
autónomo de respiración. NO permitir que este producto químico se incorpore
al ambiente. Barrer la sustancia derramada e introducirla en un recipiente de
plástico. Recoger cuidadosamente el residuo y trasladarlo a continuación a un
lugar seguro.
Envasado y Etiquetado
• No transportar con alimentos y piensos.
• Clasificación UE:
-Símbolo: C
-R: 35
-S: (1/2-)26-37/39-45
• Clasificación NU:
-Clasificación de Peligros NU: 8
-Grupo de Envasado NU: II
• Clasificación GHS:
-Peligro Nocivo en caso de ingestión.
-Provoca graves quemaduras en la piel y lesiones oculares.
-Puede provocar irritación respiratoria.
Almacenamiento
Separado de alimentos y piensos, ácidos fuertes y metales. Almacenar
en el recipiente original. Mantener en lugar seco. Bien cerrado. Almacenar en
un área sin acceso a desagües o alcantarillas.
8. Exposición Síntomas Prevención Primeros
Auxilios
Inhalación Tos. Dolor de
garganta.
Sensación de
quemazón.
Jadeo.
Extracción
localizada o
protección
respiratoria.
Aire limpio,
reposo.
Proporcionar
asistencia
médica.
Piel Piel
Enrojecimiento.
Dolor. Graves
quemaduras
cutáneas.
Ampollas.
Guantes de
protección. Traje
de protección.
Quitar las ropas
contaminadas.
Aclarar la piel con
agua abundante o
ducharse durante
15 minutos como
mínimo.
Proporcionar
asistencia
médica.
Ojos Enrojecimiento.
Dolor. Visión
borrosa.
Quemaduras
graves.
Pantalla facial o
protección ocular
combinada con
protección
respiratoria.
Enjuagar con
agua abundante
durante varios
minutos (quitar
las lentes de
contacto si puede
hacerse con
facilidad),
después
proporcionar
asistencia
médica.
9. Exposición Peligros
Agudos
Prevención Lucha contra
Incendios
Incendio y/o
Explosión
No combustible. El
contacto con la
humedad o con el
agua, puede
generar calor
suficiente para
provocar la ignición
de materiales
combustibles.
NO poner en
contacto con el
agua. Evitar el
contacto con
metales,
combustibles y
humedad.
No usar medios de
extinción
halogenados, ni
chorro de agua a
presión. Utilizar un
agente adecuado
al fuego
circundante.
Evacuar el área de
peligro. Ubicarse a
favor del viento.
Restringir el
acceso a personas
innecesarias. Usar
equipo de
protección
personal.
Materiales
1. Pipeta volumétrica y graduada de 2mL
2. Propipeta
3. Probeta de 100mL
4. Pizeta
5. 5 Erlenmeyer de 250mL
6. Papel aluminio
7. Papel absorbente
8. Vasos de precipitados de 100, 250, 600 mL
9. Bureta de 25mL
10.Varilla de vidrio
11.Embudo de vidrio
12. Matraz volumétrico con tapa de 50 y 100 mL
13.Pinza Fisher
14.Soporte universal
15.Frascos de plásticos con contratapa de 100 mL
16.Frasco gotero
17.Espátula
10. Reactivos
1. Solución de NaOH 0,2 N y 0,01 N - 50 mL
2. Solución de Ftalato ácido de potasio - 100 mL
3. Solución indicadora de fenolftaleína 0,5 % - 100 mL
Procedimiento
A- Preparación de solución de NaOH:
1. Primeramente se coloca agua en un vaso de precipitado y se hierve para
eliminar el CO2.
2. Luego el vaso se lleva a un baño de hielo para enfriar y se lo cubrecon
papel aluminio.
3. Se pesa el NaOH en una balanza granataria.
4. Se coloca el NaOH pesado en el vaso con agua libre de CO2 y la
solución se calienta por ser una reacción exotérmica, se agita con una
varilla hasta disolver completamente.
5. Se deja enfriar y se trasvasa con ayuda de un embudo de vidrio y una
varilla al matraz volumétrico (con tapa), se procede al enrace y se
homogeniza la solución.
6. Luego se coloca la solución en un frasco de plástico con contratapa,
atendiendo de quitar cuidadosamente todo el aire posible del frasco para
su almacenamiento. Rotular correctamente.
B- Valoración de NaOH 0,0100 N con S.P.T.P. Ftalato ácido de
Potasio 0,0100 N por método directo.
1. Primeramente se procede a la ambientación de la bureta con el reactivo
de NaOH 0,0100 N, luego se realiza la eliminación de la burbuja, y
finalmente se realiza el enrace de la bureta.
2. La bureta debe ser cubierta en la parte superior con papel aluminio
durante toda la valoración para evitar que el NaOH reaccione con el
CO2 del aire.
3. La técnica de valoración consiste en colocar en 4 erlenmeyer, 2 mL de
ftalato ácido de potasio, 25 mL de agua destilada y 2 gotas del indicador
de fenolftaleína, en 1 erlenmeyer más se coloca 20 mL de agua
destilada y 2 gotas del indicador de fenolftaleína, este último es utilizado
como blanco.
4. Se realiza la valoración agregando desde la bureta NaOH a los distintos
erlenmeyer hasta la observación del punto final. El punto final se
observa por un cambio de color de un incoloro hasta la aparición de un
rosa persistente.
5. Se anotan los volúmenes iniciales y finales de cada valoración para
realizar los cálculos correspondientes.
11. Tabla de datos
Solución Concentración Volumen (mL) Función
Ftalato ácido de
potasio
0,0100 N 100 S.P.T.S.
Hidróxido de
sodio
0,2000 N
0,0100 N
50 Solución madre
e hija
Fenolftaleína 0,5 % 100 Indicador
Cálculos
A- Cálculos de preparación de reactivos
-Solución de NaOH
Pureza= 97%
PM= 40 g/mol
a-) 0,2 Eq. de NaOH ----- 1000mL de solución
x Eq. de NaOH ----- 50 mL de solución
x= 0,01 Eq. de NaOH
b-) 1 Eq. de NaOH ---- 40 g de NaOH
0,01 Eq de NaOH ---- x g de NaOH
x= 0,40 g de NaOH
c-) 97 g de NaOH --- 100 g de reactivo
0,40 g de NaOH ---- x g de reactivo
x= 0,41 g de reactivo solución madre
e-) V1 x N1 = V2 x N2
V1= (0,01 N x 50mL)/0,2 N
V1= 2,5 mL solución hija
12. - Solución de Ftalato ácido de Potasio
Pureza= 99,8%
PM= 204, 23 g/mol
a-) 0,01 Eq. de Ftalato ácido de potasio ----- 1000 mL de solución
x Eq. de Ftalato ácido de potasio ----- 100 mL de solución
x= 0,01 Eq. de Ftalato ácido de potasio
b-) 1 Eq. de Ftalato ácido de potasio ---- 204, 23 g de Ftalato ácido de potasio
0,001 Eq de Ftalato ácido de potasio ---- x g de Ftalato ácido de potasio
x= 0,2042 g de Ftalato ácido de potasio
c-) 99,8 g de Ftalato ácido de potasio ---- 100 g de reactivo
0,2042 g de Ftalato ácido de potasio ---- x g de reactivo
x= 0,2046 g de reactivo
- Solución de Fenolftaleína
0,5 g de Fenolftaleína ----- 100 mL de solución
x g de Fenolftaleína ----- 100 mL de solución
x= 0,50 g de Fenolftaleína.
A- Valoración de NaOH 0,0100 N con S.P.T.P. Ftalato ácido de
potasio 0,0100 N por método directo.
VB=0,2 mL
V1= 2,4 mL - 0,2 mL = 2,2 mL
V2= 3,1 mL - 0,2 mL = 2,9 mL
V3= 2,3 mL - 0,2 mL = 2,1 mL
V4= 2,3 mL - 0,2 mL = 2,1 mL
Vx=
2,2+ 2,9+ 2,1+ 2,1
4
= 2,3 mL
a-)VNaOH x NNaOH = VAcido x NAcido
NNaOH= (0,01 N x 2mL)/ 2,3 mL
NNaOH= 0,0086 N (solución hija)
13. b-) VM x NM = Vm x Nm
NM= (0,086 N x 50 mL)/2,5 mL
NM= 0,1720 N (solución madre)
Cálculos estadísticos
Desviaciones unitarias
│Vi-VX│ │Vi-VX│2
V1= 2,2 mL - 2,3 mL 0,1 0,01
V2= 2,9 mL - 2,3 mL 0,6 0,36
V3= 2,1 mL - 2,3 mL 0,2 0,04
V4= 2,1 mL - 2,3 mL 0,2 0,04
VX = 2,3 mL
∑│Vi-VX│2= 0,45
Desviación estándar
√∑│𝑉𝑖 − 𝑉𝑋│^2
N
= √
0,45
4
= 0,34
Desviación estándar estimada
√
∑ │Vi − VX│^2
N − 1
= √
0,45
4 − 1
= 0,39
Desviación estándar de la media
s
√N
=
0,39
√4
= 0, 19
14. Discusión de resultados
Los resultados obtenidos en las desviaciones pudieron estar sujetos a
diferencias debido a la dificultad del ojo de determinar el punto final exacto en
cada valoración donde se observó un rosa muy fuerte en algunas valoraciones
el cuál debió ser un rosa más tenue.
En cuanto a cálculos de exactitud no se puede determinar la exactitud de
los resultados ya que no se cuenta con un valor verdadero de concentración.
La concentración del NaOH pudo ser afectado por el CO2 del aire ya que
reacciona y se forma Na2CO3 lo que disminuye de esta manera su
concentración, esto puede ser por un mal almacenamiento del propio reactivo.
Dicho factor se pudo minimizar cubriendo la bureta en la parte superior con
ayuda del papel aluminio durante todo el proceso de valoración.
También se pudo minimizar el problema a la hora de la preparación de la
solución de hidróxido de sodio hirviendo el agua para la eliminacióndel CO2,
cubriendo también con papel de aluminio el vaso y almacenándolo en una
botella de plástico con contratapa completamente sin aire.
Conclusión
Se logró conocer los fundamentos básicos de la volumetría de
neutralización por método directo y sus aplicaciones. La volumetría de
neutralización se basa en la reacción acido-base entre el reactivo titulante y el
analito.
Se obtuvo la determinación de la concentración de NaOH madre 0,1720
N y la valoración de NaOH hija con concentración igual 0,0086 N por el método
directo.
Se realizó la preparación de una solución de Hidróxido de Sodio y una
solución S.P.T.P. 0,0100N de Ftalato ácido de Potasio. Así también se pudo
distinguir las funciones de las soluciones mencionadas en el proceso de
valoración. Se logró demostrar la importancia de la utilización y el manejo
adecuado de los materiales volumétricos los que nos proporcionan una mayor
exactitud en las mediciones volumétricas.
También se logró adquirir destrezas para la observación del punto final
el cuál se determinó a través de un cambio de color de un incoloro a un rosa
persistente gracias al indicador de Fenolftaleína durante las distintas
valoraciones. Tanto como para la preparación de reactivos y las valoraciones
volumétricas se tuvieron en cuenta el respeto por las normas de bioseguridad.
Finalmente se logró el trabajo en equipo por medio de la colaboración de
cada integrante.
15. Bibliografía
• Skoog D, West D. Fundamentos de Química Analítica. 8° Ed. México
2005.
• Gary D. Christian. Química Analitica.6° Ed. Mc. Graw Hill Educación.
México 2009.
• Ficha de seguridad de Hidróxido de Sodio.
Web:http://www.insht.es/InshtWeb/Contenidos/Documentacion/FichasTe
cnicas/FISQ/Ficheros/301a400/nspn0360.pdf
Anexos
a) Distribución de tareas
Alumno/a Tarea asignada
1-Valeria Adorno Elaboración del informe.
2-Magalí Amigo Edición del video tutorial y
filmación.
3- Darío Benítez Realización de la práctica para el
video tutorial.
4-Natalia Campuzano Realización de la práctica para el
video tutorial.
5-NIcolás Casco Realización de la práctica para el
video tutorial.
6- Julio Leiva Elaboración de subtítulos para el
video tutorial.
7-Magalí Pereira Demostración de resultados en el
video tutorial.
8- Fernando Silva Realización del audio para el
video tutorial.
16. b) Imágenes anexadas
-Preparación de reactivos
-Hervir agua para eliminar CO2. -Pesar el NaOH calculado en la
balanza granataria.
-Homogenizar la solución de NaOH preparada.
17. -Valoración de NaOH
-Preparar los 5 Erlenmeyer - Valoración de NaOH.
para las valoraciones.
-Observación del Punto Final.
C-) Link del video
• Volumetría de neutralización.
https://www.youtube.com/watch?v=fXSV-p4K2DM