H2 s y mercaptano en gas natural

PROCESO VERIFICACIÓN DE PRODUCTO
SUBPROCESO EJECUCIÓN DE ANALISIS
RUTINARIOS
INSTRUCCIÓN DE TRABAJO
CÓDIGO: M-FE-VP-EA-I-0XX
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1. NOMBRE DE LAINSTRUCCIÓN:
Gas natural. Determinación del contenido de Sulfuro de Hidrogeno y Mercaptano por absorción
en sulfato de cadmio. Método de valoración Yodometrica.
2. OBJETIVO
Determinar sulfuro de hidrogeno y mercaptano en el gas natural debido a que el gas natural y
sus productos de combustión no deben ser excesivamente corrosivos para los materiales con
los que entra en contacto; por ello, es muy importante que el contenido de de sulfuro de
hidrogeno y otros compuestos de azufre sea bajo. Además, en algunos casos, el olor del gas no
debe ser desagradable y bajo este punto de vista, es muy importante que la cantidad de
mercaptano sea baja.
3. ALCANCE
Esta norma venezolana establece la determinación del contenido de sulfuro de hidrogeno y
mercaptano en gas natural. Es aplicable en intervalos de concentración entre 0 g y 5 g de sulfuro
de hidrogeno y de 0 g a 1 g de azufre de mercaptano por litro de gas natural
4. ASPECTOS RELACIONADOS CON LASEGURIDAD
4.1.1. Gas natural:
Identificación de riesgos
HR: 3 = (HR = Clasificación de riesgos, 1 = Bajo, 2 = Mediano, 3 = Alto).
El gas natural es mas ligero que el aire (su densidad relativa es 0.61, aire = 1.0) y a pesar de
sus altos niveles de inflamabilidad y explosividad las fugas o emisiones se disipan rápidamente
en las capas superiores de la atmósfera, dificultando la formación de mezclas explosivas en el
aire. Esta característica permite su preferencia y explica su uso cada vez mas generalizado en
instalaciones domesticas e industriales y como carburante en motores de combustión interna.
Presenta además ventajas ecológicas ya que al quemarse produce bajos índices de
contaminación, en comparación con otros combustibles.
4.1.1.2. Situación de Emergencia
Gas altamente inflamable. Deberá mantenerse alejado de fuentes de ignición, chispas,
flama y calor.
Las conexiones eléctricas domesticas o carentes de clasificación son las fuentes de ignición
mas comunes.
Debe manejarse a la intemperie o en sitios abiertos a la atmósfera para conseguir la inmediata
disipación de posibles fugas. Se deberá evitar el manejo del gas natural en espacios confinados
ya que desplaza al oxigeno disponible para respirar. Su olor característico, por el odorífico
utilizado, puede advertirnos de la presencia de gas en el ambiente; sin embargo el sentido del
olfato se perturba, a tal grado, que es incapaz de alertarnos cuando existan concentraciones
potencialmente peligrosas.

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4.1.1.3. Efectos potenciales para la salud
El gas natural no tiene calor, sabor, ni olor, por lo que es necesario administrar un odorífico para
advertir su presencia en caso de fuga.
4.1.2. Primeros auxilios
4.1.2.1. Ojos: El gas natural licuado puede salpicar a los ojos provocando un severo
congelamiento del tejido, irritación, dolor y lagrimeo. Aplique, con mucho cuidado, agua tibia en el
ojo afectado. Solicite atención médica. Deberá manejarse con precaución el gas natural cuando
esta comprimido ya que una fuga provocaría lesiones por la presión contenida en los cilindros.
4.1.2.2. Piel: Al salpicar el gas natural licuado sobre la piel provoca quemaduras por frio,
similares al congelamiento. Mojar el área afectada con agua tibia o irrigar con agua corriente. No
use agua caliente. Quítese los zapatos o la ropa impregnada. Solicite atención médica.
4.1.2.3. Inhalación: No deberá exponerse a altas concentraciones de gas, en caso de
lesionados, aléjelos del aire contaminada para que respiren aire fresco. Si la víctima no respira,
inicie de inmediato la resucitación cardiopulmonar. Si presenta dificultad para respirar,
administre oxigeno medicinal (solo personal calificado). Solicite atención médica inmediata. El
gas natural es un asfixiante simple, que al mezclarse con el aire ambiente, desplaza al oxigeno y
entonces se respira un aire deficiente en oxigeno. Los efectos de exposición prolongada pueden
incluir dificultad para respirar, mareos, posibles nauseas y eventual inconsciencia.
4.1.2.4. Ingestión: La ingestión de este producto no es un riesgo normal.
4.1.3. Respuesta en caso de fuga
4.1.3.1. Fuga en Espacios Abiertos: Proceda a bloquear las válvulas que alimentan la fuga. El
gas natural se dispara fácilmente. Tenga presente la dirección del viento.
4.1.3.2. Fuga en Espacios Cerrados: Elimine precavidamente fuentes de ignición y prevenga
venteos para expulsar las probables fugas que pudieran quedar atrapadas.
4.1.4. Precauciones para el manejo y almacenamiento
Todo sistema donde se maneje gas debe construirse y mantenerse de acuerdo a
especificaciones que aseguren la integridad mecánica y protección de daños físicos. En caso de
fugar en un lugar confinado, el riesgo de incendio o explosión es muy alto.
4.1.4.1. Precauciones en el Manejo: Evite respirar altas concentraciones de gas natural.
Procure la máxima ventilación para mantener las concentraciones de exposición por debajo de
los límites recomendados. Nunca busque fugas con flama o cerillos. Utilice agua jabonosa o un
detector electrónico de fugas.
4.1.5. Controles contra exposición y protección personal
4.1.5.1. Controles de Ingeniería: Utilice sistemas de ventilación natural en áreas confinadas,
donde existan posibilidades de que se acumulen mezclas inflamables.
4.1.5.2. Equipos de Protección Personal: Es obligatorio el uso del uniforme de trabajo durante
toda la jornada:
Casco: Para la protección de la cabeza contra impactos, penetración, shock eléctrico y
quemaduras.

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Lentes de seguridad: Para protección frontal, lateral y superior de los ojos.
Ropa de trabajo: Camisola manga larga y pantalón o coverall de algodón 100% y guantes de
cuero.
Botas industriales: Deben ser de cuero con casquillo de protección y suela anti – derrapante a
prueba de aceites y químicos.
Evite el contacto de la piel con metano en fase liquida ya que se provocaran quemaduras por
congelamiento.
4.1.5.3. Protección respiratoria: Utilizar líneas de aire comprimido con mascarilla, o aparatos
auto contenidos para respiración (SCBA) ya que una mezcla aire + metano es deficiente en
oxigeno y asfixiante para respirarlo. La mezcla puede ser explosiva, requiriéndose aquí,
precauciones extremas, ya que al encuentro con una fuente de ignición, explotará.
4.1.6. Estabilidad y Reactividad
4.1.6.1. Estabilidad química: Estable en condiciones normales de almacenamiento y manejo.
4.1.6.2. Condiciones a Evitar: Manténgalo alejado de fuentes de ignición y calor intenso ya que
tiene un gran potencial de inflamabilidad, así como oxidantes fuertes con los cuales reacciona
violentamente (pentafloruro de bromo, trifloruro de cloro, flúor, heptafloruro de yodo,
tetrafloroborato de dioxigenil, oxigeno liquido, CIO2, NF3, OF2)
4.1.6.3. Productos Peligrosos de Descomposición: Los gases o humos que produce su
combustión son: bióxido de carbono y monóxido de carbono (gas toxico).
4.1.6.4. Peligros de Polimerización: No polimeriza.
4.1.7. Información Toxicológica
El gas natural es un asfixiante simple que no tiene propiedades peligrosas inherentes, ni
presenta efectos tóxicos específicos, pero actúa como excluyente del oxigeno para los
pulmones. El efecto de los gases asfixiantes simples es proporcional al grado en que disminuye
el oxigeno en el aire que se respira. En altas concentraciones pueden producir asfixia.
4.1.8. Información Ecológica
El gas natural es un combustible limpio, los gases producto de la combustión, tienen escasos
efectos adversos en la atmosfera. Sin embargo, las fugas de metano están consideradas dentro
del grupo de Gases de Efecto Invernadero, causantes del fenómeno de calentamiento global de
la atmosfera (con un potencial 21 veces mayor que el CO2). El gas natural no contiene
ingredientes que destruyen la capa de ozono. Su combustión es mas eficiente y limpia por lo
que se considera un combustible ecológico.
4.1.9. Disposición de los Residuos
El gas natural no deja residuos.
4.2. Sulfato de Cadmio:
4.2.1. Identificación de riesgos
4.2.1.1. Riesgo Principal

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Toxico.
4.2.1.2. Riesgos Secundarios
Irritante.
4.2.1.3. Riesgos para la Salud
4.2.2. Efectos de Sobreexposición
4.2.2.1. Inhalación: Toxico. Dolor de cabeza, nauseas y mareos. Irritaciones. Tos, dolor al
pecho y dificultad respiratoria. Debilidad, fiebre y dolor muscular. Daños al hígado y a los
riñones. Edema pulmonar y posibilidad de muerte.
4.2.2.2. Contacto con la piel: Irritaciones. Enrojecimiento y dolor.
4.2.2.3. Contacto con los ojos: Irritaciones. Enrojecimiento y dolor.
4.2.2.4. Ingestión: Toxico. Nauseas, dolores de cabeza y abdominales, vómitos, salivación y
diarrea. Daños al hígado y a los riñones. 10 a 20 mg producen severos síntomas tóxicos.
Posibilidad de muerte. DL50 (oral – ratón): 280 mg/Kg.
4.2.3. Riesgos de Incendio
4.2.3.1. Condición de Inflamabilidad: No combustible.
4.2.3.2. Temperatura de Inflamación: No aplicable.
4.2.3.3. Temperatura de Autoignicion: No aplicable.
4.2.3.4. Limites de Inflamabilidad: No aplicable.
4.2.3.5. Productos de Combustión: Óxidos de azufre y Humos de Cadmio.
4.2.3.6. Medios de Extinción: En general, uso de extintores de Polvo Químico Seco, Espuma
Química y/o Anhídrido Carbónico, de acuerdo a características del fuego circulante. Aplicar Agua
en forma de neblina.
4.2.4. Riesgo de Reactividad
4.2.4.1. Estabilidad Química: Estable.
4.2.4.2. Incompatibilidades: Agentes Oxidantes. Metales. Zinc, Selenio y Teluro. Hidrogeno
Azida.
4.2.4.3. Peligro de Polimerización: No ocurre.
4.2.4.4. Productos Peligrosos en Descomposición: Óxidos de Azufre y Humos de Cadmio.

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4.2.4.5. Condiciones a Evitar: Altas temperaturas.
4.2.3. Control de Exposición
4.2.3.1. Medidas de Control: Trabajar en un lugar con una buena ventilación, de preferencia de
tipo forzado. Utilizar cabinas o campanas de laboratorio con extracción forzada, dado que el
producto es toxico. Aplicar procedimientos de trabajo seguro.
ADVERTENCIA – VENENO. Puede ser fatal si se ingiere o se inhala.
Lavar muy bien después de su uso.
Evitar la ingestión, inhalación y contacto con la piel.
No inhalar el polvo.
Mantener el envase cerrado.
Utilizar solamente con ventilación adecuada.
Utilizar el equipo de protección personal, incluyendo guantes de goma y protectores contra el
polvo.
Llamar a un medico inmediatamente si se ingiere o se inhala.
4.2.3.2. Límite Permisible Ponderado: 0,04 mg/m3
.
4.2.3.3. Límite Permisible Absoluto: 0,20 mg/m3
.
5. GLOSARIO DE TERMINOS
Gas Natural: El gas natural es una fuente de energía no renovable formada por una mezcla de gases
ligeros que se encuentra frecuentemente en yacimientos de petróleo, disuelto o asociado con el
petróleo o en depósitos de carbón. Aunque su composición varía en función del yacimiento del que se
saca, está compuesto principalmente por metano en cantidades que comúnmente pueden superar el
90 ó 95% (p. ej., el gas no-asociado del pozo West Sole en el Mar del Norte), y suele contener otros
gases como nitrógeno, CO2, H2S, helio y mercaptanos. Como ejemplo de contaminantes cabe
mencionar el gas no-asociado de Kapuni (NZ) que contiene hasta 49% de CO2. Como fuentes
adicionales de este recurso natural, se están investigando los yacimientos de hidratos de metano que,
según estimaciones, pueden suponer una reserva energética muy superiores a las actuales de gas
natural.
Sulfuro de Hidrogeno: Sulfuro del hidrógeno (o sulfuro del hidrógeno) es compuesto del producto
químico con fórmula H2S. Este descolorido, tóxico e inflamable gas es responsable del olor asqueroso
de huevos putrefactos y flatulencia.
Resulta a menudo de bacteriano analice de materia orgánica en ausencia de oxígeno, por ejemplo
adentro pantanos y alcantarillas (digestión anaerobia). También ocurre adentro volcánico gases, gas
natural y algunas aguas de pozo. El olor de H2S es misattributed comúnmente a elemental sulfuro,
que es de hecho inodoro. El sulfuro del hidrógeno tiene nombres numerosos, algunos de los cuales
son arcaicos
Mercaptano: El mercaptano es un compuesto sulfurado que se usa como aromatizante del gas
natural de uso hogareño, que es el metano. El metano no tiene olor. Si se lo enviara así por las
cañerías, una fuga no se detectaría y -al acumularse el gas- podría provocar explosiones. El
mercaptano es inflamable pero no tóxico. Se debe manipular en condiciones de aislamiento por su
fuerte olor. El terbutilmercaptano, usado por el proveedor de Metrogas, es importado de Francia y se
fracciona en tanques de hasta 2.000 litros. Se inyecta en los gasoductos. En cambio, el
etilmercaptano que se inyecta en garrafas de gas licuado para odorizarlo, se lleva en tambores
pequeños.

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Cadmio: El cadmio es un elemento químico de número atómico 48 situado en el grupo 12 de la tabla
periódica de los elementos. Su símbolo es Cd. Es un metal pesado, blanco azulado, relativamente
poco abundante. Es uno de los metales más tóxicos, aunque podría ser un elemento químico
esencial, necesario en muy pequeñas cantidades, pero esto no está claro. Normalmente se encuentra
en menas de zinc y se emplea especialmente en pilas.
Barómetro: Un barómetro es un instrumento que mide la presión atmosférica. La presión atmosférica
es el peso por unidad de superficie ejercida por la atmósfera. La unidad de medida de la presión
atmosférica que suelen marcar los barómetros se llama hectopascal, de abreviación (hPa). Esta
unidad significa "cien (hecto) pascales (unidad de medida de presión).
Cronómetro: El cronómetro es un reloj o una función de reloj utilizada para medir fracciones
temporales, normalmente breves y precisas. La palabra cronómetro es un neologismo de etimología
griega: Χρόνος Cronos es el dios del tiempo, μετρον -metron es hoy un sufijo que significa [aparato]
para medir. Los cronómetros pueden activarse con métodos automáticos, con menor margen de error
y sin necesidad de un actor. Algunos de estos sistemas son: el corte de un haz luminoso o la
detección de un transceptor. También en los ciclocomputadores se usa un cronómetro automático
activado por el movimiento de la rueda.
6. EQUIPOS, REACTIVOS, MATERIALES Y SOLUCIONES
6.1 EQUIPOS E INSTRUMENTOS
6.1.1. Botella para lavar el gas: Una botella con entrada lateral, con un disco de vidrio sinterizado
con porosidad gruesa (40 µm a 60 µm, tamaño máximo de poro) y una junta externa esmerilada en la
salida. El diámetro del disco de vidrio sinterizado debe ser de 60 mm, y el diámetro debe ser de 70
mm y la altura aproximada debe ser de 280 mm.
6.1.2. Trampas de vapor: Con uniones internas esmeriladas, para utilizarlas a la salida de la botella
de lavado.
6.1.3. Medidor de gas: Con graduaciones cada 28 cm. 3 y con una precisión de 0,5 % al medir
cantidades de gas desde 0,06 m3 a 0,28 m 3. Se debe calibrar el medidor antes de su uso y, debe ser
del tipo que pueda ser utilizado en el campo.
6.1.4. Termómetro: Graduado en divisiones de 0,5 ºC.
6.1.5. Bulbo de aspiración: Con un pequeño tubo de goma anexado al extremo de presión.
6.1.6. Barómetro
6.1.7. Cronometro
6.1.8. Tubos y conexiones: Son aceptables los de vidrio, aluminio o acero inoxidable. Las conexiones
entre los tubos y el equipo se deben hacer con tuberías de goma, tratando de minimizar la exposición
de éstas al gas.
6.2 REACTIVOS
6.2.1. Sulfato de cadmio.
6.2.2. Acido clorhídrico (HCI)
6.2.3. Yodo
6.2.4. Hidróxido de sodio
6.2.5. Tiosulfato de sodio
6.2.6. Almidón.

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6.3 MATERIALES
6.3.1. Válvula de control.
6.3.2. Detectores comerciales.
6.3.3. Absorbedor de 150 Ml.
6.3.4. Agitador policía de goma.
6.3.5. Botellas de absorción.
6.3.6. Pipeta de 50 Ml.
6.4 SOLUCIONES
6.4.1. Pureza de los reactivos: Se deben utilizar en todas las pruebas productos químicos de grado
reactivo. Se pueden utilizar otros reactivos siempre y cuando se compruebe que son los
suficientemente puros como para permitir su uso sin disminuir la exactitud de la determinación.
6.4.2. Pureza del agua: A menos que se indique lo contrario, se entenderá al hacer referencia a ésta
como agua destilada, o de similar pureza.
6.4.3. Solución A de sulfato de cadmio. Se disuelven 10 g de sulfato de cadmio octahidratado
(CdSO4.8 H2O) en agua y diluye a 1 L.
6.4.4. Solución B de sulfato de cadmio: Se disuelven 140 g de CdSO4.8 H2O en agua y se diluye a 1
L.
6.4.5. Acido clorhídrico (HCI): (d.r. 1,16), concentrado.
6.4.6. Solución estándar de yodo (0,1N): Se pesan 13,0 g de yodo resublimado en un vaso
precipitado de 250 ml. Se agregan 22 g de yoduro de potasio (KI) y 1000 ml de agua. Se agita hasta
disolución completa, se diluye a 1 L, se mezcla muy bien y se guardan en una botella de color ámbar
con tapa de vidrio. Se estandariza esta solución contra una solución de Na2S2O3 (0,1N) preparada el
mismo día de la estandarización.
6.4.7. Solución estándar de yodo (0,05 N y 0,01N): Se preparan soluciones de yodo de 0,05N y
0,01N mediante dilución exacta de la solución de yodo 0,1N.
6.4.8. Solución de hidróxido de sodio (4gr/L): Se disuelven 4 gr. de hidróxido de sodio (NaOH) en
agua y se diluye a 1 L.
6.4.9. Solución estándar de Tiosulfato de sodio (0,1N): Se disuelven 25 g de tiosulfato de sodio
(Na2S2O3.5H2S) en agua y se agrega 0,01 de carbonato de sodio Na2S2O3 para estabilizar la solución.
Se diluye a 1 L y se mezcla muy bien. Se estandariza de acuerdo al procedimiento indicado en la
norma ASTM E 200.
Estandarización
Pulverizar 2 g de dicromato de primaria de potasio Standard (K2Cr2O7), la transferencia a una cápsula
de platino, y seco a 120° C durante 4 horas. Enfriar en un desecador. Pesar con precisión 0,21 + / -
0,01 g de las legumbres secas K2Cr2O7, y transferir a un matraz de 500 ml con tapón de vidrio cónico.
Añadir 100 ml de agua, agitar para disolver, quite el tapón, y rápidamente 3 g de yoduro de potasio, 2 g
de bicarbonato de sodio (NaHCO3) y 5 ml de ácido clorhídrico (HCI). Tapar el frasco rápidamente,
agitar para que se mezcle y deje reposar en la oscuridad durante 10 min. Enjuagar el tapón y las
paredes internas del recipiente con agua y valoración con la (Na2S2O3) solución hasta que la solución
es verde amarillento. Añadir 2 ml de solución de almidón (10 g/L), y continuar la titulación a la
desaparición del color azul.
6.4.10. Soluciones estándar de Tiosulfato de sodio (0,05N y 0,01N): Se preparan soluciones
Na2S2O3 0,05N y 0,01N mediante dilución exacta de la solución Na2S2O3 0,1N.
6.4.11. Solución de almidón: Se puede utilizar una solución fresca preparada de cualquier almidón
soluble que sea adecuado como indicador de yodo. A continuación un método de preparación
adecuado: se elabora una suspensión de 2,5 g de almidón de maranta en una cantidad pequeña de

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agua. Se agrega la suspensión a 1 L de agua hirviendo y se deja hervir durante unos 5 min a 10 min,
se deja enfriar y se decanta la parte clara a botellas con tapa de vidrio.
7. INSTRUCCIÓN DE TRABAJO
7.1 FUNDAMENTOS
El ensayo consiste en la titulacion de una muestra de sulfuro de hidrogeno con otro componente de
azufre de mercaptano para aplicar intervalos de concentración por cada litro de gas natural. Un
volumen medido de gas natural se burbujea a través de una solución neutra de sulfato de cadmio para
remover el sulfuro de hidrogeno, y luego a través de sulfato de cadmio básico para absorber los
mercaptanos. Se determinan yodométricamente las cantidades de sulfuro de hidrogeno y mercaptano
presentes en los absorbedores.
7.2 INTERFERENCIA
La titulación no se debe efectuar nunca a la luz del sol. Esta prueba se puede efectuar por duplicado
previendo ruptura o contaminación de un absorbedor.
7.3 CALIBRACIÓN
NO APLICA
7.4. Toma de la muestra
Se deben tomar en sitio las muestras de gas a ser analizadas. No se permite el transporte del gas al
laboratorio en ningún tipo de cilindro. El punto del muestreo debe estar ubicado directamente sobre la
línea principal de flujo y las conexiones deben ser preferiblemente una derivación de la línea central. Se
debe purgar muy bien la línea de derivación antes del muestreo para eliminar cualquier residuo de gas
que tenga un contenido bajo de H2S debido a la reacción con el hierro de la línea de desviación. La
conexión que va desde el punto de muestreo hasta la botella de absorción debe e ser lo mas corta
posible.
7.4.1. Técnica de ensayo
Se monta el tren de absorción. Se agregan 150 mL de la solución A o B de Sulfato de Cadmio
(CdSO4) a cada uno de los tres absorbedores. Se reemplazan las trampas de vapor de los dos
absorbedores de Sulfuro de Hidrogeno (H2S). Se agregan 50 mL de solución de NaOH al tercer
absorbedor y se reemplaza la trampa de vapor. Se anota la lectura inicial del medidor de prueba. Se
inicia el flujo de gas a través del sistema al abrir la válvula de control en la línea de muestreo. Se regula
para que no exceda 0,169m3/h. Se anota la temperatura del gas de prueba varias veces durante el
periodo de muestreo. La cantidad de muestra requerida y la concentración de CdSO4 utilizada
dependen del contenido de H2S del gas. Una aproximación bastante exacta del contenido de H2S, se
puede obtener fácilmente mediante el uso de detectores comerciales.
Una vez que haya pasado suficiente muestra, a través del sistema, se suspende el flujo de gas
cerrando la válvula de control. Se desconecta el equipo. Se enjuagan las trampas de vapor con agua y
se agrega agua al absorbedor. Se coloca un agitador policía de goma sobre los tubos de entrada y
salida de las botellas absorbedoras. Se anota la lectura final del medidor de gas, la presión
barométrica, y la temperatura promedio del gas que paso a través del mismo. Se llevan las botellas de

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absorción que contienen las muestras al laboratorio, a menos que sea conveniente titular en el campo.
Se seleccionan las concentraciones adecuadas de yodo y las soluciones de Na2S2O3.
Absorbedores Nº 1 y Nº 2 de Sulfuro de Hidrogeno: Se retiran los tubos de salida, se agregan 20
mL de solución de yodo mediante una pipeta, y se reemplazan el tubo y la tapa. Se mezcla muy bien
el contenido moviendo y agitando la botella varias veces y forzando la solución a través del disco y
hacia arriba en la entrada del absorbedor de burbujas, utilizando el bulbo de aspiración anexado al tubo
de salida. Nuevamente se retiran el tubo de salida y la tapa y se agregan 50 mL de HCI concentrado.
Se reemplaza rápidamente la tapa y se mezcla el contenido moviendo con suavidad el absorbedor. Se
deja reposar la botella durante unos 15 min. Se agiliza la eliminación total del sulfuro de cadmio (CdS)
de los poros del disco de vidrio sinterizado pasando repetidamente la solución de acido y yodo a
través del disco, utilizando un bulbo de aspiración. Se asegura la presencia de un exceso de yodo
durante todo el procedimiento de mezcla, según se evidencia por el color amarillo del yodo. Se titula el
exceso de yodo de Na2S2O3 de igual normalidad, agregando la solución de almidón como indicador
justo antes que se logre el punto de equivalencia. Las titulaciones deben efectuarse en un envase de
absorción, y su contenido debe agitarse moviendo dicho envase y burbujeando aire alternativamente a
través del disco desde la zona de entrada y forzando la solución hacia la cámara inferior y hacia arriba
al absorbedor. Se anotan las lecturas de la bureta con una aproximación de 0,01 mL.
Absorbedor Nº 3 de Mercaptano: Se sigue el mismo procedimiento descrito para los absorbedores
Nº 1 y Nº 2, excepto que se agregan 50 mL de HCI antes de agregar solución de yodo. Se agita bien y
se deja reposar 15 min. Se concluye la titulación según se describió para los absorbedores de H2S.
7.4.2. Determinación del blanco
Sulfuro de Hidrogeno: Se efectúa la determinación del blanco cada vez que se prepare una solución
fresca de CdSO4. Se colocan 150 mL de solución de CdSO4 del mismo grupo que se utilizo para la
absorción de H2S en una botella limpia de absorción y se agregan 10 mL de solución de yodo 0,01N.
Se acidifica con 50 mL de HCI concentrado y se mezcla muy bien. Se titula por retroceso con solución
Na2S2O3 (0,01 N) utilizando el bulbo de aspiración para mezclar. Si se presenta una diferencia entre la
Na2S2O3 utilizadas y la exigida de las normalidades relativas de yodo y soluciones de tiosulfato, se
utiliza esta diferencia como la corrección del blanco a la cantidad de Na2S2O3 utilizado en la valoración
verdadera.
Azufre Mercaptano: Se determina un segundo blanco utilizando las mismas soluciones que para el
H2S, pero agregando 50 mL de la solución de NaOH.
7.4 CALCULOS
7.5 EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS
7.5.1. Las concentraciones de H2S y mercaptano, expresadas en mg/L, se calculan de la manera
siguiente:
Gramos de H2S / 2,832 m3 =
(I1N1) – (S1NS) x 787 x F
V (B – PT)
(Del absorbedor Nº 1 y Nº 2)

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Gramos de mercaptano/2,832 m3=
(I2N1) – (S2NS) x 1481 x F
V (B – PT)
Donde:
I1 = Volumen de la solución de yodo agregados a los absorbedores Nº 1 ó Nº 2, mL.
I2 = Volumen de la solución de yodo agregados al depurador Nº 3, mL.
N1 = Normalidad de la solución de yodo.
S1 = Volumen de Na2S2O3 necesario para la valoración de la muestra menos el volumen de la
solución de Na2S2O3 necesaria para la valoración del blanco, absorbedor Nº 1 ó Nº 2, mL.
S2 = Volumen de Na2S2O3 necesario para la valoración de la muestra menos volumen de la solución
de Na2S2O3 necesaria para la valoración del blanco, depurador Nº 3, mL.
NS = Normalidad de la solución de Na2S2O3.
F = Factor de corrección de temperatura (273 + T)/288,5.
T = Temperatura de gas en el medidor, ºC.
V = Volumen no corregido de la muestra, L.
B = Presión barométrica, (mm de Hg).
PT = Presión del vapor de agua a temperatura T, (mm de Hg).
7.5.2. Cálculos para la Estandarización
Calcular la meq/ml (n) normalidad de la solución, a saber:
dónde:
A= meq/Ml (N) normalidad de la solución.
B= Gramos de K2Cr2O7 usados.
C= Mililitros de Na2S2O3 de solución necesaria para la valoración de la misma.
Precisión y Sesgo
Los criterios que deberían ser usados para determinar la aceptabilidad de los resultados:
Precisión de laboratorio (a menos de - de laboratorio, la variabilidad Transcurrirá-día) la desviación
estándar de los resultados (cada media la de duplicados), obtenidos por el mismo analista en días
diferentes, ha sido estimada en 0,00014 meq / mL (N) a las 16 unidades de la normalidad DF. El límite
del 95% para la diferencia semanal entre dos medias como es 0,0004 meq / mL (N) unidades de la
normalidad.
Repetibilidad (solo analista) la desviación estándar para una sola determinación ha sido estimada en
0,00009 meq / mL (N) las unidades de la normalidad a los 32 años DF. La limitación del 95% de la
diferencia entre dos medias como es 0,0004 meq / mL (N) unidades de la normalidad.

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Reproducibilidad (multilaboratorio) Desviación estándar de los resultados (cada media de
duplicados), obtenidos por analistas de diferentes laboratorios ha sido estimada en 0,00024 meq / ml
(n) las unidades de la normalidad a los 15 DF. El límite del 95% de la diferencia entre dos medias
como es 0,0007 meq / mL (N) unidades de la normalidad.
Nota: Estas estimaciones se basan en la precisión de un estudio interlaboratorios, realizada en 1962.
Una muestra fue analizada. Un analista en cada uno de 16 laboratorios realizaron dos
determinaciones, y las repitió en un segundo día, para un total de 64 determinaciones. Prácticas e 180
fue utilizado en el desarrollo de estas declaraciones
8. Registros asociados
Los siguientes criterios deben ser usados para juzgar la aceptabilidad de los resultados con un 95%
de confiabilidad.
8.1. Repetibilidad: La diferencia entre resultados sucesivos obtenidos por un mismo operador, con el
mismo equipo bajo condiciones de operación constantes y con idéntico material, a lo largo de la
normal y correcta operación del ensayo, excede del siguiente valor, solamente en un caso de veinte:
Concentración, gramos/2,832 m3
Repetibilidad
0,1 0,03
0,5 0,06
1,0 0,11
3,0 0,26
5,0 0,36
8.2. Reproducibilidad: La diferencia entre dos resultados individuales e independientes obtenidos por
diferentes operadores trabajando en laboratorios diferentes con material idéntico, a lo largo de la
normal y correcta operación del ensayo, excede del siguiente valor solamente en un caso de veinte:
Concentración, gramos/2,832 m3
Reproducibilidad
0,1 0,04
0,5 0,09
1,0 0,15
3,0 0,36

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8.3. Tiempo de Análisis
8.3.1. El tiempo requerido para la realización de un análisis es de 4,0 h.
8.3.2. Las horas-hombre requeridas para la ejecución de una prueba son 1,0.
9. REFERENCIAS
ASTM D 2385-81 (1990) Test Method for Hydrogen Sulfide and Mercaptan Sulfur in Natural Gas
(Cadmium Sulfate Iodometric Titration Method). Annual Book of ASTM Standard, Vol. 05.05,1991.
ASTM E 200 Standard Practice for Preparation, Standardization, and Storage of Standard and Reagent
Solutions for Chemical Analysis.
MSDS Del Gas Natural PEMEX Gas y Petroquímica Básica. Números de Identificación ONU
1971 y 1972.
MSDS Del Sulfato de Cadmio. Ficha de Seguridad Quimica. Winkler.
Norma Venezolana COVENIN 2051-93. Gas natural. Determinación del contenido de Sulfuro de
Hidrogeno y Mercaptano por absorción en sulfato de cadmio. Método de valoración Yodometrica.

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10. ANEXOS
Diagrama del tren de absorción

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Clasificación de Riesgos del Gas Natural.
REVISADO POR: Superintendente del Laboratorio APROBADO POR: Gerente Técnico
STD-3

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