TEXTO UNICO DE LA LEY-DE-CONTRATACIONES-ESTADO.pdf
determinaciones refractometricas.docx
1. UNIVERSIDAD NACIONAL
JORGE BASADRE GROHMANN
FACULTAD DE
CIENCIAS AGROPECUARIAS
ESCUELA DE INGENIERIA EN INDUSTRIAS ALIMENTARIAS
“PRÁCTICA N.º 3”
“DETERMINACIONES REFRACTOMETRICAS EN ALIMENTOS”
DOCENTE:
Prof. Miguel A. Larrea Céspedes
ALUMNA:
Yulisa Yomira Arocutipa Alanoca
CODIGO:
2018 -- 111041
CURSO:
Análisis de los Alimentos
CICLO:
2021-1
GRUPO:
A
TACNA – PERÚ
2021
2. I. OBJETIVOS:
Conocerlosfundamentosdelusodelosinstrumentosysusaplicacionesenladeterminacióndelíndice
de refracción como un método de análisis en los alimentos el mismo que permitirá determinar el
contenido de sólidos solubles, sólidos totales, establecer relaciones tabulares y gráficas entre:
gravedad específica, grados Brix, índice de refracción, sólidos solubles, etc.
II. FUNDAMENTOS:
ÍNDICE DE REFRACCIÓN (n)
Cuandoun rayo de luz pasa de un medioa otro de diferente densidad,el rayosufre uncambioen su
dirección, es decir éste es desviado o refractado. El ángulo que forma el rayo incidente con la
perpendicularenel punto de incidencia,se denominaángulode incidencia(i),mientrasque el ángulo
entre laperpendicularyel rayorefractado,se denominaángulode refracción(r).Larelaciónentre el
senodel ángulode incidenciayel senodelángulode refracción,se denominaíndice de refracción(n).
Esta relaciónessiempre unacantidadconstante para dosmedidasdadas,bajocondicionesde luzde
la misma longitud de onda y a la misma temperatura de lectura.
𝑛 =
𝑆𝑒𝑛𝑜 𝑖
𝑆𝑒𝑛𝑜 𝑟
=
𝑣𝑒𝑙𝑜𝑐𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒𝑙 𝑟𝑎𝑦𝑜 𝑒𝑛 𝑒𝑙 𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜 1
𝑣𝑒𝑙𝑜𝑐𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒𝑙 𝑟𝑎𝑦𝑜 𝑒𝑛 𝑒𝑙 𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜 2
Con el objetivo de representar los datos del índice de refracción, de forma que permita hacer
comparacionesentre lecturas,se haprocedidoa estandarizarlosvaloresde losfactoresque afectan
y se representan como:
𝑛𝐷20 → Dónde: 20 indica la temperatura (°C) a la que deberá realizarse la determinación; mientras
que D indica la banda de luz monocromática del sodio a 589 nm.
REFRACIÓN:
La refracción es la desviación que experimentan los rayos luminosos al pasar de un medio
transparente de densidad determinadaaotrocuyadensidadesdistintade ladel anterior.Si bieneste
fenómenose presentageneralmenteal pasode un medioaotro, existe uncasoenel que dichopaso
no implicarefracción,que es cuandola incidenciase produce perpendicularmente ala superficie de
separación de ambos medios. La refracción es fundamental para la explicación de los procesos que
experimentalaluzen prismas y lentesde todo tipo.Mientras que la luz se propaga con velocidades
diferentesdependiendode ladensidaddelmedioporel que lohace (cuantomayoresla densidadde
este tantomáslentoeslapropagacióndelaluz),laintensidaddelfenómenodelarefraccióndepende
del grado de la variación de la velocidad de propagación (cuanto mayor es este tanto mayor es la
refracción que experimenta el rayo y en consecuencia tanto mayor es el poderde refracción del
medio).
3. El fenómeno de la refracción está basado en el cambiode velocidad que experimenta la
radiación electromagnéticaal pasarde unmedioaotro, comoconsecuenciade su interacción conlos
átomos y moléculasdel otro medio.Dichocambiode velocidadse manifiestaenuna variaciónen la
dirección de propagación.
La medida relativa de la variaciónentre dos medios tomando uno fijocomo referencia se le conoce
como índice de refracción n y en general está expresado con respecto al aire. El instrumento para
medirn,esbásicamenteun sistemaópticoque buscamedirel ánguloquese hadesviadolaradiación,
utilizando para ello dos prismas: uno fijo de iluminación sobre el cual se deposita la muestra y uno
móvil de refracción.Los prismasestánrodeadosde una corriente de agua termostatizada,yaque la
temperatura es una de las variables que afecta a la medida.
En todas las técnicasrefractométricasesnecesariorealizarcalibracionesperiódicasdel instrumento.
Como patronespara este fin se utilizalíquidospuroscomo el agua (ni =1.3334), tolueno(ni=1.4969)
y metil ciclohexano (ni=1.4231); estos dos últimos compuestos pueden emplearse también como
referencia una pieza de vidrio de prueba, proporcionada con muchos refractómetros. El índice de
refraccióndel patróny lalecturade laescaladelinstrumento seaplicacomounacorrección aritmética
enlas determinacionesposteriores. Alternativamenteconel refractómetrode abbe puedeajustarse
mecánicamente elobjetivodel telescopio,de modoqueel instrumentoindiqueelíndice derefracción
apropiado para el patrón.
Es práctica normal referir el índice de refracción al vacío que se define arbitrariamente como índice
de refracción unidad. Si se refiere al aire el error cometido es 3 partes en 104. Es una constante
adimensional, por lo tanto, cuyo valor para una luz de una determinada longitud de onda viene
determinadaporlas características del mediolíquidoo sólidoyel aire como mediode referencia.Si
4. se va a comparar los índices de líquidos o disoluciones se debe indicar el medio de referencia, así
como otras variablesque afectanala velocidadde laluzenla muestraa medir.El símbolonD20, por
ejemplo,se refiere alamedidaa20 °C del índice para laslíneasD del sodio.La mayoría de losíndices
de refracción recogidos en la bibliografía se refieren a estas condiciones.
Ejemplos:Agua,1,33; vidrio‘crown’,1,50; CS2, 1,63; vidrio‘flint’,1,75; diamante,2,42; rutilo(TiO2),
2,60-2,90.
REFRACTÓMETROS:
Refractómetrode Abbé: Aparece unesquemaque muestradosprismasarticulados entrelos
cuales se coloca la muestra. Por el centro de los prismas pasa un
eje que permite moverel prismade refracciónP2y así medira en
una escala graduada que es proyectada en el ocular y que se
gradúa en unidades de nd hasta 0,001. El amplificador permite
determinarlasiguiente cifra,0,0001. Se mideníndicesentre 1,3 y
1,7. Los denominados compensadoresestán formados por unos
prismas (prismas de Amici), y permiten utilizar luz blanca como
fuente. Estos prismas de vidrio permiten dispersar todas las
longitudesde onda excepto el color amarillo enle vecindad de la
líneaD del sodio,que eslaúnica que atraviesael prisma.Es decir,
actúa como un monocromador,perolaresoluciónnoesperfecta.
Ocular: escalas de medida
El refractómetrode Abbe tiene dosescalas:la superior,que mide directamente laconcentraciónde
azúcar (sacarosa) en% (gradosBrix),ylainferior,que mideíndicesde refracción.Laapreciaciónde la
escala inferior es de 0,0005. (Haz clic en la imagen para ampliar).
Calibrado del refractómetro
El refractómetrose calibraconaguadestilada,cuyoíndicede refracción
es 1,3330. Para ello, se mide el índice de refracción del agua en el
refractómetro. Si la medida no es la esperada (1,3330), se lleva,
utilizando el mando de enfoque, la línea de medida hasta el valor
1,3330. Finalmente,conla ayuda de un destornillador,se sitúalalínea
horizonte en el centro de la cruz de enfoque (puede apreciarse en la
imagen, aunque no es muy nítida). El tornillo de calibración está en la
parte posterior del refractómetro.
Obtención de una curva de Calibrado
Para obtenerunacurva de calibrado,se prepararon7 disolucionesde sacarosade concentración:5,
10, 15, 20, 25, 30 y 35 g/100mL. A continuación, se midió el índice de refracción de cada muestra.
Para evitarerroresenlamedida,esimportantelimpiarlosprismasdel refractómetroconunamezcla
de alcohol yacetonaentre medidaymedida,utilizarunapipetaparacadamuestrayenjuagarlavarias
veces con ella antes de depositarla en el refractómetro. La muestra debe estar repartida
uniformemente, sin burbujas.
5. Refractómetro de Mano: Los refractómetros de mano permiten hallar la concentración de
sólidos disueltos en una solución, pueden ser usados para una amplia gama de soluciones,
como la concentración de azúcar en zumos y bebidas, la concentración de salsas, champú,
leche, aceites industriales, sal marina, anticongelante,etc. Su manejo es rápido y sencillo,
simplemente coloque unagota de la muestrasobre el prismay leael resultadoenla escala,
solounossegundossonnecesariosparaconocerel resultadoygraciasa su reducidotamaño
dicha lecturase puede realizarencualquierlugarque se encuentre. Losresultadosleídosen
unrefractómetrose venmuyafectadosporlos cambiosde temperatura,paraminimizarestos
efectos los refractómetros están protegidos con una empuñadura de goma.
Las anteojeras de goma facilitan la lectura de la escala y la hacen más descansada.
APLICACIONES:
Para monitorizar la pureza del butadieno y estireno para la fabricación del caucho. Los índices de estos
ingredientesson1,5434 y1,4120, respectivamente.Uncambiode 0.1% esdetectable porrefractometría.
En la industriaalimentariaparala semillade sojao del aceite de semillade algodóncon índicesde 1,47.
El productofinal para producirmargarina tiene 1,43. Otras aplicacionesse relacionanconla variaciónde
la concentración de disoluciones. Así, la concentración en azúcar, salmueras y ácidos es fácil de seguir
mediante refractometría. Por ejemplo, el índice de refracción de una disolución de sacarosa aumenta
0,0002 unidadesporunincrementode laconcentraciónde 0,1%.Tambiénse detectancambiosde 0,02%
en la concentración de ácido nítrico por el mismo procedimiento, e incluso más sensibilidad se puede
conseguir en las medidas de las concentraciones de ácido sulfúrico.
6. III. MATERIALES Y MÉTODOS
1. Materiales
RefractómetroAbbe (de mesa)
Refractómetromanual
Termómetro
Papel filtro
Embudosde 60 ml
Baguetas
Erlenmeyersde 250 ml
Alcohol
Vasosde pp. de 50 ml
Cocinillaeléctrica
Probetas
Centrífugay tubosde centrifugación
Aguadestilada
Telasde algodón(de saco de harina)
2. Muestras
pulpay cátchup de tomate
aceite comestible
solucionessalinasadiferentesconcentraciones
solucionesde sacarosaa diferentesconcentraciones
IV. PROCEDIMIENTO:
1. Chequearel instrumentoconaguadestilada,el índice de refraccióndebe ser 1,3330 a 20ºC y
1,3328 a 22ºC.
2. Limpiar cuidadosamente el prisma, colocar una gota de sustancia problema, la misma que
debe ser lo suficientemente transparente paradejarpasar la luz.La medidaserá realizadaa
7. 20ºC; si la temperatura es diferente, deberá hacerse las correcciones de acuerdo a tablas y
productos especificados.
3. Preparaciónde lamuestra
(a). Pulpa y cátchup de tomate
Los sólidostotalesentomate,puedenserdeterminadosapartirde secado enestufaal vacío (70 ºC),
en estufa a presión atmosférica (100 – 105 ºC) ó calculados a partir de gravedad específica o índice
de refracción del filtrado para los que se pueden establecer ecuaciones según los rangos de
contenidosensólidostotalesporejemploBERGERETestablecióunafórmulaparadeterminarel %de
sólidos totales mediante el uso del refractómetro.
ST (12%) = 4 + 691 (IR – 1,3382) + 1,029 (IR – 1,3382)2
Previamente lasmuestrasseránfiltradasutilizandounembudoy telasde algodón(de sacos
de harina) limpias y secas de aprox. 24 cm
colocarlatelasobre el embudoyluegosobre ellalamuestra,recibiendoel filtradoenunvaso
de pp.
En vez de filtrar se puede centrifugar la muestra y utilizar el sobrenadante.
Tomar unas gotas y hacer las lecturas con los refractómetros de mesa y manual.
Si la lectura se ha realizado a una temperatura diferente a 20 ºC hacer las
correcciones añadiendo 0,0001 a la lectura por cada grado ºC sobre 20 ºC y
sustrayendo dicha cantidad para cada grado centígrado (ºC) debajo de 20 ºC.
8. Si se ha añadido sal a las muestrasse debe conocerlacantidadpara hacer las
correccionessustrayendo0,0001 a la lecturacuandola sal añadidaestá enel rango
de 0,4 a 1,0 %; 0,0002 para el rango de 1,0 a 1,4 % y 0,0003 para el rango de 1,4 a
2,0 %.
Finalmenteexpresarlosresultadossegúnlaescaladel aparatoypor mediode las
ecuacionesytablasdeterminarel contenidode sólidostotalesde acuerdoalas
siguientesecuaciones:
1. Para Rango de sólidosde 4 a 19,5 %
𝑆𝑇 = 701,51 (𝐼𝑅 − 1,3000) − 22,378
2. Para Rango de sólidosde 19,5 a 35,0 %
𝑆𝑇 = 577,72 (𝐼𝑅 − 1,3000) − 14,977
(b) Muestra de Aceite
Utilizandoel refractómetrodeterminarel índice de refracciónalastemperaturasde 65; 75; 85 y
95 ºC. Plotearenpapel milimetradoygraficarunacurva en funcióndel índice de refracciónvs.
Temperatura.
(c) Soluciones Salinas
Determinarlosíndicesde refracciónylasconcentraciones(%) de lassolucionessalinashaciendo
uso de la técnicaempleada.
9. (d) Soluciones de Sacarosa
Determinarlosíndicesde refracciónylasconcentraciones(%) de solucionesde sacarosa
haciendousode la técnicaempleada.Realizarlalecturasegúnlametodologíaanteriory
expresarlosresultadosentérminosde IRytambiéncomosólidossolubles(SS). Discutiry
fundamentarlosresultados.
10. V. RESULTADOS Y DISCUSIONES
Informarsobre losresultadosde lasdeterminacionesefectuadasenlassolucionesproblemayenlos
otros ensayos.Compararlosdatosobtenidosconlosdatosde la literatura. Discutiryfundamentar
losresultados.
CUADRO 1. Índice de Refracción de Soluciones de Cloruro de Sodio (20ºC)
Concentración
(%)
I.R °Bx S.T
1 1.3341 1 1.5435
2 1.3352 2 2.3152
4 1.3384 3.93 4.5600
6 1.3420 5.93 7.0854
8 1.3437 7.93 8.2780
10 1.3470 9.93 10.593
12 1.3511 11.93 13.469
14 1.3539 13.93 15.4334
16 1.3547 15.93 15.9946
18 1.3609 17.93 20.3439
20 1.3632 19.93 21.9574
22 1.3669 21.93 24.5530
24 1.3712 23.93 27.5695
26 1.3380 25.93 4.2794
15. 𝑟 = 0.99765
CUADRO 3. Índice de Refracción de soluciones de sacarosa
Concentración
(%)
I.R SS ST SI
1 1.3344 1 1.75 0.75
2 1.3359 2 2.80 0.80
4 1.3388 4 4.84 0.84
6 1.3418 6 6.94 0.94
8 1.3418 8 9.04 1.04
10 1.3478 10 11.15 1.15
12 1.3509 12 13.32 1.32
14 1.3541 14 15.57 1.57
16 1.3573 16 17.81 1.81
Utilizandolarelaciónarelación
ST = SS + SI
En solución de sacarosaconcentración(%) a 20 ºC
CUADRO 4. Completar las constantes físicas de las soluciones de sacarosa
Muestra I.R S.S S.T S.I
A 1.3363 2.5 2.8764 0.3764
B 1.3420 4.47 7.0854 2.6154
C 1.3478 5.27 11.154 5.8842
D 1.3530 8.17 14.802 6.6320
Conociendoel índice de refracciónde lassolucionesutilizadasenlapráctica,determinarla
concentraciónde azúcar.
Con lasecuacionesindicadasanteriormente,calcularel % de sólidostotales
correspondientesacadasolución.
Confeccionarunacurva mostrandoel IRvs. ºBx.Desarrollarmodelosmatemáticosparacada
grupode soluciones.
Realizarpreviamente lascorreccionesporefectode latemperatura.
SU PROCEDIMIENTO:
Al igual que para las solucionessalinas,preparamos4muestrasde diferentes
concentraciones.
17. 𝑆𝐼 = 𝑆𝑇 − 𝑆𝑆
𝑆𝐼 = 11.154178 − 5.27
𝑆𝐼 = 5.884178
Muestra D: IR = 1.3530
𝑆𝑆 = 8.1 + 0.07 = 8.17 Concentración de azúcar (%) = 8.17
% 𝑆𝑇 = 701.51 (1.3530 − 1.3000) − 22.378
% 𝑆𝑇 = 701.51 (0.053) − 22.378
% 𝑆𝑇 = 37.18003 − 22.378
% 𝑆𝑇 = 14.80203
𝑆𝐼 = 𝑆𝑇 − 𝑆𝑆
𝑆𝐼 = 14.80203 − 8.17
𝑆𝐼 = 6.63203
Confeccionar una curva mostrandoel IR vs. ºBx
Muestra I.R ºBx
A 1.3363 2.5
B 1.3420 3.8
C 1.3478 5.7
D 1.3530 7.8
Formula General:
𝑦 = 𝑎 + 𝑏𝑥
𝑦 = 422.28 + 317.7 𝑥
y = 317.7x - 422.28
R² = 0.9855
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
1.3350 1.3400 1.3450 1.3500 1.3550
ºBrix
Indice de refraccion
Curva de ºBrix vs IR
18. 𝑅2 = 0.9855
𝑟 = 0.9927
Correcciones por efecto de la temperatura.
Corregimosel IRsumando0.0001 a la lecturapor cada grado °C sobre 20 °C
(a) Pulpa y cátchup de tomate
𝐼𝑅 = 1.392 °Brix = 36 Temperatura:22°C
𝐼𝑅 = 1.392 + 0.0002 𝐼𝑅 = 1.3922
Por medio de tablas interpolamos el IR para hallar el % de concentración.
35.6 ---------------- 1.3913
X ---------------- 1.3922
35.8 ---------------- 1.3916
(𝑥 − 35.8) =
(35.6 − 35.8)(1.3922 − 1.3916)
(1.3913 − 1.3916)
𝑥 =
−2
15
+ 35.8
𝑥 = 36.2
(b) Aceite comestible
Corregimos el IR sumando 0.0001 a la lectura por cada grado °C sobre 20 °C
𝐼𝑅 = 1.4675 °Brix = 70.8 Temperatura: 21°C
𝐼𝑅 = 1.4675 + 0.0001 𝐼𝑅 = 1.4676
Por medio de tablas interpolamos el IR para hallar el % de concentración.
70.4 ---------------- 1.4667
X ---------------- 1.4676
70.6 ---------------- 1.467
(𝑥 − 70.6) =
(70.4 − 70.6)(1.4676 − 1.467)
(1.4667 − 1.467)
𝑥 = 71
VI. CONCLUSIONES:
19. La práctica fue exitosayaque aprendimosausar losequiposdel Refractómetromanual para
hallarlosgradosBrix yel RefractómetroABBEde mesaque esel másprecisoparadeterminar
el índice de refraccióny el contenidode sólidossolublesque tiene undeterminadoproducto
como la pulpa y cátchup de tomate, soluciones de sacarosa, soluciones salinas.
El índice de refracción es característico para cada sustancia o mezclas de sustancias, puede
aplicarse en el análisis cualitativo y cuantitativo de sustancias transparentes.
El índice de refracción de soluciones de sacarosa es similar de la mayoría de azucares a la
mayoría de azucares a la misma concentración.
Se observó y se aprendió el uso del refractómetro instrumento primordial para la
determinación de los sólidos solubles y totales.
El refractómetro es un instrumento muy útil para la determinación de concentraciones en
líquidos, debido a que usamos poca muestra, es eficaz y de resultado inmediato.
A más densoseael fluido,esunpocomásdifícil observarconclaridadenlosrefractómetros,
ya que pueden estos tener interferentes.
Segúnlosresultadosobtenidosse puede concluirque amássólidossolublescontenidosenla
muestraazucaradasmásse incrementael índicede refracción,de lamismamaneraocurre en
las soluciones salinas, una relación directamente proporcional del índice de refracción vs la
cantidad de sólidos solubles.
La variación de concentración tomada del refractómetro manual no difiere mucho con el
tomadodel refractómetrode ABBE,debidoaelloparatenermásexactasestasmedidas,están
son corregidas por tabla a 20 ºC.
VII. RECOMENDACIONES:
Las muestrasque se colocan tantoenel refractómetrode manocomo enel de mesadebe
serpoco para que los resultadosse puedanobservarbien.
Para realizarlapráctica con éxitoypara que nos denbuenosresultadosse recomienda
limpiarbienconaguadestiladael equipode refractómetromanual yABBEde mesa,para
que losresultadossean precisos paracada muestra.
VIII. BIBLIOGRAFIA:
1. JACOBS. Chemical Analysis of Food and Products ed. 2da.
2. LEES, R. Manual de Análisis de los Alimentos, Zaragoza-España
3. SHOEMAKER D. Experimentos de Físico-Química
20. 4. SPENCER-MEADE, 1967, Manual del azúcar de caña
5. PEDRONA P.R. 1952 Manual para el laboratorio azucarero
6. WINTON & WINTON, Análisis de los alimentos
7. https://www.youtube.com/watch?v=7eZUiIGe6wMIniciar
8. https://net-interlab.es/refractometro/ (ABBE) iniciar
9. https://www.youtube.com/watch?v=ZGpOXsxsNI4 (Refractómetro ABBE) Continuar
10. https://www.youtube.com/watch?v=3Cv2Y2akVu8 (FRUTAS) (Manual)
11. https://www.youtube.com/watch?v=eTSCodKuSkw (FRUTAS) Manual – (INICIAR AQUÍ)
12. https://www.youtube.com/watch?v=nPI-9W9CNGc&feature=emb_rel_end
13. https://www.youtube.com/watch?v=CW9gOyH8HIA
14. https://www.youtube.com/watch?v=U4YlBjAJVjE
15. http://cursweb.educadis.uson.mx/payala/quimica_analitica2/Refractometria.htm
16. http://www.quimicaorganica.org/estereoquimica-teoria/actividad-optica.html
IX. CUESTIONARIO:
1. Comovaría el índice de refraccióncuandose aumentala temperatura.¿Qué esperaría
encontrarsi graficaría valoresde Índice de Refracciónvs.Temperatura,por qué?
El IRtambiénestáenfunciónde latemperatura.Normalmente,unaumentode latemperatura
da lugar a una disminución de la densidad y la luz viaja más rápido a través de un medio de
densidad más baja. Por lo tanto, el IR tiende a disminuir a aumentar la temperatura.
La gráfica seríaen formadescendente,parecidaaunarecta logarítmica,porque al aumentarla
temperatura el índice de refracción va a ir decreciendo.