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Demanda Bioquímica de Oxígeno en una muestra de agua
residual.
Nashly Cortés1*, Sofía Méndez1, Osvaldo Quirós1, Marvin Vargas Portuguez1, María Paula
Alvarado1
1: Escuela de Química, Instituto Tecnológico de Costa Rica. Cartago, Costa Rica.
* nashly1995hotmail.com.
Resumen
Esta investigación se basa en el análisis químico básico y muestreo aplicado en las muestras de aguas
residuales. Hay muchos aspectos del agua que tienen que ser tenidos en cuenta a la hora de garantizar sí el
agua es apta para el consumo humano, mediante la realización de una prueba de DBO5 y pruebas de color,
turbidez, conductividad,pH y temperatura de una muestra de aguaobtenidaen la planta de tratamiento de aguas
residuales en el Instituto Tecnológico de Costa Rica.Las causas yconsecuencias de cómo estas características
se relacionan e influyen entre sí,se obtienen mediante la comparación de estas propiedades.Las características
químicas de las sustancias tienen parámetros previamente medidos y métodos estandarizados que tienen que
coincidir con los resultados para asegurarse de que la masa de agua a prueba mostró un amplio espectro de
resultados confiables y se reunió con los estándares de calidad.
Abstract
This research looks atthe basic sampling and chemicalanalysis ofwastewater samples.There are many
aspects of water that have to be taken into account when ensuring its suitable for human consumption. By
performing a BOD5 test and measuring the color, turbidity, conductivity, pH and temperature of a water sample
obtained atthe sewage treatmentplantin the Instituto Tecnológico de Costa Rica.Causes and consequences of
how these characteristics relate and influence each other is obtained by comparing these properties between
themselves. The chemical characteristics of substances have pre-measured parameters and standardized
methods that have to match the results to ensure that the body of water tested showed a wide spectrum of
trustworthy results and met the standards of quality.
Palabras clave: DBO, pH, turbiedad, temperatura, muestreo, aguas residuales, oxígeno disuelto
1 INTRODUCCIÓN
Cuando se discute sobre aguas
contaminadas se habla en términos muy
generales y se puede abordar el tema desde
muchas perspectivas, ya que depende de si los
contaminantes demandan oxígeno, favorecen
el crecimiento de algas, la presencia de
materia orgánica e inorgánica o si son
infecciosos o simplemente de aspecto
desagradable, es importante resaltar que en
condiciones de vida adecuadas los
microorganismos prosperan (pH, oxígeno
disuelto, temperatura y alimento), entonces de
ahí la importancia de los mismos, ya que la
Demanda Bioquímica de Oxígeno (DBO)
representa la medida de la cantidad de oxígeno
necesaria para que se lleven a cabo procesos
biológicos que se encargan de la
biodegradación de materia orgánica (Glynn J,
1999). A su vez el DBO determina los
requerimientos de oxígeno de las aguas
residuales y aguas contaminadas, a través de
procesos de laboratorio estandarizados. En la
preparación del análisis de 5DBO (el
subíndice hace referencia a los cinco días que
tarda la determinación), es necesario realizar el
montaje de la prueba en menos de seis horas,
para evitar la degradación bioquímica de la
muestra (Zhang C, 2007). El oxígeno disuelto
se mide antes y después de la incubación, y el
DBO se calcula a partir de la diferencia entre
el OD inicial y el final.
En este caso las muestras analizadas
fueron obtenidas de las lagunas de tratamiento
de aguas residuales del Instituto Tecnológico
de Costa Rica (ITCR), en Cartago, cuando se
tomó la muestra inmediatamente fue
depositada en una botella plástica oscura;
teniendo en cuenta que el muestreo y la
preservación de la misma juegan un papel muy
importante en el análisis, ya que siempre se
pretende obtener una muestra lo más
representativa posible y que no se altere con el
paso del tiempo antes de ser analizada, de no
ser así los datos obtenidos no serían reales, ni
confiables. Para este análisis, no se necesitó
ningún reactivo para llevar a cabo la
preservación de la muestra, solo se le bajó la
temperatura a 4 C en una hilera, para reducir
la actividad metabólica de los
microorganismos. Paralelo al muestreo, se
realizaron mediciones in situ, como la
determinación del pH, la conductividad y la
temperatura y otras pruebas que se llevaron a
cabo en el laboratorio como oxígeno disuelto,
color y turbiedad.
En el caso de la turbiedad se da por la
presencia de materia dispersa en suspensión o
disuelta, como microorganismos, plancton,
materia orgánica entre otros, con partículas del
tamaño entre los 10 nm hasta los 0.1 mm, en
agua potable se relaciona con la presencia de
virus y bacterias y la conductividad se da como
consecuencia de electrolitos disueltos, por tal
razón en el agua pura se presentan valores
muy bajos de conductividad (Marín R, 2003).
Todos estos análisis se llevan a cabo
para comparar los resultados obtenidos con la
legislación de Costa Rica en vertido de aguas
residuales, con el fin de saber si la planta se
está desempeñando de la manera más
adecuada.
2 SECCIÓN EXPERIMENTAL
2.1 Equipos.
A. Hielera y 2 botellas de plástico de
1000mL.
B. Fuente de aireación y Recipiente de 20L.
C. Medidores de Oxígeno Disuelto (con
electrodo de membrana), pH,
conductividad, turbiedad y color.
D. Bureta 100,00 mL
E. 1 Termómetro
F. Balanza analítica.
G. Balanza granataria.
H. Botellas Winkler de 300 mL (botellas para
DBO).
I. Gotero, agitador de vidrio, pipeteador,
espátula, probeta de 10 mL.
J. Beaker 150 mL, de 250 mL y 600 mL.
Cuadro 1. Especificaciones de los equipos
utilizados en el laboratorio
Equipo Marca Modelo Capaci
dad
Tolera
ncia
pH metro Accum
et
AP84 - 0,01
Conductí
metro
Accum
et
AP75 - 0,01
Nefelóme
tro
Hanna - - 0,01
Balanza
granatari
a
Denver MXX-412 410g 0,1
Medidor
de
oxígeno
disuelto
YSI
5000
57 - 0,1
Bureta KIMAX
USA
- 50 ml 0,1
Botellas
winkler
WHEA
TON
- 300 ml -
Incubado
ra
Therm
o
Scienti
fic
TFFU206
5FWA
- -
2.2 Reactivos.
A. Fosfato diácido de potasio (KH2PO4).
B. Fosfato monoácido de potasio (K2HPO4).
C. Fosfato monoácido de sodio
heptahidratado (Na2HPO4*7H2O).
D. Cloruro de amonio (NH3Cl).
E. Sulfato de magnesio heptahidratado
(MgSO4*7H2O).
F. Cloruro de calcio (CaCl2).
G. Cloruro de hierro (III) hexahidratado.
(FeCl3* 6H2O).
H. 100mL de H2SO4 2M.
2.3 Procedimiento.
2.3.1 Muestreo y Pruebas Básicas
A. El instructor demostrará los aparatos
utilizados para las distintas
mediciones, detalles de su manejo y
calibración.
B. Se procederá a realizar una pequeña
gira de campo para tomar las
muestras ambientales a analizar. El
instructor indicará los puntos de
muestreo y cantidades de prueba.
C. Realice las siguientes mediciones en
el campo por triplicado: Temperatura,
conductividad y pH, según lo indique
el manual del equipo.
D. En el laboratorio proceda a medir por
triplicado la turbiedad y color según lo
que indique el manual del equipo.
E. La medición del OD se ha de estudiar
para la temperatura ambiente, al
momento de montar la DBO, con el
quipo calibrado.
2.3.2 Reactivos y Disoluciones para DBO
2.3.2.1 Disolución reguladora de fosfatos.
El procedimiento a seguir para preparar 100mL
es el siguiente:
A. Pese en la balanza granataria
aproximadamente 0,85g de
KH2PO4 sobre un beaker pequeño,
y disuélvalo con un poco de agua.
B. Trasvase cuantitativamente esta
disolución a un balón aforado de
100 mL utilizando un embudo de
vidrio y un agitador de vidrio.
C. Enjuague con agua destilada el
beaker, el embudo de vidrio y el
agitador de vidrio para asegurar un
trasvase cuantitativo.
D. Pese en la balanza granataria
aproximadamente 2,175g de
KH2PO4 sobre un beaker pequeño,
disuélvalo con agua destilada y
repita el paso B y C de este
procedimiento utilizando el mismo
balón aforado.
E. Pese en la balanza granataria
aproximadamente 3,34g de
Na2HPO4*7H2O sobre un beaker
pequeño disuélvalo con agua
destilada y repita el paso B y C de
este procedimiento utilizando el
mismo balón aforado.
F. Pese en la balanza granataria
aproximadamente 0,17g de NH4CL
sobre un beaker pequeño
disuélvalo con agua destilada y
repita el paso B y C de este
procedimiento utilizando el
mismo balón aforado.
G. Enjuague con agua destilada el
embudo de vidrio para asegurar un
trasvase cuantitativo.
H. Afore el balón con agua destilada.
I. Mida el pH de esta disolución el
cual debe ser 7,2 sin ningún ajuste.
J. Reporte el valor encontrado en la
etiqueta del recipiente donde se
almacena.
2.3.2.2 Disolución de sulfato de magnesio
heptahidratado (MgSO4*7H2O).
El procedimiento a seguir para preparar 100mL
es el siguiente:
A. Pese en la balanza granataria
aproximadamente 2,25g de
MgSO4*7H2O grado reactivo sobre
un beaker pequeño y disuélvalo
con agua destilada.
B. Trasvase esta disolución a un
balón aforado de 100mL utilizando
un embudo de vidrio y un agitador
de vidrio.
C. Enjuague con agua destilada tanto
el beaker como el embudo y el
agitador de vidrio utilizado para
asegurar un trasvase cuantitativo.
D. Afore el balón con agua destilada.
2.3.2.3 Disolución de cloruro de calcio
(CaCl2).
A. Pese en balanza granataria
aproximadamente 2,75g de
CaCl2 grado reactivo sobre un
beaker pequeño y disuélvalo con
un poco de agua.
B. Trasvase esta disolución a un
balón aforado de 100 mL
C. Enjuague con agua destilada tanto el
beaker como el embudo y el agitador
de vidrio utilizado para asegurar un
trasvase cuantitativo.
D. Afore el balón con H2O destilada.
2.3.2.4. Disolución de cloruro de hierro (III)
hexahidratado [FeCl3·6H2O].
A. Pese en balanza granataria
aproximadamente 0,025 g de
FeCl3·6H2O grado reactivo sobre
un beaker pequeño y disuélvalo con
un poco de agua.
B. Trasvase el sólido a un balón
aforado de 100 mL utilizando un
embudo de vidrio y un agitador de
vidrio.
C. Enjuague con agua destilada tanto
el beaker como el embudo utilizado
y el agitador de vidrio para asegurar
un trasvase cuantitativo.
D. Afore el balón con H2O destilada.
2.3.2.5. Disolución de ácido sulfúrico
(H2SO4) 1N (2 M).
Esta disolución se utiliza para ajustar el pH de
la muestra por lo que la concentración del
ácido puede ser aproximado.
A. Mida 97 mL de agua destilada en una
probeta y viértalo en un beaker de
250 ml.
B. Mida aproximadamente 2,8 mL de
H2SO4 concentrado en una probeta.
C. Vierta el ácido sobre el agua
destilada lentamente mientras se
agita la disolución.
2.3.2.6. Disolución de hidróxido de sodio
(NaOH) 1M.
Esta disolución se utiliza para ajustar el pH de
la muestra por lo que la concentración del
hidróxido puede ser aproximado.
A. Pese aproximadamente 4,0 g de
NaOH sobre papel encerado en
balanza granataria.
B. Trasvase el sólido a un beaker de
250 mL.
C. Agregue al beaker 100mL de agua
destilada medidos en una probeta.
D. Agite hasta disolver el sólido.
2.3.2.7. Disolución de tiosulfato de sodio
(Na2S2O3.5H2O) 0,01M.
Esta disolución se utiliza en aquellos casos
que sea necesario eliminar el cloro residual y
se utiliza en una proporción de 1 mL de
tiosulfato por cada mg de cloro presente en la
muestra.El procedimiento de elaboración es
el siguiente:
A. Pese 2,48 gramos de Na2S2O3.5H2O
sobre papel encerado por diferencia,
páselo a un beaker de 250 ml y
agregue agua hasta disolverlo.
B. Trasvase esta disolución a un balón
aforado de 1 Litro utilizando un
embudo de vidrio y un agitador de
vidrio.
C. Enjuague con agua destilada tres
veces tanto el beaker como el embudo
y el agitador de vidrio utilizado para
asegurar un trasvase cuantitativo.
D. Agregue 9 ml de disolución de NaOH,
1M ó 0,4 gramos de NaOH sólido al
balón. (Nota: si utiliza NAOH sólido
debe agregarlos al beaker de 250 mL
en el punto A.
E. Afore el balón con H2O destilada.
2.3.2.8. Glucosa - ácido glutámico para carta
de control
Ésta preparación solo se muestra para
ejemplificar cómo se verifica que un método
se mantiene bajo control, utilizando por
ejemplo, cartas de control. No se realizará en
el laboratorio, pero sí debe aparecer en la
libreta.
Esta disolución se emplea como patrón para
la elaboración de las cartas de control. Tiene
una longevidad de 3 meses una vez
preparada. Se debe mantener refrigerada
para preservarla.
El procedimiento de preparación es el
siguiente:
A. Seque por 1h a 103°C glucosa y ácido
glutámico dentro de un recipiente
pequeño cada uno de ellos por
separado.
B. Coloque los reactivos dentro de un
desecador para permitir el
enfriamiento.
C. Una vez fríos se pesan 0,150 g de
glucosa sobre un beaker pequeño, y
se disuelven con un poco de agua
destilada con ayuda de un agitador de
vidrio.
D. Trasvase esta disolución a un balón
aforado de 1 Litro utilizando un
embudo de vidrio y un agitador de
vidrio.
E. Enjuague con agua destilada tanto el
beaker como el embudo y el agitador
utilizado para asegurar un trasvase
cuantitativo.
F. Pese 0,150 g de ácido glutámico
sobre un beaker pequeño y
disuélvalos con un poco de agua.
G. Repita los pasos d y e.
H. Afore el balón con H2O destilada.
I. Escriba la concentración teórica del
patrón en la etiqueta del recipiente
donde se almacena.
2.3.3. Medición de DBO
2.3.3.1 Tratamiento previo
La existencia de interferencias puede afectar
adversamente los resultados por lo que se
deben eliminar siempre que sea posible. En
el caso específico del cloro, éste se puede
eliminar con tiosulfato de sodio usando la
dosificación recomendada en el apartado 7
de la sección 3.2.2 de este método. En estos
casos es necesario determinar la
concentración de cloro residual en la muestra
utilizando el método colorimétrico DPD de la
HACH empleando su comparador de colores.
El ámbito de detección es de (0 - 3,5 mg/L) y
el procedimiento es el siguiente:
A. Vierta 5 mL de la muestra líquida en
el tubo de ensayo del equipo hasta el
nivel de la marca.
B. Agregue al tubo el sólido contenido
en la bolsa del reactivo DPD y agítelo.
C. Si desarrolla un color rojizo hay
presencia de cloro. Si la muestra
tiene una alta concentración de cloro,
el color se desarrolla
momentáneamente y luego
desaparece. En este caso es
recomendable diluir la muestra.
D. Introduzca el tubo en el aparato y
compare el color con el patrón del
disco del equipo hasta que coincidan,
anote la concentración de cloro
indicada en el disco.
E. Si la muestra contiene una cantidad
mayor de Cl2 residual, se debe hacer
una dilución que luego se contempla
en el cálculo.
2.3.3.2 Agua para diluciones en DBO
Esta agua se utiliza en las distintas diluciones
de la muestra, para la preparación de los
blancos y para el patrón de las cartas de
control. Se le debe agregar varios nutrientes
y el inóculo (agua cargada de materia
orgánica) que produce la degradación
bioquímica de la materia.
El procedimiento es el siguiente:
A. Determine la cantidad de agua
destilada que necesita para todo el
análisis de DBO. Considere que cada
muestra preparada por triplicado
requiere1 litro, los blancos requieren
otro litro y los dos patrones, 600 ml.
B. Coloque el agua destilada en el
recipiente destinado para aireación.
C. Calcule el tiempo de aireación
considerando que se debe airear 15
minutos por cada litro de agua. Así, el
número total de litros a airear se
multiplica por 15 para obtener el total
de minutos de la aireación.
D. Aplique aireación al agua utilizando el
equipo designado para tal propósito.
El flujo del burbujeo debe ser de 20
lb/in2.
E. Finalizada la etapa anterior, proceda
a llenar un frasco Winkler con agua
destilada pura para calibrar el
medidor de oxígeno.
F. Adicione al resto del agua aireada 1
ml de las siguientes disoluciones por
cada litro de agua aireada: sulfato de
magnesio heptahidratado, cloruro de
calcio, cloruro de hierro (III)
hexahidratado y disolución
reguladora de fosfatos. Además se
debe agregar 1-1,5 ml de inóculo por
litro de agua contenida en el
recipiente.
2.3.3.3 Análisis de DBO5 en muestra.
Este análisis se hace por triplicado pero
utilizando diferentes diluciones de la muestra
ya que no se conoce con certeza el valor que
se obtendrá de DBO. El aforo se hace con el
agua para diluciones preparada en el
apartado 3.2.3.2 de este método. El
procedimiento es el siguiente:
A. Agite muy bien la botella que contiene
la muestra.
B. Mida el pH de la muestra utilizando un
pHmetro calibrado. Si el pH está fuera
del rango de pH = 6,5-7,5 proceda a
ajustarlo agregando el H2SO4 1N o el
NaOH 1M, según corresponda.
C. Seleccione 3 diluciones que sean
diferentes entre sí de la muestra. Para
ello considere el valor obtenido en el
análisis previo de DQO (en este caso,
es dado por el instructor). Se espera
que el valor de la DBO sea
aproximadamente la mitad del valor
obtenido en la DQO. Con estos datos
proceda a revisar la información que
aparece en el cuadro I y escoja las
diluciones que corresponden al DBO
esperado en la muestra, esto es, la
alícuota central es la que corresponde
al ámbito aproximado para la DBO y
las siguientes alícuotas serán el valor
superior e inferior a esa alícuota
central.
D. Si el volumen de dilución es menor a
1 ml, diluya la muestra original para
que las diluciones posteriores sean
iguales o mayores a 1 ml y considere
esta información en el cálculo final.
E. Mida las alícuotas seleccionadas para
la muestra y transfiéralas a las
botellas de DBO.
F. Afore las botellas de 300 mL de DBO
con el agua de dilución.
G. Proceda a medir el oxígeno disuelto
inicial (ODi) de cada una de las
muestras con el medidor de oxígeno.
H. Proceda a remover cualquier burbuja
presente dentro de los frascos de
muestra, ya sea añadiendo un poco
más de agua de dilución o moviendo
el frasco.
I. Coloque el tapón de vidrio al frasco
evitando las burbujas y agregue el
agua para diluciones sobre la boca
del frasco para generar un sello de
agua. Cubra la parte superior con una
bolsa plástica sujetándolo con una
liga a la altura del cuello del frasco.
J. Almacene los frascos en una
incubadora por 5 días (±2 horas) a
(20±1) °C. Deben permanecer en
ausencia de luz para prevenir la
formación de oxígeno por
fotosíntesis.
K. Durante este período de
incubación verifique la
temperatura de la incubadora
una vez al día y regístrelo en su
libreta. Si se comprueba que el
rango de temperatura ha sido
mayor al establecido, el camino
a seguir será determinado por
el resultado obtenido con el
patrón de control empleado en
el apartado 2.8.5 de este
método.
L. Finalizado el período de
incubación, proceda a medir el
oxígeno disuelto final (ODf) de
cada una de las muestras con
el medidor de oxígeno.
M. Con la información obtenida,
haga el cálculo de DBO5.
2.3.3.4 Blancos para DBO5
Se debe preparar un blanco por
triplicado cuya información es
necesaria en el cálculo de la DBO5.
El procedimiento es el siguiente:
A. Llene 3 botellas de DBO con el
agua de dilución, las que se
correrán como blancos.
B. Ejecute el mismo procedimiento
descrito en los pasos f al l del
procedimiento anterior
(apartado 3.2.3.3.)
2.3.3.5 Patrón para DBO5
El DBO5 de esta disolución debe
ser de 198 mg/L ± 30, según se
reporta en el libro
STANDARD METHODS FOR T
HE EXAMINATION OF WATER
AND
WASTER WATER.
Experimentalmente se ha
encontrado un valor de 198 mg/L
con una desviación standard de 16.
2.3.3.6 Expresión del resultado de DBO5
Para realizar los cálculos de DBO se deben
de considerar aquellas muestras cuyo ODI
(oxígeno disuelto inicial) sea mínimo de 2,0
mg/L y cuyo ODf (Oxígeno disuelto luego de
la incubación) sea al menos de 1,0 mg/L
Además se debe de verificar, antes de
realizar un reporte, que las muestras cumplan
con:
A. El ODf del agua de dilución no debe
exceder el valor de 0,2 mg/L
B. Revisar el patrón de glucosa-ácido
glutámico se encuentre dentro de los
límites en la carta de control.
C. Las réplicas de una muestra no
deben superar el 30% de diferencia
entre el valor más alto y más bajo
reportado.
3. CALCULOS.
DBO para alícuota de 20,00 mL
𝑚𝑔𝑂2
𝐿
=
( 𝑂𝐷𝑖− 𝑂𝐷𝑓) 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 − ( 𝑂𝐷𝑖− 𝑓) 𝐵𝑙𝑎𝑛𝑐𝑜
𝐴𝑙í𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 (𝑚𝐿)
∗ 300 𝑚𝐿
Arrastre de incertidumbre para ( 𝑶𝑫𝒊 −
𝑶𝑫𝒇) 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂
𝑢(𝑒𝑞𝑢𝑖𝑝𝑜) = √ 𝑢(𝑒𝑠𝑐𝑎𝑙𝑎)
2
+ 𝑢(𝑟𝑒𝑝𝑒𝑡𝑖𝑏𝑖𝑙𝑖𝑑𝑎𝑑)
2
El medidor de oxigeno YSI 5000, presenta una
tolerancia y repetibilidad de 0,1 mg/L y 0,15
mg/L respectivamente; por lo tanto:
𝑢(𝐷𝑒𝑡𝑒𝑟. 𝑂𝐷) = √(
0,1
√3
)
2
+ (0,15)2
= 0,1607275127 ≈ 0,2
𝑈 = 2𝑢( 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑝𝑜) = 2 × 0,2 = (±0,4) 𝑚𝑔/𝐿
Arrastre de incertidumbre para (ODi-ODf)
Blanco.
Cuadro 2. Medición de OD de alícuotas.
Envase OD
inicial
OD
final
( 𝑶𝑫𝒊
− 𝒇)
Blanco 1 6,99 6,12 0,87
Blanco 2 6,59 6,23 0,36
Blanco 3 7,03 6,24 0,79
( 𝑶𝑫𝒊 − 𝒇) 𝑩𝒍𝒂𝒏𝒄𝒐
Media: 0,6733≈0,67
Desviación estándar: 0,2742869544 ≈ 0,27
𝑼 = 𝟐𝑢(𝑒𝑞𝑢𝑖𝑝𝑜); para un 95% de confianza.
𝑈 = 2 × 0,27 = (±0,54) mg/L
𝑨𝒍í𝒄𝒖𝒐𝒕𝒂 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 (𝒎𝑳) para pipeta de
10mL
𝑢(𝑒𝑞𝑢𝑖𝑝𝑜) = √ 𝑢(𝑒𝑠𝑐𝑎𝑙𝑎)
2
+ 𝑢(𝑟𝑒𝑝𝑒𝑡𝑖𝑏𝑖𝑙𝑖𝑑𝑎𝑑 )
2
𝑢(𝑒𝑞𝑢𝑖𝑝𝑜) = √(
0,02
√6
)² + (0,19)² = 0,19075 ≈
(0,2)
𝑈 = 2𝑢( 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑝𝑜) = 0,2 ∗ 2 = (±0,4) 𝑚𝑔/𝐿
Ahora se desarrolla finalmente el cálculo:
𝑰𝑹( 𝑶𝑫𝒇 − 𝑶𝑫𝒊) = √(𝟎, 𝟐) 𝟐 + (𝟎, 𝟐) 𝟐
= 𝟎, 𝟐𝟖𝟐𝟖𝟒𝟐𝟕𝟏𝟐𝟓 ≈ 𝟎, 𝟑
𝑚𝑔𝑂2
𝐿
=
(1,8 ± 0,3) 𝑚𝑔/𝐿 − (0,67 ± 0,54) 𝑚𝑔/𝐿
(20,0 ± 0,4) 𝑚𝑙
∗ 300𝑚𝐿
IR=√( 𝟎, 𝟑) 𝟐 + ( 𝟎, 𝟓𝟒)² = 𝟎, 𝟔𝟏𝟕𝟕𝟑𝟕𝟖𝟎𝟖𝟓 𝒎𝒈/
𝑳
𝑚𝑔𝑂2
𝐿
=
(1,13 ± 0,62) 𝑚𝑔/𝐿
(20,0 ± 0,4) 𝑚𝑙
∗ 300𝑚𝐿
𝑰𝑨 = √(
𝟎, 𝟔𝟐
𝟏, 𝟏𝟑
)
𝟐
+ (
𝟎, 𝟐
𝟐𝟎, 𝟎
)
𝟐
= 𝟎, 𝟓𝟒𝟖𝟕𝟔𝟑𝟔𝟖𝟕𝟖 ∗ (
𝟏, 𝟏𝟑
𝟐𝟎
)
= 𝟎, 𝟎𝟑𝟏𝟎𝟎𝟓𝟏𝟒𝟖𝟑𝟔 𝒎𝒈/𝑳
𝟏,𝟏
𝟐𝟎
= 𝟎, 𝟎𝟓65
𝑚𝑔𝑂2
𝐿
= (0,0565 ± 0,0310)((
𝑚𝑔
𝑙
)/𝑚𝑙) ∗ 300𝑚𝐿
𝐷𝐵𝑂 = (16,95±0,03)
𝑚𝑔𝑂2
𝐿
Cálculos de parámetros ambientales
Cuadro 3. Parámetros estadísticos para el
cálculo de la incertidumbre de instrumentos
utilizados en la determinación de DBO
PARÁME
TRO
PROMEDIO DESVIACIÓ
N
ESTÁNDAR
VARIANZA
Temperatura
(incubadora)
20,03 0,06 0,0036
Turbiedad
15,4 0,1 0,01
Conductivida
d
632 9,5 90,25
Color
664 27 730
Oxígeno (1
sola alícuota
20 mL)
- - -
Cuadro 4. Datos de pH Reportadopara tres
repeticionesrealizadasenel sitiode
muestreo.
Repetición pH
1 6,55
2 6,72
3 6,87
Media: 6,71333333
Desviación = s = 0,1601041328 ≈ 0,16
U (95%) = 2s =2*0,16 = 0,32
Por lo tanto el pH promedio del muestreo
es de (6,7±0,3) unidades de pH.
Preparación de disoluciones
Disolución de fosfatos:
Corrección de la disolución de fosfatos para
100 mL:
100 𝑚𝐿 𝐷𝑆𝑁 𝑓𝑜𝑠𝑓𝑎𝑡𝑜𝑠
×
1 𝐿 𝐷𝑆𝑁 𝑓𝑜𝑠𝑓𝑎𝑡𝑜𝑠
1000 𝑚𝐿 𝐷𝑆𝑁 𝑓𝑜𝑠𝑓𝑎𝑡𝑜𝑠
×
8,5 𝑔 𝐾𝐻2𝑃𝑂4
1 𝐿 𝐷𝑆𝑁 𝑓𝑜𝑠𝑓𝑎𝑡𝑜𝑠
= 8,5𝑔 𝐾𝐻2𝑃𝑂4
7 𝐿 𝑎𝑔𝑢𝑎 𝑎𝑖𝑟𝑒𝑎𝑑𝑎 ×
1 𝑚𝐿 𝐷𝑆𝑁 𝑑𝑒 𝑓𝑜𝑠𝑡𝑎𝑡𝑜𝑠
1 𝐿 𝑎𝑔𝑢𝑎 𝑎𝑖𝑟𝑒𝑎𝑑𝑎
×
250 𝑚𝐿 𝐷𝑆𝑁 𝑑𝑒 𝑓𝑜𝑠𝑓𝑎𝑡𝑜𝑠
100 𝑚𝐿 𝐷𝑆𝑁 𝑑𝑒 𝑓𝑜𝑠𝑡𝑎𝑡𝑜𝑠
= 17,5 𝑚𝐿 DSN fosfatos
Corrección de la disolución de disolución de
sulfato de magnesio heptahidratado para 100
mL:
22,5 𝑔 𝑀𝑔𝑆𝑂4 ∗ 7𝐻2𝑂
1 𝐿 𝐷𝑆𝑁 𝑀𝑔𝑆𝑂4 ∗ 7𝐻2𝑂
×
1 𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑔𝑆𝑂4 ∗ 7𝐻2𝑂
246,48 𝑔 𝑀𝑔𝑆𝑂4 ∗ 7𝐻2𝑂
×
1 𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑔𝑆𝑂4
1 𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑔𝑆𝑂4 ∗ 7𝐻2𝑂
×
120,3699 𝑔 𝑀𝑔𝑆𝑂4
1 𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑔𝑆𝑂4
×
1 𝐿 𝐷𝑆𝑁 𝑀𝑔𝑆𝑂4 ∗ 7𝐻2𝑂
1000 𝑚𝐿 𝐷𝑆𝑁 𝑀𝑔𝑆𝑂4 ∗ 7𝐻2𝑂
𝑥100 𝑚𝐿 𝐷𝑆𝑁𝑀𝑔𝑆𝑂4
∗ 7𝐻2𝑂
= 1,09 𝑔 𝑀𝑔𝑆𝑂4
7 𝐿 𝑎𝑔𝑢𝑎 𝑎𝑖𝑟𝑒𝑎𝑑𝑎 ×
1 𝑚𝐿 𝐷𝑆𝑁 𝑑𝑒 sulfato de magnesio heptahidratado
1 𝐿 𝑎𝑔𝑢𝑎 𝑎𝑖𝑟𝑒𝑎𝑑𝑎
×
100 𝑚𝐿 𝐷𝑆𝑁 𝑑𝑒 sulfato de magnesio heptahidratado
100 𝑚𝐿 sulfato de magnesio heptahidratado
= 7 𝑚𝐿
DSN sulfato de magnesio heptahidratado
Corrección de la disolución de disolución de
cloruro de calcio para 100 mL:
27,5 𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑙2
1 𝐿 𝐷𝑆𝑁 𝐶𝑎𝐶𝑙2
×
1 𝐿 𝐷𝑆𝑁 𝐶𝑎𝐶𝑙2
1000 𝑚𝐿 𝐷𝑆𝑁 𝐶𝑎𝐶𝑙2
× 100 𝑚𝐿 𝐷𝑆𝑁 𝐶𝑎𝐶𝑙2
= 2,75 𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑙2
7 𝐿 𝑎𝑔𝑢𝑎 𝑎𝑖𝑟𝑒𝑎𝑑𝑎 ×
1 𝑚𝐿 𝐷𝑆𝑁 𝑑𝑒 cloruro de calcio
1 𝐿 𝑎𝑔𝑢𝑎 𝑎𝑖𝑟𝑒𝑎𝑑𝑎
×
100 𝑚𝐿 𝐷𝑆𝑁 𝑑𝑒 cloruro de calcio
100 𝑚𝐿 𝐷𝑆𝑁 𝑑𝑒 cloruro de calcio
= 7 𝑚𝐿 DSN cloruro
de calcio
Corrección de la disolución de disolución de
cloruro de hierro (III) hexahidratado para 100
mL:
0,25 𝑔 𝐹𝑒𝐶𝑙3 ∗ 6𝐻2𝑂
1 𝐿 𝐷𝑆𝑁 𝐹𝑒𝐶𝑙3 ∗ 6𝐻2𝑂
×
1 𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒𝐶𝑙3 ∗ 6𝐻2𝑂
270,30𝐹𝑒𝐶𝑙3 ∗ 6𝐻2𝑂
×
1 𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒𝐶𝑙3
1 𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒𝐶𝑙3 ∗ 6𝐻2𝑂
×
162,20 𝑔 𝐹𝑒𝐶𝑙3
1 𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒𝐶𝑙3
×
1 𝐿 𝐷𝑆𝑁 𝐹𝑒𝐶𝑙3 ∗ 6𝐻2𝑂
1000 𝑚𝐿 𝐷𝑆𝑁 𝐹𝑒𝐶𝑙3 ∗ 6𝐻2𝑂
𝑥100 𝑚𝐿 𝐹𝑒𝐶𝑙3
∗ 6𝐻2𝑂
= 1,50 𝑔 𝐹𝑒𝐶𝑙3
7 𝐿 𝑎𝑔𝑢𝑎 𝑎𝑖𝑟𝑒𝑎𝑑𝑎 ×
1 𝑚𝐿 𝐷𝑆𝑁 𝑑𝑒 cloruro de hierro (III) hexahidratado
1 𝐿 𝑎𝑔𝑢𝑎 𝑎𝑖𝑟𝑒𝑎𝑑𝑎
×
100 𝑚𝐿 𝐷𝑆𝑁 𝑑𝑒 cloruro de hierro (III) hexahidratado
100 𝑚𝐿 𝐷𝑆𝑁 𝑑𝑒 cloruro de hierro (III) hexahidratado
=
7 𝑚𝐿 DSN cloruro de hierro (III) hexahidratado
4. RESULTADOS Y DISCUSIÓN.
Cuadro 5. Resumen de datos promedio del
muestreo “in situ” y en el SEQUIATEC.
Parámetro. Medición
promedio de
datos obtenidos.
pH “in situ” (±0,3) 6,7
Temperatura “in
situ” (±0,2)°C
25,0
Temperatura
incubadora
(±0,12)°C
20,03
Conductividad
(±19)µs
632
Turbidez (±0,2)NTU 15,4
Cloro residual
(±0,1)ppm
0,0
Color (±54)cu 664
DBO (±0,03)mg/L 16,95
Durante el muestreo se utilizaron botellas
oscuras para evitar procesos fotosintéticos o
reacciones secundarias que pudieran
aumentar la concentración de oxígeno,
acelerando la degradación de la materia;
además, las muestras fueron almacenadas en
una hielera durante el traslado al laboratorio
para mantener la temperatura constante y
asegurar su integridad desde la recolección
hasta la aplicación de la prueba, teniendo en
cuenta que una temperatura menor a los 10ºC
podría degradar la materia orgánica durante el
almacenamiento, lo que provocaría valores
menores de DBO, razón por la cual el tiempo
de preservación máximo entre la toma de la
muestra y su análisis debe ser de seis horas.
Así mismo se diluyeron las muestras en agua
aireada para procurar que existiera oxigeno
suficiente para la degradación de la totalidad de
la materia orgánica, en caso de que todo el
oxígeno hubiera sido consumido antes de que
se degradara toda la materia, el resultado
obtenido habría menospreciado la cantidad de
esta verdaderamente presente; en cuanto a la
adición de disoluciones al agua para dilución se
realizó con el fin de estimular a los organismos
a degradar la materia orgánica presente y el
inoculo para aumentar la concertación de
estos.
Cuadro 6. Medición de OD en las alícuotas
para el cálculo del DBO
Muest
ra
OD
inicial (
±0,01)
mg/L
OD
final (
±0,01)
mg/L
Diferencia
ODf-ODi
(±0,01)
mg/L
Blanc
o 1
6,99 6,12 0,87
Blanc
o 2
6,59 6,23 0,36
Blanc
o 3
7,03 6,24 0,79
Alícuo
ta 1
6,73 4,94 1,79
Alícuo
ta 2
6,73 -0,01 -------
Alícuo
ta 3
6,69 -0,02 -------
En cuanto a la determinación de DBO, la cual
se realizó para relacionar la cantidad de
oxigeno consumido con la materia orgánica
presente en la muestra del agua residual,
siendo la materia orgánica degradada por
procesos aeróbicos, así la diferencia entre la
cantidad de oxigeno inicial y final es
proporcional a la cantidad de materia orgánica
originalmente presente en la muestra.
Partiendo del análisis realizado para
determinar la demanda bioquímica de oxígeno,
se obtuvo como resultado que la única muestra
representativa es la de la alícuota de 20,00 mL,
debido a que las demás muestras de 50,00 mL
y 100,00 mL no se pudieron analizar de una
forma adecuada, ya que al aplicar las
respectivas pruebas de OD final se obtuvo que
el resultado era menor que 1 mg/L; por esta
razón se optó por realizar únicamente el
arrastre de la incertidumbre del dato de la
alícuota de 20,00 mL, con la cual fue posible
realizar el análisis, como se muestra en el
cuadro 6.
En la alícuota de 20,00 mL la demanda
bioquímica de oxígeno fue de (16,95 ± 0,03)
mgO2/L cuyo límite es de 50mg/L esto según
La Gaceta 55, Alcance 8, Nº 33601-MINAE-S
CAPÍTULO III, Límites para el vertido de aguas
residuales, articulo 17, 18 y 19 (MINAET,
2007), lo que permite inferir, tomando en
cuenta el análisis realizado que esta planta de
tratamiento cumple con los límites que se
establecen en la legislación ambiental del país.
Por otro lado la realización de pruebas “in situ”
es necesaria junto con una medición posterior
en el laboratorio para asegurarse de que los
valores de pH y temperatura se hayan
mantenido estables, ahora bien para las
mediciones de temperatura, conductividad,
turbidez, color, pH y cloro dieron resultados
que se encuentran en los parámetros
establecidos, lo que indica que esta planta de
tratamiento tiene un buen manejo de este
vertido de aguas residuales, ya que se
encuentra dentro de los parámetros que
establece la legislación del país.
5. CONCLUSIONES.
 Se aplicaron métodos de sondas
electroquímicas para distintas
mediciones de pH, conductividad,
temperatura y Oxígeno Disuelto de la
muestra de agua residual.
 Se determinó que el análisis de DBO
es un método aplicable aguas
superficiales (ríos, lagos), aguas
negras, aguas pluviales y aguas de
cualquier otra procedencia siempre y
cuando estas contengan cantidades
considerables de materia orgánica.
Este ensayo es útil para monitoreo del
funcionamiento de las plantas de
tratamiento.
 Se examinó la oxidación de materia
orgánica dando como resultado que no
es el único proceso relacionado con la
contaminación de aguas superficiales
ya que hay varios procesos de carácter
inorgánico como oxidación de nitritos y
sales amoniacales se realizan así
mismo en las aguas residuales.
 Se llegó a determinar que un nivel muy
bajo de ODf registrado denota que la
muestra de agua analizada posee poca
materia orgánica.
 Se observó que la presencia de cloro
afecta la determinación de DBO por lo
cual es esencial eliminarla para que no
cause interferencia en los datos.
6. REFERENCIAS.
- AmericanPublicHealthAssociation,
AmericanWaterWorks Association,
Water EnvironmentFederation.
(2012). StandarMethodsForthe
Examination of Waterand
Wastewater(Vol.22).Washington,
NewYork,Estados Unidos:American
PublicHealthAssociation.
- Glynn,J.& Heinke,G.
(1999). Ingeniería ambiental(Segunda
edicióned.) Mexico:PRENTICEHALL.
- Marín, R. (2003). Fisicoquímica y
microbiología de los medios
acuáticos Madrid,España: Diazde
Santos.
- MINAET. (19 de Marzo de 2007).
QuímicosCosta Rica. Recuperadoel
16 de Agostode 2015, de Químicos
Costa RicaSitioWeb:
http://www.quimicoscr.com/docs/33
601-s-minae-Vertido-uso-Aguas-
Residuales.pdf
- Zhang,C. (2007). Fundamentalsof
environmentalsampling and analysis.
JonhWiley& sons,inc.; publication,
2007. pp 133. 166-168.

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Informe DE DBO

  • 1. Demanda Bioquímica de Oxígeno en una muestra de agua residual. Nashly Cortés1*, Sofía Méndez1, Osvaldo Quirós1, Marvin Vargas Portuguez1, María Paula Alvarado1 1: Escuela de Química, Instituto Tecnológico de Costa Rica. Cartago, Costa Rica. * nashly1995hotmail.com. Resumen Esta investigación se basa en el análisis químico básico y muestreo aplicado en las muestras de aguas residuales. Hay muchos aspectos del agua que tienen que ser tenidos en cuenta a la hora de garantizar sí el agua es apta para el consumo humano, mediante la realización de una prueba de DBO5 y pruebas de color, turbidez, conductividad,pH y temperatura de una muestra de aguaobtenidaen la planta de tratamiento de aguas residuales en el Instituto Tecnológico de Costa Rica.Las causas yconsecuencias de cómo estas características se relacionan e influyen entre sí,se obtienen mediante la comparación de estas propiedades.Las características químicas de las sustancias tienen parámetros previamente medidos y métodos estandarizados que tienen que coincidir con los resultados para asegurarse de que la masa de agua a prueba mostró un amplio espectro de resultados confiables y se reunió con los estándares de calidad. Abstract This research looks atthe basic sampling and chemicalanalysis ofwastewater samples.There are many aspects of water that have to be taken into account when ensuring its suitable for human consumption. By performing a BOD5 test and measuring the color, turbidity, conductivity, pH and temperature of a water sample obtained atthe sewage treatmentplantin the Instituto Tecnológico de Costa Rica.Causes and consequences of how these characteristics relate and influence each other is obtained by comparing these properties between themselves. The chemical characteristics of substances have pre-measured parameters and standardized methods that have to match the results to ensure that the body of water tested showed a wide spectrum of trustworthy results and met the standards of quality. Palabras clave: DBO, pH, turbiedad, temperatura, muestreo, aguas residuales, oxígeno disuelto 1 INTRODUCCIÓN Cuando se discute sobre aguas contaminadas se habla en términos muy generales y se puede abordar el tema desde muchas perspectivas, ya que depende de si los contaminantes demandan oxígeno, favorecen el crecimiento de algas, la presencia de materia orgánica e inorgánica o si son infecciosos o simplemente de aspecto desagradable, es importante resaltar que en condiciones de vida adecuadas los microorganismos prosperan (pH, oxígeno disuelto, temperatura y alimento), entonces de ahí la importancia de los mismos, ya que la Demanda Bioquímica de Oxígeno (DBO) representa la medida de la cantidad de oxígeno necesaria para que se lleven a cabo procesos biológicos que se encargan de la biodegradación de materia orgánica (Glynn J, 1999). A su vez el DBO determina los requerimientos de oxígeno de las aguas residuales y aguas contaminadas, a través de procesos de laboratorio estandarizados. En la preparación del análisis de 5DBO (el subíndice hace referencia a los cinco días que tarda la determinación), es necesario realizar el montaje de la prueba en menos de seis horas, para evitar la degradación bioquímica de la muestra (Zhang C, 2007). El oxígeno disuelto se mide antes y después de la incubación, y el DBO se calcula a partir de la diferencia entre el OD inicial y el final. En este caso las muestras analizadas fueron obtenidas de las lagunas de tratamiento de aguas residuales del Instituto Tecnológico de Costa Rica (ITCR), en Cartago, cuando se tomó la muestra inmediatamente fue depositada en una botella plástica oscura; teniendo en cuenta que el muestreo y la preservación de la misma juegan un papel muy importante en el análisis, ya que siempre se pretende obtener una muestra lo más representativa posible y que no se altere con el
  • 2. paso del tiempo antes de ser analizada, de no ser así los datos obtenidos no serían reales, ni confiables. Para este análisis, no se necesitó ningún reactivo para llevar a cabo la preservación de la muestra, solo se le bajó la temperatura a 4 C en una hilera, para reducir la actividad metabólica de los microorganismos. Paralelo al muestreo, se realizaron mediciones in situ, como la determinación del pH, la conductividad y la temperatura y otras pruebas que se llevaron a cabo en el laboratorio como oxígeno disuelto, color y turbiedad. En el caso de la turbiedad se da por la presencia de materia dispersa en suspensión o disuelta, como microorganismos, plancton, materia orgánica entre otros, con partículas del tamaño entre los 10 nm hasta los 0.1 mm, en agua potable se relaciona con la presencia de virus y bacterias y la conductividad se da como consecuencia de electrolitos disueltos, por tal razón en el agua pura se presentan valores muy bajos de conductividad (Marín R, 2003). Todos estos análisis se llevan a cabo para comparar los resultados obtenidos con la legislación de Costa Rica en vertido de aguas residuales, con el fin de saber si la planta se está desempeñando de la manera más adecuada. 2 SECCIÓN EXPERIMENTAL 2.1 Equipos. A. Hielera y 2 botellas de plástico de 1000mL. B. Fuente de aireación y Recipiente de 20L. C. Medidores de Oxígeno Disuelto (con electrodo de membrana), pH, conductividad, turbiedad y color. D. Bureta 100,00 mL E. 1 Termómetro F. Balanza analítica. G. Balanza granataria. H. Botellas Winkler de 300 mL (botellas para DBO). I. Gotero, agitador de vidrio, pipeteador, espátula, probeta de 10 mL. J. Beaker 150 mL, de 250 mL y 600 mL. Cuadro 1. Especificaciones de los equipos utilizados en el laboratorio Equipo Marca Modelo Capaci dad Tolera ncia pH metro Accum et AP84 - 0,01 Conductí metro Accum et AP75 - 0,01 Nefelóme tro Hanna - - 0,01 Balanza granatari a Denver MXX-412 410g 0,1 Medidor de oxígeno disuelto YSI 5000 57 - 0,1 Bureta KIMAX USA - 50 ml 0,1 Botellas winkler WHEA TON - 300 ml - Incubado ra Therm o Scienti fic TFFU206 5FWA - - 2.2 Reactivos. A. Fosfato diácido de potasio (KH2PO4). B. Fosfato monoácido de potasio (K2HPO4). C. Fosfato monoácido de sodio heptahidratado (Na2HPO4*7H2O). D. Cloruro de amonio (NH3Cl). E. Sulfato de magnesio heptahidratado (MgSO4*7H2O). F. Cloruro de calcio (CaCl2). G. Cloruro de hierro (III) hexahidratado. (FeCl3* 6H2O). H. 100mL de H2SO4 2M. 2.3 Procedimiento. 2.3.1 Muestreo y Pruebas Básicas A. El instructor demostrará los aparatos utilizados para las distintas mediciones, detalles de su manejo y calibración. B. Se procederá a realizar una pequeña gira de campo para tomar las muestras ambientales a analizar. El instructor indicará los puntos de muestreo y cantidades de prueba. C. Realice las siguientes mediciones en el campo por triplicado: Temperatura,
  • 3. conductividad y pH, según lo indique el manual del equipo. D. En el laboratorio proceda a medir por triplicado la turbiedad y color según lo que indique el manual del equipo. E. La medición del OD se ha de estudiar para la temperatura ambiente, al momento de montar la DBO, con el quipo calibrado. 2.3.2 Reactivos y Disoluciones para DBO 2.3.2.1 Disolución reguladora de fosfatos. El procedimiento a seguir para preparar 100mL es el siguiente: A. Pese en la balanza granataria aproximadamente 0,85g de KH2PO4 sobre un beaker pequeño, y disuélvalo con un poco de agua. B. Trasvase cuantitativamente esta disolución a un balón aforado de 100 mL utilizando un embudo de vidrio y un agitador de vidrio. C. Enjuague con agua destilada el beaker, el embudo de vidrio y el agitador de vidrio para asegurar un trasvase cuantitativo. D. Pese en la balanza granataria aproximadamente 2,175g de KH2PO4 sobre un beaker pequeño, disuélvalo con agua destilada y repita el paso B y C de este procedimiento utilizando el mismo balón aforado. E. Pese en la balanza granataria aproximadamente 3,34g de Na2HPO4*7H2O sobre un beaker pequeño disuélvalo con agua destilada y repita el paso B y C de este procedimiento utilizando el mismo balón aforado. F. Pese en la balanza granataria aproximadamente 0,17g de NH4CL sobre un beaker pequeño disuélvalo con agua destilada y repita el paso B y C de este procedimiento utilizando el mismo balón aforado. G. Enjuague con agua destilada el embudo de vidrio para asegurar un trasvase cuantitativo. H. Afore el balón con agua destilada. I. Mida el pH de esta disolución el cual debe ser 7,2 sin ningún ajuste. J. Reporte el valor encontrado en la etiqueta del recipiente donde se almacena. 2.3.2.2 Disolución de sulfato de magnesio heptahidratado (MgSO4*7H2O). El procedimiento a seguir para preparar 100mL es el siguiente: A. Pese en la balanza granataria aproximadamente 2,25g de MgSO4*7H2O grado reactivo sobre un beaker pequeño y disuélvalo con agua destilada. B. Trasvase esta disolución a un balón aforado de 100mL utilizando un embudo de vidrio y un agitador de vidrio. C. Enjuague con agua destilada tanto el beaker como el embudo y el agitador de vidrio utilizado para asegurar un trasvase cuantitativo. D. Afore el balón con agua destilada. 2.3.2.3 Disolución de cloruro de calcio (CaCl2). A. Pese en balanza granataria aproximadamente 2,75g de CaCl2 grado reactivo sobre un beaker pequeño y disuélvalo con un poco de agua. B. Trasvase esta disolución a un balón aforado de 100 mL C. Enjuague con agua destilada tanto el beaker como el embudo y el agitador de vidrio utilizado para asegurar un trasvase cuantitativo. D. Afore el balón con H2O destilada. 2.3.2.4. Disolución de cloruro de hierro (III) hexahidratado [FeCl3·6H2O]. A. Pese en balanza granataria aproximadamente 0,025 g de FeCl3·6H2O grado reactivo sobre un beaker pequeño y disuélvalo con un poco de agua. B. Trasvase el sólido a un balón aforado de 100 mL utilizando un embudo de vidrio y un agitador de vidrio. C. Enjuague con agua destilada tanto el beaker como el embudo utilizado y el agitador de vidrio para asegurar un trasvase cuantitativo. D. Afore el balón con H2O destilada. 2.3.2.5. Disolución de ácido sulfúrico (H2SO4) 1N (2 M).
  • 4. Esta disolución se utiliza para ajustar el pH de la muestra por lo que la concentración del ácido puede ser aproximado. A. Mida 97 mL de agua destilada en una probeta y viértalo en un beaker de 250 ml. B. Mida aproximadamente 2,8 mL de H2SO4 concentrado en una probeta. C. Vierta el ácido sobre el agua destilada lentamente mientras se agita la disolución. 2.3.2.6. Disolución de hidróxido de sodio (NaOH) 1M. Esta disolución se utiliza para ajustar el pH de la muestra por lo que la concentración del hidróxido puede ser aproximado. A. Pese aproximadamente 4,0 g de NaOH sobre papel encerado en balanza granataria. B. Trasvase el sólido a un beaker de 250 mL. C. Agregue al beaker 100mL de agua destilada medidos en una probeta. D. Agite hasta disolver el sólido. 2.3.2.7. Disolución de tiosulfato de sodio (Na2S2O3.5H2O) 0,01M. Esta disolución se utiliza en aquellos casos que sea necesario eliminar el cloro residual y se utiliza en una proporción de 1 mL de tiosulfato por cada mg de cloro presente en la muestra.El procedimiento de elaboración es el siguiente: A. Pese 2,48 gramos de Na2S2O3.5H2O sobre papel encerado por diferencia, páselo a un beaker de 250 ml y agregue agua hasta disolverlo. B. Trasvase esta disolución a un balón aforado de 1 Litro utilizando un embudo de vidrio y un agitador de vidrio. C. Enjuague con agua destilada tres veces tanto el beaker como el embudo y el agitador de vidrio utilizado para asegurar un trasvase cuantitativo. D. Agregue 9 ml de disolución de NaOH, 1M ó 0,4 gramos de NaOH sólido al balón. (Nota: si utiliza NAOH sólido debe agregarlos al beaker de 250 mL en el punto A. E. Afore el balón con H2O destilada. 2.3.2.8. Glucosa - ácido glutámico para carta de control Ésta preparación solo se muestra para ejemplificar cómo se verifica que un método se mantiene bajo control, utilizando por ejemplo, cartas de control. No se realizará en el laboratorio, pero sí debe aparecer en la libreta. Esta disolución se emplea como patrón para la elaboración de las cartas de control. Tiene una longevidad de 3 meses una vez preparada. Se debe mantener refrigerada para preservarla. El procedimiento de preparación es el siguiente: A. Seque por 1h a 103°C glucosa y ácido glutámico dentro de un recipiente pequeño cada uno de ellos por separado. B. Coloque los reactivos dentro de un desecador para permitir el enfriamiento. C. Una vez fríos se pesan 0,150 g de glucosa sobre un beaker pequeño, y se disuelven con un poco de agua destilada con ayuda de un agitador de vidrio. D. Trasvase esta disolución a un balón aforado de 1 Litro utilizando un embudo de vidrio y un agitador de vidrio. E. Enjuague con agua destilada tanto el beaker como el embudo y el agitador utilizado para asegurar un trasvase cuantitativo. F. Pese 0,150 g de ácido glutámico sobre un beaker pequeño y disuélvalos con un poco de agua. G. Repita los pasos d y e. H. Afore el balón con H2O destilada. I. Escriba la concentración teórica del patrón en la etiqueta del recipiente donde se almacena. 2.3.3. Medición de DBO 2.3.3.1 Tratamiento previo La existencia de interferencias puede afectar adversamente los resultados por lo que se deben eliminar siempre que sea posible. En el caso específico del cloro, éste se puede eliminar con tiosulfato de sodio usando la dosificación recomendada en el apartado 7 de la sección 3.2.2 de este método. En estos casos es necesario determinar la concentración de cloro residual en la muestra utilizando el método colorimétrico DPD de la HACH empleando su comparador de colores. El ámbito de detección es de (0 - 3,5 mg/L) y el procedimiento es el siguiente:
  • 5. A. Vierta 5 mL de la muestra líquida en el tubo de ensayo del equipo hasta el nivel de la marca. B. Agregue al tubo el sólido contenido en la bolsa del reactivo DPD y agítelo. C. Si desarrolla un color rojizo hay presencia de cloro. Si la muestra tiene una alta concentración de cloro, el color se desarrolla momentáneamente y luego desaparece. En este caso es recomendable diluir la muestra. D. Introduzca el tubo en el aparato y compare el color con el patrón del disco del equipo hasta que coincidan, anote la concentración de cloro indicada en el disco. E. Si la muestra contiene una cantidad mayor de Cl2 residual, se debe hacer una dilución que luego se contempla en el cálculo. 2.3.3.2 Agua para diluciones en DBO Esta agua se utiliza en las distintas diluciones de la muestra, para la preparación de los blancos y para el patrón de las cartas de control. Se le debe agregar varios nutrientes y el inóculo (agua cargada de materia orgánica) que produce la degradación bioquímica de la materia. El procedimiento es el siguiente: A. Determine la cantidad de agua destilada que necesita para todo el análisis de DBO. Considere que cada muestra preparada por triplicado requiere1 litro, los blancos requieren otro litro y los dos patrones, 600 ml. B. Coloque el agua destilada en el recipiente destinado para aireación. C. Calcule el tiempo de aireación considerando que se debe airear 15 minutos por cada litro de agua. Así, el número total de litros a airear se multiplica por 15 para obtener el total de minutos de la aireación. D. Aplique aireación al agua utilizando el equipo designado para tal propósito. El flujo del burbujeo debe ser de 20 lb/in2. E. Finalizada la etapa anterior, proceda a llenar un frasco Winkler con agua destilada pura para calibrar el medidor de oxígeno. F. Adicione al resto del agua aireada 1 ml de las siguientes disoluciones por cada litro de agua aireada: sulfato de magnesio heptahidratado, cloruro de calcio, cloruro de hierro (III) hexahidratado y disolución reguladora de fosfatos. Además se debe agregar 1-1,5 ml de inóculo por litro de agua contenida en el recipiente. 2.3.3.3 Análisis de DBO5 en muestra. Este análisis se hace por triplicado pero utilizando diferentes diluciones de la muestra ya que no se conoce con certeza el valor que se obtendrá de DBO. El aforo se hace con el agua para diluciones preparada en el apartado 3.2.3.2 de este método. El procedimiento es el siguiente: A. Agite muy bien la botella que contiene la muestra. B. Mida el pH de la muestra utilizando un pHmetro calibrado. Si el pH está fuera del rango de pH = 6,5-7,5 proceda a ajustarlo agregando el H2SO4 1N o el NaOH 1M, según corresponda. C. Seleccione 3 diluciones que sean diferentes entre sí de la muestra. Para ello considere el valor obtenido en el análisis previo de DQO (en este caso, es dado por el instructor). Se espera que el valor de la DBO sea aproximadamente la mitad del valor obtenido en la DQO. Con estos datos proceda a revisar la información que aparece en el cuadro I y escoja las diluciones que corresponden al DBO esperado en la muestra, esto es, la alícuota central es la que corresponde al ámbito aproximado para la DBO y las siguientes alícuotas serán el valor superior e inferior a esa alícuota central. D. Si el volumen de dilución es menor a 1 ml, diluya la muestra original para que las diluciones posteriores sean iguales o mayores a 1 ml y considere esta información en el cálculo final. E. Mida las alícuotas seleccionadas para la muestra y transfiéralas a las botellas de DBO. F. Afore las botellas de 300 mL de DBO con el agua de dilución. G. Proceda a medir el oxígeno disuelto inicial (ODi) de cada una de las muestras con el medidor de oxígeno. H. Proceda a remover cualquier burbuja presente dentro de los frascos de muestra, ya sea añadiendo un poco más de agua de dilución o moviendo el frasco.
  • 6. I. Coloque el tapón de vidrio al frasco evitando las burbujas y agregue el agua para diluciones sobre la boca del frasco para generar un sello de agua. Cubra la parte superior con una bolsa plástica sujetándolo con una liga a la altura del cuello del frasco. J. Almacene los frascos en una incubadora por 5 días (±2 horas) a (20±1) °C. Deben permanecer en ausencia de luz para prevenir la formación de oxígeno por fotosíntesis. K. Durante este período de incubación verifique la temperatura de la incubadora una vez al día y regístrelo en su libreta. Si se comprueba que el rango de temperatura ha sido mayor al establecido, el camino a seguir será determinado por el resultado obtenido con el patrón de control empleado en el apartado 2.8.5 de este método. L. Finalizado el período de incubación, proceda a medir el oxígeno disuelto final (ODf) de cada una de las muestras con el medidor de oxígeno. M. Con la información obtenida, haga el cálculo de DBO5. 2.3.3.4 Blancos para DBO5 Se debe preparar un blanco por triplicado cuya información es necesaria en el cálculo de la DBO5. El procedimiento es el siguiente: A. Llene 3 botellas de DBO con el agua de dilución, las que se correrán como blancos. B. Ejecute el mismo procedimiento descrito en los pasos f al l del procedimiento anterior (apartado 3.2.3.3.) 2.3.3.5 Patrón para DBO5 El DBO5 de esta disolución debe ser de 198 mg/L ± 30, según se reporta en el libro STANDARD METHODS FOR T HE EXAMINATION OF WATER AND WASTER WATER. Experimentalmente se ha encontrado un valor de 198 mg/L con una desviación standard de 16. 2.3.3.6 Expresión del resultado de DBO5 Para realizar los cálculos de DBO se deben de considerar aquellas muestras cuyo ODI (oxígeno disuelto inicial) sea mínimo de 2,0 mg/L y cuyo ODf (Oxígeno disuelto luego de la incubación) sea al menos de 1,0 mg/L Además se debe de verificar, antes de realizar un reporte, que las muestras cumplan con: A. El ODf del agua de dilución no debe exceder el valor de 0,2 mg/L B. Revisar el patrón de glucosa-ácido glutámico se encuentre dentro de los límites en la carta de control. C. Las réplicas de una muestra no deben superar el 30% de diferencia entre el valor más alto y más bajo reportado. 3. CALCULOS. DBO para alícuota de 20,00 mL 𝑚𝑔𝑂2 𝐿 = ( 𝑂𝐷𝑖− 𝑂𝐷𝑓) 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 − ( 𝑂𝐷𝑖− 𝑓) 𝐵𝑙𝑎𝑛𝑐𝑜 𝐴𝑙í𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 (𝑚𝐿) ∗ 300 𝑚𝐿 Arrastre de incertidumbre para ( 𝑶𝑫𝒊 − 𝑶𝑫𝒇) 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 𝑢(𝑒𝑞𝑢𝑖𝑝𝑜) = √ 𝑢(𝑒𝑠𝑐𝑎𝑙𝑎) 2 + 𝑢(𝑟𝑒𝑝𝑒𝑡𝑖𝑏𝑖𝑙𝑖𝑑𝑎𝑑) 2 El medidor de oxigeno YSI 5000, presenta una tolerancia y repetibilidad de 0,1 mg/L y 0,15 mg/L respectivamente; por lo tanto: 𝑢(𝐷𝑒𝑡𝑒𝑟. 𝑂𝐷) = √( 0,1 √3 ) 2 + (0,15)2 = 0,1607275127 ≈ 0,2 𝑈 = 2𝑢( 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑝𝑜) = 2 × 0,2 = (±0,4) 𝑚𝑔/𝐿
  • 7. Arrastre de incertidumbre para (ODi-ODf) Blanco. Cuadro 2. Medición de OD de alícuotas. Envase OD inicial OD final ( 𝑶𝑫𝒊 − 𝒇) Blanco 1 6,99 6,12 0,87 Blanco 2 6,59 6,23 0,36 Blanco 3 7,03 6,24 0,79 ( 𝑶𝑫𝒊 − 𝒇) 𝑩𝒍𝒂𝒏𝒄𝒐 Media: 0,6733≈0,67 Desviación estándar: 0,2742869544 ≈ 0,27 𝑼 = 𝟐𝑢(𝑒𝑞𝑢𝑖𝑝𝑜); para un 95% de confianza. 𝑈 = 2 × 0,27 = (±0,54) mg/L 𝑨𝒍í𝒄𝒖𝒐𝒕𝒂 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 (𝒎𝑳) para pipeta de 10mL 𝑢(𝑒𝑞𝑢𝑖𝑝𝑜) = √ 𝑢(𝑒𝑠𝑐𝑎𝑙𝑎) 2 + 𝑢(𝑟𝑒𝑝𝑒𝑡𝑖𝑏𝑖𝑙𝑖𝑑𝑎𝑑 ) 2 𝑢(𝑒𝑞𝑢𝑖𝑝𝑜) = √( 0,02 √6 )² + (0,19)² = 0,19075 ≈ (0,2) 𝑈 = 2𝑢( 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑝𝑜) = 0,2 ∗ 2 = (±0,4) 𝑚𝑔/𝐿 Ahora se desarrolla finalmente el cálculo: 𝑰𝑹( 𝑶𝑫𝒇 − 𝑶𝑫𝒊) = √(𝟎, 𝟐) 𝟐 + (𝟎, 𝟐) 𝟐 = 𝟎, 𝟐𝟖𝟐𝟖𝟒𝟐𝟕𝟏𝟐𝟓 ≈ 𝟎, 𝟑 𝑚𝑔𝑂2 𝐿 = (1,8 ± 0,3) 𝑚𝑔/𝐿 − (0,67 ± 0,54) 𝑚𝑔/𝐿 (20,0 ± 0,4) 𝑚𝑙 ∗ 300𝑚𝐿 IR=√( 𝟎, 𝟑) 𝟐 + ( 𝟎, 𝟓𝟒)² = 𝟎, 𝟔𝟏𝟕𝟕𝟑𝟕𝟖𝟎𝟖𝟓 𝒎𝒈/ 𝑳 𝑚𝑔𝑂2 𝐿 = (1,13 ± 0,62) 𝑚𝑔/𝐿 (20,0 ± 0,4) 𝑚𝑙 ∗ 300𝑚𝐿 𝑰𝑨 = √( 𝟎, 𝟔𝟐 𝟏, 𝟏𝟑 ) 𝟐 + ( 𝟎, 𝟐 𝟐𝟎, 𝟎 ) 𝟐 = 𝟎, 𝟓𝟒𝟖𝟕𝟔𝟑𝟔𝟖𝟕𝟖 ∗ ( 𝟏, 𝟏𝟑 𝟐𝟎 ) = 𝟎, 𝟎𝟑𝟏𝟎𝟎𝟓𝟏𝟒𝟖𝟑𝟔 𝒎𝒈/𝑳 𝟏,𝟏 𝟐𝟎 = 𝟎, 𝟎𝟓65 𝑚𝑔𝑂2 𝐿 = (0,0565 ± 0,0310)(( 𝑚𝑔 𝑙 )/𝑚𝑙) ∗ 300𝑚𝐿 𝐷𝐵𝑂 = (16,95±0,03) 𝑚𝑔𝑂2 𝐿 Cálculos de parámetros ambientales Cuadro 3. Parámetros estadísticos para el cálculo de la incertidumbre de instrumentos utilizados en la determinación de DBO PARÁME TRO PROMEDIO DESVIACIÓ N ESTÁNDAR VARIANZA Temperatura (incubadora) 20,03 0,06 0,0036 Turbiedad 15,4 0,1 0,01 Conductivida d 632 9,5 90,25 Color 664 27 730 Oxígeno (1 sola alícuota 20 mL) - - - Cuadro 4. Datos de pH Reportadopara tres repeticionesrealizadasenel sitiode muestreo. Repetición pH 1 6,55 2 6,72 3 6,87
  • 8. Media: 6,71333333 Desviación = s = 0,1601041328 ≈ 0,16 U (95%) = 2s =2*0,16 = 0,32 Por lo tanto el pH promedio del muestreo es de (6,7±0,3) unidades de pH. Preparación de disoluciones Disolución de fosfatos: Corrección de la disolución de fosfatos para 100 mL: 100 𝑚𝐿 𝐷𝑆𝑁 𝑓𝑜𝑠𝑓𝑎𝑡𝑜𝑠 × 1 𝐿 𝐷𝑆𝑁 𝑓𝑜𝑠𝑓𝑎𝑡𝑜𝑠 1000 𝑚𝐿 𝐷𝑆𝑁 𝑓𝑜𝑠𝑓𝑎𝑡𝑜𝑠 × 8,5 𝑔 𝐾𝐻2𝑃𝑂4 1 𝐿 𝐷𝑆𝑁 𝑓𝑜𝑠𝑓𝑎𝑡𝑜𝑠 = 8,5𝑔 𝐾𝐻2𝑃𝑂4 7 𝐿 𝑎𝑔𝑢𝑎 𝑎𝑖𝑟𝑒𝑎𝑑𝑎 × 1 𝑚𝐿 𝐷𝑆𝑁 𝑑𝑒 𝑓𝑜𝑠𝑡𝑎𝑡𝑜𝑠 1 𝐿 𝑎𝑔𝑢𝑎 𝑎𝑖𝑟𝑒𝑎𝑑𝑎 × 250 𝑚𝐿 𝐷𝑆𝑁 𝑑𝑒 𝑓𝑜𝑠𝑓𝑎𝑡𝑜𝑠 100 𝑚𝐿 𝐷𝑆𝑁 𝑑𝑒 𝑓𝑜𝑠𝑡𝑎𝑡𝑜𝑠 = 17,5 𝑚𝐿 DSN fosfatos Corrección de la disolución de disolución de sulfato de magnesio heptahidratado para 100 mL: 22,5 𝑔 𝑀𝑔𝑆𝑂4 ∗ 7𝐻2𝑂 1 𝐿 𝐷𝑆𝑁 𝑀𝑔𝑆𝑂4 ∗ 7𝐻2𝑂 × 1 𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑔𝑆𝑂4 ∗ 7𝐻2𝑂 246,48 𝑔 𝑀𝑔𝑆𝑂4 ∗ 7𝐻2𝑂 × 1 𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑔𝑆𝑂4 1 𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑔𝑆𝑂4 ∗ 7𝐻2𝑂 × 120,3699 𝑔 𝑀𝑔𝑆𝑂4 1 𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑔𝑆𝑂4 × 1 𝐿 𝐷𝑆𝑁 𝑀𝑔𝑆𝑂4 ∗ 7𝐻2𝑂 1000 𝑚𝐿 𝐷𝑆𝑁 𝑀𝑔𝑆𝑂4 ∗ 7𝐻2𝑂 𝑥100 𝑚𝐿 𝐷𝑆𝑁𝑀𝑔𝑆𝑂4 ∗ 7𝐻2𝑂 = 1,09 𝑔 𝑀𝑔𝑆𝑂4 7 𝐿 𝑎𝑔𝑢𝑎 𝑎𝑖𝑟𝑒𝑎𝑑𝑎 × 1 𝑚𝐿 𝐷𝑆𝑁 𝑑𝑒 sulfato de magnesio heptahidratado 1 𝐿 𝑎𝑔𝑢𝑎 𝑎𝑖𝑟𝑒𝑎𝑑𝑎 × 100 𝑚𝐿 𝐷𝑆𝑁 𝑑𝑒 sulfato de magnesio heptahidratado 100 𝑚𝐿 sulfato de magnesio heptahidratado = 7 𝑚𝐿 DSN sulfato de magnesio heptahidratado Corrección de la disolución de disolución de cloruro de calcio para 100 mL: 27,5 𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑙2 1 𝐿 𝐷𝑆𝑁 𝐶𝑎𝐶𝑙2 × 1 𝐿 𝐷𝑆𝑁 𝐶𝑎𝐶𝑙2 1000 𝑚𝐿 𝐷𝑆𝑁 𝐶𝑎𝐶𝑙2 × 100 𝑚𝐿 𝐷𝑆𝑁 𝐶𝑎𝐶𝑙2 = 2,75 𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑙2 7 𝐿 𝑎𝑔𝑢𝑎 𝑎𝑖𝑟𝑒𝑎𝑑𝑎 × 1 𝑚𝐿 𝐷𝑆𝑁 𝑑𝑒 cloruro de calcio 1 𝐿 𝑎𝑔𝑢𝑎 𝑎𝑖𝑟𝑒𝑎𝑑𝑎 × 100 𝑚𝐿 𝐷𝑆𝑁 𝑑𝑒 cloruro de calcio 100 𝑚𝐿 𝐷𝑆𝑁 𝑑𝑒 cloruro de calcio = 7 𝑚𝐿 DSN cloruro de calcio Corrección de la disolución de disolución de cloruro de hierro (III) hexahidratado para 100 mL: 0,25 𝑔 𝐹𝑒𝐶𝑙3 ∗ 6𝐻2𝑂 1 𝐿 𝐷𝑆𝑁 𝐹𝑒𝐶𝑙3 ∗ 6𝐻2𝑂 × 1 𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒𝐶𝑙3 ∗ 6𝐻2𝑂 270,30𝐹𝑒𝐶𝑙3 ∗ 6𝐻2𝑂 × 1 𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒𝐶𝑙3 1 𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒𝐶𝑙3 ∗ 6𝐻2𝑂 × 162,20 𝑔 𝐹𝑒𝐶𝑙3 1 𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒𝐶𝑙3 × 1 𝐿 𝐷𝑆𝑁 𝐹𝑒𝐶𝑙3 ∗ 6𝐻2𝑂 1000 𝑚𝐿 𝐷𝑆𝑁 𝐹𝑒𝐶𝑙3 ∗ 6𝐻2𝑂 𝑥100 𝑚𝐿 𝐹𝑒𝐶𝑙3 ∗ 6𝐻2𝑂 = 1,50 𝑔 𝐹𝑒𝐶𝑙3 7 𝐿 𝑎𝑔𝑢𝑎 𝑎𝑖𝑟𝑒𝑎𝑑𝑎 × 1 𝑚𝐿 𝐷𝑆𝑁 𝑑𝑒 cloruro de hierro (III) hexahidratado 1 𝐿 𝑎𝑔𝑢𝑎 𝑎𝑖𝑟𝑒𝑎𝑑𝑎 × 100 𝑚𝐿 𝐷𝑆𝑁 𝑑𝑒 cloruro de hierro (III) hexahidratado 100 𝑚𝐿 𝐷𝑆𝑁 𝑑𝑒 cloruro de hierro (III) hexahidratado = 7 𝑚𝐿 DSN cloruro de hierro (III) hexahidratado 4. RESULTADOS Y DISCUSIÓN. Cuadro 5. Resumen de datos promedio del muestreo “in situ” y en el SEQUIATEC. Parámetro. Medición promedio de datos obtenidos. pH “in situ” (±0,3) 6,7 Temperatura “in situ” (±0,2)°C 25,0 Temperatura incubadora (±0,12)°C 20,03 Conductividad (±19)µs 632
  • 9. Turbidez (±0,2)NTU 15,4 Cloro residual (±0,1)ppm 0,0 Color (±54)cu 664 DBO (±0,03)mg/L 16,95 Durante el muestreo se utilizaron botellas oscuras para evitar procesos fotosintéticos o reacciones secundarias que pudieran aumentar la concentración de oxígeno, acelerando la degradación de la materia; además, las muestras fueron almacenadas en una hielera durante el traslado al laboratorio para mantener la temperatura constante y asegurar su integridad desde la recolección hasta la aplicación de la prueba, teniendo en cuenta que una temperatura menor a los 10ºC podría degradar la materia orgánica durante el almacenamiento, lo que provocaría valores menores de DBO, razón por la cual el tiempo de preservación máximo entre la toma de la muestra y su análisis debe ser de seis horas. Así mismo se diluyeron las muestras en agua aireada para procurar que existiera oxigeno suficiente para la degradación de la totalidad de la materia orgánica, en caso de que todo el oxígeno hubiera sido consumido antes de que se degradara toda la materia, el resultado obtenido habría menospreciado la cantidad de esta verdaderamente presente; en cuanto a la adición de disoluciones al agua para dilución se realizó con el fin de estimular a los organismos a degradar la materia orgánica presente y el inoculo para aumentar la concertación de estos. Cuadro 6. Medición de OD en las alícuotas para el cálculo del DBO Muest ra OD inicial ( ±0,01) mg/L OD final ( ±0,01) mg/L Diferencia ODf-ODi (±0,01) mg/L Blanc o 1 6,99 6,12 0,87 Blanc o 2 6,59 6,23 0,36 Blanc o 3 7,03 6,24 0,79 Alícuo ta 1 6,73 4,94 1,79 Alícuo ta 2 6,73 -0,01 ------- Alícuo ta 3 6,69 -0,02 ------- En cuanto a la determinación de DBO, la cual se realizó para relacionar la cantidad de oxigeno consumido con la materia orgánica presente en la muestra del agua residual, siendo la materia orgánica degradada por procesos aeróbicos, así la diferencia entre la cantidad de oxigeno inicial y final es proporcional a la cantidad de materia orgánica originalmente presente en la muestra. Partiendo del análisis realizado para determinar la demanda bioquímica de oxígeno, se obtuvo como resultado que la única muestra representativa es la de la alícuota de 20,00 mL, debido a que las demás muestras de 50,00 mL y 100,00 mL no se pudieron analizar de una forma adecuada, ya que al aplicar las respectivas pruebas de OD final se obtuvo que el resultado era menor que 1 mg/L; por esta razón se optó por realizar únicamente el arrastre de la incertidumbre del dato de la alícuota de 20,00 mL, con la cual fue posible realizar el análisis, como se muestra en el cuadro 6. En la alícuota de 20,00 mL la demanda bioquímica de oxígeno fue de (16,95 ± 0,03) mgO2/L cuyo límite es de 50mg/L esto según La Gaceta 55, Alcance 8, Nº 33601-MINAE-S CAPÍTULO III, Límites para el vertido de aguas residuales, articulo 17, 18 y 19 (MINAET, 2007), lo que permite inferir, tomando en cuenta el análisis realizado que esta planta de tratamiento cumple con los límites que se establecen en la legislación ambiental del país. Por otro lado la realización de pruebas “in situ” es necesaria junto con una medición posterior en el laboratorio para asegurarse de que los valores de pH y temperatura se hayan mantenido estables, ahora bien para las mediciones de temperatura, conductividad, turbidez, color, pH y cloro dieron resultados que se encuentran en los parámetros establecidos, lo que indica que esta planta de tratamiento tiene un buen manejo de este vertido de aguas residuales, ya que se encuentra dentro de los parámetros que establece la legislación del país.
  • 10. 5. CONCLUSIONES.  Se aplicaron métodos de sondas electroquímicas para distintas mediciones de pH, conductividad, temperatura y Oxígeno Disuelto de la muestra de agua residual.  Se determinó que el análisis de DBO es un método aplicable aguas superficiales (ríos, lagos), aguas negras, aguas pluviales y aguas de cualquier otra procedencia siempre y cuando estas contengan cantidades considerables de materia orgánica. Este ensayo es útil para monitoreo del funcionamiento de las plantas de tratamiento.  Se examinó la oxidación de materia orgánica dando como resultado que no es el único proceso relacionado con la contaminación de aguas superficiales ya que hay varios procesos de carácter inorgánico como oxidación de nitritos y sales amoniacales se realizan así mismo en las aguas residuales.  Se llegó a determinar que un nivel muy bajo de ODf registrado denota que la muestra de agua analizada posee poca materia orgánica.  Se observó que la presencia de cloro afecta la determinación de DBO por lo cual es esencial eliminarla para que no cause interferencia en los datos. 6. REFERENCIAS. - AmericanPublicHealthAssociation, AmericanWaterWorks Association, Water EnvironmentFederation. (2012). StandarMethodsForthe Examination of Waterand Wastewater(Vol.22).Washington, NewYork,Estados Unidos:American PublicHealthAssociation. - Glynn,J.& Heinke,G. (1999). Ingeniería ambiental(Segunda edicióned.) Mexico:PRENTICEHALL. - Marín, R. (2003). Fisicoquímica y microbiología de los medios acuáticos Madrid,España: Diazde Santos. - MINAET. (19 de Marzo de 2007). QuímicosCosta Rica. Recuperadoel 16 de Agostode 2015, de Químicos Costa RicaSitioWeb: http://www.quimicoscr.com/docs/33 601-s-minae-Vertido-uso-Aguas- Residuales.pdf - Zhang,C. (2007). Fundamentalsof environmentalsampling and analysis. JonhWiley& sons,inc.; publication, 2007. pp 133. 166-168.