Edificio residencial Becrux en Madrid. Fachada de GRC
ERRORES MUESTREO
1. ANALISIS QUIMICO E
INSTRUMENTAL
UNIVERSIDAD NACIONAL SAN LUIS
GONZAGA.
FACULTAD DE INGENIERIA DE MINAS Y METALURGIA
ESCUELA DE INGENIERIA METALURGICA
TEMA 2.- Toma de muestras
Requisitos básicos del muestreo.
Plan de muestreo.
Conservación y transporte de las muestras.
Errores en el muestreo.
Almacenamiento de la muestra.
Manual de muestreo y registro en el laboratorio.
Preparación de la muestra para el análisis
2. SUBMUESTREO
NUMERO DE MUESTRAS
TAMAÑO DE MUESTRA
ERRORES DE MUESTREO
PREPARACION
ANALISIS
TRANSPORTE Y
CONSERVACIÓN
TIPOS DE MUESTRA
PLAN DE MUESTREO
OPERACIONES MAS IMPORTANTES EN EL MUESTREO Y
TRATAMIENTO DE LA MUESTRA
MUESTRA
PRETRATAMIENTO
DE LA MUESTRA
4. CALIDAD EN LA TOMA Y TRATAMIENTO DE LA MUESTRA
MUESTREO
Proceso de selección de una porción de material que represente o proporcione
información sobre el sistema en estudio (población).
Concepto amplio :
Recogida de la muestra.
Conservación.
Reducción del tamaño de partícula.
Homogeneización.
Submuestreo.
Uno de los aspectos mas importantes para obtener resultados de calidad en un
análisis es disponer de una muestra que represente el lote que se va a analizar .
Es fundamental conocer e identificar los errores que se pueden cometer en el
proceso y durante la manipulación de la muestra hasta que llega al laboratorio.
La mayoría de las técnicas analíticas requieren disponer de la muestra en disolución,
por lo que abordaremos los tratamientos químicos mas importantes y los posibles
errores que se puedan cometer para obtener una disolución que represente a la muestra.
(tratamiento de la muestra).
ETAPAS DEL MUESTREO
Identificación de
la población
Toma de una
muestra bruta
Reducción demuestra bruta a
muestra de laboratorio
5. CARACTERISTICAS DE
LAS MUESTRAS
Composición media repre-
sentativa
La composición de la muestra
de laboratorio debe ser igual
que la muestra analítica
Varianza representativa
La varianza de la concentración
de la muestra analítica debe ser
igual a la de la muestra original
Error en el muestreo
Debe ser menor o igual que el
del procedimiento analítico
TOMA DE MUESTRA : Proceso de obtención de muestras
INCREMENTO
Porción de material
obtenida en una operación
individual de toma de
muestra
MUESTRA PRIMARIA
Conjunto de uno o más
incrementos que se obtienen
directamente de una
población
MUESTRA DE
LABORATORIO
Cantidad de material
que llega al laboratorio
para ser analizada
MUESTRA
ANALITICA
Obtenida a partir de la
muestra de laboratorio, y
de la que se extraen las
porciones analíticas
PORCIÓN ANALITICA
Cantidad de material
obtenido de la muestra
analítica para la medida
MUESTRA
Fracción de una cantidad
mayor de un material , obte-
nida para que represente y
proporcione información del
mismo
REQUISTOS BÁSICOS DEL MUESTREO
6. REQUISITOS DEL PLAN DE MUESTREO
Informar sobre la naturaleza de la muestra y su matriz
Informar sobre la instrumentación a utilizar en el muestreo
Conocer el grado de homogeneidad de la muestra
Indicar el numero de submuestras necesarias para una exactitud determinada
Presentar un esquema sobre las precauciones a seguir en la preparación de la
muestra
PLAN DE MUESTREO
Procedimiento para seleccionar, extraer, conservar, transportar y preparar
las porciones a separar de la población en calidad de muestras.
El proceso de muestreo debe estar planificado, detallado y escrito y el plan
de muestreo debe incluir:
Donde realizar la toma de la muestra
Quien tiene que realizar la toma de la muestra
Que procedimiento debe seguirse en la toma de la muestra
PLAN DE MUESTREO
7. TIPOS DE MUESTRAS
Representativa: composición y propiedades similares al conjunto de la
muestra.
Selectiva: obtenida en el muestreo de determinadas zonas.
Sistemática: obtenida según un procedimiento sistemático.
Aleatoria: obtenida al azar.
Compósita : formada por dos o mas submuestras
TIPOS DE MUESTREO
Intuitivo: Basado en la experiencia en algún tipo particular de muestra
Estadístico: Mediante un modelo estadístico previamente validado
Sistemático: Siguiendo un protocolo en el que se especifica: tipo, tamaño,
frecuencia, periodo del muestreo y lugar
MUESTRAS Y MUESTREO
8. TECNICAS DE MUESTREO
En la planificación del muestreo , han de considerarse los siguientes aspectos:
Cuando, donde y como recoger la muestra
Equipos de muestreo : mantenimiento y calibración
Contenedores de la muestra : limpieza , adición de estabilizantes y
conservación
Transporte de la muestra
Pretratamiento de la muestra : secado, homogeneización y manejo de la
muestra
Submuestreo
Sistema informativo en el laboratorio
Selección de los puntos y tiempos de muestreo :
Se toman incrementos de muestra en puntos preseleccionados al azar,
siguiendo un programa de muestreo, en el que se incluyan estos puntos.
9. Representatividad de la muestra
La concentración de los analitos en la muestra obtenida debe ser idéntica a
la concentración en la muestra real en la posición y tiempo en la que se ha
realizado el muestreo y que esta no varíe hasta la ejecución de los análisis.
Etiquetado de la muestra
Las muestras se etiquetan en el momento en que son tomadas con la
siguiente información:
Persona que realiza el muestreo
Día , hora y lugar
Información sobre la metodología seguida
Incidencias durante el muestreo.
Subdivisión de la muestra
La muestra bruta obtenida resulta de la mezcla de un cierto número de
unidades de muestreo (incrementos).
El número de unidades de muestreo depende mas de :
Tamaño de las partículas
Grado de heterogeneidad del material
Exactitud requerida en los resultados
de la cantidad de muestra sometida al muestreo, ,por lo que esta se somete a
un proceso de subdivisión.
TECNICAS DE MUESTREO
10. La estadística de muestreo se basa en el principio de que : “ Todas las
partículas o porciones del material , deben tener la misma probabilidad de ser
tomadas ” y es vital para la obtención de una muestra de la forma mas sencilla y
representativa posible.
Analizando la
varianza de las
medidas en las
muestras
y la varianza del
método aplicado
se pueden plantear
las siguientes
situaciones
Ambas varianzas no son
significativas y son
conocidas
Medir una sola muestra
Varianza de la medida
significativa y conocida
Una medida de la
muestra representativa
Varianza de la muestra
significativa y
desconocida
Un análisis por muestra
en una serie de muestras
Ambas varianzas
son significativas
Múltiples muestras
y varias medidas en
cada muestra
ESTADISTICA DE MUESTREO
11. PLAN ESTADÍSTICO DE MUESTREO
Para ello
El plan debe considerar
Los límites de confianza
de la propiedad determinada
de la media de la población.
El intervalo de tolerancia
para un porcentaje dado.
Mínimo número de
muestras para establecer los
intervalos anteriores con un
nivel de confianza dados
La muestras se tomaran
de forma aleatoria
Cada muestra o cada
incremento deben ser
independiente entre sí
Debe conocerse el tipo de
distribución de los deter-
minandos en la muestra
(generalmente Gaussiana)
Número de muestras y/o medidas para limitar la
incertidumbre
Suponiendo una distribución gausiana, la incertidumbre
total (z = 1,96=2) para un nivel de confianza del 95 %,
podemos encontrarnos con tres situaciones:
A) La desviación estándar de
la muestra es despreciable
NA = (z σA / EA)2
NA = mínimo número
de medidas
σA= desviación estándar
de la medida
EA = error absoluto
Si NA es muy grande
-se mejora la precisión
-se utiliza otro método
-se acepta mayor nivel
de incertidumbre
B) La desviación estándar
del método es despreciable
NS = (z σS / ES)2
NS = mínimo número
de muestras
σS= desviación estándar
del método
ES = error absoluto
Si NS es muy grande
-se utiliza mas muestra
-muestras compositas
-se acepta mayor nivel
de incertidumbre
C) Ambas desviaciones son significativas
ET = (σ S
2 / NS+ σS
2 /NS NA)½
Si σS y σA son bajas, también lo serán el número de medidas y de
muestras. Para un mínimo error, existen varios valores de NA y NS
por lo que habrá que llegar a una solución de compromiso.
12. TAMAÑO DE LOS INCREMENTOS DE UNA MUESTRA BIEN MEZCLADA
Cuanto mayor es el tamaño de la muestra (población), menor es la variabilidad entre
los incrementos
KS = Constante de muestreo (1 % de incertidumbre con un 68 % de confianza)
W = Peso de la muestra analizada
R = desviación estándar relativa de la muestra
Evaluado KS se puede calcular el mínimo peso requerido para una desviación relativa
máxima
TAMAÑO DE MUESTRA PARA MATERIALES SEGREGADOS
La varianza del muestreo viene dada por la expresión de Visman
B = Componente de segregación
ZS = Grado de segregación
Si ZS >0.05 se cometerán grandes errores en la estimación de SS
KS= W R2
Ss
2 = A/Wn + B/n
A = WL WS(SL
2 - SS
2)/( WL- WS)
B = SL – A/WL
ZS = B/A
PLAN ESTADÍSTICO DE MUESTREO
13. TRANSPORTE Y CONSERVACION DE LA MUESTRA
PRECAUCIONES EN EL TRANSPORTE
Evitar la exposición a humedades extremas y mantenerlas a 4 º C.
Las muestras biológicas o de alimentos es necesario transportarlas
congeladas
PRECAUCIONES PARA LA CONSERVACION
Reducir los riesgos de alteraciones por contacto con la atmósfera, absorción
y oxidación
Evitar su exposición al aire ya la luz y su manipulación
Los sólidos se mantienen secos eliminando el agua en una estufa
Las muestras biológicas se congelan en nitrógeno líquido o se liofilizan
El tratamiento de los líquidos depende del tipo de análisis
14. ERRORES EN EL MUESTREO
Tabla 1.-Niveles de elementos traza en el aire del laboratorio y en
diversas sustancias
ION
AIRE
µg
AIRE
FILTRADO
µg/g
HUMO
µg/g
COSME-
TICOS
µg/g
SUDOR
µg/g
Al 3000 6.00 - - -
As 55 <0.01 2.85 - -
Br 2 <0.02 71.50 0.4 -
Ca 2690 <0.04 - 60000 -
Cl 1.5 <0.005 - 630 1700
Fe 3250 <0.006 7.30 1100 1
K 7920 <0.004 - 250 300
Na 2950 134 - - 2500
P 1150 1,50 - 1400 0.8
S 20000 <0.003 - 400 -
Pb 2150 <0.04 - 1400 0.8
Se 0.6 <0.02 0.22 - -
Ti 258 3.00 6300 - -
Zn 1640 <0.02 10 35000 1
Tabla 2.-Impurezas de elementos traza en el material del
laboratorio
ION
VIDRIO
µg/g
POLIETI-
LENO
ng/g
CUARZO
ng/g
TYGON
µg/g
TEFLON
ng/g
Al 10000 80-3100 0.17 55 -
Ca 1000 200-20000 0.38 5 -
Co 0.082 5 0.33 - 0.33-1.7
Cr - 5 1.60 6 30
Cu - 15-300 2.00 10 22
Fe 280 4 160 50 35
K 3000 600-2000 500 ND ND
Mn 1000 - - - 2
Na 300000 10 - ND 3000
Pb - 200 - - 200
Si 400000 2000 0.70 ND -
Zn - 0.73 90 34 8
ERRORES EN EL MUESTREO
Por perdida de analitos
Adsorción por las paredes del recipiente o superficie de las herramientas
En procesos de secado, evaporación y mineralización
Salpicaduras en el proceso de agitación y preparación de la muestra
Variación en la composición química de la muestra
Perdida o adsorción de agua
Procesos de hidrólisis
Procesos de oxidación
Procesos de fermentación o microbiológicos
Contaminación
Debida al medio ambiente, a la operación de muestreo y a quien toma la muestra
15. ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA
Las muestras se almacenan por dos motivos:
Porque su análisis no va a ser inmediato
Para guardar un duplicado con el fin de hacer un chequeo de los
resultados obtenidos en los análisis iniciales
Para conservar las muestras durante largos periodos de tiempo en sus recipientes
es recomendable:
Que el aire contenido en el espacio libre del recipiente sea mínimo
Que el material sea hidrófobo
Que su superficie sea lisa y no porosa
Los materiales utilizados para almacenar las muestras son de tres tipos :
Polimeros ( teflón, polietileno, polipropileno, plexiglás y goma de silicona )
Vidrios (cuarzo sintético y borosilicato de vidrio)
Metales (papel de aluminio, platino y titanio de elevada pureza)
16. MANUAL DEL MUESTREO Y REGISTRO EN EL LABORATORIO
Las muestras se etiquetan con la siguiente información :
Numeración de la muestra
Descripción del material
Lugar de muestreo
Fecha y hora del muestreo
Muestreador y método de muestreo
Información adicional (pH, temperatura, etc.)
Esta información se registra en el laboratorio junto otra adicional:
Símbolo de la muestra
Naturaleza de la muestra
Análisis requeridos
Lugar y condiciones de conservación
Entidad que solicita los análisis
17. La preparación de la muestra es un proceso muy elaborado y en el se
incluyen todos las etapas que se muestran en la tabla.
Esta preparación es muy diferente y depende del estado de agregación de la
muestra
MUESTRA BRUTA
SÓLIDA LÍQUIDA GASEOSA
Tratamiento muestra bruta
Secado
División
Pulverización
Homogenización Obtención
Presión muestra
Separación de fases
Sin cambio químico
Con cambio químico
Fase sólida
Fase gaseosa Adsorción
Adsorbentes
líquidos
Adsorbentes
sólidos
Homogeneización
Mezcla en centrífuga
Pruebas de homogeneidad Preconcentración
Precipitación
Submuestreo
Por pesada
Submuestreo
Por pesada o volumen
PREPARACION DE LA MUESTRA PARA EL ANALISIS
18. Teniendo en cuenta el elevado número de matrices posibles a analizar, es imposible dar
un esquema detallado de los procedimientos operativos y riesgos de error para cada una de
las muestras.
Los pasos mas significativos son :
Secado de las muestras sólidas y puesta en disolución de la muestra
Tabla 4.- Perdida de elementos en el secado
en horno
Elemento Matriz Temp.
Tiempo
(horas)
Pérdida
(%)
Cd Higado 110 16 1
Co Ostras 110 24 14
Cr Sangre 120 16 3
Fe
Ostras
Sangre
110
110
16
16
5
3
Hg
Plankto
n
Higado
Musculo
60
80
120
50
72
24
60
5
21
Pb Ostras 120 48 20
Mn Ostras 110 48 14
Zn Ostras 110 24 9
PREPARACION DE UNA MUESTRA SÓLIDA: SECADO
Secado de la muestra
Se lleva a cabo antes de la homogeneiza
-ción de la muestra sólida o de la medida
instrumental
Secado en horno :
• Se introduce la muestra en el horno
controlando adecuadamente la tempe-
ratura y el tiempo.
• Temperaturas altas descomponen
la muestra y producen perdidas de
elementos.
• Temperaturas bajas exponen la mues-
tra a posibles contaminaciones
Liofilización
• Consiste en secar la muestra a vacío a
bajas temperatura
19. PREPARACION DE UNA MUESTRA SÓLIDA: DISOLUCIÓN
DISOLUCION
DE LA MUESTRA
VIA SECA
Mineralización en plasmas de
oxigeno a bajas temperaturas
Mineralización a elevada
temperatura (horno)
Combustión en frasco de
Oxigeno (Frasco Schöniger)
Técnicas de fusión
(Disgregación)
VIA HUMEDA
Es la etapa previa a la mayoría de los análisis y consiste en convertir los analitos en una
forma química para que permanezcan estables en disolución.
En la mayoría de los casos el proceso implica la eliminación de la materia orgánica por
conversión en compuestos volátiles.
Se lleva a cabo por vía seca o por vía húmeda
20. DISOLUCIÓN DE UNA MUESTRA SÓLIDA POR VIA SECA
MINERALIZACIÓN A ELEVADAS TEMPERATURAS
Se basa en someter la muestra a la acción de temperaturas elevadas durante
cierto tiempo
La temperatura debe seleccionarse de manera que permita una
mineralización eficaz sin perdidas de analitos por volatilización
Ciertas muestras requieren la adición de agentes estabilizantes para evitar la
perdida por volatilidad de analitos volátiles
Se pueden perder elementos como: Ag, As, Cr, Hg, I, K, Na, Pb, Sb, Se, Sn
y Te
COMBUSTIÓN EN FRASCO DE SCHÖNIGER
Se basa en la volatilización cuantitativa de los elementos de interés de la
muestra y posterior recuperación de sus productos gaseosos por adsorción
Se recuperan elementos como: F, Cl, Br, I, S, Se, P, As, Hg, Cu, Cd, Zn, Al,
Ba,
21. MINERALIZACIÓN EN PLASMA DE O2 A BAJAS TEMPERATURAS
Se basa en la capacidad del oxigeno excitado , obtenido al pasar una
corriente de oxigeno a bajas presiones a través de un campo de
radiofrecuencia, de oxidar a la muestra al incidir sobre ella a temperaturas
inferiores a 200 ºC
Presenta el inconveniente de poca capacidad de muestras y largos periodos
de tiempo no se volatilizan elementos como : As, Cd, Sb, Pb, B y Ge
TECNICAS DE FUSIÓN O DISGREGACIÓN
Se usan para transformación de sales insolubles en ácidos como silicatos,
ciertos óxidos minerales y algunas aleaciones de hierro, en otras solubles en
ácidos mediante mezclado con una cantidad elevada de una sal de metal
alcalino (fundente) y fusión de la mezcla a elevada temperatura (de 300 a
1200ºC).
DISOLUCIÓN DE UNA MUESTRA SÓLIDA POR VIA SECA
22. Tipos de fundentes (1)
Carbonato sódico (carbonato potásico):
Descompone silicatos y muestras que contienen sílice, alúmina,
sulfatos, óxidos refractarios, sulfuros y fosfatos poco solubles al calentar
a 1000-1200ºC.
CaSiO3 (insoluble)+Na2CO3Na2SiO3(soluble)+CaCO3 (sol. en ácidos)
Los cationes se transforman en carbonatos u óxidos solubles en
ácidos.
Los no metales se transforman en sales sódicas solubles.
Normalmente se emplean crisoles de Pt
Carbonato sódico más un agente oxidante (KNO3, KClO3 o Na2O2 )
Muestras que contienen S, As, Sb, Cr, etc, y que requieren un medio
oxidante.
Temperatura de fusión de 600-700ºC.
Crisoles de Ni o Pt (no con Na2O2).
Hidróxido sódico o potásico:
Fundente básico enérgico para silicatos, carburo de silicio y ciertos
minerales.
Temperatura de fusión más baja que con carbonatos.
Crisoles de Au, Ag o Ni.
DISOLUCIÓN DE UNA MUESTRA SÓLIDA POR VIA SECA : FUSIÓN
23. Tipos de fundentes (2)
Peróxido de sodio:
Fundente oxidante básico enérgico para sulfuros, silicatos que no se disuelven
en Na2CO3, aleaciones insolubles en ácidos de Fe, Ni, Cr, Mo, W, y Pt y minerales
de Cr, Sn y Zr.
Crisoles de Fe o Ni previamente recubiertos de Na2CO3 fundido.
Pirosulfato potásico (K2S2O7):
Fundente ácido para óxidos y muestras que contienen óxidos poco solubles.
Temperatura de fusión de 400ºC.
Crisol de Pt o porcelana.
K2S2O7K2SO4+SO3
Ácido bórico (B2O3):
Fundente ácido para silicatos y óxidos en los que se determinan metales
alcalinos.
Temperatura de fusión de 800-850ºC.
Evaporando a sequedad con alcohol metílico la disolución del fundido, se
elimina el óxido bórico, que destila en forma de borato de metilo B(OCH3)3.
Crisoles de Pt.
Carbonato cálcico (8) + cloruro amónico (1):
Calentando el fundente se produce una mezcla de CaO y CaCl2 que se usa para
descomponer silicatos para la determinación de metales alcalinos.
Crisoles de Ni.
DISOLUCIÓN DE UNA MUESTRA SÓLIDA POR VIA SECA : FUSIÓN
24. Ácidos y bases más frecuentes (1)
Ácido clorhídrico (37%):
Útil en la disolución de carbonatos, fluoruros, sulfuros, fosfatos, sulfatos
insolubles, óxidos metálicos y metales más fácilmente oxidables que el hidrógeno
(Eo<0).
El HCl concentrado es 12 M pero en ebullición se diluye hasta 6 M (p.e. 110ºC).
Forma algunos cloruros volátiles.
Ácido nítrico (70%):
Fuerte agente oxidante.
Disolución de metales excepto Al y Cr que se pasivan y con Sn, W o Sb forma
óxidos hidratados poco solubles.
Descompone las muestras orgánicas y biológicas.
Ácido sulfúrico (98%):
Disuelve muchos materiales, incluyendo metales y muchas aleaciones, debido a
su punto de ebullición tan elevado (p.e. 340ºC).
Los compuestos orgánicos se deshidratan y oxidan a CO2 y H2O en ácido
sulfúrico caliente.
Ácido perclórico (70%):
En caliente es un potente oxidante capaz de disolver aleaciones de hierro y
aceros inoxidables.
Peligro de explosión violenta cuando el ácido perclórico caliente entra en
contacto con materia orgánica o sustancias inorgánicas fácilmente oxidables.
DISOLUCIÓN DE UNA MUESTRA SÓLIDA POR VIA HÚMEDA
25. Ácidos y bases más frecuentes (2)
Ácido fluorhídrico (50%):
Descomposición de rocas y minerales de silicato cuando no se va a determinar
silicio ya que éste se pierde en forma de SiF4 que es volátil.
Normalmente es necesario eliminar el exceso de HF ya que disuelve el vidrio.
Se evapora en presencia de H2SO4 o HClO4 o bien se inactiva complejándolo con
ácido bórico.
Forma algunos fluoruros volátiles y algunos fluoruros insolubles como LaF3,
CaF2 y YF3.
El HF es extremadamente tóxico, ocasiona serias quemaduras y heridas muy
dolorosas en contacto con la piel mostrándose los efectos horas después de la
exposición.
Ácido bromhídrico (48%):
Semejante al HCl en cuanto a sus propiedades.
Ácido Fosfórico (85%):
En caliente disuelve a los óxidos refractarios que son insolubles en otros ácidos.
Hidróxido sódico:
Disuelve Al y los óxidos anfóteros de Sn, Pb, Zn y Cr.
Mezclas oxidantes:
El agua regia (3 partes de HCl + 1 parte de HNO3) se emplea en digestiones
difíciles.
La adición de agua de bromo o peróxido de hidrógeno a ácidos minerales
aumenta la acción disolvente y acelera la oxidación de materia orgánica.
DISOLUCIÓN DE UNA MUESTRA SÓLIDA POR VIA HÚMEDA
26. Una muestra se puede disolver con la ayuda de un ácido cuya naturaleza depende del
tipo de muestra, sin embargo se suele recurrir a:
MEZCLAS DE ACIDOS
Aprovechando sus diferentes propiedades: carácter complejante de uno y
carácter oxidante del otro (HF+HNO3; HF+H2SO4)
Un ácido modera una propiedad no deseable del otro: (HNO3 + HClO4)
Los ácidos pueden reaccionar entre si dando productos mas reactivos
que los ácidos solos ( 3 HCl + HNO3)
Un ácido permite eliminar otro no deseado después de haber realizado
su efecto (HF+ HCl; HNO3+ H2SO4; HNO3+ H3PO4 )
MEZCLAS DE ACIDOS CON OTROS REACTIVOS
Entre los reactivos mas usados junto a ácidos cabe destacar:
Oxidantes (H2 O2 ; Br2 ; KClO3 )
Electrolitos inertes que aumentan el punto de ebullición permitiendo
temperaturas mayores (Na2SO4 , (NH4)2SO4 )
Agentes complejantes (citrato o tartrato)
Catalizadores que aumentan la velocidad de disolución de las muestras
(Cu(II), Hg(II) , V2O5 , ect.)
DISOLUCIÓN DE UNA MUESTRA SÓLIDA POR VIA HÚMEDA
27. Descomposición y disolución Digestión con ácidos a P.A.
Ventajas Inconvenientes
* Bien conocida
* No hay límite de
cantidad de muestra
* Sencillez
* Facilidad de
adición de reactivos
y muestras
* Material barato
* Lentitud
* Sistema abierto
(pérdidas de volátiles,
espumas y humos
corrosivos, etc.)
* Elevado riesgo de
contaminación
* Peligrosidad de
reactivos
Método Sistema
Radiación de calor
a presión
atmosférica
Digestión por ácidos
Fusiones
Radiación de calor
a presión elevada
Digestión por ácidos
en bombas de teflón
en recipientes de
acero
Radiación de
microondas
Digestión por ácidos
en bombas de teflón
Digestión con ácidos
en bombas a presión
Ventajas Inconvenientes
* Sistema cerrado
(se evita pérdidas
de volátiles,
evolución de
humos y espumas,
etc.)
* Menor riesgo de
contaminación
* Limitación en la
cantidad de muestra
* Lentitud (horas)
* Peligrosidad de
reactivos
* Material más caro
* Dificultad de
adición de reactivos
Digestión con ácidos en
equipos de microondas
Ventajas Inconvenientes
* Rapidez (minutos)
* Sistema cerrado
* Menor riesgo de
contaminación
(aislamiento de
atmósfera del
laboratorio, material
de teflón, etc.)
* Limitación en la
cantidad de muestra
* Peligrosidad de
reactivos
* Material más caro
* Dificultad de
adición de reactivos
DISOLUCIÓN DE UNA MUESTRA SÓLIDA POR VIA HÚMEDA
28. Calentamiento Convencional
Calentamiento por Microondas
Corrientes
de
convección
Calor por
conducción
Mezcla ácido-muestra
Paredes del recipiente
La temperatura en la superficie inferior es mayor
que la del punto de ebullición del ácido
Mezcla
ácido-
muestra
(absorbe
energía de
microondas)
Paredes del recipiente
(transparente a la energía de Microondas)
Gu
Guí
ía de microondas
a de microondas
Magnetr
Magnetró
ón
n
Dispersor
Cavidad de
Cavidad de
microondas
microondas
Microondas Difusas
Microondas Difusas
Tipos de equipos de microondas para
digestión
Gu
Guí
ía de microondas
a de microondas
Magnetr
Magnetró
ón
n
Microondas Focaliz
Microondas Focalizá
ádas
das
DISOLUCIÓN DE UNA MUESTRA SÓLIDA POR VIA HÚMEDA