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1
UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL
“FRANCISCO DE MIRANDA”
AREA DE TECNOLOGIA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
LABORATORIO DE QUÍMICA II
MANUAL DE PRÁCTICAS DEL
LABORATORIO DE QUÍMICA II.
2
Universidad Nacional Experimental “Francisco de Miranda”
Área de Tecnología, Núcleo “El Sabino”
Departamento de Química.
COORDINACIÓN DE LABORATORIO DE QUÍMICA II
PLAN DE EVALUACIÓN DE LOS APRENDIZAJES
OBJETIVO DE LA UNIDAD CURRICULAR: Realizar experiencias prácticas de laboratorio relacionadas con la temática abordada en las unidades curriculares Química I y Química II con
el fin de comprobar y afianzar dicha temática.
Nombre de la(s) práctica(s) o actividad a realizarse Ponderación de los ítems evaluados por práctica
Discusión del plan de evaluación del laboratorio.
Normas de seguridad del laboratorio.
Normas para elaborar informes
Conformación de equipos de trabajo.
Introducción al Trabajo de Laboratorio
 Pre-laboratorio 40%
 Esquema de trabajo 30%
 Trabajo de Laboratorio 30%
Determinación de la Masa Molar de un Soluto No Volátil Utilizando
Propiedades Coligativas
 Pre-laboratorio 30%
 Esquema de trabajo 20%
 Trabajo de Laboratorio 10%
 Informe 40 %
Preparación y Valoración de Soluciones
Aspectos Cualitativos del Equilibrio químico
Separación de Iones por regulación de la concentración del Reactivo
Precipitante
Oxidación – Reducción (Permanganometria)
3
NORMAS DEL LABORATORIO
• Se exige puntual asistencia a la hora fijada para el comienzo de la
práctica
• Entrar en forma ordenada, dejar bolsos, morrales, carteras y otros
objetos personales en el área indicada.
• Es obligatorio el uso de batas de manga larga, lentes de seguridad,
pantalón largo y calzado cerrado, antirresbalante y de tacón bajo. La
bata debe permanecer en todo momento cerrada.
• Las experiencias prácticas no se recuperan. Cuando el estudiante falte
por causas medicas con justificación expedida por el servicio Médico-
Odontológico de la UNEFM deberá notificarlo inmediatamente al
profesor
• Es obligatorio el uso de la correspondiente guía práctica o esquema
de trabajo para realizar la práctica de laboratorio.
• No se permiten salidas injustificadas durante el desarrollo de la
práctica.
• Al finalizar la experiencia el sitio de trabajo, materiales y equipos
utilizados deberán permanecer limpios y ordenados.
• En caso de roturas o perdidas, el(los) estudiante(s) adquiere(n) el
compromiso de reponerlos antes de finalizar el periodo académico.
• Se prohíben los cambios internos de sección sin justificación.
• Se prohíbe la realización de prácticas de laboratorio a embarazadas.
• Está prohibido ingerir alimentos y bebidas.
• Está prohibido el uso del teléfono celular durante la realización de las
prácticas.
4
INTRUCCIONES QUE SE DEBEN SEGUIR EN LABORATORIO.
1. Al iniciar las prácticas se formarán los grupos de trabajo, los integrantes de cada
grupo deberán distribuirse el trabajo de manera que todos participen.
2. Mantener su sitio y materiales de trabajo limpios, una vez finalizada la práctica lave
todo el material utilizado.
3. Al utilizar un reactivo, colocarlo nuevamente en su sitio, asegurándose que esté
bien tapado, no confundir las tapas de los diferentes envases para evitar las
contaminaciones.
4. No introduzca las pipetas dentro de los frascos de reactivos o soluciones, lávelas
cuidadosamente cuando las utilice para varios reactivos, y así no contaminar unos con
otros.
5. Cuando se arroje ácidos a los lavaderos, deja correr abundante agua y si se derrama
en los mesones límpielos inmediatamente.
6. Cuando se desechen sustancias sólidas no las arrojes a los lavaderos, siga las
instrucciones del profesor para desecharlas.
7. En caso de producirse cualquier accidente durante la realización del trabajo práctico
notifique de inmediato al profesor.
PRECAUCIONES Y MANIPULACIONES.
 No intente realizar experimentos que no se le haya indicado. El éxito y la seguridad de
los mismos depende de la técnica precisión y responsabilidad con que usted trabaje.
 No coloque material caliente sobre los mesones y asegúrese que esté frío antes de
tomarlo con sus manos.
 Cuando caliente un tubo de ensayo, no lo caliente por el fondo si no por las paredes,
y no lo apunte hacia usted o sus compañeros, ya que puede proyectarse su contenido.
 Cuando diluya ácidos concentrados vierta el ácido lentamente con agitación sobre el
agua. Nunca haga lo contrario. De esta manera evita el rompimiento del recipiente por
el calor generado en la reacción de hidratación. Esta operación debe hacerse en la
campana extractora de gases o de vapor.
 Si cae en usted o en su ropa material corrosivo, lávese inmediatamente con
abundante agua y avise al profesor.
 Nunca pruebe una sustancia, puede ser venenosa; no debe tomar con las manos las
muestras de reactivos, hágalo con los instrumentos adecuados; si desea percibir el
olor de un líquido o de un gas que se desprende, no acerque la nariz al recipiente,
pase la mano suavemente sobre la boca del recipiente, tratando de formar una
corriente hacia usted.
 Antes de usar un reactivo lea detalladamente la etiqueta para estar seguro de su
contenido.
 Los aparatos o recipientes en los que hay desprendimiento de gases, no deben
cerrarse herméticamente, porque las presiones formadas pueden hacerlos explotar.
 Nunca ponga sustancias directamente en los platillos de la balanza. Pese sobre los
vidrios reloj o en papel. Los líquidos se pueden pesar en los matraces o beaker.
 El material de vidrio que se utiliza para los experimentos donde hay que calentar son
los vasos de precipitado, tubos de ensayos y ocasionalmente fiolas o erlenmeyer,
nunca caliente material de vidrio templado (balones aforados, matraces, botellas ni
probetas, ya que se rompen fácilmente).
 Para transvasar sólidos gire e incline el frasco, para que la sustancia se acomode en
el interior de la boca del envase y salga con facilidad.
5
 Para transvasar un líquido a otro envase cuide que la etiqueta quede del lado opuesto
por donde verterá la solución, de modo que si gotea no la dañe. Nunca introduzca
pipetas ni ningún objeto dentro de los frascos de reactivos líquidos. Transfiera primero
la cantidad de líquido necesaria a un vaso precipitado.
Transferencia de un Sólido Transferencia de un Líquido
 Una vez que extrae un compuesto puro de su recipiente original, lo que sobre,
después de utilizarlo no lo regrese al recipiente, puede contaminar el reactivo.
 No sobrellene un recipiente que vaya a ser calentado.
 Es imprescindible el lavado de todo el material que se utiliza para obtener buenos
resultados. Deben enjuagarse con agua de chorro y luego con agua destilada.
NORMAS DE SEGURIDAD PARA LOS LABORATORIOS DE QUÍMICA.
Las medidas de seguridad en los laboratorios son un conjunto de medidas preventivas
destinadas a proteger la salud de los que allí se desempeñan frente a los riesgos propios
derivados de la actividad, para evitar accidentes y contaminaciones tanto dentro como
fuera de su lugar de trabajo.
El elemento clave es la actitud proactiva hacia la seguridad y la información que permita
reconocer y combatir los riesgos presentes en el laboratorio. Es fundamental la
realización meticulosa de cada técnica, pues ninguna medida, ni siquiera un equipo
excelente puede sustituir el orden y el cuidado con que se trabaja.
Obligaciones de los usuarios del laboratorio:
1. Localice los dispositivos de seguridad más próximos: Estos dispositivos son
elementos tales como extintores, lavaojos, ducha de seguridad, salidas de emergencia,
etc. Infórmese sobre su funcionamiento.
2. Lea las etiquetas de seguridad: Las botellas de reactivos contienen pictogramas y
frases que informan sobre su peligrosidad, uso correcto y las medidas a tomar en caso de
ingestión, inhalación, etc. Algunos aparatos pueden contener información del mismo tipo.
Lea siempre detenidamente esta información y tenga en cuenta las especificaciones que
se señalan en ella.
6
3. Preste atención a las medidas específicas de seguridad: Las operaciones que se
realizan en algunas prácticas requieren información específica de seguridad. Estas
instrucciones son dadas por el profesor y debe prestarle especial atención.
MEDIDAS DE PRIMEROS AUXILIOS.
1. Cuide sus ojos. Los ojos son particularmente susceptibles de daño permanente por
productos químicos, así como por salpicaduras de partículas por lo cual es obligatorio
usar lentes de seguridad siempre que se esté en un laboratorio.
2. Use guantes: Es recomendable usar guantes cuando se utilizan sustancias corrosivas
o tóxicas. En ocasiones, pueden ser recomendables los guantes desechables.
3. Quemaduras: Las pequeñas quemaduras de primer grado, producidas por material
caliente, baños, placas o mantas calefactoras, etc., se trataran lavando la zona afectada
con chorro de agua fría o incluso en un cubo con agua y hielo durante 10-15 minutos.
Las quemaduras de la piel ocasionadas por sustancias químicas alcalinas lávela con
abundante agua y trate la parte afectada con acido acético diluido al 2%.
Si son ácidos corrosivos la quemadura debe ser tratada con solución de bicarbonato y
luego lavada con abundante agua.
Las quemaduras más graves requieren atención médica inmediata. No utilice pomada
grasa y espesa en las quemaduras graves. Se debe colocar una gasa gruesa por encima
para evitar el contacto con el aire.
4. Actuación en caso de inhalación de productos químicos: Traslade inmediatamente
a la persona afectada a un sitio ventilado y condúzcala al centro médico más cercano.
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UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL
“FRANCISCO DE MIRANDA”
AREA DE TECNOLOGIA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
LABORATORIO DE QUÍMICA II
INTRODUCCIÓN AL TRABAJO DE LABORATORIO EN QUÍMICA
I. INTRODUCCIÓN
Las prácticas de química son una parte importante con las que se trata no sólo de aplicar
conocimientos teóricos, sino también de estudiar aspectos no desarrollados en clases de
teoría y que forman parte de los contenidos evaluables de la asignatura. Esta asignatura
experimental configura, junto con el componente teórico de química básica, un bloque con
el que se pretende iniciar al estudiante en la experimentación, reforzándose mediante la
misma, los conceptos primordiales aprendidos en la teoría.
Por tanto, es necesario familiarizar al estudiante con los equipos y materiales de uso
frecuente en el laboratorio, para así aumentar sus competencias y conocimientos que
podrán ser aplicados para optimizar procesos cuya trascendencia va más allá del interés
académico, permitiendo estimular al estudiante por la ciencia experimental.
Esta práctica tiene como finalidad desarrollar en el estudiante hábitos de trabajo seguros,
habilidades para el uso correcto del instrumental de laboratorio, técnicas de uso frecuente,
capacidades de observación, de evaluación de resultados, organización del tiempo y área
de trabajo.
II.-OBJETIVOS
OBJETIVO GENERAL
Desarrollar habilidades manuales y cognitivas en el uso de materiales, reactivos, equipos
y técnicas dentro del Laboratorio de Química.
OBJETIVOS ESPECIFICOS
 Aplicar las normas, reglamentos y medidas de seguridad en el laboratorio.
 Manipular los diferentes materiales y equipos de laboratorio.
 Adquirir habilidad en las técnicas establecidas para la manipulación correcta del
material del laboratorio.
Última revisión: Mayo 2009
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III.- FUNDAMENTOS TEORICOS:
CONOCIMIENTO DEL MATERIAL DE LABORATORIO DE USO FRECUENTE
1. Metálico o de madera: Se usan generalmente como medio de soporte y para
manipular con facilidad otros objetos. Entre ellos están:
Soporte universal: Se utiliza para sujetar anillos y pinzas
Soporte para embudos: Es un soporte especial hecho de madera para colocar
embudos corrientes.
Trípodes: Se emplean en el calentamiento de fiolas, vasos precipitados o
matraces.
Anillo de hierro: Se emplean para soportar balones en el montaje de diferentes
aparatos.
Rejillas metálicas: Generalmente se colocan sobre anillos o trípodes para
calentar recipientes que no van recibir calor directamente. Su parte central está incrustada
de amianto, este material dispersa el calor con uniformidad.
Espátula: Se utiliza para extraer muestras sólidas de los frascos de reactivos.
Pinzas para soporte: Son de metal, por un extremo se sujeta al soporte universal
mediante un tornillo, el otro extremo esta provisto de dos ramas cubiertas de goma para
evitar ruptura del material de vidrio que sostiene.
Pinzas para crisoles: Son de metal, se usan para colocar y retirar objetos que se
han sometido a calentamiento intenso.
Pinza de Mohr: Es una pinza metálica de resorte, se utiliza para interrumpir flujo
de líquido o gas a través de tubos goma (mangueras).
Pinza de Hofman o de tornillo: Tiene la misma utilidad que la pinza de Mohr.
Pinza para tubos de ensayos: Las hay de metal y de madera, se utilizan para
sostener tubos de ensayos cuando se calientan.
Gradillas: Es un soporte especial de madera empleado para colocar tubos de
ensayos.
Material metálico y de madera
Pinzas para tubo de ensayos Pinza de Hofman Pinza para Soporte Espátulas
Soporte Universal Trípodes Pinzas Soporte Dobles Gradillas Metálica Pinza para Crisoles
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Anillos Metálicos Pinzas de Soporte Universal Rejillas Metálicas Triangulo Refractario
2. De Vidrio: Los instrumentos de vidrios se fabrican para diversas aplicaciones.
Generalmente se usan para contener, calentar, evaporar y medir volúmenes de líquido.
a) Instrumental para contener o transvasar líquidos y otros usos:
Vasos de precipitados: Recipientes cilíndricos de fondo plano por lo general de
vidrio muy resistente al calor. Se emplean para disolver sustancias, calentar, recoger
filtrado y obtener precipitado. Los hay de diferente capacidad y diámetros.
Balones: Se usan preferiblemente para calentar líquidos inflamables utilizando
una manta eléctrica.
Balones de destilación: Se emplean para separar líquidos por diferencia de
puntos de ebullición.
Matraces Erlenmeyer o fiolas: Recipiente cónico de fondo plano. Se emplean
para calentar líquidos, hacer titulaciones, recristalizar un sólido, disolver sustancias.
Kitasatos: Se emplean para filtraciones al vacio.
Tubos de ensayo: Se utilizan para hacer ensayos a pequeña escala y/o calentar
pequeñas cantidades de líquidos, generalmente de 1 a 3 ml.
Embudos: Se utilizan para transvasar y filtrar líquidos.
Embudo de separación: Se emplea para separar líquidos inmiscibles.
Embudo Gooch: Es un embudo de vidrio o porcelana de forma cónica, provisto de
una superficie filtrante, con poros de diferentes tamaños. Se emplean para filtrar por
succión.
Vidrios de reloj: Se emplean para evaporar líquidos a temperatura ambiente,
cristalizar cantidades pequeñas de sustancias, cubrir envases. Los hay de diferentes
diámetros.
Cápsulas de Petri: Se utilizan para contener sustancias y para cristalizar. Las hay
de diferentes diámetros.
Cristalizadores: Se emplean para cristalizar sustancias por evaporación del
solvente.
Desecadores: Son envases de vidrio grueso provistos de tapas con dos
compartimientos. El material a desecar se coloca en el compartimiento superior en un
recipiente abierto (cápsula) y la sustancia desecante en el compartimiento inferior. Ambos
compartimientos se separan con una placa de porcelana con agujeros. Se emplean para
mantener un ambiente seco y proteger los materiales afectados por la humedad, el
dióxido de carbono o para secar sustancia por deshidratación.
Refrigerantes: Se emplean para condensar vapores por enfriamiento.
Dependiendo de la superficie de contacto estos pueden ser:
Refrigerante de Liebig: Este refrigerante consta de dos tubos concéntricos. En el
tubo interno abierto por sus extremos se condensan los vapores y el tubo externo circula
agua en contra corriente.
Refrigerante de bola y de serpentín: En estos refrigerantes se aumenta la
superficie del tubo interno a fin de aumentar la superficie de enfriamiento.
Tubo en U: Se utiliza para construir puentes salinos o para contener material a
través del cual se hace pasar el flujo gaseoso.
10
Tubo de seguridad: Se emplea para regular la presión en sistemas cerrados en
los cuales se generan gases.
b) Instrumental para Volumetría:
Cilindros o probetas graduadas: Recipientes cilíndricos provistos de una escala
de medida graduados en mililitros.
Matraces aforados o volumétricos: Son recipientes en forma de pera, plano en
el fondo y de cuello largo y delgado con una línea de aforo alrededor del mismo que indica
su capacidad a una temperatura determinada. Se emplean para hacer diluciones o
contener líquidos. También conocidos como balones aforados.
Pipetas: Son tubo de vidrio que constan de un extremo en forma de punta. Se
emplean para medir o transvasar cantidades precisas de líquidos. Se puede considerar 2
tipos de ellas: Pipetas Volumétricas: Son tubos de vidrio con su parte central
ensanchada en forma de bulbo, son de un sólo aforo y sirven para medir en forma precisa
un sólo y determinado volumen de líquido. Pipetas Graduadas: Se diferencian de las
anteriores en que se miden con precisión volúmenes variables de líquidos. Pueden ser de
2 tipos: pipetas terminales; cuando la capacidad de la pipeta incluye el volumen del
líquido que contiene la punta de la misma, es decir tienen un solo aforo; o no terminales,
cuando la capacidad de las pipetas no incluye el volumen de líquido en la punta, por lo
que poseen doble aforo.
Buretas: Recipientes en forma de tubo graduado, abierto por la parte superior y
con una válvula en la parte inferior que por lo general es una llave de paso, mediante la
cual se regula la salida del líquido. Se emplea para titular soluciones, realizar mediciones
con mayor precisión. Las capacidades mas frecuente de las buretas son 50, 25, 10 mL.
Material de Vidrio
Vaso Precipitado Balón Balón de Destilación Balón Fondo Plano Matraz Aforado
Tubos de Ensayos Embudo Embudo de Separación Erlenmeyer Kitasato
Desecador Vidrio de Reloj Tubos para centrifugadora Varillas Cilindro Graduado
11
3. De Porcelana: Se fabrica instrumental de porcelana por ser más resistente que el
vidrio. Los objetos más utilizados son los crisoles para someter sustancias a elevadas
temperaturas, morteros para triturar y cápsulas para evaporar.
Cápsulas: Se utilizan para calentar sustancias, evaporar líquidos y realizar
reacciones químicas.
Crisoles: Están especialmente fabricado para soportar elevadas temperaturas. Se
emplean para calcinar sustancias.
Morteros: Se emplean para triturar y pulverizar sustancias.
Embudos Buchner: Es un embudo de forma cilíndrica, provisto en el fondo de
una superficie con agujeros en forma de criba. Se emplean para filtración por succión.
Material de Porcelana
Crisol Mortero Embudo Buchner
4. De plástico: El material de plástico de uso más frecuente son las pizetas las
cuales se emplean para dispensar agua destilada. Hay también gradillas y vasos
de precipitados, pero de uso menos frecuente.
Material de Plástico
Pizetas Gradillas de Plástico
5. Equipos de uso frecuente en el laboratorio:
Balanzas: Se utilizan para pesar. Se emplean varios tipos, la más utilizada en el
laboratorio son las analíticas, cuya sensibilidad es de +0,0001 g.
pHmetros con electrodo: Se utiliza para determinar la acidez y basicidad de una
solución.
Centrífugas: Se utilizan para acelerar la sedimentación del sólido en suspensión.
Mantas de calentamiento: Se utilizan para calentar soluciones hasta ebullición,
principalmente en balones de fondo redondo.
Estufa de secado: Se utiliza para eliminar la humedad o para secar.
Plancha de agitación: Se utiliza para mezclar o agitar a través de un magneto en
la solución, el cual se atrae por imantación con la superficie de la plancha.
Mufla: Se utiliza para secar y calcinar hasta cenizas.
Destilador de Agua: Es un equipo que mediante la conversión de agua líquida en
vapor, para convertirla nuevamente en agua líquida, elimina las impurezas y materias
minerales.
12
Campanas extractoras de gases: Las campanas extractoras detienen, contienen
y expulsan las emisiones generadas por sustancias químicas peligrosas.
Equipos de Uso Frecuente en el Laboratorio
Balanza Mecánica Campana Extractora de Gases pH metro
IV.-MATERIALES Y EQUIPOS
Tabla 1. Materiales y equipos
Materiales Equipos
Bureta de 50 mL
Pipeta Graduada de 10 mL
Pipeta Graduada de 25 mL
Pipeta Aforada de 10 mL
Balanza Analítica
V.- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
Experimento N° 1. Técnicas para Cebar o Curar el instrumental volumétrico.
Esta técnica consiste en lavar el instrumento con el líquido de trabajo. Para ejecutarla
correctamente realice los pasos siguientes:
1. Agregue en un vaso de precipitados limpio una pequeña cantidad de líquido de trabajo.
2. Vierta dentro del instrumento limpio (pipetas, buretas y balones aforados) el líquido
contenido en el vaso de precipitados, y hágalo pasar por las paredes del instrumento.
3. Deseche el líquido luego de usarlo.
Experimento N° 2. Manejo de la perilla de succión
La perilla de succión es una esfera de goma, que consta de tres válvulas identificadas con
las letras A, S y E. Este instrumento se emplea para contener el líquido en las pipetas.
Para utilizarla se realice los siguientes pasos:
1. Sáquele el aire presionando “A” en el centro de la misma.
2. Tome la pipeta por la parte superior y conecte con cierta presión la perilla de succión a
la boquilla de la pipeta lubricada con agua destilada (para que entre sin mucho
esfuerzo).
3. Succione el líquido presionando la letra “S” manteniendo la pipeta dentro del líquido, no
levantarla mientras se succiona, para no llenar de aire la pipeta y evitar dañar la perilla.
4. Expulse el líquido del interior de la pipeta, presionar la letra “E”.
Experimento N° 3. Técnica del manejo de la pipeta
Antes de aprender a manipular la pipeta, es necesario conocer en que consiste enrasar
un instrumento de vidrio. Esta técnica se basa en llevar el líquido de trabajo al punto de
referencia del instrumento, el cual se denomina aforo. Para llevar hasta la línea de aforo
hay que tener en cuenta que:
13
 El agua es un líquido que moja las paredes del vidrio y forma un menisco cóncavo.
El menisco es la superficie libre cóncava o convexa, de un líquido contenido en un
recipiente por lo general de diámetro estrecho.
 La parte inferior del menisco debe coincidir con el nivel que se toma como
referencia para el enrase
 El ojo del observador debe estar al mismo nivel del aforo.
El procedimiento para llenar una pipeta es el siguiente:
1. Lave la pipeta.
2. Cure la pipeta con el líquido a medir.
3. Succione con la perilla el líquido cuidadosamente, hasta sobrepasar el aforo (no
introduzca la pipeta directamente en el frasco de reactivo).
4. Levante la pipeta en posición vertical hasta que el aforo esté en el mismo nivel de la
visión.
5. Si es una pipeta volumétrica, vacíe su contenido en el recipiente (no sople la gota que
queda en la punta).
6. Si es una pipeta graduada, manténgala en posición vertical y deje drenar el líquido en
el recipiente hasta que coincida con el volumen deseado.
Experimento N° 4. Técnica del manejo de la bureta
1. Lave bien la bureta.
2. Cure la bureta.
3. Chequee si la válvula gira sin esfuerzo, si no, engrásela con un lubricante que le
suministrará el profesor.
4. Coloque la bureta en el soporte.
5. Llene la bureta por la parte superior, usando un embudo tallo corto, hasta que el nivel
de líquido sobrepase el aforo superior.
6. No regrese el líquido sobrante al frasco de reactivo.
7. Retire el embudo.
8. Abra la válvula de la bureta para eliminar el aire contenido entre la válvula y la punta
de la bureta y enrase en cero.
9. Deje drenar el líquido a medir, controlando la velocidad de drenaje mediante la
válvula.
10. Disminuya la velocidad de drenado, permitiendo que la salida sea gota a gota, al
obtener el volumen deseado cierre la válvula.
Experimento N° 5. Técnica del manejo del balón aforado
1. Transfiera un volumen de 10 mL de un líquido determinado empleando una pipeta
volumétrica y viértalo en un balón aforado de 100 mL;
2. Añada agua con una pizeta hasta completar el volumen del balón (esto se determina
por la línea del aforo, cuando la parte inferior del menisco cóncavo coincida con dicha
línea).
3. Tape bien el balón y agite por inversión sujetando el tapón hasta homogeneizar.
Experimento N° 6. Técnica del manejo de la balanza analítica
1. Asegúrese que la balanza este nivelada y el platillo limpio.
2. Oprima el botón de encender.
3. Colocar en la balanza el recipiente donde realizará la pesada y oprima el botón de tarar
para llevar la balanza a cero.
4. Colocar el objeto que desea pesar en el recipiente.
14
5. Una vez estabilizado el valor registrado en la pantalla anote su pesada con todas las
cifras decimales.
Precauciones:
 Si en la balanza parece que algo anda mal, solicite la ayuda del profesor.
 No coloque los reactivos directamente en el platillo.
 Los sólidos se colocan en recipientes de vidrio o sobre papel y los líquidos se pesan
en recipientes cerrados.
 Los objetos a pesar deben estar secos y a temperatura ambiente.
 No mueva la balanza.
 No sobrecargue la balanza.
 Mantenga la balanza y sus alrededores limpios y secos.
V.- PREGUNTAS COMPLEMENTARIAS.
1. ¿Por qué cura la pipeta o la bureta antes de efectuar una medición?
2. ¿Por qué antes de enrasar la bureta debe eliminar la burbuja de aire entre la llave y la
punta de la bureta?
3. ¿Por qué no debe soplar la gota de líquido que queda en la punta de la pipeta,
después de haber vaciado su contenido?
4. ¿Qué implica el proceso de medición y cual es la importancia de este proceso en la
ingeniería?
5. Mencione las principales causas de error en las pesadas.
VI.- BIBLIOGRAFÍA
1. BRADY, J. (1999). Química Básica. Principios y Estructuras. Editorial Limusa
2. SKOOG, D. (1990). Fundamentos de Química Analítica. Editorial Reverté.
3. VOGEL, A. Química Cualitativa. Editorial Kapeluz.
Última revisión: Mayo 2009
15
UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL
“FRANCISCO DE MIRANDA”
AREA DE TECNOLOGIA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
LABORATORIO DE QUÍMICA II
DETERMINACIÓN DE LA MASA MOLAR DE UN SOLUTO NO VOLÁTIL UTILIZANDO
PROPIEDADES COLIGATIVAS
I. INTRODUCCIÓN
La masa molar es una propiedad que debe determinarse en todo compuesto químico, ya
que ésta permite identificarlos. Esta determinación puede hacerse por diferentes vías, una
de ellas es utilizando las propiedades coligativas, las cuales son propiedades físicas de
las soluciones que dependen de la cantidad de partículas del soluto en una cantidad
determinada de solvente. Dichas propiedades presentan diferencias importantes respecto
a las del solvente; por ejemplo la elevación del punto de ebullición de una solución por
encima del solvente puro a causa de la adición de soluto. Además de la elevación del
punto de ebullición existen otras propiedades coligativas tales como: la reducción de la
presión de vapor, el abatimiento del punto de congelación, y la presión osmótica.
Para determinar experimentalmente la masa molar pueden emplearse cualquiera de las
cuatro propiedades antes mencionadas. En esta práctica se utilizará la elevación del
punto de ebullición (Ebulloscopia) para determinar la masa molar de un soluto no volátil.
II. OBJETIVOS
OBJETIVO GENERAL
Determinar la masa molar de un soluto no volátil (acetamida), utilizando la propiedad
coligativa de elevación del punto de ebullición de la solución.
OBJETIVOS ESPECÍFICOS
 Determinar la temperatura de ebullición del solvente puro y de la solución.
 Determinar la masa molar de la acetamida.
 Comparar la masa molar obtenida experimentalmente con la masa molar teórica.
Última revisión: Mayo 2009
16
III. FUNDAMENTOS TEÓRICOS:
Las propiedades de una disolución difieren mucho de las del disolvente puro. Las
propiedades que dependen fundamentalmente de la concentración de partículas de
soluto, más que de su naturaleza, son conocidas como propiedades coligativas. Las más
importantes son:
 Disminución de la presión de vapor:
La presión de vapor de todas las disoluciones de solutos no volátiles y no ionizados, es
menor que la del disolvente puro. La disminución de la presión de vapor que se observa
(cuando el soluto no es volátil ni iónico) en toda disolución con respecto a la del disolvente
puro, es directamente proporcional al número de moléculas (fracción molar) del soluto por
unidad del volumen del disolvente. La disminución de la presión es la diferencia entre la
presión de vapor del disolvente (P0
) y la de la disolución (P1):
∆P = P0
1 – P1 = X2.P0
1
 Presión osmótica:
La presión osmótica )( , es la presión mínima que debe ser aplicada a una
disolución, para detener el paso de disolvente puro neto, en una disolución, a través de
una membrana semipermeable.
TR
LV
n
TRM S

)(

TRnLV S )(
La tendencia natural que tiene el disolvente puro a diluir disoluciones existentes se
llama OSMOSIS. Se puede realizar el proceso contrario, aplicando una p en el
capilar de la disolución. Donde:
 = presión osmótica n s = número de moles del soluto
R = Constante universal de los gases T = Temperatura absoluta de la solución
V = Volumen de la solución M = Molaridad de la solución
 Aumento del punto de ebullición.
El punto de ebullición es la temperatura a la cual una sustancia tiene una presión de vapor
igual a la presión externa (atmosférica). Como consecuencia del aumento de la presión de
vapor, el punto de ebullición de una solución, es más elevado que el del disolvente puro.
Cuando un soluto no es relativamente volátil hay una elevación en el punto de ebullición
normal del disolvente. En diluciones diluidas, el aumento en el punto de ebullición (Teb de
la solución – Teb del solvente puro) es directamente proporcional al número de
moléculas de soluto (o moles), en un determinado peso de disolvente.
Teb = molalidad (m) * K eb
Teb = Teb de la solución – Teb del solvente puro
17
Keb = Constante molal de la elevación del punto de ebullición (constante molal
ebulloscópica) y es una propiedad del disolvente. La correlación entre estas propiedades
físicas y el número de moléculas del soluto sirve para la determinación de masas
moleculares.
Tabla 1: Constantes molales de elevación del punto de ebullición y de disminución del punto
de congelación para diversos disolventes.
Molalidad (m): es una unidad de concentración, que expresa la cantidad de moles de
soluto por kilogramo de disolvente.
m =
disolventedeKg
solutodemoles
 Disminución del punto de congelación
Para que un líquido se congele, sus partículas deben quedar atadas en el sólido, por eso
la fuerza de atracción deben ser mayor en el estado sólido. Una solución que contiene un
soluto no volátil se congela a una temperatura más baja que el disolvente puro. Esto se
debe a la disminución en la presión de vapor causada por el soluto. Para soluciones
diluidas el cambio en el punto de congelación es directamente proporcional a la
concentración de soluto dado por la expresión:
ΔTc
= molalidad (m) * Kc
Donde: ΔT c = depresión en el punto de congelación
Kc
= constante de depresión en el punto de congelación. Es característica de cada
disolvente.
m = molalidad de la solución = moles soluto/Kg de disolvente
Ejemplo ilustrativo de cómo utilizar la constante ebulloscópica, para calcular la
masa molar de un compuesto.
Preparar una solución con un soluto no volátil desconocido, se utilizó 0.25 g. De dicho
soluto en 40 g. De tetracloruro de carbono ( CCl4). Se determinó el punto de ebullición
normal de la solución el cual fue de 0.357 ºC y la constante de ebulloscopía de CCl4 es de
5.02 ºC/m.
Solución:
Disolvente
Punto de ebullición
Normal (°C)
Ke (°C/m)
Punto de congelación
Normal (°C)
Kc (°C/m)
Agua 100.00 0,52 0,00 1,86
Benceno 80,10 2,53 5,50 5,12
Cloroformo 61,2 3,63 -63,5 4,68
Etanol 78,50 1,22 -117,30 1,99
Tetracloruro
de Carbono
76,8 5,02 -22,3 29,8
18
T eb = molalidad (m) * K eb m =
Keb
Teb
=
mC
C
/º02.5
º357.0
= 0.0711 molal
m = 0.0711
disolventedeKg
solutodemoles
Con la molalidad y los Kg. de solvente, se puede calcular los moles de soluto:
nsto = m * Kg. de ste. n sto. = 0.0711
disolventedeKg
solutodemoles
* 0.04 Kg. CCl4
n sto. = 2.84 * 10 -3
moles
Con los gramos de soluto y el número de moles calculado anteriormente, se determina la
masa molar del compuesto:
Masa molar =
moles
gmasa .)(
=
3*84.2
25.0
E
= 88.028
mol
g
V.- MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS
Tabla 2: Materiales, reactivo y equipos.
MATERIALES REACTIVOS EQUIPOS
2 Vasos precipitados de 50 mL.
Acetamida
(C2H5NO)
Plancha de Calentamiento
1 Balón aforado de 25 mL. Balanza analítica
Espátula Cronometro (traerlo el estudiante)
Cilindro graduado de 25 mL
Agitador de Vidrio
Piceta
Perlas de ebullición
Termómetro
IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Experimento Nº 1: Determinación del punto de ebullición normal del solvente puro
(Tºeb):
1. Medir 25 mL de agua destilada, en un cilindro graduado de 25 mL.
2. Trasvasar los 25 mL de agua destilada a un vaso precipitado de 50 mL.
3. Colocar algunas perlas de ebullición en el vaso precipitado, para que se produzca
una ebullición homogénea.
4. Colocar un termómetro para registrar la temperatura inicial del solvente.
5. Calentar en la plancha hasta ebullir y registrar la temperatura Tºeb (temperatura
de ebullición del solvente puro)
6. Registrar la temperatura cada 1 minuto luego de ebullir, hasta que permanezca
constante.
Experimento Nº 2: Determinación del punto de ebullición normal de la solución.
(Teb):
1. Pesar en la balanza analítica 2,84 g. Acetamida (C2H5NO) en un vaso precipitado.
2. Añadir un poco de agua destilada, en vaso precipitado y remover con el agitador
de vidrio, para así disolver el soluto.
19
3. Trasladar la solución a un balón aforado de 25 mL y completar con agua destilada
hasta el menisco.
4. Mezclar para homogenizar la solución.
5. Transvasar la solución a un vaso precitado de 50 mL
6. Colocar algunas perlas de ebullición en el vaso precipitado, para que se produzca
una ebullición homogénea.
7. Colocar un termómetro para registrar la temperatura inicial de la solución.
8. Calentar en la plancha hasta ebullir y registrar la temperatura Teb (Temperatura
de ebullición de la solución)
9. Registrar la temperatura cada 1 minuto luego de ebullir, hasta que permanezca
constante.
V. DATOS TEORICOS:
Tabla 3. Datos teóricos
Valor
Masa Molar acetamida (g/mol)
Keb Solvente puro ( ºC/m)
Densidad Solvente puro (g/mL)
VI. DATOS EXPERIMENTALES:
Tabla 4. Temperatura de ebullición del solvente puro y de la solución
Compuesto Temperatura ( C )
Solvente puro (Agua)
Solución (acetamida – H2O)
VII. RESULTADOS EXPERIMENTALES
Tabla 5. Determinación de la Masa Molar de la Acetamida
Valor
Moles del soluto (mol)
Masa del solvente H2O (Kg)
Concentración molal (mol sto/ Kg solvente)
Masa soluto (g)
Masa molar de la acetamida (g/mol)
% de Error
VIII. PREGUNTAS COMPLEMENTARIAS
1. Defina:
 Propiedad coligativa
 Crioscopia.
 Ley de Raoult.
 Ebulloscopía.
2. ¿Cuál es la molalidad de una solución formada por 750 g. de Agua y 25 g. de
glucosa?
3. ¿El punto de ebullición de agua y un soluto no volátil, debe ser mayor o menor en
comparación con el solvente puro? Explique y razone su respuesta
20
4. Una disolución de glicerina en agua contiene 6.82 % de glicerina, empieza a
congelarse a los 1.51 ºC. Hallar la masa molar de la glicerina, si su constante es
de 1,86 ºC.
5. Indicar como se determina masa molar de un soluto no volátil por:
 Disminución de la presión osmótica
 Disminución del punto de congelación
6. La constante molal ebulloscópica es diferente para cada disolvente, ¿a que se
deberá este comportamiento?
7. ¿Cómo puede determinarse experimentalmente la constante molal de
ebulloscopica de un solvente y si se conoce el soluto no volátil?
IX. BIBLIOGRAFÍA
1. BROWN, L. (1993), Química la Ciencia Central, 5ta edición. Editorial Prentice
Hall, México.
2. WHITTEN, K. 1992, Química General, 3era
edición Mc Graw-Hill. México.
3. BRADY, H. 1992. Química Básica, Editorial Limusa, México
21
UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL
“FRANCISCO DE MIRANDA”
AREA DE TECNOLOGIA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
LABORATORIO DE QUÍMICA II
PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DE SOLUCIONES
I. INTRODUCCION
Las soluciones son mezclas homogéneas de composición variable, constituidas por soluto
y solvente. La cantidad de soluto disuelto en una determinada cantidad de solvente se
denomina concentración. La preparación de soluciones en el laboratorio implica la
realización de cálculos numéricos para determinar en cuales proporciones se encuentra el
soluto respecto al solvente y expresar la magnitud o valor de la concentración.
Es de gran interés cuando se realizan ensayos o análisis químicos expresar las
concentraciones con precisión, ya que una concentración baja de una solución puede
tener un efecto, mientras que una concentración alta puede producir un resultado
diferente. Normalmente, muchos de los reactivos empleados en éstos análisis se
encuentran disueltos en líquidos constituyendo soluciones, y es común, preparar dichas
soluciones a partir de los solventes y solutos puros, e incluso a partir de otras soluciones.
Es indispensable entonces, conocer cómo preparar y cómo determinar la concentración
de una solución.
En esta práctica se prepararán dos soluciones, una solución de ácido nítrico (HNO3) y una
solución de hidróxido de sodio (NaOH), las cuales deben ser luego valoradas o tituladas.
Se valorará primeramente la solución básica y luego la ácida, con el fin de comprobar su
concentración.
II. OBJETIVOS
OBJETIVO GENERAL
Preparar soluciones verificando su concentración mediante el proceso de valoración.
OBJETIVOS ESPECÍFICOS
 Preparar una solución acuosa de NaOH mediante la disolución de un soluto sólido.
 Preparar una solución acuosa de HNO3 mediante la dilución de un ácido
concentrado.
 Valorar la solución básica con un ácido de concentración conocida.
 Valorar la solución ácida con la solución básica preparada.
Revisada en Enero de 2015
22
III. FUNDAMENTOS TEÓRICOS:
Solución: Son mezclas homogéneas de dos o más sustancias que tienen una
composición uniforme a nivel molecular. Pueden ser líquidas, sólidas y gaseosas. Sus
componentes son soluto y solvente. El componente que está en mayor proporción y que
generalmente es líquido se denomina solvente o disolvente y el que está en menor
proporción soluto.
La concentración de las soluciones pueden expresarse en forma cualitativa o cuantitativa.
Los términos diluido y concentrado se usan para describir cualitativamente una solución.
En términos cuantitativos los químicos utilizan diferentes expresiones para la
concentración, con el fin de establecer las relaciones porcentuales entre las cantidades de
sustancias presentes. Estas expresiones vienen dadas en unidades físicas o químicas.
Unidades Físicas: porcentaje en masa (% m/m), porcentaje masa/volumen (% m/v),
porcentaje en volumen (%v/v), partes por millón (ppb) y partes por billón (ppb).
Unidades Químicas: molaridad (mol/L), molalidad (m) y fracción molar (X).
A continuación, se desglosa cada una de las unidades empleadas en esta práctica:
Porcentaje en masa (% m/m): Esta unidad se define como la cantidad en gramo de
soluto contenido en 100 gramos de solución. Por ejemplo si se tiene que la concentración
de una solución es 65 % m/m indica que en 100 g de solución están contenidos 65 g de
soluto y el resto (35 g) pertenecen al solvente.
Ej. 65 % m/m = 65 g de soluto
100 g de solución
Normalidad (N): Se define como el número de equivalentes gramo de soluto por litro de
solución.
N = Eq. g de sto .
L de solución
Molaridad (M): Se define como el número de moles de soluto por litro de solución.
M = # de moles soluto
L de solución
Molalidad (m): Se define como número de moles por Kilogramo de solvente.
m = # de moles soluto
Kg. de solvente
Reacción de Neutralización: La reacción entre un ácido y una base para formar agua y
una sal se conoce como neutralización. Por ejemplo, el ácido clorhídrico y el hidróxido de
sodio reaccionan para formar cloruro de sodio y agua:
HNO3 + NaOH  NaNO3 + H2O
23
Valoración: La valoración es un proceso mediante el cual se determina la concentración
de una solución (cuya concentración es desconocida) mediante una solución de
concentración conocida (solución estándar o patrón).
Titulación: La titulación es la técnica que se utiliza para realizar la valoración de una
solución. El procedimiento es el siguiente:
 La solución de concentración conocida se coloca en la bureta y la solución de
concentración desconocida en la fiola.
 Se adiciona el indicador apropiado a la solución problema o incógnita.
 Se abre la válvula de la bureta y se añade goteando la solución patrón a la fiola
que contiene la solución problema mientras ésta se agita hasta que cambie de
color. El cambio de color es causado por una simple gota de exceso que marca el
punto final de la titulación.
El objetivo es conocer:
 La concentración de la solución valorada.
 La correspondiente reacción química que debe tener lugar cuantitativamente de
acuerdo a la estequiometría dada por la ecuación representativa de dicha
reacción.
 Cuando la cantidad de reactivo gastada es idealmente equivalente a la de la
sustancia investigada se alcanza el punto final de la valoración.
Indicador: Los indicadores ácido-base son ácidos o bases débiles que cambian de color
dentro de un pequeño intervalo de pH. Suelen ser sustancias orgánicas, muy solubles en
agua y estables químicamente. En esta experiencia se le agrega a la solución a valorar el
indicador fenolftaleína (véase fig. 1). Esta sustancia es incolora en solución ácida y rosa
en medio básico.
Punto de Equivalencia: Es el punto donde reaccionan cantidades estequiométricamente
equivalente de ácido y base. Para conocer el punto de equivalencia de una titulación se
utilizan sustancias orgánicas (indicadores).
Punto Final: consiste en un cambio físico observado en la solución durante el proceso de
titulación, este cambio puede ser cambio de color u otro fenómeno visible causado por
una simple gota de exceso de la sustancia titulante. Los dos puntos finales más
empleados consisten en 1) un cambio de color debido a la solución patrón, a la solución
de concentración desconocida, o al indicador, y 2) un cambio en el potencial de un
electrodo que responde a la concentración del reactivo o de la solución a valorar. Lo ideal
es que el punto final coincida con el punto de equivalencia, de lo contrario se incurre en
un error de titulación, que es la diferencia de volumen o masa entre el punto de
equivalencia y el punto final. El volumen de titulante requerido para completar la titulación
se obtiene por diferencia, entre la lectura inicial y final de la bureta y luego se procede con
el cálculo de la concentración desconocida. (Véase fig. 1)
24
Patrón Primario: Un patrón primario, también llamado estándar primario es una sustancia
utilizada en química como referencia al momento de hacer una valoración o
estandarización. Usualmente son sólidos que cumplen con las siguientes características:
1. Tienen composición conocida. Es decir, se ha de conocer la estructura y
elementos que lo componen.
2. Deben tener elevada pureza. Se debe utilizar un patrón que tenga la mínima
cantidad de impurezas que puedan interferir con la titulación.
3. Debe ser estable a temperatura ambiente. No se pueden utilizar sustancias que
cambien su composición o estructura por efectos de temperaturas que difieran
ligeramente con la temperatura ambiente.
4. Debe ser posible su secado en estufa. Además de los cambios a temperatura
ambiente, también debe soportar temperaturas mayores.
5. No debe absorber gases. Ya que este hecho generaría posibles errores por
interferentes así como también degeneración del patrón.
Solución Patrón: Es una solución de concentración conocida, la cual se prepara a partir
de un patrón primario. Se debe tener cuidado para establecer la concentración de la
solución patrón porque la exactitud del análisis está directamente relacionada con la
calidad de dicho parámetro.
La concentración de la solución patrón puede establecerse de dos formas
distintas:
1. Directamente: se disuelve una cantidad exactamente pesada de un patrón primario, y
se diluye hasta un volumen conocido.
2. Indirectamente: se valora la solución que contiene una cantidad pesada de sustancia
pura con una solución patrón este tipo de solución se denomina un patrón secundario.
25
IV. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS
Tabla 1. Materiales y Reactivos
V. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
Experimento N° 1. Preparación de 100 mL de solución de hidróxido de sodio 0,1
mol/L.
1. Calcule la cantidad necesaria en gramos de Hidróxido de Sodio que se deben pesar
para preparar 100 mL de la solución básica 0,1 mol/L.
Precaución:
No toque las lentejas de NaOH ya que este compuesto es cáustico y sea cuidadoso al
manejar la espátula.
2. Emplee un vaso precipitado o beaker de 50 mL para pesar y disolver el sólido en un
volumen apropiado de agua destilada. (TOME EN CUENTA LA PRECAUCIÓN
MENCIONADA)
3. Transvase el contenido del vaso precipitado al matraz aforado y complete con agua
destilada hasta la línea de aforo del envase, tape las soluciones y agítelas
suavemente por inversión del matraz e identifique.
Experimento N° 2. Alcalimetría. Valoración de la solución básica, utilizando para ello
una solución patrón de HNO3 0,1 mol/L.
Esta valoración se hace con la finalidad de investigar o comprobar la concentración de la
base preparada anteriormente.
1. Llene la bureta con la solución ácida (solución patrón 0,1 mol/L aproximadamente)
proporcionada por el profesor.
2. Coloque en la fiola o matraz erlenmeyer 10 mL de NaOH 0,1 mol/L medidos con
una pipeta aforada de 10 mL. Agréguele dos gotas de indicador fenolftaleina.
Coloque un papel blanco debajo del Erlenmeyer.
3. Deje caer poco a poco la solución ácida de la bureta sobre la solución del
erlenmeyer agitando a cada caída de HNO3. Maneje la válvula de la bureta con
una mano (la izquierda) y con la derecha agite cuidadosamente el erlenmeyer
(véase figura # 1).
MATERIALES REACTIVOS
Agitador Ácido Nítrico 65 % p/p
Balones o matraz aforado de 100 mL (2) Ácido Nítrico 0,1 mol/L (solución
patrón)
Bureta de 25 mL (2) Hidróxido de Sodio Sólido
Espátula Indicador (Fenolftaleina)
Fiolas o matraz erlenmeyer de 50 mL (2) Agua destilada
Pipeta aforada 10 mL
Pipeta graduada de 1 mL
Vasos de Precipitados (2)
Soportes Universales con pinzas
26
4. Deje caer gota a gota la solución ácida de la bureta sobre la solución básica
contenida en la fiola o matraz erlenmeyer agitando constantemente hasta
conseguir el punto de equivalencia, el cual se observa por el cambio de rosado a
incoloro
5. En este momento cierre la válvula de la bureta y anote el volumen de ácido
gastado.
6. Calcule la concentración (C) de la base mediante la reacción de neutralización, en
función del volumen (V) de ácido gastado:
C (ácido) * V (ácido) = C (base) * V (base)
7. Anote los resultados en la tabla de datos.
Experimento N° 3. Preparación de 100 mL de solución ácido nítrico 0,1 mol/L
1. Determine la molaridad de la solución concentrada cuya densidad es 1,40 g/mL y 65
% en peso.
2. Calcule el volumen de la solución concentrada necesaria para preparar la solución
utilizando la ecuación de neutralización, a partir de 100 mL de solución de HNO3 0,1
mol/L, utilizando la ecuación de dilución :
C(concentrada) x V(concentrada) = C(diluída) x V(diluída)
Precaución:
No se debe agregar agua sobre el ácido, sino el ácido sobre el agua para evitar
desprendimiento de calor.
3. Mida el volumen con exactitud de la solución concentrada de HNO3 que se encuentra
en la campana utilizando una pipeta adecuada, transvase al matraz aforado de 100
mL (el matraz debe contener previamente unos 20 mL de agua destilada) y complete
con agua destilada hasta la línea de aforo, tape las soluciones y agítelas suavemente
por inversión del matraz e identifique. (TOME EN CUENTA LA PRECAUCIÓN ANTES
MENCIONADA)
Experimento N° 4. Acidimetría. Valoración de la solución ácida utilizando como
patrón la solución básica preparada anteriormente.
Esta valoración se hace con la finalidad de investigar o comprobar la concentración de la
solución ácida preparada anteriormente.
1. Llene la bureta con la solución básica (solución patrón) estandarizada
anteriormente en el experimento # 2.
2. Mida 10 mL de HNO3 0,1 mol/L (solución preparada en el experimento # 3) y
añádala en la fiola o matraz erlenmeyer.
3. Agregue dos gotas de indicador fenolftaleina. Coloque un papel blanco debajo del
erlenmeyer.
4. Deje caer poco a poco la solución básica de la bureta sobre la solución del
erlenmeyer agitando a cada caída de NaOH. Maneje la válvula de la bureta con
una mano (la izquierda) y con la derecha agite cuidadosamente el erlenmeyer
(véase figura # 1).
5. Continúe agregando la solución básica cada vez con más lentitud y agitando.
Observe que el color desaparece cada vez más lentamente a medida que se agita
la disolución. Siga agregando solución básica, y agite hasta observar que la
adición de una gota produce una coloración que permanece varios segundos.
Cuando se ha alcanzado el punto de equivalencia es suficiente una gota de base
para cambiar la solución de incolora a rosada.
27
6. Al observar el cambio de color, cierre la válvula de la bureta y anote el volumen
gastado.
7. Calcule la concentración del ácido mediante la reacción de neutralización.
8. Anote los resultados en la tabla de datos.
Antes de iniciar el trabajo de laboratorio realice:
1. Cálculos necesarios para la preparación de 100 mL de NaOH 0,1 mol/L.
(Experimento N° 1).
2. Cálculos necesarios para la preparación de una solución de HNO3 0,1 mol/L.
(Experimento N° 3).
VI. DATOS EXPERIMENTALES
Experimento N° 2. ALCALIMETRÍA. Valoración de la solución básica, utilizando para
ello una solución patrón HNO3 0,1 mol/L.
Cb * Vb = Ca * Va
Tabla 2. Alcalimetría
Compuesto Químico Propiedad Valor y Unidad
NaOH Volumen (Vb)
HNO3 Volumen (Va)
HNO3 Concentración (Ca)
Experimento N° 4. ACIDIMETRÍA. Valoración de la solución ácida.
Cb * Vb = Ca * Va
Tabla 3. Acidimetría
Compuesto Químico Propiedad Valor y Unidad
HNO3 Volumen (Va)
NaOH Volumen (Vb)
NaOH Concentración (Cb)
VII. RESULTADOS EXPERIMENTALES
Experimento N° 2.
Tabla 4. Alcalimetría
Compuesto Químico Propiedad Valor y Unidad Error Relativo
NaOH Concentración (Cb)
Experimento N° 4.
Tabla 5. Acidimetría
Compuesto Químico Propiedad Valor y Unidad Error Relativo
HNO3 Concentración (Ca)
28
VIII. PREGUNTAS COMPLEMENTARIAS
1. ¿Por qué se hace necesario el uso de indicadores en una titulación?
2. ¿Con qué objetivo se valoran las soluciones preparadas de ácido (experimento N°
3) y base (experimento N° 1)?
3. ¿Qué es un patrón primario y cuáles son sus características?
4. Que es solución patrón?
5. ¿Qué es Alcalimetría y Acidimetría?
6. ¿Qué se entiende por soluciones saturadas, insaturadas y sobresaturadas?
7. ¿En qué consiste el proceso de dilución de una solución?
8. ¿Cuáles son las formas más comunes de expresar la relación soluto – solvente?
Explique cada una de ellas.
9. Se tiene una solución de HNO3 al 65 % m/m de pureza y densidad d = 1,40 g/mL
Calcular: a) Molaridad de la solución. b) Volumen de solución necesario para
preparar 100 mL de HNO3 0,2 mol/L.
10. Para neutralizar completamente 20 mL de una solución de ácido nítrico HNO3 se
gastan 16,2 mL de una solución 0,4 Eq-g/L. Determine la normalidad del HNO3.
11. De un ejemplo de cómo se prepara una solución patrón.
IX. BIBILIOGRAFÍA RECOMENDADA
1. SKOOG, W. (1995). Química Analítica. Sexta Edición. Editorial Reverté.
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AREA DE TECNOLOGIA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
LABORATORIO DE QUÍMICA II
ASPECTOS CUALITATIVOS DEL EQUILIBRIO QUÍMICO
I. INTRODUCCIÓN
En la mayoría de las reacciones químicas se comprueba experimentalmente que la
conversión de unas sustancias en otras es a menudo incompleta, sin que importe el
tiempo de que disponga la reacción para realizarse. Estas reacciones que no terminan se
llaman reversibles. Este tipo de reacciones por lo general conducen a un estado de
equilibrio en donde las velocidades de las reacciones directa e inversa son iguales y las
concentraciones de los reactivos y productos permanecen constantes con el tiempo.
La característica más notable de un sistema en equilibrio es su habilidad para regresar al
equilibrio después que un cambio de condiciones modifica este estado. Este impulso para
conservar el estado de equilibrio lo define el Principio de Le Chatelier. Los cambios en
las condiciones experimentales pueden alterar el balance y desplazar la posición del
equilibrio para hacer que se forme una mayor o menor cantidad del producto deseado. En
las reacciones a estudiar en esta práctica se observarán las alteraciones que suceden en
el equilibrio cuando se modifican bien sea las concentraciones de los reactivos o
productos o bien la temperatura.
II. OBJETIVOS
OBJETIVO GENERAL
Analizar el comportamiento de un sistema en equilibrio químico cuando se somete a
diferentes perturbaciones con base en el Principio de Le Chatelier.
OBJETIVOS ESPECIFICOS
 Observar el efecto que tiene la variación de la concentración de los reactivos y
productos en el equilibrio químico.
 Observar el efecto que tiene la variación de la temperatura en el equilibrio químico
de una reacción determinada.
III.-FUNDAMENTOS TEÓRICOS
Reacción Irreversible: Es aquel tipo de reacción química la cual llega a completarse y
ocurre en un solo sentido, es decir hay una conversión completa de los reactivos en
producto determinada por el agotamiento del reactivo limitante. Se representa de la
siguiente forma:
dDcCbBaA 
Última revisión: Mayo 2009
30
Reacción Reversible: Es una reacción química que no llega a completarse es decir
cuando se mezclan cantidades estequiométricas de reactivos no se convierten totalmente
en productos, debido a que antes de que esto ocurra la reacción inversa (de derecha a
izquierda) tiene lugar. Se representa de la siguiente forma:
dDcCbBaA 
La doble flecha indica que la reacción es reversible, es decir la reacción directa e inversa
ocurren simultáneamente.
Equilibrio Químico: La condición en la cual la concentración de todos los reactivos y
productos deja de variar con el tiempo se denomina equilibrio químico. Se establece
cuando la velocidad de formación de los productos a partir de los reactivos (velocidad de
la reacción directa) es igual a la velocidad de formación de los reactivos a partir de los
productos (velocidad de la reacción inversa).
Constante de Equilibrio Químico: Se define como el producto de las concentraciones
en el equilibrio (mol/L) de los productos, cada uno elevado a la potencia que corresponde
a su coeficiente en la ecuación balanceada, dividido por el producto de las
concentraciones en el equilibrio de los reactivos cada una elevada a su coeficiente en la
ecuación balanceada
dDcCbBaA 
   
   ba
dc
BA
DC
Kc
*
*

Principio de Le Chatelier:
“Si un sistema en equilibrio es perturbado por un cambio de temperatura, presión o
concentración de algunos de los componentes, el sistema desplazará su posición de
equilibrio de modo que se contrarreste el efecto de la perturbación “.
 Cambio de concentración de reactivo o productos.
Si un sistema químico está en equilibrio y se agrega un sustancia (reactivo o producto) la
reacción se desplazará para reestablecer el equilibrio consumiendo parte de la sustancia
adicionada. En caso contrario, si se extrae una sustancia reactiva o producto la reacción
se lleva a cabo en el sentido que se forme parcialmente la sustancia removida.
 Cambio de volumen y presión.
Si un sistema está en equilibrio y su volumen por lo que su presión aumenta el sistema
responderá desplazando su posición de equilibrio para reducir la presión disminuyendo el
número total de moléculas de gas, menos moléculas de gas ejercen una presión menor.
A temperatura constante, la reducción del volumen (aumento de presión) de una mezcla
gaseosa en equilibrio origina que el sistema se desplace en el sentido que reduce el
número de moles de gas. En caso contrario un aumento de volumen (disminución de
presión) origina un desplazamiento del sistema en el sentido que aumenta el número de
moles de gas.
Si no hay diferencia entre el número de moles de los gases de los reactivos y los
productos, un cambio de volumen y presión no afecta la posición de equilibrio.
31
 Cambio de temperatura
Reacción endotérmica
Considere el siguiente equilibrio de una reacción endotérmica, un aumento de
temperatura a presión constante por adición de calor al sistema favorece la reacción
directa, eliminando parte del calor suministrado. Un descenso de temperatura favorece la
reacción inversa, para reponer parte del calor perdido.
DCCalorBA 
Reacción exotérmica
Considere el siguiente equilibrio de una reacción exotérmica, un aumento de temperatura
a presión constante por adición de calor al sistema favorece la reacción inversa,
eliminando parte del calor suministrado. Un descenso de temperatura favorece la reacción
directa, para reponer parte del calor perdido.
CalorDCBA 
 Introducción de un catalizador.
El catalizador afecta la energía de activación de la reacción directa e inversa por igual, es
decir cambia ambas reacciones por igual y el equilibrio se establece más rápidamente. Un
catalizador incrementa la rapidez con la que el equilibrio se alcanza pero no la
composición de la mezcla en el equilibrio.
V. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS
Tabla 1. Materiales, reactivos y Equipos
MATERIALES REACTIVOS EQUIPOS
 Pipeta de 5 mL
 Beaker de 50 mL
 Tubos de ensayo
 Goteros
 Gradilla
 Dicromato de Potasio (K2Cr2O7)
0,1 mol/L.
 Cromato de Potasio (K2CrO4) 0,1
mol/L.
 Hidróxido de Sodio (NaOH) 1
mol/L
 Ácido Clorhídrico (HCl) 1 mol/L
 Cloruro de Cobalto Hexahidratado
(CoCl2.6H2O)
 Alcohol isopropílico
Agua destilada
 Plancha de
Calentamiento
V. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Experimento N° 1. Efecto de la variación de la concentración de los reactivos sobre
el equilibrio químico.
1. Identifique tres tubos de ensayo con las letras A, B y C.
2. Adicione a cada tubo de ensayo las siguientes cantidades de solución:
Tubo A: 10 gotas de la solución de cromato de potasio, K2CrO4, 0.1 mol/L (solución de
color amarillo).
32
Tubo B: 10 gotas de la solución de dicromato de potasio, K2Cr2O7, 0.1 mol/L (solución de
color anaranjado).
Tubo C: 10 gotas de la solución de cromato de potasio, K2CrO4, 0.1 mol/L y 10 gotas de la
solución de dicromato de potasio, K2Cr2O7, 0.1 mol/L.
3. Adicione 10 gotas de acido clorhídrico (HCl), 1 mol/L y agite.
4. Observe el color resultante en cada uno de los tubos y anote los resultados
5. Adicione a cada tubo de ensayo 10 gotas de la solución de hidróxido de sodio (NaOH),
1 mol/L y agite.
6. Observe el color resultante en cada uno de los tubos y anote los resultados
Reacción del equilibrio químico:
)(2
2
72)()(
2
4 22 lacac
OHOCrHCrO  
Experimento N° 2. Efecto de la variación de la concentración y la temperatura sobre
el equilibrio químico.
1. Adicione en un tubo de ensayo 3 mL de la solución de cloruro de cobalto
hexahidratado (CoCl2.6H2O) en alcohol isopropílico, CH3CH(OH)CH3, (solución de
color azul).
2. Adicione agua hasta observar el cambio de color.
3. Adicione unas gotas de HCl concentrado hasta observar un cambio de color.
4. Sumerja el tubo de ensayo en un baño de agua fría y observe el cambio de color.
5. Caliente el tubo de ensayo en baño maría, sobre una plancha de calentamiento y
observe el cambio de color.
Reacción del equilibrio químico:
     )(
)(
2
62)(2)(
2
4 4 ac
aclac
ClOHCoOHCoCl 
 0H
Azul Intenso Rosa pálido
V. DATOS EXPERIMENTALES:
Experimento N° 1.
Tabla 2. Efecto de la variación de la concentración de los reactivos sobre el equilibrio
químico.
Tubo
Color
Inicial Al adicionar HCl Al adicionar NaOH
A
B
C
Experimento N° 2.
Tabla 3. Efecto de la variación de la concentración y la temperatura sobre el equilibrio
químico.
Cambios Color Observado
Adición de H2O
Adición de HCl
Disminución de temperatura
Aumento de temperatura
33
VI. RESULTADOS EXPERIMENTALES.
Experimento N° 1.
Tabla 4. Efecto de la variación de la concentración de los reactivos sobre el equilibrio
químico
Tubo
Sentido del desplazamiento de la reacción (Reactivo predominante)
Al adicionar HCl Al adicionar NaOH
A
B
C
Experimento N° 2.
Tabla 5. Efecto de la variación de la concentración y la temperatura sobre el equilibrio
químico.
Cambios Sentido del desplazamiento de la reacción (Reactivo
predominante)
Adición de H2O
Adición de HCl
Disminución de temperatura
Aumento de temperatura
VII. PREGUNTAS COMPLEMENTARIAS
1. Defina:
a. Reacción exotérmica
b. Reacción endotérmica
c. Ley de Acción de Masas
d. Velocidad de Reacción
2. Explique las características del equilibrio químico
3. Explique el significado de la constante de equilibrio.
4. ¿Cómo afectará la adición de energía calórica a la concentración de amoniaco (NH3)
presente en el equilibrio?
N2 (g) + 3H2 (g)  2NH3 (g) + 22 Kcal
1. Considera la reacción en equilibrio:
CaCO3 (s)  CaO (s) + CO2 (g)
a) ¿La masa de CaCO3 aumentará si se adiciona CO2?.
b) ¿En qué sentido se desplazará el equilibrio si se elimina CaO?.
2. Analice como afecta la variación de presión al siguiente equilibrio.
N2O4 (g)  2NO2 (g)
Incoloro Gas pardo
VIII. BIBLIOGRAFÍA
1. BRADY, J. (1996). Química Básica Principios y Estructura. 7ma
Edición. Limusa.
México.
2. BROWN, T. (1997). Química La Ciencia Central. 7ma
Edición, Prentice Hall,
México.
3. WHITTEN, K. (1999). Química General. 5ta
Edición, Mc Graw Hill, Madrid.
34
UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL
“FRANCISCO DE MIRANDA”
AREA DE TECNOLOGIA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
LABORATORIO DE QUÍMICA II
SEPARACIÓN DE IONES POR REGULACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN DEL
REACTIVO PRECIPITANTE.
1. Introducción.
Al agregar un agente precipitante a la solución que contiene los iones
susceptibles de formar compuestos iónicos pocos solubles, la separación se puede
alcanzar en algún grado, eligiendo el reactivo precipitante adecuado. Varios agentes
precipitantes permiten la separación de iones de acuerdo con la diferencia de
solubilidades. Estas separaciones necesitan un control cuidadoso de la concentración
del reactivo precipitante a un nivel adecuado y predeterminado.
En la práctica se pretende logar la separación de iones Fe +3
y Mg+2
por medio de
la adición de hidróxido de sodio como reactivo precipitante. Dicha separación se
observará con la formación de precipitados de ambos iones, es decir, Fe (OH)3 y
Mg(OH)2.
2. Bases Teóricas.
2.1. Clasificación de las soluciones según la cantidad de soluto disuelto.
1. Insaturadas: solución que contiene menor cantidad de soluto que la que
permite su capacidad para disolver.
2. Saturadas: solución que contiene la máxima cantidad de soluto en equilibrio a
una temperatura determinada.
3. Sobresaturadas: solución que contiene mayor cantidad de soluto que la que
permite su capacidad para disolver.
2.2. Solubilidad: Es la máxima cantidad de soluto que puede disolverse en una
cantidad dada de solvente a una temperatura específica.
Última revisión: Mayo 2009
35
2.3. Constante de producto solubilidad: Indica la solubilidad de un compuesto en
agua. Se define como el producto de las concentraciones molares de los iones
constituyentes de una solución saturada, cada uno elevado a la potencia de su
coeficiente en la ecuación química del equilibrio. Para una sustancia poco soluble:
AnBm ↔ nA+m
+ mB-n
 Kps = [A+m
]n
. [B-n
]m
2.4. Precipitación: Método a través de cual el ión o compuesto deseado se convierte en
un precipitado poco soluble.
Aa + Rr  AaRr
(Compuesto poco soluble)
1. Precipitados: compuesto poco soluble constituido de pequeñas partículas
sólidas suspendidas en un líquido.
Los precipitados de acuerdo con el tamaño de partícula pueden ser:
Precipitados coloidales: Las partículas coloidales (partículas finas no
visibles a simple vista de diámetro comprendido entre 10-7
a 10-4
cm) no
tienden a sedimentar ni se filtran con facilidad.
Precipitados cristalinos: Constituidos por partículas con dimensiones del
orden de décimas de mm o mayores, tienden a sedimentar espontáneamente
y pueden filtrarse con facilidad.
2. Separaciones por precipitación: Cuando se mezclan dos soluciones de
electrolitos fuertes que contienen iones susceptibles de formar alguna sal
poco soluble, es posible predecir si se formará o no un precipitado, o sea, si
ocurrirá o no precipitación en el momento de efectuar la mezcla. Todo
depende de la comparación del producto iónico (PI) de la sal poco soluble
(el producto de las concentraciones de los iones disueltos elevados a su
coeficiente estequiométrico) con el valor del Kps.
- Si P.I > Kps  La solución estará sobresaturada y el exceso
de concentración se eliminará por precipitación, hasta alcanzar
nuevamente el equilibrio.
- Si P.I = Kps  El sistema estará en equilibrio, estando la
solución saturada.
- Si P.I < Kps  La solución estará insaturada, no ocurriendo
ninguna precipitación.
Por otro lado, si se tiene una mezcla con varios iones que se quieren separar,
tal como se presenta en la práctica, donde se tiene iones Fe +3
y Mg+2
. Se
puede lograr la separación mediante la formación de precipitados, donde,
precipitará primero aquel compuesto que requiera menor concentración del
agente precipitante para alcanzar el Kps respectivo, este proceso de
separación se llama precipitación fraccionada.
36
3. OBJETIVOS.
3.1. Objetivo General:
 Separar iones (Fe+3
) y (Mg+2
) por regulación de la concentración de reactivo
precipitante hidróxido de sodio (NaOH).
3.2. Objetivos Específicos.
 Separar iones (Fe+3
) mediante su precipitación como hidróxido férrico.
 Verificar la existencia de iones (Fe+3
) mediante la formación del complejo
colorido con tiocianato.
 Separar iones (Mg+2
) mediante su precipitación como hidróxido de magnesio.
4. Materiales, reactivos y equipos.
Tabla Nº 1. Materiales, Reactivos y Equipos.
MATERIALES REACTIVOS EQUIPOS
2 Soportes universales.
Cloruro férrico (FeCl3) 0,2 M
1
Centrifugadora
4 buretas.
4 vasos precipitados (50 ml).
Cloruro de magnesio (MgCl2) 0,2 M
1 gradilla para tubos de ensayo.
14 tubos de ensayo pequeños con
tapón. Hidróxido de Sodio (NaOH) 0,37 M
1 tubo de ensayo grande.
1 pipeta graduada (1ml). Tiocianato de Amonio (NH4SCN) 0.1 M
Pera de succión
5. Procedimiento Experimental.
1. Llenar cada una de las buretas debidamente identificadas con las soluciones de:
Cloruro férrico (FeCl3) 0,2M, Cloruro de magnesio (MgCl2) 0,2M, Hidróxido de
Sodio (NaOH) 0,37M y Tiocianato de Amonio (NH4SCN) 0.1M.
37
5.1. Experimento Nº 1.
Reacción:
Fe+3
+ 3OH-
↔ Fe(OH)3 ↓
Precipitado de Hidróxido Férrico
(MARRÓN).
1. Enumerar siete (07) de los tubos de ensayo pequeños ubicados en la gradilla.
2. Añadir a cada tubo de ensayo enumerado, una mezcla de: 2 ml de (FeCl3) 0,2 M y
2 ml de (MgCl2) 0,2 M.
3. Agregar a cada tubo de ensayo con la mezcla, los siguientes volúmenes de
Hidróxido de Sodio (NaOH) 0,37M: 0 ml, 0,5 ml, 1,0 ml, 1,5 ml, 2,0 ml, 2,5 ml y
3,0 ml. (verificar el pH de la solución en el tubo nº7, se debe garantizar que en la
última adición el pH debe ser aproximadamente 8,5, de lo contrario corregir con
gotas de NaOH). Anotar las observaciones realizadas con respecto al precipitado
formado.
4. Tapar cada uno de los tubos de ensayo que contienen precipitado y centrifugar
durante 1 minuto (aproximadamente a 1000 rpm).
Importante:
 Antes de colocar los tubos de ensayo en la centrifugadora se debe verificar
que estén bien tapados (de lo contrario el contenido del tubo se perderá
durante la centrifugación).
 Los tubos de ensayo deben ser colocados en la centrifugadora en el orden
correspondiente según su numeración.
 Los tubos de ensayo no deben ser retirados de la centrifugadora antes de que
esta haya dejado de girar por completo (de lo contrario los tubos de ensayo
saldrán expelidos de ésta).
5. Anotar las observaciones una vez realizada la centrifugación.
1.1. Experimento Nº 2.
Reacción:
Fe+3
+SCN-
↔ Fe(SCN)+2
Complejo colorido de hierro.
(ROJO)
38
1. Enumerar los restantes tubos de ensayo pequeños ubicados en la gradilla.
2. Añadir a cada tubo de ensayo enumerado, 1 ml de la solución sobrenadante de los
tubos del experimento Nº 1.
Importante: Al extraer la solución sobrenadante, evite introducir la pipeta hasta
el fondo del tubo de ensayo (de lo contrario extraería parte del precipitado de Fe
(OH)3).
3. Agregar a cada tubo que contiene 1 ml de la solución sobrenadante, 1 ml de
Tiocianato de Amonio (NH4SCN) 0,1M.
4. Anotar las observaciones realizadas con respecto presencia de Fe+3
, según el
complejo colorido que éste forma con el tiocianato.
1.2. Experimento Nº 3.
1. Añadir al tubo de ensayo grande, 1 ml de la solución sobrenadante del tubo Nº 7
del experimento Nº 1.
2. Agregar (sin agitar), solución de Hidróxido de Sodio (NaOH) 0,37M, hasta
observar la aparición de precipitado.
3. Anotar las observaciones realizadas con respecto al precipitado blanco formado.
2. Datos Teóricos y Resultados Experimentales.
Tabla Nº 2. Datos Teóricos.
COMPUESTO QUÍMICO PROPIEDAD VALOR UNIDADES
Cloruro férrico FeCl3 Concentración 0,2 mol/L
Cloruro de magnesio MgCl2 Concentración 0,2 mol/L
Hidróxido de sodio NaOH Concentración 0,37 mol/L
Tiocianato de amonio NH4SCN Concentración 0,1 mol/L
Hidróxido férrico Fe(OH)3 Kps 2 x10-39
-
Hidróxido de Magnesio Mg(OH)2 Kps 7,1 x10-12
-
Reacción:
Mg+2
+ 2OH-
↔ Mg(OH)2↓
Precipitado de Hidróxido de magnesio.
(BLANCO)
39
Tabla Nº 3. Resultados Experimento Nº1.
TUBO
VOLUMEN AÑADIDO NaOH 0,37 M
(ml)
OBSERVACIONES
1
2
3
4
5
6
7
Fuente: propia.
Tabla Nº 4. Resultados Experimento Nº2
TUBO OBSERVACIONES
1
2
3
4
5
6
7
Fuente: propia.
Tabla Nº 5. Resultados Experimento Nº3
TUBO OBSERVACIONES
1
Fuente: propia.
40
3. Preguntas.
1. Durante la experiencia práctica, ¿Qué compuesto precipita primero? y ¿Por qué?
2. Luego de centrifugar ¿Por qué el precipitado va al fondo del tubo de ensayo?
3. ¿A qué se debe la aparición de un complejo rojo en el experimento número dos?
4. ¿Cuando comienza a precipitar el Hidróxido de Magnesio?
4. Cuestionario.
5. ¿Cuáles son los factores que afectan la solubilidad?
6. ¿Cómo influye la presencia de un ión común en la solubilidad de un compuesto
poco soluble en agua? Explique mediante un ejemplo.
7. Ordene en forma decreciente cada uno de los siguientes compuestos según sea su
solubilidad en agua: PbCO3 Kps= 3,3x10-14
, Ca3(PO4)2 Kps= 1,2x10-26
, BaSO4 Kps=
1,1x10-10
, Ag2SO4 Kps= 1,4x10-5
.
5. Bibliografía Consultada.
CHANG,R. Química. Cuarta edición. Editorial Mc Graw Hill.
SKOOG/WEST/HOLLER. Química Analítica. Sexta edición. Editorial Mc Graw Hill.
6. ANEXO
Figura nº1. Formación de Precipitado de Fe(OH)3 en el experimento Nº 1 (antes de
centrifugar)
41
Figura nº2. Precipitado de Fe(OH)3 experimento Nº 1 (después de centrifugar)
Figura nº3. Verificación de la presencia de iones Fe3+
en el experimento Nº 2 (en la figura
se observan, de izquierda a derecha, los tubos 1, 3,7)
Figura nº 4: Verificación de la formación del precipitado de Mg(OH)2 en el experimento
nº3 de la práctica, con una concentración de NaOH a 0,37 mol/L.
42
UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL
“FRANCISCO DE MIRANDA”
AREA DE TECNOLOGIA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
LABORATORIO DE QUÍMICA II
OXIDACIÓN-REDUCCIÓN (PERMANGANOMETRIA)
I. INTRODUCCIÓN
La oxidación consiste en la pérdida de uno o más electrones por parte de un átomo o ión,
mientras que la reducción, implica la ganancia de uno o más electrones por parte de un
átomo o ión.
Un agente oxidante gana electrones y se reduce a un estado de menor valencia y un
agente reductor pierde electrones y se oxida a un estado de mayor valencia. En todos los
procesos redox, existe un intercambio de electrones entre las especies, es decir hay una
sustancia reaccionante que oxida y otra que se reduce, puesto que las dos reacciones se
complementan entre sí y son simultáneas, una no puede tener lugar sin que suceda la
otra, es por eso que se denominan reacciones de óxido-reducción.
Los procesos redox donde hay valoraciones con permanganato (MnO4
-
) corresponden a la
permanganometría. Con facilidad el permanganato se altera y por lo tanto hay que
preparar una solución estándar reductora y con esta titular la solución problema de
permanganato de potasio KMnO4, para ello se utilizará como reductor el ácido oxálico.
En muchos casos la reducción de un agente oxidante genera diferentes productos
dependiendo del pH de la solución en donde se lleva a cabo la reacción. En este
experimento se analizará lo que ocurre con el ión permanganato MnO4‾ cuando se reduce
en la solución ácida, empleando la estequiometría de la reacción una vez balanceada por
oxido-reducción.
II. OBJETIVOS
OBJETIVO GENERAL
Determinar la concentración de una solución de permanganato de potasio (KMnO4) a
través de una titulación redox (permanganometría).
OBJETIVOS ESPECÍFICOS
 Preparar una disolución de permanganato de potasio (KMnO4) 0,02 mol/L mediante el
proceso de pesada.
 Valorar la solución de Permanganato de potasio (KMnO4) 0,02 mol/L con una solución
de ácido oxálico di hidratado (H2C2O4.2H2O) 0,05 mol/L
 Estudiar la reacción de oxido – reducción entre el permanganato de potasio y el ácido
oxálico en medio ácido, identificando el agente oxidante y el agente reductor.
43
 Calcular la concentración molar y normal de la solución de permanganato de potasio.
III.- FUNDAMENTOS TEORICOS
Permanganometria: Es el método que determina el contenido de sustancias reductoras
en una solución, oxidándola con solución de permanganato de potasio. Una solución de
permanganato de potasio de concentración conocida, en medio ácido se emplea para la
valoración directa de numerosos aniones y cationes oxidables.
En la permanganometria no es necesario agregar un indicador especial para señalar el
punto final, puesto que un leve exceso de permanganato se puede reconocer fácilmente
por su color rosado, aún en presencia de iones colorados como el ión férrico.
Reacciones de Óxido-Reducción: Reacciones en las que se produce oxidación y
reducción, también se conocen como reacciones REDOX. Las reacciones redox están
constituidas por dos tipos de reactivos, uno conocido como agente oxidante y otro
conocido como agente reductor. El agente oxidante realiza la oxidación de la otra especie
y para ello debe quitarle electrones a esa especie, esto significa que el agente oxidante es
el reactivo que se reduce. Por su parte el agente reductor es el reactivo que provoca la
reducción de la otra especie, para ello debe cederle electrones, por lo cual el agente
reductor es la especie o reactivo que se oxida.
Oxidación: Proceso mediante el cual una especie sufre perdida de electrones.
Reducción: Proceso mediante el cual una especie gana electrones.
Titulación Redox: Es un análisis cuantitativo de la concentración de un agente oxidante o
reductor en una muestra, En este tipo de análisis se determina la concentración de una
solución permitiendo que reaccione una cantidad cuidadosamente medida de una
solución estándar de un agente oxidante o reductor.
Agente Oxidante: Sustancia que oxida a otra y experimenta una reducción.
Agente Reductor: Sustancia que reduce a otra y experimenta una oxidación.
Numero de oxidación: es la carga eléctrica positiva o negativa asignada a cada átomo
de un compuesto o ión monoatómico o poli atómico.
Valencia: Es un numero entero que se utiliza para describir la capacidad de combinación
de un elemento en un compuesto.
Semireacción: Se refiere a la reacción de oxidación y a la reacción de reducción de una
reacción redox.
Balance de la reacción redox por el método del ión electrón: Balancear una ecuación
consiste en obtener coeficientes de cada una de las fórmulas de las sustancias anotadas
en la ecuación química. El método de balanceo del ión electrón se describe como:
1.- Asigne a todos los átomos números de oxidación. Para ello debe tomar en cuenta las
siguientes premisas:
Escala de Oxidación-Reducción
Agente Oxidante
Agente Reductor
44
a) El número de oxidación de los elementos presentes en un compuesto iónico (formado
por un ion metálico y uno no metálico) es igual a los electrones con los que se formaron
en el compuesto.
b) El numero de oxidación de un elemento que se encuentra en el estado libre o sin
combinar es igual a cero. Ejemplo: I2, Br2, Mn2, Cl2.
c) La suma del número de oxidación de los elementos presentes en un ion complejo es
igual a su carga.
d) La suma de los números de oxidación de los elementos de un compuesto es igual a
cero.
e) Es necesario considerar ciertos estándares, es decir, el oxigeno siempre toma numero
de oxidación igual a –2 a excepción de cuando se encuentra en los peróxidos donde toma
valor de –1. El hidrógeno siempre toma como numero de oxidación el valor de +1, a
excepción de cuando se encuentra en los híbridos iónicos.
2.- Observe qué átomos parecen perder electrones y cuáles ganan, establezca
semireacciones en donde identifique la reacción de oxidación y la de reducción según los
conocimientos ya adquiridos.
3.- Realice el balance de masa de cada una de la semireacciones, primeramente en
medio ácido, para lo cual sumara una molécula de agua por cada oxigeno presente, y un
protón por cada hidrógeno faltante.
4.- Una vez realizado el balance de masa proceda a realizar el balance de carga para lo
cual sumara electrones (cargas negativa) del lado de la reacción que presente exceso de
carga positiva.
5.- Multiplique ambas semireacciones por un escalar que le permita igualar en ellas el
numero de electrones y sume estas semireacciones.
6. Para el balanceo en medio básico, proceda a sumar en ambas semireacciones (la de
oxidación y reducción) un número de iones hidroxilo igual al número de hidrógenos.
7.- Sume las semireacciones tomando en cuenta que la suma de iones hidrógeno e iones
hidroxilo da como resultado moléculas de agua.
8.- Elimine la mayor cantidad de agua de las semireacciones y proceda a sumarlas para
obtener la ecuación balanceada en medio básico.
IV. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS
Tabla 1. Materiales, reactivos y equipos.
MATERIALES REACTIVOS EQUIPOS
 2 balones o Matraces
volumétricos de 100 mL
 1 Pipeta de 10 mL
 2 Fiolas de 125 mL
 1 Bureta de 25 mL
 2 Vasos precipitados de
100 mL
 1 agitador de vidrio
 Soporte universal
 Pinza anillo
 Gotero
 Termómetro
 Agitador
electromagnético
 Permanganato
de potasio sólido
(KMnO4)
 Ácido oxálico
(H2C2O4.2H2O)
 Agua destilada
 Acido sulfúrico
concentrado  Plancha de calentamiento
45
V. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Preparación y valoración de la solución de permanganato de potasio 0,02 mol/L
 Realice los cálculos para obtener la masa de KMnO4 para preparar 100 mL de la
solución a una concentración 0,02mol/L.
 Pese en un vaso precipitado de 100 mL la cantidad calculada de permanganato
de potasio para la preparación de la solución.
 Disuelva los cristales en aproximadamente 30 mL de agua destilada con ayuda de
un agitador de vidrio, vierta en un balón o matraz aforado de 100 mL, enjuague el
vaso de precipitado varias veces hasta trasvasar todo el permanganato de potasio
al balón. (OBSERVACION: LA SOLUCION DE 100 mL DE PERMANGANATO
DE POTASIO ALCANZA PARA LA EJECUCION DE LA PRACTICA DE LOS 4
GRUPOS)
 Añada agua destilada hasta la línea de aforo agite para homogeneizar la solución.
 Llene la bureta con solución de permanganato de potasio (KMnO4) preparado.
 Mida con una pipeta volumétrica 10 mL de solución de ácido oxálico 0,05 mol/L,
trasváselo a un elermeyer de 125 mL, agregue 20mL de agua destilada y 15 gotas
de ácido sulfúrico concentrado (BAJO CAMPANA).
 Caliente hasta 90ºC la solución contenida en la fiola (agua + ácido sulfúrico
(H2SO4) + ácido oxálico (H2C2O4)). (BAJO CAMPANA).
 Al alcanzar la temperatura de 90 ºC apague función de calentamiento y encienda
la función de agitación previamente colocando un agitador magnético.
 Titule el ácido oxálico (H2C2O4) con el permanganato de potasio (KMnO4), al
principio agregue la solución volumétrica lentamente y espere a que la solución se
decolore; cuando esto ocurra, siga titulando y agitando constantemente hasta que
la solución adquiera un color rosa.
 Anote el volumen de solución titulante de permanganato de potasio (KMnO4)
gastado hasta alcanzar el punto final de la valoración.
 Calcule la concentración molar experimental del permanganato de potasio,
partiendo de la siguiente ecuación:
CrVr=CoVo  (Considerando la relación estequiometrica de la reacción)
 Calcule la concentración normal experimental KMnO4 tomando en cuenta la
reacción de oxido – reducción, partiendo de la ecuación:
N = Eq- g (Considere los electrones transferidos)
L
 Calcular el porcentaje de error en función de la concentración normal de la
solución de permanganato de potasio;
| |
46
VI. DATOS TEORICOS
Tabla 1. Datos teóricos
Reactivo Propiedad Valor y Unidad
KMnO4 Concentración
VII. DATOS EXPERIMENTALES
Tabla 2. Datos Experimentales
Reactivo Propiedad Valor y Unidad
H2C2O4.2H2O Concentración molar
H2C2O4.2H2O Volumen alícuota
KMnO4 Volumen gastado
VIII. RESULTADOS EXPERIMENTALES
Tabla 3. Resultados Experimentales
IX. PREGUNTAS COMPLEMENTARIAS
1. Balance la ecuación por método ion electrón en medio acido
2
+2
24 CO+MnOCH+MnO 
42
Semi – Reacciones
2. De la reacción química que tuvo lugar en el ensayo. ¿cuál es el agente reductor y
el agente oxidante y explique su respuesta?
2. En el proceso de titulación oxido-reducción de la experiencia ¿Por qué se emplea
el acido sulfúrico concentrado?
3. ¿A qué se debe el calentamiento de la solución de agua, ácido sulfúrico (H2SO4)
y ácido oxálico (H2C2O4), contenido en la fiola.
4. ¿Cuál es la causa que en la titulación redox del permanganato de potasio
(KMnO4) y ácido oxálico (H2C2O4) no se requiera indicador, para detectar
cualitativamente el punto final?
5. Señale las propiedades que debe tener el agente oxidante en la titulación redox.
6. Razona si son verdaderas o falsas las siguientes afirmaciones. En la reacción: 2
Reactivo Propiedad Valor y
Unidad
% Error
KMnO4 Concentración molar experimental
KMnO4 Concentración normal experimental
47
AgNO3(ac) + Fe(s) → Fe(NO3)2(ac) + 2 Ag(s). a) Los cationes Ag+
actúan como
reductores; b) Los aniones NO3
–
actúan como oxidantes; c) el Fe(s) es el oxidante;
d) el Fe(s) se ha oxidado a Fe2+
; e) los cationes Ag+
se han reducido a Ag(s).
7. Ajusta por el método del ion-electrón las siguientes reacciones en medio ácido:
a) K2Cr2O7 + HI + HClO4 Cr(ClO4)3 + KClO4 + I2 + H2O
b) Sb2S3 + HNO3 2O5 + NO2 + S + H2O
8. Sabiendo que la reacción del dicromato de potasio (K2Cr2O7) con cloruro de estaño
(II) en presencia de ácido clorhídrico conduce a la obtención de cloruro de estaño
(IV) y cloruro de cromo (III), escribe y ajusta la correspondiente reacción redox.
9. Completar y ajustar, por el método del ion-electrón, las siguientes reacciones:
a) ácido sulfhídrico con dicromato de potasio en medio ácido clorhídrico para dar
azufre y Cr3+
; b) dióxido de azufre con permanganato de potasio en medio ácido
sulfúrico para dar ácido sulfúrico y Mn2+
; c) arsenito de potasio con permanganato
de potasio en disolución de KOH para dar arseniato y dióxido de manganeso.
X. BIBLIOGRAFIA.
1. BACON, R. Análisis Volumétrico de Oxido-Reducción, Facultad de Química e
Ingeniería, Cátedra de Química Analítica Cuántica, Universidad de los Andes,
Venezuela.
2. SKOOG, D. (1995). Química Analítica, 6ta
Edición, Editorial McGRAW-HILL.
3. HOLKOVA, L. (1986). Química Analítica Cuantitativa, 2 da
Edición, Editorial Trillas.
ANEXOS.
Figura 1. Solución de ácido oxálico (H2C2O4) y
permanganato de potasio (KMnO4).
Figura 2. Calentamiento de la solución de ácido
oxálico (H2C2O4).
48
Figura Nº 3. Control de temperatura de la solución de ácido
oxálico (H2C2O4).

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Guias lab quimica ii iii 2015

  • 1. 1 UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL “FRANCISCO DE MIRANDA” AREA DE TECNOLOGIA DEPARTAMENTO DE QUÍMICA LABORATORIO DE QUÍMICA II MANUAL DE PRÁCTICAS DEL LABORATORIO DE QUÍMICA II.
  • 2. 2 Universidad Nacional Experimental “Francisco de Miranda” Área de Tecnología, Núcleo “El Sabino” Departamento de Química. COORDINACIÓN DE LABORATORIO DE QUÍMICA II PLAN DE EVALUACIÓN DE LOS APRENDIZAJES OBJETIVO DE LA UNIDAD CURRICULAR: Realizar experiencias prácticas de laboratorio relacionadas con la temática abordada en las unidades curriculares Química I y Química II con el fin de comprobar y afianzar dicha temática. Nombre de la(s) práctica(s) o actividad a realizarse Ponderación de los ítems evaluados por práctica Discusión del plan de evaluación del laboratorio. Normas de seguridad del laboratorio. Normas para elaborar informes Conformación de equipos de trabajo. Introducción al Trabajo de Laboratorio  Pre-laboratorio 40%  Esquema de trabajo 30%  Trabajo de Laboratorio 30% Determinación de la Masa Molar de un Soluto No Volátil Utilizando Propiedades Coligativas  Pre-laboratorio 30%  Esquema de trabajo 20%  Trabajo de Laboratorio 10%  Informe 40 % Preparación y Valoración de Soluciones Aspectos Cualitativos del Equilibrio químico Separación de Iones por regulación de la concentración del Reactivo Precipitante Oxidación – Reducción (Permanganometria)
  • 3. 3 NORMAS DEL LABORATORIO • Se exige puntual asistencia a la hora fijada para el comienzo de la práctica • Entrar en forma ordenada, dejar bolsos, morrales, carteras y otros objetos personales en el área indicada. • Es obligatorio el uso de batas de manga larga, lentes de seguridad, pantalón largo y calzado cerrado, antirresbalante y de tacón bajo. La bata debe permanecer en todo momento cerrada. • Las experiencias prácticas no se recuperan. Cuando el estudiante falte por causas medicas con justificación expedida por el servicio Médico- Odontológico de la UNEFM deberá notificarlo inmediatamente al profesor • Es obligatorio el uso de la correspondiente guía práctica o esquema de trabajo para realizar la práctica de laboratorio. • No se permiten salidas injustificadas durante el desarrollo de la práctica. • Al finalizar la experiencia el sitio de trabajo, materiales y equipos utilizados deberán permanecer limpios y ordenados. • En caso de roturas o perdidas, el(los) estudiante(s) adquiere(n) el compromiso de reponerlos antes de finalizar el periodo académico. • Se prohíben los cambios internos de sección sin justificación. • Se prohíbe la realización de prácticas de laboratorio a embarazadas. • Está prohibido ingerir alimentos y bebidas. • Está prohibido el uso del teléfono celular durante la realización de las prácticas.
  • 4. 4 INTRUCCIONES QUE SE DEBEN SEGUIR EN LABORATORIO. 1. Al iniciar las prácticas se formarán los grupos de trabajo, los integrantes de cada grupo deberán distribuirse el trabajo de manera que todos participen. 2. Mantener su sitio y materiales de trabajo limpios, una vez finalizada la práctica lave todo el material utilizado. 3. Al utilizar un reactivo, colocarlo nuevamente en su sitio, asegurándose que esté bien tapado, no confundir las tapas de los diferentes envases para evitar las contaminaciones. 4. No introduzca las pipetas dentro de los frascos de reactivos o soluciones, lávelas cuidadosamente cuando las utilice para varios reactivos, y así no contaminar unos con otros. 5. Cuando se arroje ácidos a los lavaderos, deja correr abundante agua y si se derrama en los mesones límpielos inmediatamente. 6. Cuando se desechen sustancias sólidas no las arrojes a los lavaderos, siga las instrucciones del profesor para desecharlas. 7. En caso de producirse cualquier accidente durante la realización del trabajo práctico notifique de inmediato al profesor. PRECAUCIONES Y MANIPULACIONES.  No intente realizar experimentos que no se le haya indicado. El éxito y la seguridad de los mismos depende de la técnica precisión y responsabilidad con que usted trabaje.  No coloque material caliente sobre los mesones y asegúrese que esté frío antes de tomarlo con sus manos.  Cuando caliente un tubo de ensayo, no lo caliente por el fondo si no por las paredes, y no lo apunte hacia usted o sus compañeros, ya que puede proyectarse su contenido.  Cuando diluya ácidos concentrados vierta el ácido lentamente con agitación sobre el agua. Nunca haga lo contrario. De esta manera evita el rompimiento del recipiente por el calor generado en la reacción de hidratación. Esta operación debe hacerse en la campana extractora de gases o de vapor.  Si cae en usted o en su ropa material corrosivo, lávese inmediatamente con abundante agua y avise al profesor.  Nunca pruebe una sustancia, puede ser venenosa; no debe tomar con las manos las muestras de reactivos, hágalo con los instrumentos adecuados; si desea percibir el olor de un líquido o de un gas que se desprende, no acerque la nariz al recipiente, pase la mano suavemente sobre la boca del recipiente, tratando de formar una corriente hacia usted.  Antes de usar un reactivo lea detalladamente la etiqueta para estar seguro de su contenido.  Los aparatos o recipientes en los que hay desprendimiento de gases, no deben cerrarse herméticamente, porque las presiones formadas pueden hacerlos explotar.  Nunca ponga sustancias directamente en los platillos de la balanza. Pese sobre los vidrios reloj o en papel. Los líquidos se pueden pesar en los matraces o beaker.  El material de vidrio que se utiliza para los experimentos donde hay que calentar son los vasos de precipitado, tubos de ensayos y ocasionalmente fiolas o erlenmeyer, nunca caliente material de vidrio templado (balones aforados, matraces, botellas ni probetas, ya que se rompen fácilmente).  Para transvasar sólidos gire e incline el frasco, para que la sustancia se acomode en el interior de la boca del envase y salga con facilidad.
  • 5. 5  Para transvasar un líquido a otro envase cuide que la etiqueta quede del lado opuesto por donde verterá la solución, de modo que si gotea no la dañe. Nunca introduzca pipetas ni ningún objeto dentro de los frascos de reactivos líquidos. Transfiera primero la cantidad de líquido necesaria a un vaso precipitado. Transferencia de un Sólido Transferencia de un Líquido  Una vez que extrae un compuesto puro de su recipiente original, lo que sobre, después de utilizarlo no lo regrese al recipiente, puede contaminar el reactivo.  No sobrellene un recipiente que vaya a ser calentado.  Es imprescindible el lavado de todo el material que se utiliza para obtener buenos resultados. Deben enjuagarse con agua de chorro y luego con agua destilada. NORMAS DE SEGURIDAD PARA LOS LABORATORIOS DE QUÍMICA. Las medidas de seguridad en los laboratorios son un conjunto de medidas preventivas destinadas a proteger la salud de los que allí se desempeñan frente a los riesgos propios derivados de la actividad, para evitar accidentes y contaminaciones tanto dentro como fuera de su lugar de trabajo. El elemento clave es la actitud proactiva hacia la seguridad y la información que permita reconocer y combatir los riesgos presentes en el laboratorio. Es fundamental la realización meticulosa de cada técnica, pues ninguna medida, ni siquiera un equipo excelente puede sustituir el orden y el cuidado con que se trabaja. Obligaciones de los usuarios del laboratorio: 1. Localice los dispositivos de seguridad más próximos: Estos dispositivos son elementos tales como extintores, lavaojos, ducha de seguridad, salidas de emergencia, etc. Infórmese sobre su funcionamiento. 2. Lea las etiquetas de seguridad: Las botellas de reactivos contienen pictogramas y frases que informan sobre su peligrosidad, uso correcto y las medidas a tomar en caso de ingestión, inhalación, etc. Algunos aparatos pueden contener información del mismo tipo. Lea siempre detenidamente esta información y tenga en cuenta las especificaciones que se señalan en ella.
  • 6. 6 3. Preste atención a las medidas específicas de seguridad: Las operaciones que se realizan en algunas prácticas requieren información específica de seguridad. Estas instrucciones son dadas por el profesor y debe prestarle especial atención. MEDIDAS DE PRIMEROS AUXILIOS. 1. Cuide sus ojos. Los ojos son particularmente susceptibles de daño permanente por productos químicos, así como por salpicaduras de partículas por lo cual es obligatorio usar lentes de seguridad siempre que se esté en un laboratorio. 2. Use guantes: Es recomendable usar guantes cuando se utilizan sustancias corrosivas o tóxicas. En ocasiones, pueden ser recomendables los guantes desechables. 3. Quemaduras: Las pequeñas quemaduras de primer grado, producidas por material caliente, baños, placas o mantas calefactoras, etc., se trataran lavando la zona afectada con chorro de agua fría o incluso en un cubo con agua y hielo durante 10-15 minutos. Las quemaduras de la piel ocasionadas por sustancias químicas alcalinas lávela con abundante agua y trate la parte afectada con acido acético diluido al 2%. Si son ácidos corrosivos la quemadura debe ser tratada con solución de bicarbonato y luego lavada con abundante agua. Las quemaduras más graves requieren atención médica inmediata. No utilice pomada grasa y espesa en las quemaduras graves. Se debe colocar una gasa gruesa por encima para evitar el contacto con el aire. 4. Actuación en caso de inhalación de productos químicos: Traslade inmediatamente a la persona afectada a un sitio ventilado y condúzcala al centro médico más cercano.
  • 7. 7 UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL “FRANCISCO DE MIRANDA” AREA DE TECNOLOGIA DEPARTAMENTO DE QUÍMICA LABORATORIO DE QUÍMICA II INTRODUCCIÓN AL TRABAJO DE LABORATORIO EN QUÍMICA I. INTRODUCCIÓN Las prácticas de química son una parte importante con las que se trata no sólo de aplicar conocimientos teóricos, sino también de estudiar aspectos no desarrollados en clases de teoría y que forman parte de los contenidos evaluables de la asignatura. Esta asignatura experimental configura, junto con el componente teórico de química básica, un bloque con el que se pretende iniciar al estudiante en la experimentación, reforzándose mediante la misma, los conceptos primordiales aprendidos en la teoría. Por tanto, es necesario familiarizar al estudiante con los equipos y materiales de uso frecuente en el laboratorio, para así aumentar sus competencias y conocimientos que podrán ser aplicados para optimizar procesos cuya trascendencia va más allá del interés académico, permitiendo estimular al estudiante por la ciencia experimental. Esta práctica tiene como finalidad desarrollar en el estudiante hábitos de trabajo seguros, habilidades para el uso correcto del instrumental de laboratorio, técnicas de uso frecuente, capacidades de observación, de evaluación de resultados, organización del tiempo y área de trabajo. II.-OBJETIVOS OBJETIVO GENERAL Desarrollar habilidades manuales y cognitivas en el uso de materiales, reactivos, equipos y técnicas dentro del Laboratorio de Química. OBJETIVOS ESPECIFICOS  Aplicar las normas, reglamentos y medidas de seguridad en el laboratorio.  Manipular los diferentes materiales y equipos de laboratorio.  Adquirir habilidad en las técnicas establecidas para la manipulación correcta del material del laboratorio. Última revisión: Mayo 2009
  • 8. 8 III.- FUNDAMENTOS TEORICOS: CONOCIMIENTO DEL MATERIAL DE LABORATORIO DE USO FRECUENTE 1. Metálico o de madera: Se usan generalmente como medio de soporte y para manipular con facilidad otros objetos. Entre ellos están: Soporte universal: Se utiliza para sujetar anillos y pinzas Soporte para embudos: Es un soporte especial hecho de madera para colocar embudos corrientes. Trípodes: Se emplean en el calentamiento de fiolas, vasos precipitados o matraces. Anillo de hierro: Se emplean para soportar balones en el montaje de diferentes aparatos. Rejillas metálicas: Generalmente se colocan sobre anillos o trípodes para calentar recipientes que no van recibir calor directamente. Su parte central está incrustada de amianto, este material dispersa el calor con uniformidad. Espátula: Se utiliza para extraer muestras sólidas de los frascos de reactivos. Pinzas para soporte: Son de metal, por un extremo se sujeta al soporte universal mediante un tornillo, el otro extremo esta provisto de dos ramas cubiertas de goma para evitar ruptura del material de vidrio que sostiene. Pinzas para crisoles: Son de metal, se usan para colocar y retirar objetos que se han sometido a calentamiento intenso. Pinza de Mohr: Es una pinza metálica de resorte, se utiliza para interrumpir flujo de líquido o gas a través de tubos goma (mangueras). Pinza de Hofman o de tornillo: Tiene la misma utilidad que la pinza de Mohr. Pinza para tubos de ensayos: Las hay de metal y de madera, se utilizan para sostener tubos de ensayos cuando se calientan. Gradillas: Es un soporte especial de madera empleado para colocar tubos de ensayos. Material metálico y de madera Pinzas para tubo de ensayos Pinza de Hofman Pinza para Soporte Espátulas Soporte Universal Trípodes Pinzas Soporte Dobles Gradillas Metálica Pinza para Crisoles
  • 9. 9 Anillos Metálicos Pinzas de Soporte Universal Rejillas Metálicas Triangulo Refractario 2. De Vidrio: Los instrumentos de vidrios se fabrican para diversas aplicaciones. Generalmente se usan para contener, calentar, evaporar y medir volúmenes de líquido. a) Instrumental para contener o transvasar líquidos y otros usos: Vasos de precipitados: Recipientes cilíndricos de fondo plano por lo general de vidrio muy resistente al calor. Se emplean para disolver sustancias, calentar, recoger filtrado y obtener precipitado. Los hay de diferente capacidad y diámetros. Balones: Se usan preferiblemente para calentar líquidos inflamables utilizando una manta eléctrica. Balones de destilación: Se emplean para separar líquidos por diferencia de puntos de ebullición. Matraces Erlenmeyer o fiolas: Recipiente cónico de fondo plano. Se emplean para calentar líquidos, hacer titulaciones, recristalizar un sólido, disolver sustancias. Kitasatos: Se emplean para filtraciones al vacio. Tubos de ensayo: Se utilizan para hacer ensayos a pequeña escala y/o calentar pequeñas cantidades de líquidos, generalmente de 1 a 3 ml. Embudos: Se utilizan para transvasar y filtrar líquidos. Embudo de separación: Se emplea para separar líquidos inmiscibles. Embudo Gooch: Es un embudo de vidrio o porcelana de forma cónica, provisto de una superficie filtrante, con poros de diferentes tamaños. Se emplean para filtrar por succión. Vidrios de reloj: Se emplean para evaporar líquidos a temperatura ambiente, cristalizar cantidades pequeñas de sustancias, cubrir envases. Los hay de diferentes diámetros. Cápsulas de Petri: Se utilizan para contener sustancias y para cristalizar. Las hay de diferentes diámetros. Cristalizadores: Se emplean para cristalizar sustancias por evaporación del solvente. Desecadores: Son envases de vidrio grueso provistos de tapas con dos compartimientos. El material a desecar se coloca en el compartimiento superior en un recipiente abierto (cápsula) y la sustancia desecante en el compartimiento inferior. Ambos compartimientos se separan con una placa de porcelana con agujeros. Se emplean para mantener un ambiente seco y proteger los materiales afectados por la humedad, el dióxido de carbono o para secar sustancia por deshidratación. Refrigerantes: Se emplean para condensar vapores por enfriamiento. Dependiendo de la superficie de contacto estos pueden ser: Refrigerante de Liebig: Este refrigerante consta de dos tubos concéntricos. En el tubo interno abierto por sus extremos se condensan los vapores y el tubo externo circula agua en contra corriente. Refrigerante de bola y de serpentín: En estos refrigerantes se aumenta la superficie del tubo interno a fin de aumentar la superficie de enfriamiento. Tubo en U: Se utiliza para construir puentes salinos o para contener material a través del cual se hace pasar el flujo gaseoso.
  • 10. 10 Tubo de seguridad: Se emplea para regular la presión en sistemas cerrados en los cuales se generan gases. b) Instrumental para Volumetría: Cilindros o probetas graduadas: Recipientes cilíndricos provistos de una escala de medida graduados en mililitros. Matraces aforados o volumétricos: Son recipientes en forma de pera, plano en el fondo y de cuello largo y delgado con una línea de aforo alrededor del mismo que indica su capacidad a una temperatura determinada. Se emplean para hacer diluciones o contener líquidos. También conocidos como balones aforados. Pipetas: Son tubo de vidrio que constan de un extremo en forma de punta. Se emplean para medir o transvasar cantidades precisas de líquidos. Se puede considerar 2 tipos de ellas: Pipetas Volumétricas: Son tubos de vidrio con su parte central ensanchada en forma de bulbo, son de un sólo aforo y sirven para medir en forma precisa un sólo y determinado volumen de líquido. Pipetas Graduadas: Se diferencian de las anteriores en que se miden con precisión volúmenes variables de líquidos. Pueden ser de 2 tipos: pipetas terminales; cuando la capacidad de la pipeta incluye el volumen del líquido que contiene la punta de la misma, es decir tienen un solo aforo; o no terminales, cuando la capacidad de las pipetas no incluye el volumen de líquido en la punta, por lo que poseen doble aforo. Buretas: Recipientes en forma de tubo graduado, abierto por la parte superior y con una válvula en la parte inferior que por lo general es una llave de paso, mediante la cual se regula la salida del líquido. Se emplea para titular soluciones, realizar mediciones con mayor precisión. Las capacidades mas frecuente de las buretas son 50, 25, 10 mL. Material de Vidrio Vaso Precipitado Balón Balón de Destilación Balón Fondo Plano Matraz Aforado Tubos de Ensayos Embudo Embudo de Separación Erlenmeyer Kitasato Desecador Vidrio de Reloj Tubos para centrifugadora Varillas Cilindro Graduado
  • 11. 11 3. De Porcelana: Se fabrica instrumental de porcelana por ser más resistente que el vidrio. Los objetos más utilizados son los crisoles para someter sustancias a elevadas temperaturas, morteros para triturar y cápsulas para evaporar. Cápsulas: Se utilizan para calentar sustancias, evaporar líquidos y realizar reacciones químicas. Crisoles: Están especialmente fabricado para soportar elevadas temperaturas. Se emplean para calcinar sustancias. Morteros: Se emplean para triturar y pulverizar sustancias. Embudos Buchner: Es un embudo de forma cilíndrica, provisto en el fondo de una superficie con agujeros en forma de criba. Se emplean para filtración por succión. Material de Porcelana Crisol Mortero Embudo Buchner 4. De plástico: El material de plástico de uso más frecuente son las pizetas las cuales se emplean para dispensar agua destilada. Hay también gradillas y vasos de precipitados, pero de uso menos frecuente. Material de Plástico Pizetas Gradillas de Plástico 5. Equipos de uso frecuente en el laboratorio: Balanzas: Se utilizan para pesar. Se emplean varios tipos, la más utilizada en el laboratorio son las analíticas, cuya sensibilidad es de +0,0001 g. pHmetros con electrodo: Se utiliza para determinar la acidez y basicidad de una solución. Centrífugas: Se utilizan para acelerar la sedimentación del sólido en suspensión. Mantas de calentamiento: Se utilizan para calentar soluciones hasta ebullición, principalmente en balones de fondo redondo. Estufa de secado: Se utiliza para eliminar la humedad o para secar. Plancha de agitación: Se utiliza para mezclar o agitar a través de un magneto en la solución, el cual se atrae por imantación con la superficie de la plancha. Mufla: Se utiliza para secar y calcinar hasta cenizas. Destilador de Agua: Es un equipo que mediante la conversión de agua líquida en vapor, para convertirla nuevamente en agua líquida, elimina las impurezas y materias minerales.
  • 12. 12 Campanas extractoras de gases: Las campanas extractoras detienen, contienen y expulsan las emisiones generadas por sustancias químicas peligrosas. Equipos de Uso Frecuente en el Laboratorio Balanza Mecánica Campana Extractora de Gases pH metro IV.-MATERIALES Y EQUIPOS Tabla 1. Materiales y equipos Materiales Equipos Bureta de 50 mL Pipeta Graduada de 10 mL Pipeta Graduada de 25 mL Pipeta Aforada de 10 mL Balanza Analítica V.- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL: Experimento N° 1. Técnicas para Cebar o Curar el instrumental volumétrico. Esta técnica consiste en lavar el instrumento con el líquido de trabajo. Para ejecutarla correctamente realice los pasos siguientes: 1. Agregue en un vaso de precipitados limpio una pequeña cantidad de líquido de trabajo. 2. Vierta dentro del instrumento limpio (pipetas, buretas y balones aforados) el líquido contenido en el vaso de precipitados, y hágalo pasar por las paredes del instrumento. 3. Deseche el líquido luego de usarlo. Experimento N° 2. Manejo de la perilla de succión La perilla de succión es una esfera de goma, que consta de tres válvulas identificadas con las letras A, S y E. Este instrumento se emplea para contener el líquido en las pipetas. Para utilizarla se realice los siguientes pasos: 1. Sáquele el aire presionando “A” en el centro de la misma. 2. Tome la pipeta por la parte superior y conecte con cierta presión la perilla de succión a la boquilla de la pipeta lubricada con agua destilada (para que entre sin mucho esfuerzo). 3. Succione el líquido presionando la letra “S” manteniendo la pipeta dentro del líquido, no levantarla mientras se succiona, para no llenar de aire la pipeta y evitar dañar la perilla. 4. Expulse el líquido del interior de la pipeta, presionar la letra “E”. Experimento N° 3. Técnica del manejo de la pipeta Antes de aprender a manipular la pipeta, es necesario conocer en que consiste enrasar un instrumento de vidrio. Esta técnica se basa en llevar el líquido de trabajo al punto de referencia del instrumento, el cual se denomina aforo. Para llevar hasta la línea de aforo hay que tener en cuenta que:
  • 13. 13  El agua es un líquido que moja las paredes del vidrio y forma un menisco cóncavo. El menisco es la superficie libre cóncava o convexa, de un líquido contenido en un recipiente por lo general de diámetro estrecho.  La parte inferior del menisco debe coincidir con el nivel que se toma como referencia para el enrase  El ojo del observador debe estar al mismo nivel del aforo. El procedimiento para llenar una pipeta es el siguiente: 1. Lave la pipeta. 2. Cure la pipeta con el líquido a medir. 3. Succione con la perilla el líquido cuidadosamente, hasta sobrepasar el aforo (no introduzca la pipeta directamente en el frasco de reactivo). 4. Levante la pipeta en posición vertical hasta que el aforo esté en el mismo nivel de la visión. 5. Si es una pipeta volumétrica, vacíe su contenido en el recipiente (no sople la gota que queda en la punta). 6. Si es una pipeta graduada, manténgala en posición vertical y deje drenar el líquido en el recipiente hasta que coincida con el volumen deseado. Experimento N° 4. Técnica del manejo de la bureta 1. Lave bien la bureta. 2. Cure la bureta. 3. Chequee si la válvula gira sin esfuerzo, si no, engrásela con un lubricante que le suministrará el profesor. 4. Coloque la bureta en el soporte. 5. Llene la bureta por la parte superior, usando un embudo tallo corto, hasta que el nivel de líquido sobrepase el aforo superior. 6. No regrese el líquido sobrante al frasco de reactivo. 7. Retire el embudo. 8. Abra la válvula de la bureta para eliminar el aire contenido entre la válvula y la punta de la bureta y enrase en cero. 9. Deje drenar el líquido a medir, controlando la velocidad de drenaje mediante la válvula. 10. Disminuya la velocidad de drenado, permitiendo que la salida sea gota a gota, al obtener el volumen deseado cierre la válvula. Experimento N° 5. Técnica del manejo del balón aforado 1. Transfiera un volumen de 10 mL de un líquido determinado empleando una pipeta volumétrica y viértalo en un balón aforado de 100 mL; 2. Añada agua con una pizeta hasta completar el volumen del balón (esto se determina por la línea del aforo, cuando la parte inferior del menisco cóncavo coincida con dicha línea). 3. Tape bien el balón y agite por inversión sujetando el tapón hasta homogeneizar. Experimento N° 6. Técnica del manejo de la balanza analítica 1. Asegúrese que la balanza este nivelada y el platillo limpio. 2. Oprima el botón de encender. 3. Colocar en la balanza el recipiente donde realizará la pesada y oprima el botón de tarar para llevar la balanza a cero. 4. Colocar el objeto que desea pesar en el recipiente.
  • 14. 14 5. Una vez estabilizado el valor registrado en la pantalla anote su pesada con todas las cifras decimales. Precauciones:  Si en la balanza parece que algo anda mal, solicite la ayuda del profesor.  No coloque los reactivos directamente en el platillo.  Los sólidos se colocan en recipientes de vidrio o sobre papel y los líquidos se pesan en recipientes cerrados.  Los objetos a pesar deben estar secos y a temperatura ambiente.  No mueva la balanza.  No sobrecargue la balanza.  Mantenga la balanza y sus alrededores limpios y secos. V.- PREGUNTAS COMPLEMENTARIAS. 1. ¿Por qué cura la pipeta o la bureta antes de efectuar una medición? 2. ¿Por qué antes de enrasar la bureta debe eliminar la burbuja de aire entre la llave y la punta de la bureta? 3. ¿Por qué no debe soplar la gota de líquido que queda en la punta de la pipeta, después de haber vaciado su contenido? 4. ¿Qué implica el proceso de medición y cual es la importancia de este proceso en la ingeniería? 5. Mencione las principales causas de error en las pesadas. VI.- BIBLIOGRAFÍA 1. BRADY, J. (1999). Química Básica. Principios y Estructuras. Editorial Limusa 2. SKOOG, D. (1990). Fundamentos de Química Analítica. Editorial Reverté. 3. VOGEL, A. Química Cualitativa. Editorial Kapeluz. Última revisión: Mayo 2009
  • 15. 15 UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL “FRANCISCO DE MIRANDA” AREA DE TECNOLOGIA DEPARTAMENTO DE QUÍMICA LABORATORIO DE QUÍMICA II DETERMINACIÓN DE LA MASA MOLAR DE UN SOLUTO NO VOLÁTIL UTILIZANDO PROPIEDADES COLIGATIVAS I. INTRODUCCIÓN La masa molar es una propiedad que debe determinarse en todo compuesto químico, ya que ésta permite identificarlos. Esta determinación puede hacerse por diferentes vías, una de ellas es utilizando las propiedades coligativas, las cuales son propiedades físicas de las soluciones que dependen de la cantidad de partículas del soluto en una cantidad determinada de solvente. Dichas propiedades presentan diferencias importantes respecto a las del solvente; por ejemplo la elevación del punto de ebullición de una solución por encima del solvente puro a causa de la adición de soluto. Además de la elevación del punto de ebullición existen otras propiedades coligativas tales como: la reducción de la presión de vapor, el abatimiento del punto de congelación, y la presión osmótica. Para determinar experimentalmente la masa molar pueden emplearse cualquiera de las cuatro propiedades antes mencionadas. En esta práctica se utilizará la elevación del punto de ebullición (Ebulloscopia) para determinar la masa molar de un soluto no volátil. II. OBJETIVOS OBJETIVO GENERAL Determinar la masa molar de un soluto no volátil (acetamida), utilizando la propiedad coligativa de elevación del punto de ebullición de la solución. OBJETIVOS ESPECÍFICOS  Determinar la temperatura de ebullición del solvente puro y de la solución.  Determinar la masa molar de la acetamida.  Comparar la masa molar obtenida experimentalmente con la masa molar teórica. Última revisión: Mayo 2009
  • 16. 16 III. FUNDAMENTOS TEÓRICOS: Las propiedades de una disolución difieren mucho de las del disolvente puro. Las propiedades que dependen fundamentalmente de la concentración de partículas de soluto, más que de su naturaleza, son conocidas como propiedades coligativas. Las más importantes son:  Disminución de la presión de vapor: La presión de vapor de todas las disoluciones de solutos no volátiles y no ionizados, es menor que la del disolvente puro. La disminución de la presión de vapor que se observa (cuando el soluto no es volátil ni iónico) en toda disolución con respecto a la del disolvente puro, es directamente proporcional al número de moléculas (fracción molar) del soluto por unidad del volumen del disolvente. La disminución de la presión es la diferencia entre la presión de vapor del disolvente (P0 ) y la de la disolución (P1): ∆P = P0 1 – P1 = X2.P0 1  Presión osmótica: La presión osmótica )( , es la presión mínima que debe ser aplicada a una disolución, para detener el paso de disolvente puro neto, en una disolución, a través de una membrana semipermeable. TR LV n TRM S  )(  TRnLV S )( La tendencia natural que tiene el disolvente puro a diluir disoluciones existentes se llama OSMOSIS. Se puede realizar el proceso contrario, aplicando una p en el capilar de la disolución. Donde:  = presión osmótica n s = número de moles del soluto R = Constante universal de los gases T = Temperatura absoluta de la solución V = Volumen de la solución M = Molaridad de la solución  Aumento del punto de ebullición. El punto de ebullición es la temperatura a la cual una sustancia tiene una presión de vapor igual a la presión externa (atmosférica). Como consecuencia del aumento de la presión de vapor, el punto de ebullición de una solución, es más elevado que el del disolvente puro. Cuando un soluto no es relativamente volátil hay una elevación en el punto de ebullición normal del disolvente. En diluciones diluidas, el aumento en el punto de ebullición (Teb de la solución – Teb del solvente puro) es directamente proporcional al número de moléculas de soluto (o moles), en un determinado peso de disolvente. Teb = molalidad (m) * K eb Teb = Teb de la solución – Teb del solvente puro
  • 17. 17 Keb = Constante molal de la elevación del punto de ebullición (constante molal ebulloscópica) y es una propiedad del disolvente. La correlación entre estas propiedades físicas y el número de moléculas del soluto sirve para la determinación de masas moleculares. Tabla 1: Constantes molales de elevación del punto de ebullición y de disminución del punto de congelación para diversos disolventes. Molalidad (m): es una unidad de concentración, que expresa la cantidad de moles de soluto por kilogramo de disolvente. m = disolventedeKg solutodemoles  Disminución del punto de congelación Para que un líquido se congele, sus partículas deben quedar atadas en el sólido, por eso la fuerza de atracción deben ser mayor en el estado sólido. Una solución que contiene un soluto no volátil se congela a una temperatura más baja que el disolvente puro. Esto se debe a la disminución en la presión de vapor causada por el soluto. Para soluciones diluidas el cambio en el punto de congelación es directamente proporcional a la concentración de soluto dado por la expresión: ΔTc = molalidad (m) * Kc Donde: ΔT c = depresión en el punto de congelación Kc = constante de depresión en el punto de congelación. Es característica de cada disolvente. m = molalidad de la solución = moles soluto/Kg de disolvente Ejemplo ilustrativo de cómo utilizar la constante ebulloscópica, para calcular la masa molar de un compuesto. Preparar una solución con un soluto no volátil desconocido, se utilizó 0.25 g. De dicho soluto en 40 g. De tetracloruro de carbono ( CCl4). Se determinó el punto de ebullición normal de la solución el cual fue de 0.357 ºC y la constante de ebulloscopía de CCl4 es de 5.02 ºC/m. Solución: Disolvente Punto de ebullición Normal (°C) Ke (°C/m) Punto de congelación Normal (°C) Kc (°C/m) Agua 100.00 0,52 0,00 1,86 Benceno 80,10 2,53 5,50 5,12 Cloroformo 61,2 3,63 -63,5 4,68 Etanol 78,50 1,22 -117,30 1,99 Tetracloruro de Carbono 76,8 5,02 -22,3 29,8
  • 18. 18 T eb = molalidad (m) * K eb m = Keb Teb = mC C /º02.5 º357.0 = 0.0711 molal m = 0.0711 disolventedeKg solutodemoles Con la molalidad y los Kg. de solvente, se puede calcular los moles de soluto: nsto = m * Kg. de ste. n sto. = 0.0711 disolventedeKg solutodemoles * 0.04 Kg. CCl4 n sto. = 2.84 * 10 -3 moles Con los gramos de soluto y el número de moles calculado anteriormente, se determina la masa molar del compuesto: Masa molar = moles gmasa .)( = 3*84.2 25.0 E = 88.028 mol g V.- MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS Tabla 2: Materiales, reactivo y equipos. MATERIALES REACTIVOS EQUIPOS 2 Vasos precipitados de 50 mL. Acetamida (C2H5NO) Plancha de Calentamiento 1 Balón aforado de 25 mL. Balanza analítica Espátula Cronometro (traerlo el estudiante) Cilindro graduado de 25 mL Agitador de Vidrio Piceta Perlas de ebullición Termómetro IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Experimento Nº 1: Determinación del punto de ebullición normal del solvente puro (Tºeb): 1. Medir 25 mL de agua destilada, en un cilindro graduado de 25 mL. 2. Trasvasar los 25 mL de agua destilada a un vaso precipitado de 50 mL. 3. Colocar algunas perlas de ebullición en el vaso precipitado, para que se produzca una ebullición homogénea. 4. Colocar un termómetro para registrar la temperatura inicial del solvente. 5. Calentar en la plancha hasta ebullir y registrar la temperatura Tºeb (temperatura de ebullición del solvente puro) 6. Registrar la temperatura cada 1 minuto luego de ebullir, hasta que permanezca constante. Experimento Nº 2: Determinación del punto de ebullición normal de la solución. (Teb): 1. Pesar en la balanza analítica 2,84 g. Acetamida (C2H5NO) en un vaso precipitado. 2. Añadir un poco de agua destilada, en vaso precipitado y remover con el agitador de vidrio, para así disolver el soluto.
  • 19. 19 3. Trasladar la solución a un balón aforado de 25 mL y completar con agua destilada hasta el menisco. 4. Mezclar para homogenizar la solución. 5. Transvasar la solución a un vaso precitado de 50 mL 6. Colocar algunas perlas de ebullición en el vaso precipitado, para que se produzca una ebullición homogénea. 7. Colocar un termómetro para registrar la temperatura inicial de la solución. 8. Calentar en la plancha hasta ebullir y registrar la temperatura Teb (Temperatura de ebullición de la solución) 9. Registrar la temperatura cada 1 minuto luego de ebullir, hasta que permanezca constante. V. DATOS TEORICOS: Tabla 3. Datos teóricos Valor Masa Molar acetamida (g/mol) Keb Solvente puro ( ºC/m) Densidad Solvente puro (g/mL) VI. DATOS EXPERIMENTALES: Tabla 4. Temperatura de ebullición del solvente puro y de la solución Compuesto Temperatura ( C ) Solvente puro (Agua) Solución (acetamida – H2O) VII. RESULTADOS EXPERIMENTALES Tabla 5. Determinación de la Masa Molar de la Acetamida Valor Moles del soluto (mol) Masa del solvente H2O (Kg) Concentración molal (mol sto/ Kg solvente) Masa soluto (g) Masa molar de la acetamida (g/mol) % de Error VIII. PREGUNTAS COMPLEMENTARIAS 1. Defina:  Propiedad coligativa  Crioscopia.  Ley de Raoult.  Ebulloscopía. 2. ¿Cuál es la molalidad de una solución formada por 750 g. de Agua y 25 g. de glucosa? 3. ¿El punto de ebullición de agua y un soluto no volátil, debe ser mayor o menor en comparación con el solvente puro? Explique y razone su respuesta
  • 20. 20 4. Una disolución de glicerina en agua contiene 6.82 % de glicerina, empieza a congelarse a los 1.51 ºC. Hallar la masa molar de la glicerina, si su constante es de 1,86 ºC. 5. Indicar como se determina masa molar de un soluto no volátil por:  Disminución de la presión osmótica  Disminución del punto de congelación 6. La constante molal ebulloscópica es diferente para cada disolvente, ¿a que se deberá este comportamiento? 7. ¿Cómo puede determinarse experimentalmente la constante molal de ebulloscopica de un solvente y si se conoce el soluto no volátil? IX. BIBLIOGRAFÍA 1. BROWN, L. (1993), Química la Ciencia Central, 5ta edición. Editorial Prentice Hall, México. 2. WHITTEN, K. 1992, Química General, 3era edición Mc Graw-Hill. México. 3. BRADY, H. 1992. Química Básica, Editorial Limusa, México
  • 21. 21 UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL “FRANCISCO DE MIRANDA” AREA DE TECNOLOGIA DEPARTAMENTO DE QUÍMICA LABORATORIO DE QUÍMICA II PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DE SOLUCIONES I. INTRODUCCION Las soluciones son mezclas homogéneas de composición variable, constituidas por soluto y solvente. La cantidad de soluto disuelto en una determinada cantidad de solvente se denomina concentración. La preparación de soluciones en el laboratorio implica la realización de cálculos numéricos para determinar en cuales proporciones se encuentra el soluto respecto al solvente y expresar la magnitud o valor de la concentración. Es de gran interés cuando se realizan ensayos o análisis químicos expresar las concentraciones con precisión, ya que una concentración baja de una solución puede tener un efecto, mientras que una concentración alta puede producir un resultado diferente. Normalmente, muchos de los reactivos empleados en éstos análisis se encuentran disueltos en líquidos constituyendo soluciones, y es común, preparar dichas soluciones a partir de los solventes y solutos puros, e incluso a partir de otras soluciones. Es indispensable entonces, conocer cómo preparar y cómo determinar la concentración de una solución. En esta práctica se prepararán dos soluciones, una solución de ácido nítrico (HNO3) y una solución de hidróxido de sodio (NaOH), las cuales deben ser luego valoradas o tituladas. Se valorará primeramente la solución básica y luego la ácida, con el fin de comprobar su concentración. II. OBJETIVOS OBJETIVO GENERAL Preparar soluciones verificando su concentración mediante el proceso de valoración. OBJETIVOS ESPECÍFICOS  Preparar una solución acuosa de NaOH mediante la disolución de un soluto sólido.  Preparar una solución acuosa de HNO3 mediante la dilución de un ácido concentrado.  Valorar la solución básica con un ácido de concentración conocida.  Valorar la solución ácida con la solución básica preparada. Revisada en Enero de 2015
  • 22. 22 III. FUNDAMENTOS TEÓRICOS: Solución: Son mezclas homogéneas de dos o más sustancias que tienen una composición uniforme a nivel molecular. Pueden ser líquidas, sólidas y gaseosas. Sus componentes son soluto y solvente. El componente que está en mayor proporción y que generalmente es líquido se denomina solvente o disolvente y el que está en menor proporción soluto. La concentración de las soluciones pueden expresarse en forma cualitativa o cuantitativa. Los términos diluido y concentrado se usan para describir cualitativamente una solución. En términos cuantitativos los químicos utilizan diferentes expresiones para la concentración, con el fin de establecer las relaciones porcentuales entre las cantidades de sustancias presentes. Estas expresiones vienen dadas en unidades físicas o químicas. Unidades Físicas: porcentaje en masa (% m/m), porcentaje masa/volumen (% m/v), porcentaje en volumen (%v/v), partes por millón (ppb) y partes por billón (ppb). Unidades Químicas: molaridad (mol/L), molalidad (m) y fracción molar (X). A continuación, se desglosa cada una de las unidades empleadas en esta práctica: Porcentaje en masa (% m/m): Esta unidad se define como la cantidad en gramo de soluto contenido en 100 gramos de solución. Por ejemplo si se tiene que la concentración de una solución es 65 % m/m indica que en 100 g de solución están contenidos 65 g de soluto y el resto (35 g) pertenecen al solvente. Ej. 65 % m/m = 65 g de soluto 100 g de solución Normalidad (N): Se define como el número de equivalentes gramo de soluto por litro de solución. N = Eq. g de sto . L de solución Molaridad (M): Se define como el número de moles de soluto por litro de solución. M = # de moles soluto L de solución Molalidad (m): Se define como número de moles por Kilogramo de solvente. m = # de moles soluto Kg. de solvente Reacción de Neutralización: La reacción entre un ácido y una base para formar agua y una sal se conoce como neutralización. Por ejemplo, el ácido clorhídrico y el hidróxido de sodio reaccionan para formar cloruro de sodio y agua: HNO3 + NaOH  NaNO3 + H2O
  • 23. 23 Valoración: La valoración es un proceso mediante el cual se determina la concentración de una solución (cuya concentración es desconocida) mediante una solución de concentración conocida (solución estándar o patrón). Titulación: La titulación es la técnica que se utiliza para realizar la valoración de una solución. El procedimiento es el siguiente:  La solución de concentración conocida se coloca en la bureta y la solución de concentración desconocida en la fiola.  Se adiciona el indicador apropiado a la solución problema o incógnita.  Se abre la válvula de la bureta y se añade goteando la solución patrón a la fiola que contiene la solución problema mientras ésta se agita hasta que cambie de color. El cambio de color es causado por una simple gota de exceso que marca el punto final de la titulación. El objetivo es conocer:  La concentración de la solución valorada.  La correspondiente reacción química que debe tener lugar cuantitativamente de acuerdo a la estequiometría dada por la ecuación representativa de dicha reacción.  Cuando la cantidad de reactivo gastada es idealmente equivalente a la de la sustancia investigada se alcanza el punto final de la valoración. Indicador: Los indicadores ácido-base son ácidos o bases débiles que cambian de color dentro de un pequeño intervalo de pH. Suelen ser sustancias orgánicas, muy solubles en agua y estables químicamente. En esta experiencia se le agrega a la solución a valorar el indicador fenolftaleína (véase fig. 1). Esta sustancia es incolora en solución ácida y rosa en medio básico. Punto de Equivalencia: Es el punto donde reaccionan cantidades estequiométricamente equivalente de ácido y base. Para conocer el punto de equivalencia de una titulación se utilizan sustancias orgánicas (indicadores). Punto Final: consiste en un cambio físico observado en la solución durante el proceso de titulación, este cambio puede ser cambio de color u otro fenómeno visible causado por una simple gota de exceso de la sustancia titulante. Los dos puntos finales más empleados consisten en 1) un cambio de color debido a la solución patrón, a la solución de concentración desconocida, o al indicador, y 2) un cambio en el potencial de un electrodo que responde a la concentración del reactivo o de la solución a valorar. Lo ideal es que el punto final coincida con el punto de equivalencia, de lo contrario se incurre en un error de titulación, que es la diferencia de volumen o masa entre el punto de equivalencia y el punto final. El volumen de titulante requerido para completar la titulación se obtiene por diferencia, entre la lectura inicial y final de la bureta y luego se procede con el cálculo de la concentración desconocida. (Véase fig. 1)
  • 24. 24 Patrón Primario: Un patrón primario, también llamado estándar primario es una sustancia utilizada en química como referencia al momento de hacer una valoración o estandarización. Usualmente son sólidos que cumplen con las siguientes características: 1. Tienen composición conocida. Es decir, se ha de conocer la estructura y elementos que lo componen. 2. Deben tener elevada pureza. Se debe utilizar un patrón que tenga la mínima cantidad de impurezas que puedan interferir con la titulación. 3. Debe ser estable a temperatura ambiente. No se pueden utilizar sustancias que cambien su composición o estructura por efectos de temperaturas que difieran ligeramente con la temperatura ambiente. 4. Debe ser posible su secado en estufa. Además de los cambios a temperatura ambiente, también debe soportar temperaturas mayores. 5. No debe absorber gases. Ya que este hecho generaría posibles errores por interferentes así como también degeneración del patrón. Solución Patrón: Es una solución de concentración conocida, la cual se prepara a partir de un patrón primario. Se debe tener cuidado para establecer la concentración de la solución patrón porque la exactitud del análisis está directamente relacionada con la calidad de dicho parámetro. La concentración de la solución patrón puede establecerse de dos formas distintas: 1. Directamente: se disuelve una cantidad exactamente pesada de un patrón primario, y se diluye hasta un volumen conocido. 2. Indirectamente: se valora la solución que contiene una cantidad pesada de sustancia pura con una solución patrón este tipo de solución se denomina un patrón secundario.
  • 25. 25 IV. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS Tabla 1. Materiales y Reactivos V. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL: Experimento N° 1. Preparación de 100 mL de solución de hidróxido de sodio 0,1 mol/L. 1. Calcule la cantidad necesaria en gramos de Hidróxido de Sodio que se deben pesar para preparar 100 mL de la solución básica 0,1 mol/L. Precaución: No toque las lentejas de NaOH ya que este compuesto es cáustico y sea cuidadoso al manejar la espátula. 2. Emplee un vaso precipitado o beaker de 50 mL para pesar y disolver el sólido en un volumen apropiado de agua destilada. (TOME EN CUENTA LA PRECAUCIÓN MENCIONADA) 3. Transvase el contenido del vaso precipitado al matraz aforado y complete con agua destilada hasta la línea de aforo del envase, tape las soluciones y agítelas suavemente por inversión del matraz e identifique. Experimento N° 2. Alcalimetría. Valoración de la solución básica, utilizando para ello una solución patrón de HNO3 0,1 mol/L. Esta valoración se hace con la finalidad de investigar o comprobar la concentración de la base preparada anteriormente. 1. Llene la bureta con la solución ácida (solución patrón 0,1 mol/L aproximadamente) proporcionada por el profesor. 2. Coloque en la fiola o matraz erlenmeyer 10 mL de NaOH 0,1 mol/L medidos con una pipeta aforada de 10 mL. Agréguele dos gotas de indicador fenolftaleina. Coloque un papel blanco debajo del Erlenmeyer. 3. Deje caer poco a poco la solución ácida de la bureta sobre la solución del erlenmeyer agitando a cada caída de HNO3. Maneje la válvula de la bureta con una mano (la izquierda) y con la derecha agite cuidadosamente el erlenmeyer (véase figura # 1). MATERIALES REACTIVOS Agitador Ácido Nítrico 65 % p/p Balones o matraz aforado de 100 mL (2) Ácido Nítrico 0,1 mol/L (solución patrón) Bureta de 25 mL (2) Hidróxido de Sodio Sólido Espátula Indicador (Fenolftaleina) Fiolas o matraz erlenmeyer de 50 mL (2) Agua destilada Pipeta aforada 10 mL Pipeta graduada de 1 mL Vasos de Precipitados (2) Soportes Universales con pinzas
  • 26. 26 4. Deje caer gota a gota la solución ácida de la bureta sobre la solución básica contenida en la fiola o matraz erlenmeyer agitando constantemente hasta conseguir el punto de equivalencia, el cual se observa por el cambio de rosado a incoloro 5. En este momento cierre la válvula de la bureta y anote el volumen de ácido gastado. 6. Calcule la concentración (C) de la base mediante la reacción de neutralización, en función del volumen (V) de ácido gastado: C (ácido) * V (ácido) = C (base) * V (base) 7. Anote los resultados en la tabla de datos. Experimento N° 3. Preparación de 100 mL de solución ácido nítrico 0,1 mol/L 1. Determine la molaridad de la solución concentrada cuya densidad es 1,40 g/mL y 65 % en peso. 2. Calcule el volumen de la solución concentrada necesaria para preparar la solución utilizando la ecuación de neutralización, a partir de 100 mL de solución de HNO3 0,1 mol/L, utilizando la ecuación de dilución : C(concentrada) x V(concentrada) = C(diluída) x V(diluída) Precaución: No se debe agregar agua sobre el ácido, sino el ácido sobre el agua para evitar desprendimiento de calor. 3. Mida el volumen con exactitud de la solución concentrada de HNO3 que se encuentra en la campana utilizando una pipeta adecuada, transvase al matraz aforado de 100 mL (el matraz debe contener previamente unos 20 mL de agua destilada) y complete con agua destilada hasta la línea de aforo, tape las soluciones y agítelas suavemente por inversión del matraz e identifique. (TOME EN CUENTA LA PRECAUCIÓN ANTES MENCIONADA) Experimento N° 4. Acidimetría. Valoración de la solución ácida utilizando como patrón la solución básica preparada anteriormente. Esta valoración se hace con la finalidad de investigar o comprobar la concentración de la solución ácida preparada anteriormente. 1. Llene la bureta con la solución básica (solución patrón) estandarizada anteriormente en el experimento # 2. 2. Mida 10 mL de HNO3 0,1 mol/L (solución preparada en el experimento # 3) y añádala en la fiola o matraz erlenmeyer. 3. Agregue dos gotas de indicador fenolftaleina. Coloque un papel blanco debajo del erlenmeyer. 4. Deje caer poco a poco la solución básica de la bureta sobre la solución del erlenmeyer agitando a cada caída de NaOH. Maneje la válvula de la bureta con una mano (la izquierda) y con la derecha agite cuidadosamente el erlenmeyer (véase figura # 1). 5. Continúe agregando la solución básica cada vez con más lentitud y agitando. Observe que el color desaparece cada vez más lentamente a medida que se agita la disolución. Siga agregando solución básica, y agite hasta observar que la adición de una gota produce una coloración que permanece varios segundos. Cuando se ha alcanzado el punto de equivalencia es suficiente una gota de base para cambiar la solución de incolora a rosada.
  • 27. 27 6. Al observar el cambio de color, cierre la válvula de la bureta y anote el volumen gastado. 7. Calcule la concentración del ácido mediante la reacción de neutralización. 8. Anote los resultados en la tabla de datos. Antes de iniciar el trabajo de laboratorio realice: 1. Cálculos necesarios para la preparación de 100 mL de NaOH 0,1 mol/L. (Experimento N° 1). 2. Cálculos necesarios para la preparación de una solución de HNO3 0,1 mol/L. (Experimento N° 3). VI. DATOS EXPERIMENTALES Experimento N° 2. ALCALIMETRÍA. Valoración de la solución básica, utilizando para ello una solución patrón HNO3 0,1 mol/L. Cb * Vb = Ca * Va Tabla 2. Alcalimetría Compuesto Químico Propiedad Valor y Unidad NaOH Volumen (Vb) HNO3 Volumen (Va) HNO3 Concentración (Ca) Experimento N° 4. ACIDIMETRÍA. Valoración de la solución ácida. Cb * Vb = Ca * Va Tabla 3. Acidimetría Compuesto Químico Propiedad Valor y Unidad HNO3 Volumen (Va) NaOH Volumen (Vb) NaOH Concentración (Cb) VII. RESULTADOS EXPERIMENTALES Experimento N° 2. Tabla 4. Alcalimetría Compuesto Químico Propiedad Valor y Unidad Error Relativo NaOH Concentración (Cb) Experimento N° 4. Tabla 5. Acidimetría Compuesto Químico Propiedad Valor y Unidad Error Relativo HNO3 Concentración (Ca)
  • 28. 28 VIII. PREGUNTAS COMPLEMENTARIAS 1. ¿Por qué se hace necesario el uso de indicadores en una titulación? 2. ¿Con qué objetivo se valoran las soluciones preparadas de ácido (experimento N° 3) y base (experimento N° 1)? 3. ¿Qué es un patrón primario y cuáles son sus características? 4. Que es solución patrón? 5. ¿Qué es Alcalimetría y Acidimetría? 6. ¿Qué se entiende por soluciones saturadas, insaturadas y sobresaturadas? 7. ¿En qué consiste el proceso de dilución de una solución? 8. ¿Cuáles son las formas más comunes de expresar la relación soluto – solvente? Explique cada una de ellas. 9. Se tiene una solución de HNO3 al 65 % m/m de pureza y densidad d = 1,40 g/mL Calcular: a) Molaridad de la solución. b) Volumen de solución necesario para preparar 100 mL de HNO3 0,2 mol/L. 10. Para neutralizar completamente 20 mL de una solución de ácido nítrico HNO3 se gastan 16,2 mL de una solución 0,4 Eq-g/L. Determine la normalidad del HNO3. 11. De un ejemplo de cómo se prepara una solución patrón. IX. BIBILIOGRAFÍA RECOMENDADA 1. SKOOG, W. (1995). Química Analítica. Sexta Edición. Editorial Reverté.
  • 29. 29 UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL “FRANCISCO DE MIRANDA” AREA DE TECNOLOGIA DEPARTAMENTO DE QUÍMICA LABORATORIO DE QUÍMICA II ASPECTOS CUALITATIVOS DEL EQUILIBRIO QUÍMICO I. INTRODUCCIÓN En la mayoría de las reacciones químicas se comprueba experimentalmente que la conversión de unas sustancias en otras es a menudo incompleta, sin que importe el tiempo de que disponga la reacción para realizarse. Estas reacciones que no terminan se llaman reversibles. Este tipo de reacciones por lo general conducen a un estado de equilibrio en donde las velocidades de las reacciones directa e inversa son iguales y las concentraciones de los reactivos y productos permanecen constantes con el tiempo. La característica más notable de un sistema en equilibrio es su habilidad para regresar al equilibrio después que un cambio de condiciones modifica este estado. Este impulso para conservar el estado de equilibrio lo define el Principio de Le Chatelier. Los cambios en las condiciones experimentales pueden alterar el balance y desplazar la posición del equilibrio para hacer que se forme una mayor o menor cantidad del producto deseado. En las reacciones a estudiar en esta práctica se observarán las alteraciones que suceden en el equilibrio cuando se modifican bien sea las concentraciones de los reactivos o productos o bien la temperatura. II. OBJETIVOS OBJETIVO GENERAL Analizar el comportamiento de un sistema en equilibrio químico cuando se somete a diferentes perturbaciones con base en el Principio de Le Chatelier. OBJETIVOS ESPECIFICOS  Observar el efecto que tiene la variación de la concentración de los reactivos y productos en el equilibrio químico.  Observar el efecto que tiene la variación de la temperatura en el equilibrio químico de una reacción determinada. III.-FUNDAMENTOS TEÓRICOS Reacción Irreversible: Es aquel tipo de reacción química la cual llega a completarse y ocurre en un solo sentido, es decir hay una conversión completa de los reactivos en producto determinada por el agotamiento del reactivo limitante. Se representa de la siguiente forma: dDcCbBaA  Última revisión: Mayo 2009
  • 30. 30 Reacción Reversible: Es una reacción química que no llega a completarse es decir cuando se mezclan cantidades estequiométricas de reactivos no se convierten totalmente en productos, debido a que antes de que esto ocurra la reacción inversa (de derecha a izquierda) tiene lugar. Se representa de la siguiente forma: dDcCbBaA  La doble flecha indica que la reacción es reversible, es decir la reacción directa e inversa ocurren simultáneamente. Equilibrio Químico: La condición en la cual la concentración de todos los reactivos y productos deja de variar con el tiempo se denomina equilibrio químico. Se establece cuando la velocidad de formación de los productos a partir de los reactivos (velocidad de la reacción directa) es igual a la velocidad de formación de los reactivos a partir de los productos (velocidad de la reacción inversa). Constante de Equilibrio Químico: Se define como el producto de las concentraciones en el equilibrio (mol/L) de los productos, cada uno elevado a la potencia que corresponde a su coeficiente en la ecuación balanceada, dividido por el producto de las concentraciones en el equilibrio de los reactivos cada una elevada a su coeficiente en la ecuación balanceada dDcCbBaA         ba dc BA DC Kc * *  Principio de Le Chatelier: “Si un sistema en equilibrio es perturbado por un cambio de temperatura, presión o concentración de algunos de los componentes, el sistema desplazará su posición de equilibrio de modo que se contrarreste el efecto de la perturbación “.  Cambio de concentración de reactivo o productos. Si un sistema químico está en equilibrio y se agrega un sustancia (reactivo o producto) la reacción se desplazará para reestablecer el equilibrio consumiendo parte de la sustancia adicionada. En caso contrario, si se extrae una sustancia reactiva o producto la reacción se lleva a cabo en el sentido que se forme parcialmente la sustancia removida.  Cambio de volumen y presión. Si un sistema está en equilibrio y su volumen por lo que su presión aumenta el sistema responderá desplazando su posición de equilibrio para reducir la presión disminuyendo el número total de moléculas de gas, menos moléculas de gas ejercen una presión menor. A temperatura constante, la reducción del volumen (aumento de presión) de una mezcla gaseosa en equilibrio origina que el sistema se desplace en el sentido que reduce el número de moles de gas. En caso contrario un aumento de volumen (disminución de presión) origina un desplazamiento del sistema en el sentido que aumenta el número de moles de gas. Si no hay diferencia entre el número de moles de los gases de los reactivos y los productos, un cambio de volumen y presión no afecta la posición de equilibrio.
  • 31. 31  Cambio de temperatura Reacción endotérmica Considere el siguiente equilibrio de una reacción endotérmica, un aumento de temperatura a presión constante por adición de calor al sistema favorece la reacción directa, eliminando parte del calor suministrado. Un descenso de temperatura favorece la reacción inversa, para reponer parte del calor perdido. DCCalorBA  Reacción exotérmica Considere el siguiente equilibrio de una reacción exotérmica, un aumento de temperatura a presión constante por adición de calor al sistema favorece la reacción inversa, eliminando parte del calor suministrado. Un descenso de temperatura favorece la reacción directa, para reponer parte del calor perdido. CalorDCBA   Introducción de un catalizador. El catalizador afecta la energía de activación de la reacción directa e inversa por igual, es decir cambia ambas reacciones por igual y el equilibrio se establece más rápidamente. Un catalizador incrementa la rapidez con la que el equilibrio se alcanza pero no la composición de la mezcla en el equilibrio. V. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS Tabla 1. Materiales, reactivos y Equipos MATERIALES REACTIVOS EQUIPOS  Pipeta de 5 mL  Beaker de 50 mL  Tubos de ensayo  Goteros  Gradilla  Dicromato de Potasio (K2Cr2O7) 0,1 mol/L.  Cromato de Potasio (K2CrO4) 0,1 mol/L.  Hidróxido de Sodio (NaOH) 1 mol/L  Ácido Clorhídrico (HCl) 1 mol/L  Cloruro de Cobalto Hexahidratado (CoCl2.6H2O)  Alcohol isopropílico Agua destilada  Plancha de Calentamiento V. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Experimento N° 1. Efecto de la variación de la concentración de los reactivos sobre el equilibrio químico. 1. Identifique tres tubos de ensayo con las letras A, B y C. 2. Adicione a cada tubo de ensayo las siguientes cantidades de solución: Tubo A: 10 gotas de la solución de cromato de potasio, K2CrO4, 0.1 mol/L (solución de color amarillo).
  • 32. 32 Tubo B: 10 gotas de la solución de dicromato de potasio, K2Cr2O7, 0.1 mol/L (solución de color anaranjado). Tubo C: 10 gotas de la solución de cromato de potasio, K2CrO4, 0.1 mol/L y 10 gotas de la solución de dicromato de potasio, K2Cr2O7, 0.1 mol/L. 3. Adicione 10 gotas de acido clorhídrico (HCl), 1 mol/L y agite. 4. Observe el color resultante en cada uno de los tubos y anote los resultados 5. Adicione a cada tubo de ensayo 10 gotas de la solución de hidróxido de sodio (NaOH), 1 mol/L y agite. 6. Observe el color resultante en cada uno de los tubos y anote los resultados Reacción del equilibrio químico: )(2 2 72)()( 2 4 22 lacac OHOCrHCrO   Experimento N° 2. Efecto de la variación de la concentración y la temperatura sobre el equilibrio químico. 1. Adicione en un tubo de ensayo 3 mL de la solución de cloruro de cobalto hexahidratado (CoCl2.6H2O) en alcohol isopropílico, CH3CH(OH)CH3, (solución de color azul). 2. Adicione agua hasta observar el cambio de color. 3. Adicione unas gotas de HCl concentrado hasta observar un cambio de color. 4. Sumerja el tubo de ensayo en un baño de agua fría y observe el cambio de color. 5. Caliente el tubo de ensayo en baño maría, sobre una plancha de calentamiento y observe el cambio de color. Reacción del equilibrio químico:      )( )( 2 62)(2)( 2 4 4 ac aclac ClOHCoOHCoCl   0H Azul Intenso Rosa pálido V. DATOS EXPERIMENTALES: Experimento N° 1. Tabla 2. Efecto de la variación de la concentración de los reactivos sobre el equilibrio químico. Tubo Color Inicial Al adicionar HCl Al adicionar NaOH A B C Experimento N° 2. Tabla 3. Efecto de la variación de la concentración y la temperatura sobre el equilibrio químico. Cambios Color Observado Adición de H2O Adición de HCl Disminución de temperatura Aumento de temperatura
  • 33. 33 VI. RESULTADOS EXPERIMENTALES. Experimento N° 1. Tabla 4. Efecto de la variación de la concentración de los reactivos sobre el equilibrio químico Tubo Sentido del desplazamiento de la reacción (Reactivo predominante) Al adicionar HCl Al adicionar NaOH A B C Experimento N° 2. Tabla 5. Efecto de la variación de la concentración y la temperatura sobre el equilibrio químico. Cambios Sentido del desplazamiento de la reacción (Reactivo predominante) Adición de H2O Adición de HCl Disminución de temperatura Aumento de temperatura VII. PREGUNTAS COMPLEMENTARIAS 1. Defina: a. Reacción exotérmica b. Reacción endotérmica c. Ley de Acción de Masas d. Velocidad de Reacción 2. Explique las características del equilibrio químico 3. Explique el significado de la constante de equilibrio. 4. ¿Cómo afectará la adición de energía calórica a la concentración de amoniaco (NH3) presente en el equilibrio? N2 (g) + 3H2 (g)  2NH3 (g) + 22 Kcal 1. Considera la reacción en equilibrio: CaCO3 (s)  CaO (s) + CO2 (g) a) ¿La masa de CaCO3 aumentará si se adiciona CO2?. b) ¿En qué sentido se desplazará el equilibrio si se elimina CaO?. 2. Analice como afecta la variación de presión al siguiente equilibrio. N2O4 (g)  2NO2 (g) Incoloro Gas pardo VIII. BIBLIOGRAFÍA 1. BRADY, J. (1996). Química Básica Principios y Estructura. 7ma Edición. Limusa. México. 2. BROWN, T. (1997). Química La Ciencia Central. 7ma Edición, Prentice Hall, México. 3. WHITTEN, K. (1999). Química General. 5ta Edición, Mc Graw Hill, Madrid.
  • 34. 34 UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL “FRANCISCO DE MIRANDA” AREA DE TECNOLOGIA DEPARTAMENTO DE QUÍMICA LABORATORIO DE QUÍMICA II SEPARACIÓN DE IONES POR REGULACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN DEL REACTIVO PRECIPITANTE. 1. Introducción. Al agregar un agente precipitante a la solución que contiene los iones susceptibles de formar compuestos iónicos pocos solubles, la separación se puede alcanzar en algún grado, eligiendo el reactivo precipitante adecuado. Varios agentes precipitantes permiten la separación de iones de acuerdo con la diferencia de solubilidades. Estas separaciones necesitan un control cuidadoso de la concentración del reactivo precipitante a un nivel adecuado y predeterminado. En la práctica se pretende logar la separación de iones Fe +3 y Mg+2 por medio de la adición de hidróxido de sodio como reactivo precipitante. Dicha separación se observará con la formación de precipitados de ambos iones, es decir, Fe (OH)3 y Mg(OH)2. 2. Bases Teóricas. 2.1. Clasificación de las soluciones según la cantidad de soluto disuelto. 1. Insaturadas: solución que contiene menor cantidad de soluto que la que permite su capacidad para disolver. 2. Saturadas: solución que contiene la máxima cantidad de soluto en equilibrio a una temperatura determinada. 3. Sobresaturadas: solución que contiene mayor cantidad de soluto que la que permite su capacidad para disolver. 2.2. Solubilidad: Es la máxima cantidad de soluto que puede disolverse en una cantidad dada de solvente a una temperatura específica. Última revisión: Mayo 2009
  • 35. 35 2.3. Constante de producto solubilidad: Indica la solubilidad de un compuesto en agua. Se define como el producto de las concentraciones molares de los iones constituyentes de una solución saturada, cada uno elevado a la potencia de su coeficiente en la ecuación química del equilibrio. Para una sustancia poco soluble: AnBm ↔ nA+m + mB-n  Kps = [A+m ]n . [B-n ]m 2.4. Precipitación: Método a través de cual el ión o compuesto deseado se convierte en un precipitado poco soluble. Aa + Rr  AaRr (Compuesto poco soluble) 1. Precipitados: compuesto poco soluble constituido de pequeñas partículas sólidas suspendidas en un líquido. Los precipitados de acuerdo con el tamaño de partícula pueden ser: Precipitados coloidales: Las partículas coloidales (partículas finas no visibles a simple vista de diámetro comprendido entre 10-7 a 10-4 cm) no tienden a sedimentar ni se filtran con facilidad. Precipitados cristalinos: Constituidos por partículas con dimensiones del orden de décimas de mm o mayores, tienden a sedimentar espontáneamente y pueden filtrarse con facilidad. 2. Separaciones por precipitación: Cuando se mezclan dos soluciones de electrolitos fuertes que contienen iones susceptibles de formar alguna sal poco soluble, es posible predecir si se formará o no un precipitado, o sea, si ocurrirá o no precipitación en el momento de efectuar la mezcla. Todo depende de la comparación del producto iónico (PI) de la sal poco soluble (el producto de las concentraciones de los iones disueltos elevados a su coeficiente estequiométrico) con el valor del Kps. - Si P.I > Kps  La solución estará sobresaturada y el exceso de concentración se eliminará por precipitación, hasta alcanzar nuevamente el equilibrio. - Si P.I = Kps  El sistema estará en equilibrio, estando la solución saturada. - Si P.I < Kps  La solución estará insaturada, no ocurriendo ninguna precipitación. Por otro lado, si se tiene una mezcla con varios iones que se quieren separar, tal como se presenta en la práctica, donde se tiene iones Fe +3 y Mg+2 . Se puede lograr la separación mediante la formación de precipitados, donde, precipitará primero aquel compuesto que requiera menor concentración del agente precipitante para alcanzar el Kps respectivo, este proceso de separación se llama precipitación fraccionada.
  • 36. 36 3. OBJETIVOS. 3.1. Objetivo General:  Separar iones (Fe+3 ) y (Mg+2 ) por regulación de la concentración de reactivo precipitante hidróxido de sodio (NaOH). 3.2. Objetivos Específicos.  Separar iones (Fe+3 ) mediante su precipitación como hidróxido férrico.  Verificar la existencia de iones (Fe+3 ) mediante la formación del complejo colorido con tiocianato.  Separar iones (Mg+2 ) mediante su precipitación como hidróxido de magnesio. 4. Materiales, reactivos y equipos. Tabla Nº 1. Materiales, Reactivos y Equipos. MATERIALES REACTIVOS EQUIPOS 2 Soportes universales. Cloruro férrico (FeCl3) 0,2 M 1 Centrifugadora 4 buretas. 4 vasos precipitados (50 ml). Cloruro de magnesio (MgCl2) 0,2 M 1 gradilla para tubos de ensayo. 14 tubos de ensayo pequeños con tapón. Hidróxido de Sodio (NaOH) 0,37 M 1 tubo de ensayo grande. 1 pipeta graduada (1ml). Tiocianato de Amonio (NH4SCN) 0.1 M Pera de succión 5. Procedimiento Experimental. 1. Llenar cada una de las buretas debidamente identificadas con las soluciones de: Cloruro férrico (FeCl3) 0,2M, Cloruro de magnesio (MgCl2) 0,2M, Hidróxido de Sodio (NaOH) 0,37M y Tiocianato de Amonio (NH4SCN) 0.1M.
  • 37. 37 5.1. Experimento Nº 1. Reacción: Fe+3 + 3OH- ↔ Fe(OH)3 ↓ Precipitado de Hidróxido Férrico (MARRÓN). 1. Enumerar siete (07) de los tubos de ensayo pequeños ubicados en la gradilla. 2. Añadir a cada tubo de ensayo enumerado, una mezcla de: 2 ml de (FeCl3) 0,2 M y 2 ml de (MgCl2) 0,2 M. 3. Agregar a cada tubo de ensayo con la mezcla, los siguientes volúmenes de Hidróxido de Sodio (NaOH) 0,37M: 0 ml, 0,5 ml, 1,0 ml, 1,5 ml, 2,0 ml, 2,5 ml y 3,0 ml. (verificar el pH de la solución en el tubo nº7, se debe garantizar que en la última adición el pH debe ser aproximadamente 8,5, de lo contrario corregir con gotas de NaOH). Anotar las observaciones realizadas con respecto al precipitado formado. 4. Tapar cada uno de los tubos de ensayo que contienen precipitado y centrifugar durante 1 minuto (aproximadamente a 1000 rpm). Importante:  Antes de colocar los tubos de ensayo en la centrifugadora se debe verificar que estén bien tapados (de lo contrario el contenido del tubo se perderá durante la centrifugación).  Los tubos de ensayo deben ser colocados en la centrifugadora en el orden correspondiente según su numeración.  Los tubos de ensayo no deben ser retirados de la centrifugadora antes de que esta haya dejado de girar por completo (de lo contrario los tubos de ensayo saldrán expelidos de ésta). 5. Anotar las observaciones una vez realizada la centrifugación. 1.1. Experimento Nº 2. Reacción: Fe+3 +SCN- ↔ Fe(SCN)+2 Complejo colorido de hierro. (ROJO)
  • 38. 38 1. Enumerar los restantes tubos de ensayo pequeños ubicados en la gradilla. 2. Añadir a cada tubo de ensayo enumerado, 1 ml de la solución sobrenadante de los tubos del experimento Nº 1. Importante: Al extraer la solución sobrenadante, evite introducir la pipeta hasta el fondo del tubo de ensayo (de lo contrario extraería parte del precipitado de Fe (OH)3). 3. Agregar a cada tubo que contiene 1 ml de la solución sobrenadante, 1 ml de Tiocianato de Amonio (NH4SCN) 0,1M. 4. Anotar las observaciones realizadas con respecto presencia de Fe+3 , según el complejo colorido que éste forma con el tiocianato. 1.2. Experimento Nº 3. 1. Añadir al tubo de ensayo grande, 1 ml de la solución sobrenadante del tubo Nº 7 del experimento Nº 1. 2. Agregar (sin agitar), solución de Hidróxido de Sodio (NaOH) 0,37M, hasta observar la aparición de precipitado. 3. Anotar las observaciones realizadas con respecto al precipitado blanco formado. 2. Datos Teóricos y Resultados Experimentales. Tabla Nº 2. Datos Teóricos. COMPUESTO QUÍMICO PROPIEDAD VALOR UNIDADES Cloruro férrico FeCl3 Concentración 0,2 mol/L Cloruro de magnesio MgCl2 Concentración 0,2 mol/L Hidróxido de sodio NaOH Concentración 0,37 mol/L Tiocianato de amonio NH4SCN Concentración 0,1 mol/L Hidróxido férrico Fe(OH)3 Kps 2 x10-39 - Hidróxido de Magnesio Mg(OH)2 Kps 7,1 x10-12 - Reacción: Mg+2 + 2OH- ↔ Mg(OH)2↓ Precipitado de Hidróxido de magnesio. (BLANCO)
  • 39. 39 Tabla Nº 3. Resultados Experimento Nº1. TUBO VOLUMEN AÑADIDO NaOH 0,37 M (ml) OBSERVACIONES 1 2 3 4 5 6 7 Fuente: propia. Tabla Nº 4. Resultados Experimento Nº2 TUBO OBSERVACIONES 1 2 3 4 5 6 7 Fuente: propia. Tabla Nº 5. Resultados Experimento Nº3 TUBO OBSERVACIONES 1 Fuente: propia.
  • 40. 40 3. Preguntas. 1. Durante la experiencia práctica, ¿Qué compuesto precipita primero? y ¿Por qué? 2. Luego de centrifugar ¿Por qué el precipitado va al fondo del tubo de ensayo? 3. ¿A qué se debe la aparición de un complejo rojo en el experimento número dos? 4. ¿Cuando comienza a precipitar el Hidróxido de Magnesio? 4. Cuestionario. 5. ¿Cuáles son los factores que afectan la solubilidad? 6. ¿Cómo influye la presencia de un ión común en la solubilidad de un compuesto poco soluble en agua? Explique mediante un ejemplo. 7. Ordene en forma decreciente cada uno de los siguientes compuestos según sea su solubilidad en agua: PbCO3 Kps= 3,3x10-14 , Ca3(PO4)2 Kps= 1,2x10-26 , BaSO4 Kps= 1,1x10-10 , Ag2SO4 Kps= 1,4x10-5 . 5. Bibliografía Consultada. CHANG,R. Química. Cuarta edición. Editorial Mc Graw Hill. SKOOG/WEST/HOLLER. Química Analítica. Sexta edición. Editorial Mc Graw Hill. 6. ANEXO Figura nº1. Formación de Precipitado de Fe(OH)3 en el experimento Nº 1 (antes de centrifugar)
  • 41. 41 Figura nº2. Precipitado de Fe(OH)3 experimento Nº 1 (después de centrifugar) Figura nº3. Verificación de la presencia de iones Fe3+ en el experimento Nº 2 (en la figura se observan, de izquierda a derecha, los tubos 1, 3,7) Figura nº 4: Verificación de la formación del precipitado de Mg(OH)2 en el experimento nº3 de la práctica, con una concentración de NaOH a 0,37 mol/L.
  • 42. 42 UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL “FRANCISCO DE MIRANDA” AREA DE TECNOLOGIA DEPARTAMENTO DE QUÍMICA LABORATORIO DE QUÍMICA II OXIDACIÓN-REDUCCIÓN (PERMANGANOMETRIA) I. INTRODUCCIÓN La oxidación consiste en la pérdida de uno o más electrones por parte de un átomo o ión, mientras que la reducción, implica la ganancia de uno o más electrones por parte de un átomo o ión. Un agente oxidante gana electrones y se reduce a un estado de menor valencia y un agente reductor pierde electrones y se oxida a un estado de mayor valencia. En todos los procesos redox, existe un intercambio de electrones entre las especies, es decir hay una sustancia reaccionante que oxida y otra que se reduce, puesto que las dos reacciones se complementan entre sí y son simultáneas, una no puede tener lugar sin que suceda la otra, es por eso que se denominan reacciones de óxido-reducción. Los procesos redox donde hay valoraciones con permanganato (MnO4 - ) corresponden a la permanganometría. Con facilidad el permanganato se altera y por lo tanto hay que preparar una solución estándar reductora y con esta titular la solución problema de permanganato de potasio KMnO4, para ello se utilizará como reductor el ácido oxálico. En muchos casos la reducción de un agente oxidante genera diferentes productos dependiendo del pH de la solución en donde se lleva a cabo la reacción. En este experimento se analizará lo que ocurre con el ión permanganato MnO4‾ cuando se reduce en la solución ácida, empleando la estequiometría de la reacción una vez balanceada por oxido-reducción. II. OBJETIVOS OBJETIVO GENERAL Determinar la concentración de una solución de permanganato de potasio (KMnO4) a través de una titulación redox (permanganometría). OBJETIVOS ESPECÍFICOS  Preparar una disolución de permanganato de potasio (KMnO4) 0,02 mol/L mediante el proceso de pesada.  Valorar la solución de Permanganato de potasio (KMnO4) 0,02 mol/L con una solución de ácido oxálico di hidratado (H2C2O4.2H2O) 0,05 mol/L  Estudiar la reacción de oxido – reducción entre el permanganato de potasio y el ácido oxálico en medio ácido, identificando el agente oxidante y el agente reductor.
  • 43. 43  Calcular la concentración molar y normal de la solución de permanganato de potasio. III.- FUNDAMENTOS TEORICOS Permanganometria: Es el método que determina el contenido de sustancias reductoras en una solución, oxidándola con solución de permanganato de potasio. Una solución de permanganato de potasio de concentración conocida, en medio ácido se emplea para la valoración directa de numerosos aniones y cationes oxidables. En la permanganometria no es necesario agregar un indicador especial para señalar el punto final, puesto que un leve exceso de permanganato se puede reconocer fácilmente por su color rosado, aún en presencia de iones colorados como el ión férrico. Reacciones de Óxido-Reducción: Reacciones en las que se produce oxidación y reducción, también se conocen como reacciones REDOX. Las reacciones redox están constituidas por dos tipos de reactivos, uno conocido como agente oxidante y otro conocido como agente reductor. El agente oxidante realiza la oxidación de la otra especie y para ello debe quitarle electrones a esa especie, esto significa que el agente oxidante es el reactivo que se reduce. Por su parte el agente reductor es el reactivo que provoca la reducción de la otra especie, para ello debe cederle electrones, por lo cual el agente reductor es la especie o reactivo que se oxida. Oxidación: Proceso mediante el cual una especie sufre perdida de electrones. Reducción: Proceso mediante el cual una especie gana electrones. Titulación Redox: Es un análisis cuantitativo de la concentración de un agente oxidante o reductor en una muestra, En este tipo de análisis se determina la concentración de una solución permitiendo que reaccione una cantidad cuidadosamente medida de una solución estándar de un agente oxidante o reductor. Agente Oxidante: Sustancia que oxida a otra y experimenta una reducción. Agente Reductor: Sustancia que reduce a otra y experimenta una oxidación. Numero de oxidación: es la carga eléctrica positiva o negativa asignada a cada átomo de un compuesto o ión monoatómico o poli atómico. Valencia: Es un numero entero que se utiliza para describir la capacidad de combinación de un elemento en un compuesto. Semireacción: Se refiere a la reacción de oxidación y a la reacción de reducción de una reacción redox. Balance de la reacción redox por el método del ión electrón: Balancear una ecuación consiste en obtener coeficientes de cada una de las fórmulas de las sustancias anotadas en la ecuación química. El método de balanceo del ión electrón se describe como: 1.- Asigne a todos los átomos números de oxidación. Para ello debe tomar en cuenta las siguientes premisas: Escala de Oxidación-Reducción Agente Oxidante Agente Reductor
  • 44. 44 a) El número de oxidación de los elementos presentes en un compuesto iónico (formado por un ion metálico y uno no metálico) es igual a los electrones con los que se formaron en el compuesto. b) El numero de oxidación de un elemento que se encuentra en el estado libre o sin combinar es igual a cero. Ejemplo: I2, Br2, Mn2, Cl2. c) La suma del número de oxidación de los elementos presentes en un ion complejo es igual a su carga. d) La suma de los números de oxidación de los elementos de un compuesto es igual a cero. e) Es necesario considerar ciertos estándares, es decir, el oxigeno siempre toma numero de oxidación igual a –2 a excepción de cuando se encuentra en los peróxidos donde toma valor de –1. El hidrógeno siempre toma como numero de oxidación el valor de +1, a excepción de cuando se encuentra en los híbridos iónicos. 2.- Observe qué átomos parecen perder electrones y cuáles ganan, establezca semireacciones en donde identifique la reacción de oxidación y la de reducción según los conocimientos ya adquiridos. 3.- Realice el balance de masa de cada una de la semireacciones, primeramente en medio ácido, para lo cual sumara una molécula de agua por cada oxigeno presente, y un protón por cada hidrógeno faltante. 4.- Una vez realizado el balance de masa proceda a realizar el balance de carga para lo cual sumara electrones (cargas negativa) del lado de la reacción que presente exceso de carga positiva. 5.- Multiplique ambas semireacciones por un escalar que le permita igualar en ellas el numero de electrones y sume estas semireacciones. 6. Para el balanceo en medio básico, proceda a sumar en ambas semireacciones (la de oxidación y reducción) un número de iones hidroxilo igual al número de hidrógenos. 7.- Sume las semireacciones tomando en cuenta que la suma de iones hidrógeno e iones hidroxilo da como resultado moléculas de agua. 8.- Elimine la mayor cantidad de agua de las semireacciones y proceda a sumarlas para obtener la ecuación balanceada en medio básico. IV. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS Tabla 1. Materiales, reactivos y equipos. MATERIALES REACTIVOS EQUIPOS  2 balones o Matraces volumétricos de 100 mL  1 Pipeta de 10 mL  2 Fiolas de 125 mL  1 Bureta de 25 mL  2 Vasos precipitados de 100 mL  1 agitador de vidrio  Soporte universal  Pinza anillo  Gotero  Termómetro  Agitador electromagnético  Permanganato de potasio sólido (KMnO4)  Ácido oxálico (H2C2O4.2H2O)  Agua destilada  Acido sulfúrico concentrado  Plancha de calentamiento
  • 45. 45 V. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Preparación y valoración de la solución de permanganato de potasio 0,02 mol/L  Realice los cálculos para obtener la masa de KMnO4 para preparar 100 mL de la solución a una concentración 0,02mol/L.  Pese en un vaso precipitado de 100 mL la cantidad calculada de permanganato de potasio para la preparación de la solución.  Disuelva los cristales en aproximadamente 30 mL de agua destilada con ayuda de un agitador de vidrio, vierta en un balón o matraz aforado de 100 mL, enjuague el vaso de precipitado varias veces hasta trasvasar todo el permanganato de potasio al balón. (OBSERVACION: LA SOLUCION DE 100 mL DE PERMANGANATO DE POTASIO ALCANZA PARA LA EJECUCION DE LA PRACTICA DE LOS 4 GRUPOS)  Añada agua destilada hasta la línea de aforo agite para homogeneizar la solución.  Llene la bureta con solución de permanganato de potasio (KMnO4) preparado.  Mida con una pipeta volumétrica 10 mL de solución de ácido oxálico 0,05 mol/L, trasváselo a un elermeyer de 125 mL, agregue 20mL de agua destilada y 15 gotas de ácido sulfúrico concentrado (BAJO CAMPANA).  Caliente hasta 90ºC la solución contenida en la fiola (agua + ácido sulfúrico (H2SO4) + ácido oxálico (H2C2O4)). (BAJO CAMPANA).  Al alcanzar la temperatura de 90 ºC apague función de calentamiento y encienda la función de agitación previamente colocando un agitador magnético.  Titule el ácido oxálico (H2C2O4) con el permanganato de potasio (KMnO4), al principio agregue la solución volumétrica lentamente y espere a que la solución se decolore; cuando esto ocurra, siga titulando y agitando constantemente hasta que la solución adquiera un color rosa.  Anote el volumen de solución titulante de permanganato de potasio (KMnO4) gastado hasta alcanzar el punto final de la valoración.  Calcule la concentración molar experimental del permanganato de potasio, partiendo de la siguiente ecuación: CrVr=CoVo  (Considerando la relación estequiometrica de la reacción)  Calcule la concentración normal experimental KMnO4 tomando en cuenta la reacción de oxido – reducción, partiendo de la ecuación: N = Eq- g (Considere los electrones transferidos) L  Calcular el porcentaje de error en función de la concentración normal de la solución de permanganato de potasio; | |
  • 46. 46 VI. DATOS TEORICOS Tabla 1. Datos teóricos Reactivo Propiedad Valor y Unidad KMnO4 Concentración VII. DATOS EXPERIMENTALES Tabla 2. Datos Experimentales Reactivo Propiedad Valor y Unidad H2C2O4.2H2O Concentración molar H2C2O4.2H2O Volumen alícuota KMnO4 Volumen gastado VIII. RESULTADOS EXPERIMENTALES Tabla 3. Resultados Experimentales IX. PREGUNTAS COMPLEMENTARIAS 1. Balance la ecuación por método ion electrón en medio acido 2 +2 24 CO+MnOCH+MnO  42 Semi – Reacciones 2. De la reacción química que tuvo lugar en el ensayo. ¿cuál es el agente reductor y el agente oxidante y explique su respuesta? 2. En el proceso de titulación oxido-reducción de la experiencia ¿Por qué se emplea el acido sulfúrico concentrado? 3. ¿A qué se debe el calentamiento de la solución de agua, ácido sulfúrico (H2SO4) y ácido oxálico (H2C2O4), contenido en la fiola. 4. ¿Cuál es la causa que en la titulación redox del permanganato de potasio (KMnO4) y ácido oxálico (H2C2O4) no se requiera indicador, para detectar cualitativamente el punto final? 5. Señale las propiedades que debe tener el agente oxidante en la titulación redox. 6. Razona si son verdaderas o falsas las siguientes afirmaciones. En la reacción: 2 Reactivo Propiedad Valor y Unidad % Error KMnO4 Concentración molar experimental KMnO4 Concentración normal experimental
  • 47. 47 AgNO3(ac) + Fe(s) → Fe(NO3)2(ac) + 2 Ag(s). a) Los cationes Ag+ actúan como reductores; b) Los aniones NO3 – actúan como oxidantes; c) el Fe(s) es el oxidante; d) el Fe(s) se ha oxidado a Fe2+ ; e) los cationes Ag+ se han reducido a Ag(s). 7. Ajusta por el método del ion-electrón las siguientes reacciones en medio ácido: a) K2Cr2O7 + HI + HClO4 Cr(ClO4)3 + KClO4 + I2 + H2O b) Sb2S3 + HNO3 2O5 + NO2 + S + H2O 8. Sabiendo que la reacción del dicromato de potasio (K2Cr2O7) con cloruro de estaño (II) en presencia de ácido clorhídrico conduce a la obtención de cloruro de estaño (IV) y cloruro de cromo (III), escribe y ajusta la correspondiente reacción redox. 9. Completar y ajustar, por el método del ion-electrón, las siguientes reacciones: a) ácido sulfhídrico con dicromato de potasio en medio ácido clorhídrico para dar azufre y Cr3+ ; b) dióxido de azufre con permanganato de potasio en medio ácido sulfúrico para dar ácido sulfúrico y Mn2+ ; c) arsenito de potasio con permanganato de potasio en disolución de KOH para dar arseniato y dióxido de manganeso. X. BIBLIOGRAFIA. 1. BACON, R. Análisis Volumétrico de Oxido-Reducción, Facultad de Química e Ingeniería, Cátedra de Química Analítica Cuántica, Universidad de los Andes, Venezuela. 2. SKOOG, D. (1995). Química Analítica, 6ta Edición, Editorial McGRAW-HILL. 3. HOLKOVA, L. (1986). Química Analítica Cuantitativa, 2 da Edición, Editorial Trillas. ANEXOS. Figura 1. Solución de ácido oxálico (H2C2O4) y permanganato de potasio (KMnO4). Figura 2. Calentamiento de la solución de ácido oxálico (H2C2O4).
  • 48. 48 Figura Nº 3. Control de temperatura de la solución de ácido oxálico (H2C2O4).