Apuntes de-laboratorio

Ministerio de EDUACIÓN, CIENCIA Y
TECNOLOGÍA
UNIVERSIDAD TECNOLÓGICA NACIONAL
FACULTAD REGIONAL MENDOZA

Licenciatura y
Tecnicatura en
Enología

Cátedra: Química Orgánica Orientada
Docente: Ing. Mariana A. García.
Tema: Métodos Físicos de Separación y Purificación

MÉTODOS FÍSICOS DE SEPARACIÓN Y PURIFICACIÓN
1. DESTILACIÓN.
La separación y purificación de líquidos por destilación constituye una de las principales
técnicas para purificar líquidos volátiles. La destilación hace uso de la diferencia entre los
puntos de ebullición de las sustancias que constituyen una mezcla.
Las dos fases en una destilación son: la vaporización o transformación del líquido en
vapor y la condensación o transformación del vapor en líquido. Existen varias clases de
destilación, la elección en cada caso se hace de acuerdo con las propiedades del líquido que
se pretenda purificar y de las impurezas que lo contaminan.
TIPOS DE DESTILACIÓN:
Destilación simple. Es una técnica utilizada para separar líquidos con puntos de
ebullición inferiores a 150º C de impurezas no volátiles, o bien para separar mezclas de dos
componentes que hiervan con una diferencia de puntos de ebullición de al menos 60-80° C.
Para que la ebullición sea homogénea y no se produzcan proyecciones se introduce en el
matraz un trozo de plato poroso. El líquido que se quiere destilar se coloca en el matraz y se
calienta con la placa calefactora. Cuando se alcanza la temperatura de ebullición del líquido
comienza la producción apreciable de vapor, condensándose parte del mismo en el termómetro
y en las paredes del matraz. Pero la mayor parte del vapor pasa al refrigerante donde se
condensa debido a la corriente de agua fría que asciende por la camisa de este. El destilado
(vapor condensado) escurre al matraz colector a través de la alargadera. La existencia de una
capa de sólido en el fondo del matraz de destilación puede ser causa de violentos saltos
durante la destilación, especialmente si se utiliza una calefacción local fuerte en el fondo del
matraz. En estos casos se debe realizar siempre mediante un baño líquido.
Un esquema del montaje de la destilación sencilla se representa en la siguiente figura.
Consta de un matraz de destilación, provisto de un termómetro, que descansa sobre una placa
calefactora. El matraz de destilación va unido a un refrigerante con camisa de refrigeración por
la que circula agua en contracorriente. Finalmente en el extremo inferior del refrigerante se
monta la cola de destilación junto con un recipiente (Erlenmeyer o vaso de precipitados) donde
se recogerá el destilado.

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Destilación fraccionada. Es una técnica que se emplea en la separación de sustancias
cuyos puntos de ebullición difieran entre si menos de 25º C. La diferencia respecto a la
destilación simple es la presencia de una columna de fraccionamiento entre el matraz y la
cabeza de destilación, que permite la realización de una serie de destilaciones sencillas en una
sola operación continua. Es un montaje similar a la destilación simple en el que se ha
intercalado entre el matraz y la cabeza de destilación una columna que puede rellenarse con
cualquier tipo de sustancia inerte que posea gran superficie, por ejemplo anillos o hélices de
vidrio, alambre, trocitos de arcilla, fragmentos de porcelana, etc.
Al calentar la mezcla el vapor se va enriqueciendo en el componente más volátil,
conforme asciende en la columna, y los líquidos al caer se enriquecen en el componente
menos volátil, consiguiendo así su separación.

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Destilación al vacío. Esta técnica se emplea en la separación de líquidos con un punto
de ebullición superior a 150º C. Como un líquido hierve cuando su presión de vapor iguala a la
presión externa, se puede reducir el punto de ebullición disminuyendo la presión a la que se
destila. Esta técnica se conoce como destilación a presión reducida o destilación al vacío. La
destilación al vacío se utiliza cuando el líquido tiene un punto de ebullición excesivamente alto
o descompone a alta temperatura.
El montaje es muy parecido a los otros procesos de destilación, con la salvedad de que el
conjunto se conecta a una bomba de vacío o trompa de agua, lo cual permite destilar líquidos a
temperaturas inferiores a su punto de ebullición normal. Muchas sustancias no pueden
purificarse por destilación a presión atmosférica porque se descomponen antes de alcanzar sus
puntos de ebullición normales. Otras sustancias tienen puntos de ebullición tan altos que su
destilación es difícil o no resulta conveniente. En estos casos se emplea la destilación a presión
reducida. Un líquido comienza a hervir a la temperatura en que su tensión de vapor se hace
igual a la presión exterior, por tanto, disminuyendo esta se logrará que el líquido destile a una
temperatura inferior a su punto de ebullición normal.
Destilación por arrastre de vapor. La destilación por arrastre de vapor es una técnica
aplicada en la separación de sustancias poco solubles en agua. La destilación por arrastre de
vapor se emplea para separar una sustancia de una mezcla que posee un punto de ebullición
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muy alto y que se descomponen al destilar. También se emplea para purificar sustancias
contaminadas por grandes cantidades de impurezas resinosas y para separar disolventes de
alto punto de ebullición de sólidos que no se arrastran.
2. EXTRACCIÓN.
La extracción es una técnica de separación que se puede aplicar a todo tipo de mezclas,
ya sean éstas sólidas, líquidas o gaseosas. La extracción se basa en la diferencia de
solubilidad de los componentes de una mezcla en un disolvente adecuado. La forma más
simple de realizar una extracción consiste en tratar la mezcla de compuestos con un disolvente
de manera que uno de los componentes se disuelva y los demás no. Sin embargo, la técnica
de extracción más empleada consiste en la disolución de la mezcla a separar en un disolvente
que disuelva a todos los componentes. A continuación, se procede a la adición de un segundo
disolvente, no miscible con el primero, de manera que los componentes de la mezcla se
distribuyan entre los dos disolventes según su coeficiente de reparto, que está directamente
relacionado con la solubilidad de cada compuesto. Si algún componente de la mezcla es muy
soluble en uno de los disolventes y muy poco en el otro quedará prácticamente todo en el que
es soluble, mientras que los otros componentes de la mezcla quedarán en el otro disolvente. La
separación de los dos disolventes y su evaporación suministrará residuos enriquecidos en los
componentes más solubles.
3. SUBLIMACIÓN.
La sublimación es el paso de una sustancia del estado sólido al gaseoso, y viceversa, sin
pasar por el estado líquido. Se puede considerar como un modo especial de destilación de
ciertas sustancias sólidas. El punto de sublimación, o temperatura de sublimación, es aquella
en la cual la presión de vapor sobre el sólido es igual a la presión externa. La capacidad de una
sustancia para sublimar dependerá por tanto de la presión de vapor a una temperatura
determinada y será inversamente proporcional a la presión externa. Cuanto menor sea la
diferencia entre la presión externa y la presión de vapor de una sustancia más fácilmente
sublimará.
Generalmente, para que una sustancia sublime debe tener una elevada presión de vapor
es decir, las atracciones intermoleculares en estado sólido deben ser débiles. Así, los
compuestos que subliman fácilmente tienen una forma esférica o cilíndrica, que no favorece a
fuerzas intermoleculares fuertes. La sublimación es un método excelente para la purificación de
sustancias relativamente volátiles en una escala que oscila entre los pocos miligramos hasta 10
gramos.
4. CRISTALIZACIÓN.
Es la técnica más simple y eficaz para purificar compuestos orgánicos sólidos. Consiste
en la disolución de un sólido impuro en la menor cantidad posible del disolvente adecuado en
caliente. En estas condiciones se genera una disolución saturada que al enfriar se sobresatura
produciéndose la cristalización. El proceso de cristalización es un proceso dinámico, de manera
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que las moléculas que están en la disolución están en equilibrio con las que forman parte de la
red cristalina. El elevado grado de ordenación de una red cristalina excluye la participación de
impurezas en la misma. Para ello, es conveniente que el proceso de enfriamiento se produzca
lentamente de forma que los cristales se formen poco a poco y el lento crecimiento de la red
cristalina excluya las impurezas. Si el enfriamiento de la disolución es muy rápido las impurezas
pueden quedar atrapadas en la red cristalina.
Para la elección de un disolvente de cristalización la regla “lo semejante disuelve a lo
semejante” suele ser muy útil. Los disolventes más usados, en orden de polaridad creciente
son el éter de petróleo, cloroformo, acetona, acetato de etilo, etanol y agua.
Es mejor utilizar un disolvente con un punto de ebullición que sobrepase los 60° C, pero
que a su vez sea por lo menos 10° C más bajo que el punto de fusión del sólido que se desea
cristalizar. En muchos casos se necesita usar una mezcla de disolventes y conviene probar
diferentes mezclas para encontrar aquella que proporciona la cristalización más efectiva.
En la siguiente tabla aparecen los disolventes más empleados en la cristalización de las
clases más comunes de compuestos orgánicos:

5. CROMATOGRAFÍA.
La técnica cromatográfica de purificación consiste en separar mezclas de compuestos
mediante la exposición de dicha mezcla a un sistema bifásico equilibrado.
Todas las técnicas cromatográficas dependen de la distribución de los componentes de la
mezcla entre dos fases inmiscibles: una fase móvil, llamada también activa, que transporta las
sustancias que se separan y que progresa en relación con la otra, denominada fase
estacionaria. La fase móvil puede ser un líquido o un gas y la estacionaria puede ser un sólido
o un líquido. Las combinaciones de estos componentes dan lugar a los distintos tipos de
técnicas cromatográficas que aparecen en la siguiente tabla:

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A continuación, se explicarán con detalle las cromatografías de adsorción y la de gases,
puesto que son las más usadas en el laboratorio orgánico.
CROMATOGRAFÍA DE ADSORCIÓN.
Dentro de esta técnica pueden diferenciarse dos tipos de cromatografías de adsorción
denominadas cromatografía de columna y de capa fina (abreviada TLC, del inglés Thin Layer
Chromatography).
Para la técnica de cromatografía de adsorción en columna se emplean columnas
verticales de vidrio cerrada en su parte inferior con una llave que permita la regulación del flujo
de la fase móvil. Las columnas se rellenan con un adsorbente, como alúmina o gel de sílice
(fase estacionaria), mojado con el disolvente que se vaya a emplear en el proceso
cromatográfico. En la parte superior de la columna se pone la disolución de la mezcla a separar
y a continuación un depósito que contenga el eluyente (fase móvil) que se va a utilizar en la
separación. Se abre la llave inferior de manera que el eluyente comience a bajar por la
columna. En este proceso, los componentes de la mezcla son adsorbidos por la fase
estacionaria con diferente intensidad, de manera que el proceso de adsorción-desorción hace
que unos componentes avancen más rápidamente que otros. El líquido que sale por la parte
inferior de la columna se recoge de manera fraccionada. Si los componentes de la mezcla
avanzan a muy diferente velocidad se podrán obtener fracciones cromatográficas constituidas
por un solo componente.
CROMATOGRAFÍA DE CAPA FINA (TLC).
La cromatografía de capa fina es una técnica que emplea como fase estacionaria una
capa delgada de gel de sílice o alúmina adherida a un soporte de vidrio o aluminio. Para llevar
a cabo esta técnica se disuelve una pequeña cantidad de la mezcla a separar y, con la ayuda
de un capilar, se deposita sobre la parte inferior de la placa. La cromatoplaca se introduce en
un recipiente cerrado que contiene unos mililitros de disolvente (fase móvil) dejando que el
disolvente ascienda por capilaridad, de modo que los componentes de la mezcla experimentan
un proceso de adsorción desorción, lo que provoca que unos avancen más rápidamente que
otros.
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Tema: Materiales de Laboratorio
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MATERIAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA
Figura

Nombre

Descripción

UTENSILIOS DE USO GENERAL

Matraz

Recipiente de laboratorio que se utiliza,
sobre todo, para contener y medir líquidos.
Es un recipiente de vidrio de forma esférica o
troncocónica con cuello cilíndrico.

Tubo de ensayo

Recipiente que sirve para realizar
experimentos o ensayos. Están fabricados
con vidrio incoloro, resistente al calor, con o
sin borde y con fondo redondeado.

Matraz Erlenmeyer

Vaso de precipitado

Balón

Balón de destilación

Es un matraz de forma cónica, cuello corto y
fondo plano, resistente al calor. Por su forma,
es ideal para agitar soluciones. Sin graduar o
graduado, sólo da un volumen aproximado.
Recipiente de vidrio con forma cilíndrica, se
fabrican de distintos tamaños y capacidades.
Sin graduar o graduado, sólo da un volumen
aproximado. Se utiliza para disolver sólidos,
preparar mezclas, calentar y trasvasar
líquidos.
Es un recipiente de forma esférica con cuello
cilíndrico largo o corto, de tamaño y
capacidad variables. Se usa para calentar
sustancias directamente o a reflujo.
Se emplea en destilación de líquidos. Posee
un tubo lateral que se une a un refrigerante,
la parte superior se tapa con un tapón
perforado que lleva un termómetro cuyo
bulbo debe estar a la altura del tubo lateral.

Agua fría (entra)

Liebig
Salida agua
Agua fría (entra)

Allibn
Salida agua
Agua fría (entra)

Refrigerantes

Están formados por dos tubos de vidrio
concéntricos de longitud variable. El exterior
sirve para la circulación del fluido refrigerante
y por el interior pasan los vapores del líquido
que se va a condensar. Existen de distinto
tipo: Liebig, Allibn, Graham.

Graham
Salida agua

Ing. Qca. García, Mariana A.

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Ampolla de decantación

Su fin es separar líquidos no miscibles de
diferente densidad. Cuando terminan de
decantar dentro de la ampolla, se deja salir el
líquido más denso abriendo la válvula
inferior, finalmente se cierra para evitar que
se mezclen.

Embudo

Se coloca en orificios estrechos para facilitar
el vertido de líquidos.
Sirve de soporte para el papel de filtro.

Papel de filtro

Vidrio de reloj

Desecador

Tubo de desecación

Cristalizador

Embudo Buchner

Es una lámina o disco de papel de celulosa
pura, existen distintos tipos y calidades
según el tipo de filtración a realizar. El papel
se pliega, se coloca sobre el embudo y
finalmente se vierte sobre el mismo el líquido
a filtrar.
Se utiliza para pesar sustancias o evaporar
algunas gotas de líquidos a temperatura
ambiente o calentados a baño maría o sobre
estufa. Son discos ligeramente cóncavos de
distinto diámetro de vidrio común.
Recipiente destinado a deshidratar
sustancias. Son de vidrio grueso, con tapa
esmerilada y llevan en su interior una
sustancia que puede absorber agua.
Tubo en forma de U utilizado para quitar la
humedad de algunas sustancias, en su
interior se coloca una sustancia que absorba
la humedad.
Vaso de vidrio común o Pyrex, de paredes
bajas. Se utiliza para evaporar líquidos.
Vienen de distinto diámetro.
Es un embudo de porcelana, tiene una placa
filtrante de agujeros grandes, por lo que se
necesita colocar un papel de filtro circular
que acople perfectamente para su uso. Se
emplea para filtrar a presión reducida. Su
uso va unido al Kitasato.

Matraz Kitasato

Recipiente de vidrio grueso con rama lateral
para conectar con la bomba de vacío.

Frasco con cuentagotas

Normalmente se utiliza para contener
soluciones recién preparadas. El gotero sirve
para manejar pequeñas dosis.


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Mechero Bunsen

Mechero de alcohol

Cápsula

Crisol

Mortero

Varillas de vidrio

Tubo de desprendimiento

Cuchara de combustión

Espátula

Tapones

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Sirve para calentar sustancias en recipientes
o a fuego directo. Está formado por un tubo
metálico vertical que se ajusta a una base
plana. En su parte inferior, por encima de la
entrada de gas, posee un anillo con orificio
para regular la entrada de aire. Se conecta a
la toma de gas mediante una manguera.
Se usa cuando en el laboratorio no hay
conexión de gas o se desea calentar poco.
Recipiente cóncavo, de distintos diámetros,
de material resistente al calor o a los agentes
químicos: porcelana, cuarzo, platino, etc. Se
usa para calcinar.
Recipiente en forma de cono truncado de
diámetro variado, inferior al de las cápsulas y
más profundos, provistos o no de tapa. Se
usa para la calcinación.
Sirve para triturar y reducir a polvo
sustancias sólidas. Con la maza no se
golpea, sino que se presiona el sólido a
triturar contra las paredes del mortero
realizando un movimiento circular.
Son tubos delgados de vidrio, de amplia
aplicación en montajes. Se pueden cortar y
doblar a la llama. Pueden ser huecas o
macizas. Sirven para agitar soluciones,
también en ciertas operaciones en que se
necesita trasvasar un líquido, para evitar que
éste se derrame.
Tubo hueco de vidrio curvo que permite el
escape de gas por un extremo afinado, el
otro extremo se coloca en un tapón de goma
perforado, que tapa un matraz.
Posee forma de cucharón, pequeña,
metálica, que se usa para quemar pequeñas
cantidades de sustancia.
Puede ser de porcelana o acero inoxidable,
se utiliza para el manejo de sólidos.
También puede hacerse una espátula de
vidrio calentando un trozo de varilla y
dándole la forma deseada.
Son de corcho fino o de caucho, muchas
veces se necesitan perforados. También hay
de vidrio esmerilado.


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MATERIAL GRADUADO Y DE MEDIDAS

Termómetro

Permite medir la temperatura de una de una
sustancia en una escala graduada, se puede
medir el aumento o descenso de la misma.

Bureta

Tubo graduado con llave de paso en un
extremo, que termina en un tubo fino de
salida. Se usa para obtener volúmenes
conocidos y muy precisos de un líquido. Su
graduación corresponde al líquido que sale.

Pipeta graduada

Tubo graduado que se usa para transferir
volúmenes conocidos de líquidos con
excelente precisión. La capacidad
corresponde al líquido que sale. Su extremo
inferior posee un orificio pequeño para que la
salida del líquido no sea demasiado rápida.

Pro pipeta

Es un globo de goma que facilita el llenado y
el vaciado de la pipeta. Se conecta en la
parte superior de la misma.
Forma de uso:
1) Para expeler el aire presione la válvula A.
2) Succione el líquido hacia arriba
presionando la válvula S.
3) Para descargar presione la válvula E.

Probeta

Tubo graduado que se usa para medir con
precisión aceptable volúmenes de líquidos
volcados al mismo. Su graduación es de
contenido pero aproximada.

Matraces aforados

Son matraces de fondo plano y cuello largo y
delgado provistos de tapa. En el cuello llevan
una marca que indica exactamente su
capacidad a la temperatura establecida, por
lo general 20º C. La graduación es de
contenido. Sólo se utilizan en la preparación
de soluciones exactas.


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Densímetro

Balanza Analítica

Balanza Granataria

Papel tornasol

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Instrumento que sirve para determinar la
densidad relativa de los líquidos. Está hecho
de vidrio y consiste en un cilindro que lleva la
escala, y un bulbo pesado en su parte
inferior para que flote derecho.
La medición se lleva a cabo bajándolo
gradualmente hasta que flote libremente en
la superficie del líquido, luego se lee en la
escala hasta donde llegó el líquido.
Dispositivo mecánico o electrónico empleado
para determinar la masa de un objeto o
sustancia con alto grado de precisión.
Es un aparato que está basado en métodos
mecánicos, tiene una sensibilidad de hasta
una diezmilésima de gramo.
Instrumento para medir masas sin alto grado
de precisión (sensibilidad de una décima de
gramo). Estas son de uno o dos platillos, por
lo general las balanzas de un platillo tienen
ranuras en el brazo con graduaciones para
pesas mayores o menores que equivalen a
200 gramos y una capacidad adicional
proveniente de las pesas metálicas.
Indica el pH de una solución. Al mojarlo,
cambia su color. El valor del pH depende del
color y de la intensidad del mismo.

SOPORTES Y ELEMENTOS DE SUJECIÓN

Gradilla para tubos

Trípode

Rejilla metálica

Soporte que permite ordenar y mantener en
posición vertical los tubos de ensayo.

Consta de tres patas metálicas unidas a un
anillo. Debajo del mismo se coloca el
mechero. Sobre el trípode se coloca algún
balón o un elemento para sostener el
recipiente a calentar, como una rejilla
metálica o un triángulo de pipa.
Es un cuadrado de malla metálica con un
disco central de amianto para impedir el
contacto directo del material de vidrio con la
llama de gas. Se coloca encima del trípode o
de un aro del soporte universal. Sobre la
rejilla se ubica el recipiente a calentar por el
mechero.


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Triángulo de pipa

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Son alambres unidos en forma de triángulo,
en la parte central llevan un revestimiento de
material refractario. Se coloca sobre el
trípode para calentar sustancias en la
cápsula de porcelana o en un crisol.

Soporte universal

Consta de una base en la que está
empotrada una varilla vertical. Sobre esta
varilla se ajustan, mediante tornillos a
presión, pinzas de sujeción (agarraderas)
para matraces, anillos y otros accesorios. El
soporte y los accesorios son de hierro.

Nuez o portapinzas

Sirve para sujetar pinzas, extensiones y otros
elementos al soporte universal.

Pinza para matraces

Sirve para sostener matraces por su cuello,
así como otros materiales de laboratorio. La
agarradera para sujetar los materiales varía
dependiendo de la forma y tamaño de cada
uno.

Anillo de hierro

Sirve como soporte para embudo, balón de
destilación y otros matraces. Se ajusta a
presión mediante un tornillo.

Cuchara de combustión

Posee forma de cucharón, pequeña,
metálica, que se usa para quemar pequeñas
cantidades de sustancia.

Espátula

Pinza metálica

Pinza de madera

Puede ser de porcelana o acero inoxidable,
se utiliza para el manejo de sólidos.
También puede hacerse una espátula de
vidrio calentando un trozo de varilla y
dándole la forma deseada.
Pinza larga de metal.
Se utiliza para el manejo de cápsulas o
crisoles que han sido sometidos a altas
temperaturas. También hay para vasos de
precipitado y tubos de ensayo.
Sirve para manipular tubos de ensayo
calientes.


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MATERIAL DE LIMPIEZA

Piseta

Recipiente en general de plástico, con tapa y
un tubo fino y doblado que se usa para
contener agua destilada.
Se emplea para dar el último enjuague al
material de vidrio después de lavado y al
preparar soluciones.

Escobillón

Material fabricado con mechón de pelo
natural, según el diámetro se usan para
lavar: tubos de ensayo, buretas, vasos de
precipitado, Erlenmeyer, etc.


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Tema: Equipos e Instrumentos de Laboratorio
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EQUIPOS DE LABORATORIO

Balanza

Estufa

Placa calefactora

Agitador Magnético con calefacción

Balanza de precisión

Centrífuga Modelo DIGTOR

Ing. Qca. Mariana A García

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Diversos modelos de generar vacío

Vitrina


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INSTRUMENTOS DE SEGURIDAD EN LABORATORIO

Las duchas/Lava-ojos de Emergencia, ofrecen una descontaminación
inmediata por proyección de agua para la protección por disolución y
lavado extractivo de las agresiones, debidas a los productos químicos
cáusticos, ácidos así como la radioactividad, que podrían provocar
lesiones graves e irreparables

Gafas

Barbijos

Extintor

Guantes


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INSTRUMENTOS DE LABORATORIO

Pinzas

Espátulas

Pinzas y nueces

Aros

"Clips" metálicos

"Clips" de plástico

Vasos de precipitados

Erlenmeyer

Matraz de fondo redondo

Matraz de fondo redondo con dos

Kitasato

Probetas

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bocas

Vidrio de reloj

Placa petri

Tubos de ensayo y gradilla

Adaptadores

Adaptador de termómetro

Embudo cónico

Dispositivos para pipetear líquidos

Embudo de sólidos

tubos de goma

Büchner

Tapones de vidrio esmerilado y plástico
rígido


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Tapones de plástico flexible

Termómetro

Cabeza de destilación

Refrigerante recto

Cola de destilación

Columna Vigreaux


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Pipetas


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