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MÉTODOS DE
SEPARACIÓN
Diego Moragues
CRISTALIZA
CION
 La cristalización es un proceso por el cual a partir de un gas,
un líquido o una disolución los iones, átomos o moléculas
establecen enlaces hasta formar una red cristalina, la unidad
básica de un cristal
 Permite separar sustancias que forman un sistema material
homogéneo por ejemplo: el agua potable es una solución
formada por agua y sales disueltas en ella. Los tres métodos
más conocidos son: Evaporación o capitalización,
cromatografía y destilación. La operación de cristalización es
el proceso por medio del cual se separa un componente de una
solución líquida transfiriéndolo a la fase sólida en forma de
cristales que precipitan
 Si se prepara una disolución concentrada a altas temperatura
y se enfría, se forma una disolución sobre saturada, que es
aquella que tiene, momentáneamente, más soluto disuelto que
el admisible por la disolución a esa temperatura en
condiciones de equilibrio. Posteriormente, se puede conseguir
que la disolución cristalice mediante un enfriamiento
controlado
CRISTALIZA
CION Para que se pueda emplear este método de purificación debe haber
una variación importante de la solubilidad con la temperatura, lo que
no siempre es el caso. La sal marina (NaCl), por ejemplo, tiene este
efecto.
 El filtrado, que contiene todas las impurezas, se suele desechar.Para
que la cristalización fraccionada sea un método de separación
apropiado, la sustancia que se va a purificar debe ser mucho más
soluble que las impurezas en las condiciones de cristalización, y la
cantidad de impurezas debe ser relativamente pequeña.Comúnmente
las impurezas están presentes en concentraciones bajas y ellas
regresan a la solución aun cuando la solución se enfría. Si se necesita
una pureza extrema del compuesto, los cristales filtrados pueden ser
sujetos a re-cristalización y, naturalmente, en cada cristalización
resulta una pérdida del soluto deseado que se queda en el líquido
madre junto con las impurezas.El solvente ideal para la cristalización
de un compuesto particular es aquel que:
CRISTALIZACION
 No reacciona con el compuesto.
 Hierve a temperatura por debajo del punto de fusión del compuesto.
 Disuelve gran cantidad del compuesto cuando esta caliente.
 Disuelve una pequeña cantidad de compuesto cuando esta frío.
 Es moderadamente volátil y los cristales pueden ser secados
rápidamente.
 No es tóxico, no es inflamable y no es caro las impurezas deberían
ser insolubles en el solvente para que puedan ser separadas por
filtración.
FILTRACIÓN
 Las aplicaciones de los procesos de filtración son muy extensas,
encontrándose en muchos ámbitos de la actividad humana, tanto
en la vida doméstica como de la industria general, donde son
particularmente importantes aquellos procesos industriales que
requieren de las técnicas químicas.
 La variedad de dispositivos de filtración o filtros es tan extensa como
las variedades de materiales porosos disponibles como medios
filtrantes y las condiciones particulares de cada aplicación: desde
sencillos dispositivos, como los filtros domésticos de café o los
embudos de filtración para separaciones de laboratorio, hasta
grandes sistemas complejos de elevada automatización como los
empleados en las industrias petroquímicas y de refino para la
recuperación de catalizadores de alto valor, o los sistemas de
tratamiento de agua potable destinada al suministro urbano.
FILTRACION
 El patrón de clasificación de los procesos de filtración es diverso, y
según obras de referencia, se puede realizar en función de los
siguientes criterios:
 El mecanismo de filtración.
 La naturaleza de la mezcla.
 La meta del proceso.
 El ciclo operacional.
 La fuerza impulsora.
 En general, estas categorías no se excluyen mutuamente y los
procesos de filtración suelen clasificarse principalmente de acuerdo
al mecanismo, a la fuerza, al ciclo y a continuación según los
demás factores adicionales.
SEPARACION MAGNÉTICA
 La separación magnética es una técnica rápida, eficaz y sencilla en la
que se utilizan partículas magnéticas con un tamaño que puede
oscilar entre las micras y las decenas de nanómetros. Para esta
aplicación, las partículas son conjugadas con una biomolécula
(anticuerpos o aptámeros, entre otros) que va a permitir el
reconocimiento de la molécula o célula de interés. Tras este
reconocimiento, basta con acercar un imán para que produzca un
campo magnético que haga que las partículas se aproximen a él y
con ellas, la molécula deseada. Si no se dispone de imán, éste puede
ser sustituido por un proceso de centrifugación. Una de las grandes
ventajas de esta técnica, además de la rapidez, es la simplicidad del
procedimiento que hace que no sea necesaria ni una formación
personal ni un equipamiento específicos.
 Esta técnica está indicada para procesos que requieran separación
de analitos, en un mínimo tiempo, de muestras complejas tales
como alimentos, fluidos biológicos, aguas residuales, etc y resulta
complementaria a otras técnicas de análisis
DECANTACION
 La decantación tiene innumerables usos tanto en el laboratorio
de química como en la industria. Por ejemplo se usa
decantación en los procesos de elaboración de aceite y
también se usa en la decantación en proceso de tratamiento
de agua residual. El proceso de decantación tiene por agente
ejecutor a la gravedad. De hecho es ella la que produce la
decantación pues atrae en diferente intensidad a cada uno de
los elementos de una mezcla heterogénea propiciando su
separación.
DESTILACIÓN Destilación simple
 La destilación simple o destilación sencilla es una operación
donde los vapores producidos son inmediatamente canalizados
hacia un condensador, el cual los enfría (condensación) de
modo que el destilado no resulta puro. Su composición será
diferente a la composición de los vapores a la presión y
temperatura del separador y pueden ser calculada por la ley de
Raoult. En esta operación se pueden separar sustancias con una
diferencia entre 100 y 200 grados Celsius, ya que si esta
diferencia es menor, se corre el riesgo de crear azeótropos. Al
momento de efectuar una destilación simple se debe recordar
colocar la entrada de agua por la parte de abajo del
refrigerante para que de esta manera se llene por completo.
También se utiliza para separar un sólido disuelto en un líquido o
2 líquidos que tengan una diferencia mayor de 50 °C en el punto
de ebullición.
DESTILACION
 Destilación fraccionada
 La destilación fraccionada de alcohol etílico es una variante de
la destilación simple que se emplea principalmente cuando es
necesario separar líquidos con puntos de ebullición cercanos.
 La principal diferencia que tiene con la destilación simple es el
uso de una columna de fraccionamiento. Ésta permite un mayor
contacto entre los vapores que ascienden, junto con el líquido
condensado que desciende, por la utilización de diferentes
"platos". Esto facilita el intercambio de calor entre los vapores
(que lo ceden) y los líquidos (que lo reciben).
DESTILACIÓN
 La destilación seca
 es la calefacción de materiales sólidos en seco (sin
ayuda de líquidos solventes), para producir productos
gaseosos (que pueden condensarse luego en líquidos
o sólidos). Este procedimiento ha sido usado para
obtener combustibles líquidos de sustancias sólidas,
tales como carbón y madera. Esto también puede ser
usado para dividir algunas sales minerales por
termólisis, para obtención de gases útiles en la
industria.
DESTILACION
 La destilación al vacío
 consiste en generar un vacío parcial por dentro del sistema de destilación
para destilar sustancias por debajo de su punto de ebullición normal. Este
tipo de destilación se utiliza para purificar sustancias inestables por ejemplo
las vitaminas.
 Lo importante en esta destilación es que al crear un vacío en el sistema se
puede reducir el punto de ebullición de la sustancia casi a la mitad.
 En el caso de la industria del petróleo es la operación complementaria de
destilación del crudo procesado en la unidad de destilación atmosférica,
que no se vaporiza y sale por la parte inferior de la columna de destilación
atmosférica. El vaporizado de todo el crudo a la presión atmosférica
necesitaría elevar la temperatura por encima del umbral de
descomposición química y eso, en esta fase del refino de petróleo, es
indeseable.
 El residuo atmosférico o crudo reducido procedente del fondo de la
columna de destilación atmosférica, se bombea a la unidad de destilación
a vacío, se calienta generalmente en un horno a una temperatura inferior a
los 400 °C, similar a la temperatura que se alcanza en la fase de destilación
atmosférica, y se introduce en la columna de destilación. Esta columna
trabaja a vacío, con una presión absoluta de unos 20 mm de Hg, por lo que
se vuelve a producir una vaporización de productos por efecto de la
disminución de la presión, pudiendo extraerle más productos ligeros sin
descomponer su estructura molecular.
DESTILACION la destilación azeotrópica
 es una de las técnicas usadas para romper un azeótropo en la destilación. Una de las
destilaciones más comunes con un azeótropo es la de la mezcla etanol-agua. Usando
técnicas normales de destilación, el etanol solo puede purificarse a aproximadamente el
95%.
 Una vez se encuentra en una concentración de 95/5 % etanol/agua, los coeficientes de
actividad del agua y del etanol son iguales, entonces la concentración del vapor de la
mezcla también es de 95/5 % etanol-agua, por lo tanto destilar de nuevo no es efectivo.
Algunos usos requieren concentraciones de alcohol mayores, por ejemplo cuando se usa
como aditivo para la gasolina. Por lo tanto el azeótropo 95/5 % debe romperse para lograr
una mayor concentración.
 En uno de los métodos se adiciona un material agente de separación. Por ejemplo, la
adición de benceno a la mezcla cambia la interacción molecular y elimina el azeótropo. La
desventaja, es la necesidad de otra separación para retirar el benceno. Otro método, la
variación de presión en la destilación, se basa en el hecho de que un azeótropo depende
de la presión y también que no es un rango de concentraciones que no pueden ser
destiladas, sino el punto en el que los coeficientes de actividad se cruzan. Si el azeótropo se
salta, la destilación puede continuar.
 Para saltar el azeótropo, el punto de éste puede moverse cambiando la presión.
Comúnmente, la presión se fija de forma tal que el azeótropo quede cerca del 100 % de
concentración, para el caso del etanol, éste se puede ubicar en el 97 %. El etanol puede
destilarse entonces hasta el 97 %. Actualmente se destila a un poco menos del 95,5 %. El
alcohol al 95,5 % se envía a una columna de destilación que está a una presión diferente, se
lleva el azeótropo a una concentración menor, tal vez al 93 %. Ya que la mezcla está por
encima de la concentración azeotrópica actual, la destilación no se “pegará” en este punto
y el etanol se podrá destilar a cualquier concentración necesaria.

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Métodos de separación

  • 2. CRISTALIZA CION  La cristalización es un proceso por el cual a partir de un gas, un líquido o una disolución los iones, átomos o moléculas establecen enlaces hasta formar una red cristalina, la unidad básica de un cristal  Permite separar sustancias que forman un sistema material homogéneo por ejemplo: el agua potable es una solución formada por agua y sales disueltas en ella. Los tres métodos más conocidos son: Evaporación o capitalización, cromatografía y destilación. La operación de cristalización es el proceso por medio del cual se separa un componente de una solución líquida transfiriéndolo a la fase sólida en forma de cristales que precipitan  Si se prepara una disolución concentrada a altas temperatura y se enfría, se forma una disolución sobre saturada, que es aquella que tiene, momentáneamente, más soluto disuelto que el admisible por la disolución a esa temperatura en condiciones de equilibrio. Posteriormente, se puede conseguir que la disolución cristalice mediante un enfriamiento controlado
  • 3. CRISTALIZA CION Para que se pueda emplear este método de purificación debe haber una variación importante de la solubilidad con la temperatura, lo que no siempre es el caso. La sal marina (NaCl), por ejemplo, tiene este efecto.  El filtrado, que contiene todas las impurezas, se suele desechar.Para que la cristalización fraccionada sea un método de separación apropiado, la sustancia que se va a purificar debe ser mucho más soluble que las impurezas en las condiciones de cristalización, y la cantidad de impurezas debe ser relativamente pequeña.Comúnmente las impurezas están presentes en concentraciones bajas y ellas regresan a la solución aun cuando la solución se enfría. Si se necesita una pureza extrema del compuesto, los cristales filtrados pueden ser sujetos a re-cristalización y, naturalmente, en cada cristalización resulta una pérdida del soluto deseado que se queda en el líquido madre junto con las impurezas.El solvente ideal para la cristalización de un compuesto particular es aquel que:
  • 4. CRISTALIZACION  No reacciona con el compuesto.  Hierve a temperatura por debajo del punto de fusión del compuesto.  Disuelve gran cantidad del compuesto cuando esta caliente.  Disuelve una pequeña cantidad de compuesto cuando esta frío.  Es moderadamente volátil y los cristales pueden ser secados rápidamente.  No es tóxico, no es inflamable y no es caro las impurezas deberían ser insolubles en el solvente para que puedan ser separadas por filtración.
  • 5. FILTRACIÓN  Las aplicaciones de los procesos de filtración son muy extensas, encontrándose en muchos ámbitos de la actividad humana, tanto en la vida doméstica como de la industria general, donde son particularmente importantes aquellos procesos industriales que requieren de las técnicas químicas.  La variedad de dispositivos de filtración o filtros es tan extensa como las variedades de materiales porosos disponibles como medios filtrantes y las condiciones particulares de cada aplicación: desde sencillos dispositivos, como los filtros domésticos de café o los embudos de filtración para separaciones de laboratorio, hasta grandes sistemas complejos de elevada automatización como los empleados en las industrias petroquímicas y de refino para la recuperación de catalizadores de alto valor, o los sistemas de tratamiento de agua potable destinada al suministro urbano.
  • 6. FILTRACION  El patrón de clasificación de los procesos de filtración es diverso, y según obras de referencia, se puede realizar en función de los siguientes criterios:  El mecanismo de filtración.  La naturaleza de la mezcla.  La meta del proceso.  El ciclo operacional.  La fuerza impulsora.  En general, estas categorías no se excluyen mutuamente y los procesos de filtración suelen clasificarse principalmente de acuerdo al mecanismo, a la fuerza, al ciclo y a continuación según los demás factores adicionales.
  • 7. SEPARACION MAGNÉTICA  La separación magnética es una técnica rápida, eficaz y sencilla en la que se utilizan partículas magnéticas con un tamaño que puede oscilar entre las micras y las decenas de nanómetros. Para esta aplicación, las partículas son conjugadas con una biomolécula (anticuerpos o aptámeros, entre otros) que va a permitir el reconocimiento de la molécula o célula de interés. Tras este reconocimiento, basta con acercar un imán para que produzca un campo magnético que haga que las partículas se aproximen a él y con ellas, la molécula deseada. Si no se dispone de imán, éste puede ser sustituido por un proceso de centrifugación. Una de las grandes ventajas de esta técnica, además de la rapidez, es la simplicidad del procedimiento que hace que no sea necesaria ni una formación personal ni un equipamiento específicos.  Esta técnica está indicada para procesos que requieran separación de analitos, en un mínimo tiempo, de muestras complejas tales como alimentos, fluidos biológicos, aguas residuales, etc y resulta complementaria a otras técnicas de análisis
  • 8. DECANTACION  La decantación tiene innumerables usos tanto en el laboratorio de química como en la industria. Por ejemplo se usa decantación en los procesos de elaboración de aceite y también se usa en la decantación en proceso de tratamiento de agua residual. El proceso de decantación tiene por agente ejecutor a la gravedad. De hecho es ella la que produce la decantación pues atrae en diferente intensidad a cada uno de los elementos de una mezcla heterogénea propiciando su separación.
  • 9. DESTILACIÓN Destilación simple  La destilación simple o destilación sencilla es una operación donde los vapores producidos son inmediatamente canalizados hacia un condensador, el cual los enfría (condensación) de modo que el destilado no resulta puro. Su composición será diferente a la composición de los vapores a la presión y temperatura del separador y pueden ser calculada por la ley de Raoult. En esta operación se pueden separar sustancias con una diferencia entre 100 y 200 grados Celsius, ya que si esta diferencia es menor, se corre el riesgo de crear azeótropos. Al momento de efectuar una destilación simple se debe recordar colocar la entrada de agua por la parte de abajo del refrigerante para que de esta manera se llene por completo. También se utiliza para separar un sólido disuelto en un líquido o 2 líquidos que tengan una diferencia mayor de 50 °C en el punto de ebullición.
  • 10. DESTILACION  Destilación fraccionada  La destilación fraccionada de alcohol etílico es una variante de la destilación simple que se emplea principalmente cuando es necesario separar líquidos con puntos de ebullición cercanos.  La principal diferencia que tiene con la destilación simple es el uso de una columna de fraccionamiento. Ésta permite un mayor contacto entre los vapores que ascienden, junto con el líquido condensado que desciende, por la utilización de diferentes "platos". Esto facilita el intercambio de calor entre los vapores (que lo ceden) y los líquidos (que lo reciben).
  • 11. DESTILACIÓN  La destilación seca  es la calefacción de materiales sólidos en seco (sin ayuda de líquidos solventes), para producir productos gaseosos (que pueden condensarse luego en líquidos o sólidos). Este procedimiento ha sido usado para obtener combustibles líquidos de sustancias sólidas, tales como carbón y madera. Esto también puede ser usado para dividir algunas sales minerales por termólisis, para obtención de gases útiles en la industria.
  • 12. DESTILACION  La destilación al vacío  consiste en generar un vacío parcial por dentro del sistema de destilación para destilar sustancias por debajo de su punto de ebullición normal. Este tipo de destilación se utiliza para purificar sustancias inestables por ejemplo las vitaminas.  Lo importante en esta destilación es que al crear un vacío en el sistema se puede reducir el punto de ebullición de la sustancia casi a la mitad.  En el caso de la industria del petróleo es la operación complementaria de destilación del crudo procesado en la unidad de destilación atmosférica, que no se vaporiza y sale por la parte inferior de la columna de destilación atmosférica. El vaporizado de todo el crudo a la presión atmosférica necesitaría elevar la temperatura por encima del umbral de descomposición química y eso, en esta fase del refino de petróleo, es indeseable.  El residuo atmosférico o crudo reducido procedente del fondo de la columna de destilación atmosférica, se bombea a la unidad de destilación a vacío, se calienta generalmente en un horno a una temperatura inferior a los 400 °C, similar a la temperatura que se alcanza en la fase de destilación atmosférica, y se introduce en la columna de destilación. Esta columna trabaja a vacío, con una presión absoluta de unos 20 mm de Hg, por lo que se vuelve a producir una vaporización de productos por efecto de la disminución de la presión, pudiendo extraerle más productos ligeros sin descomponer su estructura molecular.
  • 13. DESTILACION la destilación azeotrópica  es una de las técnicas usadas para romper un azeótropo en la destilación. Una de las destilaciones más comunes con un azeótropo es la de la mezcla etanol-agua. Usando técnicas normales de destilación, el etanol solo puede purificarse a aproximadamente el 95%.  Una vez se encuentra en una concentración de 95/5 % etanol/agua, los coeficientes de actividad del agua y del etanol son iguales, entonces la concentración del vapor de la mezcla también es de 95/5 % etanol-agua, por lo tanto destilar de nuevo no es efectivo. Algunos usos requieren concentraciones de alcohol mayores, por ejemplo cuando se usa como aditivo para la gasolina. Por lo tanto el azeótropo 95/5 % debe romperse para lograr una mayor concentración.  En uno de los métodos se adiciona un material agente de separación. Por ejemplo, la adición de benceno a la mezcla cambia la interacción molecular y elimina el azeótropo. La desventaja, es la necesidad de otra separación para retirar el benceno. Otro método, la variación de presión en la destilación, se basa en el hecho de que un azeótropo depende de la presión y también que no es un rango de concentraciones que no pueden ser destiladas, sino el punto en el que los coeficientes de actividad se cruzan. Si el azeótropo se salta, la destilación puede continuar.  Para saltar el azeótropo, el punto de éste puede moverse cambiando la presión. Comúnmente, la presión se fija de forma tal que el azeótropo quede cerca del 100 % de concentración, para el caso del etanol, éste se puede ubicar en el 97 %. El etanol puede destilarse entonces hasta el 97 %. Actualmente se destila a un poco menos del 95,5 %. El alcohol al 95,5 % se envía a una columna de destilación que está a una presión diferente, se lleva el azeótropo a una concentración menor, tal vez al 93 %. Ya que la mezcla está por encima de la concentración azeotrópica actual, la destilación no se “pegará” en este punto y el etanol se podrá destilar a cualquier concentración necesaria.