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- 1. Tec. De análisis instrumental Objetivo: Conocer y comprender técnicas de análisis químicos instrumentales, tales como la separación por métodos de cromatografía.
- 3. ¿Que es la cromatografía?
- 5. Separación de componentes La absorción es el proceso por el que un fluido se disuelve en un líquido o un sólido; en la adsorción los átomos, iones o moléculas de una sustancia se adhieren a la superficie del material.
- 7. Fases de la cromatografía
- 9. Clasificación Según la disposición de la fase estacionaria: • Cromatografía plana: • Cromatografía en capa fina • Cromatografía en papel • Cromatografía en columna • Cromatografía de líquidos • Cromatografía de gases • Cromatografía de fluidos supercríticos Nos referimos a cromatografía plana cuando la fase estacionaria se mantiene sobre una placa lisa o en los intersticios de un papel y la fase móvil se desplaza a través de la estacionaria por gravedad o por capilaridad. Por otro lado, cuando la fase estacionaria se halla dispuesta en el interior de una columna, hablamos de cromatografía en columna, distinguiendo entre cromatografía de líquidos, de gases o de fluidos supercríticos, si la fase móvil es un gas, un líquido o un fluido supercrítico, respectivamente.
- 10. Fase estacionaria Papel Cromatografía en papel Adsorbente sobre soporte Cromatografía en capa fina Gel de sílice, poliamida…. Lámina de vidrio, de plástico o metálica CROMATOGRAFÍA PLANA METODOLOGÍA DE TRABAJO 1 2 3 4 5 Papel Tapadera Frente de fase móvil Fase móvil Fig.1
- 12. Según el tipo de fase móvil: • Cromatografía de líquidos (LC) • Cromatografía de gases (GC) • Cromatografía de fluidos supercríticos (SFC) En columna o en superficie plana En columna La segunda clasificación de los métodos de separación se basa en el tipo de fase móvil y estacionaria, y en la clase de equilibrios implicados en la transferencia de los componentes de la muestra entre las fases. De este modo, las tres clases generales de cromatografía son: cromatografía de líquidos, cromatografía de líquidos y cromatografía de fluidos supercríticos; para las que las fases móviles son líquidos, gases y fluidos supercríticos, respectivamente. Es de destacar que solamente la cromatografía de líquidos es la que puede llevarse a cabo bajo en columna y en superficie plana; por otro lado, la cromatografía de gases y la de fluidos supercríticos están restringidas a los procedimientos en columna.
- 13. CLASIFICACIÓN DE LOS MÉTODOS CROMATOGRÁFICOS EN COLUMNA Método Técnica Fase estacionaria Tipo de equilibrio LC Reparto Líquido adsorbido sobre un sólido Distribución entre líquidos inmiscibles Adsorción Sólido Adsorción Intercambio iónico Resina de Intercambio Iónico Intercambio iónico Exclusión por tamaños Líquido en intersticios de un sólido polimérico Distribución/Exclusión GC Gas-líquido Líquido adsorbido sobre un sólido Distribución entre gas y líquido Gas-sólido Sólido Adsorción SFC Especies orgánicas enlazadas a superficie sólida Distribución entre fluido supercrítico y superficie enlazada
- 14. Cromatógrafo Es el equipo que permite una separación sofisticada en la cromatografía , puede haber de gases o líquidos.
- 15. Análisis en el cromatógrafo
- 16. Partes de un cromatógrafo Gas de arrastre Puerto de inyección Una columna Un detector Un registrador Cromatograma
- 17. Importancia de la cromatografía • Es la técnica mas desarrollada en los últimos años empleada en la química analítica. Su empleo presenta notables ventajas Es sencilla, rápida y no requiere aparatos complicados. Abarca escalas micro- analíticas hasta escalas industriales. Es una técnica poco o nada destructiva que puede aplicarse a sustancias lábiles Marcada inestabilidad, transformarse en compuesto diferente de manera sencilla
- 18. Aplicación en la Industria Control de calidad de la pureza de materias primas entrantes a una fabrica de productos médicos ( glicerina, alcohol etílico al 95%, paracetamol, etc) Control de producto terminado en una fabrica de cosméticos, porcentaje de alcohol en una laca para el cabello. En fabrica de alimentos para determinar calidad de materia prima (proteínas, aromatizantes, etc) En la industria petrolera, es un método indispensable , para analizar la composición de casi todos los productos, como el cracking, los tipos de gasolina, compuestos orgánicos determinados a síntesis.
Notas del editor
- Sin duda alguna, el modo más comúnmente utilizado para realizar separaciones analíticas es la cromatografía, un método que presenta aplicaciones en todas las ramas de la ciencia. La cromatografía agrupa a un conjunto importante y diverso de métodos, que permite a los científicos separar componentes estrechamente relacionados en mezclas complejas, lo que en muchas ocasiones resulta imposible por otros medios. Muestra compleja: mezcla de varias muestras tomadas a intervalos programados y periodos detrminados .
- 2. CLASIFICACIÓN DE LOS MÉTODOS CROMATOGRÁFICOS Los métodos cromatográficos pueden clasificarse de acuerdo a dos criterios diferentes: La primera clasificación atiende a la forma en la que la fase estacionaria se encuentre dispuesta. Intersticios: Espacio pequeño entre dos cuerpos o entre dos partes de un mismo cuerpo.
- En cromatografía plana, la fase móvil es siempre un líquido, mientras que la fase estacionaria puede ser también un líquido (agua empapada en la celulosa de una superficie de papel) en cuyo caso tenemos la «cromatografía en papel» o un sólido adsorbente (gel de sílice, poliamida…) colocado sobre un soporte (lámina de vidrio, de plástico o de metal), lo que se conoce como «cromatografía en capa fina». La diapositiva muestra un esquema de la metodología de trabajo en cromatografía plana, concretamente para el caso de cromatografía en papel, donde la fase móvil se desplaza a través de la fase estacionaria por capilaridad. Etapa 1: En principio se colocan unas gotas de la mezcla a separa sobre la fase estacionaria, (etapa 2) que es seguidamente colocada en un recipiente que contiene la fase móvil, (etapas 3 y 4) al elevarse ésta última por la fase estacionaria va arrastrando la mezcla de modo que los componentes se irán separando de acuerdo a su movilidad. Etapa 5: Finalmente se saca la fase estacionaria del tanque de fase móvil y se deja secar. La Figura 1 es un dibujo tridimensional donde vemos el tanque de fase móvil y la disposición de la fase estacionaria dentro del mismo.
- En cromatografía en columna, como su nombre indica, la fase estacionaria se encuentra dispuesta en el interior de una columna y la fase móvil puede ser un líquido, un gas o un fluido supercrítico. La diapositiva muestra de forma esquemática como tiene lugar el proceso de separación en este tipo de cromatografía: la fase móvil fluye de forma continua durante todo el proceso, y en dicho flujo es inyectada la muestra bajo análisis, de modo que la distinta movilidad de los componentes de la muestra provocará su separación.
- Los fluidos supercríticos son sustancias que se encuentran sometidas a condiciones de presión y temperatura superiores a su punto crítico, lo que causa que se difundan como un gas (efusión) y disuelvan sustancias como un líquido (disolvente) punto crítico es aquel límite para el cual el volumen de un líquido es igual al de una masa igual de vapor o, dicho de otro modo, en el cual las densidades del líquido y del vapor son iguales.
- La tabla de la diapositiva resume los principales métodos cromatográficos en columna indicando para cada uno de ellos el tipo de fase móvil, de fase estacionaria y el equilibrio que tiene lugar para la separación de los solutos. Dentro de la cromatografía líquida (LC) citamos cuatro técnicas cromatográficas: En la LC de reparto, la fase estacionaria es un líquido adsorbido sobre un sólido, y la separación tiene lugar por distribución de los solutos entre líquidos inmiscibles. Una modalidad muy relacionada con ésta es la LC de reparto con fases enlazadas, para la que la fase estacionaria es una especie química de carácter orgánico que se halla enlazada químicamente a través de enlaces covalentes a la superficie de un sólido soporte. En este caso el equilibrio tiene lugar por distribución entre la fase móvil (líquida) y la especie orgánica enlazada. En la modalidad básica de LC de reparto, la fase estacionaria líquida se halla adsorbida físicamente sobre el sólido soporte. Nos referimos a LC de adsorción cuando la fase estacionaria es un sólido y el equilibrio es heterogéneo (líquido-sólido) de adsorción sobre dicho sólido. En la LC de intercambio iónico la fase estacionaria es un sólido, concretamente una resina de intercambio iónico, el equilibrio tiene lugar por intercambio de equivalentes de compuestos iónicos. La retención se basa en la atracción electrostática entre los iones de la muestra y las cargas inmovilizadas en la fase estacionaria. Los iones de la misma carga son excluidos mientras que los de carga opuesta son retenidos por la columna. Por último dentro de la LC destacaremos la de exclusión por tamaños, en la que la fase estacionaria consiste en polímeros entrecruzados que forman una red tridimensional porosa. De modo que los componentes de menor tamaño molecular podrán acceder a los poros de la fase estacionaria, siendo más retenidos que las especies de mayor tamaño molecular que viajarán a mayor velocidad y serán eluidos antes de la columna. Dentro de la cromatografía de gases (GC) citamos dos técnicas cromatográficas: En la cromatografía gas-líquido, la fase estacionaria es un líquido adsorbido sobre un sólido, alcanzándose el equilibrio por distribución de las especies a separar entre la fase móvil gaseosa y la fase estacionaria líquida. De igual modo que en LC de reparto, para la cromatografía gas-líquido existe una variante en la que la fase estacionaria es una especie de carácter orgánico, que se halla enlazada químicamente a una superficie sólida, el equilibrio también será de distribución entre las fases y hablamos de cromatografía gas-fase enlazada. En la cromatografía gas-sólido, la fase estacionaria es un sólido, y el equilibrio es de adsorción sobre dicha fase estacionaria. Cuando la fase móvil es un fluido supercrítico, como ya hemos mencionado, el método se denomina cromatografía de fluidos supercríticos (SFC), y solamente existe un tipo de técnica que lleva el mismo nombre que el método. La fase estacionaria es una especie de carácter orgánico enlazada a una superficie sólida, y el equilibrio tiene lugar entre la fase móvil y dicha superficie enlazada. Puesto que un fluido supercrítico no es ni un líquido ni un gas, pero en ciertos aspectos se comporta como un líquido y en otros como un gas, la SFC se encuentra a caballo entre la LC y la GC, considerándose a veces como una técnica complementaria a éstas.