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2IESTP “CBP”– Todos los derechos reservados
UNIDAD DIDACTICA : QUIMICA ANALITICA CUALITATIVA
CAPACIDAD DE LA UNIDAD DIDACTICA
Organiza, reconoce y analiza las marchas analíticas de aniones y cationes de las muestras
para reconocer las sustancias químicas.
INDICADORES DE LOGRO
• Aplica fundamentos analíticos para la identificación de iones en una muestra.
• Ejecuta la resolución de problemas prácticos y sencillos de análisis cualitativo,
identificando los iones de cada grupo, así como su reactivo precipitante
• Realiza una visión global de la Química Analítica, con el manejo macro análisis, de forma
que entienda las diversas opciones que se tienen para resolver un determinado problema
analítico.
3
4
TEMARIO DE LA SESIÓN 1
1. CALIBRACION DE MATERIAL VOLUMÉTRICO
1.1. MATERIAL VOLUMETRICO
1.2. LIMPIEZA DE MATERIAL
2. CALIBRACION
2.1. CALIBRACIÓN PIPETA
2.2. CALIBRACIÓN BURETA
2.3. INCERTIDUMBRE DE UNA LECTURA DE UNA BURETA
* TALLER 1
1. CALIBRACIÓN DE MATERIAL VOLUMÉTRICO
5
1.1 MATERIAL VOLUMÉTRICO
El material volumétrico tiene por finalidad la medición exacta de
volúmenes y debe ser controlado antes de utilizarlo. Para ello se requiere
pesar la cantidad de agua pura (contenida en los matraces volumétricos)
o transferida ( por pipetas y buretas), a una temperatura dada, y calcular
el volumen obtenido a partir de la masa pesada.
1. CALIBRACIÓN DE MATERIAL VOLUMÉTRICO
1.2. LIMPIEZA DEL MATERIAL VIDRIO
6
Para la limpieza, muchas veces es suficiente una disolución de un
detergente común. En caso de que no fuera suficiente, se puede utilizar
mezcla crómica o una disolución de hidróxido de potasio en alcohol (
esta última no debe dejarse mucho tiempo en contacto con el vidrio
porque lo ataca lentamente) .
Siempre que se utilice una disolución de limpieza, el recipiente se lavará
cuidadosamente, primero con agua corriente y después con agua
destilada para verificar que las paredes queden uniformemente
humedecidas.
2. CALIBRACIÓN
7
Para obtener el volumen calibrado a partir de la masa de agua es
importante tener en cuenta que :
(1) la densidad del agua varía con la temperatura
(2) el volumen del recipiente de vidrio varía con la temperatura
(3) el agua que llena el recipiente se pesa en aire
2. CALIBRACIÓN
En la tabla siguiente se muestra el factor necesario para calcular el volumen calibrado a
diferentes temperaturas; en ella se han considerado las correcciones debidas tanto el
empuje del aire como el efecto de la temperatura en la densidad del agua y en la
dilatación térmica del vidrio a diferentes temperaturas.
8
2. CALIBRACIÓN PIPETA
9
Procedimiento
• Llenar la pipeta de 5 mL con agua destilada a temperatura ambiente, aspirando el agua (con la
propipeta o pera de succión) hasta que el menisco se encuentre por encima de la marca de
calibrado de fábrica.
• Colocar el dedo índice sobre el extremo superior de la pipeta para mantener el agua en su
lugar; eliminar cuidadosamente las gotas de agua que estén adheridas al exterior de la pipeta
secándolas con un papel suave.
• Sostener verticalmente la pipeta sobre un recipiente y enrasar el nivel del menisco moviendo el
dedo índice hasta que coincida con la marca de calibrado.
• Transferir el agua a un matraz aforado de 20 mL, limpio y previamente pesado, procurando que
la punta de la pipeta esté dentro del matraz para evitar pérdidas por salpicaduras; para ello
aflojar el dedo índice y dejar que el agua de la pipeta escurra libremente por 10 segundos. No
debe soplarse para que salga la pequeña porción de agua que queda en la punta de la pipeta
ya que ésta ha sido tomada en cuenta en el calibrado original de la misma. Tapar el matraz
rápidamente para evitar pérdidas por evaporación y pesar su contenido.
• Calcular la masa de agua transferida mediante la diferencia entre este valor y el del matraz
vació. Calcular el valor del verdadero volumen transferido con ayuda de la tabla 01, y comparar
este volumen con el volumen nominal leído. Repetir este procedimiento tres veces.
A continuación se muestra, los resultados obtenidos para una pipeta
clase B de 10 mL calibrada a 20°C. La tolerancia marcada por el
fabricante es de 0.10 mL
10
11
2. CALIBRACIÓN BURETA
Para la calibración de la bureta se requiere seguir un procedimiento similar al de la
pipeta pero, en este caso, deberán extraerse volúmenes diferentes de acuerdo al
siguiente procedimiento:
• Llenar la bureta con agua destilada a temperatura ambiente evitando que queden
atrapadas burbujas de aire en la punta; para eliminarlas se deja que el agua escurra por
la bureta con la llave abierta. Además, comprobar que no escape agua por la llave para
lo cual debe observarse que no varíe el menisco el cual deberá quedar en la marca de
0.00mL.
• Transferir lentamente 10 mL de agua al matraz aforado de 50 mL, previamente
pesado, y tapar rápidamente para evitar pérdidas por evaporación. Pesar el matraz y su
contenido; la diferencia entre esta masa y el valor del matraz vacío proporciona la masa
del agua transferida. Se repite el procedimiento extrayendo otros dos volúmenes de agua
(hasta un volumen total de 20 y 30 mL) y se corrige el peso medido. Para cada juego de
datos se corrige el peso observado utilizando la tabla anexa Para fines prácticos la
corrección de volumen que ha de aplicarse a cada lectura de la bureta es la diferencia
entre el volumen real (obtenido después de la corrección) y el volumen leído en las
marcas de la bureta. La calibración por duplicado debe concordar dentro de ±0.02mL
Se muestran los resultados obtenidos en la verificación de una bureta de
50.00 mL de clase A realizada a una temperatura de 20°C. La tolerancia
marcada por el fabricante es de 0.05 mL
12
13
VERIFICACIÓN CALIBRACIÓN BURETA
14
REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
• Harris, Daniel C., Quantitative Chemical Análisis 7/e, 2007, W.H. Freeman
15
TALLER N° 1
1. Se desea calibrar una pipeta de 25.0 mL El frasco vacío tiene una masa de 10.283 g y después de
llenarlo con el agua contenida en la pipeta la masa fue de 35.225 g. Si la temperatura del laboratorio
era de 23 °C , encontrar el volumen vertido por la pipeta.
2. El volumen vertido por una bureta es la diferencia entre la lectura final y la inicial. Suponiendo que
la incertidumbre de cada lectura es ±0.05 mL, ¿qué incertidumbre tiene el volumen vertido?
16
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  • 2. 2IESTP “CBP”– Todos los derechos reservados
  • 3. UNIDAD DIDACTICA : QUIMICA ANALITICA CUALITATIVA CAPACIDAD DE LA UNIDAD DIDACTICA Organiza, reconoce y analiza las marchas analíticas de aniones y cationes de las muestras para reconocer las sustancias químicas. INDICADORES DE LOGRO • Aplica fundamentos analíticos para la identificación de iones en una muestra. • Ejecuta la resolución de problemas prácticos y sencillos de análisis cualitativo, identificando los iones de cada grupo, así como su reactivo precipitante • Realiza una visión global de la Química Analítica, con el manejo macro análisis, de forma que entienda las diversas opciones que se tienen para resolver un determinado problema analítico. 3
  • 4. 4 TEMARIO DE LA SESIÓN 1 1. CALIBRACION DE MATERIAL VOLUMÉTRICO 1.1. MATERIAL VOLUMETRICO 1.2. LIMPIEZA DE MATERIAL 2. CALIBRACION 2.1. CALIBRACIÓN PIPETA 2.2. CALIBRACIÓN BURETA 2.3. INCERTIDUMBRE DE UNA LECTURA DE UNA BURETA * TALLER 1
  • 5. 1. CALIBRACIÓN DE MATERIAL VOLUMÉTRICO 5 1.1 MATERIAL VOLUMÉTRICO El material volumétrico tiene por finalidad la medición exacta de volúmenes y debe ser controlado antes de utilizarlo. Para ello se requiere pesar la cantidad de agua pura (contenida en los matraces volumétricos) o transferida ( por pipetas y buretas), a una temperatura dada, y calcular el volumen obtenido a partir de la masa pesada.
  • 6. 1. CALIBRACIÓN DE MATERIAL VOLUMÉTRICO 1.2. LIMPIEZA DEL MATERIAL VIDRIO 6 Para la limpieza, muchas veces es suficiente una disolución de un detergente común. En caso de que no fuera suficiente, se puede utilizar mezcla crómica o una disolución de hidróxido de potasio en alcohol ( esta última no debe dejarse mucho tiempo en contacto con el vidrio porque lo ataca lentamente) . Siempre que se utilice una disolución de limpieza, el recipiente se lavará cuidadosamente, primero con agua corriente y después con agua destilada para verificar que las paredes queden uniformemente humedecidas.
  • 7. 2. CALIBRACIÓN 7 Para obtener el volumen calibrado a partir de la masa de agua es importante tener en cuenta que : (1) la densidad del agua varía con la temperatura (2) el volumen del recipiente de vidrio varía con la temperatura (3) el agua que llena el recipiente se pesa en aire
  • 8. 2. CALIBRACIÓN En la tabla siguiente se muestra el factor necesario para calcular el volumen calibrado a diferentes temperaturas; en ella se han considerado las correcciones debidas tanto el empuje del aire como el efecto de la temperatura en la densidad del agua y en la dilatación térmica del vidrio a diferentes temperaturas. 8
  • 9. 2. CALIBRACIÓN PIPETA 9 Procedimiento • Llenar la pipeta de 5 mL con agua destilada a temperatura ambiente, aspirando el agua (con la propipeta o pera de succión) hasta que el menisco se encuentre por encima de la marca de calibrado de fábrica. • Colocar el dedo índice sobre el extremo superior de la pipeta para mantener el agua en su lugar; eliminar cuidadosamente las gotas de agua que estén adheridas al exterior de la pipeta secándolas con un papel suave. • Sostener verticalmente la pipeta sobre un recipiente y enrasar el nivel del menisco moviendo el dedo índice hasta que coincida con la marca de calibrado. • Transferir el agua a un matraz aforado de 20 mL, limpio y previamente pesado, procurando que la punta de la pipeta esté dentro del matraz para evitar pérdidas por salpicaduras; para ello aflojar el dedo índice y dejar que el agua de la pipeta escurra libremente por 10 segundos. No debe soplarse para que salga la pequeña porción de agua que queda en la punta de la pipeta ya que ésta ha sido tomada en cuenta en el calibrado original de la misma. Tapar el matraz rápidamente para evitar pérdidas por evaporación y pesar su contenido. • Calcular la masa de agua transferida mediante la diferencia entre este valor y el del matraz vació. Calcular el valor del verdadero volumen transferido con ayuda de la tabla 01, y comparar este volumen con el volumen nominal leído. Repetir este procedimiento tres veces.
  • 10. A continuación se muestra, los resultados obtenidos para una pipeta clase B de 10 mL calibrada a 20°C. La tolerancia marcada por el fabricante es de 0.10 mL 10
  • 11. 11 2. CALIBRACIÓN BURETA Para la calibración de la bureta se requiere seguir un procedimiento similar al de la pipeta pero, en este caso, deberán extraerse volúmenes diferentes de acuerdo al siguiente procedimiento: • Llenar la bureta con agua destilada a temperatura ambiente evitando que queden atrapadas burbujas de aire en la punta; para eliminarlas se deja que el agua escurra por la bureta con la llave abierta. Además, comprobar que no escape agua por la llave para lo cual debe observarse que no varíe el menisco el cual deberá quedar en la marca de 0.00mL. • Transferir lentamente 10 mL de agua al matraz aforado de 50 mL, previamente pesado, y tapar rápidamente para evitar pérdidas por evaporación. Pesar el matraz y su contenido; la diferencia entre esta masa y el valor del matraz vacío proporciona la masa del agua transferida. Se repite el procedimiento extrayendo otros dos volúmenes de agua (hasta un volumen total de 20 y 30 mL) y se corrige el peso medido. Para cada juego de datos se corrige el peso observado utilizando la tabla anexa Para fines prácticos la corrección de volumen que ha de aplicarse a cada lectura de la bureta es la diferencia entre el volumen real (obtenido después de la corrección) y el volumen leído en las marcas de la bureta. La calibración por duplicado debe concordar dentro de ±0.02mL
  • 12. Se muestran los resultados obtenidos en la verificación de una bureta de 50.00 mL de clase A realizada a una temperatura de 20°C. La tolerancia marcada por el fabricante es de 0.05 mL 12
  • 13. 13
  • 14. VERIFICACIÓN CALIBRACIÓN BURETA 14 REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS • Harris, Daniel C., Quantitative Chemical Análisis 7/e, 2007, W.H. Freeman
  • 15. 15 TALLER N° 1 1. Se desea calibrar una pipeta de 25.0 mL El frasco vacío tiene una masa de 10.283 g y después de llenarlo con el agua contenida en la pipeta la masa fue de 35.225 g. Si la temperatura del laboratorio era de 23 °C , encontrar el volumen vertido por la pipeta. 2. El volumen vertido por una bureta es la diferencia entre la lectura final y la inicial. Suponiendo que la incertidumbre de cada lectura es ±0.05 mL, ¿qué incertidumbre tiene el volumen vertido?