Este documento presenta los objetivos y fundamentos científicos de una práctica de laboratorio para determinar ceras parafínicas, asfáltenos, sedimentos, punto de anilina y número de neutralización de una muestra de crudo. La práctica utiliza métodos como centrifugación progresiva, calentamiento y enfriamiento controlado y titulación para realizar análisis cualitativos y cuantitativos que proveen información sobre la composición y propiedades del crudo.

1. PRACTICA 2: Determinación de
ceras parafinicas, asfáltenos y
sedimentos-Punto de anilina-
Numero de neutralización
Fecha 30/09/2011
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PRACTICA 2: DETERMINACIÓN DE CERAS PARAFÍNICAS, ASFALTENOS Y
SEDIMENTOS-PUNTO DE ANILINA-NUMERO DE NEUTRALIZACIÓN.
DANIEL ARAMBURO
HAROLD ALDANA
PROFESORA
MARIA ISABEL SANABRIA
FUNDACIÓN UNIVERSIDAD DE AMERICA
INGENIERÍA DE PETRÓLEOS
BOGOTÁ
2011

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1. OBJETIVOS.
GENERAL
Realizar mediciones cualitativas y cuantitativas del contenido, capacidad de
dilución y acidez de una muestra de crudo y sus derivados con el fin de conocer
los procedimientos a los que estos se deben someter antes de su transporte y
posterior comercialización.
ESPECIFICOS
 Determinar el contenido de parafinas, asfáltenos y sedimentos en una muestra de
petróleo mediante el proceso de centrifugación progresiva.
 Observar y analizar los problemas que pueden ser generados por la precipitación
de compuestos orgánicos.
 Establecer posibles alternativas de tratamiento a los precipitados y/o problemas
orgánicos.
 Determinar y analizar el punto de anilina de un derivado, para establecer su base
de origen.
 Determinar la temperatura mínima de equilibrio de la solución en partes iguales de
anilina pura y un derivado del petróleo.
 Comprender el potencial de dilución de un producto derivado del petróleo en la
anilina.
 Establecer la importancia del punto de equilibrio que puede existir entre un
producto derivado del petróleo y la anilina.
 Comprender la importancia del número de neutralización de un lubricante.
 Analizar cómo se encuentra un lubricante, si esta en un ambiente acido o básico
antes de neutralizar la muestra.
 Determinar el número de neutralización de un lubricante.
2. FUNDAMENTO CIENTIFICO.
 CERAS PARAFINICAS, ASFALTENOS Y SEDIMENTOS: el método utilizado
para este procedimiento incluye varios fundamentos que se explicaran por cada
uno de los procesos realizados:
 Pesado de tubos de centrifuga vacios: el principio es la segunda ley de
Newton; la sumatoria de las fuerzas que actúan sobre un cuerpo en una misma
dirección debe ser igual a la masa del cuerpo por la aceleración que este
experimenta.
∑
La balanza electrónica mide una fuerza (peso) que actúa sobre ella, y
mediante el valor conocido de la gravedad nos arroja el valor de la masa de

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cada uno de los tubos vacios, el objetivo es compararlo después con el peso
de los tubos con asfáltenos y sedimentos respectivamente y así deducir la
masa de cada uno de estos.
 Adición de solvente No. 1 a cada uno de los tubos con muestra: El
principio que actúa es el de la disolución, el solvente No. 1 es en su gran
mayoría éter, que es un solvente de las ceras parafínicas, mas no de los
demás componentes del crudo, por lo que al agregarlo en gran proporción al
crudo, en el se van a disolver la totalidad de estas ceras, quedando los demás
componentes fuera de solución. Lo anterior se realiza para después realizar el
análisis de ceras parafínicas mediante el enfriamiento de la solución parafinas-
éter.
 Centrifugación: Mediante la centrifugación se asegura que los componentes
no solubles en éter sean decantados para su separación.
 Baño de hielo al beaker con solución solvente 1- ceras parafínicas: En
este proceso actúan varios principios:
o Descenso en el punto de congelación del agua: Es una propiedad
coligativa de la materia, es decir, una propiedad que cambia en un
solvente (agua) debido a la presencia de un soluto (NaCl), el descenso
del punto de fusión esta dado por:
Donde kf es la constante molal de descenso del punto de congelación,
que para el agua tiene un valor de 1,86 °C·kg/mol y m es la molalidad
de la solución.
El objetivo de bajarle el punto de congelación al agua es que exista
mayor transferencia de calor desde la solución parafinas-éter hacia la
solución NaCl-agua. Ya que el agua va a estar liquida a una
temperatura menor a los 0°C lo que nos produce una mayor área de
contacto entre el beaker y el agua. Lo anterior tiene su fundamento
científico en:
 Transferencia de calor por conducción: Esta determinada por la
ley de Fourier:
es la tasa de flujo de calor que atraviesa el área A en la dirección
x
K es una constante de proporcionalidad llamada conductividad
térmica
T es la temperatura.
t es el tiempo

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y A es el área de contacto entre los cuerpos que se están
transfiriendo calor.
De la ecuación anterior podemos deducir que existe una
proporcionalidad directa entre el área de contacto y la tasa de flujo
de calor, por lo que al aumentar el área de contacto, la transferencia
de calor desde el beaker hacia el agua se realizara con mayor
rapidez.
o Cristalización de las ceras parafínicas: El principio que actúa es el de la
solidificación, al llegar al punto de fusión todo cuerpo pasa del estado
líquido al solido. Lo que nos indica que las ceras parafinicas tienen un
punto de fusión menor a la temperatura ambiente trabajada (17°C).
 Adición de solvente No. 2 a cada uno de los tubos con muestra: El
principio que actúa es el de la disolución, el solvente No. 2 es en su gran
mayoría acetona, que es un solvente de la gran mayoría de los componentes
de un crudo, menos de los asfáltenos y los sedimentos, por lo que al agregarlo
en gran proporción al crudo, en el se van a disolver los componentes que no
nos interesa analizar, y posteriormente se van a ir disueltos en el hacia el tarro
de solvente 2 usado después de la centrifugación; quedando solamente los
compuestos que nos interesa analizar (asfáltenos y sedimentos).
 Calentamiento en la mufla: El fundamento utilizado es la diferencia en los
puntos de ebullición, la idea es eliminar el agua y el éter que se encuentran
junto a los asfáltenos y a los sedimentos con el fin de que la masa de estos no
sea tenida en cuenta en el pesado de los tubos. El punto de ebullición del agua
es cercano a los 100 °C, y el punto de ebullición del éter es de 34,5 °C, por lo
que a temperaturas mayores a los 100°C se asegura que el contenido en los
tubos sea únicamente de asfáltenos y sedimentos, que se pesaran para
obtener un valor cuantitativo de la cantidad de estos en el crudo.
 Adición de Tolueno a cada uno de los tubos con muestra: El principio que
actúa es el de la disolución, el tolueno es un solvente de los asfáltenos, pero
no de los sedimentos, por lo que al agregarlo en gran proporción al crudo, en el
se van a disolver los asfáltenos; los cuales se van a ir disueltos hacia el tarro
de tolueno usado, y posteriormente se van a ir disueltos en el hacia el tarro de
tolueno usado después de la centrifugación; quedando solamente los
compuestos que nos interesa analizar (asfáltenos y sedimentos).
 Calentamiento en la mufla: el principio es el mismo explicado anteriormente,
se asegura que el contenido en los tubos sea únicamente de sedimentos, que
se pesaran para obtener un valor cuantitativo de la cantidad de estos en el
crudo.

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 PUNTO DE ANILINA: El principio que actúa en el punto de anilina (temperatura
mínima a la cual iguales volúmenes de anilina y crudo forman una sola fase) es el
efecto de la temperatura sobre la solubilidad. La temperatura aumenta la energía
cinética de las moléculas de soluto y de las del disolvente, favoreciendo número
de choques efectivos de éstas hasta que a esa temperatura, el disolvente ya no
sea capaz de disolver más soluto. Luego la relación entre la temperatura y la
solubilidad es directamente proporcional (a mayor temperatura mayor solubilidad)
CALENTAMIENTO-ENFRIAMIENTO: Los principios utilizados para este método
son básicamente los de transferencia de calor por conducción y por convección:
 Calentamiento de la solución anilina-derivado del petróleo: Se utiliza un
calentador de 110V y 600 W, el principio de funcionamiento de este
instrumento es:
o Calentamiento por resistencia eléctrica: Se explica mediante el efecto
Joule “si en un conductor circula corriente eléctrica, parte de la energía
cinética de los electrones se transforma en calor debido a los choques
que sufren con los átomos del material conductor por el que circulan,
elevando la temperatura del mismo”
Donde Q es la energía calórica producida por la resistencia.
I es la corriente eléctrica que circula por el circuito
Y t es el tiempo transcurrido.
o Calor por conducción: Determinado por la ley de Fourier, ya se explico
en el procedimiento de ceras parafinicas, asfáltenos y sedimentos, en
este caso se busca aumentar la temperatura de la solución anilina-
derivado del petróleo para aumentar la solubilidad.
 Calor por convección: Al llegar a una temperatura en la que se ve una sola
fase, se retira la probeta del calentador, la temperatura disminuye hasta llegar
al punto de anilina, la razón por la cual la temperatura de la solución disminuye
es la transferencia de calor por convección que esta realiza con el ambiente.
Se determina mediante la ley de enfriamiento de Newton:
Donde es la tasa de flujo de calor
h es el coeficiente de convección
A es el área de contacto entre el cuerpo y el ambiente
Ts es la temperatura del cuerpo
Tinf es la temperatura del ambiente.

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 NUMERO DE NEUTRALIZACION: El principio que se utilizo fue el de titulación
utilizando Hidróxido de potasio como agente titulante y P-Naftol Benzeina como
indicador. La titulación es procedimiento de laboratorio que se basan en las
reacciones de neutralización; el patrón primario es un compuesto de elevada
pureza utilizado como material de referencia en los métodos volumétricos. El punto
de equivalencia, es el punto en el cual el número de equivalentes del ácido y la
base se igualan. Las titulaciones acido base se realizan mediante la neutralización
de un acido y una base, y estas pueden ser de acido fuerte-base fuerte; ácido
débil-base fuerte; ácido fuerte-base débil y acido débil-base débil.
En cuanto al punto de equivalencia, se define como el pH correspondiente al punto
en el cual el número de equivalentes del ácido y base se igualan, es decir, donde
se ha realizado la neutralización completa; en este punto las moles de valorante
adicionado son equivalentes a la cantidad de moles requerida para que reaccione
estequiometricamente con el analito (especie química cuya concentración se
desea conocer). Por lo anterior podemos deducir que no existen moles de analito
en la solución, luego podemos hallar su concentración inicial a partir de las
propiedades del valorante (estándar primario).
Para la titulación de una solución se necesitan indicadores que son ácidos o bases
débiles que al añadirse a una muestra sobre la que se desea realizar el análisis,
se produce un cambio físico que es apreciable, generalmente, un cambio de color;
esto ocurre porque estas sustancias sin ionizar tienen un color distinto que al
ionizarse.
3. FORMULAS Y CONVERSIONES UTILIZADAS PARA LA DETERMINACIÓN DE
LOS RESULTADOS.
 °API=(141,5/G.E(60°F))-131,5
 G.E= (masa de la muestra/masa del agua).
 °F=1,8°C+32
 %asfáltenos, parafinas y sedimentos= (masa. Residuo de asfáltenos/masa de la
muestra)*100.
 %sedimentos= (masa. Sedimentos/masa. Muestra)
4. REPORTE DE DATOS Y VARIABLES MEDIDAS EN EL LABORATORIO.
 DETERMINACIÓN DE GRAVEDAD API (Método del picnómetro)
MUESTRA TEMPERATURA
DE PRUEBA
(°F)
MASA
PICNOMETRO
VACIO (g)
MASA
PICNOMETRO
+ AGUA
DESTILADA
(g)
MASA
PICNOMETRO
+ MUESTRA
(g)
Tocaría 62,6°F 16,037g 41,641g 38,455g

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GRAVEDAD
ESPECIFICA (Calculada)
GRAVEDAD API
(Calculada)
0,8756 30,10°API
 DETERMINACIÓN DE CERAS PARAFINICAS, ASFALTENOS Y SEDIMENTOS.
TUBO No 1 TUBO No 2
Masa del tubo vacio (g) 25,212 g 25,672 g
Masa de la muestra (g) 1,056 g 1,022 g
Masa del tubo + muestra (g) 26,268 g 26,694 g
Luego de haber realizado la extracción con Solvente No 1 y No 2
Masa del tubo + residuo (g) 25,266 g 25,687 g
Luego de haber realizado la extracción con tolueno.
Masa del tubo + sedimentos (g) 25,238 g 25,682g
 DETERMINACIÓN DEL NUMERO DE NEUTRALIZACIÓN.
MUESTRA MASA DE
MUESTRA
(g)
TIPO DE
NEUTRALIZADOR
VOLUMEN DE
NEUTRALIZADOR
(ml)
NORMALIDAD DE
NEUTRALIZADOR
Tocaría 5g KOH 2ml 0,1N
FACTOR DEL SOLVENTE DE
TITULACIÓN (ml)
VOLUMEN DE INDICADOR (ml)
9,8ml 1ml
 DETERMINACIÓN PUNTO DE ANILINA.
MUESTRA TEMPERATURA (°F)
Jazmín 226,4°F
5. RESULTADOS CALCULADOS
 GRAVEDAD API (Metodo del picnómetro)
GRAVEDAD
ESPECIFICA (Calculada)
GRAVEDAD API
(Calculada)
0,8756 30,10°API

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 DETERMINACIÓN DE CERAS PARAFINICAS, ASFALTENOS Y SEDIMENTOS
 DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE NEUTRALIZACIÓN.
NUMERO DE NEUTRALIZACION UNIDADES
2,2442
 PUNTO DE ANILINA.
TEMPERATURA “F
226,4 °F
6. ANALISIS DE RESULTADOS.
 La gravedad API calculada por el método del picnómetro fue de 30,1 ºAPI,
mientras en la práctica anterior (practica 1) se realizo la medición por el mismo
procedimiento y a la misma temperatura y el resultado fue de 28,6 ºAPI, esto se
debe a el manejo que se le ha dado al crudo, teniendo en cuenta que varios
grupos lo han manipulado, le han realizado procedimientos y por lo tanto sus
propiedades pueden variar.
 El resultado de la medición de ceras parafínicas fue netamente cualitativo, hay
presencia de estas ceras en la muestra de crudo de tocaría y se encuentran en
gran proporción, por lo que sería bueno agregar un dispersante de parafinas como
un inhibidor de deposición para evitar que estas se separen insolubles en fondo de
pozo, líneas (tubing), separadores y tanques, generando problemas para la
producción.
 El promedio de contenido de asfáltenos en los dos tubos es del 3,28%, lo que nos
indica que existe un riesgo de que exista deposición de estos en el momento de
que exista una caída de la temperatura, o un cambio en el pH.
 El punto de anilina fue de 224,4ºF o 108ºC, de esto podemos deducir que el
contenido de aromáticos en el derivado usado (Jazmin) es bastante bajo, se puede
decir que es un bastante parafínico.
Tubo No 1 Tubo No 2
% Asfáltenos 5,11% 1,46%
% Sedimentos 2,46% 0,98%
Parafinas Si hay contenido

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 Los sedimentos promedio entre los dos tubos son del 1,72% en peso, lo que
comprueba lo obtenido en la práctica de BS&W, donde los sedimentos fueron
cercanos a 0, se debe tener en cuenta que estos sedimentos son mucho más
densos que el crudo, por lo que un porcentaje en peso del 1,72% se debe
considerar casi nulo.
 El numero de neutralización para el Lubricante de tocaría es de 2,24 mg KOH/g
muestra, lo que quiere decir que este lubricante es de carácter acido y puede
llegar a producir corrosión en la maquina donde sea utilizado.
7. ANEXOS.
Baño de hielo usado en la determinación cualitativa
de ceras parafinicas y asfáltenos.

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Determinación del punto de anilina.
Mezcla de muestra (lubricante) y anilina, luego
del calentamiento en aceite.

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Solvente No 1 y No 2, usados en la determinación de ceras
parafinicas, asfáltenos y sedimentos.
Solvente No 2 luego de pasar por la centrifuga, se puede observar la
presencia de ceras parafinicas y asfáltenos.

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Titulación con KOH hecha para determinar el punto de neutralización.
8. BIBLIOGRAFIA
 Brown, T., Lemay, E., Bursten, B. y Murphy, C. (2009). Quimica la ciencia central
(11ª ed.). Mexico: Pearson educación.
 Boris Zhmud. (Suecia). AB Nynas Petroleum, SE. Science Direct. Beyond the
aniline point: Critical solution point for the oil/aniline system as a measure of oil
solubility (2007)
 Ya.I. Tur’yan, E. Strochkova, O.Yu. Berezin, I. Kuselman, A. Shenhar. (Israel). The
National Physical Laboratory of Israel. Science Direct. Beyond the aniline point:
Critical solution point for the oil/aniline system as a measure of oil solubility (1998)
 Guías de Laboratorio de Crudos y Aguas, Laboratorio de Petróleos.
 ASTM International (1978). Definition of terms relating to petroleoum. D-288.
 ASTM International. Standard test method for aniline point and mixed aniline point
of petroleum products and hydrocarbon solvents D-611
 ASTM International. Standard test method for acid and base number by color-
indicator titration D-974.
 ASTM International. Standard test method for acid and base number by color-
indicator titration D-1012.
PRECIO DEL BARRIL (WTI):