El documento describe los pasos del proceso de cristalización a escala micro y macro. 1) Se calienta una solución saturada hasta casi su punto de ebullición para concentrarla. 2) La solución se enfría lentamente para permitir la formación de cristales. 3) Los cristales se separan del líquido madre mediante filtración o centrifugación y se lavan con disolvente frío.

1. 48 Los experimentos microscópica y macroscópica orgánicos
aspirador o o aire de
suministro
HIGO. 3,9 Aspirador tubo ¡n uso. Un palo de
ebullición puede ser necesario para promover
la ebullición.
HIGO. 3.11 La evaporación de un vacío unciera
disolvente.
5. Cristalizar el soluto
Tanto a macroescala y microescala, el proceso de cristalización debería
normalmente empezar desde la solución A que está saturada con el soluto en el punto de ebullición. Si ha
sido necesario para eliminar las impurezas o carbón por filtración, el
* solución ha sido diluida. Para concentrar la solución, simplemente hervir el disolvente a un tubo aspirador, como se
muestra en la Fig. 3.9 (macroescala) ni se desprende de disolvente usando una corriente suave. de aire o, mejor, de
nitrógeno en la campana como se muestra en la figura 3.10.; (Microescala). Asegúrese de tener un chip de ebullición
(macroescala) o una de ebullición stick-(microescala) en la solución durante este proceso, pero no se olvide de
eliminarlo antes de iniciar la cristalización.
.yo
T'
i ■
1
yo
HIGO. 3.10 tubo que se utiliza para eliminar los
vapores de disolvente.
el pulgar no es suficientemente grande, se puso un tapón de goma de una sola agujereada en el embudo Hirsch o
el matraz de filtración y de nuevo controlar el vacío con el pulgar. Si el vacío no es controlado, la solución puede
hervir y salir por la manguera de vacío .;

2. GIV.
Capítulo 3 Cristalización 49
Una vez que se ha comprobado que la solución caliente se satura con el compuesto justo por debajo
del punto de ebullición del disolvente, se deja enfriar lentamente a, temperatura ambiente. La cristalización
debe comenzar inmediatamente. Si no lo hace, añadir un cristal de siembra o rayar el interior del tubo con
una varilla de vidrio en la interfase aire-líquido. La cristalización debe comenzar en algún centro de
nucleación. Un cristal minutos del compuesto deseado salvado del material en bruto será sufi- FICE. Si un
cristal semilla no está disponible, la cristalización se puede iniciar en la superficie rugosa de un rasguño
fresco en el interior del recipiente.
Una vez que se determina que la cristalización ha comenzado, la solución debe ser enfriada lentamente
sin perturbar el recipiente de manera que los cristales grandes se pueden formar. En una microescala, lo mejor
es para permitir que el tubo de reacción se enfríe .En un vaso de precipitados lleno de toallas de algodón o de
papel, que actúan como aislante de modo de enfriamiento tiene lugar lentamente. Incluso con aislamiento de esta
manera, el pequeño tubo de reacción se enfría a, temperatura ambiente dentro de unos pocos minutos. El
enfriamiento lento garantizará la formación de cristales grandes, que son fácilmente separados por filtración y
lavados fácilmente libre de adherirse disolvente impura. En una pequeña escala, es difícil obtener cristales que
son demasiado grandes y ocluyen impurezas. Una vez que el tubo se haya enfriado a la habitación tem peratura
sin perturbación, se puede enfrió en hielo para maximizar la cantidad de producto que sale de la solución.
licor madre, (FIO y filtróte) por filtración.licor madre, (FIO y filtróte) por filtración.
En una macroescala, el matraz Erlenmeyer se fija encima de un anillo Corle u otro lator insu- y se
dejó enfriar espontáneamente a, temperatura ambiente. Si el matraz se mueve durante la cristalización,
muchos núcleos se forman y los cristales serán pequeñas y tienen una gran área superficial. No van a ser
tan fácil de filtrar y lavar limpio de licor madre. Una vez que la cristalización deja a temperatura ambiente,
el
matraz debe ser colocado en hielo para enfriar aún más. Tome Cara para sujetar el matraz en el baño de hielo de modo que
no se vuelque.
6. Recoger y lavar los cristales
Una vez que la cristalización es completa, los cristales deben ser separados del hielo íiquor madre frío, se lavaron con
disolvente enfriado en hielo, y se secan.
Procedimiento microescala
(A) La filtración. Usando la pipeta Pasteur la mayor parte(A) La filtración. Usando la pipeta Pasteur la mayor parte importante filtración
técnica a utilizar en experimentos orgánicos microescala emplea la pipeta Pasteur (Fig. 3.12).
Alrededor del 70% de los producís cristalinas de los experimentos en este texto se puede aislar de
esta manera. Los demás. se aisló por filtración en el embudo Hirsch.
La mezcla cristalina enfriado con hielo se agita con la pipeta Pasteur y, mientras que el aire está
siendo expulsado de la pipeta, forzado a la parte inferior del tubo ción reac. El bulbo se libera, y el
disolvente se extrae en la pipeta a través del espacio muy pequeño entre la punta cuadrada de la pipeta
y la parte inferior curvada del tubo de reacción. .Cuando todo el disolvente se ha retirado, que es
expulsado en otro tubo de reacción que contiene los cristales. A veces es útil para el rap
yo
|| S7 (9W enfriamiento es importante. Añadir.|| S7 (9W enfriamiento es importante. Añadir.
un cristal de siembra.
yo ryo r
Ji 1Ji 1
SER
Una solución saturada
PS
s
3®
K |
* S
yo iIyo iI
yo)
mes
jal

3. HIGO. 3.13 cristales Dryirig bajo presión
reducida ¡na tubo de reacción.
HIGO. 3,14 Hirsch embudo usado para filtración
a vacío. Este diseño único tiene un 20-p, frita
extraíble y reemplazable m polietileno. No se
necesita ningún adaptador, porque no es un
ajuste a prueba de vacío al matraz de filtro.
Siempre use un trozo de papel de filtro.
para aspirador
Tubo de vidrio
tubo de reacción -
Para aspirador
Hirsch. Papel de
filtro de embudo, 12
mm de diámetro. -
Cristales a
secar - Vaso
de agua
caliente -
disco de filtro de
polietileno (frita), 10 mm
de diámetro.
25-ml matraz de
filtración ---------
Termómetro
adaptador -
Los experimentos microscópica y macroscópica orgánicos
HIGO. 3,12 filtración usando la pipeta y
la reacción tubo Pasteur. el tubo que contiene los cristales húmedos contra una superficie dura ellos to.pack de modo que i más disolvente
puede eliminarse. El tubo se retumed para el baño de hielo, y unas gotas I de disolvente Coid se añaden a los
cristales. La mezcla se agita para lavar los cristales de J, y se elimina de nuevo el disolvente. Este proceso se
puede repetir as¿ cuantas veces sea necesario. solverits volátiles pueden ser retirados de la humedad Crys-i
Tais bajo vacío (Fig. 3.13). De manera alternativa, los últimos restos de disolvente se puede | eliminado por
centrifugación utilizando el Wilfilter (Fig. 3.15).
|
• II
(B) de filtración utilizando el embudo Hirsch. Cuando el volumen de material? a ser filtrados es(B) de filtración utilizando el embudo Hirsch. Cuando el volumen de material? a ser filtrados es
mayor que 1,5 ml, recoger el material en el embudo Hirsch. !
El embudo Hirsch en el kit de Williamson / Kontes es único. Se hace OFJ polipropileno y tiene un tapón
moldeado integral que se ajusta el filtro de 25 ml ,! matraz. Viene equipado con un 20-pm polietileno vitrificó disco, que
está] no destinado a ser desechable, aunque cuesta sólo alrededor de dos veces más que una pieza de 11 cm de papel
de filtro (Fig. 3.14). Mientras que producís pueden recogerse] directamente en este disco,
eso la práctica is'good para colocar an.ll- o 12 mm de diámetro;
pedazo de ninguna. 1 papel de filtro en el disco. De esta manera no se convertirá en la frita. obstruyen con las impurezas
insolubles. El disco de papel de filtro se puede cortar con una!
YO- : •
yo;
yo
'•1.'•1.
■ 1!
1 i
:yo
?!

4. Capítulo 3 Cristalización 51
Romper el vacío, añadir una muy pequeña
cantidad de hielo ~ disolvente de lavado frío,
vuelva a aplicar vacío.
perforador de corcho o un punzón de cuero. Un trozo de papel de filtro musí ser utilizado en la porcelana de estilo antiguo Hirschperforador de corcho o un punzón de cuero. Un trozo de papel de filtro musí ser utilizado en la porcelana de estilo antiguo Hirschperforador de corcho o un punzón de cuero. Un trozo de papel de filtro musí ser utilizado en la porcelana de estilo antiguo Hirsch
embudos.
Sujetar el matraz limpio y seco de 25 ml de filtro en un baño de hielo para evitar que se caiga, y colocar el
embudo Hirsch con papel de filtro en el matraz. Humedecer el papel fil ter con el disolvente usado en la
cristalización, tum en el aspirador de agua (ver bel.ow), y comprobar que el papel de filtro se tira hacia abajo
sobre la frita. Verter y raspar los cristales y el licor madre en el embudo Hirsch y, tan pronto como el líquido se ha
ido de los cristales, bréale el vacío en el matraz de filtración por ING obligan a quitarse la manguera de caucho.
El filtrado se puede utilizar para enjuagar el recipiente que contenía los cristales. Una vez más, romper el vacío
tan pronto como todo el líquido ha desaparecido de los cristales; este prevenís impurezas se seque en los
cristales. El hijo rea- para enfriar el matraz de filtración es mantener el Coid licor madre de manera que no se
disolverá los cristales en el embudo Hirsch cuando el filtrado se utiliza para lavar tals crys desde el recipiente en
el embudo. Con muy pocas gotas de helado de ventilación sol, enjuagar el matraz de cristalización. Este
recipiente debe todavía ser Coid hielo. Coloque el disolvente enfriado en hielo en los cristales, y luego volver a
aplicar el vacío. Tan pronto como el líquido se extrae de los cristales, romper el vacío. Repita este proceso de
lavado tantas veces como sea necesario para eliminar el material de color o otras impurezas de los cristales. En
algunos casos, se necesitará sólo una muy pequeña de lavado. Después de que los cristales se hayan lavado
con disolvente enfriado en hielo, el vacío se puede dejar en secar los cristales. A veces es útil para presionar
disolvente de los cristales utilizando un corcho.
y
?
■
yo
;
SA
11 (C) Filtración con el Wilfilter (Reemplazo del tubo Craig). los(Reemplazo del tubo Craig). los
aislamiento de menos de 100 mg de material recristalizado a partir de un tubo de reacción (o cualquier otro
contenedor) no es fácil. Si la cantidad de disolvente es lo suficientemente grande (un mililitro o más) el material puede
ser recuperado por filtración en el embudo Hirsch. Pero cuando el volumen de líquido es menor que un mililitro, mucho
producto se deja en el tubo durante la transferencia al filtro de Hirsch. El disolvente puede ser eliminado con una pipeta
Pasteur presionado contra la parte inferior del tubo, una técnica de filtración muy eficaz, pero raspando los cristales
húmedos a partir de los resultados de tubos de reacción en las principales pérdidas. Si el disolvente es relativamente
bajo punto de ebullición, que se puede evaporar mediante la conexión del tubo a un aspirador de agua (Fig. 3.13). Una
vez que los cristales son secos que se raspan fácil- mente desde el tubo con poca o ninguna pérdida. Sin embargo,
algunos disolventes y el agua es el principal culpable-no se eliminan fácilmente por evaporación. E incluso cuando la
eliminación del disolvente al vacío no es muy difícil, se necesita tiempo.
Hemos inventado un dispositivo de filtración que evita estos problemas: la Wilfilter. Después de la
cristalización ha cesado la mayor parte del disolvente se separa de los cristales utilizando una pipeta
Pasteur en la forma habitual- (Fig. 3.12). Entonces el Wilfilter polipropileno se coloca en la parte superior
del tubo de reacción seguido por un tubo de centrífuga de polipropileno de 15 ml (Fig. 3.15). El conjunto
se invierte y se coloca en una centrífuga tal como la centrífuga clínica Internacional que contiene 12
15-mL tubos. El montaje, adecuadamente contrapeso,
se centrifuga durante
alrededor de un minuto a la máxima velocidad. El tubo de centrífuga se retira de la centrífuga, y el tubo de
reacción a continuación, se retira del tubo de centrífuga. Los tres Gers dedos en la Wilfilter mantenerlo
unidos al tubo de reacción. El filtrado se deja en el tubo de centrífuga.

5. 52 Experimentos M aeróscafo y microescala orgánicos
(una)
HIGO. 3.15 El aparato de filtración Wilfilter. La filtración se produce entre la cara Fiat la Wilfilter polipropileno
y la parte superior del tubo de reacción.
Filtración con el Wilfilter se produce betweeri la superficie superior de el
tubo de reacción y la superficie plana de la Wilfilter. Liquid pasará a través de ese espacio durante la
centrifugación; cristales no lo hará. se encontró que los cristales
en la parte superior de la Wilfilter y dentro del tubo de reacción. Las fuerzas muy grandes CEN -.- trifugal eliminar todo
el líquido, por lo que los cristales serán prácticamente seco y por lo tanto eliminado fácilmente del tubo de reacción por
agitación o raspado con la espátula de metal.
- :
El Wilfilter reemplaza un dispositivo antiguo conocido como el tubo de Craig (Fig 3.16.), - que se
compone de un tubo exterior de 1-, 2-, o 3-ml de capacidad con un émbolo interno hecho de Teflon (caro)
o de vidrio (frágil ). El material que se va a cristalizar es; transferida al tubo exterior y crystaliized de la
forma habitual. Se añade el plunger- interior, y un gancho de alambre se forma de manera que el conjunto
puede ser retirado del tubo de centrífuga sin el émbolo caerse. Filtración en este dispositivo? se produce a
través de la superficie rugosa que se ha molido en el hombro del tubo exterior).

6. Capítulo 3 Cristalización
aplicada a través del brazo lateral. En este aparato, los cristales se pueden recoger en la atmósfera libre de
oxígeno. Esto se asemeja a un tubo Schlenk.
embudo Hirsch con el
disco sinterizado
A
aspirador
3.17
superficies de vidrio
terreno accidentado
W
cristales
Tubo centrífugo
Filtración ¡s
centrifugó.
yo(•yo(•
El Wilfilter posee varias ventajas: una especial recristalización
no es necesario dispositivo, no se necesitan las transferencias de material, que no es tan limitada en la
capacidad (que es 4,5 ml), y su coste es de un quinto la del conjunto de tubo de Craig.
(RE) La filtración en un tubo de reacción en el embudo Hirsch. Si eso es
desea tener el filtrado en un tubo de reacción en lugar de extendido por todo el fondo del matraz de filtración
de 25 ml, a continuación, el proceso descrito anteriormente es posible ejecutar en el aparato mostrado en la
Fig. 3.17. La manguera de vacío está conectada al brazo lateral utilizando el adaptador de termómetro y una
longitud corta de vidrio Tub- ing. Evaporar el filtrado en el tubo de reacción para recoger una segunda cosecha
de cristales.
(MI) La filtración en un tubo de reacción en el embudo Büchner Micro.
Si la cantidad de material que está siendo recogida es muy pequeña, la parte inferior de la columna de cromatografía es un
embudo Büchner micro, que puede ser montado en la parte superior del adaptador de termómetro como se muestra en la Fig.
3.18. Una vez más, es una buena práctica para cubrir la frita con un trozo de papel de filtro de 6 mm (corte con un perforador de
corcho).
(F) El embudo Büchner Micro en una filtración Appara Enclosed
Tus. En el aparato mostrado en la Fig. 3.19, la cristalización se lleva a cabo en el. tubo de reacción superior
de la manera normal. El aparato está entonces tumed al revés, los cristales sacudido hacia abajo en el
embudo Büchner micro, y un vacíoconjunto de n. El gi Hirsch Ves un
adaptador de 105 ° a prueba de
vacío.
microescala Hirsch
Solvente
se produce entre el áspero
Los cristales y
disolvente
53
HIGO. 3,16 aparato de filtración tubo de Craig. superficies de
vidrio suelo cuando el aparato
«5C____

7. Aparato macroescala
Filtración en el embudo Hirsch y el embudo de Büchner. Si la cantidad de material es pequeña (<2 g), elFiltración en el embudo Hirsch y el embudo de Büchner. Si la cantidad de material es pequeña (<2 g), el
embudo Hirsch se puede utilizar exactamente de la manera descrita anteriormente. Para cantidades
mayores, se utiliza el embudo Büchner. Correctamente
emparejado Büchner embudos, papel de filtro, y los matraces se muestran en la Fig. 3.20. El embudo Hirsch se muestra en la
figura tiene una Placa inferior 5-cm para aceptar papel 3,3-cm.
HIGO. 3,19 Schlenk de tipo filtración
■aparato. El aparato se invierte para
llevar a cabo la filtración.
7- embudo -Hirsch7- embudo -Hirsch
- Adaptador de neopreno
para aspirador
Estanqueidad al vacío
adaptador de
termómetro -------
Micro Büchner, embudo
con disco fritado (base de
la columna de
cromatografía)
10
"2.5
conector también sirve
como abrazadera para
aparatos
Reacción ------
tubo con filtrado
"1.5
HIGO. 3,18 Filtración utilizando el embudo
Büchner microescala.
embudos Büchner
Los experimentos microscópica y macroscópica orgánicos
HIGO. 3.20 conjuntos de filtro coincidente. El 6,0-cm embudo Büchner polipropileno (derecha) resiste la
rotura y se puede desmontar para la limpieza.

8. tubo de paredes gruesas----- i Splashgon
Coloque un pedazo de papel de filtro en la parte inferior del embudo de Büchner. Mojar con disolvente, y
asegúrese de que se encuentra fíat de modo que los cristales no pueden escapar alrededor del borde y bajo el papel de
filtro. Luego, con el vacío fuera, se vierte la suspensión Coid de cristales en el centro del papel de filtro. Aplicar el vacío;
tan pronto como los desaparece líquidos a partir de los cristales de romper el vacío al matraz mediante la desconexión
de la manguera. Lavar el matraz Erlenmeyer con disolvente Coid. Añadir esto a los cristales, y volver a aplicar el vacío
justo hasta que el líquido desaparece de los cristales. Repita este proceso tantas veces como sea necesario, a
continuación, dejar el vacío en secar los cristales.
El rator agua Aspi y Trampa. La forma más común para producir un vacío en el laboratorio orgánico para losEl rator agua Aspi y Trampa. La forma más común para producir un vacío en el laboratorio orgánico para los
propósitos de filtración es mediante el empleo de una aspirador de agua. El aire es arrastrado de manera eficientepropósitos de filtración es mediante el empleo de una aspirador de agua. El aire es arrastrado de manera eficientepropósitos de filtración es mediante el empleo de una aspirador de agua. El aire es arrastrado de manera eficiente
en el rushirig agua a través del aspirador de manera que producirá un vacío aproximadamente igual a la presión de
vapor del agua que va a través de ella (17 torr a 20 ° C, 5 torr a 4 ° C). Una válvula de retención está integrado en el
aspirador, pero aun así cuando el agua se tumed fuera de él a menudo una copia de seguridad en el sistema
evacuado. Por esta razón, una trampa siempre se instala en la línea (Fig. 3.21).evacuado. Por esta razón, una trampa siempre se instala en la línea (Fig. 3.21).evacuado. Por esta razón, una trampa siempre se instala en la línea (Fig. 3.21).
El agua que pasa a través del aspirador debe estar siempre tumed en pleno vigor.
El sistema se puede abrir a la atmósfera mediante la eliminación de la manguera desde el pequeño matraz de filtración o mediante la
apertura de la abrazadera de tornillo en la trampa. Abrir el sistema, a continuación, tum fuera del agua para evitar que el agua aspirada
de nuevo en la trampa filtro. caucho delgado
Aspirador, trampa de filtro, y el embudo. Abrazadera matraz de filtración pequeño para evitar su giro sobre.
matraz de filtración de 500 ml
yo
----- tapón de goma con dos orificios
pags
Capítulo 3 Cristalización
Abrazadera
tubería de pared delgada
55
yo
yo ww
25-ml II
matraz de filtración
/Ex
■W

9. HIGO. 3,22 Secado un sólido por presión
de aire reducida.
La toma de una segunda cosecha de cristales. Independientemente del método utilizado para recoger los cristalesLa toma de una segunda cosecha de cristales. Independientemente del método utilizado para recoger los cristales
ya sea en una macroescala o una microescala, el filtrado y los lavados se pueden combinar y se evaporaron
hasta el punto de saturación para obtener una segunda cosecha de cristales-henee la necesidad de tener un
recipiente limpio para el filtrado . Esta segunda cosecha aumentará el rendimiento global, pero los cristales no
suele ser tan pura como la primera cosecha.
7. El secado del producto
Procedimiento microescala
Si es posible, se seca el producto en el tubo de reacción después de la eliminación del disolvente usando una
pipeta Pasteur. Esto puede hacerse simplemente mediante la conexión del tubo a la trompa de agua. Si el tubo
se sujeta en un vaso de precipitados de agua caliente, el disolvente se evaporará más rápidamente bajo vacío,
sino tomar no cuidado para fundir el producto (Fig. 3.13). El agua, que requiere un alto calor de vaporización, es
difícil de eliminar de esta manera. Raspar el producto hacia fuera sobre un vidrio de reloj y permitir que se
seque hasta peso constante, lo que indicará que todo el disolvente se ha eliminado. Si el producto se recoge en
el embudo Hirsch o la Wilfilter, la última traza de disolvente puede eliminarse apretando los cristales entre hojas
de papel de filtro. antes de secarlas en el vidrio de reloj.
Procedimiento macroescala
Una vez que los cristales se han lavado en el embudo Hirsch o de la Büchner fun- j nel, presione hacia abajo con
un corcho limpio u otro objeto Fiat y permite que el aire pase a través de ellos j hasta que son sustancialmente
seco. El secado final se puede hacer bajo ji reducción de la presión (Fig. 3.22). Los cristales se pueden entonces
tumed fuera del embudo | y exprimido entre dos hojas de papel de filtro para eliminar la última traza de solvente
antes del secado final sobre un vidrio de reloj.
F
Ex per i me n tsyo__ ________________________________________________________________ ________________________________________________________________Ex per i me n tsyo__ ________________________________________________________________ ________________________________________________________________
1. Pruebas de solubilidad
Para probar la solubilidad de un sólido, transferir una cantidad más o menos estimado en cerca | 10 mg (la cantidad que
se forma un montículo simétrico en el extremo de un acero ^ espátula de acero) en un tubo de reacción y añadir
aproximadamente 0,25 ml de disolvente a partir de una | calibrada gotero o pipeta. Agitar con una varilla de agitación
pulida al fuego (4-mm), romper J cualquier grumo, y determinar si el sólido es fácilmente soluble atroom temperaturaJ
o
56
Utilizar una trampa.
Los experimentos microscópica y macroscópica orgánicos
la tubería en la parte superior de la trampa se colapsará y agacharse cuando se establece un buen vacío. Usted, con el
tiempo, aprender a escuchar la diferencia en el sonido de un aspirador cuando se está tirando de un vacío y cuando se
está trabajando en un sistema abierto.
<
una

10. Ácido benzoico
SO? Na +
Compuestos de ensayo:
resorcinol
Naftalina antraceno
COOH
ácido
ftálico COOH
Capítulo 3 Cristalización 57
Si la sustancia es fácilmente soluble a temperatura ambiente en metanol, etanol, acetona, o ácido acético, añadir unas
gotas de agua de una botella de lavado para ver si precipita un sólido. Si lo hace, calentar el jnixture, ajustar la
composición de la pareja de disolvente para producir una solución caliente s'aturated en el punto de ebullición, deja
que la solución repose, y tenga en cuenta el carácter de los cristales que se forman. Si la sustancia no se disuelve en
un disolvente dado a temperatura ambiente, calentar la pensión SUS y observar si ocurre la solución. Si el disolvente
es inflamable, calentar el' tubo de ensayo en el baño de vapor o en un pequeño vaso de precipitados de agua
mantenido caliente en el baño de vapor o una Placa caliente. Si el sólido se disuelve completamente, se puede
depláred fácilmente Solu ble en el disolvente caliente; si no todos se disuelve, se dice algunos, pero para ser
moderadamente soluble, y otras pequeñas cantidades de disolvente entonces deben añadirse hasta que la solución se
ha completado. Cuando una sustancia se ha disuelto en el disolvente caliente, enfriar la solu ción por, sosteniendo el
matraz bajo el grifo y, si es necesario, inducir la cristalización por el roce de las paredes del tubo con una varilla de
agitación para asegurarse de que la con- centración permite cristalización . A continuación, volver a calentar para
disolver el sólido, dejar que la solución repose, e inspeccionar el carácter de los cristales final.
Hacer pruebas de solubilidad en los compuestos de ensayo se muestran a la izquierda en cada uno de los
disolventes enumerados a continuación. Tenga en cuenta el grado de solubilidad en los disolventes Coid y en caliente y
sugerir disolventes adecuados, pares de disolventes, u otros expedientes para lización de cristal de cada sustancia.
Registrar la forma de cristal, por lo menos en la medida de tinguishing dis- entre las agujas (cristales puntiagudos), placas
(Fiat y fina), y prismas. ¿Cómo sus observaciones se ajustan a la generalización de que semejante disuelve lilce?
disolventes:
Water-hidroxílico, Tolueno-an iónico hidrocarburo
aromático Bencina-una mezcla de hidrocarburos alifáticos
Limpiar 4 Coloque disolventes y soluciones de los compuestos en el recipiente de disolventes orgánicoLimpiar 4 Coloque disolventes y soluciones de los compuestos en el recipiente de disolventes orgánicoLimpiar 4 Coloque disolventes y soluciones de los compuestos en el recipiente de disolventes orgánico
orgánicos. Diluir las soluciones acuosas con agua, y eliminar por el desagüe.
2. La cristalización del Puré ácido ftálico,
naftaleno, antraceno y
4-amino-l- ácido
naftalenosulfónico,
sal de sodio
Microescala y
macroescala
ithracene O
OH •
I I
I; si
5r I “que5r I “que
I 1 ¡j
yo
El proceso de cristalización se puede observar fácilmente usando ácido ftálico. En el libro de
referencia El Manual de Química y Física, en la mesareferencia El Manual de Química y Física, en la mesareferencia El Manual de Química y Física, en la mesa
4. Por esta y todas las demás secciones de “limpiar”, ver el capítulo 2 para una discusión completa de los procedimientos dispos AL residuos. F4. Por esta y todas las demás secciones de “limpiar”, ver el capítulo 2 para una discusión completa de los procedimientos dispos AL residuos. F
norte
-
■
//
%»