informe de lab

1. Informe de laboratorio
Practica n° 5
Métodos de Separación
Y
Consevacion de la materia
Autor: Martin Balladares Orellana
Fecha de realizaciónde la práctica: 30 de Mayo del 2017
Fecha de entrega del informe de práctica: 23 de juniodel 2017

2. Objetivos
El objetivoeneste practicoesaplicarlosdiferentesmétodosde separaciónasus enel cual
Usaremosel métodode destilaciónparasepararel vino,trabajaremosconlaleyde conservacióny
con la cristalizacióndel sulfatode cobre.
Introducción
Conservación de la materia
Antoine Lavoisier (1734 – 1794), llevó a cabo una serie de cuidadosos estudios cuantitativos
de las reacciones químicas. Su observación de mayor importancia fue que “la masa total
de todos los reactante que participan en una reacción química es igual a la masa total de
los productos que se obtienen después de la reacción”. Esta conclusión fue establecida en
base a las mediciones realizadas durante la obtención y la descomposición del óxido de
mercurio, observando que las masas consumidas durante la obtención de este compuesto
eran iguales a las masas que se obtenían durante la descomposición del mismo.
Esta afirmación es conocida como la Ley de la Conservación de la Masa, que
también se expresa como: ”En la naturaleza nada se crea, nada se destruye, solo se
transforma”. Esta Ley marca el punto de partida de la Química moderna, al darle bases
cuantitativas. A partir de entonces, la balanza pasa a ser el instrumento fundamental de
cualquier laboratorio. Lavoisier, considerado el “Padre de la Química”, muere guillotinado
durante la etapa final del Período del Terror de la Revolución Francesa.
Cristalización
Cuando existe una mezcla de sustancias sólidas, solubles en un líquido caliente pero sólo
una de ellas es soluble en frío, es posible separarlas por recristianización. El proceso
consistedisolver la mezclaen caliente, formando una solución saturada. Luego ésta se deja
enfriar, con lo que se depositarán los cristales de la sustancia menos soluble, los que se
separan del líquido por filtración.
El sulfato de cobre pentahidratado (CuSO4 x 5 H2O) es una sal tóxica, de color azul intenso,
que se utiliza para impregnar maderas y desinfectar piscinas, ya que es fungicida y
alguacila. Es por esta razón es fácil de obtener en ferreterías.

3. La Destilación es el método más frecuente e importante para la separación de líquidos
provenientes de mezclas y de reacciones químicas. Consta de dos fases:
 Transformación del líquido en vapor
 Condensación del vapor
En toda destilación se deben obtener al menos tres fracciones diferentes:
Cabeza: corresponde a la parte del líquido que destila antes de que en el termómetro se
estabilice la temperatura. Es una pequeña porción de líquido que puede contener impurezas
más volátiles e incluso algunos gases disueltos, puede servir además, como líquido de
enjuague del equipo de destilación.
Cuerpo: es la fracción que se recoge en otro recipiente limpio cuando en el termómetro se
ha estabilizado la temperatura de destilación. La temperatura en este intervalo no debe
variar más de 1 a 2 grados. Por lo general, ésta es la porción de mayor volumen y/o que
presenta mayor interés.
Cola: es la parte del líquido que queda en el balón de destilación. Se lo deja por dos motivos:
 impedir que el balón se quiebre por recalentamiento o cambio brusco de
temperatura al descender los vapores condensados. Nunca debe
llevarse una destilación a sequedad.
 En esta última porción de líquido quedan todas las impurezas menos
volátiles que la sustancia y por este motivo no es necesario someterla a
destilación.
1.- Destilación simple.
Teóricamente cualquier par de sustancias que no tengan idénticas presiones de
vapor en todo el intervalo de temperaturas en la cual son estables se pueden separar por
destilación. En mezclas de dos o más líquidos, la separación por destilación simple sólo es
eficiente si las temperaturas o puntos de ebullición de los constituyentes distan como
mínimo unos 50° C el uno del otro. Esta condición que no se cumple en este práctico, por
lo tanto, lo que se obtiene es una mezcla etanol – agua, con una concentración de alcohol
mayor que la mezcla original.

4. 1.1. Equipo de destilación simple.
El equipo de destilación consta de un balón al cual se acopla un cabezal de
destilación o cabeza de Claisen. En la parte superior del cabezal, se ubica un termómetro,
cuyo depósito de mercurio debe quedar a la altura de la salida de los vapores que destilan.
Posee además una rama lateral donde se adosa un refrigerante en el cual condensan los
vapores que abandonan el balón de destilación. El refrigerante en su parte inferior va unido
a un adaptador para recoger el destilado, cuidando que no penetre hasta el fondo del balón
recolector, para evitar la reabsorción del líquido por cambios bruscos de presión.
Imágenes: Montaje de un equipo de destilación simple.
Durante la destilación, parte del vapor se condensa en el termómetro o en las
paredes del balón, pero la mayor parte pasa a través del tubo lateral al refrigerante donde
se condensa debido al agua fría que asciende en contracorriente por la camisa de éste. El
destilado escurre a través del adaptador hacia el matraz colector. Los compuestos no
volátiles o menos volátiles quedan como residuo en el balón de destilación. El equipo
completo se monta sobre soportes mediante pinzas. El calentamiento del balón debe
hacerse a través de rejilla.

5. Precauciones para una correcta destilación simple.
- Cuando se destila es recomendable el uso de uniones de vidrio esmeriladas. Sus
dimensiones han sido normalizadas internacionalmente. En casos especiales las
uniones pueden lubricarse con silicona o vaselina sólida para hacerlas herméticas
durante el proceso.
- El balón de destilación debe contener 1/2 ó 2/3 de su volumen como máximo. La
formación de burbujas, la dilatación del líquido por el aumento de temperatura y la
posible formaciónde espuma puede hacernecesario trabajar incluso con volúmenes
menores de líquido.
- Se debe agregar trozos de material poroso o perlas de ebullición antes de calentar,
para evitar ebullición explosiva durante la destilación.
- El calentamiento debe ser lento hasta que el líquido comience a hervir.
- El agua debe circular siempre por el refrigerante antes de comenzar la destilación,
porque de lo contrario, puede romperse debido al cambio de temperatura.
- La velocidad de destilación debe ser sin interrupciones y de manera tal que caiga
una gota cada 1-2 segundos, recogiéndose el producto destilado en matraces o
tubos de ensayo.
- Las sustancias se deben secar antes de someterlas a destilación para evitar
impurificación o una posible descomposición del producto. No se debe emplear un
exceso de agente desecante para evitar perdida de producto.
- El equipo no se debe cerrar en forma hermética, siempre debe haber una conexión
con el exterior.
Destilación simple de vino.
La destilación es un procedimiento de separación de los componentes líquidos de mezclas
homogéneas que se basa en la diferencia de sus puntos de ebullición. En el caso del vino,
a medida que la mezcla se calienta, se llega a la temperatura de ebullición del etanol, el
que se evaporará, arrastrando consigo algo de agua. Luego, estos vapores condensarán
en el interior del refrigerante, recogiéndose una mezcla etanol – agua llamado destilado.

6. Materiales yreactivos
 Sulfato de cobre grado técnico (H2So4)
 Erlenmeyer de 300 ml.
 Baqueta
 Espátula
 Trípode y rejilla.
 Kitazato
 Embudo Büchner
 Papel filtro.
 Cristalizador.
 Baño de agua.
 Dos tubos acodados cerrados en un extremo
 Dos tapones de goma nº 5
 Dos matraces Erlenmeyer de 150 ml
 Dos espátulas finas
 Yoduro de potasio sólido 0,5 g (Ki)
 Nitrato de plomo sólido 1,0 g (Pb(NO3)2)
 Carbonato de sodio sólido 0,5 g (Na2CO3)
 Cloruro de calcio anhidro 0,5 g (CaCl2)
 Agua destilada
 Balanza de precisión electrónica (+/- 0,001 g)
 Mechero, trípode, rejilla
 Soporte universal (2)
 Pinza para matraz (2)
 Pinza para refrigerante (2)
 Nueces (6)
 Balón de 250 ml fondo plano (1)
 Conector de 3 bocas, ángulo 75° (1)
 Conector para termómetro (1)
 Termómetro –10 a 150°C
 Refrigerante de Liebig (1)
 Adaptador terminal (1)
 Matraz aforado de 100 ml (1)
 Embudo chico (1)
 Picnómetro (1)

7. Metodología
Caso 1
Se Secó el tubo acodado y se colocó en su interior una porción de KI, en cantidad similar
al tamaño de una lenteja (punta de espátula), luego se Invirtió y golpeo el tubo para que el
sólido quedara totalmente en el extremo cerrado. En el matraz se colocó 5 ml de solución
de Pb (NO3)2, se Insertó el tubo con el tapón en la boca del matraz. No se permitió que el
sólido callera la interior del matraz, se pesó el sistema cerrado después se giró el sistema
(matraz y tubo) de manera que el sólido callera íntegramente en el matraz, se agito,
Después de unos minutos se pesó nuevamente el sistema.
Caso 2
Se procedió de acuerdo al procedimiento anterior usando las siguientes sustancias:
En el tubo acodado se colocó carbonato de sodio (Na2CO3) sólido y en el matraz, solución
de CaCl2.
Caso 3
Se pesaron 25,0 g de sulfato de cobre comercial en un matraz Erlenmeyer de
300 ml, luego se agregó la cantidad de agua necesaria para disolverlo a
temperatura ambiente de acuerdo al dato de solubilidad. Se Colocó un embudo
pequeño en la boca del matraz y se concentró a ebullición hasta la mitad del
volumen inicial se enfrió bajo un chorro de agua agitando fuertemente después
se filtró por succión con trompa de agua sobre un papel filtro nº 1 con un embudo
Büchner y un matraz Kitazato. Se recuperaron los cristales y se secaron en
estufa a 60° C por dos horas o más, Luego se pesó el producto y se calculó el
rendimiento del método (porcentaje de recuperación del sulfato de cobre
pentahidratado respecto de la cantidad inicial de producto impuro).
Caso 4
Se Midió en un matraz aforado 100 ml de la muestra de vino. Se Vacío
completamente al matraz de destilación, enjuagando el matraz aforado con
pequeñas porciones de agua destilada (no más de 20 ml).Se Agregaron al
matraz 4-5 perlas de ebullición. Luego se Conectó el matraz al sistema de
destilación, se calentó y se dejó en ebullición hasta que destile más de la mitad
de la mezcla, se Enfrió con agua corriente luego se aforo y homogenizo, se Pesó
el picnómetro vacío, se tomó la temperatura del destilado y se llenó el
picnómetro, se Pesó el picnómetro con el destilado. Se Calculó la densidad del
destilado a la temperatura de la mezcla, se Determinó el grado del alcohol según
tabla.

8. Resultados
Caso 1
El pesode losreactivosantesde la reacciónes123,47 gr y luegode la reacciónes123,47 gr.
Caso 2
En este caso el pesode losreactivosantesde reaccionares 74,60 gr y luego de reaccionar el peso
fue de 74,60 gr
Caso 3
% Rendimiento= 25,00 gr x 100 = 43,76 %
56,127
Caso 4
Calculode gradosalcohólicos:
Peso de picnómetro: 19,014 gr
Peso picnómetro + destilado: 43,42 gr
Volumen destilado: 25 ml
Masa destilado: 24,406 gr
Densidad: 0,976
Grado alcohólico = Vol. del destilado x % en peso x dens. del destilado
vol. de muestra.
= 50ml x 15 x 0,976 g/ml

9. Interpretación
Caso 1
En este experimentopodemosverque participalasiguiente reacción balanceada:
Pb (No3)2 + 2 KI → 2 KNo3 + PbI2
123,47g reactantes → 123,47g productos
Podemosverque se cumple laleyde conservaciónde lamateriaobteniendolamismamasaenlos
reactantesy enlosproductos.Esta reacciónesde Doble sustitución
Caso 2
En este segundo experimento se cumplió la ley de conservación de la masa ya que
tenemos la misma masa de reactantes y productos podemos verlo en la siguiente
reacción balanceada de doble sustitución:
Na2CO3 + CaCl2 → CaCO3 + 2NaCl
74, 60 g reactantes → 74, 60 g productos

10. Caso 4
Un resultadogrados alcohólicostanbajopudoserdebidoa que lamuestraestabaabiertay esto
provocala baja de sus gradosalcohólicos.

11. Formula química Frases R Frases S
Yoduro de potasio KI ----------------- ------------------
Cloruro de calcio
anhidro
CaCl2 R 36: Irrita losojos S2: Mantenerfuera
del alcance de los
niños
S22: Norespirarel
polvo.
S24: Evitarel
contacto con lapiel
Carbonato de sodio Na2CO3 R-36: Irritalosojos. S-02: Manténgase
fueradel alcance de
losniños.S-22: No
respirarel polvo. S-
26: En caso de
contacto con losojos,
lávense inmediatay
abundantemente con
agua y acúdase a un
médico.S-46:En caso
de ingestión,acúdase
inmediatamenteal
médicoymuéstrele la
etiquetaoel envase.
Nitrato de plomo Pb(NO3)2 R20/22: Nocivo por
inhalación y por
ingestión.
R33: Peligro de
efectos acumulativos.
R41: Riesgo de
lesiones oculares
graves.
R50/53: Muy tóxico
para los organismos
acuáticos, puede
provocar a largo plazo
efectos negativos en
el medio ambiente
acuático.
R61: Riesgo durante
el embarazo de
efectos adversos para
el feto.
R62: Posible riesgo
de perjudicar la
fertilidad.
S26: En caso de
contacto con los ojos,
lávense inmediata y
abundantemente con
agua y acúdase a un
médico.
S36/37/39: Úsense
indumentaria y
guantes adecuados y
protección para los
ojos/la cara.
S45: En caso de
accidente o malestar,
acúdase
inmediatamente al
médico (si es posible,
muéstresele la
etiqueta).
S53: Evítese la
exposición -
recábense
instrucciones
especiales antes del
uso.
S61: Evítese su
liberación al medio
ambiente. Recábense
instrucciones

12. específicas de la ficha
de datos de seguridad
Sulfato de cobre
pentahidratado
CuSO4.5H2O R22-36/38-50/53:
Nocivoporingestión.
Irrita losojosy lapiel.
Muy tóxicopara los
organismosacuáticos,
puede provocara
largoplazoefectos
negativosenel medio
ambiente acuático.
S 2-22-60-61:
Manténgase fueradel
alcance de los niños.
No respirarel polvo.
Elimínense el
productoy su
recipiente como
residuospeligrosos.
Evítese suliberación
al medioambiente.
Recábense
instrucciones
específicasde laficha
de datos de
seguridad.