1. REPORTE N° 2
PURIFICACIÓN DE SUSTANCIAS
OBJETIVOS
Identificar los diferentes métodos y operaciones de separación y purificación de sustancias
químicas
Establecer cuáles son los métodos y operaciones específicos a realizar dependiendo de las
sustancias a trabajar.
Conocer los métodos y operaciones de separación y purificación de sustancias más
comunes en el laboratorio.
DISEÑO EXPERIMENTAL
3.1 Filtración
La filtración es un método de separación física utilizado para separar sólidos a partir de
fluidos (líquidos o gases) mediante la interposición de un medio permeable capaz de retener
partículas sólidas que permite únicamente el paso de líquidos.
Gráfico
3.2 Precipitación y Filtración
Reacción química
CuSO4(aq) + 2NaOH(aq) Cu(OH)2(s) + Na2SO4
2. Gráfico
3.3 Solución y Cristalización: Purificación de compuestos por recristalización
Gráfico
3. 3.4 Destilación
Gráfico
OBSERVACIONES
3.1 Filtración
Observación experimental:
FILTRACION SIMPLE
1- Situamos el embudo en un aro montado en un soporte y debajo colocamos un vaso
de precipitados para recoger la fase líquida.
2- El extremo inferior de la punta del embudo debe tocar la pared interna del vaso de
forma que el líquido que desciende deslice por la pared del recipiente y se eviten las
salpicaduras, pero debe estar a una altura tal que siempre esté por encima del nivel
del líquido.
3- Una vez Doblado el papel de filtro se coloca en el embudo de forma que no
sobresalga ya que sino el líquido podría caer por fuera por este motivo hace falta
adaptarlo a la medida del embudo
4- Seguidamente se moja el papel de filtro con unas gotas de agua destilada para
lograr que las paredes del interior del embudo tengan una buena adherencia
5- Transferimos la mezcla encima del papel de filtro y utilizamos una varilla de vidrio
para dirigir el flujo y evitar pérdidas en salpicaduras la varilla no debe tocar el papel
de filtro porque podría agujerearlo se debe procurar no llenar más de la mitad del
embudo ya que se podría perder precipitado como resultado del deslizamiento.
4. 6- Dejamos que la fase líquida se escurra en cada adición y la recogemos en el vaso
de precipitados si se observa que el precipitado atraviesa el papel de filtro se debe
volver a realizar la operación con otro papel menos poroso arrastramos las últimas
trazas de precipitado que quedan en el interior del vaso con la ayuda de la varilla de
vidrio una vez lavado el vaso el resto de precipitados se recoge en el fondo del papel
de filtro y se deja escurrir totalmente la fase líquida que obtenemos de la filtración
se denomina filtrado mientras que los componentes sólidos que quedan retenidos
en la superficie del papel de filtro se denominan precipitado.
FILTRACION AL VACIO
1- Filtración al vacío en este caso la fuerza que hace caer el filtrado es la succión que
se genera al crear una zona de depresión.
2- En esta situación la fuerza que empleamos es mucho más grande que el peso de la
solución que se filtra por este motivo este tipo de filtración se utiliza cuando la
filtración a presión atmosférica es casi imposible debido a que el precipitado que
queremos filtrar es muy compacto o el líquido es muy denso.
3- Se encaja el embudo buchner en el matraz kitasato mediante un tapón agujereado
un matraz kitasato es un matraz de vidrio grueso muy parecido al matraz Erlenmeyer
pero que tiene un tubo en la parte superior que permite sujetar una goma para
comunicarlo con una bomba de vacío o una trompa de agua la trompa de agua es
un tubo de plástico de vidrio que por un lado se conecta al Grifo y por el otro al
matraz kitasato mediante un tubo de goma grueso la salida se conduce a un
desague de agua.
4- Se utiliza un recipiente de seguridad entre la trompa y el kitasato el agua del Grifo
entra por la parte superior de un tubo recto que tiene un final muy estrecho este
hecho aumenta la velocidad del líquido que provoca la succión del aire que lo rodea
el aire y el agua Van a parar en un tubo más ancho que los expulsa hacia el exterior
debido a que el chorro de agua es continuo durante el proceso se extrae el aire del
interior del kitasato que provoca una depresión que succiona el líquido que se
encuentra en el buchner
5- l embudo buchner tiene una placa filtrante con orificios grandes de forma que se
debe colocar un papel de filtro circular que quede totalmente plano y cubra todos
estos orificios se puede utilizar el mismo embudo buchner como plantilla se marca
con un lápiz el perímetro encima de un trozo de papel de filtro y se acaba de recortar
hasta que se adapte perfectamente una vez colocado el papel de filtro lo mojamos
con unas gotas de agua destilada y abrimos el grifo del agua para que quede bien
adherido a la placa filtrante del mismo modo que en la filtración a presión atmosférica
se arrastra el sólido con la ayuda de la varilla a continuación vertemos la mezcla en
el centro del embudo buchner y esperamos a que se escurra el líquido.
6- Una vez finalizada la filtración se desconecta el kitasato de la trompa de agua y
después se cierra el grifo es muy importante llevar a cabo la operación en este orden
Ya que si se hace en el orden contrario el agua del Grifo entraría en el kitasato
debido a la baja presión a la que se encuentra y deberíamos repetir la filtración.
5. 3.2 Precipitación y Filtración
Observación experimental:
1- Se pone agua en un vaso y se disuelve sulfato cúprico a continuación se añade un
poco de hidróxido de sodio o sosa cáustica obtenemos un precipitado de hidróxido
de cobre que es insoluble en el agua y disuelto en el agua quedará el sulfato de
sodio.
2- Ahora con la ayuda del sistema de filtrado por succión o vacío vamos a separar el
precipitado de hidróxido de cobre se vierte al contenido del vaso de precipitados se
puede ayudar por la varilla de vidrio puesto que el papel de filtro tiende a cerrarse
debido a que el precipitado se pega sobre él, con cuidado de no romper ni levantar
el papel de filtro.
3- Se saca el papel de filtro con el precipitado y colocarlo encima de un papel filtro el
precipitado de hidróxido de cobre y colocar otro trozo de papel de filtro para qué
ayude a absorber la humedad y lo dejamos secar.
3.3 Solución y Cristalización: Purificación de compuestos por recristalización
Observación experimental:
1- Se coloca un gramo de acetanilida impura en un Erlenmeyer de 100 mL y se disuelve
la mínima cantidad de agua ebullición manteniendo la mezcla ebullición se agrega
unos mililitros de agua y la disolución caliente se filtra en un Erlenmeyer de 50 ml a
través de un embudo previamente calentado y provisto con un filtro de pliegues.
2- La disolución resultante se deja enfriar lentamente una vez que se ha enfriado la he
finalizado la precipitación de los cristales de acetanilida se filtran los cristales en un
Buchner de succión.
3- Se depositan los cristales sobre un vidrio de reloj limpio y seco se cubren con un
papel de filtro y se deja que se seque la temperatura ambiente finalmente se pesa
la cantidad de acetanilida obtenida y se determina el punto de fusión anotándose
los resultados.
4- para determinar el punto de fusión deben emplearse los capilares adecuados el
sólido debe estar finamente dividido de esta forma será más sencillo introducirlo en
el tubo capilar para ello se debe presionar el capilar por el extremo abierto contra el
sólido Hasta qué parte de este se introduzca en el tubo
5- A continuación, se invierte el capilar y se golpea suavemente el mismo contra la
mesa para que el compuesto de tienda hasta la parte inferior, se introduce el capilar
con la muestra en el bloque de punto de fusión y se comienza a calentar lentamente
observando la evolución del aspecto de la muestra anotar la temperatura a la que el
sólido comienza fundir y aquella la que todo el compuesto está en estado líquido
este intervalo de temperatura será el punto de fusión del compuesto
6. 3.4 Destilación
Observación experimental:
1- En un matraz se calienta el vino, colocar dentro del matraz lo que se conocen como
piedras ebullición también se les llama plato poroso en este caso son trozos de
ladrillo sirven para estabilizar la ebullición de forma de la temperatura del líquido se
mantendrá más estable en los diferentes puntos.
2- El alcohol etílico o etanol hierve a 78 grados Celsius en cambio el agua a 100
observar lo que ocurre dentro del serpentín del condensador las burbujas que se ve
moverse están formadas por un lado por etanol ya condensado y por otro por etanol
en estado gaseoso la presión las va haciendo avanzar hacia el final del serpentín
hasta gotear el destilado donde se recibe en un vaso de precipitado.
3- Obteniendo es alcohol etílico o etanol procedente del vino tener cuidado que el vino
no alcanza los 100 grados Celsius para que así se evapore mayor medida el etanol
y no el agua.
CONCLUSIONES
Dependiendo de la sustancia se puede determinar el proceso el cual es más factible utilizar
Hay sustancias con diferente punto de fusión y ebullición los cuales requieren un método
especifico de proceso a utilizar
Se puede separar por diferentes métodos las sustancias.
Después de la separación generalmente quedan precipitados o algunas sustancias
diferentes a la cual queremos obtener.
En algunos casos se calienta la sustancia para que reaccione y se acelere el proceso.
CUESTIONARIO
1. Enumere y describa las clases de destilación que existen.
Tiposdedestilzacion
La destilación puede ocurrir de distintas formas:
Destilación simple. La más elemental consiste en hervir la mezcla
hasta separar los distintos componentes. Es un método de
separación efectivo cuando los puntos de ebullición de los
componentes de la mezcla difieren mucho, (lo ideal es que tengan
una diferencia de al menos 25°C, de lo contrario, no garantiza la
pureza total de la sustancia destilada).
7. Destilación fraccionada. Se realiza mediante una columna de
fraccionamiento, que está formada por diferentes placas en las que se
produce sucesivamente la vaporización y la condensación,
garantizando una mayor pureza en los componentes separados.
Destilación al vacío. Disminuyendo la presión hasta generar vacío, se
cataliza el proceso para reducir el punto de ebullición de los componentes, pues
algunos tienen puntos de ebullición muy altos que pueden ser reducidos cuando se
disminuye mucho la presión y lograr, de esta forma, acelerar el proceso de
destilación.
Destilación azeotrópica. Es la destilación necesaria para romper un azeótropo, o
sea, una mezcla cuyas sustancias se comportan como una sola, incluso
compartiendo el punto de ebullición, por lo que no se pueden separar por destilación
simple o fraccionada. Para separar una mezcla azeotrópica es necesario modificar
las condiciones de la mezcla, por ejemplo, añadiendo algún componente separador.
Destilación por arrastre de vapor. Los componentes volátiles y no volátiles de una
mezcla se separan mediante la inyección directa de vapor de agua.
Destilación seca. Consiste en calentar materiales sólidos sin presencia
de solventes líquidos, obtener gases y luego condensarlos en otro recipiente.
Destilación mejorada. Llamada también destilación alterna o reactiva, se adapta a
los casos específicos de mezclas difíciles de separar o que tienen un mismo punto
de ebullición.
2. ¿Qué es la liofilización? Dé ejemplos.
La deshidratación por congelación o liofilización es un método de conservación de
alimentos en el que confluyen distintos procesos, como la congelación, el vacío y la
deshidratación. El resultado es un producto seco que mantiene gran parte de las
características organolépticas de su estado original, como el aroma, el gusto o el
sabor.
La liofilización es una técnica de conservación que se basa en la eliminación del
agua del alimento mediante sublimación, es decir, congelación y evaporación (de
hecho, en inglés se llama freeze-drying, es decir, congelado-secado)
Liofilización de alimentos
Industria farmacéutica
Fabricación de aerogel
En frutas, verduras
En productos de origen animal
8. 3. ¿Qué entiende por cromatografía y cuáles son sus clases?
La cromatografía es un método físico de separación para la caracterización de mezclas
complejas cuyo objetivo es separar los distintos componentes, la cual tiene aplicación en
todas las ramas de la ciencia; en el principio de retención selectiva, cuyo objetivo es separar
los distintos componentes de una mezcla, permitiendo identificar y determinar las
cantidades de dichos componentes. Diferencias sutiles en el coeficiente de partición de los
compuestos dan como resultado una retención diferencial sobre la fase estacionaria y, por
tanto, una separación efectiva en función de los tiempos de retención de cada componente
de la mezcla.
La cromatografía puede cumplir dos funciones básicas que se excluyen mutuamente:
Separar los componentes de la mezcla, para obtenerlos más puros y que puedan
ser usados posteriormente (etapa final de muchas síntesis).
Medir la proporción de los componentes de la mezcla (finalidad analítica). En este
caso, las cantidades de material empleadas suelen ser muy pequeñas.
9. 4. Para medir sustancias sólidas con gran precisión ¿qué equipos o aparatos
se utilizan, lo mismo para medir líquidos con gran precisión?
Y para medir la longitud podemos utilizar un vernier o pie de rey que permite llevar medidas
con incertidumbre de ± 0.05 mm
10. 5. Realice el diagrama de la obtención de papel e indique los
contaminantes que este proceso libera al medioambiente.
En la fabricación de papel se consumen grandes cantidades de agua y energía.
Se trata de una industria que hace un uso intensivo de los medios de transporte, lo que deja
una elevada huella de carbono.
Es una de las mayores contaminantes del agua y del aire.
Es una de las que más gases efecto invernadero emite, alrededor de 3,3 kg de CO2
equivalente por cada kilo de papel.
En el blanqueo de la pasta se utiliza el cloro, que es muy nocivo para la salud de las
personas y para el medio ambiente. La pasta se blanquea en varias etapas usando Bióxido
de cloro e hipoclorito de sodio. La industria Papelera emplea tres millones de toneladas de
cloro para realizar el blanqueamiento de la pasta, este gas es altamente reactivo y al
combinarse con la materia orgánica produce miles de nuevos compuestos de
organoclorados.