Introductory class previous to the device handling developed at Institut des Matériaux Jean Rouxel (Nantes, France) during 2013.

1. Formación sobre la manipulación de un difractómetro
Javier García Molleja
Institut des Matériaux Jean Rouxel
La formación se hará para un difractómetro SIEMENS Diraktometer D5000.
El dispositivo está cercado y posee una ventana con plomo para la observación del
interior. No es de gran nura, por lo que puede usarse como medida previa para el uso de
otro dispositivo robotizado1
. Utiliza para generar el haz de interés un cristal de Ge (111)
y normalmente se usa para analizar las muestras en la conguración θ/2θ.
El plano está calibrado, por lo que es necesario usar un portamuestras especial de
plástico y con un borde alto, que es el lugar donde los picos de posición deben tocar y
jar al portamuestras. Para que la difracción tenga lugar la muestra no puede superar
el nivel generado por el plano de calibración, por lo que es necesario ajustarla usando
un trozo de plastilina y deformándola hasta que esté en el nivel del borde. El uso de
estos portamuestras tienen el inconveniente de que diculta la aplicación de la técnica de
rocking curve.
La fuente genera radiación de Cu K y se puede detectar la emisión al existir dos luces
para indicar la presencia o ausencia del obturador. Además, si la puerta principal no queda
bien cerrada dicho obturador no se retirará. Cerca del detector de utiliza un ltro de Ni
para eliminar la contribución de la señal de Cu Kβ. Dicho dispositivo entonces medirá
con radiación Cu Kα, sin discriminar entre la contribución Kα1 de Kα2. Es necesario un
software para suprimir la señal no deseada.
El dispositivo puede contar un dispositivo de cristal de grato (200) adosado al detector
para discriminar más señales, pero normalmente actúa con un detector clásico de centelleo.
Casi siempre han de usarse ranuras Soller para cortar el haz y tener información precisa
de la muestra. Para la conguración θ/2θ puede usarse antes de la muestra y después de
ella uno de 1 mm de abertura vertical, sin imposiciones en la horizontal. Para el caso
de recurrir a la técnica GIXRD puede emplearse unas ranuras de 0,1 mm. Tras la ranura
Soller de salida (respecto de la muestra) irá el ltro de níquel, acompañado por otra ranura
obligatoria de 0,2 mm de abertura vertical que tras atravesarla ya solo está el detector.
El software incorporado posee en el menú la aplicación JOBS, por lo que puede crearse
un archivo para ser llamado, indicando la tensión y corriente del generador (normalmente
1En tal caso, este dispositivo de gran factor posee un monocromador de Cu Kα1, que elimina la
incertidumbre de la señal del Si y usa un detector rápido que es sensible a la posición.
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2. 40 kV y 40 mA), además de los ángulos 2θ inicial y nal, así como el tamaño de paso
(0,03o
en nuestros experimentos) y el tiempo de acumulación para recorrer dicho tamaño
(1 s de manera normal). De todas maneras, durante la medición estos parámetros pueden
alterarse en función del experimento o detenerlo si existen errores de colocación de la
muestra.
El archivo generado es .raw, que puede ser convertido a alguno de interés para trata-
miento de datos, como .dat, por ejemplo.
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