SlideShare una empresa de Scribd logo
1 de 18
UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS
Universidad del Perú, DECANA DE AMÈRICA
FACULTAD DE QUÍMICAe ING QUIMICA
ESCUELAACADÉMICO PROFESIONAL DE ING. AGROINDUSTRIAL
CURSO: Laboratorio de Análisis químico instrumental
TEMA: Determinación de hierro en lentejas por absorción
atómica
PROFESOR: Eddy Rey-Sánchez García
TURNO: Miércoles 3-7 pm
ALUMNOS :
Cueva Torres, Estefany Rubí
Burga Jacobi, Pedro Noe Ricardo
Martínez Sifuentes, Stefani
Ciudad universitaria, mayo 2015
1. Resumen
En la presente práctica, se describe el uso de la técnica de espectrofotometría de
absorción atómica en la determinación de la concentración de hierro en lentejas. Se
utilizó estándares primarios a concentraciones de 0.5, 1, 4 y 5 ppm con el objetivo de
determinar un una curva de calibración que nos permita cuantificar la concentración de
hierro en la muestra. Para ello se hicieron diluciones de la muestras de 1ml / 100 ml,
20/100 y otra de 20/100 para tres muestras (aproximadamente 1 g cada una) que
recibieron un tratamiento previo. Finalmente para las muestras 1, 2, 3 se obtuvieron
como concentración de hierro en ppm las cantidades de 9.59, 13.65 y 16.08 ppm
respectivamente. Estos resultados representan el 0.0959 %, 0.2731 % y 0.0032 % de
hierro en la lenteja correspondiente a la muestras 1, 2 y 3 respectivamente.
2. Principios teóricos
La espectrometría de absorción atómica es una técnica que se usa tanto para la
determinación de metales traza como mayoritarios con la única variación del
atomizador. Se aplica básicamente a través de tres tipos de atomización en llama,
electrotérmica y atomización vía formación de hidruros covalentes del metal.
La espectrometría de absorción atómica se basa en la absorción de radiación por
parte de átomos o iones elementales. Las regiones del espectro que proporcionan más
información atómica son la ultravioleta/visible y la de rayos X (Santiago, 2000)
El análisis químico por espectrometría de absorción atómica se basa en convertir parte
de la muestra en un vapor atómico y en medir la absorción, por este vapor, de una
radiación característica del elemento a determinar.
En la actualidad, en casi todas las aplicaciones analíticas de esta técnica, el vapor
atómico se obtiene atomizando o nebulizando en una llama una solución de la muestra
problema. La llama volatiliza al disolvente y, en último término, provoca la disociación
en átomos de las diminutas partículas sólidas que quedan. Una pequeña fracción de
estos átomos es excitada por la llama y emite radiación, pero la mayor parte de ellos
permanece en el estado fundamental. Se pueden excitar también por absorción de
radiación los átomos que quedan en este estado, pero para que este proceso tenga
lugar con un rendimiento aceptable es necesario que el contenido energético de la
radiación coincida exactamente con la variación de energía correspondiente a la
transición electrónica que tiene lugar. Es conveniente además, con el mismo fin, que la
semi-anchura de la línea que absorbe sea menor que 0,05 A; por lo tanto, la radiación
que atraviesa la llama debería tener idealmente una anchura de banda de 0,01 A.
Estos rigurosos requisitos exigidos al contenido de energía y a la semi-anchura de
banda, se satisfacen fácilmente empleando como foco luminoso en el aparato a la
radiación de resonancia atómica característica del elemento a determinar. Al emplear
la radiación de resonancia el proceso resulta muy selectivo y, puesto que la mayoría
de átomos están situados inicialmente en su estado fundamental, el método es
asimismo muy sensible (alcanza el campo de las ppm).
Los requisitos exigidos a la fuente luminosa son. Por lo tanto, múltiples. Tiene que
emitir el espectro del elemento a determinar, las líneas espectrales tienen que ser bien
definidas y de intensidad constante, y la emisión de fondo tiene que ser mínima.
Satisfacen todos estos requisitos las lámparas de descarga eléctrica de cátodo hueco,
alimentadas a través de un estabilizador de voltaje.. La corriente de excitación que se
aplica a la lámpara es corriente alterna, de modo que al amplificador del accesorio de
detección se pueda sintonizar para que responda solamente a la radiación de
resonancia de la lámpara. De este modo no se registra la pequeña cantidad de
emisión procedente de los átomos excitados presentes en la llama. Del gran número
de líneas emitidas por un foco cualquiera, solamente unas pocas son absorbidas
apreciablemente por el vapor atómico. En consecuencia, se suele adaptar el aparato
un monocromador para separar la línea que hay que medir de todas las restantes
líneas del espectro del foco luminoso
Atomizador de llama
En un atomizador de llama, una solución de la muestra se nebuliza mediante un flujo
de oxidante gaseoso mezclado con un combustible también gaseoso y se lleva hacia
una llama donde ocurre la atomización. Como se ilustra en la figura 1, en la llama
ocurre un conjunto complejo de procesos interconectados. El primero es la
desolvatación, en la que el disolvente se evapora para producir un aerosol molecular
finamente dividido. Luego, éste se volatiliza para formar moléculas de gas. La
disociación de la mayor parte de dichas moléculas produce un gas atómico. Algunos
de los átomos del gas se ionizan para formar cationes y electrones. Otras moléculas y
átomos se producen en la llama como resultado de las interacciones del combustible
con el oxidante y con las distintas especies de la muestra. Como se indica en la figura
1, una fracción de las moléculas, átomos e iones se excita también por el calor de la
llama para producir espectros de emisión, atómicos, iónicos y moleculares. Con tantos
procesos complejos que ocurren, no es sorprendente que la atomización sea el paso
más decisivo en la espectroscopía de llama y el único que limita la precisión de tales
métodos. Como resultado de la naturaleza determinante del paso de atomización, es
importante entender las características de las llamas y las variables que las afectan.
Figura 1. Proceso que ocurren durante la atomización
Tipos de llamas
En la tabla 1 se enlistan los combustibles y oxidantes comunes en la espectroscopia
de llama y el intervalo aproximado de temperaturas que se logran con estas mezclas.
Observe que cuando el aire es el oxidante, se logran temperaturas de 1700°C a
2400°C con varios combustibles. A estas temperaturas sólo se atomizan las muestras
que se descomponen con facilidad, así que se debe usar oxígeno u óxido nitroso como
oxidante para muestras más refractarias. Estos oxidantes producen temperaturas de
2500°C a 3100°C con los combustibles comunes. Las velocidades de combustión que
se enlistan en la cuarta columna de la tabla 1 son importantes porque las llamas son
estables sólo en ciertos intervalos de flujos de gas. Si el flujo de gas no excede la
velocidad de combustión, la llama se propaga de regreso hacia el quemador y produce
un retroceso de la llama. Cuando se incrementa el flujo, la llama sube hasta que
alcanza un punto arriba del quemador donde la velocidad del flujo y la velocidad de
combustión son iguales; es en esta región donde la llama es estable. A velocidades
más altas, la llama sube y alcanza con el tiempo un punto en el que se desprende del
quemador y lo apaga. Con estos hechos en mente, es fácil ver por qué es tan
importante controlar el flujo de la mezcla combustible- oxidante, el cual depende
mucho de los tipos de combustible y oxidante que se utilicen.
Tabla 1. Propiedades de las llamas
Estructura de la llama
Como se ilustra en la figura 2, las regiones importantes de una llama incluyen la zona
de combustión primaria, la región interzona y la zona de combustión secundaria. La
apariencia y tamaño relativo de estas regiones varía en forma considerable con la
relación entre combustible y oxidante, así como con la naturaleza de cada uno de
ellos. La zona de combustión primaria en una llama de hidrocarburo es reconocible por
la luminiscencia azul que surge de la emisión de banda de C2, CH y otros radicales. El
equilibrio térmico no se alcanza por lo general en esta región y, por tanto, rara vez se
usa en la espectroscopia de llama.
El área interzona, que es relativamente estrecha en las llamas de hidrocarburo
estequiométricas, puede alcanzar varios centímetros de altura en fuentes de acetileno-
oxígeno o de acetileno-óxido nitroso ricas en combustible. Debido a que en la región
interzona predominan átomos libres, es la parte de la llama que más se usa para la
espectroscopia. En la zona de reacción secundaria los productos de núcleo interno se
convierten en óxidos moleculares estables que son dispersados después hacia los
alrededores. Un perfil de llama proporciona información útil acerca de los procesos
que suceden en diferentes partes de una llama; es una gráfica de contorno que revela
regiones que tienen valores similares para una variable de interés. Algunas de las
variables son: temperatura, composición química, absorbancia e intensidad radian- te
o fluorescencia.
Perfiles de temperatura. En la figura 3 se muestra un perfil de temperatura de una
llama típica para espectroscopía atómica. La temperatura máxima se localiza
aproximadamente a 2.5 cm por arriba de la zona de combustión primaria. Es
importante —en particular para los métodos de emisión— enfocar la misma parte de la
llama en la rendija de entrada para todas las calibraciones y mediciones analíticas.
Perfiles de absorción de llama. En la figura 9.4 se muestran los perfiles de absorción
característicos para tres elementos. El magnesio manifiesta un máximo de
absorbancia en casi la mitad de la llama como resultado de dos efectos que se
oponen. El incremento inicial de absorbancia a medida que aumenta la distancia
desde la base resulta de un mayor número de átomos de magnesio producidos por la
exposición más prolongada al calor de la llama. No obstante, cuando se aproxima a la
zona de combustión secundaria, comienza la oxidación apreciable del magnesio. Este
proceso conduce al final a una disminución de la absorbancia porque las partículas de
óxido que se forman no absorben en la longitud de onda de interés. Para alcanzar la
máxima sensibilidad analítica, la llama debe ajustarse arriba y abajo respecto al haz
hasta que se localice la región de absorbancia máxima. El comportamiento de la plata,
que no se oxida con facilidad, es bastante diferente; como se muestra en la figura 9.4,
se observa un incremento continuo en el número de átomos y, por tanto, en la
absorbancia, desde la base hasta la periferia de la llama. En contraste, el cromo, que
forma óxidos muy estables, muestra una disminución continua de absorbancia que
comienza cerca de la punta del mechero. Lo anterior hace pensar que la formación de
óxido predomina desde el principio. Estas observaciones sugieren que para identificar
cada uno de estos elementos debe usarse una parte de la llama. Los instrumentos
más complejos para la espectroscopía de llama están equipados con
monocromadores que toman muestras de la radiación desde una región relativamente
pequeña de la llama y, por tanto, un paso crítico en el mejoramiento de la señal de
salida es el ajuste de la oposición de la llama respecto a la rendija de entrada.
Figura 2. Regiones en una llama
Figura 3. Lámpara cátodo hueco
Características de desempeño de atomizadores de llama
Hasta la fecha, la atomización de llama es el más reproducible de todos lo métodos de
introducción de muestra líquida que han sido perfeccionados para la espectrometría de
absorción y fluorescencia. Sin embargo, la eficiencia de toma de muestras de otros
métodos de atomización y, por tanto, su sensibilidad son notablemente mejores. Hay
dos razones principales de la menor eficiencia de muestreo de la llama. Primero, una
gran porción de la muestra fluye hacia el drenaje. Segundo, el tiempo de residencia de
cada uno de los átomos en la trayectoria óptica es breve (~10-4
s).
3. Procedimiento empleado
A) PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
o Pesar 1,0 g de muestra (lenteja molida) en una capsula de porcelana.
o Calcinar en una mufla a 750°C durante una hora.
o Agregar a la ceniza en frio, 2 gotas de ácido nítrico concentrado.
o Colocar en una plancha de calentamiento y llevar a sequedad,
cuidando de no perder muestra.
o Añadir 10 ml de agua destilada y 2 gotas de HCl.
o Calentar 5 minutos en la plancha de calentamiento.
M1 M2
M 1: 0.1015 g M 2: 0.1014 g
o Añadir 10 ml de agua destilada y 2 gotas de HCl.
o Calentar 5 minutos en la plancha de calentamiento.
o Enfriar, filtrar si hubiera residuo, colocar en fiola de 50 ml, hacer los enjuagues
respectivos y llevar volumen con agua destilada.
o Transferir 20 ml de la muestra en una fiola de 50ml y enrasar.
o Realizar el mismo procedimiento para el blanco.
o Proceder a la lectura de la muestra en el espectrofotómetro de absorción
atómica.
B) PREPARACIÓN DE LOS ESTÁNDARES
 En la preparación, el profesor de práctica , proporciono el patrón madre de
hierro que es una solución concentrada de 1000 ppm .
 Enseguida se tomó 5 mL del patrón A y se llevó a una fiola de 100 mL .Enrasar
con agua destilada, de esta manera se obtendrá el patrón 1: 0.5 ppm.
 Se tomó 5 mL del patrón A y se llevó a una fiola de 50 mL. Enrasar con agua
destilada, de esta manera se obtendrá el patrón 2: 1 ppm.
 Se tomó 20 ml del patrón A y se llevó a una fiola de 50mL. Enrasar con agua
destilada. de esta manera se obtendrá el patrón 4: 4 ppm.
 Se tomó 25 ml del patrón A y se llevó a una fiola de 50mL. Enrasar con agua
destilada. de esta manera se obtendrá el patrón 5: 5 ppm.
M1 M2 Blanco
M1 (20/50) M1 (10/100) M 2 (20/50)
C) PROCEDIMIENTO PARA LA OPERACIÓN DEL ESPECTROFOTÓMETRO
DE ABSOCIÓN ATÓMICAANALYST 200-PERKIN ELMER
 Encender la compresora de aire y luego abrir la llave del balón de acetileno.
Luego encender el extractor de gases.
 Encender el estabilizador de corriente, colocar la lámpara de Fe y luego
encender el espectrofotómetro. Esperar unos minutos hasta enchufar la señal
de conformidad, en caso de no escucharse la señal, apagar el equipo y volver
a encenderlo.
 Encender el monitor y la computadora. Hacer clic en AA-WINLAB32, esperar
que complete la verificación.
 Hacer clic en WORK SPACE, luego ir a MANUAL, ahí hacer clic después en
METHOD y seleccionar un método.
 Para la creación de un método de un elemento, seleccionar el inoco METHOD
y seleccionar NEW METHOD. Escoger el elemento de interés y hacer clic en
OK y colocar nuevos parámetros.
 Presionar en el inocono LAMP y en la pantalla que aparece hacer clic en ON
para encender la lámpara. Esperar unos segundos, luego hacer clic en SET
MIDDLESALE.
 En la pantalla PANEL FLAME CONTROL hacer clic en el Switch para encender
la flama. Colocar en el capilar agua ultrapura. Abrir en la barra de herramientas
al inoco CONTINNUOUS GRAPHICS y esperar unos minutos para que
aparezca la señas de la lámpara, luego de algunos minutos presionar
AUTOZERO GRAPH.
 Colocar el capilar en el blanco y en la pantalla SAMPLE PROGRESS presionar
Analyze Blank y leer, luego Analiza Standard y finalmente en Analyze Sample.
D) LECTURADE LAS MUESTRAS
 Leer el blanco.
 Leer el estándar 0.5 ppm.
 Leer el estándar 1 ppm.
 Leer el estándar 4 ppm.
 Leer el estándar 5 ppm.
E) PROCEDIMIENTO PARA APAGAR EL ESPECTROFOTÓMETR DE
ABSORCIÓN ATÓMICAANALYST 200, PERKIN ELMER
 Apagar la lámpara y luego de 15 minutos (para limpiar el sistema) apagar la
flama, luego salir del software, aparece un mensaje SHUTDOWN apagar la
PC y finalmente el equipo
 Apagar el estabilizador y dejar por 15 minutos encendido el extractor para
eliminar gases
4. Cálculos detallados. Resultados
4.1. Cálculos
Muestra 1 = 0.1015 g
 Una dilución de 10 ml de la muestra de lenteja previamente incinerada y
sometida a un tratamiento previo (ver. Procedimiento). Es disuelta en 100 ml
de agua tiene una concentración de 0.959 ppm ,la cual se obtiene con la
ecuación de la recta , entonces:
c𝑥 𝐹𝑒 (𝑝𝑝𝑚) 𝑥 10𝑚𝑙 = 100𝑚𝑙 𝑥0.959 𝑝𝑝𝑚
𝒑𝒑𝒎 = 𝟗. 𝟓𝟗 𝒑𝒑𝒎 de Hierro
 Para 20/50
𝑥 𝐹𝑒(𝑝𝑝𝑚) × 20𝑚𝑙 = 50𝑚𝑙 ×2.731
𝑥 𝐹𝑒( 𝑝𝑝𝑚) = 6.83 𝑝𝑝𝑚
Muestra 2 = 0.1014 g
 Para 20/50 :
𝑥 𝐹𝑒(𝑝𝑝𝑚) × 20𝑚𝑙 = 50𝑚𝑙 ×3.215
𝑥 𝐹𝑒( 𝑝𝑝𝑚) = 8.04𝑝𝑝𝑚
Cálculo para la preparación de estándares.
 Nunca preparar estándares de la solución madre, primero se debe de hacer
una primera dilución.
 Ejemplo de cálculo.
Se requiere preparar una solución de 5 ppm a partir de una solución inicial de
10 ppm. Usar una fiola de 50ml
(C*V) inicial = (C*V) final
V que voy a sacar * 10 ppm=5 ppm*50ml
V que voy a sacar= 25 ml
Cantidad de hierro que hay en mg: (cálculo inverso)
Para la muestra “M1”:
C=9.59 ppm , es decir , 9.59mg
Si 9.59 mg -- 1 L
0.1 l (100 ml de la fiola)
Hierro en mg = 0.959 para la M1
De la misma manera para las otras muestras:
M2 =2.731 mg
M3=3.215 mg
CALCULO DEL PORCENTAJE HIERRO EN LA LENTEJA (Crear una nueva tabla)
Para m1 = 0.1015 g de lenteja ( en forma de ceniza)
 0.000959 g / 0.1015 g x 100 % = 9.45 % de Fe en la lenteja
 0.00273 g / 0.1015g x100% = 2.69 % de Fe en la lenteja.
Para m2 = 0.1014 g de lenteja ( en forma de ceniza)
 0.003215 / 0.1014 g x 100 % = 3.17 % de Fe en la lenteja.
4.2. Resultados
Tabla 1: Longitud de onda máxima para el Fe
Tabla 2: Absorbancia vs Concentración en los estándares
Grafico 1: CURVA DE CALIBRACION EN EXCEL “Absorbancia vs Concentración en
los estándares”
Tabla 3: Ecuación de la recta – Método Excel
INTERCEPTO PENDIENTE R2
0 0.046 0.8669
0
0.0194
0.0593
0.1199
0.2794
y = 0.046x
R² = 0.8669
0
0.05
0.1
0.15
0.2
0.25
0.3
0 1 2 3 4 5 6
ABSORBANCIA
CONCENTRACION ( PPM)
ABS VS CONCENTRACION
Longitud de onda máx. Fe 248.33nm
248.33nm Concentraciones Abs
Bk 0 0
ST1 0.5 0.0194
ST2 1 0.0593
ST3 4 0.1199
ST4 5 0.2794
Grafico 2: CURVA DE CALIBRACION “Absorbancia vs Concentración en los
estándares”
EQUIPO ESPECTROFOTOMETRO
Tabla 4: Ecuación de la recta – Método del Espectrofotómetro de Absorción Atómica
INTERCEPTO PENDIENTE R2
0 0.04924 0.892981
Tabla 5: Concentración y absorbancia de las muestras, proporcionada por el Equipo.
Muestra DILUCION CONCENTRACION ABS
M1 10/100 0.959 0.048
M2 20/50 2.731 0.134
M3 20/50 3.215 0.158
Tabla 5: Concentraciones de Hierro en diferentes muestras.
MUESTRA DILUCION CONCENTRACION DE
HIERRO(ppm)
M1 10/100 9.59
M1 20/50 6.83
M2 20/50 8.04
El análisis de Regresión sé hizo con el complemento de análisis de datos en Excel
2013.
Tabla 6: Resumen del análisis de datos
Resumen
Estadísticas de la regresión
Coeficiente de correlación
múltiple 0.93121831
Coeficiente de
determinación R^2 0.86716753
R^2 ajustado 0.82289004
Error típico 0.04735033
Observaciones 5
Tabla 6: Resumen del análisis de varianza
Tabla 7: Resumen del análisis de varianza (continuación)
Coeficientes Error típico Estadístico t
Intercepción -0.002309901 0.030624969 -0.075425415
Variable X 1 0.046623762 0.01053531 4.425476232
ANÁLISIS DE VARIANZA
Grados de
libertad
Suma de
cuadrados
Promedio de los
cuadrados
F Valor crítico
de F
Regresión 1 0.043910259 0.043910259 19.58483988 0.021429448
Residuos 3 0.006726161 0.002242054
Total 4 0.05063642
Probabilidad Inferior 95% Superior
95%
Inferior
95.0%
Superior
95.0%
0.944624362 -0.099772221 0.09515242 -0.09977222 0.09515242
0.021429448 0.013095705 0.08015182 0.01309571 0.08015182
GRAFICO 3: CURVA DE REGRESION AJUSTADA ANOVA
y = 0.0466x - 0.0023
R² = 1
-0.05
0
0.05
0.1
0.15
0.2
0.25
0.3
0 2 4 6
Y
Variable X 1
Variable X 1 Curva de regresión
ajustada
Y
Pronóstico para Y
Linear (Pronóstico
para Y)
GRAFICO 4: GRAFICO DE RESIDUALES
5. Discusión de resultados
Mediante el método de Anova al 95 % de confianza, en la tabla 7 nos dice que, si la
probabilidad, es mayor al 0.05 (que representa al 5% que esta fuera del nivel de
confianza), se puede concluir que la hipótesis y el modelo es rechazada. En nuestro
caso, la probabilidad fue de 0.0214, es decir, 2.14 % el cual es menor al 5 %, por lo
tanto, nos indica que los datos son significativos.
Nuestro valor de F para el modelo de ANOVA, es de 19.58, este valor se le conoce
como t. student al cuadrado. En la tabla 7, se cumple que el valor de F(19.58) , tiene
que ser al menos el valor de F-Critico , ( p-value =0.021) o mayor a él para que los
datos y el modelo se han significativos .
En la Grafica 3, se observa la curva ajustada y se puede ver de manera general los
errores cometidos.
En el Grafico 4, se interpreta de la siguiente manera:
Nos indica que los puntos más alejados son los que presentaron mayor error, en
nuestro caso fueron las medidas de los puntos 4 y 5, que representan a los
estándares de 4 y 5 ppm.
Por otro lado, las demás medidas (0.5, 1 ppm), se encuentran menos alejadas
presentando un menor error.
0, 0.002309901
0.5, -0.00160198
1, 0.014986139
4, -0.064285149
5, 0.048591089
-0.08
-0.06
-0.04
-0.02
0
0.02
0.04
0.06
0 1 2 3 4 5 6
Residuos
Variable X 1
Variable X 1 Gráfico de los residuales
La llama usada en el espectrofotómetro es de aire acetileno, por lo tanto llega a
temperatura que oscilan entre 2100 -2400 °C ( Skoog , p 231 ).
La llama de la práctica tuvo una longitud de 10 cm aproximadamente. En caso
quisiéramos aumentar el tamaño de la llama, podríamos usar una combinación de
acetileno y óxido nitroso.
Unas de las causas de los errores pueden ser las interferencias química que se
formaron en la sección secundaria de la llama. En esta sección se forman los óxidos
del Fierro lo que conduce a una disminución de la absorbancia ( Skoog , p 232 )
Otro posible error pudo ser la inclinación del tubo capilar, a la hora de entrar al
nebulizador. Una mala inclinación impidió el correcto ingreso de la muestra al
nebulizador y por lo tanto, solo una pequeña cantidad de la muestra fue convertida en
un spray sólido. Al haber una menor cantidad de spray solido los demás pasos de la
atomización fueron deficientes; estos incluyen a la solvatación, volatilización y
atomización.
Se usó una lámpara de cátodo hueco multifuncional Cu, Ni, Fe, la cual es más versátil
debido a que para este tipo de fuente de línea, tiene la desventaja de usar un cátodo
hueco según el elemento a analizar.
Otra razón del uso de la fuente cátodo hueco fue que la longitud e onda máxima cayo
en la zona del UV, y esta fuente es ideal para la zona UV- V. (Skoog , p.165).
Se usó también la lámpara de Deuterio (típica en ultravioleta visible) con el objetivo de
disminuir el ruido de fondo, es decir disminuir las interferencias espectrales.
Se comprobó la veracidad y trazabilidad del método a nivel interno. La precisión y
trazabilidad, dependen en gran medida, de la habilidad y experiencia del analista,
durante el proceso de extracción del hierro con HCl (Cárdenas, 2006).
A continuación se muestra una tabla con el resumen de los principales nutrientes de
las lentejas que muestran los detalles de sus propiedades nutricionales de las lentejas
(FAO, 2004). La cantidad de los nutrientes que se muestran corresponde a 100
gramos de este alimento. Donde podemos observar que contiene un 8.2% de hierro
con respecto a 1 g, Se concluye que solo la muestra M1 tiene los valores
recomendados por la FAO .Las cantidades obtenidas en la experiencia de 9.45 %,
2.69 % y 3.17 % de Fe en la lenteja.
Calorías 304 kcal.
Grasa 1,70 g.
Colesterol 0 mg.
Sodio 24 mg.
Carbohidratos 40,60 g.
Fibra 17 g.
Azúcares 1,10 g.
Proteínas 23,18 g.
Vitamina A 10 ug. Vitamina
C
3,40
mg.
Vitamina
B12
0 ug. Calcio 70
mg.
Hierro 8,20
mg.
Vitamina
B3
6,58
mg.
Las ingestas diarias de hierro según la FAO (2004), varían dependiendo de la edad,
sexo y actividad que se realice, lo que significa que las cantidades obtenidas de hierro
contenido en las lentejas de Hierro de M1: 0.959 mg, M2 =2.731 mg; M3=3.215 mg;
consumida en 5 o 10 veces más, estaría dentro del rango de la ingesta diaria, y los
requisitos energéticos diarios.
Fuentes: Energía: FAO, 2004
Por otro lado la deficiencia de la ingesta de este micronutriente puede ocasionar
deficiencias en la salud tales como la anemia, el MINSA (2007), recomienda que
cuando se llegue a detectar su presencia debe ser tratada inmediatamente, para lo
cual debe ser tratada con el uso de sales de hierro vía oral con una dosis de 3 a 5
mg/kg/día (3-5 ppm) de hierro por un espacio de 2 a 3 meses. Que comparando con
los resultados obtenidos podemos ver que la lentejas son una fuente rica de
concentración de este mineral debido a sus altos contenidos de hierro obtenidos de
13.65 y 16.08 ppm.
Fuentes: Energía: FAO, 2004
6. Conclusiones y recomendaciones
6.1. Conclusiones
Muchas personas no alcanzan los requerimientos nutricionales de hierro, bien por las
interacciones alimentarias, por la restricción voluntaria de ciertos alimentos, problemas
de absorción o por aumento de los requerimientos.
Para este grupo de colectivos, es un complemento esencial llevar una dieta adecuada
y diversificarla para mejorar la biodisponibilidad de hierro. Se debe tener especial
atención, en la infancia, embarazadas, adolescentes, mujeres en edad fértil y los
deportistas.
Todos estos resultados ponen de manifiesto la necesidad de estudiar profundamente
estos factores con la finalidad de disminuir la deficiencia de hierro y la anemia en la
población para que no se considere un problema nutricional grave en muchos países
6.2. Recomendaciones
 El ácido nítrico se le agrega a la muestra, para eliminar los compuesto
orgánicos.
 Para mejorar la eficacia de nebulización, en lugar de utilizar agua pura; se
puede utilizar 90% de metanol consiguiéndose un rendimiento tres veces
mayor que con agua.
 Colocar el tubo capilar de manera vertical dentro de la muestra o el estándar o
agua, de modo que pueda pasar con mayor facilidad y no haya interferencias,
al momento de medir la muestra.
 Para obtener una determinación con buena exactitud del elemento en la
solución-muestra, es útil el empleo del método de adición estándar. Asa las
interferencias físicas y algunas interferencias químicas pueden ser
compensadas empleando este método, sin necesidad de eliminar la
interferencia, de esta forma la interferencia afectara por igual a todas las
soluciones.
7. Bibliografía
- Santiago, S. (2000). Contribución a la determinación de la fracción de metales
traza ligados a las proteínas similares a las metalotioneinas en muestras de
mejillón. Tesis de doctoramiento, Universidad de Santiago de Compostela,
España.
- Pickering, W.F. (1980). Química analítica moderna. Barcelona, España:
Reverté.
- Skoog, D. (2007). Principios de análisis instrumental. D.F, México.

Más contenido relacionado

La actualidad más candente

Volumetria Redox: Permanganato de Potasio
Volumetria Redox: Permanganato de PotasioVolumetria Redox: Permanganato de Potasio
Volumetria Redox: Permanganato de PotasioVictor Jimenez
 
270297328 laboratorio-5-calor-de-neutralizacion
270297328 laboratorio-5-calor-de-neutralizacion270297328 laboratorio-5-calor-de-neutralizacion
270297328 laboratorio-5-calor-de-neutralizacionbenjamin saltos
 
Práctica 9. Determinación de dureza total y dureza de calcio
Práctica 9. Determinación de dureza total y dureza de calcioPráctica 9. Determinación de dureza total y dureza de calcio
Práctica 9. Determinación de dureza total y dureza de calcioVictor Jimenez
 
Practica 7 (determinacion de cloruros)
Practica 7 (determinacion de cloruros)Practica 7 (determinacion de cloruros)
Practica 7 (determinacion de cloruros)e1-iq302
 
Práctica 7 maneja el refractómetro de acuerdo con las instrucciones de opera...
Práctica 7  maneja el refractómetro de acuerdo con las instrucciones de opera...Práctica 7  maneja el refractómetro de acuerdo con las instrucciones de opera...
Práctica 7 maneja el refractómetro de acuerdo con las instrucciones de opera...Jesus Martinez Peralta
 
244306392 determinacion-de-cobre
244306392 determinacion-de-cobre244306392 determinacion-de-cobre
244306392 determinacion-de-cobreZathex Kaliz
 
Permanganometria practica #9
Permanganometria practica #9Permanganometria practica #9
Permanganometria practica #9Sooey Wong
 
Cromatografia de intercambio ionico
Cromatografia de intercambio ionicoCromatografia de intercambio ionico
Cromatografia de intercambio ionicovalentinapaz90
 
Practica 2 Quimica Aplicada determinacion del peso molecular
Practica 2 Quimica Aplicada determinacion del peso molecular Practica 2 Quimica Aplicada determinacion del peso molecular
Practica 2 Quimica Aplicada determinacion del peso molecular 20_masambriento
 
Practica Nº1-calor de reacción
Practica Nº1-calor de reacciónPractica Nº1-calor de reacción
Practica Nº1-calor de reacciónmvclarke
 
Determinacion de hierro con ortofenantrolina
Determinacion de hierro con ortofenantrolinaDeterminacion de hierro con ortofenantrolina
Determinacion de hierro con ortofenantrolinaJennifer Bocanegra
 
Interpretación de Espectros IR - Clase 6
Interpretación de Espectros IR  -  Clase 6Interpretación de Espectros IR  -  Clase 6
Interpretación de Espectros IR - Clase 6José Luis Castro Soto
 
335367638-2-Balances-de-Materia-y-Energia.doc
335367638-2-Balances-de-Materia-y-Energia.doc335367638-2-Balances-de-Materia-y-Energia.doc
335367638-2-Balances-de-Materia-y-Energia.docCarlosAlbertoRejasRe
 
Practica 6 (argentometria)
Practica 6 (argentometria)Practica 6 (argentometria)
Practica 6 (argentometria)e1-iq302
 

La actualidad más candente (20)

Volumetria de precipitacion
Volumetria de precipitacionVolumetria de precipitacion
Volumetria de precipitacion
 
Volumetria Redox: Permanganato de Potasio
Volumetria Redox: Permanganato de PotasioVolumetria Redox: Permanganato de Potasio
Volumetria Redox: Permanganato de Potasio
 
270297328 laboratorio-5-calor-de-neutralizacion
270297328 laboratorio-5-calor-de-neutralizacion270297328 laboratorio-5-calor-de-neutralizacion
270297328 laboratorio-5-calor-de-neutralizacion
 
Práctica 9. Determinación de dureza total y dureza de calcio
Práctica 9. Determinación de dureza total y dureza de calcioPráctica 9. Determinación de dureza total y dureza de calcio
Práctica 9. Determinación de dureza total y dureza de calcio
 
Practica 7 (determinacion de cloruros)
Practica 7 (determinacion de cloruros)Practica 7 (determinacion de cloruros)
Practica 7 (determinacion de cloruros)
 
Práctica 7 maneja el refractómetro de acuerdo con las instrucciones de opera...
Práctica 7  maneja el refractómetro de acuerdo con las instrucciones de opera...Práctica 7  maneja el refractómetro de acuerdo con las instrucciones de opera...
Práctica 7 maneja el refractómetro de acuerdo con las instrucciones de opera...
 
Terpenos
TerpenosTerpenos
Terpenos
 
Oxidacion avanzada fenton bioefluentes
Oxidacion avanzada fenton bioefluentesOxidacion avanzada fenton bioefluentes
Oxidacion avanzada fenton bioefluentes
 
244306392 determinacion-de-cobre
244306392 determinacion-de-cobre244306392 determinacion-de-cobre
244306392 determinacion-de-cobre
 
Permanganometria practica #9
Permanganometria practica #9Permanganometria practica #9
Permanganometria practica #9
 
Potenciometria
PotenciometriaPotenciometria
Potenciometria
 
practica 7
practica 7practica 7
practica 7
 
Cromatografia de intercambio ionico
Cromatografia de intercambio ionicoCromatografia de intercambio ionico
Cromatografia de intercambio ionico
 
Interfase
InterfaseInterfase
Interfase
 
Practica 2 Quimica Aplicada determinacion del peso molecular
Practica 2 Quimica Aplicada determinacion del peso molecular Practica 2 Quimica Aplicada determinacion del peso molecular
Practica 2 Quimica Aplicada determinacion del peso molecular
 
Practica Nº1-calor de reacción
Practica Nº1-calor de reacciónPractica Nº1-calor de reacción
Practica Nº1-calor de reacción
 
Determinacion de hierro con ortofenantrolina
Determinacion de hierro con ortofenantrolinaDeterminacion de hierro con ortofenantrolina
Determinacion de hierro con ortofenantrolina
 
Interpretación de Espectros IR - Clase 6
Interpretación de Espectros IR  -  Clase 6Interpretación de Espectros IR  -  Clase 6
Interpretación de Espectros IR - Clase 6
 
335367638-2-Balances-de-Materia-y-Energia.doc
335367638-2-Balances-de-Materia-y-Energia.doc335367638-2-Balances-de-Materia-y-Energia.doc
335367638-2-Balances-de-Materia-y-Energia.doc
 
Practica 6 (argentometria)
Practica 6 (argentometria)Practica 6 (argentometria)
Practica 6 (argentometria)
 

Destacado

A manual of english stylistics
A manual of english stylisticsA manual of english stylistics
A manual of english stylisticsstiffy12345
 
Pc i festival traditional events 2014-15 50m
Pc i festival traditional events 2014-15 50mPc i festival traditional events 2014-15 50m
Pc i festival traditional events 2014-15 50mhayat alishah
 
Presentation to cs on implementation hamayunkhan dated 22-4-2014
Presentation to cs on implementation hamayunkhan dated 22-4-2014Presentation to cs on implementation hamayunkhan dated 22-4-2014
Presentation to cs on implementation hamayunkhan dated 22-4-2014hayat alishah
 
Diapositivas correo institucional aula virtual
Diapositivas correo institucional aula virtualDiapositivas correo institucional aula virtual
Diapositivas correo institucional aula virtualncorre
 
Bsv security
Bsv securityBsv security
Bsv securitykatepq
 
To rs for consultancy environment firm tourism projects new
To rs for consultancy environment firm tourism projects newTo rs for consultancy environment firm tourism projects new
To rs for consultancy environment firm tourism projects newhayat alishah
 
Po cm summary miranjani
Po cm summary miranjaniPo cm summary miranjani
Po cm summary miranjanihayat alishah
 
The business of bollywood
The business of bollywoodThe business of bollywood
The business of bollywoodshashankdestiny
 
From Bad to Worse: How to Stay Protected from a Mega Data Breach
From Bad to Worse: How to Stay Protected from a Mega Data BreachFrom Bad to Worse: How to Stay Protected from a Mega Data Breach
From Bad to Worse: How to Stay Protected from a Mega Data BreachPaymetric, Inc.
 

Destacado (15)

A manual of english stylistics
A manual of english stylisticsA manual of english stylistics
A manual of english stylistics
 
Pc i festival traditional events 2014-15 50m
Pc i festival traditional events 2014-15 50mPc i festival traditional events 2014-15 50m
Pc i festival traditional events 2014-15 50m
 
Presentation to cs on implementation hamayunkhan dated 22-4-2014
Presentation to cs on implementation hamayunkhan dated 22-4-2014Presentation to cs on implementation hamayunkhan dated 22-4-2014
Presentation to cs on implementation hamayunkhan dated 22-4-2014
 
Diapositivas correo institucional aula virtual
Diapositivas correo institucional aula virtualDiapositivas correo institucional aula virtual
Diapositivas correo institucional aula virtual
 
Information
InformationInformation
Information
 
Bsv security
Bsv securityBsv security
Bsv security
 
To rs for consultancy environment firm tourism projects new
To rs for consultancy environment firm tourism projects newTo rs for consultancy environment firm tourism projects new
To rs for consultancy environment firm tourism projects new
 
Service rule
Service ruleService rule
Service rule
 
Archaeology ppt discovery copy (2)
Archaeology ppt discovery   copy (2)Archaeology ppt discovery   copy (2)
Archaeology ppt discovery copy (2)
 
Po cm summary miranjani
Po cm summary miranjaniPo cm summary miranjani
Po cm summary miranjani
 
The business of bollywood
The business of bollywoodThe business of bollywood
The business of bollywood
 
Black Church Blues Excerpts
Black Church Blues ExcerptsBlack Church Blues Excerpts
Black Church Blues Excerpts
 
Sustainable development
Sustainable developmentSustainable development
Sustainable development
 
Aj vm pdf
Aj vm pdfAj vm pdf
Aj vm pdf
 
From Bad to Worse: How to Stay Protected from a Mega Data Breach
From Bad to Worse: How to Stay Protected from a Mega Data BreachFrom Bad to Worse: How to Stay Protected from a Mega Data Breach
From Bad to Worse: How to Stay Protected from a Mega Data Breach
 

Similar a Determinación hierro lentejas absorción atómica

Absorción y emisión atómica
Absorción y emisión atómicaAbsorción y emisión atómica
Absorción y emisión atómicaromypech
 
DETERMINACIÓN DE ORO Y ALUMINIO POR EL MÉTODO DE ESPECTROMETRÍA
DETERMINACIÓN DE ORO Y ALUMINIO POR EL MÉTODO DE ESPECTROMETRÍADETERMINACIÓN DE ORO Y ALUMINIO POR EL MÉTODO DE ESPECTROMETRÍA
DETERMINACIÓN DE ORO Y ALUMINIO POR EL MÉTODO DE ESPECTROMETRÍALuis Thomson
 
Espectrometría de Absorción Atómica
Espectrometría de Absorción AtómicaEspectrometría de Absorción Atómica
Espectrometría de Absorción Atómicagama9411
 
espectroscopc3ada-de-absorcic3b3n-atc3b3mica (1).pptx
espectroscopc3ada-de-absorcic3b3n-atc3b3mica (1).pptxespectroscopc3ada-de-absorcic3b3n-atc3b3mica (1).pptx
espectroscopc3ada-de-absorcic3b3n-atc3b3mica (1).pptxDidacticaTic
 
Métodos de Atomización (Parte 1) - Clase 4
Métodos de Atomización (Parte 1) - Clase 4Métodos de Atomización (Parte 1) - Clase 4
Métodos de Atomización (Parte 1) - Clase 4José Luis Castro Soto
 
reconocimiento de las partes de un equipo de absorción atómica
reconocimiento de las partes de un equipo de absorción atómica  reconocimiento de las partes de un equipo de absorción atómica
reconocimiento de las partes de un equipo de absorción atómica Alexis Jhosep Barboza Navarro
 
Espectroscopía de Absorción y Emisión Atómica
Espectroscopía de Absorción y Emisión AtómicaEspectroscopía de Absorción y Emisión Atómica
Espectroscopía de Absorción y Emisión AtómicaFernando Quinteros
 
23)Romero Pérez Isaí
23)Romero Pérez Isaí23)Romero Pérez Isaí
23)Romero Pérez Isaímarconuneze
 
Espectrofotometria de abosorsión atomica
Espectrofotometria de abosorsión atomicaEspectrofotometria de abosorsión atomica
Espectrofotometria de abosorsión atomicaInstrumentales3
 
Estudio de la llama y espectro atómico
Estudio de la llama y espectro  atómico Estudio de la llama y espectro  atómico
Estudio de la llama y espectro atómico Fabian B. Aguilar
 
Equipo de-absorción-atómica. informe 1
Equipo de-absorción-atómica.  informe 1Equipo de-absorción-atómica.  informe 1
Equipo de-absorción-atómica. informe 1David Cari
 
Espectrometría de absorción atómica
Espectrometría de absorción atómicaEspectrometría de absorción atómica
Espectrometría de absorción atómicaEvelin Perez Lopez
 
Espectrometria de absorcion y emisión atomica
Espectrometria de absorcion y emisión atomicaEspectrometria de absorcion y emisión atomica
Espectrometria de absorcion y emisión atomicaAnapaula Novoa
 

Similar a Determinación hierro lentejas absorción atómica (20)

Absorción y emisión atómica
Absorción y emisión atómicaAbsorción y emisión atómica
Absorción y emisión atómica
 
DETERMINACIÓN DE ORO Y ALUMINIO POR EL MÉTODO DE ESPECTROMETRÍA
DETERMINACIÓN DE ORO Y ALUMINIO POR EL MÉTODO DE ESPECTROMETRÍADETERMINACIÓN DE ORO Y ALUMINIO POR EL MÉTODO DE ESPECTROMETRÍA
DETERMINACIÓN DE ORO Y ALUMINIO POR EL MÉTODO DE ESPECTROMETRÍA
 
Tema 7 PQ-317 2020-1 AA y EA.pdf
Tema 7 PQ-317 2020-1 AA y EA.pdfTema 7 PQ-317 2020-1 AA y EA.pdf
Tema 7 PQ-317 2020-1 AA y EA.pdf
 
Tema 7 PQ-317 2020-1 AA y EA.pdf
Tema 7 PQ-317 2020-1 AA y EA.pdfTema 7 PQ-317 2020-1 AA y EA.pdf
Tema 7 PQ-317 2020-1 AA y EA.pdf
 
analisis instrumental
analisis instrumentalanalisis instrumental
analisis instrumental
 
GRUPO 2. FINAL.pptx
GRUPO 2. FINAL.pptxGRUPO 2. FINAL.pptx
GRUPO 2. FINAL.pptx
 
Espectrometría de Absorción Atómica
Espectrometría de Absorción AtómicaEspectrometría de Absorción Atómica
Espectrometría de Absorción Atómica
 
Control alcalis arguelles
Control alcalis arguellesControl alcalis arguelles
Control alcalis arguelles
 
Lab 2 analitica
Lab 2 analiticaLab 2 analitica
Lab 2 analitica
 
Espectroscopia Atómica - Clase 1
Espectroscopia Atómica - Clase 1Espectroscopia Atómica - Clase 1
Espectroscopia Atómica - Clase 1
 
espectroscopc3ada-de-absorcic3b3n-atc3b3mica (1).pptx
espectroscopc3ada-de-absorcic3b3n-atc3b3mica (1).pptxespectroscopc3ada-de-absorcic3b3n-atc3b3mica (1).pptx
espectroscopc3ada-de-absorcic3b3n-atc3b3mica (1).pptx
 
Métodos de Atomización (Parte 1) - Clase 4
Métodos de Atomización (Parte 1) - Clase 4Métodos de Atomización (Parte 1) - Clase 4
Métodos de Atomización (Parte 1) - Clase 4
 
reconocimiento de las partes de un equipo de absorción atómica
reconocimiento de las partes de un equipo de absorción atómica  reconocimiento de las partes de un equipo de absorción atómica
reconocimiento de las partes de un equipo de absorción atómica
 
Espectroscopía de Absorción y Emisión Atómica
Espectroscopía de Absorción y Emisión AtómicaEspectroscopía de Absorción y Emisión Atómica
Espectroscopía de Absorción y Emisión Atómica
 
23)Romero Pérez Isaí
23)Romero Pérez Isaí23)Romero Pérez Isaí
23)Romero Pérez Isaí
 
Espectrofotometria de abosorsión atomica
Espectrofotometria de abosorsión atomicaEspectrofotometria de abosorsión atomica
Espectrofotometria de abosorsión atomica
 
Estudio de la llama y espectro atómico
Estudio de la llama y espectro  atómico Estudio de la llama y espectro  atómico
Estudio de la llama y espectro atómico
 
Equipo de-absorción-atómica. informe 1
Equipo de-absorción-atómica.  informe 1Equipo de-absorción-atómica.  informe 1
Equipo de-absorción-atómica. informe 1
 
Espectrometría de absorción atómica
Espectrometría de absorción atómicaEspectrometría de absorción atómica
Espectrometría de absorción atómica
 
Espectrometria de absorcion y emisión atomica
Espectrometria de absorcion y emisión atomicaEspectrometria de absorcion y emisión atomica
Espectrometria de absorcion y emisión atomica
 

Último

ECONOMIA APLICADA SEMANA 555555555555555555.pdf
ECONOMIA APLICADA SEMANA 555555555555555555.pdfECONOMIA APLICADA SEMANA 555555555555555555.pdf
ECONOMIA APLICADA SEMANA 555555555555555555.pdffredyflores58
 
estadisticasII Metodo-de-la-gran-M.pdf
estadisticasII   Metodo-de-la-gran-M.pdfestadisticasII   Metodo-de-la-gran-M.pdf
estadisticasII Metodo-de-la-gran-M.pdfFlorenciopeaortiz
 
CHARLA DE INDUCCIÓN SEGURIDAD Y SALUD OCUPACIONAL
CHARLA DE INDUCCIÓN SEGURIDAD Y SALUD OCUPACIONALCHARLA DE INDUCCIÓN SEGURIDAD Y SALUD OCUPACIONAL
CHARLA DE INDUCCIÓN SEGURIDAD Y SALUD OCUPACIONALKATHIAMILAGRITOSSANC
 
Manual_Identificación_Geoformas_140627.pdf
Manual_Identificación_Geoformas_140627.pdfManual_Identificación_Geoformas_140627.pdf
Manual_Identificación_Geoformas_140627.pdfedsonzav8
 
Presentación N° 1 INTRODUCCIÓN Y CONCEPTOS DE GESTIÓN AMBIENTAL.pdf
Presentación N° 1 INTRODUCCIÓN Y CONCEPTOS DE GESTIÓN AMBIENTAL.pdfPresentación N° 1 INTRODUCCIÓN Y CONCEPTOS DE GESTIÓN AMBIENTAL.pdf
Presentación N° 1 INTRODUCCIÓN Y CONCEPTOS DE GESTIÓN AMBIENTAL.pdfMIGUELANGELCONDORIMA4
 
Normas para los aceros basados en ASTM y AISI
Normas para los aceros basados en ASTM y AISINormas para los aceros basados en ASTM y AISI
Normas para los aceros basados en ASTM y AISIfimumsnhoficial
 
Curso intensivo de soldadura electrónica en pdf
Curso intensivo de soldadura electrónica  en pdfCurso intensivo de soldadura electrónica  en pdf
Curso intensivo de soldadura electrónica en pdfFernandaGarca788912
 
Una estrategia de seguridad en la nube alineada al NIST
Una estrategia de seguridad en la nube alineada al NISTUna estrategia de seguridad en la nube alineada al NIST
Una estrategia de seguridad en la nube alineada al NISTFundación YOD YOD
 
Reporte de Exportaciones de Fibra de alpaca
Reporte de Exportaciones de Fibra de alpacaReporte de Exportaciones de Fibra de alpaca
Reporte de Exportaciones de Fibra de alpacajeremiasnifla
 
2. UPN PPT - SEMANA 02 GESTION DE PROYECTOS MG CHERYL QUEZADA(1).pdf
2. UPN PPT - SEMANA 02 GESTION DE PROYECTOS MG CHERYL QUEZADA(1).pdf2. UPN PPT - SEMANA 02 GESTION DE PROYECTOS MG CHERYL QUEZADA(1).pdf
2. UPN PPT - SEMANA 02 GESTION DE PROYECTOS MG CHERYL QUEZADA(1).pdfAnthonyTiclia
 
TEXTURA Y DETERMINACION DE ROCAS SEDIMENTARIAS
TEXTURA Y DETERMINACION DE ROCAS SEDIMENTARIASTEXTURA Y DETERMINACION DE ROCAS SEDIMENTARIAS
TEXTURA Y DETERMINACION DE ROCAS SEDIMENTARIASfranzEmersonMAMANIOC
 
Polimeros.LAS REACCIONES DE POLIMERIZACION QUE ES COMO EN QUIMICA LLAMAMOS A ...
Polimeros.LAS REACCIONES DE POLIMERIZACION QUE ES COMO EN QUIMICA LLAMAMOS A ...Polimeros.LAS REACCIONES DE POLIMERIZACION QUE ES COMO EN QUIMICA LLAMAMOS A ...
Polimeros.LAS REACCIONES DE POLIMERIZACION QUE ES COMO EN QUIMICA LLAMAMOS A ...SuannNeyraChongShing
 
ECONOMIA APLICADA SEMANA 555555555544.pdf
ECONOMIA APLICADA SEMANA 555555555544.pdfECONOMIA APLICADA SEMANA 555555555544.pdf
ECONOMIA APLICADA SEMANA 555555555544.pdfmatepura
 
4.6 DEFINICION DEL PROBLEMA DE ASIGNACION.pptx
4.6 DEFINICION DEL PROBLEMA DE ASIGNACION.pptx4.6 DEFINICION DEL PROBLEMA DE ASIGNACION.pptx
4.6 DEFINICION DEL PROBLEMA DE ASIGNACION.pptxGARCIARAMIREZCESAR
 
CAP4-TEORIA EVALUACION DE CAUDALES - HIDROGRAMAS.pdf
CAP4-TEORIA EVALUACION DE CAUDALES - HIDROGRAMAS.pdfCAP4-TEORIA EVALUACION DE CAUDALES - HIDROGRAMAS.pdf
CAP4-TEORIA EVALUACION DE CAUDALES - HIDROGRAMAS.pdfReneBellido1
 
Flujo multifásico en tuberias de ex.pptx
Flujo multifásico en tuberias de ex.pptxFlujo multifásico en tuberias de ex.pptx
Flujo multifásico en tuberias de ex.pptxEduardoSnchezHernnde5
 
Calavera calculo de estructuras de cimentacion.pdf
Calavera calculo de estructuras de cimentacion.pdfCalavera calculo de estructuras de cimentacion.pdf
Calavera calculo de estructuras de cimentacion.pdfyoseka196
 
sistema de construcción Drywall semana 7
sistema de construcción Drywall semana 7sistema de construcción Drywall semana 7
sistema de construcción Drywall semana 7luisanthonycarrascos
 
Hanns Recabarren Diaz (2024), Implementación de una herramienta de realidad v...
Hanns Recabarren Diaz (2024), Implementación de una herramienta de realidad v...Hanns Recabarren Diaz (2024), Implementación de una herramienta de realidad v...
Hanns Recabarren Diaz (2024), Implementación de una herramienta de realidad v...Francisco Javier Mora Serrano
 

Último (20)

ECONOMIA APLICADA SEMANA 555555555555555555.pdf
ECONOMIA APLICADA SEMANA 555555555555555555.pdfECONOMIA APLICADA SEMANA 555555555555555555.pdf
ECONOMIA APLICADA SEMANA 555555555555555555.pdf
 
estadisticasII Metodo-de-la-gran-M.pdf
estadisticasII   Metodo-de-la-gran-M.pdfestadisticasII   Metodo-de-la-gran-M.pdf
estadisticasII Metodo-de-la-gran-M.pdf
 
CHARLA DE INDUCCIÓN SEGURIDAD Y SALUD OCUPACIONAL
CHARLA DE INDUCCIÓN SEGURIDAD Y SALUD OCUPACIONALCHARLA DE INDUCCIÓN SEGURIDAD Y SALUD OCUPACIONAL
CHARLA DE INDUCCIÓN SEGURIDAD Y SALUD OCUPACIONAL
 
Manual_Identificación_Geoformas_140627.pdf
Manual_Identificación_Geoformas_140627.pdfManual_Identificación_Geoformas_140627.pdf
Manual_Identificación_Geoformas_140627.pdf
 
Presentación N° 1 INTRODUCCIÓN Y CONCEPTOS DE GESTIÓN AMBIENTAL.pdf
Presentación N° 1 INTRODUCCIÓN Y CONCEPTOS DE GESTIÓN AMBIENTAL.pdfPresentación N° 1 INTRODUCCIÓN Y CONCEPTOS DE GESTIÓN AMBIENTAL.pdf
Presentación N° 1 INTRODUCCIÓN Y CONCEPTOS DE GESTIÓN AMBIENTAL.pdf
 
Normas para los aceros basados en ASTM y AISI
Normas para los aceros basados en ASTM y AISINormas para los aceros basados en ASTM y AISI
Normas para los aceros basados en ASTM y AISI
 
VALORIZACION Y LIQUIDACION MIGUEL SALINAS.pdf
VALORIZACION Y LIQUIDACION MIGUEL SALINAS.pdfVALORIZACION Y LIQUIDACION MIGUEL SALINAS.pdf
VALORIZACION Y LIQUIDACION MIGUEL SALINAS.pdf
 
Curso intensivo de soldadura electrónica en pdf
Curso intensivo de soldadura electrónica  en pdfCurso intensivo de soldadura electrónica  en pdf
Curso intensivo de soldadura electrónica en pdf
 
Una estrategia de seguridad en la nube alineada al NIST
Una estrategia de seguridad en la nube alineada al NISTUna estrategia de seguridad en la nube alineada al NIST
Una estrategia de seguridad en la nube alineada al NIST
 
Reporte de Exportaciones de Fibra de alpaca
Reporte de Exportaciones de Fibra de alpacaReporte de Exportaciones de Fibra de alpaca
Reporte de Exportaciones de Fibra de alpaca
 
2. UPN PPT - SEMANA 02 GESTION DE PROYECTOS MG CHERYL QUEZADA(1).pdf
2. UPN PPT - SEMANA 02 GESTION DE PROYECTOS MG CHERYL QUEZADA(1).pdf2. UPN PPT - SEMANA 02 GESTION DE PROYECTOS MG CHERYL QUEZADA(1).pdf
2. UPN PPT - SEMANA 02 GESTION DE PROYECTOS MG CHERYL QUEZADA(1).pdf
 
TEXTURA Y DETERMINACION DE ROCAS SEDIMENTARIAS
TEXTURA Y DETERMINACION DE ROCAS SEDIMENTARIASTEXTURA Y DETERMINACION DE ROCAS SEDIMENTARIAS
TEXTURA Y DETERMINACION DE ROCAS SEDIMENTARIAS
 
Polimeros.LAS REACCIONES DE POLIMERIZACION QUE ES COMO EN QUIMICA LLAMAMOS A ...
Polimeros.LAS REACCIONES DE POLIMERIZACION QUE ES COMO EN QUIMICA LLAMAMOS A ...Polimeros.LAS REACCIONES DE POLIMERIZACION QUE ES COMO EN QUIMICA LLAMAMOS A ...
Polimeros.LAS REACCIONES DE POLIMERIZACION QUE ES COMO EN QUIMICA LLAMAMOS A ...
 
ECONOMIA APLICADA SEMANA 555555555544.pdf
ECONOMIA APLICADA SEMANA 555555555544.pdfECONOMIA APLICADA SEMANA 555555555544.pdf
ECONOMIA APLICADA SEMANA 555555555544.pdf
 
4.6 DEFINICION DEL PROBLEMA DE ASIGNACION.pptx
4.6 DEFINICION DEL PROBLEMA DE ASIGNACION.pptx4.6 DEFINICION DEL PROBLEMA DE ASIGNACION.pptx
4.6 DEFINICION DEL PROBLEMA DE ASIGNACION.pptx
 
CAP4-TEORIA EVALUACION DE CAUDALES - HIDROGRAMAS.pdf
CAP4-TEORIA EVALUACION DE CAUDALES - HIDROGRAMAS.pdfCAP4-TEORIA EVALUACION DE CAUDALES - HIDROGRAMAS.pdf
CAP4-TEORIA EVALUACION DE CAUDALES - HIDROGRAMAS.pdf
 
Flujo multifásico en tuberias de ex.pptx
Flujo multifásico en tuberias de ex.pptxFlujo multifásico en tuberias de ex.pptx
Flujo multifásico en tuberias de ex.pptx
 
Calavera calculo de estructuras de cimentacion.pdf
Calavera calculo de estructuras de cimentacion.pdfCalavera calculo de estructuras de cimentacion.pdf
Calavera calculo de estructuras de cimentacion.pdf
 
sistema de construcción Drywall semana 7
sistema de construcción Drywall semana 7sistema de construcción Drywall semana 7
sistema de construcción Drywall semana 7
 
Hanns Recabarren Diaz (2024), Implementación de una herramienta de realidad v...
Hanns Recabarren Diaz (2024), Implementación de una herramienta de realidad v...Hanns Recabarren Diaz (2024), Implementación de una herramienta de realidad v...
Hanns Recabarren Diaz (2024), Implementación de una herramienta de realidad v...
 

Determinación hierro lentejas absorción atómica

  • 1. UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS Universidad del Perú, DECANA DE AMÈRICA FACULTAD DE QUÍMICAe ING QUIMICA ESCUELAACADÉMICO PROFESIONAL DE ING. AGROINDUSTRIAL CURSO: Laboratorio de Análisis químico instrumental TEMA: Determinación de hierro en lentejas por absorción atómica PROFESOR: Eddy Rey-Sánchez García TURNO: Miércoles 3-7 pm ALUMNOS : Cueva Torres, Estefany Rubí Burga Jacobi, Pedro Noe Ricardo Martínez Sifuentes, Stefani Ciudad universitaria, mayo 2015
  • 2. 1. Resumen En la presente práctica, se describe el uso de la técnica de espectrofotometría de absorción atómica en la determinación de la concentración de hierro en lentejas. Se utilizó estándares primarios a concentraciones de 0.5, 1, 4 y 5 ppm con el objetivo de determinar un una curva de calibración que nos permita cuantificar la concentración de hierro en la muestra. Para ello se hicieron diluciones de la muestras de 1ml / 100 ml, 20/100 y otra de 20/100 para tres muestras (aproximadamente 1 g cada una) que recibieron un tratamiento previo. Finalmente para las muestras 1, 2, 3 se obtuvieron como concentración de hierro en ppm las cantidades de 9.59, 13.65 y 16.08 ppm respectivamente. Estos resultados representan el 0.0959 %, 0.2731 % y 0.0032 % de hierro en la lenteja correspondiente a la muestras 1, 2 y 3 respectivamente. 2. Principios teóricos La espectrometría de absorción atómica es una técnica que se usa tanto para la determinación de metales traza como mayoritarios con la única variación del atomizador. Se aplica básicamente a través de tres tipos de atomización en llama, electrotérmica y atomización vía formación de hidruros covalentes del metal. La espectrometría de absorción atómica se basa en la absorción de radiación por parte de átomos o iones elementales. Las regiones del espectro que proporcionan más información atómica son la ultravioleta/visible y la de rayos X (Santiago, 2000) El análisis químico por espectrometría de absorción atómica se basa en convertir parte de la muestra en un vapor atómico y en medir la absorción, por este vapor, de una radiación característica del elemento a determinar. En la actualidad, en casi todas las aplicaciones analíticas de esta técnica, el vapor atómico se obtiene atomizando o nebulizando en una llama una solución de la muestra problema. La llama volatiliza al disolvente y, en último término, provoca la disociación en átomos de las diminutas partículas sólidas que quedan. Una pequeña fracción de estos átomos es excitada por la llama y emite radiación, pero la mayor parte de ellos permanece en el estado fundamental. Se pueden excitar también por absorción de radiación los átomos que quedan en este estado, pero para que este proceso tenga lugar con un rendimiento aceptable es necesario que el contenido energético de la radiación coincida exactamente con la variación de energía correspondiente a la transición electrónica que tiene lugar. Es conveniente además, con el mismo fin, que la semi-anchura de la línea que absorbe sea menor que 0,05 A; por lo tanto, la radiación que atraviesa la llama debería tener idealmente una anchura de banda de 0,01 A. Estos rigurosos requisitos exigidos al contenido de energía y a la semi-anchura de banda, se satisfacen fácilmente empleando como foco luminoso en el aparato a la radiación de resonancia atómica característica del elemento a determinar. Al emplear la radiación de resonancia el proceso resulta muy selectivo y, puesto que la mayoría de átomos están situados inicialmente en su estado fundamental, el método es asimismo muy sensible (alcanza el campo de las ppm). Los requisitos exigidos a la fuente luminosa son. Por lo tanto, múltiples. Tiene que emitir el espectro del elemento a determinar, las líneas espectrales tienen que ser bien definidas y de intensidad constante, y la emisión de fondo tiene que ser mínima. Satisfacen todos estos requisitos las lámparas de descarga eléctrica de cátodo hueco, alimentadas a través de un estabilizador de voltaje.. La corriente de excitación que se aplica a la lámpara es corriente alterna, de modo que al amplificador del accesorio de detección se pueda sintonizar para que responda solamente a la radiación de resonancia de la lámpara. De este modo no se registra la pequeña cantidad de emisión procedente de los átomos excitados presentes en la llama. Del gran número de líneas emitidas por un foco cualquiera, solamente unas pocas son absorbidas
  • 3. apreciablemente por el vapor atómico. En consecuencia, se suele adaptar el aparato un monocromador para separar la línea que hay que medir de todas las restantes líneas del espectro del foco luminoso Atomizador de llama En un atomizador de llama, una solución de la muestra se nebuliza mediante un flujo de oxidante gaseoso mezclado con un combustible también gaseoso y se lleva hacia una llama donde ocurre la atomización. Como se ilustra en la figura 1, en la llama ocurre un conjunto complejo de procesos interconectados. El primero es la desolvatación, en la que el disolvente se evapora para producir un aerosol molecular finamente dividido. Luego, éste se volatiliza para formar moléculas de gas. La disociación de la mayor parte de dichas moléculas produce un gas atómico. Algunos de los átomos del gas se ionizan para formar cationes y electrones. Otras moléculas y átomos se producen en la llama como resultado de las interacciones del combustible con el oxidante y con las distintas especies de la muestra. Como se indica en la figura 1, una fracción de las moléculas, átomos e iones se excita también por el calor de la llama para producir espectros de emisión, atómicos, iónicos y moleculares. Con tantos procesos complejos que ocurren, no es sorprendente que la atomización sea el paso más decisivo en la espectroscopía de llama y el único que limita la precisión de tales métodos. Como resultado de la naturaleza determinante del paso de atomización, es importante entender las características de las llamas y las variables que las afectan. Figura 1. Proceso que ocurren durante la atomización
  • 4. Tipos de llamas En la tabla 1 se enlistan los combustibles y oxidantes comunes en la espectroscopia de llama y el intervalo aproximado de temperaturas que se logran con estas mezclas. Observe que cuando el aire es el oxidante, se logran temperaturas de 1700°C a 2400°C con varios combustibles. A estas temperaturas sólo se atomizan las muestras que se descomponen con facilidad, así que se debe usar oxígeno u óxido nitroso como oxidante para muestras más refractarias. Estos oxidantes producen temperaturas de 2500°C a 3100°C con los combustibles comunes. Las velocidades de combustión que se enlistan en la cuarta columna de la tabla 1 son importantes porque las llamas son estables sólo en ciertos intervalos de flujos de gas. Si el flujo de gas no excede la velocidad de combustión, la llama se propaga de regreso hacia el quemador y produce un retroceso de la llama. Cuando se incrementa el flujo, la llama sube hasta que alcanza un punto arriba del quemador donde la velocidad del flujo y la velocidad de combustión son iguales; es en esta región donde la llama es estable. A velocidades más altas, la llama sube y alcanza con el tiempo un punto en el que se desprende del quemador y lo apaga. Con estos hechos en mente, es fácil ver por qué es tan importante controlar el flujo de la mezcla combustible- oxidante, el cual depende mucho de los tipos de combustible y oxidante que se utilicen. Tabla 1. Propiedades de las llamas Estructura de la llama Como se ilustra en la figura 2, las regiones importantes de una llama incluyen la zona de combustión primaria, la región interzona y la zona de combustión secundaria. La apariencia y tamaño relativo de estas regiones varía en forma considerable con la relación entre combustible y oxidante, así como con la naturaleza de cada uno de ellos. La zona de combustión primaria en una llama de hidrocarburo es reconocible por la luminiscencia azul que surge de la emisión de banda de C2, CH y otros radicales. El equilibrio térmico no se alcanza por lo general en esta región y, por tanto, rara vez se usa en la espectroscopia de llama. El área interzona, que es relativamente estrecha en las llamas de hidrocarburo estequiométricas, puede alcanzar varios centímetros de altura en fuentes de acetileno- oxígeno o de acetileno-óxido nitroso ricas en combustible. Debido a que en la región interzona predominan átomos libres, es la parte de la llama que más se usa para la espectroscopia. En la zona de reacción secundaria los productos de núcleo interno se
  • 5. convierten en óxidos moleculares estables que son dispersados después hacia los alrededores. Un perfil de llama proporciona información útil acerca de los procesos que suceden en diferentes partes de una llama; es una gráfica de contorno que revela regiones que tienen valores similares para una variable de interés. Algunas de las variables son: temperatura, composición química, absorbancia e intensidad radian- te o fluorescencia. Perfiles de temperatura. En la figura 3 se muestra un perfil de temperatura de una llama típica para espectroscopía atómica. La temperatura máxima se localiza aproximadamente a 2.5 cm por arriba de la zona de combustión primaria. Es importante —en particular para los métodos de emisión— enfocar la misma parte de la llama en la rendija de entrada para todas las calibraciones y mediciones analíticas. Perfiles de absorción de llama. En la figura 9.4 se muestran los perfiles de absorción característicos para tres elementos. El magnesio manifiesta un máximo de absorbancia en casi la mitad de la llama como resultado de dos efectos que se oponen. El incremento inicial de absorbancia a medida que aumenta la distancia desde la base resulta de un mayor número de átomos de magnesio producidos por la exposición más prolongada al calor de la llama. No obstante, cuando se aproxima a la zona de combustión secundaria, comienza la oxidación apreciable del magnesio. Este proceso conduce al final a una disminución de la absorbancia porque las partículas de óxido que se forman no absorben en la longitud de onda de interés. Para alcanzar la máxima sensibilidad analítica, la llama debe ajustarse arriba y abajo respecto al haz hasta que se localice la región de absorbancia máxima. El comportamiento de la plata, que no se oxida con facilidad, es bastante diferente; como se muestra en la figura 9.4, se observa un incremento continuo en el número de átomos y, por tanto, en la absorbancia, desde la base hasta la periferia de la llama. En contraste, el cromo, que forma óxidos muy estables, muestra una disminución continua de absorbancia que comienza cerca de la punta del mechero. Lo anterior hace pensar que la formación de óxido predomina desde el principio. Estas observaciones sugieren que para identificar cada uno de estos elementos debe usarse una parte de la llama. Los instrumentos más complejos para la espectroscopía de llama están equipados con monocromadores que toman muestras de la radiación desde una región relativamente pequeña de la llama y, por tanto, un paso crítico en el mejoramiento de la señal de salida es el ajuste de la oposición de la llama respecto a la rendija de entrada. Figura 2. Regiones en una llama
  • 6. Figura 3. Lámpara cátodo hueco Características de desempeño de atomizadores de llama Hasta la fecha, la atomización de llama es el más reproducible de todos lo métodos de introducción de muestra líquida que han sido perfeccionados para la espectrometría de absorción y fluorescencia. Sin embargo, la eficiencia de toma de muestras de otros métodos de atomización y, por tanto, su sensibilidad son notablemente mejores. Hay dos razones principales de la menor eficiencia de muestreo de la llama. Primero, una gran porción de la muestra fluye hacia el drenaje. Segundo, el tiempo de residencia de cada uno de los átomos en la trayectoria óptica es breve (~10-4 s). 3. Procedimiento empleado A) PREPARACIÓN DE LA MUESTRA o Pesar 1,0 g de muestra (lenteja molida) en una capsula de porcelana. o Calcinar en una mufla a 750°C durante una hora. o Agregar a la ceniza en frio, 2 gotas de ácido nítrico concentrado. o Colocar en una plancha de calentamiento y llevar a sequedad, cuidando de no perder muestra. o Añadir 10 ml de agua destilada y 2 gotas de HCl. o Calentar 5 minutos en la plancha de calentamiento. M1 M2 M 1: 0.1015 g M 2: 0.1014 g
  • 7. o Añadir 10 ml de agua destilada y 2 gotas de HCl. o Calentar 5 minutos en la plancha de calentamiento. o Enfriar, filtrar si hubiera residuo, colocar en fiola de 50 ml, hacer los enjuagues respectivos y llevar volumen con agua destilada. o Transferir 20 ml de la muestra en una fiola de 50ml y enrasar. o Realizar el mismo procedimiento para el blanco. o Proceder a la lectura de la muestra en el espectrofotómetro de absorción atómica. B) PREPARACIÓN DE LOS ESTÁNDARES  En la preparación, el profesor de práctica , proporciono el patrón madre de hierro que es una solución concentrada de 1000 ppm .  Enseguida se tomó 5 mL del patrón A y se llevó a una fiola de 100 mL .Enrasar con agua destilada, de esta manera se obtendrá el patrón 1: 0.5 ppm.  Se tomó 5 mL del patrón A y se llevó a una fiola de 50 mL. Enrasar con agua destilada, de esta manera se obtendrá el patrón 2: 1 ppm.  Se tomó 20 ml del patrón A y se llevó a una fiola de 50mL. Enrasar con agua destilada. de esta manera se obtendrá el patrón 4: 4 ppm.  Se tomó 25 ml del patrón A y se llevó a una fiola de 50mL. Enrasar con agua destilada. de esta manera se obtendrá el patrón 5: 5 ppm. M1 M2 Blanco M1 (20/50) M1 (10/100) M 2 (20/50)
  • 8. C) PROCEDIMIENTO PARA LA OPERACIÓN DEL ESPECTROFOTÓMETRO DE ABSOCIÓN ATÓMICAANALYST 200-PERKIN ELMER  Encender la compresora de aire y luego abrir la llave del balón de acetileno. Luego encender el extractor de gases.  Encender el estabilizador de corriente, colocar la lámpara de Fe y luego encender el espectrofotómetro. Esperar unos minutos hasta enchufar la señal de conformidad, en caso de no escucharse la señal, apagar el equipo y volver a encenderlo.  Encender el monitor y la computadora. Hacer clic en AA-WINLAB32, esperar que complete la verificación.  Hacer clic en WORK SPACE, luego ir a MANUAL, ahí hacer clic después en METHOD y seleccionar un método.  Para la creación de un método de un elemento, seleccionar el inoco METHOD y seleccionar NEW METHOD. Escoger el elemento de interés y hacer clic en OK y colocar nuevos parámetros.  Presionar en el inocono LAMP y en la pantalla que aparece hacer clic en ON para encender la lámpara. Esperar unos segundos, luego hacer clic en SET MIDDLESALE.  En la pantalla PANEL FLAME CONTROL hacer clic en el Switch para encender la flama. Colocar en el capilar agua ultrapura. Abrir en la barra de herramientas al inoco CONTINNUOUS GRAPHICS y esperar unos minutos para que aparezca la señas de la lámpara, luego de algunos minutos presionar AUTOZERO GRAPH.  Colocar el capilar en el blanco y en la pantalla SAMPLE PROGRESS presionar Analyze Blank y leer, luego Analiza Standard y finalmente en Analyze Sample. D) LECTURADE LAS MUESTRAS  Leer el blanco.  Leer el estándar 0.5 ppm.  Leer el estándar 1 ppm.  Leer el estándar 4 ppm.  Leer el estándar 5 ppm. E) PROCEDIMIENTO PARA APAGAR EL ESPECTROFOTÓMETR DE ABSORCIÓN ATÓMICAANALYST 200, PERKIN ELMER  Apagar la lámpara y luego de 15 minutos (para limpiar el sistema) apagar la flama, luego salir del software, aparece un mensaje SHUTDOWN apagar la PC y finalmente el equipo  Apagar el estabilizador y dejar por 15 minutos encendido el extractor para eliminar gases
  • 9. 4. Cálculos detallados. Resultados 4.1. Cálculos Muestra 1 = 0.1015 g  Una dilución de 10 ml de la muestra de lenteja previamente incinerada y sometida a un tratamiento previo (ver. Procedimiento). Es disuelta en 100 ml de agua tiene una concentración de 0.959 ppm ,la cual se obtiene con la ecuación de la recta , entonces: c𝑥 𝐹𝑒 (𝑝𝑝𝑚) 𝑥 10𝑚𝑙 = 100𝑚𝑙 𝑥0.959 𝑝𝑝𝑚 𝒑𝒑𝒎 = 𝟗. 𝟓𝟗 𝒑𝒑𝒎 de Hierro  Para 20/50 𝑥 𝐹𝑒(𝑝𝑝𝑚) × 20𝑚𝑙 = 50𝑚𝑙 ×2.731 𝑥 𝐹𝑒( 𝑝𝑝𝑚) = 6.83 𝑝𝑝𝑚 Muestra 2 = 0.1014 g  Para 20/50 : 𝑥 𝐹𝑒(𝑝𝑝𝑚) × 20𝑚𝑙 = 50𝑚𝑙 ×3.215 𝑥 𝐹𝑒( 𝑝𝑝𝑚) = 8.04𝑝𝑝𝑚
  • 10. Cálculo para la preparación de estándares.  Nunca preparar estándares de la solución madre, primero se debe de hacer una primera dilución.  Ejemplo de cálculo. Se requiere preparar una solución de 5 ppm a partir de una solución inicial de 10 ppm. Usar una fiola de 50ml (C*V) inicial = (C*V) final V que voy a sacar * 10 ppm=5 ppm*50ml V que voy a sacar= 25 ml Cantidad de hierro que hay en mg: (cálculo inverso) Para la muestra “M1”: C=9.59 ppm , es decir , 9.59mg Si 9.59 mg -- 1 L 0.1 l (100 ml de la fiola) Hierro en mg = 0.959 para la M1 De la misma manera para las otras muestras: M2 =2.731 mg M3=3.215 mg CALCULO DEL PORCENTAJE HIERRO EN LA LENTEJA (Crear una nueva tabla) Para m1 = 0.1015 g de lenteja ( en forma de ceniza)  0.000959 g / 0.1015 g x 100 % = 9.45 % de Fe en la lenteja  0.00273 g / 0.1015g x100% = 2.69 % de Fe en la lenteja. Para m2 = 0.1014 g de lenteja ( en forma de ceniza)  0.003215 / 0.1014 g x 100 % = 3.17 % de Fe en la lenteja.
  • 11. 4.2. Resultados Tabla 1: Longitud de onda máxima para el Fe Tabla 2: Absorbancia vs Concentración en los estándares Grafico 1: CURVA DE CALIBRACION EN EXCEL “Absorbancia vs Concentración en los estándares” Tabla 3: Ecuación de la recta – Método Excel INTERCEPTO PENDIENTE R2 0 0.046 0.8669 0 0.0194 0.0593 0.1199 0.2794 y = 0.046x R² = 0.8669 0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0 1 2 3 4 5 6 ABSORBANCIA CONCENTRACION ( PPM) ABS VS CONCENTRACION Longitud de onda máx. Fe 248.33nm 248.33nm Concentraciones Abs Bk 0 0 ST1 0.5 0.0194 ST2 1 0.0593 ST3 4 0.1199 ST4 5 0.2794
  • 12. Grafico 2: CURVA DE CALIBRACION “Absorbancia vs Concentración en los estándares” EQUIPO ESPECTROFOTOMETRO Tabla 4: Ecuación de la recta – Método del Espectrofotómetro de Absorción Atómica INTERCEPTO PENDIENTE R2 0 0.04924 0.892981 Tabla 5: Concentración y absorbancia de las muestras, proporcionada por el Equipo. Muestra DILUCION CONCENTRACION ABS M1 10/100 0.959 0.048 M2 20/50 2.731 0.134 M3 20/50 3.215 0.158
  • 13. Tabla 5: Concentraciones de Hierro en diferentes muestras. MUESTRA DILUCION CONCENTRACION DE HIERRO(ppm) M1 10/100 9.59 M1 20/50 6.83 M2 20/50 8.04 El análisis de Regresión sé hizo con el complemento de análisis de datos en Excel 2013. Tabla 6: Resumen del análisis de datos Resumen Estadísticas de la regresión Coeficiente de correlación múltiple 0.93121831 Coeficiente de determinación R^2 0.86716753 R^2 ajustado 0.82289004 Error típico 0.04735033 Observaciones 5 Tabla 6: Resumen del análisis de varianza Tabla 7: Resumen del análisis de varianza (continuación) Coeficientes Error típico Estadístico t Intercepción -0.002309901 0.030624969 -0.075425415 Variable X 1 0.046623762 0.01053531 4.425476232 ANÁLISIS DE VARIANZA Grados de libertad Suma de cuadrados Promedio de los cuadrados F Valor crítico de F Regresión 1 0.043910259 0.043910259 19.58483988 0.021429448 Residuos 3 0.006726161 0.002242054 Total 4 0.05063642
  • 14. Probabilidad Inferior 95% Superior 95% Inferior 95.0% Superior 95.0% 0.944624362 -0.099772221 0.09515242 -0.09977222 0.09515242 0.021429448 0.013095705 0.08015182 0.01309571 0.08015182 GRAFICO 3: CURVA DE REGRESION AJUSTADA ANOVA y = 0.0466x - 0.0023 R² = 1 -0.05 0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0 2 4 6 Y Variable X 1 Variable X 1 Curva de regresión ajustada Y Pronóstico para Y Linear (Pronóstico para Y)
  • 15. GRAFICO 4: GRAFICO DE RESIDUALES 5. Discusión de resultados Mediante el método de Anova al 95 % de confianza, en la tabla 7 nos dice que, si la probabilidad, es mayor al 0.05 (que representa al 5% que esta fuera del nivel de confianza), se puede concluir que la hipótesis y el modelo es rechazada. En nuestro caso, la probabilidad fue de 0.0214, es decir, 2.14 % el cual es menor al 5 %, por lo tanto, nos indica que los datos son significativos. Nuestro valor de F para el modelo de ANOVA, es de 19.58, este valor se le conoce como t. student al cuadrado. En la tabla 7, se cumple que el valor de F(19.58) , tiene que ser al menos el valor de F-Critico , ( p-value =0.021) o mayor a él para que los datos y el modelo se han significativos . En la Grafica 3, se observa la curva ajustada y se puede ver de manera general los errores cometidos. En el Grafico 4, se interpreta de la siguiente manera: Nos indica que los puntos más alejados son los que presentaron mayor error, en nuestro caso fueron las medidas de los puntos 4 y 5, que representan a los estándares de 4 y 5 ppm. Por otro lado, las demás medidas (0.5, 1 ppm), se encuentran menos alejadas presentando un menor error. 0, 0.002309901 0.5, -0.00160198 1, 0.014986139 4, -0.064285149 5, 0.048591089 -0.08 -0.06 -0.04 -0.02 0 0.02 0.04 0.06 0 1 2 3 4 5 6 Residuos Variable X 1 Variable X 1 Gráfico de los residuales
  • 16. La llama usada en el espectrofotómetro es de aire acetileno, por lo tanto llega a temperatura que oscilan entre 2100 -2400 °C ( Skoog , p 231 ). La llama de la práctica tuvo una longitud de 10 cm aproximadamente. En caso quisiéramos aumentar el tamaño de la llama, podríamos usar una combinación de acetileno y óxido nitroso. Unas de las causas de los errores pueden ser las interferencias química que se formaron en la sección secundaria de la llama. En esta sección se forman los óxidos del Fierro lo que conduce a una disminución de la absorbancia ( Skoog , p 232 ) Otro posible error pudo ser la inclinación del tubo capilar, a la hora de entrar al nebulizador. Una mala inclinación impidió el correcto ingreso de la muestra al nebulizador y por lo tanto, solo una pequeña cantidad de la muestra fue convertida en un spray sólido. Al haber una menor cantidad de spray solido los demás pasos de la atomización fueron deficientes; estos incluyen a la solvatación, volatilización y atomización. Se usó una lámpara de cátodo hueco multifuncional Cu, Ni, Fe, la cual es más versátil debido a que para este tipo de fuente de línea, tiene la desventaja de usar un cátodo hueco según el elemento a analizar. Otra razón del uso de la fuente cátodo hueco fue que la longitud e onda máxima cayo en la zona del UV, y esta fuente es ideal para la zona UV- V. (Skoog , p.165). Se usó también la lámpara de Deuterio (típica en ultravioleta visible) con el objetivo de disminuir el ruido de fondo, es decir disminuir las interferencias espectrales. Se comprobó la veracidad y trazabilidad del método a nivel interno. La precisión y trazabilidad, dependen en gran medida, de la habilidad y experiencia del analista, durante el proceso de extracción del hierro con HCl (Cárdenas, 2006). A continuación se muestra una tabla con el resumen de los principales nutrientes de las lentejas que muestran los detalles de sus propiedades nutricionales de las lentejas (FAO, 2004). La cantidad de los nutrientes que se muestran corresponde a 100 gramos de este alimento. Donde podemos observar que contiene un 8.2% de hierro con respecto a 1 g, Se concluye que solo la muestra M1 tiene los valores recomendados por la FAO .Las cantidades obtenidas en la experiencia de 9.45 %, 2.69 % y 3.17 % de Fe en la lenteja. Calorías 304 kcal. Grasa 1,70 g. Colesterol 0 mg. Sodio 24 mg. Carbohidratos 40,60 g. Fibra 17 g. Azúcares 1,10 g.
  • 17. Proteínas 23,18 g. Vitamina A 10 ug. Vitamina C 3,40 mg. Vitamina B12 0 ug. Calcio 70 mg. Hierro 8,20 mg. Vitamina B3 6,58 mg. Las ingestas diarias de hierro según la FAO (2004), varían dependiendo de la edad, sexo y actividad que se realice, lo que significa que las cantidades obtenidas de hierro contenido en las lentejas de Hierro de M1: 0.959 mg, M2 =2.731 mg; M3=3.215 mg; consumida en 5 o 10 veces más, estaría dentro del rango de la ingesta diaria, y los requisitos energéticos diarios. Fuentes: Energía: FAO, 2004 Por otro lado la deficiencia de la ingesta de este micronutriente puede ocasionar deficiencias en la salud tales como la anemia, el MINSA (2007), recomienda que cuando se llegue a detectar su presencia debe ser tratada inmediatamente, para lo cual debe ser tratada con el uso de sales de hierro vía oral con una dosis de 3 a 5 mg/kg/día (3-5 ppm) de hierro por un espacio de 2 a 3 meses. Que comparando con los resultados obtenidos podemos ver que la lentejas son una fuente rica de concentración de este mineral debido a sus altos contenidos de hierro obtenidos de 13.65 y 16.08 ppm. Fuentes: Energía: FAO, 2004
  • 18. 6. Conclusiones y recomendaciones 6.1. Conclusiones Muchas personas no alcanzan los requerimientos nutricionales de hierro, bien por las interacciones alimentarias, por la restricción voluntaria de ciertos alimentos, problemas de absorción o por aumento de los requerimientos. Para este grupo de colectivos, es un complemento esencial llevar una dieta adecuada y diversificarla para mejorar la biodisponibilidad de hierro. Se debe tener especial atención, en la infancia, embarazadas, adolescentes, mujeres en edad fértil y los deportistas. Todos estos resultados ponen de manifiesto la necesidad de estudiar profundamente estos factores con la finalidad de disminuir la deficiencia de hierro y la anemia en la población para que no se considere un problema nutricional grave en muchos países 6.2. Recomendaciones  El ácido nítrico se le agrega a la muestra, para eliminar los compuesto orgánicos.  Para mejorar la eficacia de nebulización, en lugar de utilizar agua pura; se puede utilizar 90% de metanol consiguiéndose un rendimiento tres veces mayor que con agua.  Colocar el tubo capilar de manera vertical dentro de la muestra o el estándar o agua, de modo que pueda pasar con mayor facilidad y no haya interferencias, al momento de medir la muestra.  Para obtener una determinación con buena exactitud del elemento en la solución-muestra, es útil el empleo del método de adición estándar. Asa las interferencias físicas y algunas interferencias químicas pueden ser compensadas empleando este método, sin necesidad de eliminar la interferencia, de esta forma la interferencia afectara por igual a todas las soluciones. 7. Bibliografía - Santiago, S. (2000). Contribución a la determinación de la fracción de metales traza ligados a las proteínas similares a las metalotioneinas en muestras de mejillón. Tesis de doctoramiento, Universidad de Santiago de Compostela, España. - Pickering, W.F. (1980). Química analítica moderna. Barcelona, España: Reverté. - Skoog, D. (2007). Principios de análisis instrumental. D.F, México.