Este experimento utiliza el método de volumetría redox indirecta para determinar el porcentaje de cobre en una muestra, disolviendo la muestra con ácidos y titulándola con yoduro de potasio, almidón y tiosulfato de sodio. El resumen proporciona detalles sobre los pasos experimentales y cálculos para determinar el factor de cobre y el porcentaje final de cobre en la muestra.
1. INTRODUCCIÓN
En el presente laboratorio se llevara a cabo la determinación de cobre
teniendo como método volumetría redox indirecta, en este proceso se
utilizaran ácidos como NH03, HCl, H2SO4 trabajándolo en plancha
caliente, este procedimiento tiene como fin hallar el porcentaje de cobre
en la muestra usando en los cálculos el factor de cobre entre otros datos
adicionales
2. RESUMEN
Ese experimento consistey se realizara por el método de volumetría redox
indirecta, comenzando por el pesado de muestra disolviéndolo con ácidos
como como HN03, HCl, h2so4 y en cada adición de estos ácidos llevarlo a
plancha caliente hasta aparición de humos blanco y que la solución este
medio pastosa, el paso siguiente es cuando se disuelve la solución a 40 ml
lavando las tapa y los bordes del vaso agregándole agua de boro que será
eliminado cuando se lleve a plancha nuevamente una vez realizados estos
pasos se enfría y se pasa a valorar con la adición de sustancias como
ioduro de potasio (KI) almidón y tiosulfato de Na teniendo los cuidados
pertinentes del caso , y por ultimo anotas los datos (el volumen gastado
de solución) y realizar las operaciones.
3. Método:volumetríaredox indirecta
Esta técnica se basa en que el Cu(+2) en medio débilmente ácido,
reacciona con los iones yoduro, para dar triyoduro y yoduro de cobre(+1).
La adición de exceso de yoduro para que el Cu divalente hace que se
reduzcaa Cu (+1) oxidando el yoduro a yodo. El exceso de yoduro
precipita como CuI que en presencia de almidón como indicador y
agregando tiosulfato de sodio como titulante dando un vire a color blanco
lechoso.
Una de las ventajas de los métodos en que interviene el yodo es la
facilidad y sensibilidad con que se detecta el punto final.
4. DETALLES EXPERIMENTALES:
Pesamos aproximadamente 0.30 gr. de muestra lo echamos en un
matraz,agregamos una pisca de clorato y 10 ml. de HNO3., digestar10
minutos en frio.
Llevar a plancha hasta liberación de humos blancos, luego sacar de la
plancha y cuando este tibio agregar10 ml HCl, luego esperar a que
enfríe y este de color verde para agregar5 ml. de H2SO4 , llevar a
plancha.
Esperar que salgan humos blancos para sacar de la plancha y enfriar,
luego agregarun exceso de HNO3 , llevar a plancha.
Sacar de la plancha y lavar las paredes del matraz con agua y adicionar
hasta aprox.40 ml. y 10 ml. de agua de bromo,llevar a plancha y
eliminar exceso de bromo (formación de una solución color verde).
Enfriar y adicionar10 ml. HN4OH y 10 ml de fluoruro.
5. CÁLCULOS:
Factor de cobre:
Factor de cobre1:
0.1196 𝑔𝑟.
36.30 𝑚𝑙.
= 0.0033 gr/ml.
Factor de cobre2:
0.1146 𝑔𝑟.
34.27 𝑚𝑙.
= 0.0033gr/ml.
Factor de cobre3:
0.1083 𝑔𝑟.
32.44 𝑚𝑙.
= 0.0033gr/ml.
Factor cobre promedio:
0.0033+ 0.0033+ 0.0033
gr
ml
.
3
= 0.0033gr/ml.
%Cu:
Fernandez:
(17.96 ml.)(0.0033 gr/ml.)
0.3018 𝑔𝑟.
X 100 = 19.64%
Pardo:
(18.20 ml.)(0.0033 gr/ml.)
0.3069 𝑔𝑟.
X 100 = 19.56%
Pilco:
(18.18 ml.)(0.0033 gr/ml.)
0.3051 𝑔𝑟.
X 100 = 19.66%
Quispe:
(17.42 ml.)(0.0033 gr/ml.)
0.3022 𝑔𝑟.
X 100 = 19.02%
El dato 19.02% es discordantepor método de desviación estándar.
%cu:
19.64% + 19.56% + 19.66%
3
= 19.62%
6. Conclusiones:
- Se trató la muestra adecuadamente logrando evitar la interferencia
de Fe, As y Sb duranteel proceso.
- Añadimos bifloruro de amonio para acomplejar el hierro
- Los minerales de cobre contienen cantidades de antimonio,
arsénico y fierro, el método está elaborado para evitar las
interferencias de estos elementos.
- Adicionamos el indicador (almidón) luego de haber empezado a
titular, con el objeto de no formar complejos con el iodo.
7. Recomendaciones:
- Para realizar la determinación de cobreadecuadamente se debe
conocer previamente el método a aplicar en el laboratorio
(volumetría redox indirecta).
- Prestar atención a todas las indicaciones de la profesora para no
cometer errores en la determinación.
- Debemos digestar en frio la muestra con HNO3 y clorato de potasio (
10 minutos)ç
- Debemos tener cuidado el tiempo que esta la solución en la
plancha, para evitar que se seque
8. BIBLIOGRAFÍA
Hoja de Practica del Laboratorio de Análisis Mineral Cuantitativo
Análisis de Metales – Métodos de ControlIndustrial
Dr. H. Blumenthal
Química Analítica Cuantitativa
Arthur I. Vogel
9. CUESTIONARIO
1.- ¿Qué función tiene la adición de clorato de potasio?
Si se trata de un mineral que contiene pirita, que contenga azufre,
se agrega Clorato de Potasioparaunamejorymásrápidaoxidación.
El clorato de potasio es una sal moderadamente soluble en agua, por ello
se precipita añadiendo cloruro de Potasio, KCl, a las soluciones que
contienen el anión clorato.
Es comúnmente utilizado como agente oxidante.
2.- ¿Por qué se debe llevar casi a sequedad al fumar a fuego directo?
Porque con el tiempo la sustancia absorbe humedad es por ello que debe
secar.
3.- ¿Qué función tiene la adición de agua de bromo?
Se utiliza agregándolo en soluciones donde se necesita oxidar a los
elementos presentes a su máxima valencia positiva.
El agua de bromo es simplemente una solución de Br2 en agua.
Se usa como reactivo para identificación, y como decolorante.
4.- ¿Cuál es la función de la adición de acetato de sodio?
Acetato de sodio neutraliza el ácido sulfúrico muy fuerte.
Acetato de sodio es un reactivo muy común que seusa en los laboratorios.
5.- ¿Cuál es la función de la adición de fluoruro de sodio?
La adición de fluoruro de sodio aumenta desoxidación
6.- ¿Porque la adición del indicador (solución de almidón) se realiza casi
al final de la titulación.?
Se añade al final cuando hay pocos iones de iodo, porque el almidón
forma un complejo muy fuerte con el iodo.