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SOLUCIONES
SOLUCIONES
VALORADAS
VALORADAS
Para acidos: HCL y H2SO4
CARBONATO DE SODIO
Na2CO3
BORAX
Na2B4O * 10H2O
Para Bases NaOH, KOH Y
Ba(OH)2
ACIDO CLORHIDRICO HCl
FTALATO ACIDO DE
POTASIO KNa.C8H8O4
NEUTRALIZACIÓN
Oxalato de sodio Na2C2O4
Oxido mercúrico HgO
Acido benzoico H.C7H5O2
Acido succínico H2C2H4O
Acido furoico o piromucico
H. C5H3O3
Acido adípico H2. C6H8O4
Biyodato de potasio KH(IO3)2
Acido oxálico di hidratado
H2.C2O4.2H2O
Tetraoxalato de potasio
KHC2O4H2C2O42H2O
Bitartrato de potasio KHC4H4O6
Acido sulfamicoNH2SO2OH
Prep del HCI 0,1N por dilucion Y valoracion
POE
Se mide con una probeta
graduada 9ml HCL
1.
Vertir el fluido en un matraz
aforado de 1L que
contegna 500ml de agua
destilada y enrasar con
agua destilada
2.
obteniendo una solucion
aproximada 0,1N
3.
4.
Vogel pag 320-321
9ml HCl conc.
500 mL
9 mL
H2O
1000ml
N≈0,1
HCl conc.
H2O
Valoración con carbonato de sodio anhidro
POE
Pasar del pesa filtró aun frasco cónico de 250ml
0,2g de Na2 CO3
1.
Disolvemos con 50 - 75 ml de agua
2.
Agregamos 2 gotas heliantina carmín índigo
3.
Cargan la bureta con la solución del acido a
valorar
4.
Se coloca el frasco cónico que contiene la
solución de Na2 CO3 sobre una hoja de papel
blanco de bajo de la bureta
5.
Se agrega el acido agitándolo hasta que la
heliantina carmín índigo vire de verde a gris
pálido
6.
7.
Vogel pag 321-323
0,2g Na2CO3
75ml H2O
HCl
N≈0,1
Na2CO3
PREPARACIÓN del NaOH 0,1N
POE
Pesar 4,2g de NaOH sobre un
vidrio reloj o vaso precipitado
1.
Disolver en agua, se lleva a un
1litro con agua hervida destilada
se homogeniza y se pasa la S. a
un botella y se tapa con tapon de
goma.
2.
Obteniendo una solución
aproximada 0,1N
3.
Vogel pag 328-329
4,2g NaOH
1000ml
N≈0,1
H2O
4,2g. NaOH.
Valoración con FTALATO ACIDO DE POTASI
O
POE
Pesar al 0,6.o 0,7g de la sal se pasa
cuantitativamente a frascos conicos
Pyrex o Hysil de 250ml.
1.
Disolver en agua, se agrega 75ml de
agua hervida.
2.
Titular con la solucion de hidroxido
de sodio, usando como indicador
fenoftaleina o azul de timol.
3.
Vogel pag 330
0,6g KH.C8H8O4
250ml H2O
NaOH
N
≈0,1
SV. NITRATO DE
PLATA
AgNO3
VOGEL 351-352
PRECIPITACIÓN
PATRONES PRIMARIOS
NaCl
KI
KBr
1.-Pesar 10,788 g de AgNO3
2.- Disolver en un frasco
conico, en ácido nitrico
puro, diluido.
3.- Enrrasar con agua a un
volumen conocido.
NOTA: Para que la SV de AgNO3
sea neutra es preferible disolver
directamente en agua.
Preparar 1000 mL/AgNO3/0,1 N
N≈0,1
g=10,788
V=1000 mL
AgNO3
H2O
Cloruro de sodio p.a
Tiene una pureza 99,9-100,0%
Secarlo en una estufa eléctrica a 250- 350 °C
1-2 horas
Dejar enfriar en un desecador
PREPARACIÓN DEL INDICADOR: Disolver 5 g de K2CrO4 p.a.,
en 100 mL de agua, 0,0025-0,005 M
SV. NITRATO DE PLATA
POE
Pesar 2,923 g NaCl seco.
1.
Disolver en Agua y llevar a 500
mL en un matraz aforado.
2.
Pipetear 25 mL de NaCl 0,1 N a
un frasco cónico de 250 mL
3.
Agregar 1 mL del indicador
cromato de potasio
4.
Titular mediante una bureta, con
AgNO3 0,1N, agitando
circularmente
5.
Verificar el título
6.
DISEÑO
original
AgNO3 0,1N
K2CrO4
H2O
25 mL
1 mL
N≈0,1 NaCl
SV. TIOCIANATO DE
POTASIO/AMONIO
VOGEL 361-362
PRECIPITACIÓN
PATRON
AgNO3
SV. TIOCIANATO DE
SV. TIOCIANATO DE
POTASIO/AMONIO 0,1n
POTASIO/AMONIO 0,1n
POE
Pesar 9 g de tiocianato de amonio p.a. o
11g de tiocianato de potasio p.a.
1.
Disolver en agua
2.
Llevar a un litro en un matraz aforado y
homogenizar
3.
KSCN/
NH4SCN
11g/9g
H2O
1000 mL
SV. TIOCIANATO DE
SV. TIOCIANATO DE
POTASIO/AMONIO 0,1n
POTASIO/AMONIO 0,1n
POE
4. Pipetaer 25 mL de solucion de AgNO3
0,1N
5. Llevar a un matraz Erlenmeyer de 250 mL
6. Agregar 5 mL de acido nítrico 6N
7. Añadir 1 mL de solución indicadora de sal
férrica.
8. Titular con solución de Tiocianato de
potasio/amonio.
DISEÑO
AgNO3
25 mL
≈0,1 N
5 mL HNO3
0,6 N
1 mL
KSCN
0,1 N
Fe(NO3)3
OXIDO-REDUCCIÓN
Vogel pág. 377
SV de oxidantes empleados en la
titulación de reductores. Vogel pág. 377
Permanganato de potasio
1.
Dicromato de potasio
2.
Sulfato cérico
3.
Sulfato mangánico
4.
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5.
Yodato de potasio
6.
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7.
Cloramina T
8.
SV de reductores empleados en la
titulación de oxidantes. Vogel pág. 377
Tiosulfato de sodio
1.
Óxido arsenioso
2.
Oxalato de sodio
3.
Ácido oxálico
4.
Sales ferrosas
5.
Sulfato o cloruro titanoso
6.
Sulfato o cloruro vanadoso
7.
OXIDO-REDUCCIÓN
Oxidantes
SV. PERMANGANATO DE POTASIO 0,1 n (K Mn O4)
Oxido Arsenioso (As2 O3)
Hierro metalico
Ferrocianuro de potasio anhidro K4[Fe(CN)6]
Sulfato ferroso amónico Fe SO4 (NH4) SO4 6 H2O
Acido Oxalico H2 C2 O4*2 H2O
Tetraoxalato de potasio KHC2 O4*H2C2O4* 2 H2O
Secar 1g de Oxido Arsenioso a 105-110°C/ 1 o 2
horas
1.
Enfriar en un desecador
2.
Pesar 0,1 mg del oxido seco
3.
Pasar a un vaso de precipitado
4.
Agregar 10 ml de Na OH y 100 ml H2O
5.
Reposar de 8 a 10 minutos agitando de vez en
cuando
6.
Ya disuelto agregar 100 ml de H2O y 10 ml de HCl
puro
7.
Agregar una gota de de Yoduro o Yodato de potasio
0,0025M
8.
Titular hasta obtener un color rosa pálido que
persista 30 seg
9.
El ultimo ml se agrega gota a gota esperando a que
decolore para agregar la siguiente
10.
As2O3
0,1 mg
10 mL
NaOH
H2O
100 mL
H2O
HCl
KI
100 mL
10 mL
KMnO4
1 gota
N≈0,1
SV. DICROMATO DE POTASIO 0,1 n, DICROMATOMETRIA
.La solución de sal ferrosa, se prepara a partir del
hierro
1.
Pesar 0.1 mg de alambre de hierro
2.
Desalojar aire del frasco con CO2
3.
Se titula la solución a 20-25°C
4.
Utilizar difenilaminsulfato de sodio 6 a 8 gotas
5.
Agregar 5 ml de ácido fosfórico siruposo
6.
Titular lentamente con dicromato, agitando bien
7.
Debe virar de color verde puro a verde gris
8.
Agregar el dicromato gota a gota hasta que vire a azul
violeta
9.
D.O. Fe° 0,1N
difenil
aminsulfato
de sodio
HPO3
5 mL
6-8
gotas
N≈0,1
Alambre de hierro
Sulfato ferroso amonico
0,1mg
Oxido Arsenioso
Hierro Puro
Ferrocianuro de potasio anhidro
Tiosulfato de potasio Anhidro
Soluciones ferrosas
Oxalato de sodio
SV. SULFATO CERICO 0,1N, CERIMETRIA
Secar oxido arsenioso a 105-110°C por 1 a 2 horas
1.
Pesar 0.250g de óxido arsenioso
2.
Pasar a un vaso de precipitado de 400 ml
3.
Agregar 20 ml de Na OH al 5%
4.
Calentar hasta que el óxido arsenioso se
disuelva totalmente
5.
Enfriar a temperatura ambiente
6.
Agregar 100 ml de agua
7.
Agregar 25 ml de H2SO4
8.
Agregar 3 gotas de tetroxido de osmio 0,01M
9.
Usar como indicador N-fenilantranilico
10.
Titular hasta un viraje nítido de color
11.
20 mL NaOH
100 mL
H2O
25 ml
H2SO4
3 Gotas Tetroxido de
osmio 0,01M
N-fenilantranílico
óxido
arsenioso
0.250 g
gotas
YODOMETRIA
I2
PATRONES PRIMARIOS
Vogel pág. 474 - 476
A: Óxido arsenioso. (As2O3)
B: Tiosulfato de sodio srv. (Na2S2O3)
C: Tiosulfato de sodio anhidro. (Na2S2O3)
VALORACION DE YODO 0,1N / 25 mL As2O3 0,1 N
POE
1: Pesar 20 g de yoduro de potasio
2: Disolver en 30-40 mL de agua en un matraz aforado de
1 000 mL
3: Pesar 12,7 g de yodo resublimado en una balanza
común, mediante un embudo pequeño al matraz
aforado.
4: Llevar a 1000 mL
5: Homogenizar.
6: Pesar 2,5 g de óxido arsenioso.
7: Disolver en NaOH preparado con 2 g y 20 mL de agua.
8: Diluir en 200 mL y neutralizar con HCl, cuando la
solucion sea débilmente ácida pasamos a un matraz
aforado de 500 mL.
9: Agregar 2 g de bicarbonato de sodio y llevar al
volumen con agua.
N≈0,1
As2O3
25 mL 0,1 N
I2
2 mL Sln. De
almidón
50 mL H2O
D.O.
PATRONES PRIMARIOS
Vogel pág. 442- 443
A: Hierro puro Fe⁰
B: Sulfato ferroso amónico.
(NH4)2Fe(SO4)2
Cloruro titanoso
TITANOMETRIA
Preparacion de la sln. TiCl3 0,1 N
Hervir 1 min. 60 mL de TiCl3
(15-25%) con 100 mL de HCl
cencentrado, en un matraz de
500 mL
1.
Dejar enfriar y llevar a
aproximadamente 2 litros,
con agua hervida, en el
mismo frasco que se la ha de
guardar.
2.
Homogeneizar y llenar el
frasco hasta el cuello.
3.
Conectar el frasco que
contiene la solución al
aparato de Kipp que genera
hidrógeno.
4.
60 mL
100 mL HCl
15-25% TiCl3
Vogel pág. 442
Valoración con Hierro (Fe⁰)
Vogel pág. 443
Pesar 1,001 g de alambre de hierro p.a.
1.
Pasar a un frazco cónico.
2.
Agregar 100 mL de H2SO4 5 N y disolver.
3.
Pasar a un matraz aforado de 500 mL, agregar 200 mL de
H2SO4 5 N y llevar al volumen.
4.
Pipetear 25 mL de esta sln. y pasar a un frasco cónico de
250-350 mL, con un tapón de goma trihoradado.
5.
Oxidar cuidadosamente con sln. de KMnO4 aprox. 0,02 N
hasta obtener un color rosa pálido.
6.
Lleva a ebullición para eliminar el oxigeno disuelto, hacer
pasar CO2 por el recipiente.
7.
Enfriar, destapar el tercer orificio de la goma y añadir 10-20
mL de KSCN al 10%.
8.
Titular con la sln. de TiCl3 hasta la desaparición del color
rojo.
9.
D.O.
25 mL Fe⁰
KMnO4
0,02 N
KSCN
10 mL 10 %
CO2
H+
TiCl3
≈
0,1N
PATRONES PRIMARIOS
A: Na₂S₂O₃
B: H3AsO3
C: SbCl3
D: SnCL2
E: N2H4
F: NH2OH
G: K4[Fe(CN)6]
Vogel pág. 513
OXIDO-REDUCCIÓN: Oxidantes
Bromato de potasio
KBrO3
Preparación KBrO3 0,1 N
Técnica Original
Secar 1-2 h el KBrO3 pulverizado
120°C
1.
Enfriar c/ desecador
2.
Pesar al mg 2,784 g
3.
Disolver en matraz aforado 1 L
4.
Enrasar c/ H2O
5.
Vogel pág. 513
H2O
2.784 g
N≈0,1
D.O.
1000 ml
KBrO3
Valoración KBrO3 0,1 N
Técnica Original
Pasar 40 mL de solución a un matraz
volumétrico
1.
Agregar 3.0 g de KI, 3.0 mL de HCl.
2.
Tapar
3.
Mezclar suavemente
4.
Dejar reposar 5 min.
5.
Valorar el yodo liberado, con SV de
Na₂S₂O₃ 0.1 N
6.
Agregar 3 mL de SI de almidón soluble
cerca del punto final de la titulación.
7.
Efectuar las correcciones necesarias
titulando un blanco.
8.
Vogel pág. 513
D.O.
Na2S2O3
KI
S.I. almidón
soluble
HCl
SV Na2S2O3
0.1 N
3.0 g
3 mL
3 mL
40 mL
PATRONES PRIMARIOS
A: Yoduro de potasio
11ogel pág. 521
OXIDO-REDUCCIÓN: Oxidantes
Cloramina T
CH3.C6H4.SO2NClNa.3H2O
Preparación Cloramina T 0,1 N
Técnica Original
Disolver 14.5 g producto comercial
puro
1.
Aforar a 1L H2O
2.
Vogel pág. 521
H2O
14.5 g
N≈0,1
D.O.
1000 ml
cloramina T
Valoración Cloramina T 0,1 N
Técnica Original 1
Tratar 25 mL de sol. de cloramina
T c/ 2mL HCl 2N y 10 mL KIO3 10%.
1.
Titular yodo liberado c/ tiosulfato
de sodio 0,1N + 2mL SI de almidon
2.
Vogel pág. 522
D.O.
Técnica Original 2
Agregar sol. de cloramina T
mediante bureta a 25 mL de
As2O3 0,1 N + cristal pequeño de
KI+ 1mL de SI de almidón
1.
Aparece y permanece color azul
2.
tiosulfato
de sodio
SI lalmidón
Cloramina T
N≈0,1
25 mL
2 mL HCl
KIO3
N≈0,1
10 mL
2 mL
Complejación
PATRONES PRIMARIOS El EDTA
A: Sulfato de cobre (II) soluciones de amoníaco
(NH3) o otros ligandos que forman complejos con el
ion cobre (II)
B Cloruro de mercurio (II) standarización de
soluciones de tiourea o tiosulfato de sodio
C Cloruro de plata (I): estandarización de soluciones
de cloruro de amonio o cianuro de potasio,
EDTADTA (ácido
etilendiaminotetraacético)
Vogel pág. La 98
SV. EDTADTA (ácido
etilendiaminotetraacético)
Técnica Original
Disolver la solucion valorad
1.
Aforar a 1L H2O
2.
Técnica Original
prepara una solución de MgSO4 de concentración
conocida disolviendo una cantidad precisa de sulfato de
magnesio en agua destilada y llevárlaa un volumen
conocido en un matraz aforado.
Titulación con solución de EDTA:
Se toma MgSO4 conocida.
Se añade un indicador , como el negro de eriocromo T,
Se añade la solución de EDTA gradualmente hasta que
se produce un cambio de color persistente en la solución,
indicando la formación de un complejo estable entre el
EDTA y los iones de magnesio.
Se registra el volumen de EDTA utilizado.
SV EDTADTA (ácido
etilendiaminotetraacético)
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MgSO4

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SOLUCIONES VALORADAS PATRONES PRIMARIO Y SECUNDARIOS

  • 2. Para acidos: HCL y H2SO4 CARBONATO DE SODIO Na2CO3 BORAX Na2B4O * 10H2O Para Bases NaOH, KOH Y Ba(OH)2 ACIDO CLORHIDRICO HCl FTALATO ACIDO DE POTASIO KNa.C8H8O4 NEUTRALIZACIÓN Oxalato de sodio Na2C2O4 Oxido mercúrico HgO Acido benzoico H.C7H5O2 Acido succínico H2C2H4O Acido furoico o piromucico H. C5H3O3 Acido adípico H2. C6H8O4 Biyodato de potasio KH(IO3)2 Acido oxálico di hidratado H2.C2O4.2H2O Tetraoxalato de potasio KHC2O4H2C2O42H2O Bitartrato de potasio KHC4H4O6 Acido sulfamicoNH2SO2OH
  • 3. Prep del HCI 0,1N por dilucion Y valoracion POE Se mide con una probeta graduada 9ml HCL 1. Vertir el fluido en un matraz aforado de 1L que contegna 500ml de agua destilada y enrasar con agua destilada 2. obteniendo una solucion aproximada 0,1N 3. 4. Vogel pag 320-321 9ml HCl conc. 500 mL 9 mL H2O 1000ml N≈0,1 HCl conc. H2O
  • 4. Valoración con carbonato de sodio anhidro POE Pasar del pesa filtró aun frasco cónico de 250ml 0,2g de Na2 CO3 1. Disolvemos con 50 - 75 ml de agua 2. Agregamos 2 gotas heliantina carmín índigo 3. Cargan la bureta con la solución del acido a valorar 4. Se coloca el frasco cónico que contiene la solución de Na2 CO3 sobre una hoja de papel blanco de bajo de la bureta 5. Se agrega el acido agitándolo hasta que la heliantina carmín índigo vire de verde a gris pálido 6. 7. Vogel pag 321-323 0,2g Na2CO3 75ml H2O HCl N≈0,1 Na2CO3
  • 5. PREPARACIÓN del NaOH 0,1N POE Pesar 4,2g de NaOH sobre un vidrio reloj o vaso precipitado 1. Disolver en agua, se lleva a un 1litro con agua hervida destilada se homogeniza y se pasa la S. a un botella y se tapa con tapon de goma. 2. Obteniendo una solución aproximada 0,1N 3. Vogel pag 328-329 4,2g NaOH 1000ml N≈0,1 H2O 4,2g. NaOH.
  • 6. Valoración con FTALATO ACIDO DE POTASI O POE Pesar al 0,6.o 0,7g de la sal se pasa cuantitativamente a frascos conicos Pyrex o Hysil de 250ml. 1. Disolver en agua, se agrega 75ml de agua hervida. 2. Titular con la solucion de hidroxido de sodio, usando como indicador fenoftaleina o azul de timol. 3. Vogel pag 330 0,6g KH.C8H8O4 250ml H2O NaOH N ≈0,1
  • 7. SV. NITRATO DE PLATA AgNO3 VOGEL 351-352 PRECIPITACIÓN PATRONES PRIMARIOS NaCl KI KBr
  • 8. 1.-Pesar 10,788 g de AgNO3 2.- Disolver en un frasco conico, en ácido nitrico puro, diluido. 3.- Enrrasar con agua a un volumen conocido. NOTA: Para que la SV de AgNO3 sea neutra es preferible disolver directamente en agua. Preparar 1000 mL/AgNO3/0,1 N N≈0,1 g=10,788 V=1000 mL AgNO3 H2O
  • 9. Cloruro de sodio p.a Tiene una pureza 99,9-100,0% Secarlo en una estufa eléctrica a 250- 350 °C 1-2 horas Dejar enfriar en un desecador PREPARACIÓN DEL INDICADOR: Disolver 5 g de K2CrO4 p.a., en 100 mL de agua, 0,0025-0,005 M
  • 10. SV. NITRATO DE PLATA POE Pesar 2,923 g NaCl seco. 1. Disolver en Agua y llevar a 500 mL en un matraz aforado. 2. Pipetear 25 mL de NaCl 0,1 N a un frasco cónico de 250 mL 3. Agregar 1 mL del indicador cromato de potasio 4. Titular mediante una bureta, con AgNO3 0,1N, agitando circularmente 5. Verificar el título 6. DISEÑO original AgNO3 0,1N K2CrO4 H2O 25 mL 1 mL N≈0,1 NaCl
  • 11. SV. TIOCIANATO DE POTASIO/AMONIO VOGEL 361-362 PRECIPITACIÓN PATRON AgNO3
  • 12. SV. TIOCIANATO DE SV. TIOCIANATO DE POTASIO/AMONIO 0,1n POTASIO/AMONIO 0,1n POE Pesar 9 g de tiocianato de amonio p.a. o 11g de tiocianato de potasio p.a. 1. Disolver en agua 2. Llevar a un litro en un matraz aforado y homogenizar 3. KSCN/ NH4SCN 11g/9g H2O 1000 mL
  • 13. SV. TIOCIANATO DE SV. TIOCIANATO DE POTASIO/AMONIO 0,1n POTASIO/AMONIO 0,1n POE 4. Pipetaer 25 mL de solucion de AgNO3 0,1N 5. Llevar a un matraz Erlenmeyer de 250 mL 6. Agregar 5 mL de acido nítrico 6N 7. Añadir 1 mL de solución indicadora de sal férrica. 8. Titular con solución de Tiocianato de potasio/amonio. DISEÑO AgNO3 25 mL ≈0,1 N 5 mL HNO3 0,6 N 1 mL KSCN 0,1 N Fe(NO3)3
  • 14. OXIDO-REDUCCIÓN Vogel pág. 377 SV de oxidantes empleados en la titulación de reductores. Vogel pág. 377 Permanganato de potasio 1. Dicromato de potasio 2. Sulfato cérico 3. Sulfato mangánico 4. Yodo 5. Yodato de potasio 6. Bromato de potasio 7. Cloramina T 8. SV de reductores empleados en la titulación de oxidantes. Vogel pág. 377 Tiosulfato de sodio 1. Óxido arsenioso 2. Oxalato de sodio 3. Ácido oxálico 4. Sales ferrosas 5. Sulfato o cloruro titanoso 6. Sulfato o cloruro vanadoso 7.
  • 16. SV. PERMANGANATO DE POTASIO 0,1 n (K Mn O4) Oxido Arsenioso (As2 O3) Hierro metalico Ferrocianuro de potasio anhidro K4[Fe(CN)6] Sulfato ferroso amónico Fe SO4 (NH4) SO4 6 H2O Acido Oxalico H2 C2 O4*2 H2O Tetraoxalato de potasio KHC2 O4*H2C2O4* 2 H2O
  • 17. Secar 1g de Oxido Arsenioso a 105-110°C/ 1 o 2 horas 1. Enfriar en un desecador 2. Pesar 0,1 mg del oxido seco 3. Pasar a un vaso de precipitado 4. Agregar 10 ml de Na OH y 100 ml H2O 5. Reposar de 8 a 10 minutos agitando de vez en cuando 6. Ya disuelto agregar 100 ml de H2O y 10 ml de HCl puro 7. Agregar una gota de de Yoduro o Yodato de potasio 0,0025M 8. Titular hasta obtener un color rosa pálido que persista 30 seg 9. El ultimo ml se agrega gota a gota esperando a que decolore para agregar la siguiente 10. As2O3 0,1 mg 10 mL NaOH H2O 100 mL H2O HCl KI 100 mL 10 mL KMnO4 1 gota N≈0,1
  • 18. SV. DICROMATO DE POTASIO 0,1 n, DICROMATOMETRIA .La solución de sal ferrosa, se prepara a partir del hierro 1. Pesar 0.1 mg de alambre de hierro 2. Desalojar aire del frasco con CO2 3. Se titula la solución a 20-25°C 4. Utilizar difenilaminsulfato de sodio 6 a 8 gotas 5. Agregar 5 ml de ácido fosfórico siruposo 6. Titular lentamente con dicromato, agitando bien 7. Debe virar de color verde puro a verde gris 8. Agregar el dicromato gota a gota hasta que vire a azul violeta 9. D.O. Fe° 0,1N difenil aminsulfato de sodio HPO3 5 mL 6-8 gotas N≈0,1 Alambre de hierro Sulfato ferroso amonico 0,1mg
  • 19. Oxido Arsenioso Hierro Puro Ferrocianuro de potasio anhidro Tiosulfato de potasio Anhidro Soluciones ferrosas Oxalato de sodio SV. SULFATO CERICO 0,1N, CERIMETRIA
  • 20. Secar oxido arsenioso a 105-110°C por 1 a 2 horas 1. Pesar 0.250g de óxido arsenioso 2. Pasar a un vaso de precipitado de 400 ml 3. Agregar 20 ml de Na OH al 5% 4. Calentar hasta que el óxido arsenioso se disuelva totalmente 5. Enfriar a temperatura ambiente 6. Agregar 100 ml de agua 7. Agregar 25 ml de H2SO4 8. Agregar 3 gotas de tetroxido de osmio 0,01M 9. Usar como indicador N-fenilantranilico 10. Titular hasta un viraje nítido de color 11. 20 mL NaOH 100 mL H2O 25 ml H2SO4 3 Gotas Tetroxido de osmio 0,01M N-fenilantranílico óxido arsenioso 0.250 g gotas
  • 21. YODOMETRIA I2 PATRONES PRIMARIOS Vogel pág. 474 - 476 A: Óxido arsenioso. (As2O3) B: Tiosulfato de sodio srv. (Na2S2O3) C: Tiosulfato de sodio anhidro. (Na2S2O3)
  • 22. VALORACION DE YODO 0,1N / 25 mL As2O3 0,1 N POE 1: Pesar 20 g de yoduro de potasio 2: Disolver en 30-40 mL de agua en un matraz aforado de 1 000 mL 3: Pesar 12,7 g de yodo resublimado en una balanza común, mediante un embudo pequeño al matraz aforado. 4: Llevar a 1000 mL 5: Homogenizar. 6: Pesar 2,5 g de óxido arsenioso. 7: Disolver en NaOH preparado con 2 g y 20 mL de agua. 8: Diluir en 200 mL y neutralizar con HCl, cuando la solucion sea débilmente ácida pasamos a un matraz aforado de 500 mL. 9: Agregar 2 g de bicarbonato de sodio y llevar al volumen con agua. N≈0,1 As2O3 25 mL 0,1 N I2 2 mL Sln. De almidón 50 mL H2O D.O.
  • 23. PATRONES PRIMARIOS Vogel pág. 442- 443 A: Hierro puro Fe⁰ B: Sulfato ferroso amónico. (NH4)2Fe(SO4)2 Cloruro titanoso TITANOMETRIA
  • 24. Preparacion de la sln. TiCl3 0,1 N Hervir 1 min. 60 mL de TiCl3 (15-25%) con 100 mL de HCl cencentrado, en un matraz de 500 mL 1. Dejar enfriar y llevar a aproximadamente 2 litros, con agua hervida, en el mismo frasco que se la ha de guardar. 2. Homogeneizar y llenar el frasco hasta el cuello. 3. Conectar el frasco que contiene la solución al aparato de Kipp que genera hidrógeno. 4. 60 mL 100 mL HCl 15-25% TiCl3 Vogel pág. 442
  • 25. Valoración con Hierro (Fe⁰) Vogel pág. 443 Pesar 1,001 g de alambre de hierro p.a. 1. Pasar a un frazco cónico. 2. Agregar 100 mL de H2SO4 5 N y disolver. 3. Pasar a un matraz aforado de 500 mL, agregar 200 mL de H2SO4 5 N y llevar al volumen. 4. Pipetear 25 mL de esta sln. y pasar a un frasco cónico de 250-350 mL, con un tapón de goma trihoradado. 5. Oxidar cuidadosamente con sln. de KMnO4 aprox. 0,02 N hasta obtener un color rosa pálido. 6. Lleva a ebullición para eliminar el oxigeno disuelto, hacer pasar CO2 por el recipiente. 7. Enfriar, destapar el tercer orificio de la goma y añadir 10-20 mL de KSCN al 10%. 8. Titular con la sln. de TiCl3 hasta la desaparición del color rojo. 9. D.O. 25 mL Fe⁰ KMnO4 0,02 N KSCN 10 mL 10 % CO2 H+ TiCl3 ≈ 0,1N
  • 26. PATRONES PRIMARIOS A: Na₂S₂O₃ B: H3AsO3 C: SbCl3 D: SnCL2 E: N2H4 F: NH2OH G: K4[Fe(CN)6] Vogel pág. 513 OXIDO-REDUCCIÓN: Oxidantes Bromato de potasio KBrO3
  • 27. Preparación KBrO3 0,1 N Técnica Original Secar 1-2 h el KBrO3 pulverizado 120°C 1. Enfriar c/ desecador 2. Pesar al mg 2,784 g 3. Disolver en matraz aforado 1 L 4. Enrasar c/ H2O 5. Vogel pág. 513 H2O 2.784 g N≈0,1 D.O. 1000 ml KBrO3
  • 28. Valoración KBrO3 0,1 N Técnica Original Pasar 40 mL de solución a un matraz volumétrico 1. Agregar 3.0 g de KI, 3.0 mL de HCl. 2. Tapar 3. Mezclar suavemente 4. Dejar reposar 5 min. 5. Valorar el yodo liberado, con SV de Na₂S₂O₃ 0.1 N 6. Agregar 3 mL de SI de almidón soluble cerca del punto final de la titulación. 7. Efectuar las correcciones necesarias titulando un blanco. 8. Vogel pág. 513 D.O. Na2S2O3 KI S.I. almidón soluble HCl SV Na2S2O3 0.1 N 3.0 g 3 mL 3 mL 40 mL
  • 29. PATRONES PRIMARIOS A: Yoduro de potasio 11ogel pág. 521 OXIDO-REDUCCIÓN: Oxidantes Cloramina T CH3.C6H4.SO2NClNa.3H2O
  • 30. Preparación Cloramina T 0,1 N Técnica Original Disolver 14.5 g producto comercial puro 1. Aforar a 1L H2O 2. Vogel pág. 521 H2O 14.5 g N≈0,1 D.O. 1000 ml cloramina T
  • 31. Valoración Cloramina T 0,1 N Técnica Original 1 Tratar 25 mL de sol. de cloramina T c/ 2mL HCl 2N y 10 mL KIO3 10%. 1. Titular yodo liberado c/ tiosulfato de sodio 0,1N + 2mL SI de almidon 2. Vogel pág. 522 D.O. Técnica Original 2 Agregar sol. de cloramina T mediante bureta a 25 mL de As2O3 0,1 N + cristal pequeño de KI+ 1mL de SI de almidón 1. Aparece y permanece color azul 2. tiosulfato de sodio SI lalmidón Cloramina T N≈0,1 25 mL 2 mL HCl KIO3 N≈0,1 10 mL 2 mL
  • 33. PATRONES PRIMARIOS El EDTA A: Sulfato de cobre (II) soluciones de amoníaco (NH3) o otros ligandos que forman complejos con el ion cobre (II) B Cloruro de mercurio (II) standarización de soluciones de tiourea o tiosulfato de sodio C Cloruro de plata (I): estandarización de soluciones de cloruro de amonio o cianuro de potasio, EDTADTA (ácido etilendiaminotetraacético) Vogel pág. La 98 SV. EDTADTA (ácido etilendiaminotetraacético) Técnica Original Disolver la solucion valorad 1. Aforar a 1L H2O 2.
  • 34. Técnica Original prepara una solución de MgSO4 de concentración conocida disolviendo una cantidad precisa de sulfato de magnesio en agua destilada y llevárlaa un volumen conocido en un matraz aforado. Titulación con solución de EDTA: Se toma MgSO4 conocida. Se añade un indicador , como el negro de eriocromo T, Se añade la solución de EDTA gradualmente hasta que se produce un cambio de color persistente en la solución, indicando la formación de un complejo estable entre el EDTA y los iones de magnesio. Se registra el volumen de EDTA utilizado. SV EDTADTA (ácido etilendiaminotetraacético) Vogel pág. La 98 y 99 MgSO4