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CROMATOGRAFÍA DE INTERCAMBIO IÓNICO.
Objetivo:
Reducir la conductividad de una sustancia a partir de la cromatografía de intercambio
iónico.
Introducción:
El principio básico de la cromatografía de intercambio iónico es que las moléculas
cargadas se adhieren a los intercambiadores de forma reversible de modo que dichas
moléculas pueden ser asociadas o disociadas cambiando el ambiente iónico. La separación
mediante intercambiadores iónicos se realiza por lo general, en dos fases: en la primera
las sustancias a separar se unen al intercambiador utilizando condiciones que originan
una unión fuerte y estable; a continuación, se eluye de la columna con buffers de
diferentes pH o diferente fuerza iónica, compitiendo los componentes del buffer con el
material por los sitios de unión.
R + A - es un intercambiador aniónico en la forma A - y B - representa a los aniones en
la disolución.
Intercambiadores aniónicos: Son portadores de grupos con cargas positivas que unen
aniones de forma reversible. Si el grupo cargado es positivo, es un intercambiador de
aniones. Los intercambiadores débilmente básicos más corrientes son los grupos aminos
alifáticos o aromáticos.
Intercambiador catiónico: Los intercambiadores catónicos son portadores de grupos con
carga negativa que unen cationes de modo reversible. Un grupo típico que se utiliza en
los intercambiadores de cationes es el grupo sulfónico, SO-3. Si se une un H+ al grupo,
se dice que el intercambiador se encuentra en forma ácida y puede, por ejemplo,
intercambiar un H+ por un Na+ o dos H+ por un Ca+2. El grupo ácido sulfónico es un
intercambiador de cationes fuertemente ácido. Otros grupos de utilización corriente son
el carbonilo e hidroxilo fenólico, dos intercambiadores catiónicos débilmente ácidos.
Elusión: Las moléculas captadas por el intercambiador son eluídas debido a cambios en la
composición del buffer. La elusión puede realizarse de dos formas diferentes; la más
usual consiste en aumentar progresivamente la concentración de un contra ión, de modo de
desplazar el equilibrio de unión de la macromolécula hacia la forma libre. El contraión
es normalmente una sal, disuelta en eluyente (NaCl, KCl, etc).
ABSORCIÓN ATÓMICA.
La digestión ácida es el método tradicional utilizado en la preparación de varios tipos
de muestras a fin de transferir por completo los analitos en solución para que puedan ser
analizados en forma líquida mediante técnicas analíticas como la espectrometría de
absorción atómica y la polarografía. En esencia, el objetivo de todo proceso de digestión
ácida por lo tanto es la solución completa de los analitos y la descomposición total de
la muestra evitando la pérdida o contaminación de la sustancia de interés. Los métodos de
digestión se usan para reducir interferencias debido a la presencia de materia orgánica y
convertir los metales a una forma en que se puedan analizar (generalmente el metal
puro).En la mayoría de casos la digestión es llevada a cabo con ácido nítrico, ya que es
adecuado para la extracción de diversos metales, además de que los nitratos proporcionan
una buena matriz para las determinaciones mediante espectrometría de absorción atómica,
sin embargo algunas muestras necesitan de la adición de diferentes ácidos fuertes tales
como el ácido perclórico, ácido sulfúrico o ácido clorhídrico para producir una digestión
ácida lo suficientemente agresiva para lograr una digestión completa.
Si un átomo que se encuentra en un estado fundamental absorbe una determinada energía,
éste experimenta una transición hacia un estado particular de mayor energía. Como este
estado es inestable, el átomo regresa a su configuración inicial, emitiendo una radiación
de una determinada frecuencia.
La frecuencia de la energía radiante emitida corresponde a la diferencia de energía entre
el estado excitado (E1) y el estado fundamental (Eo) como se encuentra descrito en la
ecuación de Planck:
Según la teoría atómica, el átomo puede alcanzar diferentes estados (E1, E2, E3, …) y de
cada uno de ellos emitir una radiación (λ1, λ2, λ3, …) característica, obteniéndose así
un espectro atómico, caracterizado por presentar un gran número de líneas discretas. En
absorción atómica es relevante solamente aquella longitud de onda correspondiente a una
transición entre el estado fundamental de un átomo y el primer estado excitado y se
conoce como longitud de onda de resonancia.
De la ecuación de Planck, se tiene que un átomo podrá absorber solamente radiación de una
longitud de onda (frecuencia) específica. En absorción atómica interesa medir la
absorción de esta radiación de resonancia al hacerla pasar a través de una población de
átomos libres en estado fundamental. Estos absorberán parte de la radiación en forma
proporcional a su concentración atómica.
La relación entre absorción y concentración se encuentra definida en la Ley de Lambert-
Beer. Como la trayectoria de la radiación permanece constante y el coeficiente de
absorción es característico para cada elemento, la absorbancia es directamente
proporcional a la concentración de las especies absorbentes.
h = constante de Planck
υ = Frecuencia
c = velocidad de luz
λ = longitud de onda
Material y equipo
• 2 buretas de 50 mL
• 2 vasos de precipitado de 250 mL
• Propipeta
• Pipeta de 610 mL
• Soporte universal
• Pinzas para bureta
• 1 Conductivímetro de sobremesa
• Resina de intercambiadora de
cationes
• Resina de intercambiadora de
aniones
• Solución de hidróxido de sodio
0.5 N
• Solución de ácido clorhídrico
0.5N
• Indicadores naranja de metilo y
fenolftaleína
• Solución problema
Desarrollo Experimental:
• Montar las columnas en un soporte Universal
• A la columna catiónica, agregar aproximadamente 1 ml de HCl
• A la columna anionica, agregar aproximadamente 1 ml de solución de NaOH y
lavarla
• El volumen de muestra pasarlo por la columna cationica e inmediatamente por
la anionica y medir la conductividad.
Cálculos y resultados
Calculamos la eficiencia
% eficiencia = 99.52 %
Conductividad inicial: 2.1 ms/cm
Conductividad final: 0.01 ms/cm
El aluato obtenido tenía un pH ácido. Así que se valoro con NaOH 0.5N, lo gastado
de dicha solución fue de 0.6ml.
El eluato obtenido tenía un pH básico. Así que se valoro con HCl 0.5N, lo gastado
de dicha solución fue de 1ml.
Despejando a los meq, tenemos:
Para el eluato ácido:
10ml de solución
Para el eluato básico
10ml de solución
Conclusiones:
Zarate Islas Grecia Veronica
Mediante la realización de esta práctica, se entendió que el intercambio iónico es
una excelente técnica para poder intercambiar los iones necesarios de acuerdo a lo
que se desea intercambiar. De igual forma se calcularon los miliequivalentes para
determinar la concentración total de iones en la muestra.
Bibliografía:
http://www.fao.org/docrep/field/003/ab482s/ab482s04.htm
http://es.scribd.com/doc/91230155/Ensayo-Digestion-Acida#scribd
http://www.espectrometria.com/espectrometra_de_absorcin_atmica
“Cromatografía de Intercambio Iónico”
Laboratorio de Técnicas de Medición y
Composición.
Integrantes:
Zarate Islas Grecia Veronica
Flores García Alejandro
Profesor:
Erasmo Flores Valverde
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intercambio ionico tecnicas

  • 1. CROMATOGRAFÍA DE INTERCAMBIO IÓNICO. Objetivo: Reducir la conductividad de una sustancia a partir de la cromatografía de intercambio iónico. Introducción: El principio básico de la cromatografía de intercambio iónico es que las moléculas cargadas se adhieren a los intercambiadores de forma reversible de modo que dichas moléculas pueden ser asociadas o disociadas cambiando el ambiente iónico. La separación mediante intercambiadores iónicos se realiza por lo general, en dos fases: en la primera las sustancias a separar se unen al intercambiador utilizando condiciones que originan una unión fuerte y estable; a continuación, se eluye de la columna con buffers de diferentes pH o diferente fuerza iónica, compitiendo los componentes del buffer con el material por los sitios de unión. R + A - es un intercambiador aniónico en la forma A - y B - representa a los aniones en la disolución. Intercambiadores aniónicos: Son portadores de grupos con cargas positivas que unen aniones de forma reversible. Si el grupo cargado es positivo, es un intercambiador de aniones. Los intercambiadores débilmente básicos más corrientes son los grupos aminos alifáticos o aromáticos. Intercambiador catiónico: Los intercambiadores catónicos son portadores de grupos con carga negativa que unen cationes de modo reversible. Un grupo típico que se utiliza en los intercambiadores de cationes es el grupo sulfónico, SO-3. Si se une un H+ al grupo, se dice que el intercambiador se encuentra en forma ácida y puede, por ejemplo, intercambiar un H+ por un Na+ o dos H+ por un Ca+2. El grupo ácido sulfónico es un intercambiador de cationes fuertemente ácido. Otros grupos de utilización corriente son el carbonilo e hidroxilo fenólico, dos intercambiadores catiónicos débilmente ácidos. Elusión: Las moléculas captadas por el intercambiador son eluídas debido a cambios en la composición del buffer. La elusión puede realizarse de dos formas diferentes; la más usual consiste en aumentar progresivamente la concentración de un contra ión, de modo de desplazar el equilibrio de unión de la macromolécula hacia la forma libre. El contraión es normalmente una sal, disuelta en eluyente (NaCl, KCl, etc). ABSORCIÓN ATÓMICA. La digestión ácida es el método tradicional utilizado en la preparación de varios tipos de muestras a fin de transferir por completo los analitos en solución para que puedan ser analizados en forma líquida mediante técnicas analíticas como la espectrometría de absorción atómica y la polarografía. En esencia, el objetivo de todo proceso de digestión ácida por lo tanto es la solución completa de los analitos y la descomposición total de la muestra evitando la pérdida o contaminación de la sustancia de interés. Los métodos de digestión se usan para reducir interferencias debido a la presencia de materia orgánica y
  • 2. convertir los metales a una forma en que se puedan analizar (generalmente el metal puro).En la mayoría de casos la digestión es llevada a cabo con ácido nítrico, ya que es adecuado para la extracción de diversos metales, además de que los nitratos proporcionan una buena matriz para las determinaciones mediante espectrometría de absorción atómica, sin embargo algunas muestras necesitan de la adición de diferentes ácidos fuertes tales como el ácido perclórico, ácido sulfúrico o ácido clorhídrico para producir una digestión ácida lo suficientemente agresiva para lograr una digestión completa. Si un átomo que se encuentra en un estado fundamental absorbe una determinada energía, éste experimenta una transición hacia un estado particular de mayor energía. Como este estado es inestable, el átomo regresa a su configuración inicial, emitiendo una radiación de una determinada frecuencia. La frecuencia de la energía radiante emitida corresponde a la diferencia de energía entre el estado excitado (E1) y el estado fundamental (Eo) como se encuentra descrito en la ecuación de Planck: Según la teoría atómica, el átomo puede alcanzar diferentes estados (E1, E2, E3, …) y de cada uno de ellos emitir una radiación (λ1, λ2, λ3, …) característica, obteniéndose así un espectro atómico, caracterizado por presentar un gran número de líneas discretas. En absorción atómica es relevante solamente aquella longitud de onda correspondiente a una transición entre el estado fundamental de un átomo y el primer estado excitado y se conoce como longitud de onda de resonancia. De la ecuación de Planck, se tiene que un átomo podrá absorber solamente radiación de una longitud de onda (frecuencia) específica. En absorción atómica interesa medir la absorción de esta radiación de resonancia al hacerla pasar a través de una población de átomos libres en estado fundamental. Estos absorberán parte de la radiación en forma proporcional a su concentración atómica. La relación entre absorción y concentración se encuentra definida en la Ley de Lambert- Beer. Como la trayectoria de la radiación permanece constante y el coeficiente de absorción es característico para cada elemento, la absorbancia es directamente proporcional a la concentración de las especies absorbentes. h = constante de Planck υ = Frecuencia c = velocidad de luz λ = longitud de onda
  • 3. Material y equipo • 2 buretas de 50 mL • 2 vasos de precipitado de 250 mL • Propipeta • Pipeta de 610 mL • Soporte universal • Pinzas para bureta • 1 Conductivímetro de sobremesa • Resina de intercambiadora de cationes • Resina de intercambiadora de aniones • Solución de hidróxido de sodio 0.5 N • Solución de ácido clorhídrico 0.5N • Indicadores naranja de metilo y fenolftaleína • Solución problema Desarrollo Experimental: • Montar las columnas en un soporte Universal • A la columna catiónica, agregar aproximadamente 1 ml de HCl • A la columna anionica, agregar aproximadamente 1 ml de solución de NaOH y lavarla • El volumen de muestra pasarlo por la columna cationica e inmediatamente por la anionica y medir la conductividad. Cálculos y resultados Calculamos la eficiencia % eficiencia = 99.52 % Conductividad inicial: 2.1 ms/cm Conductividad final: 0.01 ms/cm
  • 4. El aluato obtenido tenía un pH ácido. Así que se valoro con NaOH 0.5N, lo gastado de dicha solución fue de 0.6ml. El eluato obtenido tenía un pH básico. Así que se valoro con HCl 0.5N, lo gastado de dicha solución fue de 1ml. Despejando a los meq, tenemos: Para el eluato ácido: 10ml de solución Para el eluato básico 10ml de solución Conclusiones: Zarate Islas Grecia Veronica Mediante la realización de esta práctica, se entendió que el intercambio iónico es una excelente técnica para poder intercambiar los iones necesarios de acuerdo a lo que se desea intercambiar. De igual forma se calcularon los miliequivalentes para determinar la concentración total de iones en la muestra.
  • 6. “Cromatografía de Intercambio Iónico” Laboratorio de Técnicas de Medición y Composición. Integrantes: Zarate Islas Grecia Veronica Flores García Alejandro Profesor: Erasmo Flores Valverde
  • 7. “Cromatografía de Intercambio Iónico” Laboratorio de Técnicas de Medición y Composición. Integrantes: Zarate Islas Grecia Veronica Flores García Alejandro Profesor: Erasmo Flores Valverde