Clases de cuantitativa i 2013

INSTITUTO DE EDUCACIÓN SUPERIOR TECNOLÓGICO PÚBLICO
“SIMÓN BOLIVAR”
AREA ACADÉMICA DE TECNOLOGÍA DE ANÁLISIS QUÍMICO
MANUAL DE PRÁCTICAS DE QUÍMICA
ANALÍTICA CUANTITATIVA I
(III SEMESTRE)
Profesora:
Ing. Lida Anaya Garro
BELLAVISTA – CALLAO

ISTP”SIMÓN BOLÍVAR” QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITAITVA
TECNOLOGIA DE ANALISIS QUÍMICO
2013
REGLAMENTO DEL LABORATORIO
1. DE LOS ESTUDIANTES
- Es obligatorio el uso del guardapolvo de mangas largas, QUE DEBERÁ ESTAR LIMPIO Y CON
BOTONES. Asimismo cada estudiante debe tener sus implementos de seguridad personal
en la hora de práctica: guantes descartables, lentes de protección y mascarillas.
- Las estudiantes que tengan el cabello largo deberán mantenerlos amarrados durante las
prácticas, evitando que les cubra la cara.
- No deben correr, ni hacer juegos bruscos en el laboratorio.
- Llevar calzados cerrados, nunca sandalias.
- Los alumnos deberán sacar copia de las guías que se les proporcione de forma obligatoria, y
deberán ser leídas con anterioridad a la práctica.
- Los alumnos al entrar al laboratorio, se hacen responsables del material que se le entrega
para la práctica (previo canje del carné de estudiante vigente o DNI), así como del equipo o
mobiliario del laboratorio y tendrá que reponer el daño ocasionado a la semana siguiente.
- Deben estar atentos a las instrucciones del docente.
- La pulcritud y la limpieza son esenciales en el trabajo cuantitativo. Las mesas de trabajo, la
balanza y sus alrededores deberán mantenerse limpios y en perfecto orden.
- Al empezar y terminar la práctica de laboratorio, deberá limpiarse el espacio de trabajo
(mesa y piso).
2. MATERIALES Y REACTIVOS
- Un grupo por práctica estará encargado de entregar la hoja de pedido de materiales y
reactivos de la práctica al encargado del laboratorio con dos días de anticipación e informar
a la profesora del curso en caso de no haber en stock algún reactivo o material.
- Asimismo serán los encargados de devolver los reactivos a la sala de reactivos según su
numeración luego de finalizada la práctica.
- Cada grupo debe tener el siguiente Kit de materiales en su mesa al iniciar las prácticas:
• Paños para la limpieza de la mesa
• un rollo de papel toalla
• Matraces de 250 – 350 ml (1 por estudiante)
• detergente,
• jeringas para pipetear (para diversos tamaños de pipetas)
• fósforo o encendedor,
• plumón indeleble o etiquetas autoadhesivas medianas para marcar.
• agua desionizada.
• Escobillas para lavar matraces, pipetas y buretas
• Base de color blanca tamaño A5 forrada con papel contac o vinifan (1 por estudiante)
- Si es necesario algún insumo adicional deben tenerlo antes de empezar la práctica, no se
permite que una vez iniciada la misma se vaya a comprar. De salir sin permiso se le bajará la
TECNOLOGÍA DE ANÁLISIS QUÍMICO Pág. 2 QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA I

nota al grupo. Si uno de los integrantes se olvida del material que le fue encargado,
informaran a la profesora de lo ocurrido para que sea sancionado solo este alumno y no
todo el grupo.
- Lo primero que deben realizar una vez obtenido los materiales será la limpieza del material
de vidrio que se llevará a cabo con una escobilla, detergente y agua de caño.
- Se enjuagará bien, con más agua de caño y finalmente se enjuagará con pequeñas
porciones de agua desionizada.
- En algunos casos será necesario hacer limpieza química del material con mezcla
sulfocrómica, la cual se pedirá al encargado del laboratorio, de ser muy necesario lo
preparará el grupo que lo usará.
- Evite el despilfarro de reactivos, tomando sólo la cantidad precisa. Un gasto excesivo de
reactivos indica falta de interés por parte del alumno.
- Después de haber pesado la muestra debe ser tapado el frasco de reactivo para evitar su
contaminación.
- Evitar también el derroche del agua desionizada.
- Las soluciones preparadas deben de guardarse en frascos ya sean transparentes o en frascos
oscuros (según el tipo de reactivo) y colocarle etiquetas claras inmediatamente después de
haber sido preparadas, que deben llevar la siguiente información:
• Nombre de la solución,
• Concentración exacta (obtenida luego de
la valoración),
• Fecha de preparación de la solución,
• Nombre del responsable del grupo,
• curso y turno.,
- Nunca deben dejarse en las fiolas las soluciones preparadas, de ser así serán desechadas por el
encargado de laboratorio.
- Los desperdicios tales como papeles, material de vidrio roto, papel de filtro usados y bolsas
de plástico del agua destilada deben de colocarse en los recipientes destinados para tal fin.
- Los ácidos y álcalis concentrados deben de consultarse con el profesor o el encargado del
laboratorio si se deben desechar, de ser afirmativo deben neutralizarlos antes de verterlo al
lavatorio.
3. MEDIDAS DE SEGURIDAD
- No degustes, ni inhales directamente ninguna sustancia química, sino que sus vapores
deben abanicarse con la mano hacia la nariz.
- No ingieras alimentos, ni fumes en el laboratorio. No bebas con material de vidrio del
laboratorio.
- Evita el contacto de cualquier reactivo químico con la piel, lávate las manos
inmediatamente después de tocar un reactivo.
- Comprueba cuidadosamente los rótulos de los frascos de reactivos, antes de sacar algo de
su contenido. Lee dos veces los rótulos.
- No uses la boca, para aspirar soluciones agresivas como ácidos y bases concentradas.
- Conserva limpio los aparatos y mesas, evita derramar sustancias, pero si alguna cayese,
limpia inmediatamente con papel absorbente.
- No tires o arrojes sustancias químicas, sobrenadantes del experimento o no, al desagüe.
- Después que utilice un reactivo tenga la precaución de cerrar bien el frasco.

- Si has calentado un objeto de vidrio, deja que se enfríe completamente antes de volverlo a
usar. ¡Recuerda que el vidrio caliente tiene el mismo aspecto que el vidrio frío¡
- Realiza todas las operaciones con gases y vapores tóxicos o irritantes en la campana
extractora.
- Utiliza los mecheros con mucha precaución, ya que suelen ser focos de abundantes
accidentes, como quemaduras, inflamaciones de líquidos que se encuentran excesivamente
cerca del mechero, etc.
- Informa al profesor de cualquier accidente, por pequeño que sea.
- No realices experimentos que no figuren en la guía.
4. EVALUACIÓN
A. TEST
- Antes de empezar la práctica se tomará un test escrito y personal de 15 minutos como
máximo, teniendo 1 pregunta de la práctica anterior y dos referente a la práctica que se va
a desarrollar y su puntaje máximo será de 9 puntos.
- Los alumnos que lleguen tarde podrán ingresar al laboratorio una vez que termine el test,
pero no habrá recuperación del test, por ningún motivo.
B. INVESTIGACIÓN GRUPAL
- La siguiente clase se entregará en un folder A4 del color del grupo, las preguntas
desarrolladas grupalmente, indicando sus fuentes bibliográficas, con un puntaje máximo de
6 puntos. Se deberá indicar que hizo cada uno de los integrantes en la investigación, de lo
contrario solo se les considerará la tercera parte del puntaje.
C. VALORES Y ACTITUDES: PUNTUALIDAD Y TRABAJO EN GRUPO
Se evaluará con un puntaje máximo de 5 puntos:
- la responsabilidad y la puntualidad en la entrega de los reportes e investigación grupal
- la puntualidad en el ingreso al laboratorio con su guardapolvo e implementos de seguridad
personal
- Responsabilidad por contar con su kit básico en cada práctica.
- el desempeño durante las prácticas en el laboratorio de química y de cómputo.
La suma del test, la investigación grupal y los valores y actitudes da un total de 20 puntos.
D. REPORTE
Al término de la práctica se entregará el reporte, siendo el puntaje máximo de 20 puntos.
La entrega del reporte es personal y se realizará de la siguiente manera:
- Se usará un folder tamaño A4. El cual debe estar forrado y tener escrito en una etiqueta
el apellido paterno (con nombre en caso de apellidos iguales en el aula) en la esquina superior
derecha, con letras mayúsculas grandes y de color negro en fondo blanco.
Los folders serán de los siguientes colores:
• Grupo N° 1: Amarillo
• Grupo N° 2: Azul
• Grupo N° 3: Rojo
• Grupo N° 4: Verde

• Grupo N° 5: Negro
• Grupo N° 6: Amarillo claro (manila)
- Las hojas pueden ser bond A4 u hojas cuadriculadas A4, en ambos casos se deberá escribir en
ambas caras.
- Al empezar la práctica se entregará el avance desde la carátula hasta tabla de datos (formato
preparado). Terminando de realizar la práctica se desarrollará lo que falta hasta las
conclusiones y se entregará antes de concluir la clase.
- La parte experimental deberá estar coloreada según su investigación, en caso de haber
diferencias con la práctica hacer la observación correspondiente y fundamentar la variación.
- Luego de la revisión se deberán hacer las correcciones correspondientes en cada práctica, en
otra hoja y colocada al final de la tabla de datos con el título de “Correcciones de Cálculos”.
- Se revisará que se hayan hecho dichas correcciones, la siguiente semana de entregado el
informe.
El reporte tendrá las siguientes partes:
a. Carátula: número de práctica, título, nombre del alumno, fecha de realización de la práctica
b. Objetivos
c. Cálculos teóricos: cálculos de los pesos o volúmenes necesarios para realizar la preparación de
las diferentes soluciones. Debe contener también la deducción de las fórmulas a utilizar en los
cálculos de la práctica.
d. Procedimiento experimental: Diagrama de flujo de todas las experiencias que se van a realizar
con sus respectivos títulos. Deben estar coloreados según lo indica la teoría, sobre todo antes y
después de llenar el indicador y después de la titulación. No es copia escrita de la guía, debe ir
la cantidad de palabras necesarias para que se entienda el procedimiento.
e. Tabla de datos: Debe contener: pesos, volumen de dilución, volumen de alícuota y gastos de
cada análisis, es decir, todos los datos que se toman en el laboratorio, y deben coincidir los
datos de los integrantes del grupo con el entregado a la profesora al terminar la práctica.
f. Cálculos prácticos - Tabla de resultados
g. Correcciones de Cálculos
h. Conclusiones

LA QUÍMICA ANALÍTICA Y SU METODOLOGÍA
La Química Analítica puede definirse como la ciencia que desarrolla y mejora métodos e
instrumentos para obtener información sobre la composición y naturaleza química de la
materia.
Dentro de la Química Analítica se incluye el Análisis Químico que es la parte práctica que aplica
los métodos de análisis para resolver problemas relativos a la composición y naturaleza
química de la materia.
Los ámbitos de aplicación del Análisis Químico son muy variados, en la industria destaca el
control de calidad de materias primas y productos acabados; en el comercio los
laboratorios certificados de análisis aseguran las especificaciones de calidad de las
mercancías; en el campo médico los análisis clínicos facilitan el diagnostico de
enfermedades.
Es interesante realizar una definición de términos ligados al análisis:
• Muestra: Parte representativa de la materia objeto del análisis.
• Analito: Especie química que se analiza.
• Técnica: Medio de obtener información sobre el analito.
• Método: Conjunto de operaciones y técnicas aplicadas al análisis de una muestra.
• Análisis: Estudio de una muestra para determinar su composición o naturaleza
química.
Dentro de la Química Analítica también pueden diferenciarse diversas áreas según la
información que se desea obtener. Así, la Química Analítica Cualitativa se centra en
identificar la presencia o ausencia de un analito, mientras que la Química Analítica
Cuantitativa desarrolla métodos para determinar su concentración.
Métodos de análisis
• Métodos químicos (se basa en reacciones químicas) o clásicos, que se basan en las
propiedades químicas del analito.
- Análisis volumétrico
- Análisis gravimétrico
• Métodos fisicoquímicos o instrumentales, basados en propiedades químico-físicas. La
clasificación de los métodos instrumentales se realiza en base a la propiedad que se mide.
- Métodos espectrométricos
- Métodos electroanalíticos
- Métodos especializados
Los métodos químicos han sido utilizados tradicionalmente, ya que no requieren instrumentos
muy complejos (tan sólo pipetas, buretas, matraces, balanzas entre otros). Los métodos
fisicoquímicos, sin embargo, requieren un instrumental más sofisticado, tal como
equipos de cromatografía, absorción atómica, fotómetros, potenciómetros, etc. El
estudio de los métodos químicos está basado en el equilibrio químico, que puede ser de
los siguientes tipos:
• Equilibrio ácido-base

• Equilibrio redox
• Equilibrio de solubilidad
• Equilibrio de complejos
METODOLOGÍA DEL PROCESO ANALÍTICO
La forma particular de la Química Analítica es la metodología del Análisis Químico, que puede
resumirse en un proceso analítico general consistente en un conjunto de
procedimientos realizados para solucionar un determinado problema analítico. En la
figura Nº 1 se esquematiza este proceso:
1. LA DEFINICIÓN DEL PROBLEMA es la primera etapa, en ella se plantea el tipo de análisis
que se necesita y la escala de trabajo.
2. Tras ello, debe realizarse la ELECCIÓN DEL MÉTODO ANALÍTICO, aspecto clave para una
resolución adecuada del problema. Una vez elegido el método, se procede a su ejecución.
3. El desarrollo práctico del método analítico consta de tres etapas:
I. Las OPERACIONES PREVIAS o preliminares, pueden descomponerse en dos subetapas:
1. Se realiza una toma de muestra del material a analizar. Hay que tener presente que
una buena muestra debe ser representativa y homogénea. El primer aspecto hace
referencia al hecho de que la muestra en realidad debe contener las especies que se
quieren conocer mediante el análisis; el segundo aspecto mencionado, está ligado al
anterior pero enfatiza la necesidad de garantizar que cualquier porción de la muestra
elegida para el análisis produzca resultados idénticos.
2. Se lleva a cabo una transformación de la muestra o parte de la misma, de forma que
la especie o especies químicas de interés pasen a una forma medible
inequívocamente. Esta transformación, de ser necesaria, podría requerir etapas de
separación de sustancias interferentes y etapas de reacción química que hagan más
Fig. Nº 1

sensible y específica la medición de la señal debida al analito.
II. La etapa de adquisición de datos tiene cada vez más importancia en la
instrumentación analítica.
III. Por último, la etapa de tratamiento de datos consiste en el procesamiento
matemático de los datos para obtener unos resultados que den el valor más probable
de la información buscada, así como la incertidumbre que la acompaña.
4. Posteriormente, se pasa a VALORAR LOS RESULTADOS OBTENIDOS para establecer si el
problema ha sido resuelto de forma satisfactoria. Si no es así, se debería reiniciar el
proceso analítico y replantear el problema.
TRATAMIENTO DE DATOS ANALÍTICOS
Medir implica generalmente comparar la magnitud objeto de la medida con un patrón. El
resultado de la medida se expresa con un número y una unidad, dependiendo esta
última del patrón que se haya escogido.
12,8 ml
Las medidas nunca permiten obtener el verdadero valor de la magnitud que se mide. Esto se
debe a las imperfecciones, inevitables en un cierto grado, de los aparatos y de nuestros
sentidos. El verdadero valor de una magnitud no es accesible en la realidad y por ello
resulta más propio hablar de estimaciones, medidas o aproximaciones del valor de una
magnitud.
La consecuencia de las consideraciones anteriores, es que toda medida es incierta o está
dotada de un cierto grado de incertidumbre que, se debe determinar para manejar las
medidas con la prudencia que dicta el conocimiento y la confianza que nos merecen.
Cuando se exprese el resultado de una medida es pues necesario especificar tres elementos:
número, unidad e incertidumbre.
12,8 ml ± 0,1
La ausencia de algunas de ellas elimina o limita la información que proporciona.
PRECISIÓN
El término precisión describe la repetibilidad de resultados obtenidos en forma idéntica. Puede
definirse como la concordancia entre los valores numéricos de dos o más mediciones
que se obtuvieron en forma idéntica. La varianza, desviación estándar y desviación
estándar relativa son estimaciones simples de la precisión de un análisis.
EXACTITUD
El término exactitud indica la proximidad de una medida a su valor aceptado como
"verdadero", “μo”.
Vale aclarar la distinción fundamental entre precisión y exactitud: exactitud supone una
comparación con un valor verdadero o aceptado como tal, mientras que la precisión
indica la concordancia entre las medidas realizadas de la misma forma.
La exactitud se expresa en términos de error.

x
DEFINICIONES DE ALGUNOS PARÁMETROS ESTADÍSTICOS PARA CALCULAR LA PRECISIÓN
Las determinaciones de la Química Analítica se basan en mediciones de volúmenes, masas,
magnitudes eléctricas, etc. con el objetivo de encontrar el verdadero valor, "μo", del
contenido de un analito en una muestra.
Como no existen formas de alcanzar este valor verdadero, en la práctica el químico realiza un
número “n” de análisis independientes sobre porciones individuales de muestra, elige el
mejor valor para la variable y estima la incertidumbre asociada al mismo.
Intervalo de Confianza
Es un conjunto de valores formados a partir de una muestra de datos de forma que exista la
posibilidad de que el verdadero valor está dentro de dicho conjunto con una
probabilidad específica. La probabilidad específica recibe el nombre de Nivel de
confianza.
Media Aritmética
El mejor valor de la serie se expresa a partir de la media, , que es un parámetro de
posición de la distribución de datos.
Varianza
Por otra parte, las variaciones entre los resultados individuales proporcionarán una estimación
del "intervalo de confianza" que se puede asignar a éste resultado. Para esto se calcula
la varianza de la serie de datos respecto de la media:
Desviación Estándar
O bien, la desviación estándar de la serie de n experimentos individuales,
Coeficiente de Variación Porcentual
Es un parámetro que se emplea con fines comparativos de la dispersión en los datos. Es el
cociente entre la desviación estándar y la media de los datos, esto es, la desviación
estándar relativa, denominada también "coeficiente de variación porcentual"
TEORÍA DE ERRORES
n
x
x
n
i
i∑=
= 1
1
)( 2
12
−
−
=
∑=
n
xx
s
n
i
i
1
)(
1
2
−
−
=
∑=
n
xx
s
n
i
i
100% ∗=
x
s
CV

El significado de la palabra “error” no es muy preciso, pero puede considerarse como una
estimación o cuantificación de la incertidumbre de una medida. Cuanto más incierta sea
una medida, tanto mayor será el error que lleva consigo. No es posible determinar
exactamente un error. En el mejor de los casos, puede llegarse a una estimación de
ese error.
Cuando el resultado de una medida se expresa por:
lo que se quiere decir es que la magnitud medida se encuentra en el intervalo de confianza
con una determinada probabilidad.
Con una medida logramos acotar el intervalo de valores en los que se encuentra la magnitud
que pretendemos medir, pero siempre con una determinada probabilidad.
Es evidente que el error expresado por x es una magnitud de la misma clase que la medida y
se expresa por tanto con la misma unidad. También es claro que en las medidas de
calidad normal el error x debe ser mucho menor que el valor nominal, x.
El error absoluto, ε, de una medida es la diferencia entre el valor informado, “x”, y el valor
verdadero “μo”:
En el caso del error absoluto, el signo asociado con él, es tan importante como el valor mismo,
porque el analista deberá saber si el efecto del error ha provocado un aumento o una
disminución en el resultado informado.
El error relativo εr y error relativo porcentual εr% expresan una medida de exactitud
más útil que el error absoluto. Se definen matemáticamente como:
Ejemplo:
Un estudiante realiza una titulación de 10.00 mL de NaOH exactamente 0.1 M con HCl de igual
molaridad (asumimos que la concentración del ácido y la concentración y el volumen de
la base son datos que se conocen "sin error"). Los resultados obtenidos sobre cinco
porciones de muestra son los indicados en la segunda columna de la tabla:
MUESTRA
VOLUMEN
HCl (ml)
x1 10.08 0.02 0.0004
x2 10.11 0.01 0.0001
x3 10.09 0.01 0.0001
x4 10.1 0.00 0.0000
x5 10.12 0.02 0.0004
o
x µε −=
o
o
r
x
µ
µ
ε
−
= 100*%
o
o
r
x
µ
µ
ε
−
=
|| xxi − 2
)( xxi −

Sumatoria (Σ) 50.50 0.0010
Media = 10.10 = 0.012
El promedio de las lecturas de volumen es de 10.10 mL. La desviación media es de 0.012 mL,
La desviación estándar es:
y la desviación estándar relativa o coeficiente de variación porcentual es
En este caso en particular, la desviación estándar relativa es pequeña (0.16%), lo que indica
que el resultado de volumen obtenido (10.10 mL) es preciso.
El cálculo del error cometido en la determinación supone el conocimiento del verdadero valor
de volumen de HCl.
En este ejemplo hipotético de titulación asumimos que el erlenmeyer contiene 1 milimol de
base (dato que se conoce sin error), por lo que sería de esperar que el volumen de HCl a
gastar fuese de exactamente 10.00 mL.
En consecuencia, el error absoluto y relativo cometido es:
Exactitudes aceptables en un análisis volumétrico usando indicadores son del orden de 0.1 –
0.2%. El error relativo obtenido por el estudiante indica que el resultado no es exacto. A
partir de este resultado se deberá buscar y corregir la fuente de error que determina
que los resultados obtenidos sean más altos que los valores esperados.
Tipos De Errores
Existe una distinción entre dos tipos de errores:
A. ERRORES DETERMINADOS O SISTEMÁTICOS.- son los que tienen causas concretas y
valores definidos, los cuales en principio pueden ser calculados y tenidos en cuenta.
Persisten de una manera definida y en un grado fijo de una determinación a otra y son de
tal naturaleza que sus magnitudes pueden determinarse y sus efectos pueden eliminarse
o por lo menos reducirse en su mayor parte.
016.00158.0
)15(
0010.0
1
)(
1
2
==
−
=
−
−
=
∑=
n
xx
s
n
i
i
%16.0100*
10.10
016.0
100% ==∗=
x
s
CV
mlx o 10.000.1010.10 =−=−= µε
%1100*
00.10
00.1010.10
100*% =
−
=
−
=
o
o
r
x
µ
µ
ε
dx

Clases de errores determinados:
a) Errores Instrumentales.- todos los aparatos de medida son una fuente potencial de
errores determinados. La calibración eliminará la mayoría de los errores determinados de
este tipo.
b) Errores De Método.- el comportamiento físico-químico no ideal de las reacciones o
reactivos en los que se basa un análisis, puede originar frecuentemente errores
determinados. Este tipo de error es difícil de detectar y son por ello el tipo más grave de
errores determinados.
c) Errores Personales.- muchas medidas requieren un juicio personal. Los juicios de este tipo
están frecuentemente sujeto a incertidumbres unidireccionales sistemáticas.
Una fuente de error personal es el prejuicio o predisposición y en otras puede cometer el
analista una gran equivocación: errores de cálculo, transposición de números al apuntar
datos, inversión de signos, etc. Estos errores se pueden eliminar mediante la
autodisciplina.
B. ERRORES INDETERMINADOS O ALEATORIOS.- se produce cuando los resultados no son
constantes y fluctúan al azar alrededor de un valor medio. Son el resultado de limitaciones
naturales para realizar mediciones físicas. Siempre que se efectúa la lectura de una
medición en un instrumento, los resultados obtenidos (en igualdad de condiciones) no son
constantes y fluctúan alrededor de un valor medio. El origen de tales fluctuaciones no
pueden identificarse porque son la resultante de innumerables incertidumbres
individuales pequeñas e indetectables. Como indica su nombre, el signo de este error
podrá ser a veces positivo, y a veces negativo. Existe siempre, no puede ser corregido y es
el limitante de las determinaciones experimentales.
Para ilustrar el concepto de errores sistemáticos y aleatorios retomemos el ejemplo de la
titulación de 10.00 mL de NaOH 0.1 M con HCl de igual molaridad.
Además del estudiante anterior (estudiante A), la misma titulación (con los mismos reactivos, y
empleando la misma bureta y pipeta aforada) la efectuaron otros 3 estudiantes.
Los resultados fueron los siguientes:

Los resultados obtenidos por el estudiante A son todos muy próximos entre sí, es decir
son repetitivos (CV%= 0.16%). Sin embargo, son todos demasiado altos. En este
experimento "conocemos" que la respuesta correcta debe ser 10.00 mL. Resulta
evidente que en el experimento desarrollado por el estudiante A han surgido dos
tipos de errores: aleatorios, los cuales provocan que los datos individuales fluctúen
alrededor del valor medio (10.10 mL) y sistemáticos, los cuáles provocan que todos
los resultados sean erróneos en el mismo sentido (todos son demasiado altos). Los
errores de tipo aleatorio son los que afectan la precisión o repetibilidad o
reproducibilidad de un experimento. Los errores sistemáticos en cambio inciden en
la exactitud del resultado obtenido. La titulación realizada por el estudiante A
deberá calificarse de precisa e inexacta.
El estudiante B ha obtenido resultados diferentes. El promedio de los cinco volúmenes
(10.01 mL) es muy próximo al valor verdadero, por lo que puede calificarse como
datos exactos (sin errores sistemáticos importantes). Pero la dispersión de
resultados es grande, lo que indica una precisión insatisfactoria y la presencia de
errores aleatorios sustanciales. La comparación de estos resultados con los
obtenidos por el estudiante A demuestra claramente que los errores aleatorios y
sistemáticos son independientes uno del otro.
El trabajo del estudiante C no es ni preciso (intervalo de datos de
9.69 a 10.19 mL, desvío estándar relativo: 2.1%) ni
exacto ( x= 9.90 mL).
MUESTRA ESTUDIANTE A ESTUDIANTE B ESTUDIANTE C ESTUDIANTE D
X1 10.08 9.88 10.19 10.04
X2 10.11 10.14 9.79 9.98
x3 10.09 10.02 9.69 10.02
x4 10.1 9.80 10.05 9.97
x5 10.12 10.21 9.78 10.04
Sumatoria 50.50 50.05 49.50 50.05
Media 10.10 10.010 9.900 10.010
s 0.016 0.172 0.210 0.033
CV% 0.16 1.72 2.13 0.33
εr 1.00 0.10 1.00 0.10
Preciso pero inexacto Exacto e impreciso Inexacto e impreciso Exacto y preciso
µ
ο
µ
ο
µο
PRECISO
x
IMPRECISO
EXACTO
µ
ο

El estudiante D ha logrado a la vez resultados precisos (intervalo de 9.97 a 10.04 mL, CV
%=0.28%) y exactos ( x = 10.01 mL).
En síntesis, la precisión de un análisis se puede calcular a partir de las repeticiones del mismo.
La exactitud demanda el conocimiento del valor verdadero, μ0, que nunca se conoce
exactamente.
Existen algunas alternativas para estimar la exactitud de un método: una es el análisis de
muestras de materiales certificados (muestras donde la concentración de analito se
conoce con alto grado de certeza), o bien realizando el análisis por un método
completamente distinto y cuya precisión y exactitud sean conocidas.
Efecto de los errores determinados en los resultados de un análisis
a) ERRORES CONSTANTES.- cuando la magnitud de un error es independiente de las
dimensiones de la cantidad medida.
b) ERRORES PROPORCIONALES.- cuando el error aumenta o disminuye en proporción al
tamaño de la muestra tomada para el análisis.
RECHAZO DE MEDIDAS
Es posible que, luego de realizada una serie de mediciones, nos encontremos con que alguno
de los datos obtenidos parezca no estar en concordancia con el resto. Hay un conjunto
de reglas y pruebas estadísticas que nos permiten justificar el rechazo de un dato.
Una regla sencilla para descartar valores dudosos consiste en excluir de la serie de datos el
valor que pudiera ser descartado. Con los datos restantes se calculan nuevamente el
promedio y la desviación estándar.
Otro método de rechazo puede considerarse justificado si la desviación del valor sospechoso
(xs) con respecto a la media es, por lo menos, cuatro veces la desviación estándar de los
valores, siempre que se tenga más de 10 datos:
Cuando se tienen muy pocas medidas se debe utilizar los test estadísticos, uno de ellos es la
Prueba Q.
En la Prueba Q se determina una Qexp para el dato sospechoso que luego será comparado con
los valores de Qcrítico dados en la Tabla N° 1.
Para la aplicación de la prueba Q, se debe colocar los datos en orden creciente, luego etiquetar
cada dato desde X1, X2, …, Xn-1, Xn, luego se comprobará si el Valor mayor (Xn) y el
Valor menor (X1) son datos dudosos, por estar alejados de la media.
Luego se determinará el Qexp. mediante las siguientes expresiones matemáticas:
sxxs 44 ==− σ
1
12
1
xx
xx
Q
n
x
−
−
= 1
1
xx
xx
Q
n
nn
xn
−
−
= −

El valor resultante Qx1 y Qxn se comparan con Qcrítico (Tabla Nº 1) para un grado de confianza
determinado; si Qexp, es decir, Qx1 o Qxn es mayor que Qcrítico, se rechaza el dato X1 o
Xn ,que dé el valor mayor que el Qcritico, de lo contrario se acepta.
TABLA Nº 1: VALORES DE Qcrítico PARA DISTINTOS NIVELES DE CONFIANZA
n 90% 95% 99% n 90% 95% 99%
3 0,941 0,970 0,994 9 0,437 0,493 0,598
4 0,765 0,829 0,926 10 0,412 0,466 0,568
5 0,642 0,710 0,821 11-15 0,338 0.384 0,475
6 0,560 0,625 0,740 16-20 0,300 0,342 0,425
7 0,507 0,568 0,680 21-30 0,260 0,298 0,372
8 0,468 0,526 0,634
CONVENIO DE CIFRAS SIGNIFICATIVAS (C.S.)
A la hora de presentar nuestros datos experimentales debemos prestar especial atención a la
las cifras significativas (C.S.), que no son más que la cantidad de dígitos relevantes de un
número. En el caso de un dato experimental directo, el número de C.S. estará limitado
por la apreciación del instrumento usado. Por ejemplo, cuando medimos una distancia
de 20 cm en una regla que esta graduada en 0,1 cm, se podría decir, por ejemplo, que la
longitud medida esta entre 20,2 cm y 20,3 cm, pero no podemos asegurar si es 20,23
cm, 20,229 cm, etc., ya que el instrumento nos deja medir solo hasta los milímetros. Así,
el dato 20,2 cm tiene tres cs. Es importante que distingamos los conceptos de cs de los
decimales. Nótese que nuestra medida de 20,2 cm tiene tres C.S., pero sólo un decimal.
Se considera que las cifras significativas de un número son aquellas que tienen significado real
o aportan alguna información. Las cifras no significativas aparecen como resultado de
los cálculos y no tienen significado alguno.
Las cifras significativas de un número vienen determinadas por su error. Son cifras
significativas aquellas que ocupan una posición igual o superior al orden o posición del
error., es decir, todas aquellas que se consideran bien conocidas más una de cuyo valor
no se está completamente seguro.
Es muy importante entender que el concepto de cifra significativa es absoluto y no depende de
la coma decimal ni de las unidades que se usen en la medida.
Cuando se expresa un número debe evitarse siempre la utilización de cifras no significativas,
puesto que puede suponer una fuente de confusión. Los números deben redondearse
de forma que contengan sólo cifras significativas. Redondeo es el proceso de
eliminación de cifras no significativas de un número y deberá aplazarse hasta que el
resultado final haya sido calculado. Evitando así los errores de redondeo.

Reglas para determinar el número de cifras significativas en una medida:
1. Todas las cifras escritas comprendidas entre 1-9 son significativas, es decir, los números
diferentes de 0 siempre son significativos.
Ejemplo: 32,2356 g tiene 6 cifras significativas (c.s.)
2. Los ceros entre números siempre son significativos.
Ejemplo: 208,3 g tiene 4 cifras significativas
0,082058 ml tiene 5 cifras significativas
3. Todos los ceros finales a la derecha de la coma decimal son significativos.
Ejemplo: 7,30 g tiene 3 c.s.
4. Los ceros finales de un dato real son significativos.
Ejemplo: 14,00 m tiene 4 c.s.
5. Los ceros que sirven para ubicar la coma decimal no se cuentan, es decir, los ceros a la
izquierda nunca son significativos, independientemente de que estén en la parte entera o
en la parte decimal del número
Ejemplo: 0,0345 g tiene 3 c.s.
6. Los ceros finales de un dato entero (300) no son significativos; si se desea expresar que
son significativos, se convierte el dato en real añadiendo una coma (300,) o se expresa en
notación científica (3,00x 102
).
Ejemplo: 5630 g también tiene 3 c.s.
7. Números que resultan de contar o constantes definidas, tienen infinitas cifras
significativas.
Ejemplo: contaste 24 estudiantes, esa medida tiene infinitas cifras porque es un número
exacto
REGLAS DE REDONDEO
1. Si el dígito que se va a eliminar es mayor que 5, aumentar en 1 al que se queda
Ejemplo: 8,236 → 8,24
2. Si el dígito que se va a eliminar es menor que 5, no hacer cambios en el que se queda
Ejemplo: 8,231 → 8,23
3. Si el dígito que se va a eliminar es 5 seguido de un número que no sea 0, el que se
queda aumentar en 1
Ejemplo: 8,2353→8,24
4. Si el dígito que se va a eliminar es 5 seguido de 0 mira al próximo que sigue, si es
impar aumentar en 1 y si es par dejar igual.
Ejemplo: 8,23503→8,24
8,23502→8,23
5. Cuando los números a redondear sean grandes, las cifras eliminadas se sustituyen por
ceros. Por ejemplo, el número 3875 redondeado a una cifra significativa resulta 4000.
En este caso suele preferirse la notación exponencial, puesto que si escribimos ``4000''
puede no estar claro si los ceros son cifras significativas o no. En efecto, al escribir
4x103
queda claro que sólo la cifra ``4'' es significativa, puesto que si los ceros también
lo fueran escribiríamos 4,000x103
Ejemplos:
Redondear: 1,61562 a 2 cifras significativas RESP: 1,6

1,61562 a 4 cifras significativas RESP: 1,616
USO EN CÁLCULOS
Suma y Sustracción:
El número de cifras significativas a la derecha del punto decimal en la suma o la diferencia es
determinado por el número con menos cifras significativas a la derecha del punto
decimal de cualquiera de los números originales.
6,2 ← menos exacto, menos lugares después del punto
+ 6,2456
12,4456 redondeado a 12.4 nota: 3 cifras significativas en la respuesta
Alinear por la coma decimal los números y el resultado tendrá tantos lugares decimales como
el dato menos exacto (con menos lugares después de la coma). Ejemplo:
30,47
23,2 ← menos exacto, menos lugares después del punto
+ 5,455
59,125 Redondeado a 59,1
Multiplicación y División:
El número de cifras significativas en el producto final o en el cociente es determinado por el
número original que tenga las cifras significativas más pequeño.
2.51 x 2.30 = 5.773 redondeado a 5.77
2.4 x 0.000673 = 0.0016152 redondeado a 0.0016
(5, 3)2
= 28 Nótese que se ha tomado como
28 y no como 28,09.
Ejemplo:
Si se desea determinar la densidad de un líquido en un cilindro graduado. Si el volumen del
cilindro mide 38,4 cm³ . La masa del líquido es de 33,79 g. Para hallar la densidad es
necesario dividir la masa entre el volumen.
Densidad = m/v
Densidad = 33,79 g / 38.4 cm³ = 0,87994791666666666666666666666667
Densidad= 0,880 g/cm³ Se redondea al número menor de cifras significativas que es 3
Ejercicios
1. Diga cuántas cifras significativas tienen los siguientes datos:
(a) 0,0010 m:
(b) 21 x 104
cm:
(c) 4,00 A:
(d) 200,00 N:
(e) 300,00 x 10-4
m:

2. Se reporta una medida como 30,4 cm, ¿cuántas cifras significativas tiene? Reporte esta
medida en mm, en m y en km. ¿Aumentan o disminuyen las cifras significativas al hacer
las conversiones?
3. Efectuar las siguientes operaciones:

PRACTICA Nº 1
TRATAMIENTO DE DATOS
FUNDAMENTOS
En un experimento de laboratorio resulta inevitable que las unidades estén sujetas a
cierto grado de error o incertidumbre. Evaluar la magnitud del error asociado con una
población de datos analíticos a menudo representa una tarea difícil, porque algunos tipos
de errores son inherentes a la naturaleza del proceso analítico y por tanto imposibles de
eliminar. Sin embargo, se pueden utilizar técnicas estadísticas para fijar, con cierto nivel
de confianza, los límites de error que afectan los resultados. En la evaluación de los datos
analíticos existe una etapa importante e imprescindible del análisis químico, ya que un
resultado experimental cuyo nivel de exactitud se desconozca, carece de significado
desde el punto de vista científico.
El tratamiento de datos analíticos comprende el estudio de errores que pueden afectar el
análisis, los métodos desarrollados para su identificación y la aplicación de técnicas
estadísticas para establecer su magnitud.
PARTE EXPERIMENTAL
Cada estudiante debe traer una caja de fósforos, de la misma marca en el grupo.
Recopilar los datos de todos los integrantes del grupo. Trabajar con el número de cifras
significativas y el redondeo adecuado.
Las dimensiones teóricas de la caja de fósforos que se tomarán como valor verdadero son
53 x 36 x 16 mm y su peso es 6 gramos.
PESADA EN BALANZA ANALÍTICA
1. Numerar cada cajita de fósforo
2. Pesar cada cajita de fósforos en la balanza analítica 2 veces (cada integrante del grupo
pesará su cajita de fósforos). Anotar sus datos.
3. Aplicar criterio de rechazo de datos si es necesario a un nivel de confianza del 90%.
4. Calcular la media, desviación estándar, coeficiente de variación porcentual, error relativo
y error absoluto del peso de la cajita de fósforo.
MEDICIONES CON VERNIER
MEDICIÓN DE LA ALTURA
1. Medir la altura de una caja de fósforos, dos veces cada uno de los integrantes del
grupo. Anotar sus datos.
2. Aplicar criterio de rechazo de datos si es necesario a un nivel de confianza del 90%,
luego calcular la media, desviación estándar, coeficiente de variación porcentual, error
relativo y error absoluto de la altura de la caja de fósforo.
MEDICIÓN DEL ANCHO
1. Medir el ancho de una caja de fósforos, cada uno de los integrantes del grupo. Anotar
sus datos.
3. Calcular la media, desviación estándar, coeficiente de variación porcentual, error
relativo y error absoluto del ancho de la caja de fósforo.
MEDICIÓN DEL ESPESOR

1. Medir el espesor de una caja de fósforos, cada uno de los integrantes del grupo.
Anotar sus datos.
3. Calcular la media, desviación estándar, coeficiente de variación porcentual, error
relativo y error absoluto del espesor de la caja de fósforo.
INVESTIGACIÓN GRUPAL
1. Investigue que paquetes estadísticos se puede utilizar para hacer el tratamiento de los
datos analíticos.
2. Realice e imprima los cálculos con los datos de la práctica en una hoja de cálculo en Excel.

ANÁLISIS VOLUMÉTRICO.
Los métodos volumétricos tienen la misma exactitud que los gravimétricos, pero tienen la
ventaja de ser más rápidos y cómodos. Además, la misma naturaleza de estos métodos permite
trabajar con muestras más pequeñas o con disoluciones más diluidas.
El análisis volumétrico se emplea en la determinación de la concentración de soluciones a
partir de soluciones de concentración conocida. Este procedimiento se denomina titulación.
La titulación se basa en la siguiente reacción química:
aA + bB productos
Donde:
A es el titulante
B es la sustancia titulada
a y b son el número de moles de cada uno
La titulación consiste en añadir una cantidad VA del reactivo de Normalidad NA exacta, a un
volumen exactamente conocido, VB, de la solución problema, o viceversa, hasta obtener una
reacción completa.
En las titulaciones al alcanzarse reacción completa, son iguales los equivalentes de las especies
reaccionantes:
Por definición:
En consecuencia, cuando se alcanza la reacción completa:
Donde los volúmenes deben expresarse en las mismas unidades.
Condiciones que debe cumplir una reacción química para efectuar una titulación:
Las condiciones que debe reunir una reacción química para poder ser utilizada como base en
un método volumétrico son:
• La reacción entre el constituyente buscado y el titulante debe ser sencilla; la reacción sirve
de base a los cálculos y no debe existir reacciones colaterales.
• La reacción debe ser estequiométrica; los cálculos a efectuar con los datos exigen una
reacción definida.
• La reacción debe ser rápida, con objeto de que la valoración pueda realizarse en poco
tiempo.
• La reacción debe ser completa en el momento que se han añadido cantidades equivalentes
(estequiométrica) de las sustancias reaccionantes, lo cual permite que puedan realizarse
cálculos.
• Debe disponer de una disolución patrón como reactivo valorante.
• Debe existir un indicador que señale el punto final de la valoración de acuerdo con el pH
en el punto de equivalencia de la reacción.

PATRONES PRIMARIOS.
Un patrón o estándar primario, es un compuesto de elevada pureza, que sirve como material
de referencia en todos los métodos volumétricos. La exactitud de estos métodos depende
críticamente de las propiedades de este tipo de compuestos.
Los requisitos de un estándar primario son:
♦ Elevada pureza. Se toleran impurezas de 0.01 a 0.02 % si son conocidas exactamente.
♦ Estabilidad al aire y a las temperaturas normales de secado.
♦ Ausencia de agua de hidratación para evitar que cambie la composición del sólido con las
variaciones en la humedad relativa.
♦ Que sea fácil de adquirir, y a costo moderado.
♦ Que sea fácilmente soluble en el medio de valoración.
♦ Que tenga un peso fórmula elevado, para que sean mínimos los errores de pesada.
♦ El estándar primario debe ser secado antes de su pesada.
Son muy pocos los compuestos que cumplen o reúnen estos requisitos, por lo que el químicos
solo puede disponer de un número limitado de patrones primarios.
Propiedades esperadas en las soluciones patrón
La solución patrón ideal para un análisis volumétrico deberá:
- Ser suficiente estable de modo que solo sea necesario determinar una vez su
concentración;
- Reaccionar rápidamente con el analito, con el fin de reducir al mínimo el tiempo requerido
entre las adiciones de reactivo;
- Reaccionar con el analito de manera completa, para que esta reacción pueda describirse
por una simple ecuación balanceada.
PREPARACIÓN DE SOLUCIONES ESTANDAR O SOLUCIÓN TITULANTE
Se entiende por solución estándar (o titulante) a la disolución de reactivo de concentración
conocida que se utilizará para realizar un análisis volumétrico.
Método Directo:
Las soluciones de una normalidad definida pueden prepararse muy simplemente cuando la
sustancia que va a disolverse está disponible en estado puro. Se pesa entonces una cantidad
equivalente de ella y luego se diluye a un volumen conocido. De esta forma pueden prepararse
soluciones estándar de: dicromato de potasio, oxalato de sodio, biftalato de potasio, carbonato
de sodio, etc. Sustancias de este tipo se llaman Estándares Primarios.
Método Indirecto:
En el caso de sustancias que no pueden obtenerse en forma pura, como la mayor parte de los
hidróxidos alcalinos y varios ácidos inorgánicos, se preparan soluciones de concentración
aproximada conocida y luego se estandariza con un patrón primario o solución estándar
primario.

ESTANDARIZACIÓN
La estandarización de una solución requiere de un mayor grado de exactitud que una
determinación volumétrica ordinaria ya que un error en ella repercutirá en todas las
determinaciones que hagamos con esa solución.
Requisitos para una estandarización:
1. Debe estar disponible un patrón primario adecuado
2. El peso de la sustancia patrón primario no debe ser demasiado pequeño. Si el error de
una balanza analítica 16
3. se toma como 0,1 mg, entonces para cada estandarización debe pesarse al menos 200 mg
de la sustancia patrón primario para que el error no exceda de 0,1%.
4. El volumen de la solución estándar primario no debe ser demasiado pequeño para que el
resultado no se vea afectado por errores de lectura o goteo.
5. Debe evitarse estandarizar con otra solución estandarizada, ya que en cada
estandarización hay errores inherentes que se irían sumando.
6. Cada estandarización debe basarse al menos en 2 ó 3 determinaciones paralelas.
7. El indicador escogido debe dar el cambio de color al pH deseado.
LA TITULACIÓN o valoración es un método de laboratorio común en análisis químico
cuantitativo usado para determinar la concentración de un sustrato o analito, por el cual se
añade lentamente una solución estándar de reactivo, desde una bureta, a una disolución de
analito, hasta que la reacción entre los dos sea completa. El volumen gastado para llevar a cabo
la valoración se determina por diferencia entre las lecturas final e inicial de la bureta. Las
medidas de volumen juegan un papel importante en la titulación o valoración, por eso se llama
también análisis volumétrico.
EL PUNTO DE EQUIVALENCIA es el punto en el cual se ha añadido la cantidad teórica de
titulante, es decir, que el volumen de disolución estándar añadido para el cual el número de
equivalentes de la sustancia titulante es igual al número de equivalentes de la sustancia a
analizar (analito).
EL PUNTO FINAL es el punto de una valoración en el que se produce un cambio físico asociado
a la condición de equivalencia química. Normalmente este punto final se detecta añadiendo un
indicador a la disolución de analito, con el fin de obtener un cambio físico observable (punto
final). En la región del punto de equivalencia ocurren grandes cambios de la concentración
relativa de analito y el titulante, estos cambios de la concentración hacen que el indicador
cambie de aspecto. Cambios típicos de indicador son un cambio de color, aparición o
desaparición de un color y la aparición o desaparición de turbidez.
También pueden utilizarse sistemas de medida instrumentales para detectar el punto final de
una valoración.
En teoría, el punto final y el punto de equivalencia coincidirán, pero por diversas razones suele
haber una pequeña discrepancias entre ambos.

CLASIFICACIÓN DE LOS MÉTODOS VOLUMÉTRICOS.
Los métodos volumétricos de análisis, se clasifican principalmente en función del tipo de
reacción química utilizada, dividiéndose en cuatro clases principales:
• Valoraciones ácido-base.
Se efectúa una reacción de neutralización en la cual un ácido reacciona con una cantidad
equivalente de base. El titulante es siempre un ácido o una base fuerte, siendo el analito
una base o ácido fuerte o débil. Los indicadores utilizados suelen ser ácidos o bases débiles
de intensos colores.
• Valoraciones de oxidación-reducción.
En este tipo de valoraciones se produce una reacción de transferencia de electrones entre
el analito (sustancia a valorar) y el agente titulante. La reacción que discurre entre ambos
debe ser de cinética alta, puesto que de su velocidad depende la obtención de buenos
resultados. Por otra parte debe disponerse de un medio que permite observar el punto
final de la valoración. Estos indicadores pueden ser de muy diversos tipos, pero por lo
general, son sustancias con características redox y cuya forma oxidada y reducida tienen
diferente color.
• Valoraciones de precipitación.
Están basadas en reacciones en las que se forman compuestos de baja solubilidad. La
mayoría de los precipitados se forman lentamente lo que hace que se disponga de pocos
agentes precipitantes para su aplicación en valoraciones. El nitrato de plata es el reactivo
precipitante más importante y uno de los más utilizados en la determinación de
halogenuros, SCN-, CN- y CNO-. Los métodos volumétricos que utilizan el nitrato de plata
como agente titulante reciben el nombre de argentométricos.
• Valoraciones de formación de complejos.
Los reactivos que forman complejos se utilizan ampliamente en la valoración de cationes
metálicos. Los más empleados son compuestos orgánicos que tienen varios grupos
donadores de electrones capaces de formar numerosos enlaces covalentes con iones
metálicos. Como indicadores químicos se utilizan colorantes orgánicos que forman
quelatos coloreados con los iones metálicos. El negro de eriocromo T es de los más
utilizados, cuyos complejos con los iones metálicos son generalmente rojos, presentado un
cambio de coloración en función del pH del medio en el que se realice la valoración puesto
que la especie libre es roja/azul/naranja en función de que estemos a pH<6.3,
6.3<pH<11.6, y pH>11.6 respectivamente.
INSTRUMENTOS NECESARIOS PARA UN ANÁLISIS VOLUMÉTRICO
1. Pipetas volumétricas
2. Buretas
3. Matraz erlenmeyer
4. Fiolas o matraces aforados
1. Pipeta volumétrica: están diseñadas para transferir exactamente un volumen de una

muestra.
Tienen una marca que permite medir el volumen exactamente.
2. Bureta: material diseñado para dejar salir cantidades variables de líquido.
3. Matraz Erlemneyer : material diseñado para contener soluciones mientras se realiza
un análisis.
4. Fiola o matraz aforado: diseñados para preparar soluciones pues permite medir un
único volumen de solución.
IMPLEMENTOS DE PROTECCIÓN Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO
Para minimizar el riesgo de accidentes o enfermedades durante la realización de las prácticas
experimentales se debe cumplir con los elementos mínimos de seguridad. Entre ellos es

obligatorio el uso de los siguientes equipos de protección:

VOLUMETRIA DE NEUTRALIZACION
La titulación ácido-base es una técnica de análisis que se usa para conocer la Normalidad de
las soluciones acuosas ácidas (acidimetría) y alcalinas (alcalimetría). La alcalimetría es la
valoración de una sustancia alcalina mediante el uso de una solución valorada de un ácido
fuerte y la acidimetría es la valoración de una sustancia ácida mediante una solución valorada
de un álcali fuerte, siendo ambos procesos de neutralización.
Según la teoría de Arrhenius, ácido es toda especie que en medio acuoso genera cationes
hidrógenos, H+
, y base o álcali es toda especie que en medio acuoso genera aniones hidróxidos,
OH-
.
En las reacciones de neutralización, se debe emplear soluciones valoradas de un ácido o una
base, estas soluciones deben estar altamente ionizadas, no ser volátiles ni oxidantes, ser
estables a la luz y al aire y no formar sales insolubles durante la valoración.
Antes de realizar una valoración de neutralización debe considerarse cuál será el pH de la
solución en el punto estequiométrico para así poder escoger un indicador adecuado para el
sistema.
Se pueden presentar varios casos de valoración acido-base:
1. Valoración de un ácido fuerte con una base fuerte: En el punto de equivalencia el pH es 7, se
forma una sal que no sufre hidrólisis por lo que la solución es neutra, se puede utilizar
cualquier indicador que vire en el intervalo 4-10: Fenolftaleína, tornasol, rojo de metilo.
2. Valoración de un acido débil con una base fuerte: En el punto de equivalencia se forma una
sal con lo que la hidrólisis es básica. Se deberá utilizar un indicador que vire en la zona básica
de pH > 7. La fenolftaleína seria un indicador adecuado, pero no el anaranjado de metilo o el
rojo de metilo.
3. Valoración de un acido fuerte con una base débil: Opuesto al anterior, será necesario un
indicador que vire en zona acida, se forma una sal donde la hidrólisis tiene carácter acido. El
rojo de metilo o el anaranjado de metilo, serán indicadores adecuados, pero no la
fenolftaleína).
Si se prepara una cantidad de ácido o base con una concentración conocida, se puede medir
cuánta cantidad de la otra disolución se necesita para completar la reacción de neutralización,
y a partir de ello determinar la concentración de dicha disolución
PRACTICA Nº 2
INDICADORES ÁCIDO-BASE. - ZONA DE VIRAJE
FUNDAMENTO TEÓRICO
El valor del pH de una disolución tiene gran influencia en muchos procesos químicos y
biológicos, por lo que su conocimiento es de suma importancia. Sólo en los casos sencillos de
disoluciones preparadas puede calcularse el pH. En la mayoría de los casos prácticos, tanto
industriales como biológicos es necesario medir el pH.
El pH es una forma práctica de tratar la acidez de las soluciones acuosas y su determinación es
un problema usual en el laboratorio químico, que se resuelve de manera aproximada mediante

el empleo de indicadores, que son disoluciones de ciertos colorantes orgánicos complejos, cuyo
color cambia con el pH del medio en que se encuentren. Los indicadores son ácidos o bases
débiles que se caracterizan por tener distinto color el ácido y su base conjugada.
Los indicadores que se emplean en la actualidad son en general productos orgánicos sintéticos,
pero existen diversos colorantes naturales cuyo color depende del pH de la solución, por
ejemplo el pigmento tornasol tiene color rojo en disoluciones ácidas y color azul en
disoluciones básicas.
Consideremos como ejemplo el anaranjado de metilo o heliantina, que es un indicador del tipo
ácido débil. Como su molécula es muy compleja la representamos por HIn. La molécula HIn
tiene color rojo mientras que su base conjugada, el ión In-
, es color amarillo. En disolución se
establece el equilibrio:
como coexisten las dos especies químicas (roja y amarilla), resulta el color naranja propio del
indicador. En disoluciones ácidas, al ser grande la concentración de protones, el equilibrio
anterior está muy desplazado hacia la izquierda y el indicador tendrá color rojo y, si le
añadimos una base al medio, reaccionará con los protones reduciéndose su concentración, por
lo que el equilibrio se desplazará hacia la derecha cambiando el indicador a color amarillo.
Para que se aprecie bien el cambio de color, las concentraciones de la forma ácida, HIn y de la
básica In-
, deben ser bastante diferentes. Para ello es necesario que cambie notablemente la
concentración de protones. Es decir, que el cambio de color no se produce a un pH fijo, sino
que en un intervalo denominado rango de viraje.
La aplicación más importante de los indicadores es detectar el punto final de la titulación en las
volumetrías ácido-base.
Las normas a seguir para el empleo correcto del indicador son las siguientes:
1. El intervalo de viraje del indicador debe contener al punto de equivalencia de forma que
éste y el punto final de la valoración (aquel en el que el indicador cambia de color)
coincidan lo más posible
2. Hay que usar cantidades muy pequeñas de indicador para no introducir errores por
consumo de reactivos.
3. El punto final debe ser el primer cambio neto de color detectable que permanezca
durante 20 o 30 segundos.
PARTE EXPERIMENTAL
PREPARACIÓN DE INDICADORES ÁCIDO-BASE
PREPARACIÓN DE FENOLFTALEÍNA AL 0,1% (Prepara Grupo 1)
Pesar 0,1 g de fenolftaleína y disolverlo en 80 ml de alcohol 90° y enrasar a 100 ml con agua
desionizada.
PREPARACIÓN DEL ANARANJADO DE METILO O HELIANTINA AL 0,1% (Prepara Grupo 1)
Pesar 0,1 g y disolverlo en 100 ml de agua desionizada.
+−
+↔+ OHInOHHIn 32

PREPARACIÓN DEL ROJO DE METILO AL 0,1%( Prepara Grupo 1)
Pesar 0,1 g y disolverlo en 100 ml de agua desionizada
PREPARACIÓN DEL VERDE DE BROMOCRESOL AL 0,1% (Prepara Grupo 2)
Pesar 0,1 g de verde de bromocresol y disolverlo con 1,5 ml de NaOH 0,1 N y luego diluir a 100
ml con agua desionizada.
PREPARACIÓN DE SOLUCIONES ACIDAS Y BÁSICAS
Preparar las siguientes soluciones:
5. Grupo 2: Prepara 50 ml DE HIDRÓXIDO DE SODIO 0,1 M y 50 ml DE HIDRÓXIDO DE
SODIO 0,01 M
6. Grupo 3: Prepara 50 ml de HCl 0,1 M y 50 ml de HCl 0,01 M
7. Grupo 4: Prepara 50 ml DE ACIDO ACÉTICO 0,1 M
8. Grupo 5: Prepara 50 ml DE ACETATO SÓDICO 0,1 M y 50 ml DE ACETATO SÓDICO 0,01
M
9. Grupo 6: Prepara 50 ml DE ACIDO ACÉTICO 0,1 M + DE ACETATO SÓDICO 0,01 M y 50
ml DE ACIDO ACÉTICO 0,1 M + DE ACETATO SÓDICO 0,1 M
USO DE LOS INDICADORES
• Prepara ocho grupos de tres tubos de ensayo cada uno y etiquétalos con los números del 1
al 8
• A continuación agregar al:
Tubo N°1: 5 ml de HCl 0,1 M
Tubo N° 2: 5 ml de HCl 0,01 M
Tubo N° 3: 5 ml de ACIDO ACÉTICO 0,1 M
Tubo N° 4: 5 ml de ACIDO ACÉTICO 0,1 M + DE ACETATO SÓDICO 0,01 M
Tubo N° 5: 5 ml de ACIDO ACÉTICO 0,1 M + DE ACETATO SÓDICO 0,1 M
Tubo N° 6: 5 ml de AGUA DESIONIZADA
Tubo N° 7: 5 ml de ACETATO SÓDICO 0,1 M
Tubo N° 8: 5 ml de HIDRÓXIDO DE SODIO 0,01 M
• Con un papel indicador universal determinar el pH de cada una de las soluciones. Anotar
los pH leidos.
• Añadir ahora, a cada tubo 3 gotas de un indicador. Anota las coloraciones que se
producen.
• Repite la misma operación para los cuatro indicadores
1. Explica sobre los indicadores ácido-base naturales.
2. Busca como se preparan otros indicadores ácido – base más comúnmente utilizado en
neutralización.
3. Coloca en una tabla la zona de viraje de cada uno de los indicadores más utilizados en
neutralización, indicando sus colores en medio básico y en medio alcalino.
4. Explique acerca del papel indicador universal y los indicadores universales.
5. Indica si son ácidos o bases las siguientes sustancias de uso frecuente en la vida diaria:
zumo de limón, vino, cerveza, leche, saliva, sangre, agua del mar y lejía

PRACTICA Nº 3
PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DE SOLUCIÓN DE ÁCIDO CLORHÍDRICO 0,1000 N CON PATRON
PRIMARIO
FUNDAMENTO:
Los ácidos inorgánicos se encuentran en el comercio en forma de soluciones concentradas.
Utilizando los valores de densidad y porcentaje p/p indicados en el rótulo, puede calcularse el
volumen necesario para preparar una solución aproximada a la concentración deseada. Esta
solución se valora luego con una sustancia alcalina patrón primario, como bórax o carbonato
de sodio anhidro. Si se requiere una solución de normalidad exacta, primero debe prepararse
una solución de concentración algo mayor que la que se desea y después de valorada se le
diluye convenientemente con agua.
Los ácidos comúnmente empleados para los análisis cuantitativos son el ácido clorhídrico y el
ácido sulfúrico.
El ácido clorhídrico concentrado varía su concentración de 10,5 a 12 N y el ácido sulfúrico
concentrado en 36 N. Por disolución pueden prepararse fácilmente, soluciones con
concentraciones aproximadas a las deseadas. El HCl se prefiere, porque la mayoría de los
cloruros son solubles en agua, mientras que el H2SO4 al contener hidróxidos de bario y calcio
forma sales que son escasamente solubles.
Raramente se utiliza el ácido nítrico, porque contiene casi siempre un poco de ácido nitroso,
que afecta a numerosos indicadores.
CALCULOS TEÓRICOS
DEDUCIR LAS FÓRMULAS A UTILIZAR
Realizar los siguientes cálculos teóricos:
1. Volumen de HCl al 38% con una densidad de 1.19 g/cm3 para preparar un 1 litro de
solución 0,1000 N
2. Peso de carbonato de sodio anhidro para preparar 100,0 ml de solución 0,1000 N
PARTE EXPERIMENTAL
PREPARACIÓN DE 1000 ml HCl 0,1000 N POR DILUCIÓN
- Medir con una pipeta graduada, la cantidad necesaria de HCl concentrado (hacerlo en la
campana) .
- Llenarlo en una fiola de 1000 ml, que contenga unos 500 ml aprox. de agua desionizada.
- Enrasar a 1000 ml con agua desionizada y homogenizar.
ESTANDARIZACION O VALORACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE HCl 0,1000 N CON CARBONATO DE
SODIO ANHIDRO
PREPARACIÓN DE 100 ml DE CARBONATO DE SODIO ANHIDRO 0,1000 N
- Secar previamente en una estufa el carbonato de sodio anhidro en una placa petri a
260°C durante 30 min.
- Dejar enfriar en el desecador, previamente activado (sílica gel de color celeste).
- Pesar el carbonato de sodio anhidro necesario en una luna de reloj o en un vaso

pequeño,
- Disolver con una pequeña cantidad de agua desionizada,
- Llevarlo a una fiola de 100 ml, enrasar y homogenizar.
ESTANDARIZACION O VALORACIÓN DEL HCl CON CARBONATO DE SODIO
- Tomar 10 ml de la solución del carbonato (medido con pipeta volumétrica) y colocarlo
en un matraz de 250 ml,
- Añadir 40 ml de agua desionizada aproximadamente.
- Agregar dos gotas de anaranjado de metilo, y
- Titular enseguida con la solución de HCl 0,1000 N preparada anteriormente hasta
ligera coloración anaranjada.
- En caso que haya dudas respecto al cambio de color de la solución, se hace la lectura
con la bureta, después de lo cual se agrega una gota más de la solución titulante. Si el
cambio de color se ha producido en realidad, entonces la gota agregada provocará un
color rojo muy vivo de la solución y, por tanto, será ya excedente. No se debe tomar
en cuenta.
- Repetir la valoración del HCl utilizando verde de bromocresol como indicador en vez
del anaranjado de metilo.
CALCULOS PRÁCTICOS
Con los datos obtenidos en el laboratorio:
1. Calcule la normalidad exacta de la solución de Na2CO3
2. Aplique el rechazo de datos si tiene valores dudosos en la estandarización del ácido
preparado con el Na2CO3 y determine el CV% y εr %
3. Determine el factor de corrección Fc = Np / Nt y el título de la solución.
1. ¿Por qué es necesario agregar previamente agua al matraz donde se prepara la solución
de HCl?
2. ¿Cuál es la manera correcta de pipetear el ácido, explíquelo gráficamente?
3. ¿Qué precauciones debes tener al manejar el ácido y la soda?
4. ¿Por qué es necesario secar el carbonato de sodio antes de pesar?
5. ¿Por qué el volumen del agua que se añade para las titulaciones es aproximado?
6. ¿Para qué nos sirve conocer el uso de las titulaciones?
7. Mencione las diferencias que existe entre un estándar primario y estándar secundario
EJEMPLO DE REPORTE
CARATULA
OBJETIVOS
CÁLCULOS TEÓRICOS
1. Deducción de fórmulas a utilizar en la práctica
HClHCl

2. Volumen necesario de HCl para preparar 1 litro de solución de HCl 0,1000 N
Hacer los cálculos correspondientes
3. Peso necesario de carbonato de sodio para preparar 100 ml de solución 0,1000 N
PARTE EXPERIMENTAL
1. PREPARACIÓN DE 1000 ml HCl 0,1000 N POR DILUCIÓN
x ml
HCl
HCl
Fiola
1000 ml
de 1L
500 ml de agua
desionizada aprox.
Luego enrasamos
con agua
desionizada
Homogenizamos y
guardamos

10 ml
Na2CO3
40 ml agua
desionizada
2. ESTANDARIZACION O VALORACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE HCl 0,1000 N CON CARBONATO DE
SODIO ANHIDRO
2.1 PREPARACIÓN DE 100 ml DE CARBONATO DE SODIO ANHIDRO 0,1000 N
2.2 ESTANDARIZACION DEL HCl CON Na2CO3
Fiola
de 100
Na2CO3
Secar el Na2CO3 por
30 min. a 260 o
C
Desecador
Pesar X g de Na2CO3
Na2CO3
Enrasamos
Homogenizamos
100 mL
Matraz
250ml
2 - 3 gotas de
anaranjado de
metilo
HCl
0,100N

HOJA DE DATOS
PREPARACIÓN DE SOLUCIONES
ESTANDARIZACION DEL HCl CON Na2CO3 CON FENOLFTALEINA
APELLIDO DEL ANALISTA V Alícuota Na2CO3 (ml) Vgastado de HCl (ml)
ESTANDARIZACION DEL HCl CON Na2CO3 CON VERDE DE BROMOCRESOL
APELLIDO DEL ANALISTA V Alícuota Na2CO3 (ml) Vgastado de HCl (ml)
CÁLCULOS PRÁCTICOS
TABLA DE RESULTADOS
CÁLCULOS CORREGIDOS
CONCLUSIONES
REACTIVOS
W patrón
primario
(g)
V titulante
concentrado
(mL)
V solución preparada
(mL)
HCl ---------
Na2CO3 ----------
HCl
HClHCl
Hasta color anaranjado

PRÁCTICA Nº 4
PREPARACION Y VALORACION DE SOLUCION DE NaOH 0,1000 N CON PATRÓN PRIMARIO
FUNDAMENTO
En las reacciones de neutralización, se debe emplear soluciones valoradas de un ácido o una base;
los reactivos utilizados en la preparación de éstas, idealmente, deben estar altamente ionizados,
no ser volátiles, ni oxidantes, ser estables a la luz y el aire y no formar sales insolubles en la
valoración.
El hidróxido de sodio es una base fuerte cuyas sales son solubles. El hidróxido de sodio sólido
absorbe fácilmente dióxido de carbono y humedad de la atmósfera y no es adecuado para
preparar directamente por pesada.
CALCULOS TEÓRICOS
Realizar los siguientes cálculos teóricos (en caso de conocer fórmulas debe demostrarlas para
poder usarlas):
1. Peso de NaOH q.p. para preparar un 1 litro de solución 0,1000 N
2. Peso de biftalato de potasio para preparar 100,0 ml de solución 0,1000 N
PARTE EXPERIMENTAL
PREPARACION DE HIDROXIDO DE SODIO 0,1000 N
- Hervir 1,20 litro de agua desionizada y enfriarlo tapado (hacerlo un día antes).
- Pesar rápidamente la cantidad necesaria de NaOH sobre una luna de reloj, o en un pequeño
vaso de precipitado. (Nunca en papel, y cuando se tenga todo listo para prepararlo).
- Disolver con agua desionizada hervida fría, y verterlo en una fiola de 1000 ml y
- Enrasar con agua desionizada hervida fría hasta la marca y homogenizar.
- Pasar la solución a una botella de plástico con tapón de goma.
VALORACION DE HIDROXIDO DE SODIO 0,1000 N CON BIFTALATO DE POTASIO
PREPARACIÓN DE BIFTALATO DE POTASIO 0,1000 N
- Secar previamente el biftalato de potasio a 120 °C durante 2 horas y dejar enfriar en el
desecador.
- Pesar exactamente 2.042 g de biftalato de potasio y disolverlo en una pequeña cantidad de
agua desionizada,
- Transferirlo a una fiola de 100 ml, enrasar y homogenizar.
VALORACIÓN DE LA SODA
- Tomar 10,00 ml de solución de biftalato de potasio (medido con pipeta volumétrica) y llenarlo
al matraz, agregar dos gotas de fenolftaleína y
- proceder a titular con la solución de hidróxido de sodio contenida en la bureta hasta la
coloración rosa permanente.
CALCULOS PRÁCTICOS
Con los datos obtenidos en el laboratorio:
1. Calcule la normalidad exacta de la solución de Biftalato de Potasio

2. Aplique el rechazo de datos si tiene valores dudosos en la estandarización de la base
preparada con el biftalato de potasio. Y determine el CV% y %Er.
3. Determinar la verdadera concentración de la solución de NaOH valorada con el biftalato de
potasio. (Tenga presente que sus resultados de normalidad se debe dar con 4 cifras
significativas).
4. Determine el factor de corrección Fc = Np / Nt y el título de la solución.
1. Defina los siguientes términos: Punto equivalente, punto final, titulación, ácido y base
2. ¿Qué es una titulación y para qué sirve?
3. ¿Por qué es necesario hervir el agua para preparar la solución de NaOH?
4. ¿Por qué se pesa una pequeña cantidad extra de NaOH en la preparación de la solución de
esta?
5. ¿Por qué se usa fenolftaleína como indicador?
6. ¿Por qué el biftalato de potasio se tiene que secar antes de preparar la solución?
PRACTICA N° 5
TRABAJO DE INVESTIGACIÓN
Los Grupos N° 1, 3, 5: Elaborar la guía de práctica de valoración del NaOH preparado con otro
patrón primario y presentar original y una copia.
Los Grupos N° 2, 4, 6: Elaborar la guía de práctica de valoración del HCl preparado con otro
patrón primario y presentar original y una copia.
Estas experiencias serán desarrolladas en el laboratorio por cada grupo.

PRACTICA N° 6
REACCIONES DE NEUTRALIZACIÓN CON SOLUCIONES VALORADAS
FUNDAMENTO:
ÁCIDO (ARRHENIUS): Compuesto que en solución acuosa produce hidrógeno como ión positivo
(H+
).
BASE (ARRHENIUS): Compuesto que en solución acuosa forma iones oxidrilo (OH-
).
El método de titulación ácido-base (neutralización) comprende todas las determinaciones basadas
en la reacción:
Por este método, utilizando una solución valorada de algún ácido, se puede realizar la
determinación cuantitativa de álcalis (acidimetría) o, empleando una solución valorada de
algún álcali, determinar cuantitativamente los ácidos (alcalimetría).
Fuerza de ácidos y bases
Se consideran como bases y ácidos fuertes a aquellos que se disocian completamente en un
disolvente dado, generalmente agua (solvente universal).
Ejemplo:
ÁCIDOS FUERTES BASES FUERTES
HCl KOH
HNO3 NaOH
H2SO4
Como la disociación es completa se puede considerar irreversible o lentamente reversible.
Por ejemplo:
Los ácidos y bases débiles no se disocian por completo, por lo tanto la ionización en agua es
parcial y reversible y se hace necesaria la aplicación de los principios de equilibrio químico:
HA: ácido débil
Para ácidos débiles el valor de la constante de disociación es muy pequeño: Ka = 1 X 10-4
o
menor, y se puede considerar que prácticamente se mantiene constante la concentración
original del ácido (o la base), ya que la parte disociada es muy pequeña.
Un ácido o base son relativamente fuertes si el valor de sus constantes de disociación son
mayores de Ka= 1 x 10-4
; en ese caso, la cantidad de ácido disociado es lo suficientemente
grande para afectar la concentración original no disociado y la reacción tiende a la
reversibilidad.
−+
+⇔+ AOHOHHA 32
OHOHH 2→+ −+
−+
+→+ ClOHOHHCl 32
−+
+→+ AOHOHHA 32

Un ácido débil reacciona con una base fuerte (NaOH)
El Na+
por provenir de una base fuerte, permanecerá disociado, pero A-
al ser el anión débil,
tiende a hidrolizarse con el agua del medio, formando HA no disociado:
El ÁCIDO ACÉTICO CH3COOH es un ácido débil, y se disocia según la reacción de equilibrio:
Por ser un ácido débil la reacción es reversible. Su constante de disociación es 1.8 x10 -5
El bajo
valor indica que la disociación es muy baja, por lo que el equilibrio está desplazado hacia la
izquierda.
Al titular el ácido acético con una base fuerte (NaOH), la reacción que se lleva a cabo es:
Por cada HA no disociado que se forma, se libera un OH-
y por lo tanto: HA = OH-
En diferentes casos resulta necesario terminar la titulación a distintos valores de pH, que
dependen de la naturaleza de los ácidos y de las bases que reaccionan (y también de sus
concentraciones).
Selección del indicador
Para determinar el indicador adecuado para esta titulación es necesario conocer cuál es el pH
en el punto de equivalencia, el cual depende de la concentración de la solución al final de la
titulación y del valor de la constante de disociación.
Una regla fundamental para la elección de del indicador es:
Para cada titulación dada se puede utilizar sólo indicadores, cuyos índices de titulación se
hallen dentro de los límites del salto de pH en la curva de titulación.
El punto de equivalencia de un ácido débil con base fuerte de acuerdo con el pH es MAYOR a 7,
por lo tanto el indicador adecuado es la FENOLFTALEÍNA, cuyo ámbito de vire es de 8 a 9,6.
PARTE EXPERIMENTAL
DETERMINACIÓN DEL ÁCIDO ACÉTICO EN UN VINAGRE
-Medir con una pipeta volumétrica 10,0 ml de vinagre,
-Y pasarlo a una fiola de 100 ml,
-Enrasar con agua desionizada y homogenizar.
-Tomar alícuotas con pipeta volumétrica de 10 ml de la solución preparada, pasarla a un
matraz limpio y agregar 50 ml de agua desionizada aproximadamente.
OHANaNaOHHA 2++⇔+ −+
−−
+⇔+ OHHAOHA 2
+
+⇔ HCOOCHCOOHCH 33
OHNaCOOCHNaOHCOOHCH 233 ++⇔+ +
−−
+⇔+ OHCOOHCHOHCOOCH 323

-Agregar 3 gotas de indicador de fenolftaleína y
-Titular con la solución valorada de NaOH 0,1000 N hasta que tome una coloración ligeramente
rosada que persista 20 segundos cuando menos.
-Repetir la titulación cada miembro del grupo. Anotar sus gastos.
DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ TOTAL DE UN JUGO DE FRUTA
- Mezclar bien una parte de la muestra (jugo de fruta, etc, filtrar a través de lana de
algodón o papel filtro.
- Pipetear 25 ml de filtrado en una fiola de 250 ml y diluir hasta la marca con agua
destilada.
- Tomar 50 ml de la solución y colocarla en un erlenmeyer de 125 ml de capacidad.
- Agregar 3 gotas de solución indicadora de fenolftaleína.
- Titular con NaOH 0.1 N hasta que aparezca una tonalidad rosa que persista por 30
segundo
DETERMINACIÓN DE LA DUREZA TEMPORAL DEL AGUA POTABLE
- Tomar 100,00 ml de agua potable (traer cada grupo agua potable de diferentes distritos de
Lima), mediante pipeta volumétrica o bureta y colocarla en un matraz de 300 ml,
- Agregar 2 ó 3 gotas de heliantina y titular la alcalinidad con la solución valorada de HCl 0,1000
N, hasta coloración anaranjado o ligeramente rosado.
-
DETERMINACIÓN DE LA ALCALINIDAD DEL AGUA POTABLE
- Medir 100 ml de agua potable
- Agregar 3 gotas de fenolftaleína. Si no se produce color, la alcalinidad a la fenolftaleína es
cero. Si la muestra se torna rosada o roja, determinar la alcalinidad a la fenolftaleína titulando
con solución valorada de HCl 0,1000 N, hasta que el color desaparezca.
- En ambos casos continuar la determinación usando la misma la muestra a la cual se ha
añadido fenolftaleína, luego añadir 2 gotas de naranja de metilo. Si la muestra es anaranjada
sin añadir ácido, la alcalinidad es cero. Si la muestra se torna amarilla, titular con la solución
valorada de HCl 0,1000 N hasta que se tenga el primer cambio de color perceptible hacia
anaranjado.
CALCULOS PRÁCTICOS
- Con los datos obtenidos en el laboratorio,
o Realizar el rechazo de sus resultados dudosos.
o Determinar el coeficiente de variación porcentual de cada experiencia.
o Determinar:
 El contenido de ácido acético en el vinagre en g/ml o en % en peso.
o temporal del agua potable expresada en ppm de Carbonato de calcio
 La alcalinidad a la fenolftaleína en meq/l
 La alcalinidad total en meq/l
CUESTIONARIO

1.Definir los siguientes términos: sustancia patrón primario, sustancia patrón secundario,
indicador ácido-base, indicadores mezcla, indicadores universales, solución estándar, solución
valorada, punto final, punto de equivalencia.
2.Mencione las características que debe tener una solución estándar para el análisis volumétrico
de neutralización.
3.Indicar las principales condiciones para que una sustancia sea considerada patrón primario.
4.Escribir las reacciones que ocurren en cada experiencia.
PRÁCTICA N° 7
PROYECTO DE APLICACIÓN
Cada grupo presentará una guía de laboratorio con dos análisis por volumetría de
neutralización directa diferentes a las desarrolladas en clase.
PRACTICA N° 8
DETERMINACIONES DE HIDRÓXIDO Y CARBONATOS EN MEZCLAS ALCALINAS CON DOS
INDICADORES
FUNDAMENTO
Cuando se tienen mezclas de compuestos en una solución, para poder realizar la determinación de
cada uno, se hace necesario el uso de dos o más indicadores.
Determinación de NaOH, NaHCO3, Na2CO3 o mezclas posibles en muestras alcalinas. Mediante
volumetrías de neutralización se pueden cuantificar los componentes de una solución alcalina
que contenga NaOH, NaHCO3, y Na2CO3, solo o combinados.
Solo pueden existir en cantidades apreciables de dos de los tres componentes, por cuanto el
tercero se elimina por reacción entre ellos. Por lo anterior, una solución puede contener una
mezcla de NaOH y Na2CO3 o de Na2CO3 y NaHCO3. No pueden existir en solución NaOH y
NaHCO3 porque reaccionan entre sí para dar Na2CO3 según la siguiente reacción iónica:
La cuantificación de estas sustancias se puede determinar la composición alcalina de la
muestra mediante dos titulaciones: una, con un indicador de viraje ácido como el naranja de
metilo y la otra, con un indicador de viraje básico como la fenolftaleína.
Determinación de la composición alcalina de la muestra mediante dos titulaciones.
La composición de la solución se calcula a partir de dos volúmenes relativos de ácido patrón
necesarios para valorar volúmenes iguales de muestra con dos indicadores, uno que vire en
medio ácido y otros que vire en medio básico.
Si se llama VF al volumen del ácido necesario para el viraje con fenolftaleína y VM al volumen
necesario para el viraje con naranja de metilo, la muestra contendrá los siguientes compuestos.
OHCOHCOOH 233 +⇒+ =−−

PARTE EXPERIMENTAL
DETERMINACIÓN DE CARBONATO Y BICARBONATO DE SODIO: MUESTRA A
- Tomar 10 ml de la muestra problema A
- transferirla a un erlenmeyer de 250 ml, agregarle 50 ml de agua destilada
aproximadamente y 2 gotas de fenolftaleína.
- Titular con ácido clorhídrico, hasta conseguir el viraje del indicador. Anote los mililitros
empleados.
- Enseguida añada 2 gotas de anaranjado de metilo y continúe la titulación hasta el viraje de
color de este último indicador;
- hierva la solución para expulsar el CO2 formado (2 minutos) para luego continuar con la
titulación hasta conseguir nuevamente el viraje de color.
- Anote el volumen total usado de ácido.
DETERMINACIÓN DE CARBONATO E HIDRÓXIDO DE SODIO: MUESTRA B
- Tomar 10 ml de la muestra problema B
- transferirla a un erlenmeyer de 250 ml, agregarle 50 ml de agua destilada
aproximadamente y 2 gotas de fenolftaleína.
- Titular con ácido clorhídrico, hasta conseguir el viraje del indicador. Anote los mililitros
empleados.
- Enseguida añada 2 gotas de anaranjado de metilo y continúe la titulación hasta el viraje de
color de este último indicador;
- hierva la solución para expulsar el CO2 formado (2 minutos) para luego continuar con la
titulación hasta conseguir nuevamente el viraje de color.
- Anote el volumen total usado de ácido.
CALCULOS:
Con los datos obtenidos en el laboratorio determinar:
1. Aplique el rechazo de datos de ser necesario.
2. % de carbonato, bicarbonato e hidróxido de sodio en las diferentes muestras.
INVESTIGACIÓN GRUPAL:
Explique el análisis de mezclas de fosfatos.
Elabore una guía de práctica para desarrollarlo en el laboratorio.
PRÁCTICA N° 9
Cada grupo desarrollará la guía presentada en la investigación grupal anterior.

PRACTICA N° 10
REACCIONES DE NEUTRALIZACIÓN POR TITULACIÓN INDIRECTA
I. FUNDAMENTO
Solubilidad en Agua: Los carbonatos son insolubles en su mayoría, excepto los del primer
grupo de la Tabla Periódica y los de amonio; por lo que para su determinación se emplea un
método indirecto.
El Carbonato de Calcio (CaCO3) se disuelve en HCl de concentración conocida, agregando un
exceso de este último. El exceso de HCl se titula con una base fuerte (NaOH), también de
concentración conocida. El exceso de HCl se titula con: NaOH. A este tipo de titulación se le
conoce como: TITULACIÓN POR RETROCESO.
Selección del indicador: En esta reacción el punto de equivalencia tiene un pH = 7, por lo que
el indicador adecuado sería el azul de bromotimol (cuyo rango de 6.0 a 7.6); sin embargo se usa
el anaranjado de metilo (3.2 a 4.4) debido al rango de vire, ya que de esta manera se evitan
errores al pasarse de volumen durante la titulación, puesto que el azul de bromotimol
reacciona con el CO2 del medio cambiando continuamente el pH de la solución y aparentando
no llegar nunca al punto final (el color cambia constantemente de azul, punto final, a amarillo y
viceversa).
II. PARTE EXPERIMENTAL:
TITULACIÓN POR RETROCESO:
DETERMINACIÓN DEl PORCENTAJE DE CARBONATO DE CALCIO
- Pesar en balanza analítica, aproximadamente 0.25 g de muestra.
- Vaciar la muestra a un matraz erlenmeyer enjuagando la luna de reloj con agua destilada.
- Diluir la muestra totalmente, agregando con la bureta 50 ml de HCl 0.1N.
- Si no se logra la total dilución, entonces agregar 10 ml más.
- Ajustar el volumen del matraz a 100 ml con agua destilada.
- Agregar al matraz de 2 a 3 gotas de anaranjado de metilo, quedando la solución de color
rojo.
- Enjuagar la bureta con NaOH , 0.1N.
- Llenar la bureta con NaOH 0.1N.
- Poner un fondo blanco para colocar el matraz a titular.
- Titular la solución hasta obtener coloración canela o desparezca la tonalidad roja.
- Leer en la bureta el volumen de NaOH utilizado.
TITULACIÓN POR SUSTITUCIÓN:
DETERMINACIÓN DE AMONÍACO EN SALES DE AMONIO
- Pesar 0,1500 g de cloruro de amonio, disolverlo en 25,00 ml de agua,
- agregar a la solución 5,00 ml de formaldehído neutralizado previamente (agregar al
formaldehído 2 gotas de fenolftaleína y agregar álcali hasta que aparezca un color rosa
pálido).
- Dejar reposar la muestra por unos minutos. Agregar 3 gotas de fenolftaleína y titular con

solución valorada de NaOH 0,1000 N, hasta la aparición del color rosa pálido que permanezca
por 30 segundos.
CALCULOS:
1. Con los datos obtenidos en el laboratorio determinar el
- % de carbonato de calcio y
- % de NH3 en en el cloruro de amonio.
IV.INVESTIGACIÓN
1. ¿Cómo sabes cuándo una sustancia está disuelta?
2. ¿Qué es aforar?
3. Si te pasas de volumen al aforar ¿qué debes hacer?
4. ¿Por qué se considera que la determinación del carbonato de calcio se efectúa por
retroceso?
5. ¿Cómo eliminas las burbujas de aire en la bureta?
6. ¿Por qué enjuagas la bureta previamente con la solución con la que después la vas a
llenar para titular?
7. ¿Por qué en la determinación del CaCO3 usas el HCl y cuál es la razón por la que debes
medirlo en la bureta?
8. Explicar otros métodos de titulación indirecta. De ejemplos de cada uno
PRÁCTICA N° 11
Cada grupo presentará una guía de laboratorio con dos análisis por volumetría de
neutralización con métodos indirectos diferentes a las desarrolladas en clase.

PRÁCTICA
REGENERACIÓN DE UN EQUIPO DE DESIONIZACIÓN DE AGUA
FUNDAMENTO
A diferencia de los otros materiales sin depurar, el agua de alimentación sin depurar varía
significativamente de una región geográfica a otra y de una estación a otra. El agua derivada de
una fuente superficial en tierras altas, por ejemplo, tiene un bajo índice de Sólidos Disueltos
Totales y es relativamente blanda, pero tiene una alta concentración de contaminación
orgánica, una gran parte de la cual es coloidal. Por el contrario, el agua de una fuente
subterránea tiene generalmente un alto índice de Sólidos Disueltos Totales y nivel de dureza,
pero un contenido orgánico bajo.
La calidad y las características del agua de alimentación sin depurar tienen una gran
importancia en el régimen de purificación necesario. Por lo tanto, antes de recomendar un
equipo de purificación de agua, se debe asegurar de que los laboratorios tengan un buen
conocimiento del suministro de agua local. En muchos casos, se realiza un análisis de agua
completo en los laboratorios analíticos.
PARTE EXPERIMENTAL
PREPARACIÓN DE SOLUCIONES
- Utilizar dos recipientes de plástico de seis litros de capacidad aproximadamente
- Etiquetar uno de los recipientes con HCl y el otro con NaOH
- En el recipiente de HCl mezclar 750 ml de ácido clorhídrico con 2250 ml de agua
desionizada.
- En el otro recipiente mezclar 200 ml de soda líquida al 50% con 3 litros de agua
desionizada.
- Colocar las soluciones en las repisas que les corresponde, es decir, el recipiente de soda
al lado derecho del equipo y la de ácido al lado izquierdo de éste.
REGENERACIÓN DE COLUMNAS
- Observar la fig. Nº 1 y familiarizarse con las partes
del equipo.
- Desconectar la universal D y ahí conectar una de las
mangueritas adicionales de regeneración. (Fig. Nº 2)
- Abrir la llave de abastecimiento de agua, sin
introducir la manguerita de regeneración en la
solución y asegurarse que a través de ésta no pase
burbujas. Cuando esto ocurra, tapar con el dedo la
salida de la manguerita y cerrar la llave de agua e
inmediatamente introducirla en la solución.
Rápidamente desconectar las universales C y B
respectivamente del equipo. (Fig. Nº 3)

- Conectar la manguerita de regeneración restante en el lugar de la universal B.(Fig. Nº 4)
- Abrir la llave de abastecimiento de agua, sin introducir la manguerita de regeneración en
la solución y asegurarse que a través de ésta no pase burbujas. Cuando esto ocurra,
tapar con el dedo la salida de la manguerita y cerrar la llave de agua e inmediatamente
introducirla en la solución. Rápidamente desconectar las universales A del equipo.(Fig.
Nº 5)
- Asegurarse que ambas soluciones pasen normalmente a través de las columnas hacia el
desagüe.
1. ENJUAGUE DE LAS COLUMNAS
- Observar que los recipientes estén completamente vacíos y que en los extremos
FIG. Nº 2 FIG. Nº 3
FIG. Nº 4 FIG. Nº 5

inferiores de las columnas no esté goteando.
- Conectar la universal A en el lugar que le corresponde. (Fig. Nº 6)
- Abrir la llave de abastecimiento de agua hasta que llene el recipiente de ácido.
- Desconectar la manguerita de regeneración del lado de la solución de ácido y allí
conectar las universales B y C (Fig. Nº 7)
- Abrir la llave de abastecimiento de agua hasta que llene el recipiente de soda.
- Conectar la universal D (Fig. Nº8) .
2. OBTENCIÓN DEL AGUA DESIONIZADA
- Abrir la llave de agua por un espacio de 5 minutos aproximadamente. El agua fluirá por
la salida.
- Luego medir la conductividad del agua, si es menor de 20 μS/cm se puede empezar a
recolectar el agua.
- La recolección se hará hasta que la conductividad vuelva a subir hasta 20 μS/cm.
III. CUESTIONARIO
1. Explique acerca de los contaminantes del agua sin tratamiento.
2. Que nos indica la cantidad de sólidos totales disueltos en el agua?
3. Explique los siguientes métodos de purificación del agua: por intercambio iónico, ósmosis
inversa y ultra filtración.
4. Explique las calidades del agua según las normas ISO.
5. Compare las características del agua desionizada y del agua destilada.
FIG. Nº 7FIG. Nº 6 FIG. Nº 8

BIBLIOGRAFÍA:
TEMA: INDICADORES ACIDO-BASE
1. Barrow, G. (1975). “Química General”. Barcelona: Ed. Reverte
2. NAVEGADOR: GOOGLE.COM
FECHA: 03 DE MAYO DE 2013
DIRECCIÓN: http://www.100ciaquimica.net/exper/exp2bqui/e2bq12r.htm
3. Skoog, D y West, D. (2002). “Introducción a la química analítica”. Barcelona: Ed. Reverte
TEMA: VOLUMETRIA DE NEUTRALIZACIÓN
4. NAVEGADOR: GOOGLE.COM
FECHA: 04 DE MAYO DE 2013
http://puraquimica.files.wordpress.com/2011/07/prc3a1tica-5-
titulaciones-c3a1cido-base.pdf
http://apmine.files.wordpress.com/2010/11/guia-nc2ba6-volumetria-
acido-base-y-medicion-de-ph.pdf

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