Práctica de Laboratorio para el trabajo de Investigación de la carrera de Química

1. UNIVERSIDAD DE SAN CARLOS DE GUATEMALA
FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS Y FARMACIA
ESCUELA DE QUÍMICA
DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS INORGÁNICO
ANÁLISIS INORGÁNICO II – 2009
“DETERMINACIÓN VOLUMÉTRICA Y GRAVIMETRICA DE SUSTANCIAS PRESENTES EN BEBIDAS DE
COLA”
1. INTRODUCCIÓN
La presente práctica se utilizará para la determinación del contenido de azúcares (glucosa y
carbohidratos), ácido fosfórico (fosfatos) y sulfitos presentes en bebidas de cola.
2. OBJETIVOS
2.1 General
Determinación volumétrica y gravimétrica de sustancias presenten en bebidas de cola.
2.2 Específicos
2.2.1 Determinar el pH inicial de las muestras de cola.
2.2.2 Determinar la concentración del contenido de azúcares en bebidas de cola.
2.2.3 Determinar la concentración de fosfatos en bebidas de cola.
2.2.4 Determinar la presencia de sulfitos en bebidas de cola.
2.2.5 Analizar la relación de la presencia de las sustancias encontradas en las distintas
bebidas de cola obtenidas.
2.2.6 Analizar la presencia de las sustancias determinadas y lo reportado en la etiqueta de
las bebidas.
3. CRISTALERIA, MATERIAL, EQUIPO Y REACTIVOS
3.1 Cristalería y material por cada grupo de investigación
Balón aforado de 250 mL
Balón aforado de 100 mL
Frasco de Yodo de 250 mL
Vaso de precipitados de 250 mL
Vaso de precipitados de 1000 mL
Bureta (25 o 50 mL)
Pipeta volumétrica de 5 mL
Pipeta volumétrica de 0.5 mL
Pipeteador (aportado por el estudiante)
Soporte universal
Pinza para bureta
Espátula de acero inoxidable
Varilla de agitación
Pizeta con agua destilada

2. Vidrio de reloj
Papel filtro Whatman 40 (libre de cenizas)
Sistema de filtración al vacío o embudo y kitasato
Baño de María
3.2 Equipo por cada grupo de investigación
Agitador magnético
Estufa eléctrica
Potenciómetro para medición de pH
Mufla
Desecador
3.3 Reactivos por cada grupo de investigación (todos los reactivos a utilizar deben ser Grado
Reactivo.
CuSO4
H2SO4 concentrado
Tartrato de sodio y potasio (KNaC4H4O6·4H2O)
NaOH
Glucosa anhidra
MgSO4
NH4Cl
NH4OH
HCl concentrado
Agua destilada
Hipoclorito de sodio (106g/L) (Proporcionada por el estudiante)
BaCl2·2H2O
Bebidas de cola en presentación de 2 litros (Proporcionadas por el estudiante)
4. PROCEDIMIENTO
4.1 Determinación de glucosa y azúcares
4.1.1 Licor de Fehling – Solución curpitartárica
Para preparar 100 mL de solución de Licor de Fehling se deben preparar dos soluciones:
Solución A: Disolver 3.5 gramos de sulfato de cobre (CuSO4) en 15 mL de agua destilada.
Colocar en baño de maría para facilitar la disolución y dejar enfríar en un desecador hasta
que llegue a temperatura ambiente. Luego se agrega 0.5 mL de ácido sulfúrico
concentrado (H2SO4) y se completa el volumen a 50 mL con agua destilada (balón
aforado).
Solución B: Disolver 17.3 g de tartrato de sodio y potasio (sal de Rochelle
KNaC4H4O6·4H2O) y 5.0 g de hidróxido de sodio (NaOH) en 40.0 mL de agua destilada. Se
coloca en baño de maría para facilitar su disolución, y se deja enfríar en un desecador
hasta temperatura ambiente. Luego se completa el volumen con agua destilada hasta
50.0 mL (balón aforado).

3. Solución patrón de glucosa: Disolver 0.5 g de glucosa anhidra (P.F. 146°C) en 100 mL
(balón aforado).
Solución C: Eliminar el dióxido de carbono de la bebida de cola, colocando la muestra de
bebida de cola en un baño de maría, con calentamiento leve e interrumpido, sin dejar que
se concentre y varíe el volumen.
4.1.2 Procedimiento: Mezclar 5 mL de la solución A y 5 mL de la solución B. Se agregan
40 ml de agua destilada y se lleva a ebullición.
Colocar la solución de glucosa en una bureta y titular hasta su reducción total, la que se
determina por el cambio de color celeste a rojo ladrillo. Calcular la cantidad de glucosa
que reduce 10 mL de solución cupritartárica. Este procedimiento debe realizarlo por
triplicado. Reporte ese dato a su encargado.
SOLUCION PATRON
Solución cupritartárica (mL) Solución de Glucosa (mL) Glucosa (g)
10
Repetir el procedimiento utilizando para la titulación la solución C, y verificando cuantos
mililitros de esta solución se utilizan para la reducción total de azúcares. Llenar el
siguiente cuadro con la información obtenida para cada una de las bebidas de cola
analizadas.
Bebidas de Cola
Concentración de
Solución Solución de cola Glucosa y azúcares glucosa y azúcares
cupritartárica (mL) (mL) (g) en bebidas de cola
(g/L)
10 0.5
4.2 Determinación de fosfatos
4.2.1 Mezcla Magnesiana: Colocar en un frasco de tapón esmerilado (frasco de Yodo) 10 g
de sulfato de magnesio (MgSO4), 10 g de cloruro de amonio (NH4Cl) y 80 mL de agua
destilada. Cuando la solución está preparada, se agregan 40 mL de hidróxido de amonio
(NH4OH), se mezclan, se deja en reposo durante unos días y se filtra. Si el reactivo
presenta turbidez, se vuelve a filtrar.
4.2.2 Procedimiento: Evaporar 1000 mL de bebida de cola y llevarla hasta 160 mL de
volumen final. Tomar 50 mL de esta solución concentrada y agregar 3 mL de ácido
clorhídrico concentrado y 25 mL de mezcla magnesiana.
Utilizando un potenciómetro (medición de pH) llevar la solución a pH 6.2 agregando
hidróxido de amonio concentrado (NH4OH) y agitando vigorosamente (utilizar un agitador
magnético).
Precipitar todo el complejo fosfato amónico magnésico hexahidratado (MgNH 4PO4·6H2O).
Filtrar el precipitado y calcinar para transformar a pirofosfato de magnesio (Mg 2P2O7).

4. Llenar el siguiente cuadro con la información obtenida en cada uno de los análisis a las
bebidas de cola.
Bebidas de Cola
Concentración de
Solución de mezcla Solución de cola
Fosfatos (g) fosfatos en bebidas
magnesiana (mL) concentrada (mL)
de cola (g/L)
25 50
4.3 Determinación de sulfitos
4.3.1 De la solución concentrada del procedimiento 4.2.2 tomar 5.0 mL y agregar 45.0 mL
de agua destilada. Esto facilitará la detección de la aparición de turbidez.
4.3.2
4.3.3 Procedimiento: Colocar los 50 mL de la solución preparada anteriormente en un vaso
de precipitados de 250 mL. Añadir 5.0 mL de una solución de hipoclorito de sodio
(106g/L). Luego agregar 3 g. de cloruro de bario cristalizado (BaCl 2·2H2O). Llevar la
solución a ebullición para que el exceso de reactivo se descomponga. Se produce un
precipitado blando de sulfato de bario (BaSO4). Dejar decantar por 24 horas. La
presencia de un precipitado blanco en el fondo del recipiente indica que hay sulfitos
en la mezcla original de refresco de cola.