2. El método directo para la determinación de cloruro según
Mohr consiste en adicionar gota a gota solución de nitrato
de plata en presencia de cromato de potasio como
indicador, la formación de cromato de plata de color rojizo
indica que el final de la reacción se alcanza.
La determinación tiene su fundamento en la siguiente
reacción:
Ag+ + CI → AgCl
Ag+ + K2CrO4 →Ag2CrO4
3. CUESTIONARIO DE PRELABORATORIO
1. ¿Cuál es el principio de los indicadores de
adsorción?
Los indicadores de adsorcion se llaman asi porque se
adsorben en la superficie del precipitado. Esto quiere
decir que vas a ver el cambio de coloracion solo en el
fondo del vaso de ppdos, donde esta el ppdo, pero no en
toda la solucion.
4. 2. ¿Qué importancia industrial tiene la determinación
de cloruros?
Es muu importante para la industria y paras todas las
personas la determinacion de cloruros por que Sino se
determinan y se neutralizan o eliminan pueden causar
incrustaciones en tuberias, equipo, corroer estos mismos.
Asi como problemas estomacales del racto digestivo o
renales.
5. 3. Investigar la toxicidad de los reactivos empleados en
esta práctica.
Sol. tampón de NaOH
EDTA
clorhidrato de hidroxilamina
Grado de la salud: 3 - Severo
(veneno).
Grado de la inflamabilidad: 2 Moderado.
Grado de la reactividad: 2 Moderado.
Grado del contacto: 3 - Severo
(corrosivo).
11. OBJETIVO
Ilustrar la aplicación analítica del concepto de formación y
estabilidad de
complejos en la determinación de la dureza del agua.
12. FUNDAMENTO
Uno de los tipos de reacciones químicas que pueden servir como base de una determinación volumétrica es aquella que
implica la formación de un complejo o ion complejo soluble pero ligeramente disociado. Los complejos que se considerarán
en este tipo de análisis se forman por medio de la reacción de un ion metálico, catión, con un anión o una molécula neutra.
Al ion metálico del complejo se le llama átomo central, y al grupo unido al átomo central se le conoce como ligando. El
número de enlaces que puede formar el átomo metálico central es el número de coordinación del metal. Los anillos
heterocíclicos que se forman por la interacción de un ion metálico con dos o más grupos funcionales del mismo ligando se
conocen como anillos quelatos; la molécula orgánica es el agente quelante y a los complejos se les llama compuestos quelatos
o quelato. En años recientes se han incrementado las aplicaciones analíticas basadas en el empleo de agentes quelantes como
titulantes de iones metálicos.En las titulaciones complejométricas se determinan iones metálicos titulando con un reactivo
con el cual forman complejos en solución, ésta se amortigua al pH apropiado, se añade algún indicador y se titula con
solución estándar del agente complejante.Pocos ligandos multidentados forman complejos fuertes en proporción 1:1, el
ligando EDTA es el agente titulante más importante para las titulaciones complejométricas, puede ser un ligando
hexadentado cuando forma enlaces coordinados con sus cuatro grupos carboxilo y sus dos átomos de nitrógeno (Ver figura
13).En otros casos, el EDTA se puede comportar como un ligando pentadentado o cuadridentado con uno o dos de sus grupos
carboxilo libres de la fuerte interacción con el metal.Muchos iones metálicos sólo emplean cuatro o cinco de estos grupos de
enlace, pero lo importante es que reacciona con los iones metálicos en proporción molar 1;1. Todos los complejos que forma
son solubles en agua, son incoloros o presentan ligera coloración.Por comodidad, la forma ácida libre del EDTA con
frecuencia se abrevia como H4Y, entonces, los complejos de calcio por ejempolo, pueden escribirse como CaY2-, etc. Las
titulaciones directas con EDTA se pueden realizar por lo menos con 25 cationes empleando indicadores metalocrómicos. Los
agentes formadores de complejos, como el citrato y el tartrato, con frecuencia se adicionan a la titulación para prevenir la
precipitación de los hidróxidos metálicos. Para los metales que forman complejos con el amoniaco, con frecuencia se utiliza
un amortiguador a base de NH3 - NH4Cl a un pH de 9 ó 10.
Reacción de titulación:
Ca2+ + H2 Y2 →CaY2-+ 2H+Ion metálico EDTA Complejo
Reacción Indicadora:
Mg-Indicador -+ H2Y2-MgY2-+ H-Ind2-+ H+Rojo Incoloro Azul
Es posible obtener cierta selectividad en las titulaciones con EDTA ajustando el pH de la solución que se va a titular.
13. CUETIONARIO DE
PRELABORATORIO
1. Escriba la fórmula desarrollada de la sal disódica del EDTA.
2.C10H14N2Na2O82H2O
2. Escriba la fórmula desarrollada del indicador negro de
Eriocromo T.
C20H12N3NaO7S
14. 3. Investiga la toxicidad de los reactivos empleados en esta práctica.
Carbonato de calcio
HCl
EDTA
15. Diagrama de bloques
25ml de la sol STD
de calcio
Se repite la
valoración con
otras dos alícuotas
Se afora a 50
Se valora con la
solución de EDTA
Se añaden 2ml de
solución
amortiguadora
amoniacal
Se añade indicador
ericromato negro
T
Se calcula la
molaridad de la
solución de EDTA
17. OBSERVACIONES
LA SOLUCION COMIENZA EL VIRE
APROXIMADAMENTE EL 10 ML PASA DE COLOR
AZUL O ROJO-ROJIZO .
EL INDICADOR QUE NOS PERMITE VISUALIZARLO
ES EL ERICROMO NEGRO T
18. CONCLUSION
Se logro ilustrar la aplicación analítica del concepto de
formación y estabilidad de
complejos en la determinación de la dureza del agua.
20. OBJETIVO
Determinar la presencia de sales de calcio y de
magnesio en muestras de agua, para establecer la
dureza del agua.
21. FUNDAMENTO
La dureza total del agua de calcio y magnesio, se puede determinar por medio de una
titulación directa con EDTA utilizando como indicador el negro eriocromo T o la
calmagita. El complejo que se forma entre el Ca2+ y el indicador es demasiado débil para
que ocurra el cambio de color adecuado. Sin embargo, el magnesio forma un complejo
más estable que el calcio y se obtiene un punto final apropiado en un amortiguador de
amoniaco a pH 10. Si la muestra no contiene magnesio se puede agregar un poco de sal
de magnesio al EDTA antes de estandarizarlo. De esta manera, el titulante (pH 10) es
una mezcla de MgY2-y Y4-y cuando se agrega a la solución que contiene Ca2+, se forma
la sal CaY2-, que es más estable, y se libera el Mg2+ que reacciona con el indicador para
formar el MgInde color rojo. Cuando todo el calcio se ha agotado, el titulante adicional
convierte el MgInen MgY2-y el indicador regresa a la forma Hin2-de color azul.La
dureza del agua es causada por las sales solubles en ella; puede ser temporal o
permanente. La dureza temporal es causada por bicarbonato cálcico o de magnesio y
puede ser eliminada con la ebullición. Los bicarbonatos alcalinos generalmente son
escasos en el agua. La dureza permanente del agua es causada por los sulfatos y los
cloruros de calcio y magnesio. La suma de la dureza temporal y la permanente se llama
dureza total del agua.Debido que en el agua se encuentran otros metales además de
calcio y magnesio, deben ser eliminados para que no interfieran, lo que se logra con la
adición de algunas sustancias como trietanolamina, clorhidrato de hidroxilamina, etc.
22. CUESTIONARIO DE
PRELABORATORIO
1. Investiga la fórmula de la murexida y del eriocromo
negro T.
murexida =
NH4C8H4N5O6, ou C8H5N5O6.NH3
eriocromo negro T. =
C20H12N3NaO7S
23. 2. Investiga las propiedades físicas y químicas del
carbonato de calcio y del carbonato de magnesio.
CARBONATO DE MAGNESIO.
MgCO3 tiene 84.32 de masa molar, al cristalizar forma
cristales trigonales de color blanco, con índice de
refracción de 1.717.
Tiene una densidad de 2.958, se descompone a 350°C.
Su solubilidad en agua fría: 0.0106g en 100g de agua.
Es soluble en alcohol y en mezclas de agua/CO2, es
insoluble en acetona y en NH3
24. Carbonato De Calcio
Propiedades físicas
Estado de agregación
Sólido
Apariencia
Polvo blanco inodoro
Densidad
2711 kg/m ; 2,711 g/cm
Masa molar
100.0869 g/mol
Punto de fusión
1172 K (899 °C)
Punto de ebullición
1612 K (1339 °C)
3
3
Propiedades químicas
Solubilidaden agua
0.00015 g/100 mL (25 °C)
25. 3. En esta determinación, con cuál de los dos iones
(Ca+2 o Mg+2) se une el indicador Murexida.
La murexida es el indicador adecuado para valorar los
iones Ca+2 ya que forma un complejo de color rosa,
menos estable que el Ca-EDTA, por lo que al valorar
con EDTA, los iones Ca+2 son sustraídos del indicador
produciendo el viraje de rosado a azul violeta (color de
la murexida en medio alcalino).
26. Diagrama de bloques
50ml de la
muestra de agua
en un matraz
Añaden 10ml de
sol tampón de
sosa e indicador
murexida
Agregar 0.02g de
clorhidrato de
hidroxilamina
Añadir 4ml de sol
tampón amoniacal
50ml del agua a la
que se le
determino la
dureza
Valorar con sol
valorada de EDTA
Añadir una pizca
de indicador ENT
Calcular la dureza
total del agua
Repetir con otras
dos muestras de
agua
Valorar con sol
valorada EDTA
Calcular la
concentración de
calcio en ppm de
CaCO3
Agregar 0.02g de
clorhidrato de
hidroxilamina
29. Conclusion
Se estableció la concentración de cloruros por los
métodos directos de Fajans y Mohr, e
indirectamente se determinó por el método de
Volhard. El método de Fajans se realizó titulando el
NaCl con AgNO3 usando como indicador la
fluoresceína de igual manera se hizo el 2do método
pero usando como indicador el K2CrO4