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Clase De Volumetria

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Clase De Volumetria

  1. 1. METODOS VOLUMÉTRICOS DE ANÁLISIS <ul><li>Basados en la medición de la cantidad de reactivo que se combina con el analito. </li></ul><ul><li>Existen: </li></ul><ul><li>volumetría de precipitación </li></ul><ul><li>volumetría ácido base </li></ul><ul><li>volumetría redox </li></ul><ul><li>volumetría de formación de </li></ul><ul><li> complejos </li></ul>
  2. 2. METODOS VOLUMÉTRICOS DE ANÁLISIS <ul><li>Se requiere que una solución reactivo de concentración conocida sea usada. </li></ul><ul><li>Solución estándar </li></ul><ul><li>Cl - (aq) + Ag + (aq) AgCl (s) </li></ul>titulación Analito de concentración desconocida Titulante -Solución estándar -Concentración conocida
  3. 3. <ul><li>Sabiendo la cantidad exacta que se adiciona de titulante, se puede determinar la cantidad de analito presente en la muestra. </li></ul><ul><li>Una bureta se utiliza para controlar y medir la cantidad de titulante que se adiciona. </li></ul>Titulación Volumétrica
  4. 4. <ul><li>Es el punto en el cual la cantidad de titulante adicionado es estequiométricamente equivalente a la cantidad de analito presente en la muestra. </li></ul><ul><li>Ejemplo: </li></ul><ul><li>Determinación de cloruros . </li></ul><ul><li>50,0 mL de AgNO 3 0,1 M son requeridos para reaccionar completamente con 0,005 moles de cloruros. </li></ul>Punto Equivalente
  5. 5. <ul><li>Es el volumen de titulante requerido para detectar el punto equivalente. </li></ul><ul><li>Idealmente, el punto equivalente debe ser igual al punto final. </li></ul><ul><li>Esto rara vez ocurre debido a los métodos usados para observar el punto final. </li></ul><ul><li>El resultado de esta diferencia se le denomina : Error de titulación </li></ul>Punto Final
  6. 6. <ul><li>Indicadores </li></ul><ul><li>Compuestos orgánicos que se utilizan para observar el punto final. </li></ul><ul><li>Generalmente el titulante reacciona con el indicador después de haber reaccionado totalmente con el analito. </li></ul><ul><li>El indicador sufre un cambio en las cercanías del punto equivalente que puede ser detectado (generalmente es un cambio de color) </li></ul>Punto Final
  7. 7. <ul><li>El punto final es entonces el punto donde el indicador ha sufrido algún cambio. </li></ul><ul><li>Analito + Titulante Punto Equivalente </li></ul><ul><li>Luego: </li></ul><ul><li>Indicador + Titulante Indicador reaccionado </li></ul><ul><li>En esta etapa no se requiere que todo el indicador reaccione, solo se necesita un pequeño % para que el cambio sea visible </li></ul>Punto Final adición estequiométrica Color 1 Color 2
  8. 8. Punto Final Solución incolora Solución rosada CAMBIO DE COLOR
  9. 9. Estándares Primarios <ul><li>Las soluciones titulantes deben ser de concentración conocida. </li></ul><ul><li>Idealmente se puede empezar con una sustancia patrón primaria. </li></ul><ul><li>Estándar Primario </li></ul><ul><li>Reactivo que se utiliza para preparar soluciones estándar o para estandarizar la solución titulante. </li></ul>
  10. 10. Estándares Primarios <ul><li>Propiedades deseables en un estándar primario: </li></ul><ul><li>Alta pureza </li></ul><ul><li>Estable en el aire y en solución </li></ul><ul><li>No higroscópico </li></ul><ul><li>Barato </li></ul><ul><li>Alto Peso Molecular </li></ul><ul><li>Soluble en nuestro solvente </li></ul><ul><li>Reaccione rápidamente y estequiométricamente con el analito </li></ul>
  11. 11. Soluciones Estándares Primarios <ul><li>No siempre es posible encontrar estándares primarios adecuados para una titulación. </li></ul><ul><li>A menudo se requiere un segundo reactivo para nuestro titulante. </li></ul><ul><li>Estos reactivos siempre deben ser estandarizados usando un patrón primario. </li></ul><ul><li>Este segundo reactivo se conoce como: Estándar Secundario. </li></ul>
  12. 12. Concentraciones <ul><li>Molaridad: M </li></ul><ul><li>El número de moles de un material por litro de solución o el número de milimoles de un material por mL de solución. </li></ul>M = moles A = mmoles A L solución mL solución = g A = mg A PM A x L sol PM A x mL sol
  13. 13. Concentración <ul><li>Molaridad Analítica: </li></ul><ul><li>Moles totales de un soluto disuelto en un litro de solución. </li></ul><ul><li>Muchas especies, una vez disueltas, se disocian en 2 o más especies: </li></ul><ul><li>H 2 SO 4 HSO 4 - + H + </li></ul><ul><li>La molaridad analítica ignora esto y simplemente reporta la concentración molar total. </li></ul>
  14. 14. Calculando con Molaridad <ul><li>Mol A = gA </li></ul><ul><li>PM ( g/mol) </li></ul><ul><li>M A = moles A </li></ul><ul><li>L solución </li></ul><ul><li>g A = M A x PM A x L solución </li></ul><ul><li>La meta es determinar cuánto hay de nuestro analito presente basado en el volumen de titulante necesario para lograr el punto final </li></ul>
  15. 15. Calculando con Molaridad <ul><li>Asumamos que A es nuestro analito y B es nuestro titulante para el siguiente equilibrio: </li></ul><ul><li>aA + bB Productos </li></ul><ul><li>La titulación se llevará a cabo agregando una cantidad conocida de B ( cuya concentración la sabemos) a la muestra. </li></ul><ul><li>En el punto final, nosotros conoceremos además de M B , el volumen de B requerido ( en mL) </li></ul>
  16. 16. Calculando con Molaridad <ul><li>Moles A = L A x M A </li></ul><ul><li>Comúnmente en el laboratorio se usan pequeños volumenes, por lo tanto: </li></ul><ul><li>Mmoles A = mL A x M A </li></ul><ul><li>Basados en la ecuación balanceada, nosotros podemos determinar los moles de A en la muestra: </li></ul><ul><li>Moles de A = a = R </li></ul><ul><li>Moles de B b </li></ul><ul><li>Mmoles A = Mmoles B x R = mL B x M B x R </li></ul>
  17. 17. Calculando con Molaridad <ul><li>Comúnmente lo que nos interesa es el % de un analito en la muestra, es decir: </li></ul><ul><li>mg A = mL B x M B x PM A </li></ul><ul><li>% A = 100 x mg A </li></ul><ul><li>mg Muestra </li></ul><ul><li>% A = mL B x M B x R x PM A x 100 </li></ul><ul><li>mg Muestra </li></ul>
  18. 18. Calculando con Molaridad <ul><li>Ejemplo: </li></ul><ul><li>Determine el % Na 2 CO 3 basado en la siguiente información: </li></ul><ul><li>Peso Muestra: 0,500 g </li></ul><ul><li>Método: Titulación de la muestra con HCl 0,120 M en presencia de anaranjado de metilo como indicador, gastándose 22,12 mL. </li></ul><ul><li>2 H + + CO 3 2- CO 2 (g) + H 2 O </li></ul>
  19. 19. Calculando con Molaridad <ul><li>mL A = 22,12 </li></ul><ul><li>M A = 0,120 M </li></ul><ul><li>R = 0,5 ( CO 3 2- / 2 H + ) </li></ul><ul><li>PM Na 2 CO 3 = 105,99 </li></ul><ul><li>Peso Muestra= 0,500 g </li></ul><ul><li>%Na 2 CO 3 =(22,12mL)x(0,120)x(0,5)x(105,99 g/mol )x100 </li></ul><ul><li>500 mg Muestra </li></ul><ul><li>%Na 2 CO 3 = 28,13 % </li></ul>
  20. 20. Calculando con Molaridad <ul><li>Otro ejemplo: </li></ul><ul><li>Determine el % F en 92,5 mg muestra si se requieren 19,8 mL de CaClO 4 0,0500 M para su titulación. </li></ul><ul><li>Ca 2+ + 2 F - CaF 2 (s) </li></ul><ul><li>%F= (19,8 mL)x(0,0500 M)x( 2 )x(19,00g/mol)(100) </li></ul><ul><li>92,5 mg muestra </li></ul><ul><li>= 40,7 % </li></ul>
  21. 21. Resumen <ul><li>El peso de muestra, la concentración del titulante (M B ) y el volumen de titulante (mL B ) deben ser conocidos. </li></ul><ul><li>La relación estequiométrica entre el titulante y el titulado puede ser conocida o determinada. </li></ul><ul><li>% de analito puede ser determinado usando la relación molar simple. </li></ul>
  22. 22. Calculando con Normalidad <ul><li>Normalidad (N) </li></ul><ul><li>N = nº eq = nº meq </li></ul><ul><li>L mL </li></ul><ul><li>Equivalente </li></ul><ul><li>Un equivalente de una sustancia reaccionará con un equivalente de otra sustancia. </li></ul><ul><li>Peso Equivalente </li></ul><ul><li>P.E. = PM </li></ul><ul><li>#equivalente /mol </li></ul><ul><li>Determinar el nºequivalente de un mol requiere que Ud. conozca el tipo de reacción y como las especies involucradas reaccionan entre sí. Es decir conocer R </li></ul>
  23. 23. Calculos con Normalidad <ul><li>Acido – Base </li></ul><ul><li>P.E. = PM </li></ul><ul><li># H + producidos o consumidos </li></ul><ul><li>Formación de Precipitados </li></ul><ul><li>P.E. = PM </li></ul><ul><li>carga ion </li></ul><ul><li>Oxidación- Reducción </li></ul><ul><li>P.E. = PM </li></ul><ul><li>#e - ganados o cedidos </li></ul>
  24. 24. Calculando con Normalidad <ul><li>Si la normalidad de nuestro titulante y el peso equivalente del analito se conoce, los cálculos son fáciles: </li></ul><ul><li>N A x V A = N B x V B = equivalente A </li></ul><ul><li>% A = N B x mL B x P.E. A x 100 </li></ul><ul><li>mg Muestra </li></ul>
  25. 25. Otras Unidades de Concentración <ul><li>Siempre se debe expresar los resultados de la manera más significativa. </li></ul><ul><li>¿Qué significa esto? </li></ul><ul><li>Un lago está contaminado con 5 ppm Pb 0 2,4 x 10 –5 M . </li></ul><ul><li>Esta barra de cobre contiene 25 % de Cu o 8,5 g Cu / barra </li></ul>
  26. 26. Otras Unidades de Concentración <ul><li>Función p </li></ul><ul><li>p es usado para representar – log [ ]. </li></ul><ul><li>Ejemplo: pH = - log [ H+] </li></ul><ul><li>p Cl = - log [ Cl-] </li></ul><ul><li>Esta unidad se usa en las curvas de titulación y en medidas potenciométricas. </li></ul>
  27. 27. Otras Unidades de Concentración <ul><li>ppm o ppb </li></ul><ul><li>Unidades utilizadas en soluciones muy diluidas. </li></ul><ul><li>ppm = g soluto x 10 6 </li></ul><ul><li>g solución </li></ul><ul><li>ppb = g soluto x 10 9 </li></ul><ul><li>g solución </li></ul>
  28. 28. Otras Unidades de Concentración <ul><li>ppm </li></ul><ul><li>Soluciones acuosas = mg/ L = µg / mL </li></ul><ul><li>Para gases = mg/ m 3 </li></ul><ul><li>ppb </li></ul><ul><li>Soluciones acuosas= µg / L </li></ul><ul><li>Soluciones gaseosas = µg / m 3 </li></ul>
  29. 29. Otras Unidades de Concentración <ul><li>Titulo </li></ul><ul><li>Establecer la relación entre volumen de titulante y la cantidad de analito presente. </li></ul><ul><li>Comúnmente el titulo se expresa en: mg analito/ ml titulante </li></ul><ul><li>Esta unidad es muy utilizada en análisis de rutina. </li></ul>
  30. 30. Titulo <ul><li>Ejemplo: </li></ul><ul><li>Determinar el % Na2CO3 en una muestra. </li></ul><ul><li>Método: </li></ul><ul><li>Titular con HCl 0,120 M en presencia de anaranjado de metilo. </li></ul><ul><li>2 H + + CO 3 2- CO 2 (g) + H 2 O </li></ul>
  31. 31. Titulo <ul><li>Nosotros podemos determinar el nº de mg Na 2 CO 3 / mL HCl </li></ul><ul><li>mg Na 2 CO 3= (1,00 mLHCl)x(0,120M)x(0,5)x(105,99) </li></ul><ul><li>6,36 mg </li></ul><ul><li>El titulo es: 6,36 mg Na 2 CO 3 / mL HCl </li></ul>
  32. 32. Titulo <ul><li>El cálculo del % Na2CO3 se reduce ahora: </li></ul><ul><li>% Na 2 CO 3 = mL HCl x titulo x 100 </li></ul><ul><li>mg Muestra </li></ul>
  33. 33. Titulo <ul><li>Ejemplo: </li></ul><ul><li>1 ,6732 g de muestra es disuelta y titulada con HCl ( 5 mg Na 2 CO 3 /mL). </li></ul><ul><li>34,6 mL HCl es requerido para reaccionar con anaranjado de metilo en el punto final. </li></ul><ul><li>% Na 2 CO 3 = 34,5 mL HCl x ( 5 mg Na 2 CO 3 /mL) x 100 </li></ul><ul><li>1673,2 mg Muestra </li></ul><ul><li>% Na 2 CO 3 = 10,31 </li></ul>
  34. 34. Diseño y Análisis de las Curvas de Valoración <ul><li>Curva de Titulación </li></ul><ul><li>Representación gráfica de la variación que presenta la función ordenada cuando se cambia el valor del a función abscisa en un sistema de titulación. </li></ul>p mL solución titulante
  35. 35. Diseño y Análisis de las Curvas de Valoración <ul><li>Cuando existe una gran diferencia en la función ordenada a un mínimo cambio en la función abscisa, es posible teóricamente la obtención de buenos puntos finales. </li></ul>pH mL solución titulante Eº mL solución titulante Acido Base Volumetria Redox
  36. 36. Factores que gobiernan las Curvas de Titulación en una Volumetría de Precipitación <ul><li>1. La concentración de las sustancias reaccionantes. </li></ul><ul><li>Mientras más concentradas sean las soluciones a titular y la solución titulante, más brusco será el cambio de la función abscisa. </li></ul><ul><li>A mayor concentración de las soluciones reaccionantes más nítidos serán los cambios en el punto final. </li></ul><ul><li>El error de titulación es más grande, cuando se trabajan soluciones diluidas. </li></ul>
  37. 37. Factores que gobiernan las Curvas de Titulación en una Volumetría de Precipitación <ul><li>2. Integridad de la reacción </li></ul><ul><li>Mientras más insoluble es el precipitado formado, más violento es el cambio en la región. </li></ul><ul><li>Kps AgI < Kps AgBr < Kps AgCl, por lo tanto el punto final más nítido se obtiene con el AgI. </li></ul>
  38. 38. Factores que gobiernan las Curvas de Titulación en una Volumetría de Precipitación <ul><li>2. Integridad de la reacción </li></ul><ul><li>Mientras más insoluble es el precipitado formado, más violento es el cambio en la región. </li></ul><ul><li>Kps AgI < Kps AgBr < Kps AgCl, por lo tanto el punto final más nítido se obtiene con el AgI. </li></ul>

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