Purificación de glicerina mediante destilación

Trabajo
Fin de Grado
Purificación de glicerina producida en la fabricación de biodiesel.
Diseño de la columna de destilación para la preparación inicial de la glicerina.
Autor: Laura García Oroso
Tutor: Alicia Font Escamilla GRADO EN INGENIERÍA QUÍMICA
Septiembre 2015

Objeto
Columna de destilación que elimine los restos de metanol y parte del agua CONCENTRAR GLICERINA
Modelo Termodinámico sugerido: NRTL
- Estado: Líquido a 2 bar y Tb
- Caudal: 15000 kg/h
- Composición másica:
metanol=0.017
glicerina=0.467
agua=0.516
Alimento
99.95% del metanol inicial
20% en peso de agua
2 bar
2

Alcance y Antecedentes
Biodiesel
- Biodegradable
- No tóxico
- Emisiones bajas de gases contaminantes
- Características físico-químicas similares al diésel mineral
Posibles mezclas para vehículos sin
introducir modificaciones
REAL DECRETO 61/2006, 31 Enero
 Producto beneficioso para medio ambiente
 Sustituto del gasóleo mineral
Enormes progresos en la
producción y el empleo de
los ésteres
CRECIMIENTO
EXPONENCIAL
DEL BIODIESEL
Gran producción de coproducto:
GLICERINA CRUDA (10%)
Aplicaciones:
- Detergentes
- Productos farmacéuticos
- Cosméticos
- Explosivos
- Alimentación
- …
PURIFICACIÓN DE GLICERINA
Destilación
Filtración
Adición de productos químicos
Intercambio iónico
3
http://www.madrimasd.org/blogs/energiasalternativas/2006/06/29/33193
http://www.scielo.org.co/pdf/inun/v14n1/v14n1a01.pdf
http://www.oepm.es/pdf/ES/0000/000/02/37/89/ES-2378931_B1.pdf

Justificación modelo termodinámico
4
Datos de equilibrio experimentales
- Sistema ternario:
1. agua y glicerina
2. metanol y agua
Modelo Termodinámico sugerido: NRTL
 Compuestos orgánicos polares
 Ningún gas ligero
 Coeficientes de interacción binarios disponibles
Datos de equilibrio calculados con NRTL
- Parámetros de los diferentes pares del sistema terciario
Bij (K) Bji (K) α
agua-glicerina 258.114 -274.348 1.0106
agua-metanol 307.166 -24.4933 0.3001
glicerina-metanol -272.385 712.388 0.3013
0
50
100
150
200
250
300
350
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1
Temperatura(ºC)
x1/y1
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1
y1
x1
0
20
40
60
80
100
120
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1
Temperatura(ºC)
x1/y1
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1
y1
x1
1. 2.
‘Journal of Chemical Engineerin Data’ de Chen y col. (1970) y ‘Vapour- Liquid Equilibria Data’ de Kojima y col. (1968) recopilados en DECHEMA

Justificación presión de operación
5
2.08 psia
-Condensador total
-Agua como refrigerante
- PD = 30 psia ≈ 2 bar
Pcaldera=Pcond+∆P
7 psia 151.69ºC
-Tcrítica=529.2ºC
-Tdescomposicón glicerina=250ºC
ORGANIGRAMA DE SEADER Y HENLEY
‘Separation Process Principles’ de Seader y Henley (2006)

 Componentes clave
LIGERO
Agua
Metanol
Metanol
PESADO
- Glicerina
- Glicerina
- Agua
6
(Separación)
(Shorcut)
(Shorcut: Especificaciones del enunciado)
Concentración del componente pesado en
el destilado no puede superar el 50%
Volatilidad de la glicerina muy pequeña, por
tanto eficacia negativa

Selección columna óptima
Simulación del proceso
7
SHORCUT
(método FUG)
SCDS
(Diferentes número de etapas relativamente bajas)
Problemas de convergencia
La columna no cumple exactamente las
especificaciones del enunciado propuesto pero
son tan próximas que se darán por válidas

Simulación del proceso
8
RESULTADOS DE LA SIMULACIÓN RIGUROSA (SCDS)
N
(teóricos)
R Qcond
(MJ/h)
Qreb
(MJ/h)
L (kg/h) V (kg/h) L' (kg/h) V' (kg/h) ρL
(kg/m3)
ρV
(kg/m3)
μL
(mPa·s)
σ (N/m)
20 0.9979 -27133 27553 6229.910 12472.930 21229.910 12472.930 983.293 1.120 0.273 0.054
18 0.9389 -26332 26751 5861.571 12104.591 20861.571 12104.591 983.293 1.120 0.273 0.054
16 1.0099 -27296 27716 6304.826 12547.846 21304.826 12547.846 983.293 1.120 0.273 0.054
14 0.9973 -27125 27545 6226.164 12469.184 21226.164 12469.184 983.293 1.120 0.273 0.054
12 0.9682 -26730 27149 6044.492 12287.512 21044.492 12287.512 983.293 1.120 0.273 0.054
10 0.9751 -26824 27243 6087.569 12330.589 21087.569 12330.589 983.293 1.120 0.273 0.054
8 0.9965 -27114 27533 6221.169 12464.189 21221.169 12464.189 983.293 1.120 0.273 0.054
6 0.9976 -27114 27533 6228.037 12471.057 21228.037 12471.057 983.293 1.120 0.273 0.054
4 1.0100 -28416 28835 6305.450 12548.470 21305.450 12548.470 983.293 1.120 0.273 0.054

Cálculo del diámetro, altura, eficiencia y
áreas de intercambio de calor
9
N (teóricos) Diámetro enriquecimiento (m) Diámetro agotamiento (m) N (reales) H (m) A reb (m2) A cond (m2)
20 1.41 1.39 43 20.70 374.49 119.59
18 1.39 1.37 38 18.45 363.60 116.06
16 1.41 1.40 34 16.65 376.70 120.31
14 1.41 1.39 29 14.40 374.38 119.56
12 1.40 1.38 24 12.15 369.01 117.86
10 1.40 1.38 19 9.90 370.28 118.23
8 1.41 1.39 15 8.10 374.23 119.51
6 1.41 1.39 10 5.85 374.23 119.51
4 1.41 1.40 5 3.60 391.92 125.25
0.45 m espaciado entre pisos
80 % inundación
12 % área downcomer
 Diámetro
 Eficiencia: 42.38%
0.45 m espaciado entre pisos
 Altura
 Áreas de intercambio de calor
‘ Diseño en Ingeniería Química’ de R.Sinnot y G.Towler (20012)
‘Analysis Synthesis and Design of Chemical Processes’ de R.Turton y col. (2013)
Material de construcción de la columna: Acero inoxidable

Análisis de costes
10
COSTE INMOVIBILIZADO
Capacidad o tamaño de cada equipo + Constantes características → (Cp
o
) Precio de compra del equipo básico de referencia (acero al carbón, 1 atm)
Todos excepto platos → CBM Módulo del coste básico = Cp
o
· FBM Factor de correción:material construcción FM y presión de operación (FP)
Platos → CBM Módulo del coste básico = Cp
o
· N · 𝐹𝐵𝑀 · (𝐹𝑞) Factor de cantidad (depende de N)
CBM se actualiza a 2014
CBM se corrige para tener en cuenta contingencias, tasas, … = 𝐶 𝑇𝑀 𝐶𝑜𝑠𝑡𝑒 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙
CGR = CTM se corrige con otro coeficiente de los costes asociados al desarrollo de la planta, edificios auxiliares, . .
pero afecta al (CBM
o
) Coste de equipo básico:FM y FP =1
$ → € →
€
𝑎ñ𝑜
(con 12% de interés y 10 años de amortización)
‘Analysis Synthesis and Design of Chemical Processes’ de R.Turton y col. (2013)
COSTE DE OPERACIÓN
CS,U = 𝐶𝑠,𝑓 𝑃𝑟𝑒𝑐𝑖𝑜 𝑑𝑒 𝑔𝑎𝑠 𝑛𝑎𝑡𝑢𝑟𝑎𝑙: 20.9
€
𝑘𝐽
, 𝑎 𝑐𝑢𝑎𝑑𝑎𝑙𝑒𝑠 𝑦 𝑏 (𝑝𝑟𝑒𝑠𝑖ó𝑛 𝑐𝑎𝑙𝑑𝑒𝑟𝑎)
$ → € →
€
𝑎ñ𝑜
(con 12% de interés y 10 años de amortización)
‘How to estimate utility costs’ de G.D. Ulrich y P.T. Vasudevan de Chemical Engineering (Abril 2006)
http://ec.europa.eu/eurostat/help/new-eurostat-website

Análisis de costes
11
BALANCE GLOBAL
0
2000000
4000000
6000000
8000000
10000000
12000000
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45
coste(€/año)
Número etapas reales
costes fijos
costes de operación
costes totales

Selección tipo de columna y perfiles
columna óptima
12
‘Destillation Design’ de H.K. Kister (1992)
Columnas de platos:
- Diámetros mayores a 0.91 m
- Aptas para casos extremos o difíciles y sobretodo mejores para posibles
variaciones en el sistema
1
3
5
7
9
11
13
15
17
110 115 120 125 130 135 140 145 150
Númerodeetapas
Temperatura (ºC)
1
3
5
7
9
11
13
15
17
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1
Númerodeetapas
Fracción másica
Agua
Metanol
Glicerina
1
3
5
7
9
11
13
15
17
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1
Númerodeetapas
Fracción másica
Agua
Metanol
Glicerina
N Líquido (kg/h) Vapor (kg/h)
1 6155.37 -
2 6074.72 12382.78
3 6068.44 12302.13
4 6067.96 12295.85
5 6067.89 12295.37
6 6067.90 12295.29
7 6067.88 12295.30
8 6034.09 12295.29
9 20953.82 12261.50
10 20942.10 12181.23
11 20940.09 12169.50
12 20939.73 12167.50
13 20939.68 12167.14
14 20939.66 12167.08
15 20939.66 12167.07
16 20938.94 12167.07
17 20759.32 12166.35
18 - 11986.73
PERFILES

Diseño hidráulico de los platos
13
Simulación rigurosa de la columna óptima  Datos de partida
Cálculo diámetros
Selección tipo de plato Plato flujo simple o flujo cruzado
Espaciado entre pisos (m) 0.45
Inundación (%) 80
Porcentaje de área Downcomer (%) 12
Porcentaje de área perforada (%) 10
hw (mm) 50
dh (mm) 5
Grosor de platos (mm) 5
Altura de la salida del downcomer (mm) 10
Zonas de calma y no perforadas (mm) 50
Valores y suposiciones de partida
Columna de un solo diámetro de 1.5 m

Diseño hidráulico de los platos
14
Cálculo de las medidas características del plato y el rebosadero
COMPROBACIONES
- GOTEO: la velocidad mínima de vapor real > la
velocidad mínima.
- INUNDACIÓN Y ARRASTRE: con el factor de
inundación obtengo la fracción de inundación < 0.1
- DISEÑO DOWNCOMER: con la pérdida de carga
en este se calcula la altura del líquido acumulada <
la mitad de la suma entre el espaciado y la altura del
rebosadero. El tiempo de residencia > 3 s.
Escala: 1:20
Cotas en: mm

Diseño mecánico
15
Peso carcasa (kN) 58.05
Peso de los platos más líquido retenido (kN) 86.94
Peso de la columna rellena de líquido (kN) 403.00
Peso del aislante (kN) 5.74
Peso del recubrimiento (kN) 9.45
Peso de las plataformas (kN) 39.18
Peso de las escaleras (kN) 2.70
Presión de diseño  Recipiente de paredes finas
Temperatura máxima
Para cálculos aumentando 10%
Cálculo espesor columna pero existe espesor mínimo:
7 mm (incluido el sobreespesor corrosión)
+Aislante: Fibra mineral de sílice (75 mm espesor)
+Recubrimiento: Aluminio con aleación de cobre (2 mm espesor)
Peso total: 518.13 kN
Análisis de esfuerzos: tensiones debidas a
presión interna, viento y peso de la columna
Máx. diferencia entre esfuerzos principales:
Lado al favor del viento (51 MPa) < Esfuerzo máx.
Cabezal estándar torisférico (espesor 0.6 mm sin sobreespesor)
 Hasta presiones 15 bar
 Menor coste
Soporte tipo faldón (cilíndrico, recto y de acero al carbono)
 Recipientes verticales
(*) Aumento de espesor en la región adyacente a aperturas

Equipos auxiliares
16
1
2
3
4
5
6
7
8
9
(*) Todas de acero inoxidable
Conducciones 𝒅𝒊, ó𝒑𝒕𝒊𝒎𝒐 (mm) 𝒅𝒊 exterior (mm) 𝒅𝒊 nominal (mm)
1 758.1 Fabricado a medida
2 91.7 88.9 80
3 64.7 60.3 50
4 64.7 60.3 50
5 64.9 60.3 50
6 115.7 114.3 100
7 759.1 Fabricado a medida
8 71.1 76.1 65
9 95.3 76.1 65
Norma europea UNE EN 10255
5 min de tiempo de residencia para un tanque medio lleno
Vv (m3) DT (m) HT (m)
2.195 0.887 3.549
Conducciones
Tanque de reflujo Bomba
Altura proporcionada (HB) = 17.08 m
1. Salida tanque de reflujo; 2. Entrada a la columna
Accesorios: 3 codos 90º y 1 válvula regulación
Carga neta de aspiración (NPSH) = 0.1 m
Datos del tramo de aspiración
(*) Altura de la bomba

Instrumentación y control
17
Variables controladas:
- Composición de la corriente de destilado
- Composición de la corriente de producto de colas
- Nivel del líquido del tanque de reflujo
- Nivel de líquido en la base de la columna
- Presión de la columna
Posibles perturbaciones:
- Caudal de la alimentación, composición y temperatura
- Vapor de agua
- Condiciones del agua refrigerante
- Condiciones ambientales
Configuración DV
Lazos de control:
- Lazo 1: Control de la presión de la columna
- Lazo 2: Control del nivel del tanque de reflujo
- Lazo 3: Control de la composición de destilado
- Lazo 4: Control de la composición de producto de colas
- Lazo 5: Control del nivel del líquido de la base de la columna
‘Selecting a Distillation Column Control Strategy’ de M.J. Willis (2000)

METANOL
Punto de ebullición: 64.7ºC
Punto de fusión: -98ºC
Temperatura de ignición: 455ºC
Toxicidad agua por inhalación,
por ingestión y por contacto con
la piel
Líquido fácilmente inflamable
Seguridad y medio ambiente
18
GLICEROL
Punto de ebullición: 182ºC
Punto de fusión: 20ºC
Temperatura de ignición: -Sustancia no peligrosa y estable.
INDENTIFICACIÓN PELIGROS
*Análisis de fallos y sus efectos (AMFE)
EVALUACIÓN DE RIESGOS
*Índice DOW de incendio y explosión: 51 (ligero)
MEDIDAS DE PREVENCIÓN
SUSTANCIAS
- Colectivas: lava ojos, duchas de emergencia, extintores,
barandillas, sistemas de ventilación
- Individuales: guantes, gafas de seguridad, respiradores e
indumentaria impermeable
PROCESO
- Válvula de alivio o válvula de seguridad
- Sistema de detección de emisiones o sistema de alivio de presión
- Cubetos de contención
- Botiquines de primeros auxilios
- Manual técnico
- Cursos informativos
SEGURIDAD EN PLANTA
SEÑALIZACIÓN EN PLANTA
- Advertencia
- Prohibición
- Obligación
- Relativos a equipos contraincendios
- Salvamento y socorro
SEÑALIZACIÓN RECIPIENTES
SEÑALIZACIÓN CONDUCCIONES

Disposición en planta
19
‘Encyclopedia of Chemical Technology ‘ de Kirk-Othmer (2005)
 Distancias entre equipos:
• Condensador – Caldera: 2.4 m
• Caldera – Columna: 2.4 m
• Bomba – Columna: 2.4 m
• Tanque de reflujo – Bomba: 4.5 m
 Distancias entre los equipos y el suelo:
• Columna: 1.5 m
• Bomba: 0.5 m
• Tanque de reflujo: 1 m
• Caldera: 0.5 m
• Condensador: 2.66 m
Escala: 1:100
Cotas en: m
Escala: 1:150
Cotas en: m

Estudio económico
20
‘How to estimate utility costs’ de G.D. Ulrich y P.T. Vasudevan de Chemical Engineering (Abril 2006)
Suposición inicial: Funcionamiento continuo durante 24h/día, 330días/año
Coste eléctrico: Potencia eléctrica necesaria 150 kW  328546 €/año
Coste agua: Vapor de agua y agua refrigerante  7482567 €/año
COSTE TOTAL SERVICIOS GENERALES  7811113 €/año
Coste mano de obra: Estimación de 7 operarios a jornada completa 8h/día  407249 €/año
Coste amortización: 12% coste del inmovilizado  993162 €/año
COSTE DE FABRICACIÓN O PRODUCCIÓN 7811113 €/año
Producción de 69478992 kg/año  Coste unitario de la glicerina pura será de 0.132 €/kg
Precio de venta de la glicerina: 0.68 €/kg

Planificación
21
El proyecto comenzará el 1 de septiembre de 2015
El proyecto finalizará el 29 de septiembre de 2016 (duración 395 días)

Presupuesto
22

23
GRACIAS POR SU ATENCIÓN

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