1. LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II Extracción Líquido-Líquido
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CONTENIDO
A. OBJETIVOS…………………………………………………………………………………………
B. FUNDAMENTO TEÓRICO……………………………………………………………………
C. DATOS………………………………………………………………………………………………
D. OBSERVACIONES Y CONCLUSIONES………………………………………………….
E. BIBLIOGRAFÍA………………………………………………………………………………….
F. ANEXO…………………………………………………………………………………………….
2. LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II Extracción Líquido-Líquido
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Extracción Líquido-Líquido
A. OBJETIVO
Determinar los valores del número de unidades de transferencia (NOR) y la altura de la
unidadde transferenciaen base a la transferencia global referida a la fase refino (R) para
el sistemaTolueno(T),ácidoacético(S) –Agua(D) enla columna de extracción multietapa
York – Scheibel del laboratorio.
Simular el proceso de extracción L-L usando como herramienta un Software.
B. FUNDAMENTO TEORICO
La extracción líquido-líquido es, junto a la destilación, la operación básica más
importante enlaseparaciónde mezclashomogéneaslíquidas.Consiste ensepararunao varias
sustanciasdisueltasenundisolvente mediantesutransferencia a otro disolvente insoluble, o
parcialmente insoluble, en el primero. La transferencia de materia se consigue mediante el
contacto directo entre las dos fases líquidas. Una de las fases es dispersada en la otra para
aumentar la superficie interfacial y aumentar el caudal de materia transferida.
En una operaciónde extracciónlíquido-líquidose denominaalimentaciónaladisolución cuyos
componentesse pretende separar,disolvente de extracciónal líquido que se va a utilizar para
separar el componente deseado, refinado a la alimentación ya tratada y extracto a la
disolución con el soluto recuperado.
Incorporaciónde agitadoresradiales:
3. LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II Extracción Líquido-Líquido
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Se usa:
Cuandofallanlosmétodosdirectosoproporcione unprocesototal menoscostoso:
• Separaciónde líquidosconpuntosde ebulliciónpróximos,volatilidadesrelativascercanasa
la unidad.Isómeros.
• Separaciónde mezclasque formanazeótropos.
• Separaciónde sustanciassensiblesal calor.
• En sustituciónde destilacionesenaltovacío,evaporaciones,cristalizaciones costosas.
Diagramas de equilibrio ternario
En el diseñode unaoperaciónde extracciónlíquido-líquidosueleconsiderarse que el refinado
y el extractose encuentran enequilibrio.Losdatosde equilibrioque deberánmanejarseserán
como mínimoloscorrespondientesaunsistematernario(dosdisolventesyunsoluto),condos
de los componentes inmiscibles o parcialmente inmiscibles entre sí.
Una de lasformasmás habitualesde recogerlosdatosde equilibrio en sistemas ternarios son
los diagramas triangulares.
4. LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II Extracción Líquido-Líquido
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C. DATOS
D. CALCULOS
Concentración inicial de la alimentación:
Volumen de muestra = 5ml
Volumen de NaOH (promedio) = 2.1 ml
⌈ 𝑁𝑎𝑂𝐻⌉ 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 = [ 𝐴𝑐. 𝐴𝑐] 𝑉𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
(1)(2.1) = ( 𝐶 𝑅1)(5)
𝑁𝐴𝑐 𝑎𝑐𝑒𝑡 = 0.42 𝑀
Concentración final de refinado:
Volumen de muestra = 10ml
Volumen de NaOH (promedio) = 0.5 ml
⌈ 𝑁𝑎𝑂𝐻⌉ 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 = [ 𝐴𝑐. 𝐴𝑐] 𝑉𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
(0.1)(0.5) = ( 𝐶 𝑅1)(10)
𝑁𝐴𝑐 𝑎𝑐𝑒𝑡 = 0.005 𝑀
FASE CONTINUA MAS LIGERA (Tolueno Mas Acido Acetico)
toma V refino(ml) t refino(s) flujo refino VNaOH usado V refini para titul C Ac. Acetico
1 19 20.01 0.94952524 18.5 10 0.0185
2 20 20 1 2 10 0.002
3 19 20.2 0.94059406 2 10 0.002
Flujo (mL/s) [Ac. Acético]
Extracto Refino Extracto Refino
3.4057 0.9406 0.0100 0.0020
3.6445 0.9495 0.0120 0.0020
3.6928 1.0000 0.0200 0.0185
3.7166 - 0.0580 -
FASE (Agua + Acido Acetico)
toma Vextracto(ml) t estracto(s) flujoextracto VNaOH usado V extract para titul C Ac. Acetico
1 75 20.31 3.692762186 2.9 5 0.058
2 69 20.26 3.405725568 1 5 0.02
3 73 20.03 3.6445332 0.6 5 0.012
4 75 20.18 3.716551041 0.5 5 0.01
5. LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II Extracción Líquido-Líquido
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Concentración final de extracto:
Volumen de muestra = 5ml
Volumen de NaOH (promedio) = 7 ml
⌈ 𝑁𝑎𝑂𝐻⌉ 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 = [ 𝐴𝑐. 𝐴𝑐] 𝑉𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
(0.1)(7) = ( 𝐶 𝑅1)(5)
𝑁𝐴𝑐 𝑎𝑐𝑒𝑡 = 0.14𝑀
Fracción en peso del ácido acético en la alimentación:
Peso del Ac. Acético:
𝑊𝐶 = ( 𝑁 × 𝑉) 𝑁𝑎𝑂𝐻 .60.053
𝑊𝐶 = 0.126𝑔
Volumen del Ac. Acético:
𝑉𝐶 =
𝑊𝐶
𝜌𝑐
𝑉𝐶 = 0.12𝑚𝑙
Volumen de tolueno:
𝑉𝐴 = 𝑉𝑎𝑙𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 − 𝑉𝐶
𝑉𝑡𝑜𝑙𝑢𝑒𝑛𝑜 = 4.88𝑚𝑙
Peso del Tolueno:
𝑊𝐴 = 𝜌 𝐴 × 𝑉𝐴
𝑊𝐴 = 4.240𝑔
Por lo tanto:
𝑋𝑓 =
𝑊𝐶
𝑊𝐴 + 𝑊𝐶
X1= 0.0289
Fracción en peso del ácido acético en el refino:
Peso del Ac. Acético:
𝑊𝐶 = ( 𝑁 × 𝑉) 𝑁𝑎𝑂𝐻 .60.053
𝑊𝐶 = 0.0048𝑔
6. LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II Extracción Líquido-Líquido
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Volumen del Ac. Acético:
𝑉𝐶 =
𝑊𝐶
𝜌𝑐
𝑉𝐶 = 0.00458𝑚𝑙
Volumen de tolueno:
𝑉𝐴 = 𝑉𝑎𝑙𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 − 𝑉𝐶
𝑉𝑡𝑜𝑙𝑢𝑒𝑛𝑜 = 9.9954𝑚𝑙
Peso del Tolueno:
𝑊𝐴 = 𝜌 𝐴 × 𝑉𝐴
𝑊𝐴 = 8.686𝑔
Por lo tanto:
𝑋𝑓 =
𝑊𝐶
𝑊𝐴 + 𝑊𝐶
X2= 0.000637
Fracción en peso del ácido acético en el extracto:
Peso del Ac. Acético:
𝑊𝐶 = ( 𝑁 × 𝑉) 𝑁𝑎𝑂𝐻 .60.053
𝑊𝐶 = 0.420𝑔
Volumen del Ac. Acético:
𝑉𝐶 =
𝑊𝐶
𝜌𝑐
𝑉𝐶 = 0.4011𝑚𝑙
Volumen de agua:
𝑉𝐵 = 𝑉𝑒𝑥𝑡𝑟𝑎𝑐𝑡𝑜 − 𝑉𝐶
𝑉𝑎𝑔𝑢𝑎 = 4.5989𝑚𝑙
7. LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II Extracción Líquido-Líquido
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Peso del Agua:
𝑊𝐵 = 𝜌 𝐵 × 𝑉𝐵
𝑊𝐵 = 4.583𝑔
Por lo tanto:
𝑦1 =
𝑊𝐶
𝑊𝐴 + 𝑊𝐵
y1= 0.0270
Fracción en peso del ácido acético en el solvente:
y1= 0.00
Densidad de la alimentación:
𝜌 𝐹 =
1
%𝑊𝐴
𝜌 𝐴
+
%𝑊𝐶
𝜌𝐶
%𝑊𝐴 = 0.9711
%𝑊𝐶 = 0.0289
Flujo másico de la alimentación:
𝐹 (
𝑔
𝑠
) = 𝜌 𝐹 × 𝐹 (
𝑙
ℎ
)
F= 1.1401 g/s
Flujo másico del solvente:
𝑆 (
𝑔
𝑠
) = 𝜌 𝐻2𝑂 × 𝑆 (
𝑙
ℎ
)
S = 2.9899 g/s
Diagrama del equipo:
8. LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II Extracción Líquido-Líquido
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Flujo másico de refino y extracto:
- Balance de Masa Global:
𝐹 + 𝑆 = 𝑅 + 𝐸
- Balance de Masa al Soluto:
𝐹. 𝑥1 + 𝑆. 𝑦2 = 𝑅. 𝑥2 + 𝐸. 𝑦1
- Se tiene:
𝑅 + 𝐸 = 4.13
0.000637 × 𝑅 + 0.027 × 𝐸 = 0.0329
- Resolviendo el Sistemas de Ecuaciones:
R = 0.3550 g/s
E= 2.5250 g/s
Número de unidades de transferencia de masa (NTOR):
Tenemos:
(S)
SOLVENTE
y2= yS
REFINO (R)
X2
(A + C) ALIMENTACION (F)
X1=XF (E)
EXTRACTO
y1
9. LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II Extracción Líquido-Líquido
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- Diámetro de la Columna : 2,00 pulg
- Sección Transversal : 3,14 puld^2
- Flujo de Refino : 0,1130 gr/pulg^2.s
- Flujo de Extracto : 0,8037 gr/pulg^2.s
- Pendiente de Equilibrio : 15,00
- Fracción peso -> x1 : 2,89E-02
- Fracción peso -> x2 : 6,37E-04
- Fracción peso -> y2 : 0,00
Emplearemos:
(α)
Debido a que se trabajó con soluciones diluidas, además la curva de equilibrio se
asemeja a una recta en el intervalo de operación de la columna.
Además se tiene que:
𝑅
𝑚𝐸
=
𝐹𝑙𝑢𝑗𝑜 𝑟𝑒𝑓𝑖𝑛𝑜
15𝑥𝐹𝑙𝑢𝑗𝑜 𝑑𝑒 𝑒𝑥𝑡𝑟𝑎𝑐𝑡𝑜
= 0.00937294
𝑦2
𝑚
= 0.00
Reemplazando en α
NTOR = 3,840361258
Calculo de la fracción hueca:
- Diámetro de la Columna : 2,00 pulg
- Sección Transversal : 3,14 pulg^2
- Altura de la Columna : 1,25 m
- Altura de la Sec. Empacada : 4,00 pulg
- Volumen del hilo de Empaque : 10,00 cm^3
- Volumen del Empaque : 205,93 cm^3
mER
mE
R
mE
R
myx
myx
Ln
NTOR
1
1
22
21
10. LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II Extracción Líquido-Líquido
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10
Ɛ =
𝑉𝑒𝑚𝑝𝑎𝑞𝑢𝑒 − 𝑉ℎ𝑖𝑙𝑜
𝑉𝑒𝑚𝑝𝑎𝑞𝑢𝑒
Ɛ = 0.951
Área Interfacial Específica:
Diámetro del alambre: alambre = 2.00E-04 m
Longitud del alambre: Lalambre = 318.310 m
𝐴𝑖𝑛𝑡𝑒𝑟𝑓𝑎𝑐𝑖𝑎𝑙 = 𝜋 × ∅ 𝑎𝑙𝑎𝑚𝑏𝑟𝑒 × 𝐿 𝑎𝑙𝑎𝑚𝑏𝑟𝑒
𝑎 =
𝐴𝑖𝑛𝑡𝑒𝑟𝑓𝑎𝑐𝑖𝑎𝑙
𝑉𝑒𝑚𝑝𝑎𝑞𝑢𝑒
a = 971.22 m2
/m3
Altura de una unidad de transferencia (HTOR):
Propiedades físicas para el tolueno (d) y agua (c)
C = 996,64 kg / m3
d = 868,98 kg / m3
uC = 0,00103 Pa.s
ud = 0,00059 Pa.s
DC = 1,24E-09 m2 / s
Dd = 2,26E-09 m2 / s
C = 0,07392 N/m
m =( y2 - y1 ) / ( x2 -x1 )= 0,956
= c - d = 127,66 kg / m3
g = 9,81 m/s2
Se sabe:
2
1
2
12
1
2
1
3
..
.
.
.
)1(*06.0
.
cccd
c
TOR
NscmNsc
gg
a
xx
aK
96.29
2
1
2
g
a C
00768.0
2
1
g
11. LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II Extracción Líquido-Líquido
Página
11
Se obtiene:
s
aKTOR
1
00070732.0.
Por lo tanto:
𝐻 𝑇𝑂𝑅 =
𝑉𝑅
𝐾 𝑇𝑂𝑅 𝑎
HTOR = 0.28m
Altura Teórica:
𝑍 = 𝑁 𝑇𝑂𝑅 × 𝐻 𝑇𝑂𝑅
Z= 1.09m
% Error:
%𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 =
|𝑍 𝑟𝑒𝑎𝑙 − 𝑍 𝑒𝑥𝑝|
𝑍 𝑟𝑒𝑎𝑙
Error= 12.48%
33.172
1
cdNsc 87.282
1
ccNsc
12. LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II Extracción Líquido-Líquido
Página
12
Gráfica:
E. OBSERVACIONES Y CONCLUSIONES
Completar
F. BIBLIOGRAFIA
Henley, E.J. y Seader, J.D. “Operaciones de separación por etapas de equilibrio
en Ingeniería Química”.
Geankoplis- Procesos de Transporte y Operaciones Unitarias- 3era edicion-
Editorial Cecsa- pág. 791-792
Treybal-Operaciones de Transferencia de Masa-2da edición- Editorial Mc Graw
Hill- Pág. 531-532
0
0.05
0.1
0.15
0.2
0.25
0.3
0.35
0.4
0.45
0.5
0 0.005 0.01 0.015 0.02 0.025 0.03 0.035
Y(grAc.Acetico/grrefino)
X (gr Ac. Acetico / gr refino)
Recta de Operación y Equilibrio
Recta de Equilibrio Recta de Operación
13. LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II Extracción Líquido-Líquido
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13
G. ANEXO
varias etapas semicomercial columna de extracción
características de rendimiento
Aplicaciones en el comercial a gran escala de los procesos de extracción de
líquidos, el equipamiento habitual consiste en mezcladores individuales y los
tanques de sedimentación para cada etapa.
El fin de la complejidad caro de estos equipos ha limitado las operaciones de
tres a siete etapas. El rendimiento de la columna de relleno, similares a los
utilizados con éxito para destilación y la absorción ha sido desalentador y
pobre, especialmente en los tamaños más grandes, y han sido sólo para
extracción etapas que requieren relativamente pocos.
El extractor centrífugo líquido a contracorriente ha sido desarrollado por
Podbielniak, Inc., lo que ha encontrado amplias aplicaciones con sistemas que
fácilmente emulsionan, como en las extracciones de la penicilina y la
estreptomicina. Una de estas unidades se reporta que es equivalente a cuatro
etapas.
Una columna de extracción internamente agitado que contiene secciones de
mezcla alterna y calma que se ha descrito recientemente.
Los datos de rendimiento en una columna de 1 pulgada de laboratorio indican
que la altura equivalente a un escenario teórico en esta columna WASD es
comparable con la equivalente Altura de plato teórico el más eficiente, lleno de
columnas de destilación de este diámetro.
El propósito de la investigación presente era poner a prueba las columnas más
grande de este diseño al tiempo de determinar la relación se sigue lo mismo,
que la altura de una columna de extracción líquido puede ser comparable a la
de una columna de destilación de la placa de número teórico de la
misma columnas más pequeñas.
Un empaque proporcionando un plato teórico en un pie o menos de la altura de
una pulgada de columna de destilación de 12 de diámetro se considera muy eficaz,
mientras que los tipos convencionales de empaque, tales como
anillos y monturas BerlRasching, requieren una mayor Altura.
Discusión de los resultados
14. LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II Extracción Líquido-Líquido
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El rango de velocidades de agitador dando effiency de máximavaría con
el porpierities de los disolventes y, en general longerforlas fases solvente
más fácilmente por variaciones separables.
En las fases de disolvente, que sí dispares lentamente, lavelocidad del agitador es
más importante, y también una Altura de embalaje más se requiere para la alta
eficiencia misma
La eficiencia de la etapa también se incrementa con un rendimiento de hasta un
máximo y luego permanece sustancialmente constante que aumenta el
rendimiento hastainundaciones condición de la columna se alcanza
La eficiencia de la etapa fue entre el 45 y el 50% a cero el rendimiento de las
diferentes condiciones de velocidad del agitador constante investigado en este
trabajo.
Las condiciones de funcionamiento en todas las carreras fueron elegidos para la
línea de operación fue casi paralela a la curva deequilibrio ª.
Las unidades de transferencia son preferibles para la interpretación de los
resultados de flujo continuo en contracorriente, y en estas condiciones, el
número será el mismoindependientemente de la fase en la que las
concentraciones se consideran, y también será el mismo que el número de etapas
teóricas.
Así, el número de etapas teóricas en exceso de la cantidad dada por la sección de
mezcla sería una medida exacta de la transferencia de masa entre
los disolventes en el embalaje.
Se concluyó que un mayor agitador de velocidad wolud bwerequerida en
el rendimientos más bajos para obtener el necesario grado de dispersión de alta
eficiencia en la sección de mezcla
El efecto de la properieties soluto en el rendimiento no se ha estudiado en este
trabajo porque los solutos empleados tiene aproximadamente el mismo volumen
molecular y su difusividadlíquida por lo tanto, sería casi igual y las pequeñas
diferencias