en este archivo se encuentra el procedimiento para ir a realizar algunas pruebas a aceites vegetales en el laboratorio

1. PREINFORME DE LABORATORIO.
CARACTERIZACIÓN DE ACEITE VEGETAL
Y LAS DIFERENTES PRUEBAS QUE SE LE REALIZAN
SANTIAGO ALVAREZ BUSTAMANTE
ALDEMAR CADENA AMADO.
SAMUEL VENTANA SUAREZ.
DOCENTE UNIPAZ
TATIANA CABALLERO HERNANDEZ.
INGENIERA QUIMICA.
MAGISTER EN INGENIERIA QUIMICA.
INSTITUTO UNIVERSITARIO DE LA PAZ
ESCUELA AGROINDUSTRIAL
ESPECIALIZACION EN CONTROL DE CALIDAD DE BIOCOMBUSTIBLES
BARRANCABERMEJA
2019

2. Introducción.
En este informe se tiene como finalidad practicar las diferentes pruebas que se le
hacen a los biocombustibles como es el caso del bioetanol y el biodiesel, los cuales
para ser comercializados o utilizados deben contar con algunas especificaciones de
calidad, por esto se le realizaran estas pruebas físico químicas a escala de
laboratorio estas pruebas son:
Densidad
Viscosidad
Índice de refracción
Índice de acidez
Infrarrojo.
¿Porque es importante saber las propiedades de los biocombustibles?
La viscosidad es un factor importante al momento de transportar el producto ya que
si este posee una gran viscosidad se le complicara mas su movimiento por tuberías
y camiones.
Índice de refracción: esta propiedad permite conocer cuales la transmitancia y
absorbancia que tiene mi producto para luego comparar que si este dentro del
parámetro.
Índice de acidez: esta característica se emplea para conocer la cantidad de acido o
de iones hidrófilos que tiene nuestro producto, ya estén ligado a otro compuesto o
no como en el caso de un acido proveniente de una hidrolisis acida.
Infrarrojo: esta prueba se realiza para conocer los grupos funcionales de la
sustancia, en el caso de biodiesel se realiza para la presencia de acido grasos,
esteres de metilo, metanol y glicerina

3. Metodología
Objetivos
1. caracterizar mediante pruebas fisicoquímicas aceite vegetal producción de
biodiesel.
2. Comparar el aceite utilizado en las pruebas con un aceite vegetal que se
utilice para producir biodiesel.
Densidad:
El picnómetro es un instrumento sencillo utilizado para determinar con precisión la
densidad de líquidos. Su característica principal es la de mantener un volumen fijo
al colocar diferentes líquidos en su interior. Esto nos sirve para comparar las
densidades de dos líquidos pesando el picnómetro con cada líquido por separado y
comparando sus masas.
Materiales: Picnómetros de 25 mL, pipeta, beaker de 50 mL, balanza analítica.
Procedimiento:
1. Determine el peso del picnómetro vacío de 10 ml en la balanza analítica (con
termómetro y tapón). Verifique que este se encuentre limpio y seco.
2. Proceda a llenar el picnómetro con la muestra problema asignada siguiendo el
paso:
-Determine el peso del picnómetro con la muestra, previamente secado.
Se pipetean 10 ml de la sustancia a analizar y se adiciona en el picnómetro, la
densidad se calcula con la siguiente formula:
D = Picnómetro lleno – Picnómetro vacío
10 ml.

4. Viscosidad: es la propiedad que representa la resistencia interna de un fluido al
movimiento o su” fluidez”. Responde a las pérdidas de energía asociadas con el
transporte de fluidos en ductos, canales, y tuberías. Además, la viscosidad
desempeña un papel primordial en la generación de turbulencia. Podemos
encontrar dos tipos de viscosidad; cinemática y dinámica.
Viscosímetro brookfield: es el más común viscosímetro de rotación. Se basa en
el principio de la viscosimetria rotacional; mide la viscosidad captando el par de
torsión necesaria para hacer girar a velocidad constante un husillo inmerso en la
muestra de fluido a estudiar. El par de torsión es proporcional a la resistencia
viscosa sobre el eje sumergido y en consecuencia ala viscosidad del fluido.
Materiales:
 Glicerina
 Aceite
 Parrilla eléctrica
 Dos vasos precipitados de 100 ml y 200 ml.
 Un vaso precipitado de 600 ml.
 Dos probetas de 100 ml,
 Termómetro
 Cronometro.
 Piseta.
 Guantes de protección
 Viscosímetro brookfield
Procedimiento:
1. Conectar el viscosímetro a la corriente eléctrica.
2. Acomodar y nivelar el viscosímetro.
3. Calibrar el viscosímetro con respecto al husillo a utilizar.
4. Elegir el tipo de medición a utilizar (CP, SS O %)
5. Colocar el acople para sostener el embase de la muestra.
6. Colocar el husillo sin aplicar fuerza y tomando el rotor.
7. Colocar la sustancia (aceite o glicerina) en el embase procurando que cubra
la marca del husillo.
8. Elegir las revoluciones por minuto.
9. Anotar los datos obtenidos.
10.Comparar con los demás resultados.

5. Índice de Refracción: se define como la relación entre los senos de los ángulos de
incidencia y refracción del haz de luz al pasar de un medio a otros de diferente
densidad.
El símbolo del índice de refracción es “n” y su unidad adimensional es el “1”.
Reflexión: Es un proceso físico por el cual la energía radiante que incide sobre una
superficie es parcialmente proyectada en otras direcciones sin cambio en la
frecuencia.
Refracción: Es el cambio de dirección que sufre un rayo de luz al pasar
oblicuamente de un medio a otro de densidad distinta.
Refractometría: Es la técnica que mide directamente el índice de refracción.
Refractómetro: Instrumento de medición utilizado para determinar el índice de
refracción, fue inventado por el Dr. Ernst Abbe. (ver la biografía de Ernst Abbe).
principio de medición: El principio de medición en refractómetría es el cambio de
dirección que sufre el haz de luz al pasar de un medio a otro de distinta densidad,
siempre que el segundo medio sea ópticamente más denso que el primero, a su vez
los ángulos formados son directamente proporcionales a las velocidades de la luz
en los dos medios,
materiales
que se utilizan para la calibración de refractómetros son: Cristales de vidrio (silicio)
Tienen valores específicos de índice de refracción, su intervalo es de n = 1,4 a n =
1,7. Estos son: FK3, SF-15, F-5, BK-7 y F-5. Soluciones de líquidos orgánicos
Tienen valores específicos de índice de refracción; su intervalo es de n =1,3 a n =
1,5. Estos son: Aceite mineral, alcohol isobutílico, etanol absoluto, ciclohexano y
soluciones de fructuosa y u o glucosa. Ambos tipos de materiales de referencia se
deben seleccionar según el intervalo de medición del refractómetro a calibrar. Es
importante mencionar el uso de agua destilada como material de referencia antes
de efectuar mediciones en el refractómetro, realizando un ajuste usual o verificación
a 20 ºC y confirmar los valores de: Índice de refracción (n) 1,33299 Fracción masa,
% masa (% Brix) 0 %

6. índice de acidez
La acidez libre es una de las características químicas que mejor definen la calidad
de un aceite de oliva, pues representa el deterioro hidrolítico a que ha sido
sometido
Grado de acidez: es el porcentaje de los ácidos libres contenidos en el aceite. En
general, los aceites vegetales se expresan como si todos los ácidos libres fueran
ácido oleico (C18H34O2). • Índice de acidez. Indicándose por tal denominación el
número de miligramos de hidróxido potásico necesarios para neutralizar los ácidos
libres contenidos en 1 g de materia grasa.
Grado de acidez: es el porcentaje de los ácidos libres contenidos en el aceite. En
general, los aceites vegetales se expresan como si todos los ácidos libres fueran
ácido oleico (C18H34O2).
• Índice de acidez. Indicándose por tal denominación el número de miligramos de
hidróxido potásico necesarios para neutralizar los ácidos libres contenidos en 1 g
de materia grasa.
Material y Reactivos
Material e Instrumentación
- Matraces Erlenmeyer de 250 ml
- Vaso de precipitados de 100 ml
- Bureta de 25 ml - Balanza analítica
- pHmetro
- Agitador magnético Reactivos
- Alcohol etílico de 96º y éter etílico (1:1 v/v)
- Disolución alcohólica de fenolftaleína al 1%
- Disolución de hidróxido potásico 0.1 N y 0.5 N
3 procedimiento
1.- En un matraz Erlenmeyer de 250 ml, se colocan 25 ml de alcohol etílico de 96º
y éter etílico, adicionándole 1 ml de disolución alcohólica de fenolftaleína al 1%. La
mezcla, adicionada al indicador, se neutraliza con disolución de hidróxido potásico
0.1 N, hasta el viraje incipiente del indicador

7. 2.- En otro matraz Erlenmeyer igual al anterior, se pesan entre 5-10 g de aceite. El
disolvente neutralizado, preparado según se indica anteriormente, se vierte en el
matraz y se agita, hasta conseguir la disolución completa de la grasa.
3.- Seguidamente se valora con disolución de hidróxido potásico 0,5 ó 0,1 N, según
sea la acidez de la muestra; para aceites de poca acidez, se emplea la disolución
más diluida, y para aceites de fuerte acidez, la disolución más concentrada
INFRAROJO
El método espectroscópico infrarrojo escogido, se basa en la extracción de los
compuestos orgánicos no polares (principalmente hidrocarburos de origen del
petróleo), por su afinidad al tetrafluoretileno. Sin embargo, pueden ser extraídos
otros compuestos como grasas y/o aceites animal o vegetal y de comportamiento
No polar como los pigmentos, dado que no existe un disolvente que sea selectivo.
Los hidrocarburos disueltos en el tetrafluoretileno se determinan cuantitativamente
en una curva de calibración, por comparación de la absorbancia leída a un número
de onda de 2925 cm-1, situada en la región media infrarroja del espectro
electromagnético y que corresponde a la vibración de valencia CH.
Procedimiento:
Validacióndel equipo: Esta debe realizarse previo al análisis de un lote de muestras.
Los resultados se guardan automáticamente en el archivo del equipo:
Para iniciar el Valor, abra nuevamente el EZ-OMNIC y cargue el experimento a
seguir.
Seleccionar en la barra de menú la opción Analyze, escoja Valpro (Validación del
equipo) y siga las instrucciones del cuadro de diálogo o lea el manual de Validación
o el tutorial.
Si el equipo pasa todas las pruebas de alineación, chequeos y Valpro, realice los
análisis de HCT.
Cerrar la válvula del gas Nitrógeno.
En todo el procedimiento previamente descrito, el color verde que acompaña los
valores de aceptación es indicativo de que están dentro del intervalo esperado. Otro
color será indicativo de que hay un problema y la aplicación mostrará un mensaje
de error; si esto sucede, repórtelo.

8. Las condiciones ambientales no son críticas para la realización de este ensayo. La
humedad es crítica para el funcionamiento del equipo IR por lo que este debe
permanecer en un local con climatización y deshumidificación. Extracción con
Solventes Orgánicos:
Márquese el nivel de la muestra en la botella para determinar el volumen de la
misma. Si el volumen de muestra es mayor de 1.5 litros, extraiga directamente en
la botella; si no, la muestra es transferida a un embudo de separación lavando la
botella con 15 mL de Tetracloroetileno para recuperar cualquier pérdida de
hidrocarburos que pueda quedar en ella.
Adicione el lavado al embudo de separación y agite vigorosamente durante 2
minutos. Si se sospecha de la formación de emulsiones estables, agítese con
suavidad de 5 a 10 minutos.
Deje separar las capas y drene la capa de disolvente a un erlenmeyer.
Realice dos extracciones más, cada una con 15 mL de Tetracloroetileno, pero
adicionándolos primero a la botella de muestra antes de agregarlos al embudo de
separación para recoger los hidrocarburos adheridos.
Combine todos los extractos en el Erlenmeyer.
Añada 3 g de sílica gel y sulfato de sodio anhidro, agregue un agitador magnético,
tape y agite 5 minutos.
Deje decantar.
El Erlenmeyer debe permanecer tapado durante el proceso de extracción, a través
de un embudo con papel de filtro, trasvase el extracto líquido a un matraz
volumétrico de 50 mL y enrase con Tetracloroetileno.
INDICE DE SAPONIFICACION.
El índice de saponificación se define como el peso en miligramos de hidróxido de
potasio necesario para saponificar 1 gramo de grasa. Si la grasa es aceptablemente

9. pura, el método constituye un sistema de calificación de los aceites y grasas, puesto
que el índice desaponificación está inversamente relacionado con la longitud de los
ácidos grasos constituyentes de los glicéridos de la grasa.
RESULTAFOS ESPERADOS.
Se utiliza como referencia una investigación de un aceite vegetal crudo extraído de
la semilla de coroba y aceite jatrophas curcas refinado
Densidad (kg/m3 0,914
índice de refracción a 20 °C 1,4515
Índice de acidez (mg de KOH en g de
aceite)
0,21
Viscosidad cinemática a 100°C 7,51
Prueba del infrarrojo
Para esta prueba se revisa la referencia de la caracterización de un aceite de
semilla de coroba, estos utilizaron cromatografía para saber cuales y en que
cantidad estaban presente los diferentes ácidos grasos que componen este aceite.
Para el caso del laboratorio a realizar se hará con un aceite vegetal se buscará
encontrar cuales ácidos grasos o grupos funcionales componen este aceite
teniendo en cuenta esta referencia.
Ácidos grasos en la semilla de coroba
Caprílico
Cáprico
Láurico
Mirístico
Palmítico
Esteárico
Oleico
Linoléico
Linoléico

10. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS.
1. https://es.slideshare.net/JasminSeufert/prctica-1-medicin-de-viscosidades.
2. http://www.princeton.edu/teacher/tsm/scienceaction/density_of_liquids.htm
3. http://www.metas.com.mx/guiametas/La-Guia-MetAs-08-12-refraccion.pdf
4. https://riunet.upv.es/bitstream/handle/10251/38367/Eva%20Garc%C3%ADa.%20Caldidad%20aceite
%20-2014.pdf?sequence=1
5. https://www.researchgate.net/profile/Karina_Pino/publication/26523964_Caracteristicas_fisicoquimica
s_del_aceite_de_la_semilla_de_la_coroba_jessenia_polycarpa_karst/links/00b7d51cab1d46abbc000
000/Caracteristicas-fisicoquimicas-del-aceite-de-la-semilla-de-la-coroba-jessenia-polycarpa-karst.pdf
6. http://scielo.sld.cu/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S2224-61852012000200007