En la presentación se comparan las tres técnicas analíticas en análisis e identificación de metales: XRF, LIBS y OES. Se presenta una descripción y aplicación de las mismas, orientada a metales.

1. Analizadores portátiles
para análisis de metales
Geoquímica
Sonia Güiza González

2. Contenido
ANALISIS DE METALES
ANALIZADORES QUIMICOS
TECNICAS ANALITICAS:
XRF, LIBS, OES
GEOSCIENCIAS & MINERIA

3. Ciclo minero
El Analizador Portátil de FRX es
una excelente herramienta para
todos las etapas, desde búsqueda de
recursos hasta el reciclaje. Pero el
de LIBS comienza a ganar espacio.

4. Los metales

5. Aplicación industrial
Aeroespacial
Fundición
Seguridad Automotriz
Corrosión
Infraestructura
civil
MetalurgiaPMI- Refinerías
Investigación
& Desarrollo
Centrales eléctricas

6. Análisis de metales

7. Análisis de Metales
• Clasificación de Chatarra
• PMI - Identificación
Positiva de Materiales
• Control Análisis de
metales preciosos
• Control de calidad en
fabricación
PMI Refinerías

8. Análisis de metales

9. Preparación de la muestra
Requiere Pulido
• Recubrimientos
• Baño
• Pintura Residual
• Corrosión, capa de oxido
• Polvo en la superficie
metálica
• Shot-blasting (residuos
dejados por los pellets en
la superficie)
• Pulido con arena a
presión (Sandblasting)

10. Clasificación de los analizadores
Móvil, pistola, portátil, “hand held”: Que
puede ser llevado en la mano, trasladado
fácilmente de un lugar a otro, sin mayor
esfuerzo.
Portátil, pequeño de mesa, “benchtop”:
Requiere de un sitio fijo donde
colocarse, pero no requiere de exigentes
instalaciones, ni ocupan grandes
espacios, en ciertos casos, es posible
cambiarlos de lugar, sin mayor
traumatismo.

11. Tipos de portátiles “pistolas”
Composición elemental Identificación de la sustancia
ESPECTROSCOPIA DE:
Fluorescencia de rayos X
(FRX)
Plasma inducida por
laser (LIBS)
ESPECTROSCOPIA DE:
Difracción de rayos X
(FRX)
Raman
IR-VIS

12. Espectro electromagnético

13. Composición elemental
NOTA: Limites de detección en parte por millón y los
elementos livianos en %. Menor los de FRX que LIBS

14. Análisis de FRX
Kα rayo x
Lα rayo x
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
K
L
M-orbitas
2.40% Fe
0.02% Mn
………
Sistema de
procesamiento de
datos-CPU
Emite radiación

15. Análisis LIBS
Átomo inestable
Emisión óptica

16. Identificación y cuantificación de los
elementos químicos XRF
Semejante a la contadora de cambio de
monedas

17. Identificación y cuantificación de los
elementos químicos LIBS

18. Espectro XRF
Energía (Kev)
Cuentasporsegundo

19. Espectro LIBS

20. OES &
LIBS
XRF Vs LIBS
Proceso de ablasión

21. Análisis de aceros XRF o LIBS

22. Pasado, presente y futuro de LIBS

23. Lo interesante de LIBS que XRF…
PARAMETRO DESCRIPCION
Alcance 1 cm – 100 m
Muestras móviles o estáticas 0 – 20 m/s
Estados de agregación Solido, liquido gaseoso
Preparación de muestra Ninguna
Analitos Todos los elementos
Frecuencia de medición 1 Hz – 100 Hz
LIBS es apropiado para aplicaciones on-line
LIBS es aplicable en todos los estados de producción

24. Pero XRF seguirá siendo el preferido
 XRF lleva un periodo más largo que LIBS en el mercado, lo que lo hace
mas conocido, mejor calibrado, casi todas las limitaciones como
interferencia superadas o se sabe como manejarlas.
 El área de análisis de un portátil de XRF es de 1cm2, la profundidad de
penetración es de 0.5 mm (dependiendo de la matriz) y el tiempo de
análisis es de 2s, para un análisis de ̴ 0.14 g. Mientras que LIBS requiere
de al menos 200 pulsos en 2 seg para una ablación de 1µg de material.
Esto corresponde a un factor de 700 menos de masa analizada que
utilizando XRF.

25. Análisis OES
2
3 Plasma
Arc or Spark
Arco o chispa
ESPECTROSCOPIA
DE EMISION
OPTICA

27. Top de tecnologías en el futuro

28. Componentes y descripción
• Detector SDD o SiPin
• Tubo de rayos X de Rh, W, Ta, etc.
• Batería: Ion Li (4-6hrs/batería).
Cambio en caliente, es decir no se
apaga.
• Temperatura: -10 a 50 °C
• Excitación por tubo de rayos X
(No Isotopos) => Fácil Transporte
& Licenciamiento
• Menos de 2kg
• Técnica No Destructiva
• Análisis elemental desde el Mg
(Z=12) hasta el U (Z=92).

29. ¿Como seleccionar un portátil de FRX?
 Diseño: Tipo de detector, tubo de
rayos X, software, etc.
 Rango de Elementos
 Límites de Detección
 Precisión – Calibración de los set de
elementos según material y algoritmo
– Librerías (solo aleaciones).
 Experiencia demostrada acerca de su
aplicación
 Soporte técnico
 Experiencia Global
 Innovación y Liderazgo
 Accesorios específicos
 Precio justo
https://es.slideshare.net/SoniaGUiza2/recomendaciones-
para-seleccionar-un-analizador-porttil-de-frx-nfasis-
actividades-mineras

30. Precisión y exactitud en FRX
Correcto
No Correcto pero
ampliamente
usado
CALIBRACION
INSTRUMENTAL
CALIBRACION
METODOLOGICA
Instrumento
Aparato
Método
Medida química
Calibración

31. Analizadores Portátiles LIBS

32. Resultado LIBS
NOTA. En la actualidad (2017) algunas marcas no dan resultado de elementos
livianos, así estén en capacidad de identificar el material por comparación espectral.

33. Instrumentos OES
Análisis cuantitativos

34. Conclusiones
Son tres las técnicas analíticas para análisis de metales, que
pueden ser llevadas al lugar que se necesitan: XRF, LIBS y OES.
Siendo XRF la predilecta por su versatilidad, configuración y
tamaño del instrumento, es bien conocida, de fácil manejo y sus
librerías dan mayor información del metal además de su
composición química.
 LIBS ha ido ganando importancia, debido a que es capaz de
identificar elementos livianos como el Carbono de aceros, su
espectro permite considerar mayor la nitidez en la identificación
del material. Faltan nuevos desarrollos para que logre destronar
fluorescencia de rayos X. Se pueden considerar complementarios.
 OES es muy conocida como “arco y chispa”, pero al ser de
mayor tamaño, la hace menos versátil y no es tan fácil de utilizar.

35. “La utopía es el principio del progreso y el diseño de
un futuro mejor”. Anatole France