aprendiendo a usar espectroscopia infrarroja para identificar materiales

1. Espectroscopia infrarroja
Quetzalsin Carrasco, Klaus Grosse, Erick Serrato, Miguel Medina
Departamento de Física. Universidad Autónoma Metropolitana, Iztapalapa, San Rafael Atlixco 186, Vicentina, Iztapalapa,
09340. Ciudad de México, CDMX.
Febrero 2, 2017
La espectroscopia proporciona un espectro de reflexión de las bandas de los grupos
funcionales de las sustancias inorgánicas y orgánicas, por lo cual es posible realizar una
identificación de los materiales. FITR, en específico, es la rama de la espectroscopia que
trata con la parte infrarroja del espectro electromagnético, por medio de un espectros-
copio FT.
En este reporte se proporciona una breve descripción de la utilidad de esta técnica y
la descripción de su uso para identificar muestras de materiales utilizados en la vida
cotidiana.
1. Introducción
El valor de esta técnica reside principalmente
en que es una prueba donde el instrumento es la
base de toda la prueba (no se requiere de una
preparación de la muestra o química húmeda)1,
se ejecuta rápidamente y es capaz de detectar
simultáneamente varios parámetros. De hecho,
desde el punto de vista de su valor, parece la
solución ideal para proporcionar análisis rápidos
y económicos.
La FTIR está basada en los principios de la
espectroscopia molecular, donde su principio
básico es que las moléculas absorben energía
electromagnética en longitudes de ondas espe-
cíficas (frecuencias de resonancia), para entrar
en vibración. Por ejemplo, las moléculas de agua
resuenan (vibran) alrededor del número de onda
de 3450 (se indica como cm−1), en la región
infrarroja del espectro electromagnético.
Un espectrómetro infrarrojo funciona al colocar
una pequeña muestra en una celda infrarroja,
donde es sometida a una fuente de luz infrarroja,
la cual hace un barrido desde las longitudes
1
Las muestras no requieren de ninguna clase de prepa-
ración si es que son puras; sin embargo cuando la muestra
que vayamos a estudiar no sea pura, el resultado que ob-
tendremos será una superposición de muchos estados, el
cual no podremos estudiar; razón por la cual deberemos
en esos casos preparara la muestra con anterioridad.
de onda de 4000 cm−1 hasta 600 cm−1.2. La
intensidad de la luz transmitida a través de la
muestra es medida en cada número de onda,
lo que permite que la cantidad de energía
electromagnética absorbida por la muestra sea
calculada por la diferencia entre la intensidad de
la luz antes y después de pasar por la celda de
muestra. A esto es a lo que nos referimos como
el espectro infrarrojo de la muestra.
La espectroscopia infrarroja se basa en el hecho
de que las moléculas tienen frecuencias a las
cuales rotan y vibran naturalmente, es decir, los
movimientos de rotación y vibración moleculares
tienen niveles de energía discretos (modos nor-
males vibracionales). Las frecuencias resonantes
o frecuencias vibracionales son determinados por
la forma de las superficies de energía potencial
molecular, las masas de los átomos y, eventual-
mente por el acoplamiento de vibración asociado.
Para que un modo vibracional en una molécula
sea activa al IR, debe estar asociada con cambios
2
Esta longitud de onda es referente al espectro infra-
rrojo medio. Recordemos que el espectro infrarrojo se di-
vide en tres regiones; el infrarrojo cercano, medio y lejano,
así nombrados por su relación con el espectro visible. El
infrarrojo lejano (400-10 cm−
1) posee una energía baja
y puede ser usado en espectroscopia rotacional. El infra-
rrojo medio (4000-400 cm−
1) tiene una energía media y
puede ser usado para estudiar las vibraciones fundamen-
tales y la estructura rotacional vibracional. El infrarrojo
cercano (14000-4000 cm−
1) con energía alta puede servir
para excitar sobretonos o vibraciones armónicas.
1

2. en el dipolo permanente. Así, las frecuencias de
las vibraciones pueden ser asociadas con un tipo
particular de enlace.
Las moléculas diatómicas simples tienen so-
lamente un enlace, el cual se puede estirar.
Moléculas más complejas pueden tener muchos
enlaces, y las vibraciones pueden ser conjugadas,
llevando a absorciones en el infrarrojo a fre-
cuencias características que pueden relacionarse
a grupos químicos. Los átomos en un grupo
CH2, encontrado comúnmente en compuestos
orgánicos pueden vibrar de seis formas distintas,
estiramientos simétricos y asimétricos, flexiones
simétricas y asimétricas en el plano (tijereteo
o scissoring y balanceo o rocking, respectiva-
mente), y flexiones simétricas y asimétricas
fuera del plano (aleteo o wagging y torsión o
twisting, respectivamente); como se muestra a
continuación:
Figura 1: Modos normales de vibración molecu-
lar.
En esta técnica utilizaremos un FTIR ya que
con los espectrofotómetros de rayos infrarrojos
(IR) convencionales con monocromador era di-
fícil acceder a la región de 10 a 400 cm−1 (IR
lejano) y estos aparatos permiten barrer toda la
región IR, en particular, el IR medio.
La FTIR está basada en el principio del interfe-
rómetro de Michelson, que funciona del siguiente
modo: la onda golpea un divisor (o separador)
que divide el haz de luz en dos partes iguales,
estos dos haces de luz interfieren en el divisor
después en su viaje de vuelta cuando son refleja-
dos sobre otros dos espejos. Uno dispuesto frente
a la trayectoria del haz original y el otro perpen-
dicular.
Figura 2: Funcionamiento básico y estructura de
un espectroscopio FTIR.
La intensidad resultante de la superposición
de los dos haces es medida como función del
desfase(s) del espejo móvil en su desplazamiento
respecto la posición intermedia. Sea que se
puede trazar un espectro de transmitancia y
absorbancia3, el cual muestra a cuáles longitudes
de onda la muestra absorbe el IR, y permite una
interpretación de qué enlaces están presentes.
El gráfico resultante (Intensidad vs. Desfase) se
denomina interferograma. Las ventajas de este
método son:
Mejorar la resolución de los espectros.
Obtener mayor sensibilidad.
2. Proceso experimental
Se utilizó un espectrofotómetro de infrarrojo
Spectrum GX para detectar la composición de
las muestras analizadas, estas muestras se colo-
caron en la celda central, el compartimiento más
grande es donde se encuentra la fuente y el com-
partimiento derecho es el detector, el cual a su
3
La transmitancia es la cantidad de energía que atravie-
sa un material en cierto tiempo, y se puede entender como
la razón de intensidades incidente en la muestra-emitido
por la muestra.
2

3. vez se encuentra conectado a la computadora que
contiene el software necesario para decodificar la
señal obtenida con el detector y crear los espec-
tros de infrarrojo que se analizaron.
Para algunas muestras se utilizó también el ac-
cesorio DuraSamplIR, un accesorio de ATR con
celda de diamante que optimiza las lecturas del
espectroscopio y aumenta su sensibilidad.
Figura 3: Accesorio ATR donde son colocadas las
muestras.
Figura 4: Espectroscopio utilizado en esta técni-
ca.
Las muestras analizadas fueron: una bolsa
resellable de plástico, un empaque plástico
de pastillas “Usher”, un empaque plástico de
pañuelos desechables “Kleenex”, una botella de
agua, hule cuadriculado, un envase de yogurt y
PAC. Las primeras tres muestras se analizaron
sin ayuda de accesorios, mientras que el resto se
analizó con un accesorio para ATR (reflectancia
total atenuada), en este caso se necesitó más
energía por parte de la fuente, ya que con la
reflectancia total se absorbe más energía en el
aparato y pasa menos energía de la fuente al
detector.
Una vez obtenido el nivel de energía base, se
corrió la prueba de fondo para evitar tener ruido
en los espectros. Las tres primeras muestras se
hicieron con 16 barridos, resolución de 2 y un
rango de 400 a 4000; las muestras siguientes se
hicieron con 16 barridos, resolución de 4 y un
rango de 650 a 4000, esto porque debajo de 650
la señal es absorbida por la celda de diamante
dentro del accesorio de ATR; sin embargo, es
importante destacar que mientras más barridos
tenga la muestra, la resolución del espectro será
mayor y los datos serán más confiables.
3. Resultados y Discusión
En esta sección se proporcionan los espectros
obtenidos y su interpretación. Para interpretar
cada espectro se toman en cuenta los picos
que representan intensidad de absorbancia o
transmitancia y su posición en el espectro
según su número de onda; cada pico representa
la vibración molecular de alguna parte de la
muestra y su identificación nos proporciona
distintas “piezas” para armar el compuesto de la
muestra.
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4. 3.1. Bolsa resellable
Podemos observar la ausencia de carbonilo en el espectro, de modo que no pertenece a un ácido,
aldehído, anhídrido o cetona.
Los picos en 2850 cm−1 y 2924 cm−1 y la ausencia de picos agudos después de los 3000 indican
la presencia de un compuesto saturado.
Los picos en 1473 cm−1 y 1377 cm−1 son similares a los del etil-acetato, sin embargo, no tiene
los picos característicos de este compuesto.
No tenemos presencia de CH3, por lo que lo más probable es que sea un etileno.
Identificamos la muestra como polietileno con la ayuda del comparador de espectros del software.
Figura 5: Espectro de bolsa resellable.
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5. 3.2. Empaque de pastillas
Los picos en 2913 cm−1 y 2889 cm−1 indican la presencia de un compuesto saturado.
No hay movimiento de rocking.
Tenemos cuatro picos muy característicos en la zona de doblamiento que podría indicar la pre-
sencia de CH2 y CH3.
Tenemos un pico que podría indicar carbonilo entre 1600 cm−1 y 1800 cm−1, sin embargo,
esto puede producirse por oxidación al momento de fabricar los empaques, de modo que no es
determinante en nuestro análisis.
Identificamos la muestra como polipropileno con la ayuda del comparador de espectros del software.
Figura 6: Espectro de empaque de pastillas.
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6. 3.3. Empaque de pañuelos desechables
Tenemos un pico muy pequeño de 1600 cm−1 a 1800 cm−1 que puede haberse producido por
oxidación al momento de fabricar el empaque, sin embargo, esto no es indicador de carbonilo, de
modo que descartamos todos los compuestos que se relacionan a él.
Los picos en 2911 cm−1 y 2849 cm−1 y la ausencia de picos agudos después de los 3000 indican
la presencia de un compuesto saturado.
Sus similitudes con el primer espectro nos hacen pensar que se trata de un etileno.
Identificamos la muestra como polietileno de alta densidad con la ayuda del comparador de
espectros del software.
Figura 7: Espectro de empaque de Kleenex.
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7. 3.4. Botella de agua
Presencia de un aromático saturado, no hay picos después de los 3000 cm−1.
Tenemos presencia de carbonilo en 1433 cm−1, pero la falta de otros indicadores nos deja con la
presencia de un éster.
No hay movimiento de rocking.
Identificamos la muestra como poli(bitulentereftalato)con la ayuda del comparador de espectros
del software.
Figura 8: Espectro de botella de agua.
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8. 3.5. Hule cuadriculado
La similitud con el espectro anterior nos da la presencia de un éster saturado y aromático.
Identificamos la muestra como poli(butilentereftalato)con la ayuda del comparador de espectros
del software.
Figura 9: Espectro de hule cuadriculado.
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9. 3.6. Envase de yogurt
Tenemos presencia de OH alrededor de 3400 cm−1, por lo que podemos suponer la existencia de
un ácido.
Presencia de aromático.
No hay movimiento de rocking definido.
La ausencia de picos agudos después de los 3000 cm−1 indica la presencia de un compuesto
saturado.
Podemos suponer la existencia de carbonilo por los picos en 1451 cm−1 y 1492 cm−1, pero al no
estar bien definidos y ser pequeños, no podemos asegurarlo.
Los picos que se encuentran en la zona que va de los 1900cm−1 a los 2600 cm−1 aproximadamente
pueden ser similares a los del tolueno, pero no son característicos de éste.
Si bien tenemos identificados los picos claramente, la muestra es probablemente una mezcla de
varios polímeros, hecha específicamente para este uso y no puede ser identificada en su totalidad con
un nombre específico haciendo uso del software.
Figura 10: Espectro de envase de yogurt.
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10. 3.7. PAC
Tenemos presencia de un pico de OH, por lo que podemos estar hablando de un ácido.
El pico en 1721 cm−1 indica la presencia de carbonilo, por lo que confirmamos que tenemos un
ácido en la muestra.
La ausencia de picos agudos después de los 3000 cm−1 indica que tenemos un compuesto saturado.
No tenemos movimiento de rocking definido.
Identificamos la muestra como ácido poliacrílico con la ayuda del comparador de espectros del
software.
Figura 11: Espectro de PAC.
4. Conclusión
Con lo anterior, podemos decir que la técnica
de espectroscopia es de gran utilidad en el análisis
de materiales y como herramienta para identifi-
car muestras desconocidas. El uso de conocimien-
tos previos como la descripción del movimiento
armónico y el espectro electromagnético de ra-
diación, así como un conocimiento básico de los
compuestos orgánicos y derivados del carbono,
hidrógeno y oxígeno, nos dan las herramientas
necesarias para la interpretación certera de los
espectros.
5. Referencias
Fourier Transform Infrared Spectrometry,
1. Griffiths, P. ; de Hasseth, J.A. Wiley-
Blackwell.
2. Electromagnetic waves,(1999). Delft.
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