ESPECTROSCOPIA IR SUPER UTIL RECOMENDADO SI NO SABES QUE HACER EN TU VIDA

1. ESPECTROCOPIA IR

2. Espectroscopia IR
Se fundamenta en la absorción de radiación IR
por moléculas en vibración.
Para que una molécula absorba radiación IR,
debe presentar cambios en el momento dipolar
de sus enlaces.
Según el tipo de radiación:
 Infrarrojo cercano (NIR / 14000 - 4000 cm-1)
 Infrarrojo medio (MIR / 4000 - 400 cm-1)
 Infrarrojo lejano (FIR / 400 - 10 cm-1)

3. IR Medio
 Energías de transición
Masa de los átomos
Separación de cargas entre los átomos
Fuerza del enlace
 Frecuencias características de grupo
 Absorción de energía en función de la longitud de onda

4. Frecuencias de Grupo
Entre 4000 y 1400 cm-1 = zona de grupos funcionales
Entre1400 y 400 cm-1 = zona de la huella dactilar (flexión de
enlaces CH, CO, CN, CC, etc..). Aquí se presentan diferencias
en las estructuras y constitución de las moléculas

5. Un alcano presenta frecuencias de tensión y flexión
solamente para C-H y C-C.
La tensión C-H es una banda ancha entre 2800 y 3000
cm-1 (banda presente en todos los compuestos
orgánicos)

7. Vibraciones Moleculares
 Dependen de las masas de los átomos.
 La frecuencia de una vibración disminuye al aumentar la
masa atómica (los átomos pesados vibran lentamente)
 La frecuencia también aumenta con la energía de enlace,
por lo que un doble enlace C=C tendrá una frecuencia más
elevada que un enlace sencillo C-C.
MODOS NORMALES DE VIBRACION
3N-5 (para moléculas lineales)
3N-6 (para moléculas NO lineales)

8. MODOS DE VIBRRACION
Vibraciones de tensión:
Cambios en la distancia del
enlace entre dos átomos.
Vibraciones de flexión:
Cambios en el ángulo
formado entre dos enlaces.

9. Espectrofotómetros IR
El espectrofotómetro infrarrojo mide la frecuencia
de la luz IR absorbida por un compuesto puro.
Se divide en:
- Dispersivos
-No dispersivos o Multiplex

10. Espectrómetro dispersivo IR
 Utilizan un prisma o rejilla y
son parecidos a los
espectrómetros UV-VIS,
pero con diferente fuente y
detector
 Instrumento de doble haz
con registrador que utiliza
redes de reflexión para
dispersar la radiación.
 Los monocromadores de
rejilla plana por reflectancia
son los más utilizados.

11. Preparación de Muestras
Muestras gaseosas: Requieren poca preparación
más allá de su purificación.
 Usan celdas para muestras de 5-10 cm de largo
(los gases presentan absorbancias débiles)
Muestras líquidas: Se pueden disponer entre dos
placas de una sal de alta pureza (KCl, KBr,
CaF2).
 Las placas son transparentes a la luz IR
 Algunas placas de sal son altamente solubles
en agua (utilizar muestras anhidras)

12. Muestras sólidas
Preparación
 Se pulverizan en un mortero de mármol o ágata.
 Se les adiciona una fina película de agente
aglomerante (nujol) entre las placas de la sal y se
realiza la medición.
 La muestra (5 mg) se pulveriza con KBr (100 mg)
 El polvo se comprime en una prensa (P = 5000
Kg/cm2) para formar un plástico donde pasa el haz
de luz IR.

13. Equipos
Interferométricos
Los espectrofotómetros infrarrojos más modernos son del tipo
FTIR (infrarrojo por transformada de Fourier).
El componente esencial es un interferómetro de Michelson
que está formado por un divisor de haz y dos espejos, uno fijo y
otro móvil.

14. Su alta resolución permite:
- La separación de bandas de absorción cercanas.
- Mediciones exactas de la posición e intensidad de las
bandas.
-Altas velocidades de barrido.
-El interferograma da información espectral en dominio de
tiempos
Equipos Interferométricos
FTIR adquiere simultáneamente todos las frecuencias del
espectro, lo que permite acumular un gran número de espectros
en poco tiempo, con la consiguiente mejora en la relación
señal/ruido

15. Fuentes y Detectores IR
 Filamento de Nernst
• Óxidos de tierras raras
• 1700 ºC
 Lámpara de Globar
• Carburo de silicio
• 1100 ºC
Detectores térmicos:
Alta sensibilidad
respuesta similar en todo el rango
espectral, Ej.
• Bolómetros
• Termopilas
• Celdas de Golay
Detectores cuánticos: Elevada velocidad
de respuesta, respuesta variable en
función de la longitud de onda
• DTGS
• MCT

16. Usos y Aplicaciones
 Caracterización e identificación de materiales:
 Polímeros y plásticos
 Sólidos inorgánicos (minerales, catalizadores)
 Análisis de productos farmacéuticos y de síntesis.
 Análisis de contaminantes
 Ciencia Forense (identificación)
 Biomedicina (análisis de tejidos)
 Conservación artística (análisis de pigmentos)
 Industria del reciclaje (identificación de materiales poliméricos)
 Agricultura y alimentación (IR cercano)
 Seguimiento de procesos químicos (polimerizaciones,
reacciones catalíticas)

17. Asignación de las bandas observadas de un
espectro IR a las vibraciones moleculares
 Consideremos que se ha sintetizado en el
laboratorio un compuesto inorgánico-orgánico a
partir de los siguientes componentes:
- Anhídrido arsénico trihidratado: As2O5·3H2O
- Sulfato de hierro (III) pentahidratado:
Fe2(SO4)3·5H2O
- Cloruro de manganeso tetrahidratado: MnCl2·4H2O
- Ácido fluorhídrico: HF
- La molécula orgánica 1,3 diaminopropano:
C3N2H12

18. Lo que se pretende es obtener un arseniato de
hierro y manganeso que contenga la molécula
orgánica.
Para comprobar que el compuesto obtenido es
el que buscamos, realizamos un espectro IR.
Se deben observar las bandas de absorción de
los enlaces As-O correspondientes al grupo
arseniato (AsO4) y las de los enlaces N-H, C-H y
C-N de la molécula orgánica.
1,3 diaminopropano: C3N2H12
AsO4

19. Espectro IR del compuesto sintetizado
Número Frecuencia (cm-1) Enlace Tipo de vibración
1 3450 O-H Tensión
2 3170 N-H Tensión
3 2950 C-H Tensión
4 1610 O-H Flexión
5 1535 N-H Flexión
6 1420, 1295, 1200 C-H Flexión
7 1085 C-N Flexión
8 820 As-O Tensión (simétrica)
9 760 As-O Tensión (antisimétrica)

20. Comparando la posición
de las bandas observadas
en el espectro IR con la
tabla de bandas
esperadas, se puede
realizar la asignación y
comprobar los grupos
funcionales presentes en
el compuesto
Mediante la utilización de esta técnica podemos confirmar
que el producto de la síntesis es el esperado:
Un arseniato que contiene 1,3 diaminopropano
Intervalo de
frecuencia (cm-1)
Enlace Tipo de vibración
3600-3200 O-H Tensión
3500-3200 N-H Tensión
3000-2800 C-H Tensión
1600-1700 O-H Flexión
1640-1550 N-H Flexión
1400-1200 C-H Flexión
1350-1000 C-N Flexión
900-800 As-O Tensión (simétrica)
700-750 As-O Tensión
(antisimétrica)
500-400 As-O Flexión

21. Interpretación de Espectros IR
 Conociendo la fórmula Global, el paso siguiente es
determinar el Número de Insaturaciones.
 Si la fórmula global contiene heteroátomos hay que
eliminarlos para llegar a la formula del hidrocarburo con
igual número de insaturaciones
a) Halógenos univalentes se remplazan por Hidrógeno.
b) Divalentes como el O y el S etc. se eliminan.
c) Trivalentes como N y P se eliminan pero junto con un
Hidrógeno.
 Asignar las bandas observadas en el espectro

22. Espectros
IR

23. Espectros
IR

24. Espectros
IR