Determinación del área superficial de alúmina mediante adsorción de N2
1. OPERACIONES
UNITARIAS II
Determinación del área superficial de la
alúmina a través de la adsorción de
nitrógeno a 77K
Alumna: Lorena Gabriela Berrelleza Robles
Jueves 15 de marzo de 2012
4. Introducción
Se estudiará la fisisorción del nitrógeno en
alúmina a 77K, para poder determinar el total
de superficie por gramo de polvo de alúmina.
Mediante el registro de la presión, cuando se
añade un volumen de gas conocido al aparato
Se comprobará la validez de una de las
descripciones matemáticas más sencillas de
adsorción, la isoterma de BET.
6. Elaboración
Obtener la presión resultante a través de
volúmenes conocidos de nitrógeno y de esta
forma obtener el volumen total del aparato.
Cuando el gas sea adsorbido en la superficie
de la alúmina esta será removida al calentar
una muestra del sólido.
8. Teoría
Adsorción: Proceso mediante el cual los átomos
o moléculas se adhieren a una superficie.
La cromatografía de gases, cromatografía de
líquidos y la mayoría de los ejemplos de catálisis
heterogénea
9. La adsorción se describe mediante una
isoterma de adsorción, esta muestra la
cantidad de gas adsorbido como función de
la presión, a temperatura constante.
10. solo se citará el resultado final de la BET:
11. Donde:
X es la presión relativa (p/po)
P es la presión del gas
Po es la presión de saturación de vapor a la
temperatura ambiente del contenedor del
adsorbente.
Vm es el volumen del gas adsorbido requerido
para formar una monocapa en el adsorbente
12. La constante C está dada por :
Donde:
(E1EL) es la diferencia promedio de la entalpia de
adsorción de la primera capa y la entalpia de
licuefacción del adsorbato.
a1, a2,b1y b2 son constantes relacionadas con la
formación y evaporación de la primera capa y la
de las capas de más arriba de las moléculas
adsorbidas.
13. El método de BET da un valor de Vm, el
volumen requerido para formar una
monocapa.
Brunauer y Emmett sugirieron que el área de
casa molécula adsorbida podría ser
encontrada a partir de la densidad del
adsorbato liquido según la ecuación:
14. Donde:
M es el peso molecular del adsorbato,
N es el número de Avogadro y
d es la densidad del adsorbente licuado, que es
igual a 0-808 g cm-3 para nitrógeno líquido.
Conociendo Vm, el área de la superficie puede ser
encontrada.
17. Los pasos que se necesitan para realizar el
experimento son los siguientes:
1.- Eliminar el aire del aparato mediante la purga
de la bureta con nitrógeno.
2.- Determinar el “volumen muerto”.
3.- Hornear la muestra en vacío, para remover el
gas adsorbido.
4.- Llevar a cabo medidas de adsorción.
18. Datos por Registrar
Es necesario ahora admitir pequeñas
cantidades de nitrógeno (2 - 4 cm3) a la línea
de vacío.
Utilizando el mismo método que antes, llene la
bureta con nitrógeno.
Cuando haya entre 2 y 4 cm3 de nitrógeno han
sido admitidos, cerrar el grifo A.
Igualar los niveles de mercurio y determinar el
volumen de gas admitido, medida a la presión
ambiente.
19. Leer y registrar la presión por encima de la
muestra cada 30 segundos.
Registrar la presión de equilibrio p.
Ahora seguir añadiendo nitrógeno en pasos
más pequeños, hasta una presión de
aproximadamente atmósfera 2/3 se haya
alcanzado en el interior del aparato.
21. Cálculos
Volumen Muerto
Dejar que el volumen del tubo de muestra y
manómetro combinado sea V'.
El volumen de gas admitido a esta parte del aparato
es (Vi - Vn) a la presión ambiente, P atm. Cuando el
gas entra en el volumen V ', crea una presión pn, y
por lo tanto:
pnV' = patm(Vi −Vn)
22. Trazar una curva de presión contra el volumen de
gas admitido y así determinar el volumen
muerto (el volumen de gas que tendría que ser
admitida para dar una presión de una
atmósfera dentro del aparato).
23. Area de Superficie
Tabular para cada adición de gas: la
lectura del manómetro, la presión real en la
línea de gas, la lectura de la bureta, y el
volumen de gas, en el cuarto T y P, admitido en
la línea y con este gráfico encontraremos el
volumen de gas no adsorbido.
Trazar el volumen de gas adsorbido como una
función de la presión de gas por encima de la
muestra.