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Equipo De Absorción Atómica
1. INTRODUCCION
ctualmente es muy importante en los laboratorios químicos la
cuantificación de metales en cantidades trazas en diferentes matrices,
ya sean ambientales, de alimentos, minerales, etc., dedicados a la
investigación y al análisis químico. Es por eso que se hace indispensable
conocer los procedimientos instrumentales necesarios para lograr tal fin el cual
se puede lograr con los instrumentos de absorción atómica.
Aunque el avance de la tecnología ha permitido tener diferentes técnicas
instrumentales de análisis tan sofisticadas y rápidas como los ICP, ICP -MS,
fluorescencia de Rayos X, etc., estas a su vez son costosas para muchos
laboratorios, y más aún para las Universidades e Instituciones Públicas. Por ello
los instrumentos de Absorción Atómica siguen siendo herramientas analíticas
más económicas, asequibles, fáciles de aprender, precisas y rápidas para llevar
a cabo la mayor parte de estos trabajos analíticos, en los cuales la precisión,
reproducibilidad y bajos límites de detección son requeridos.
quipo de Absorción Atómica es un método instrumental de la química
analítica que permite medir las concentraciones específic as de un
material en una mezcla y determinar una gran variedad de elementos.
Esta técnica se utiliza para determinar la concentración de un elemento
particular (el analito) en una muestra y puede determinar más de 70 elementos
diferentes en solución o directamente en muestras sólidas
Ilustración 1: Espectrofotómetro de Absorción Atómica Varian AA 240
A
E
2. OBJETIVOS
 Reconocimiento de las diferentes partes del Equipo de Absorción Atómica
 Conocer los fundamentos básicos de Espectroscopia y de Absorción
Atómica.
 Operar correctamente el instrumento de Absorción Atómica para el
análisis químico.
 Utilizar las herramientas de control necesarias para la calidad de los
datos del análisis de absorción atómica.
3. DESARROLLO
a absorción atómica es una técnica q permite determinar la concentración
escrita q tiene una muestra y puede analizar hasta 67 elementos.
ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIÓN ATÓMICA EN FLAMA
La espectroscopia de absorción atómica (EAA), tiene como fundamento la
absorción de radiación de una longitud de onda determinada. Esta radiación es
absorbida selectivamente por átomos que tengan niveles energéticos cuya
diferencia en energía corresponda en valor a la energía de los fotones
incidentes. La cantidad de fotones absorbidos, está determinada por la ley de
Beer, que relaciona ésta pérdida de poder radiante, con la concentración de la
especie absorbente y con el espesor de la celda o recipiente
L
Temperatura máxima (°C) de distintas llamas
Combustible Aire Oxígeno
Gas alumbrado 1,700 2,700
Propano 1,930 2,800
Butano 1,900 2,900
Hidrógeno 2,100 2,780
Acetileno 2,300 3,100
Cianógeno 2,300 4,300
En primer lugar se tiene que tener en cuenta los siguientes pasos para el mejor
y más precavido uso de esta máquina.
Partes del equipo de absorción atómica:
a) Atomización por llama
Sirve para determinar concentraciones relativamente altas en ppb
(partes por billón).
Las muestras de suelos agua, etc. son previamente digestadas ( se hace
tratamientos con ácidos fuertes para eliminar cualquier interferencia que
pudiera haber).
De la muestra problema solo el 20% pasa ala c ámara de premezcla donde
hay un nebulizador de este nebulizador el 20% se convierte en aerosol
se usa el acetileno.
Se llegan a temperaturas de 2000 a 6000 °C.
La llama de aire/acetileno, que alcanza temperaturas de 2200 a 2400 ºC,
se emplea en la determinación de muchos elementos por absorción
atómica. Con esta llama se favorece la formación de átomos neutros, y
si es rica en combustible se minimiza la formación de óxidos de muchos
elementos.
b) Horno de grafito:
Permite determinar trazas de los elementos en cualquier muestra:
como agua suelos alimentos ,etc. en ppb por ejemplo determinación
de plomo en la sangre.
Ocurren en 2 procesos
Pirolisis: secar y calcinar la muestra por un minuto y medio a 2100 °C.
Atomizador de la muestra: gotas de muestra se desprenden en tubo de
grafito y se atomizan a 2600 °C.
Se utiliza un auto mezclador: 140 muestras pueden trabajar sin
operador.
El espectrómetro de absorción atómica con cámara de grafito permite
trabajar con muestras de volumen muy reducido (inferior a 100 µL) o
directamente sobre muestras orgánicas líquidas.
Habitualmente se analizan muestras de material biológico de origen
clínico (sangre, suero, orina, biopsias hepáticas, etc.).
Por su elevada sensibilidad (niveles de ppb), la téc nica se aplica en la
detección de metales en productos de alta pureza, también en aguas de
bebida y de acuíferos (determinación de la presencia de Cu, Cd, Pb, As,
Hg, etc.).
c) Generador de hidruros:
Lee 3 elementos básicos (arsénico, mercurio, selenio)
Necesita la presencia de un técnico, utilizar reactivos y trabaja en ppb.
Esta técnica está restringida a metales y metaloides como arsénico, selenio
y mercurio que generan productos gaseosos al reaccionar con el reactivo
reductor, usualmente boro hidruro de sodio. La ventaja es que puede
medirlos a concentraciones de nivel traza (µg / L o incluso menos) que
normalmente no se pueden medir en equipos de absorción atómica
4. ASPECTOS EN COMÚN
 Lámparas
Tienen que encenderse antes que cualquier parte del equipo.
De cátodo hueco: Rellenas de gas inerte máximo de energía=90
se utiliza cátodos de (hierro manganeso plata magnesio cobre
potasio calcio, etc).
De descarga: Rellenas de gas inerte sin electrodo máximo de
energía=50 se utiliza cátodos de (arsénico bario plomo mercurio
plomo zinc selenio cadmio).
 Gases: De pureza grado 5
Llama: Utiliza acetileno y aire
Horno de grafito: Utiliza argón
Generador de hidruros: Utiliza argón
5. CONCLUSION
 La técnica de absorción atómica se basa en la descomposición de las
muestras en átomos mediante una llama u horno de grafito, esta técnica
permite cuantificar metales presentes en diferentes matrices.
 Se puede utilizar el equipo de absorción atómica para determinar metales
presentes en una muestra metalúrgica.
 Algunas aplicaciones incluyen: el análisis de agua de mar, aguas
residuales, agua potable, determinación de metales en sangre,
especiación de metales en solución, análisis de m etales en solventes
orgánicos, determinación de metales en muestras geológicas,
composición de aceros, etc.
6. BIBLIOGRAFIA
 http://ima.uni.edu.pe/fweb11/triptico_absorcion_atomica.pdf
 http://www.tecsup.edu.pe/home/wpcontent/themes/medialab/pdfmak
ercursos.php?codigoP=3014&codigoH=24169&sede=L&subsede=C
 http://www.ancap.com.uy/docs_concursos/ARCHIVOS/2%20LLAMA
DOS%20FINALIZADOS/2011/REF%2022_2011%20TECNICO%20LABO
RATORIO%20LUBRICANTES/MATERIAL%20DE%20ESTUDIO/ESPEC
TROSCOPIA.PDF
 https://rua.ua.es/dspace/bitstream/10045/8252/4/T7Abasorc.pdf

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Equipo de-absorción-atómica. informe 1

  • 1. Equipo De Absorción Atómica 1. INTRODUCCION ctualmente es muy importante en los laboratorios químicos la cuantificación de metales en cantidades trazas en diferentes matrices, ya sean ambientales, de alimentos, minerales, etc., dedicados a la investigación y al análisis químico. Es por eso que se hace indispensable conocer los procedimientos instrumentales necesarios para lograr tal fin el cual se puede lograr con los instrumentos de absorción atómica. Aunque el avance de la tecnología ha permitido tener diferentes técnicas instrumentales de análisis tan sofisticadas y rápidas como los ICP, ICP -MS, fluorescencia de Rayos X, etc., estas a su vez son costosas para muchos laboratorios, y más aún para las Universidades e Instituciones Públicas. Por ello los instrumentos de Absorción Atómica siguen siendo herramientas analíticas más económicas, asequibles, fáciles de aprender, precisas y rápidas para llevar a cabo la mayor parte de estos trabajos analíticos, en los cuales la precisión, reproducibilidad y bajos límites de detección son requeridos. quipo de Absorción Atómica es un método instrumental de la química analítica que permite medir las concentraciones específic as de un material en una mezcla y determinar una gran variedad de elementos. Esta técnica se utiliza para determinar la concentración de un elemento particular (el analito) en una muestra y puede determinar más de 70 elementos diferentes en solución o directamente en muestras sólidas Ilustración 1: Espectrofotómetro de Absorción Atómica Varian AA 240 A E
  • 2. 2. OBJETIVOS  Reconocimiento de las diferentes partes del Equipo de Absorción Atómica  Conocer los fundamentos básicos de Espectroscopia y de Absorción Atómica.  Operar correctamente el instrumento de Absorción Atómica para el análisis químico.  Utilizar las herramientas de control necesarias para la calidad de los datos del análisis de absorción atómica. 3. DESARROLLO a absorción atómica es una técnica q permite determinar la concentración escrita q tiene una muestra y puede analizar hasta 67 elementos. ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIÓN ATÓMICA EN FLAMA La espectroscopia de absorción atómica (EAA), tiene como fundamento la absorción de radiación de una longitud de onda determinada. Esta radiación es absorbida selectivamente por átomos que tengan niveles energéticos cuya diferencia en energía corresponda en valor a la energía de los fotones incidentes. La cantidad de fotones absorbidos, está determinada por la ley de Beer, que relaciona ésta pérdida de poder radiante, con la concentración de la especie absorbente y con el espesor de la celda o recipiente L
  • 3. Temperatura máxima (°C) de distintas llamas Combustible Aire Oxígeno Gas alumbrado 1,700 2,700 Propano 1,930 2,800 Butano 1,900 2,900 Hidrógeno 2,100 2,780 Acetileno 2,300 3,100 Cianógeno 2,300 4,300 En primer lugar se tiene que tener en cuenta los siguientes pasos para el mejor y más precavido uso de esta máquina. Partes del equipo de absorción atómica: a) Atomización por llama Sirve para determinar concentraciones relativamente altas en ppb (partes por billón). Las muestras de suelos agua, etc. son previamente digestadas ( se hace tratamientos con ácidos fuertes para eliminar cualquier interferencia que pudiera haber). De la muestra problema solo el 20% pasa ala c ámara de premezcla donde hay un nebulizador de este nebulizador el 20% se convierte en aerosol se usa el acetileno. Se llegan a temperaturas de 2000 a 6000 °C. La llama de aire/acetileno, que alcanza temperaturas de 2200 a 2400 ºC, se emplea en la determinación de muchos elementos por absorción atómica. Con esta llama se favorece la formación de átomos neutros, y si es rica en combustible se minimiza la formación de óxidos de muchos elementos.
  • 4. b) Horno de grafito: Permite determinar trazas de los elementos en cualquier muestra: como agua suelos alimentos ,etc. en ppb por ejemplo determinación de plomo en la sangre. Ocurren en 2 procesos Pirolisis: secar y calcinar la muestra por un minuto y medio a 2100 °C. Atomizador de la muestra: gotas de muestra se desprenden en tubo de grafito y se atomizan a 2600 °C. Se utiliza un auto mezclador: 140 muestras pueden trabajar sin operador. El espectrómetro de absorción atómica con cámara de grafito permite trabajar con muestras de volumen muy reducido (inferior a 100 µL) o directamente sobre muestras orgánicas líquidas. Habitualmente se analizan muestras de material biológico de origen clínico (sangre, suero, orina, biopsias hepáticas, etc.). Por su elevada sensibilidad (niveles de ppb), la téc nica se aplica en la detección de metales en productos de alta pureza, también en aguas de bebida y de acuíferos (determinación de la presencia de Cu, Cd, Pb, As, Hg, etc.).
  • 5. c) Generador de hidruros: Lee 3 elementos básicos (arsénico, mercurio, selenio) Necesita la presencia de un técnico, utilizar reactivos y trabaja en ppb. Esta técnica está restringida a metales y metaloides como arsénico, selenio y mercurio que generan productos gaseosos al reaccionar con el reactivo reductor, usualmente boro hidruro de sodio. La ventaja es que puede medirlos a concentraciones de nivel traza (µg / L o incluso menos) que normalmente no se pueden medir en equipos de absorción atómica 4. ASPECTOS EN COMÚN  Lámparas Tienen que encenderse antes que cualquier parte del equipo. De cátodo hueco: Rellenas de gas inerte máximo de energía=90 se utiliza cátodos de (hierro manganeso plata magnesio cobre potasio calcio, etc). De descarga: Rellenas de gas inerte sin electrodo máximo de energía=50 se utiliza cátodos de (arsénico bario plomo mercurio plomo zinc selenio cadmio).  Gases: De pureza grado 5 Llama: Utiliza acetileno y aire Horno de grafito: Utiliza argón Generador de hidruros: Utiliza argón
  • 6. 5. CONCLUSION  La técnica de absorción atómica se basa en la descomposición de las muestras en átomos mediante una llama u horno de grafito, esta técnica permite cuantificar metales presentes en diferentes matrices.  Se puede utilizar el equipo de absorción atómica para determinar metales presentes en una muestra metalúrgica.  Algunas aplicaciones incluyen: el análisis de agua de mar, aguas residuales, agua potable, determinación de metales en sangre, especiación de metales en solución, análisis de m etales en solventes orgánicos, determinación de metales en muestras geológicas, composición de aceros, etc. 6. BIBLIOGRAFIA  http://ima.uni.edu.pe/fweb11/triptico_absorcion_atomica.pdf  http://www.tecsup.edu.pe/home/wpcontent/themes/medialab/pdfmak ercursos.php?codigoP=3014&codigoH=24169&sede=L&subsede=C  http://www.ancap.com.uy/docs_concursos/ARCHIVOS/2%20LLAMA DOS%20FINALIZADOS/2011/REF%2022_2011%20TECNICO%20LABO RATORIO%20LUBRICANTES/MATERIAL%20DE%20ESTUDIO/ESPEC TROSCOPIA.PDF  https://rua.ua.es/dspace/bitstream/10045/8252/4/T7Abasorc.pdf