UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL
     “FRANCISCO DE MIRANDA”
        ÁREA DE TECNOLOGÍA


MÉTODOS GRAVIMÉTRICOS
     DE ANÁLISIS
    CONSURSO DE OPOSICIÓN 2009


              PONENTE: Ing. Guillermo Ruiz
GRAVIMETRÍA

Objetivo del tema.

Conocer y aplicar las metodologías de análisis y

cálculos gravimétricos para la cuantificación de

especies analíticas mediante el empleo de técnicas

de precipitación, volatilización y electrodeposición.
GRAVIMETRÍA

Definiciones Básicas:

Gravimetría: métodos de análisis cuantitativo
basado en la determinación de la masa de un
compuesto relacionado químicamente con el
analito. Se fundamenta en los equilibrios de
solubilidad y precipitación.

Analito: elemento o sustancia que es objeto de
estudio en los análisis gravimétricos.
GRAVIMETRÍA

Definiciones Básicas:
  Precipitado: compuesto poco soluble resultante de la
  reacción química entre sus iones constituyentes. Sus
  características son:

   Pureza.
   Composición química constante.
   Estable a condiciones de precipitación.
   Tamaño de partícula grande.
   No se redisuelva.
GRAVIMETRÍA

Definiciones Básicas:
  Solubilidad:
                                Soluble
   En términos cualitativos:
                                Poco soluble

                                insoluble

                                 Físicamente:
   En términos cuantitativos:

                                 Químicamente:
GRAVIMETRÍA

Constante de producto de solubilidad (Kps).
GRAVIMETRÍA

Mecanismo de formación de precipitados

 Nucleación

   Suspensión coloidal


 Crecimiento de los núcleos
GRAVIMETRÍA

Factores que          afectan     la   formación   de
precipitados:
 Reversibilidad de la reacción.
   Principio de Le Chatelier.
   Adición de un exceso de agente precipitante.

 Formación de Coloides.
   Coagulación.
   Adición de electrolito.
GRAVIMETRÍA

Factores que         afectan      la    formación    de
precipitados:
 Sobresaturación relativa.

   Aumentar S y disminuir Q .

 Precipitación y Coprecipitación.
   Coprecipitación sobre precipitados coagulados.
   Coprecipitación sobre precipitados cristalinos.
   Coprecipitación sobre precipitados gelatinosos.
GRAVIMETRÍA

Precipitación   a   partir   de   una   solución
homogénea.
GRAVIMETRÍA

Factor gravimétrico:




a/b es la relación molar   entre el analito y el
precipitado.
GRAVIMETRÍA

Tipos de Gravimetría.
  Gravimetrías Directas:
   Tipos: Precipitación, volatilización y electrodeposición.
   Requisitos: - Separación completa y rápida del analito.
                 - Debe tener composición química definida.
                 - Debe ser puro.


  Gravimetrías Indirectas:
   empleo de gravimetría y volumetría como técnica
   auxiliar.
GRAVIMETRÍA

Relación entre la constante de producto de
solubilidad y formación de precipitados




 PI < Kps: Solución insaturada.
 PI = Kps: Solución saturada.
 PI > Kps: Solución sobresaturada.
GRAVIMETRÍA
Efecto del ión común sobre la solubilidad.




Efecto del pH.
GRAVIMETRÍA
Efecto del solvente.
  Afinidad entre las sales solubles y el agua.

Concentración de electrolitos.
  Formación de otras sales poco solubles.

Formación de complejos.

Efecto de la temperatura.
GRAVIMETRÍA
Método sistemático para la resolución de
equilibrios múltiples.
GRAVIMETRÍA
Método sistemático para la resolución de
equilibrios múltiples.
1. Escribir las ecuaciones balanceadas.
2. Plantear la ecuación para la cantidad desconocida.
3. Plantear las ecuaciones de constantes de equilibrio.
4. Balance de masa y carga.
5. Conteo de ecuaciones e incógnitas.
6. Aproximaciones.
7. Cálculo de las cantidades desconocidas.
8. Verificar las aproximaciones.
GRAVIMETRÍA
Precipitación fraccionada.
Técnica empleada para la separación de iones que
forman sales ligeramente solubles, basados en el
principio de las diferencias de producto de solubilidad
entre dichas sales.
Es indispensable para que se lleve a cabo con éxito la
separación que los Kps de las sales sean de diferentes
ordenes de magnitud.
Empleado en: - Separación de Hierro (III) y Magnesio
                  - Separación de halogenuros.
GRAVIMETRÍA
Determinación gravimétrica de contenido de
cloruros.



 pH de la solución.
 Agente precipitante.
 Coagulación de coloides.
 Lavado del precipitado.
GRAVIMETRÍA
Determinación gravimétrica de contenido de
cloruros.
 Pérdidas por fotodescomposición.
GRAVIMETRÍA
Determinación gravimétrica de contenido de
humedad y sustancias volátiles.
 Gravimetría indirecta.
 Gravimetría directa.
   Empleo de desecantes.
   Empleo de medios absorbentes para dióxido de carbono.
CONCLUSIONES
Los métodos gravimétricos a pesar de ser muy
laboriosos se usan en la actualidad para:

  En procedimientos que requieren solo el análisis de
  una o dos muestras (no requieren estándares)

  En análisis rutinarios:
     Determinación de Cloruros.
     Determinación de Humedad.
     Determinación de Carbonatos.
GRACIAS
      POR SU
          ATENCIÓN

Tema 1. gravimetría

  • 2.
    UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL “FRANCISCO DE MIRANDA” ÁREA DE TECNOLOGÍA MÉTODOS GRAVIMÉTRICOS DE ANÁLISIS CONSURSO DE OPOSICIÓN 2009 PONENTE: Ing. Guillermo Ruiz
  • 3.
    GRAVIMETRÍA Objetivo del tema. Conocery aplicar las metodologías de análisis y cálculos gravimétricos para la cuantificación de especies analíticas mediante el empleo de técnicas de precipitación, volatilización y electrodeposición.
  • 4.
    GRAVIMETRÍA Definiciones Básicas: Gravimetría: métodosde análisis cuantitativo basado en la determinación de la masa de un compuesto relacionado químicamente con el analito. Se fundamenta en los equilibrios de solubilidad y precipitación. Analito: elemento o sustancia que es objeto de estudio en los análisis gravimétricos.
  • 5.
    GRAVIMETRÍA Definiciones Básicas: Precipitado: compuesto poco soluble resultante de la reacción química entre sus iones constituyentes. Sus características son: Pureza. Composición química constante. Estable a condiciones de precipitación. Tamaño de partícula grande. No se redisuelva.
  • 6.
    GRAVIMETRÍA Definiciones Básicas: Solubilidad: Soluble En términos cualitativos: Poco soluble insoluble Físicamente: En términos cuantitativos: Químicamente:
  • 7.
  • 8.
    GRAVIMETRÍA Mecanismo de formaciónde precipitados Nucleación Suspensión coloidal Crecimiento de los núcleos
  • 9.
    GRAVIMETRÍA Factores que afectan la formación de precipitados: Reversibilidad de la reacción. Principio de Le Chatelier. Adición de un exceso de agente precipitante. Formación de Coloides. Coagulación. Adición de electrolito.
  • 10.
    GRAVIMETRÍA Factores que afectan la formación de precipitados: Sobresaturación relativa. Aumentar S y disminuir Q . Precipitación y Coprecipitación. Coprecipitación sobre precipitados coagulados. Coprecipitación sobre precipitados cristalinos. Coprecipitación sobre precipitados gelatinosos.
  • 11.
    GRAVIMETRÍA Precipitación a partir de una solución homogénea.
  • 12.
    GRAVIMETRÍA Factor gravimétrico: a/b esla relación molar entre el analito y el precipitado.
  • 13.
    GRAVIMETRÍA Tipos de Gravimetría. Gravimetrías Directas: Tipos: Precipitación, volatilización y electrodeposición. Requisitos: - Separación completa y rápida del analito. - Debe tener composición química definida. - Debe ser puro. Gravimetrías Indirectas: empleo de gravimetría y volumetría como técnica auxiliar.
  • 14.
    GRAVIMETRÍA Relación entre laconstante de producto de solubilidad y formación de precipitados PI < Kps: Solución insaturada. PI = Kps: Solución saturada. PI > Kps: Solución sobresaturada.
  • 15.
    GRAVIMETRÍA Efecto del ióncomún sobre la solubilidad. Efecto del pH.
  • 16.
    GRAVIMETRÍA Efecto del solvente. Afinidad entre las sales solubles y el agua. Concentración de electrolitos. Formación de otras sales poco solubles. Formación de complejos. Efecto de la temperatura.
  • 17.
    GRAVIMETRÍA Método sistemático parala resolución de equilibrios múltiples.
  • 18.
    GRAVIMETRÍA Método sistemático parala resolución de equilibrios múltiples. 1. Escribir las ecuaciones balanceadas. 2. Plantear la ecuación para la cantidad desconocida. 3. Plantear las ecuaciones de constantes de equilibrio. 4. Balance de masa y carga. 5. Conteo de ecuaciones e incógnitas. 6. Aproximaciones. 7. Cálculo de las cantidades desconocidas. 8. Verificar las aproximaciones.
  • 19.
    GRAVIMETRÍA Precipitación fraccionada. Técnica empleadapara la separación de iones que forman sales ligeramente solubles, basados en el principio de las diferencias de producto de solubilidad entre dichas sales. Es indispensable para que se lleve a cabo con éxito la separación que los Kps de las sales sean de diferentes ordenes de magnitud. Empleado en: - Separación de Hierro (III) y Magnesio - Separación de halogenuros.
  • 20.
    GRAVIMETRÍA Determinación gravimétrica decontenido de cloruros. pH de la solución. Agente precipitante. Coagulación de coloides. Lavado del precipitado.
  • 21.
    GRAVIMETRÍA Determinación gravimétrica decontenido de cloruros. Pérdidas por fotodescomposición.
  • 22.
    GRAVIMETRÍA Determinación gravimétrica decontenido de humedad y sustancias volátiles. Gravimetría indirecta. Gravimetría directa. Empleo de desecantes. Empleo de medios absorbentes para dióxido de carbono.
  • 23.
    CONCLUSIONES Los métodos gravimétricosa pesar de ser muy laboriosos se usan en la actualidad para: En procedimientos que requieren solo el análisis de una o dos muestras (no requieren estándares) En análisis rutinarios: Determinación de Cloruros. Determinación de Humedad. Determinación de Carbonatos.
  • 24.
    GRACIAS POR SU ATENCIÓN