Podemos empezar por triturar la muestra para hacerla polvo, utilizando un mortero y un pilón. A continuación, podemos disolver la muestra en polvo en una solución. Para eliminar los grumos de la muestra que no están bien disueltos, podemos pasar la solución por un filtro fino (normalmente de unos 0,5 μm).
Determinación de alcoholes por cromatografía de gases.Jhonás A. Vega
Este documento presenta información sobre un curso de análisis instrumental de productos agroindustriales que incluye el uso de cromatografía de gases. Se describen los objetivos del curso, un marco teórico sobre cromatografía de gases y sus aplicaciones, y los principales compuestos volátiles encontrados en fermentaciones como bebidas alcohólicas. Finalmente, se describen brevemente los componentes básicos de un cromatógrafo de gases como el gas portador, el sistema de inyección de muestras y el detector.
• Conocerá la técnica de extracción como método de separación, aislamiento y purificación de sustancias integrantes de una mezcla.
• Conocerá diferentes tipos y procesos de extracción así como extractores de laboratorio.
Determinación de aluminio en una muestra de papel aluminio comercialAtunito GR
El documento describe un método gravimétrico para determinar la cantidad de aluminio en una muestra de papel de aluminio. La metodología implica pesar la muestra, disolverla en ácido clorhídrico diluido, precipitar el aluminio con hidróxido de sodio, filtrar, secar y pesar el precipitado, y calcular el porcentaje de aluminio en la muestra utilizando las masas medidas y ecuaciones estequiométricas. El análisis de la muestra arrojó un contenido de aluminio del 32.45%.
Tabla Conductancias Equivalentes a Dilución Infinitaadriandsierraf
Documento con experimentos de laboratorio y trabajos prácticos conductimétricos, donde se reportan tablas con conductividades equivalentes de diversos electrolitos en soluciones diluidas y a dilución infinita. Universidad Tecnológica Nacional, Neuquen, Argentina.
La cromatografía de gases es una técnica para separar compuestos orgánicos e inorgánicos volátiles y térmicamente estables. Consiste en un gas portador, un regulador de presión, una columna y un detector. Proporciona alta resolución y sensibilidad para el análisis de trazas en pocos minutos. Se usa ampliamente en industrias y para análisis ambientales y forenses.
Este documento describe varios métodos de volumetría por formación de precipitados. Explica el método de Liebig para valorar cianuros usando nitrato de plata, el método de Mohr para cloruros usando nitrato de plata y cromato de potasio como indicador, el método de Fajans para cloruros usando nitrato de plata y fluoresceína como indicador adsorbible, y el método de Volhard para plata usando cianuro de potasio y sulfato férrico como indicador.
PRACTICA DE LABORATORIO: Sustitución nucleofílica en alcoholes: Obtención de ...erika cortes
Este documento describe un experimento de laboratorio para preparar cloruro de ter-butilo a partir de ter-butilol mediante una reacción de sustitución nucleofílica. Se mezcla ter-butilol con ácido clorhídrico concentrado y cloruro de calcio, formando cloruro de ter-butilo. Luego se separan las fases y se lava el producto con una solución de carbonato de sodio y agua destilada para purificarlo, secándolo finalmente con sulfato de sodio anhídrido. Se
El documento presenta 10 preguntas de química analítica cualitativa y cuantitativa. Las preguntas cubren temas como titulaciones ácido-base, cálculos de concentraciones, equilibrios químicos, análisis gravimétrico y contenido de nutrientes. El documento proporciona datos y ejercicios para calcular valores químicos fundamentales.
Determinación de alcoholes por cromatografía de gases.Jhonás A. Vega
Este documento presenta información sobre un curso de análisis instrumental de productos agroindustriales que incluye el uso de cromatografía de gases. Se describen los objetivos del curso, un marco teórico sobre cromatografía de gases y sus aplicaciones, y los principales compuestos volátiles encontrados en fermentaciones como bebidas alcohólicas. Finalmente, se describen brevemente los componentes básicos de un cromatógrafo de gases como el gas portador, el sistema de inyección de muestras y el detector.
• Conocerá la técnica de extracción como método de separación, aislamiento y purificación de sustancias integrantes de una mezcla.
• Conocerá diferentes tipos y procesos de extracción así como extractores de laboratorio.
Determinación de aluminio en una muestra de papel aluminio comercialAtunito GR
El documento describe un método gravimétrico para determinar la cantidad de aluminio en una muestra de papel de aluminio. La metodología implica pesar la muestra, disolverla en ácido clorhídrico diluido, precipitar el aluminio con hidróxido de sodio, filtrar, secar y pesar el precipitado, y calcular el porcentaje de aluminio en la muestra utilizando las masas medidas y ecuaciones estequiométricas. El análisis de la muestra arrojó un contenido de aluminio del 32.45%.
Tabla Conductancias Equivalentes a Dilución Infinitaadriandsierraf
Documento con experimentos de laboratorio y trabajos prácticos conductimétricos, donde se reportan tablas con conductividades equivalentes de diversos electrolitos en soluciones diluidas y a dilución infinita. Universidad Tecnológica Nacional, Neuquen, Argentina.
La cromatografía de gases es una técnica para separar compuestos orgánicos e inorgánicos volátiles y térmicamente estables. Consiste en un gas portador, un regulador de presión, una columna y un detector. Proporciona alta resolución y sensibilidad para el análisis de trazas en pocos minutos. Se usa ampliamente en industrias y para análisis ambientales y forenses.
Este documento describe varios métodos de volumetría por formación de precipitados. Explica el método de Liebig para valorar cianuros usando nitrato de plata, el método de Mohr para cloruros usando nitrato de plata y cromato de potasio como indicador, el método de Fajans para cloruros usando nitrato de plata y fluoresceína como indicador adsorbible, y el método de Volhard para plata usando cianuro de potasio y sulfato férrico como indicador.
PRACTICA DE LABORATORIO: Sustitución nucleofílica en alcoholes: Obtención de ...erika cortes
Este documento describe un experimento de laboratorio para preparar cloruro de ter-butilo a partir de ter-butilol mediante una reacción de sustitución nucleofílica. Se mezcla ter-butilol con ácido clorhídrico concentrado y cloruro de calcio, formando cloruro de ter-butilo. Luego se separan las fases y se lava el producto con una solución de carbonato de sodio y agua destilada para purificarlo, secándolo finalmente con sulfato de sodio anhídrido. Se
El documento presenta 10 preguntas de química analítica cualitativa y cuantitativa. Las preguntas cubren temas como titulaciones ácido-base, cálculos de concentraciones, equilibrios químicos, análisis gravimétrico y contenido de nutrientes. El documento proporciona datos y ejercicios para calcular valores químicos fundamentales.
Este documento presenta 25 problemas relacionados con el equilibrio químico, incluyendo cálculos de constantes de equilibrio KC y KP y predicciones sobre cómo se desplazará el equilibrio ante cambios en la concentración de reactivos u otros factores. Los problemas cubren temas como expresiones de KC y KP, cálculos para sistemas heterogéneos, y efectos de factores como la temperatura, presión, y adición o remoción de reactivos o productos.
En la cámara con catalizador de platino a 700-800°C, el amoníaco y el oxígeno reaccionan para formar óxido nítrico y agua. Luego, en la cámara de oxidación, el óxido nítrico reacciona con oxígeno para formar dióxido de nitrógeno. Finalmente, en la torre de absorción, el dióxido de nitrógeno y el agua forman ácido nítrico a través de una reacción exotérmica.
Este documento proporciona una introducción al equilibrio ácido-base. Explica conceptos clave como ácidos y bases, la autoionización del agua, cálculos de pH, hidrólisis de sales y reacciones de neutralización. Incluye tablas con constantes de ionización de ácidos y bases comunes y ejemplos de problemas resueltos. El objetivo es proporcionar los fundamentos teóricos necesarios para comprender y calcular equilibrios químicos en soluciones acuosas.
Este documento describe la cromatografía de líquidos de alta resolución (HPLC), incluyendo sus componentes, fases móvil y estacionaria, detectores utilizados y métodos de cuantificación. La HPLC es una técnica de separación que distribuye los componentes de una muestra entre dos fases para separarlos, y se usa comúnmente para analizar compuestos orgánicos e inorgánicos.
El documento describe la teoría del campo de ligandos y cómo afecta la geometría y el desdoblamiento de energía de los orbitales d de un ion metálico central. Explica que la fortaleza del campo de ligandos depende del tipo de ligando y su capacidad para donar o aceptar electrones σ y π. Los ligandos σ-donantes aumentan la energía de los orbitales eg, mientras que los ligandos π-aceptores disminuyen la energía de los orbitales t2g, lo que determina la magnitud del desdoblamiento del campo.
El documento trata sobre diferentes métodos de tratamiento de muestras, incluyendo extracciones líquido-líquido, extracciones en fase sólida, extracciones con fluidos supercríticos y extracciones con microondas. Explica los principios básicos de cada método y cómo se aplican para aislar analitos de interés de una mezcla compleja.
Este documento describe la técnica de extracción con disolventes activos para separar compuestos en una mezcla. La extracción con disolventes activos se basa en reacciones ácido-base entre los compuestos y disolventes como HCI o NaOH. Esto permite separar compuestos ácidos, básicos y neutros en un diagrama que emplea fases acuosas ácidas o básicas y una fase orgánica.
Este documento describe las zeolitas, que son aluminosilicatos cristalinos hidratados que se utilizan comercialmente debido a sus propiedades únicas como la adsorción, el intercambio iónico y la catálisis. Más de 100 zeolitas se han sintetizado y se utilizan principalmente como agentes de construcción en detergentes de lavandería, catalizadores para la craqueo catalítico de petróleo y adsorbentes/desecantes. El documento también analiza el uso potencial de zeolitas como filtros para desinf
Este informe presenta varias síntesis orgánicas realizadas en el laboratorio utilizando diferentes técnicas y reactivos. El objetivo principal era lograr la síntesis de diversas moléculas, separar los productos y determinar su pureza. Se analizan los mecanismos de reacciones como reducciones, oxidaciones, cicloadiciones y transposiciones. Además, se evalúan factores como rendimientos y propiedades de los compuestos sintetizados.
Este documento describe diferentes métodos analíticos. Se clasifican los métodos en cuantitativos, cualitativos, clásicos e instrumentales. También discute parámetros importantes como precisión, exactitud, sensibilidad, límite de detección e intervalo de concentración aplicable. Finalmente, explica métodos de calibración como curvas de calibración, método de adiciones estándar y método del estándar interno.
La cromatografía de fluidos supercríticos (SFC) es una técnica híbrida entre cromatografía de gases y líquidos que permite la separación de compuestos no volátiles o térmicamente inestables para CG y que tienen grupos funcionales no detectables por CL. El CO2 es la fase móvil más común debido a sus propiedades apolares y de transparencia a la luz UV. El equipo consiste en un horno, restrictor y detectores como ionización de llama o espectrometría de masas para anal
Este documento presenta el procedimiento experimental para realizar una volumetría de precipitación. El objetivo es determinar el porcentaje de ácido acético en vinagre comercial y la alcalinidad del agua potable mediante titulaciones ácido-base. Se preparan soluciones valoradas de NaOH y HCl, y se realizan las titulaciones necesarias para los cálculos. Luego, los resultados se tabulan y evalúan aplicando el contraste de Dixon para identificar valores sospechosos.
Este documento describe la historia y técnicas de la cromatografía en una y dos dimensiones. Explica cómo la cromatografía en papel fue desarrollada en 1944 y cómo la cromatografía de capa delgada introdujo mejoras, permitiendo el uso de varios sustratos. También compara la cromatografía plana con la de columna y describe los pasos básicos para realizar cromatografía en papel, incluida la detección e identificación de componentes separados.
La cristalización es un proceso en donde los iones, átomos o moléculas que constituyen la red cristalina crean enlaces hasta formar cristales, las cuales son figuras geométricas regulares.
Este documento trata sobre la estructura, nomenclatura y propiedades ácidas de los alcoholes. Explica que los alcoholes tienen una estructura similar al agua, con un grupo alquilo en lugar de un hidrógeno. Describe cómo se nombrar a los alcoholes y clasificarlos como primarios, secundarios o terciarios. Finalmente, analiza la acidez variable de los alcoholes dependiendo de su grado de sustitución, siendo los alcoholes terciarios los menos ácidos.
El documento describe los pasos de un análisis químico cualitativo para separar e identificar cationes del tercer grupo (Fe3+, Al3+, Cr3+, etc.). La marcha analítica involucra precipitar los cationes usando amoníaco y hidróxido de sodio para formar hidróxidos. Luego se usa peróxido de hidrógeno y ácido nítrico para oxidar selectivamente los cationes y lograr su separación. Las pruebas finales con tiocianato de potasio y hexacianoferrato(III) de potas
Este documento presenta una marcha analítica para la separación y identificación de cationes en solución acuosa. Describe la separación de los cationes en grupos basados en sus propiedades químicas y reactividad, incluyendo el grupo soluble, cloruros, hidroxibenzoatos, fluoruros, no anfóteros y anfóteros. También detalla procedimientos y reacciones químicas para la identificación de cada catión dentro de cada grupo. El objetivo es proporcionar un esquema sistemático para determinar los
Este documento describe un experimento de laboratorio para sintetizar ciclohexanona a partir de la oxidación de ciclohexanol con dicromato de sodio en medio ácido. El procedimiento incluye la preparación de los reactivos, el montaje del equipo de destilación, los cálculos estequiométricos y el porcentaje de rendimiento obtenido. El objetivo era obtener ciclohexanona y determinar su rendimiento, el cual resultó ser de aproximadamente 19%.
1) Los laboratorios deben validar sus métodos analíticos para demostrar que proporcionan resultados fiables, precisos y adecuados para su propósito. 2) La validación verifica y documenta la validez de un método mediante el cumplimiento de parámetros de calidad como exactitud, precisión e incertidumbre. 3) La validación es necesaria para todos los métodos utilizados en un laboratorio, incluidos los normalizados.
1. El documento describe los principios y aplicaciones de la cromatografía de gases y la cromatografía líquida de alta resolución (HPLC). 2. La cromatografía de gases separa los componentes de una mezcla basándose en sus interacciones con la fase estacionaria dentro de una columna, mientras que la HPLC usa una fase móvil líquida de alta presión. 3. Ambas técnicas generan cromatogramas que pueden usarse para identificar compuestos puros o analizar la composición de mezclas
La cromatografía líquida de alta eficiencia (HPLC) es un método cromatográfico que separa los componentes de una mezcla mediante la interacción entre la fase móvil líquida, la fase estacionaria y la muestra. La HPLC utiliza una bomba de alta presión para forzar la fase móvil a través de una columna cromatográfica que contiene la fase estacionaria, separando los componentes de la muestra. Existen diferentes tipos de detectores como el detector de ultravioleta y el detector de
Este documento presenta 25 problemas relacionados con el equilibrio químico, incluyendo cálculos de constantes de equilibrio KC y KP y predicciones sobre cómo se desplazará el equilibrio ante cambios en la concentración de reactivos u otros factores. Los problemas cubren temas como expresiones de KC y KP, cálculos para sistemas heterogéneos, y efectos de factores como la temperatura, presión, y adición o remoción de reactivos o productos.
En la cámara con catalizador de platino a 700-800°C, el amoníaco y el oxígeno reaccionan para formar óxido nítrico y agua. Luego, en la cámara de oxidación, el óxido nítrico reacciona con oxígeno para formar dióxido de nitrógeno. Finalmente, en la torre de absorción, el dióxido de nitrógeno y el agua forman ácido nítrico a través de una reacción exotérmica.
Este documento proporciona una introducción al equilibrio ácido-base. Explica conceptos clave como ácidos y bases, la autoionización del agua, cálculos de pH, hidrólisis de sales y reacciones de neutralización. Incluye tablas con constantes de ionización de ácidos y bases comunes y ejemplos de problemas resueltos. El objetivo es proporcionar los fundamentos teóricos necesarios para comprender y calcular equilibrios químicos en soluciones acuosas.
Este documento describe la cromatografía de líquidos de alta resolución (HPLC), incluyendo sus componentes, fases móvil y estacionaria, detectores utilizados y métodos de cuantificación. La HPLC es una técnica de separación que distribuye los componentes de una muestra entre dos fases para separarlos, y se usa comúnmente para analizar compuestos orgánicos e inorgánicos.
El documento describe la teoría del campo de ligandos y cómo afecta la geometría y el desdoblamiento de energía de los orbitales d de un ion metálico central. Explica que la fortaleza del campo de ligandos depende del tipo de ligando y su capacidad para donar o aceptar electrones σ y π. Los ligandos σ-donantes aumentan la energía de los orbitales eg, mientras que los ligandos π-aceptores disminuyen la energía de los orbitales t2g, lo que determina la magnitud del desdoblamiento del campo.
El documento trata sobre diferentes métodos de tratamiento de muestras, incluyendo extracciones líquido-líquido, extracciones en fase sólida, extracciones con fluidos supercríticos y extracciones con microondas. Explica los principios básicos de cada método y cómo se aplican para aislar analitos de interés de una mezcla compleja.
Este documento describe la técnica de extracción con disolventes activos para separar compuestos en una mezcla. La extracción con disolventes activos se basa en reacciones ácido-base entre los compuestos y disolventes como HCI o NaOH. Esto permite separar compuestos ácidos, básicos y neutros en un diagrama que emplea fases acuosas ácidas o básicas y una fase orgánica.
Este documento describe las zeolitas, que son aluminosilicatos cristalinos hidratados que se utilizan comercialmente debido a sus propiedades únicas como la adsorción, el intercambio iónico y la catálisis. Más de 100 zeolitas se han sintetizado y se utilizan principalmente como agentes de construcción en detergentes de lavandería, catalizadores para la craqueo catalítico de petróleo y adsorbentes/desecantes. El documento también analiza el uso potencial de zeolitas como filtros para desinf
Este informe presenta varias síntesis orgánicas realizadas en el laboratorio utilizando diferentes técnicas y reactivos. El objetivo principal era lograr la síntesis de diversas moléculas, separar los productos y determinar su pureza. Se analizan los mecanismos de reacciones como reducciones, oxidaciones, cicloadiciones y transposiciones. Además, se evalúan factores como rendimientos y propiedades de los compuestos sintetizados.
Este documento describe diferentes métodos analíticos. Se clasifican los métodos en cuantitativos, cualitativos, clásicos e instrumentales. También discute parámetros importantes como precisión, exactitud, sensibilidad, límite de detección e intervalo de concentración aplicable. Finalmente, explica métodos de calibración como curvas de calibración, método de adiciones estándar y método del estándar interno.
La cromatografía de fluidos supercríticos (SFC) es una técnica híbrida entre cromatografía de gases y líquidos que permite la separación de compuestos no volátiles o térmicamente inestables para CG y que tienen grupos funcionales no detectables por CL. El CO2 es la fase móvil más común debido a sus propiedades apolares y de transparencia a la luz UV. El equipo consiste en un horno, restrictor y detectores como ionización de llama o espectrometría de masas para anal
Este documento presenta el procedimiento experimental para realizar una volumetría de precipitación. El objetivo es determinar el porcentaje de ácido acético en vinagre comercial y la alcalinidad del agua potable mediante titulaciones ácido-base. Se preparan soluciones valoradas de NaOH y HCl, y se realizan las titulaciones necesarias para los cálculos. Luego, los resultados se tabulan y evalúan aplicando el contraste de Dixon para identificar valores sospechosos.
Este documento describe la historia y técnicas de la cromatografía en una y dos dimensiones. Explica cómo la cromatografía en papel fue desarrollada en 1944 y cómo la cromatografía de capa delgada introdujo mejoras, permitiendo el uso de varios sustratos. También compara la cromatografía plana con la de columna y describe los pasos básicos para realizar cromatografía en papel, incluida la detección e identificación de componentes separados.
La cristalización es un proceso en donde los iones, átomos o moléculas que constituyen la red cristalina crean enlaces hasta formar cristales, las cuales son figuras geométricas regulares.
Este documento trata sobre la estructura, nomenclatura y propiedades ácidas de los alcoholes. Explica que los alcoholes tienen una estructura similar al agua, con un grupo alquilo en lugar de un hidrógeno. Describe cómo se nombrar a los alcoholes y clasificarlos como primarios, secundarios o terciarios. Finalmente, analiza la acidez variable de los alcoholes dependiendo de su grado de sustitución, siendo los alcoholes terciarios los menos ácidos.
El documento describe los pasos de un análisis químico cualitativo para separar e identificar cationes del tercer grupo (Fe3+, Al3+, Cr3+, etc.). La marcha analítica involucra precipitar los cationes usando amoníaco y hidróxido de sodio para formar hidróxidos. Luego se usa peróxido de hidrógeno y ácido nítrico para oxidar selectivamente los cationes y lograr su separación. Las pruebas finales con tiocianato de potasio y hexacianoferrato(III) de potas
Este documento presenta una marcha analítica para la separación y identificación de cationes en solución acuosa. Describe la separación de los cationes en grupos basados en sus propiedades químicas y reactividad, incluyendo el grupo soluble, cloruros, hidroxibenzoatos, fluoruros, no anfóteros y anfóteros. También detalla procedimientos y reacciones químicas para la identificación de cada catión dentro de cada grupo. El objetivo es proporcionar un esquema sistemático para determinar los
Este documento describe un experimento de laboratorio para sintetizar ciclohexanona a partir de la oxidación de ciclohexanol con dicromato de sodio en medio ácido. El procedimiento incluye la preparación de los reactivos, el montaje del equipo de destilación, los cálculos estequiométricos y el porcentaje de rendimiento obtenido. El objetivo era obtener ciclohexanona y determinar su rendimiento, el cual resultó ser de aproximadamente 19%.
1) Los laboratorios deben validar sus métodos analíticos para demostrar que proporcionan resultados fiables, precisos y adecuados para su propósito. 2) La validación verifica y documenta la validez de un método mediante el cumplimiento de parámetros de calidad como exactitud, precisión e incertidumbre. 3) La validación es necesaria para todos los métodos utilizados en un laboratorio, incluidos los normalizados.
1. El documento describe los principios y aplicaciones de la cromatografía de gases y la cromatografía líquida de alta resolución (HPLC). 2. La cromatografía de gases separa los componentes de una mezcla basándose en sus interacciones con la fase estacionaria dentro de una columna, mientras que la HPLC usa una fase móvil líquida de alta presión. 3. Ambas técnicas generan cromatogramas que pueden usarse para identificar compuestos puros o analizar la composición de mezclas
La cromatografía líquida de alta eficiencia (HPLC) es un método cromatográfico que separa los componentes de una mezcla mediante la interacción entre la fase móvil líquida, la fase estacionaria y la muestra. La HPLC utiliza una bomba de alta presión para forzar la fase móvil a través de una columna cromatográfica que contiene la fase estacionaria, separando los componentes de la muestra. Existen diferentes tipos de detectores como el detector de ultravioleta y el detector de
La cromatografía es un método de separación de componentes de mezclas complejas que se basa en las diferentes velocidades de movimiento de los componentes a través de fases estacionaria y móvil. Existen varias técnicas cromatográficas que se diferencian en la naturaleza de las fases, como la cromatografía de gases, líquidos y capa fina. La cromatografía es una técnica ampliamente utilizada en aplicaciones analíticas en diversas industrias.
La cromatografía es un método de separación de componentes de mezclas complejas que se basa en las diferentes interacciones de los componentes con fases móviles y estacionarias. Se pueden clasificar las técnicas cromatográficas según la fase estacionaria, incluyendo cromatografía en papel, capa fina, columna, gases y líquidos. La cromatografía es ampliamente utilizada en análisis químicos y de control de calidad en diversas industrias.
Este documento describe diferentes métodos de separación físicos y químicos utilizados en análisis químico. Explica los métodos físicos como evaporación, decantación, filtración, tamizado, destilación y flotación. También describe los métodos químicos como precipitación y electrólisis. Finalmente, resume las técnicas cromatográficas y no cromatográficas de separación continua como extracción líquido-líquido, extracción líquido-sólido y electroforesis capilar.
Este documento presenta un catálogo de productos para microfiltración de la empresa Fanoia. Incluye información sobre diferentes tipos de filtros membrana, filtros de jeringa, equipos de filtración y accesorios. Proporciona especificaciones técnicas de los productos como materiales, tamaños de poro, diámetros, compatibilidad química y aplicaciones típicas. El catálogo es una herramienta para que los clientes elijan los productos adecuados para sus necesidades de filtración y microfiltración.
El documento describe la técnica de cromatografía y sus aplicaciones. La cromatografía se utiliza para separar y purificar mezclas de compuestos. Se explican los tipos de cromatografía como cromatografía de gases, líquidos y en columna. La cromatografía en columna implica el uso de una fase estacionaria empaquetada en una columna y una fase móvil que separa los compuestos. La cromatografía en capa fina permite identificar compuestos desconocidos mediante el cálculo de su
Este documento describe la cromatografía de líquidos de alta resolución (HPLC), incluyendo los componentes clave del equipo HPLC como bombas, columnas, detectores y tipos de cromatografía HPLC. Explica que la HPLC se utiliza ampliamente para separar una amplia variedad de compuestos no volátiles e iones, y que el tamaño reducido de las partículas de relleno es crucial para lograr separaciones eficientes en tiempos razonables.
Cromatografía líquida de alta presión HPLCCindy Forray
Este documento presenta un trabajo práctico sobre cromatografía líquida de alta presión (HPLC). Explica los fundamentos y principios de HPLC, incluyendo los tipos de cromatografía como reparto, fase enlazada, adsorción e intercambio iónico. También describe la instrumentación básica de HPLC como bombas, columnas, detectores y software. Finalmente, resume las características y aplicaciones clave de HPLC en el análisis de alimentos.
Este documento trata sobre la cromatografía de líquidos de alta resolución (HPLC), incluyendo los tipos de HPLC, instrumentación y equipos disponibles. Explica los cuatro tipos básicos de cromatografía HPLC y cómo se ha desarrollado la tecnología para lograr mayores velocidades y eficiencias. También describe los componentes clave de un sistema HPLC típico como bombas, columnas, detectores, y los equipos disponibles en el departamento de ingeniería química y servicios técnicos de la univers
Este documento describe un experimento de filtración al vacío para separar partículas sólidas de un fluido. Explica los conceptos teóricos de filtración y tipos de filtros, y describe los materiales, procedimiento y cálculos realizados para determinar la resistencia al medio filtrante usando maicena y té. El resumen incluye las conclusiones sobre la importancia de la filtración y la precisión requerida en el manejo de la bomba de vacío.
El documento describe los principios y procedimientos de la cromatografía en placa delgada (CCD), un método analítico utilizado para separar, identificar y cuantificar sustancias en muestras. La CCD es un método relativamente barato y sencillo que permite separar sustancias mediante la interacción entre la muestra, el adsorbente de la placa y el solvente de desarrollo. El documento explica los pasos del procedimiento de CCD, incluyendo la siembra de la muestra, el desarrollo, el revelado
La cromatografía es un método de separación de mezclas complejas que se basa en la retención selectiva de sus componentes. Existen diversas técnicas cromatográficas que involucran una fase estacionaria y una fase móvil, permitiendo separar los componentes de una mezcla y cuantificarlos. La cromatografía tiene aplicaciones en todas las ramas de la ciencia como el análisis químico y control de calidad industrial.
Este documento describe los principios y procedimientos de la cromatografía en placa delgada (CCD), un método analítico utilizado para separar, identificar y cuantificar sustancias químicas. Explica cómo preparar la placa, aplicar la muestra, desarrollar la placa en un solvente, revelar los componentes separados y evaluar los resultados mediante el cálculo del factor de retención. También proporciona detalles sobre solventes, reveladores y sistemas de fase móvil comúnmente utilizados en CCD, así
Este documento describe diferentes tipos de cromatografía, incluyendo cromatografía en capa fina, cromatografía en columna, cromatografía de gases, y cromatografía líquida de alta resolución. Explica los conceptos básicos, las fases móviles y estacionarias, y los procedimientos para cada técnica cromatográfica.
Este documento presenta el procedimiento para la determinación de benzodiacepinas (BZD) en una muestra de orina a través de cromatografía en capa fina. Se realizó la extracción del extracto seco de la orina usando cloroformo en medios ácido y básico. Luego, se aplicó la técnica de cromatografía en capa fina para identificar metabolitos tóxicos, pero el resultado fue negativo, no se observó la presencia de BZD. Se discuten los posibles factores que llevaron a este resultado y
Este documento presenta los objetivos, teoría, procedimiento, materiales, tablas de datos, cálculos, cuadros de resultados, observaciones y conclusiones de un experimento de laboratorio que utilizó diferentes métodos de separación como la decantación, centrifugación, filtración y adsorción para separar mezclas de sólidos y líquidos. El resumen incluye una descripción general de cada método y los resultados obtenidos al aplicarlos para separar agua y diesel.
Este documento describe técnicas para tomar muestras de crudos y gases en tanques y tuberías de manera representativa. Explica que es importante tomar muestras a diferentes profundidades en tanques para promediar resultados y obtener valores precisos. Describe equipos como extractores y botellas para tomar muestras, así como métodos como muestras compuestas, continuas y corridas. También cubre técnicas para muestrear crudos y gases naturales que fluyen en tuberías, incluyendo el uso de válvulas muestreador
Similar a idoc.pub_preparacion-de-muestras-para-cromatografia.pdf (20)
Equipos Fermentadores o Biorreactores falta las pautass.pdfyonkani1
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Un biorreactor es un recipiente o sistema que mantiene un ambiente biológicamente activo. Se puede definir como un sistema diseñado, desplegado para facilitar el crecimiento de la masa biológica a través de la transformación o degradación del material alimentado al reactor.
porción de materia que se considera en forma aislada para estudiar sus componentes. Por ejemplo, un trozo de estaño es un sistema material constituido por una sustancia simple que solo está formada por átomos de estaño.
Este documento resume la historia y el origen de la química desde la prehistoria hasta la química moderna. Se identifican varios períodos clave como la antigüedad griega, donde se propusieron los primeros elementos, la alquimia que buscaba transmutar metales y alargar la vida, la iatroquímica que aplicó conocimientos alquímicos en medicina, y la teoría del flogisto que intentó explicar la combustión. Finalmente, la química moderna surgió con científicos como L
Este documento describe los pasos para resolver problemas de manera efectiva. Primero, se debe definir claramente el problema. Luego, se deben generar varias soluciones potenciales sin juzgarlas en ese momento. Finalmente, se debe elegir la mejor solución tentativa y probarla para ver si resuelve el problema.
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2. Introducción
La preparación de las muestras es el paso de análisis que mayor tiempo
requiere, así como el de mayor probabilidad de generar errores durante la
obtención de los analitos de interés.
Este proceso requiere de varias etapas dependiendo el tipo de muestra que
se desea analizar, tales como:
a) Extracción de un analito de una matriz compleja.
b) Preconcentración de analitos muy diluidos.
c) Eliminación o enmascaramiento de especies interferentes.
d) Transformación del analito en una forma que pueda se más fácilmente
detectable. Por ejemplo la Derivatización de muestras.
2
3. Los 5 aspectos importantes que deben tomarse en cuenta para la
preparación de una muestra son los siguientes:
1. La preparación de la muestra debe realizarse sin perder ningún analito.
2. La preparación de la muestra debe transformar el analito(s) en la mejor
forma química para el método de ensayo a utilizar.
3. La preparación de la muestra debe, incluir si es necesario, la eliminación
de interferentes de la matriz.
4. Debe realizarse sin la adición de un nuevo interferente.
5. La preparación de la muestra debe considerar siempre y cuando sea
necesario, la dilución o la concentración del analito hasta obtener una
concentración del mismo que esté dentro del intervalo óptimo del
método de análisis utilizado.
3
6. Extracción líquido-líquido
La extracción líquido-líquido es una
técnica de preparación de muestras en
la cual el analito se distribuye en dos
fases inmiscibles entre sí: una acuosa y
una fase orgánica, la cual puede ser
determinada por un coeficiente de
reparto. Generalmente la muestra de
interés se transfiere desde la fase
acuosa a la fase orgánica.
No obstante, la principal desventaja que
presenta esta técnica se consume una
gran cantidad de disolventes, generando
un aumento de gastos y posibles
consecuencias medioambientales.
6
Extracción líquido-líquido en embudo de
separación.
7. Extracción en fase sólida (SPE).
Es una técnica de extracción de matrices sólidas y gaseosas
en la cual se basa en la retención del analito en una fase
adsorbente sólida a partir de una muestra líquida en el que se
encuentra disuelta.
La adición de un eluyente permite eliminar los componentes
de la matriz que interfieren, para después eluir y concentrar
los analitos de interés.
Este tipo de extracción en fase sólida sustituye a la extracción
líquido-líquido clásica.
7
8. Algunas aplicaciones de la extracción en fase sólida:
• Eliminación de pigmentos de vegetales y hortalizas.
• Retención de antocianinas y otras interferencias de análisis de pesticidas en
vinos.
• Determinación de vitaminas e zumos.
• Residuos de antibióticos en leches.
Ventajas:
• Es una técnica muy sencilla y rápida.
• Existen numerosos proveedores que fabrican los adsorbentes para SPE
• El empleo del disolvente es muy escaso.
• Se puede acoplar a otras técnicas de separación.
• Se puede automatizar la extracción.
• Resulta efectiva para extraer compuestos polares o apolares de muestras
líquidas.
• Está limitada a muestras líquidas (Desventaja).
8
9. Procedimiento para la preparación de la muestra mediante SPE.
1. Acondicionamiento de la fase estacionaria.
2. Paso de la muestra a través del material adsorbente.
3. Lavado de la columna.
4. Elución de la muestra.
Esquema de preparación de una muestra
mediante extracción en fase sólida.
9
11. Microextracción en fase sólida (SPME).
Es un método sencillo de extracción de líquidos,
gases e incluso lodos, sin el empleo de disolventes.
Se emplea una fibra de sílice fundida recubierta de
una película fina de 10-100µm, de un líquido,
generalmente no volátil.
Este método es muy utilizado para la cromatografía
de gases o de HPLC.
Ejemplo de fibra de sílice:
Dimetilsiloxano/divinilbenceno.
Sólo se aísla una porción del analito de la muestra.
Jeringa para
microextracción en fase
sólida.
11
12. Toma de muestra mediante microextracción en fase sólida
y desorción del analito de la fibra recubierta, para la
introducción en un cromatógrafo de gases.
Ejemplo de un cromatograma de
gases de productos químicos de
guerra previamente aislados de
agua de mar por microextracción
en fase sólida.
12
13. 13
Procedimiento general:
1. Se expone la fibra de sílice a la muestra en un vial sellado para que produzca la
migración del analito desde la matriz hasta la fase adsorbente por un determinado
tiempo.
2. Una vez retenida la muestra, se repliega la fibra y se introduce la aguja dentro de un
inyector de un cromatógrafo (generalmente de gases).
3. Se saca la fibra dentro de la guía caliente del inyector para comenzar con la desorción
térmica.
4. Se puede concentrar en frío el analito en la cabeza de la aguja antes de realizar la
cromatografía.
16. Ejemplo de un dispositivo para SPME.
Modos de muestreo para SPME: A) Muestreo
directo, B) Muestreo en espacio de cabeza y
C) SPME indirecta o con membrana.
16
17. 17
Dentro de la SPME, existen variantes en cuanto a cómo se extrae la muestra, entre
las cuales destacan:
Extracción directa. Se introduce la fibra directamente en la muestra líquida. Es
de utilidad para muestras sencillas y poco volátiles.
Extracción en el espacio de cabeza. Se introduce la fibra de sílice en el espacio
donde no hay muestra, de modo que aquellos analitos volátiles sean adsorbidos
sin necesidad de haber contacto con la muestra líquida.
Extracción indirecta o por membrana. Entre la fibra y la muestra se sitúa una
membrana que evita el deterioro de la fibra debido a impurezas que pueda
contener matrices complejas. El proceso de extracción es más lento.
Diversos factores pueden modificar la transferencia del analito, tales como la
temperatura, el tiempo de extracción, concentración de sales y fuerza iónica,
el pH de la matriz y la velocidad de agitación. También cabe destacar que el
empleo de disolventes orgánicos disminuye la eficiencia de la microextracción.
18. Purificación por purga y trampa.
Este método de preparación de muestra se emplea para separar líquidos
que por lo regular son volátiles.
El aislamiento del analito de la muestra es cercano al 100%.
La separación de analitos polares de matrices polares resulta ser muy
difícil.
El aparato de purga y trampa está acoplada al cromatógrafo de gases.
18
19. Adsorbentes moderados:
Compuestos no polares, como el
Fenilmetilpolisiloxano.
Adsorbentes fuertes: Tenax
Adsorbentes más fuertes: Tamices
moleculares de carbono.
Figura 4. Aparato de purga y trampa para
extraer sustancias volátiles de un líquido o
sólido mediante una corriente de gas. 19
20. Procedimiento general:
1. Se burbujea como gas de purga helio por medio de una aguja de acero.
2. El sistema se calienta a una temperatura que permita volatilizar la muestra.
3. El gas de purga que sale del vial pasa por un tubo que contiene diferentes adsorbentes.
4. El gas fluye por el tubo desde el adsorbente moderado al más fuerte.
5. Después de arrastrar el analito hasta el tubo de adsorción, se invierte el sentido del
flujo ahora del adsorbente más fuerte al adsorbente moderado.
6. Se purga la trampa a 25oC o menor temperatura para eliminar el agua remanente y
cualquier disolvente que pueda contener el adsorbente.
7. El punto A se conecta a un cromatógrafo de gases, y la trampa se calienta a 200oC para
comenzar con la desorción del analito.
8. Los analitos desorbidos penetrarán en la columna del cromatógrafo, para concentrarlos
en una trampa fría.
9. Una vez terminada la desorción, se calienta el cromatógrafo para la separación
analítica.
20
21. Filtración de las muestras.
Es una técnica de preparación de muestras en el cual se eliminan partículas microscópicas o
entidades biológicas de líquidos mediante su paso por un material poroso.
En casi cualquier tipo de cromatografía, es esencial eliminar cualquier tipo de partículas ya
que estas pueden interferir con el análisis mediante la adsorción de algunos Analitos de
interés, causando bajas recuperaciones de los mismos en líquidos, gases y cromatografía de
intercambio iónico.
La filtración adecuada de las muestras, disolventes y buffers produce una mayor calidad y
eficiencia de la cromatografía, aumenta el tiempo de funcionamiento del instrumento
prolonga la vida de la columna.
21
22. Filtración en membrana.
La filtración por membrana elimina partículas contaminantes procedentes de muestras,
disolventes y fases móviles, aumentando la duración de la columna, lo que minimiza la
contrapresión y previene el fallo del sistema.
Figura 5. En la siguiente gráfica se observa cómo varía la
contrapresión generada en una cromatografía de HPLC al
emplear diferentes métodos de filtración.
Figura 6. Sistema de filtración
MilliSolveTM
para disolventes y
buffers.
22
23. Unidad de filtración Millex-HV; 0,45 µm, PVDF, 33 mm
Aplicación: Esterilización de soluciones acuosas y soluciones que
contienen proteínas.
Tamaño del poro: 0.45 µm
Diámetro del filtro: 0.33mm
Volumen de proceso: 100mL
Filtro de membrana Durapore®
Aplicaciones: Eliminación de partículas
Compatibilidad: Soluciones acuosas y algunos
disolventes.
Características: Baja unión a proteínas.
Material: Fluoruro de polivinilideno (PVDF).
MF-Millipore™ Membrane Filters
Aplicaciones: Monitoreo del aire y análisis de la
contaminación de combustibles y fluidos hidráulicos.
Clarificación y esterilización de fluidos.
Características: Filtración general y monitoreo de
partículas.
23
24. Extracción asistida por microondas
(MAE).
En este tipo de purificación se extrae el analito aplicando energía de
microondas en un disolvente adecuado.
Es una técnica rápida, utiliza volúmenes pequeños de disolvente y
permite controlar parámetros que afectan la eficacia de la extracción.
Fundamento: se aplica una radiación electromagnética de 100mHz a
3GHz. Esto produce que los dipolos se orienten en una sola dirección y
se desordenen cuando la energía disminuye. La fricción causada por los
movimientos generados por los dipolos provoca la emisión de energía
calorífica y el alineamiento de las moléculas no polares.
24
25. La frecuencia de trabajo en la MAE es de
2.5GHz.
Partes del equipo de extracción
asistido por microondas.
25
26. Ejemplo de Extracción tipo Soxhlet en
el cual se emplea un microondas para
la disolución del analito.
Entre mayor sea la constante dieléctrica de
un disolvente, aumentará más su
temperatura y permitirá una mayor
difusividad de los Analitos desde la matriz
al disolvente. Por el contrario. A menor sea
su constante dieléctrica, sólo lograrán
solubilizar el analito.
Hay que tomar en cuenta que la cantidad
de energía irradiada a la muestra es un
parámetro a controlar, pues de lo contrario,
se puede producir un calentamiento
excesivo de la muestra.
La temperatura de trabajo de un equipo
generalmente es de 2GHz.
26
27. Procedimiento general.
1. La muestra se coloca en un recipiente cerrado y se calienta a temperaturas
mayores al punto de ebullición en un corto tiempo.
2. Luego se deja enfriar la muestra y se despresuriza el sistema.
3. Se filtra el extracto y se concentra la muestra.
. Otro factor a considerar es la matriz en la que se halla la muestra, ya que
aquellas que contengan una mayor cantidad de materia orgánica, disminuyen
la eficiencia de la recuperación del analito.
27
28. Extracción acelerada con disolventes (ASE).
También se le conoce como extracción con disolventes presurizados,
es una técnica de extracción sólido-líquido el cual se realiza a altas
temperaturas (50-200oC) y presiones elevadas (100-140 atm).
Se emplean disolventes en estado líquido para la extracción de
Analitos de distintos tipos de matrices de una manera rápida y
eficaz.
A estas temperaturas ligeramente mayores al punto crítico del
disolvente, sus propiedades se modifican, disminuyendo la
viscosidad, lo cual permite la entrada en los poros de la matriz, y
favoreciendo la difusión del analito.
En ASE se pueden emplear disolventes orgánicos o mezcla de ellos.
Ejemplo de acelerador de disolvente automatizado
Dionex™ ASE™ 350. El equipo tiene una capacidad de
análisis de muestras de 1-100g, permite una extracción de
24 muestras y emplea de 50 a 90% menos disolvente que
otros.
28
29. Procedimiento general.
1. La muestra sólida es colocada en un recipiente el
cual se sella.
2. La celda se llena con disolvente y se calienta a
una temperatura mayor al punto de ebullición del
disolvente, provocando un aumento en la presión
en la celda.
3. Al final de la extracción, el extracto se expulsa a
una celda recolectora y se purga la primera celda
con nitrógeno.
Partes de un equipo de extracción con
disolventes presurizados.
29
30. Extracción en modo estático:
1) El disolvente es introducido en la celda manteniéndola a una presión
constante.
2) La celda se vacía recogiendo todo el extracto en un vial colector.
3) Se hace pasar un volumen de disolvente para arrastrar posibles trazas de
Analitos que pudiesen haber quedado en la celda (flush).
. Extracción en modo dinámico:
1) Hay un flujo constante de disolvente a través de la celda presurizada.
30
31. Extracción asistida por ultrasonido
(US).
Es otra técnica de extracción sólido-líquido en la que la muestra se pone en contacto con un
disolvente adecuado, y se somete a ultrasonidos generados por un baño de agua o una sonda
ultrasónica.
El efecto mecánico de los ultrasonidos provoca una mayor transferencia de los Analitos de la matriz
al disolvente.
Cuando se realiza la etapa de sonificación, se centrifuga la muestra y el sobrenadante y se realiza
otros tratamientos como la preconcentración para realizar el análisis cromatográfico.
Se emplea principalmente para la extracción de compuestos activos de origen vegetal, parabenos
en cosmetología y la industria farmacéutica. 31
32. Partes de un equipo de extracción asistido por
ultrasonido.
Ultrasonicador UIP1000hd
para extracción. También
realiza otras funciones
como dispersión, lisis o
molienda. 32
33. Extracción exhaustiva en Soxhlet
Es una extracción de tipo sólido-líquido que se emplea principalmente para
extraer productos naturales como los de una planta.
Antes se empleaba la extracción exhaustiva o Soxhlet para separar y preparar
analitos de muestras complejas de origen vegetal, animal, ambiental,
farmacéutico, alimentario o petroquímico con el uso de disolventes orgánicos
clorados o hidrocarburados. Sin embargo, los analitos sometidos a esta
técnica no conservaban sus características ideales, además de que eran
procedimientos de varias horar para recuperar el analito, lo que muchas
veces esto resultaba imposible.
33
38. Líquidos
Aprovechar las diferencias
en la reactividad de los
analitos, comparada con
los componentes de la
matriz.
Un ejemplo:
Deposición electrolítica
38
Proceso implicado
en la
preconcentración
por
electrodeposición
39. Con la electrodeposición, en una operación
(reducción electroquímica con mercurio) los
componentes pueden ser tanto separados como
concentrados. Dos muestras para las que se
utiliza este método de preconcentración son el
agua de mar y la sangre.
39
40. Otros métodos de preconcentración de analitos en
disolución:
purga y trampa
extracción en estado sólido
extracción de líquido a líquido
flotación
evaporación
precipitación con redisolución
40
41. Preconcentración de Hidrocarburos Aromáticos
Policíclicos (HAP)
Extracción líquido-líquido (ELL)
Extracción en fase sólida (EFS)
Método de preparación de muestras por microextracción
íquido-líquido (MELL)
Preparación de las muestras por el método de SPME
41
42. 42
Una técnica relacionada, denominada
microextracción en fase sólida, emplea
una fibra de sílice fundida, recubierta de
un polímero no volátil para extraer los
analitos directamente de muestras
acuosas o del espacio de cabeza sobre
ellas. El analito se reparte entre la fibra
y la fase líquida. Después dichas
sustancias son desorbidas térmicamente
en el inyector de un cromatógrafo de
gases. La fibra de extracción se monta
en un soporte muy parecido a un jeringa
ordinaria.
La técnica combina la obtención y
preconcentración de la muestra en una
Jeringa para
microextracción en fase
sólida.
SPME
44. Objetivos
a)Mejorar la estabilidad térmica de los analitos
b)Mejorar la Resolución cromatográfica
c)Modificar indirectamente la sensibilidad del
detector
44
45. Tipos de reacciones de derivatización
Reacciones sustractivas:
Un grupo funcional de un analito se hace reaccionar con un reactivo para originar un
derivado no volátil, el cual no es arrastrado por el gas portador.
Tetradecano +alcohol heptílico+2,4-hexadienal+2-nonanona + ácido Bórico+o-
dianisidina +
bencidina tetradecano
Agente sustractivo Compuestos sustraibles
Ácido bórico Alcohol primario y secundario
O-dianisidina aldehído
bencidina cetona
45
47. La utilización de estas reacciones permite
obtener:
Datos sobre grupos de compuestos
Simplificación de cromatogramas complejos o mal resueltos
Eliminación del pico correspondiente al componente
mayoritario
Se realizan de forma continua.
47
48. Reacciones No Sustractivas
Son de tipo discontinuo llevándose a cabo reactor o recipiente de mezcla.
Las más utilizadas en C.G.
Sililación: la sustitución de un hidrógeno activo de un grupo funcional por un
sililo.
R-OH + Cl-Si(CH3)3 —> R-O-Si(CH3)3 + HCl
Grupos sililos
sustituidos
(CH3)3Si-Cl
(CH3)3Si-NH-Si(CH3)3
(CH3)3Si-N(C2H5)2
CX3CON(CH3)-Si-
(CH3)3
48
49. Reacciones No sustractivas
Produciendo en la molecula del soluto:
1)reducción de su polaridad
2)reduce la posibilidad de formación de enlaces de hidrógeno intermoleculares
3)aumenta la volatilidad y estabilidad térmica
Las reacciones de sililación se aplican en:
Separación de aminoácidos
Analizar azúcares.
Separar fenoles
49
51. Reacciones No sustractivas
Reacciones de alquilación
Consisten en sustituir un átomo de hidrogeno activo por un
grupo alquilo o un grupo arilo.
La aplicación principal de esta técnica es la conversión de ácidos
orgánicos en ésteres, que permiten mejores cromatogramas que
los ácidos libres.
Cl-CH2-CH2 -CH2 -CH3+ H3C-COOH + Ag2O —> H3C-COO- CH2-
CH2 -CH2 -CH3
51
52. Reacciones No Sustractivas
Reacciones de esterificación:
Son utilizadas para derivatizar grupos funcionales ácidos
Son lentas
R-COOH + CH3OH/BF3 —> R-COOCH3
Reacciones de acilación:
La acilación con haluro de acilo se usa para transformar alcoholes y aminas
primarias y secundarias en derivados estables.
H3C-CO-Cl +R-OH —>H3C-CO-OR
52
53. R
Reacciones de acilación:
Reacciones de formación de perfluorderivados:
Se utiliza para originar derivados capaces de captar electrones
Grupos funcionales que originan
reacciones de acilación.
OH-OAc NH2-NHAc-N(Ac)2
NOH-NOAc CH2C=O-CH=COAc
SH-SAc SO2NHR-SO2NRAc
Reactivos Grupos funcionales de los solutos
que reaccionan con los reactivos.
Cloruro de pentafluorbenzoilo Aminas, fenoles, alcoholes
Bromuro de pentafluorbencilo Ácidos carboxílicos, fenoles,
mercaptanos
Alcohol pentafluorbencílico Ácidos carboxílicos
53
55. Procesos Pirolíticos
Es una técnica de derivatización en la que en lugar de un reactivo químico se
utiliza el calor.
Forma continua: la muestra se introduce en el pirolizador situadoa al entrada
del cromatógrafo.
Forma discontinua: Se recogen primero los derivados volátiles y
posteriormente se inyectan, ya sea en forma de líquidos o gas y disueltos en
disolvente adecuado.
55
56. Derivatización en cromatografía
líquida.
Objetivos:
a)Facilitar/posibilitar /mejorar la detección cromatográfica continua.
b)Aumentar la sensibilidad
c)Aumentar la selectividad
Pre-columna y post-columna son los sistemas de derivatización en cromatografía en
columna mas convenientes.
La derivatización pre-columna se realiza generalmente en forma discontinua y la post-
columna se realiza en forma continua.
56
57. Sistemas pre-columna:
Se realiza mediante una reacción derivatizadora en un matraz
Erlenmeyer donde se adiciona la muestra y el reactivo en el
medio adecuado.
Después de un intervalo de tiempo, una alicuta es introducida en
el cromatógrafo de líquidos.
57
58. Detección.
Detección por absorción UV-visible.
Consiste en la introducción de un grupo cromóforo en los análitos de interés,
algunos reactivos usados como cromóforos para introducir los analitos.
Grupo funcional agente derivatizador
Alcoholes Cloruro de 3,5-dinitrobencilo
Cloruro de piruvoilo
Isocianato de fenilo
Aminas Cloruro de 3,5-dinitrobenzoilo
Cetonas y Aldehídos 2,4-Dinitrofenilhidracina
Bromuro de fenacilo
Fenoles Cloruro de piruvoilo
58
59. Detección fluorimétrica.
a)Elevada sensibilidad
b)amplio rango de lineabilidad
c)Mayor selectividad
-Detección electroquímica
Por su sensibilidad y selectividad es posible la reducción del grupo
nitro aromático.
59
60. Sistemas Post-columna
Consiste básicamente en una bomba, un reactor con control de temperatura y,
eventualmente, un soporte externo para los recipientes de reactivos. Requiere un
HPLC con detector UV y FL y posibilidad de crear gradientes para algunas
aplicaciones.
La derivatización post-columna aumenta la sensibilidad y selectividad para
muchas aplicaciones de HPLC.
Se realiza de forma continua en los detectores de reacción post-columna.
60
61. Diferencias entre derivatización continua y
discontinua.
Derivatización pre-columna (Discontinua) Derivatización post-columna(Continua)
En la columna cromatográfica se separan los
productos de reacción.
En la columna cromatográfica se separan los
analitos.
Optimización de las condiciones de
derivatización y separación.
Dificultad de operar en las condiciones óptimas
en la separación y derivatización.
Es necesaria la formación de derivados estables
y bien definidos
No es necesaria la formación completa de los
derivados.
La cinética de formación de los derivados no es
trascendental.
La cinética de la reacción derivatizadora es
importante en el diseño del montaje continuo.
Operación llevada a cabo en forma manual. Operación llevada a cabo en forma automática.
Reduce notablemente la velocidad de muestreo. No altera significativamente la frecuencia de
muestreo.
61
62. Referencias
Skoog, D. A.; Holler, H. J. y Crouch, S. R. (2008). Principios de análisis instrumental. Sexta edición.
México: Cengage Learning 858-860, 927
Canosa, M. del P. (2005). Desarrollo de metodología analítica para la determinación de triclosán y
parabenos. Aplicación al estudio de su distribución y transformación en muestras ambientales. Madrid:
universidad Santiago de compostela 27-40.
Rubinson, K. A. y Rubinson, J. F. (2001). Análisis instrumental. Madrid: Pearson Prentice Hall 92-95, 111,
112
Análisis Instrumental de Alimentos - Diplomatura de Nutrición Humana y Dietética. Asignatura de
Análisis Instrumental de Alimentos.
Universidad autónoma de Madrid. [Recurso Online]. Ref. http://
www.uam.es/personal_pdi/ciencias/alimento/TemaJS-AISA.pdf
http://biblioteca.ucm.es/tesis/19972000/X/0/X0053101.pdf
Niño G., Jeny. “La cromatografía de gases en la medida de la concentración de hap de ultra trazas en
agua: pre-concentración del analito.” Universidad Federal de Bahia, Instituto de Geociencias, Salvador,
Brasil.
Técnicas analíticas de separación/Valcarcel/Editorial Reverté/pag. 682-720
http://www.areaciencias.com/quimica/que-es-reactor-quimico.htm 15/NOV/2015 5:50 hrs.
62