Método de análisis rápido que permite separar los constituyentes de una mezcla utilizando las diferencias de estas sustancias entre sus constantes de equilibrio durante su distribución entre una fase móvil y una fase denominada estacionaria que ejerce sobre ellas un efecto retardador
Método de análisis rápido que permite separar los constituyentes de una mezcla utilizando las diferencias de estas sustancias entre sus constantes de equilibrio durante su distribución entre una fase móvil y una fase denominada estacionaria que ejerce sobre ellas un efecto retardador
Actualmente es muy importante en los laboratorios químicos la cuantificación de metales en cantidades trazas en diferentes matrices, ya sean ambientales, de alimentos, minerales, etc., dedicados a la investigación y al análisis químico. Es por eso que se hace indispensable conocer los procedimientos instrumentales necesarios para lograr tal fin el cual se puede lograr con los instrumentos de absorción atómica.
Aunque el avance de la tecnología ha permitido tener diferentes técnicas instrumentales de análisis tan sofisticadas y rápidas como los ICP, ICP-MS, fluorescencia de Rayos X, etc., estas a su vez son costosas para muchos laboratorios, y más aún para las Universidades e Instituciones Públicas. Por ello los instrumentos de Absorción Atómica siguen siendo herramientas analíticas más económicas, asequibles, fáciles de aprender, precisas y rápidas para llevar a cabo la mayor parte de estos trabajos analíticos, en los cuales la precisión, reproducibilidad y bajos límites de detección son requeridos.
E
quipo de Absorción Atómica es un método instrumental de la química analítica que permite medir las concentraciones específicas de un material en una mezcla y determinar una gran variedad de elementos. Esta técnica se utiliza para determinar la concentración de un elemento particular (el analito) en una muestra y puede determinar más de 70 elementos diferentes en solución o directamente en muestras sólidas
Ley de Lambert-Beer (Espectrofotometría)Miguel Barba
Resumen rápido sobre los fundamentos de la espectrofotometría de absorción, y de la ley de Lambert-Beer, y su aplicación. (Esta presentación no es de mi autoría, pero la publico para su uso)
Cuando las moléculas de una especie química, interactúan con la energía radiante de la región visible y ultravioleta, se puede llevar a cabo una absorción, que proporciona al electrón la energía necesaria para saltar al siguiente nivel energético del átomo. Se ha comprobado que el espectro de absorción es una función de la estructura completa de una sustancia; por ello es una propiedad altamente específica de la estructura molecular de la especie absorbente. Existen factores que influyen en los espectros obtenidos, por ejemplo: el solvente, pH, temperatura, etc., que se deben de tomar en cuenta en una determinación cuidadosa.
La titulación potenciométrica es un método moderno de análisis químico que permite conocer la concentración del analito mediante un pHmetro, instrumento que posee un electrodo de membrana permeable que permite el paso de los iones de la especie que se quiere estudiar.
Actualmente es muy importante en los laboratorios químicos la cuantificación de metales en cantidades trazas en diferentes matrices, ya sean ambientales, de alimentos, minerales, etc., dedicados a la investigación y al análisis químico. Es por eso que se hace indispensable conocer los procedimientos instrumentales necesarios para lograr tal fin el cual se puede lograr con los instrumentos de absorción atómica.
Aunque el avance de la tecnología ha permitido tener diferentes técnicas instrumentales de análisis tan sofisticadas y rápidas como los ICP, ICP-MS, fluorescencia de Rayos X, etc., estas a su vez son costosas para muchos laboratorios, y más aún para las Universidades e Instituciones Públicas. Por ello los instrumentos de Absorción Atómica siguen siendo herramientas analíticas más económicas, asequibles, fáciles de aprender, precisas y rápidas para llevar a cabo la mayor parte de estos trabajos analíticos, en los cuales la precisión, reproducibilidad y bajos límites de detección son requeridos.
E
quipo de Absorción Atómica es un método instrumental de la química analítica que permite medir las concentraciones específicas de un material en una mezcla y determinar una gran variedad de elementos. Esta técnica se utiliza para determinar la concentración de un elemento particular (el analito) en una muestra y puede determinar más de 70 elementos diferentes en solución o directamente en muestras sólidas
Ley de Lambert-Beer (Espectrofotometría)Miguel Barba
Resumen rápido sobre los fundamentos de la espectrofotometría de absorción, y de la ley de Lambert-Beer, y su aplicación. (Esta presentación no es de mi autoría, pero la publico para su uso)
Cuando las moléculas de una especie química, interactúan con la energía radiante de la región visible y ultravioleta, se puede llevar a cabo una absorción, que proporciona al electrón la energía necesaria para saltar al siguiente nivel energético del átomo. Se ha comprobado que el espectro de absorción es una función de la estructura completa de una sustancia; por ello es una propiedad altamente específica de la estructura molecular de la especie absorbente. Existen factores que influyen en los espectros obtenidos, por ejemplo: el solvente, pH, temperatura, etc., que se deben de tomar en cuenta en una determinación cuidadosa.
La titulación potenciométrica es un método moderno de análisis químico que permite conocer la concentración del analito mediante un pHmetro, instrumento que posee un electrodo de membrana permeable que permite el paso de los iones de la especie que se quiere estudiar.
cromatografía de gases y tipos
La cromatografía es un proceso desarrollado en los años 50s, basado en técnicas analíticas de separación cuyos resultados nos pueden llevar a análisis cualitativos o cuantitativos. La condición que se considera es que los gases sean volátiles y térmicamente estables.
El intercambio de sustancias se da entre sólidos, líquidos y gases.
Según la fase formada se produce una cromatografía de adsorción o reparto.
La columna de separación puede ser de cuarzo o vidrio donde su superficie interna de la columna de separación contiene la fase estacionaria líquida.
2. PROPIEDADES DE LOS FLUIDOS
SUPERCRÍTICOS
La t°crítica de una sustancia es la t° por encima de la
cual no puede existir en fase liquida
independientemente de la presión.
La presión de vapor de una sustancia a su t°critica es
su presión critica.
Una sustancia a t° y ° por encima de su t° y p° critica
(punto critico) se denominan FLUIDOS
SUPERCRITICOS
3. CROMATOGRAFÍA DE FLUIDOS
SUPERCRÍTICOS
La SFC es una modalidad hibrida entre la cromatografía de
gases y la de líquidos que combina alguna de las mejores
características de cada una de ellas.
Esta es importante porque permite la separación y
determinación de un grupo de compuestos que no son
manipulados convenientemente ni por la cromatografía
de gases ni por la de líquidos.
4. Estos compuestos son:
1. Los compuestos no volátiles o
térmicamente lábiles para los que la
cromatografía de gases es inaplicable.
2. Los compuestos que tienen grupos
funcionales que no son detectables por las
técnicas espectroscópicas o
electroquímicas empleadas en
cromatografía de líquidos.
5. INSTRUMENTACIÓN.
Se usa un horno termostático para poder
controlar con precisión la temperatura de la fase
móvil.
Se usa un restrictor, para poder mantener por una
parte la presión en el interior de la columna y por
otra parte permitir la bajada de la presión a la
salida para que el fluido supercrítico (SF en
adelante) pase al estado gaseoso y pueda ser
detectado adecuadamente el analito.
Básicamente, un restrictor es un tubo capilar de
unos 2 a 10 cm de longitud y un diámetro interno
menor al de la columna (típicamente 1/10 del
diámetro).
6. DETECTORES
EL detector de ionización de llama es de respuesta
universal a compuestos orgánicos, de elevada
sensibilidad y exento de problemas en general.
Los espectrómetros de masas también se pueden
adaptar como detectores mas fácilmente para
SFC que para HPLC.
7. FASES ESTACIONARIAS
Se pueden emplear, al igual que en la GC, las
columnas capilares o de relleno, prefiriéndose las
primeras. Las dimensiones son parecidas en
longitud, de 10 a 20 m, y el diámetro interno es
bastante menor, de 0,05 a 0,10 mm. La película
interna es de siloxano entrelazado y polimerizado.
Si se emplean columnas de relleno, su diámetro
interno varía entre 0,5 y 4,6 mm, y el grosor de la
partícula de relleno es de 3 a 10 μm. En este caso,
el recubrimiento es parecido al empleando
en HPLC de reparto.
8. FASES MÓVILES.
• La fase móvil estrella en la SFC es el CO2, por sus
excelentes propiedades:
• Apolar, disuelve una gran variedad de moléculas
orgánicas.
• Transparente a la radiación ultravioleta.
• Inodoro.
• No tóxico.
• No inflamable.