Este documento describe diferentes métodos analíticos. Se clasifican los métodos en cuantitativos, cualitativos, clásicos e instrumentales. También discute parámetros importantes como precisión, exactitud, sensibilidad, límite de detección e intervalo de concentración aplicable. Finalmente, explica métodos de calibración como curvas de calibración, método de adiciones estándar y método del estándar interno.
Cuantificar el contenido de cobre en una muestra de una sal soluble por precipitación del ion cúprico con una solución acuosa de hidróxido de potasio para formar el hidróxido de cobre que por calentamiento de la solución provocaremos la oxidación para obtener oxido de cobre (CuO).
El análisis gravimétrico se basa en la medida de la masa de un producto, mediante la cual se calcula la cantidad de analito (la especie que se analiza) que hay en una muestra. Grosso modo, consiste en separar y pesar un elemento o compuesto de composición conocida que se encuentra en una relación estequiométrica definida con la sustancia que se determina.
Un análisis gravimétrico extremadamente cuidadoso, hecho por Theodore. W. Richards y sus colaboradores al principio del siglo XX, permitió determinar las masas atómicas de Ag, Cl y N con una exactitud de 6 cifras. Estos trabajos, que fueron merecedores del premio Nobel, permitieron la determinación exacta de masa atómicas de muchos elementos.
Los procedimientos gravimétricos fueron la base de los análisis químicos de minerales y materiales industriales en los siglos XVIII y XIX. Estos procedimientos son bastante tediosos, y actualmente no se suelen elegir de entrada. Sin embargo, cuando es aplicable, la gravimetría sigue siendo uno de los métodos analíticos más exactos. Los estándares comerciales usados para calibrar los instrumentos más elaborados se basan frecuentemente en procedimientos gravimétricos o volumétricos.
Cuantificar el contenido de cobre en una muestra de una sal soluble por precipitación del ion cúprico con una solución acuosa de hidróxido de potasio para formar el hidróxido de cobre que por calentamiento de la solución provocaremos la oxidación para obtener oxido de cobre (CuO).
El análisis gravimétrico se basa en la medida de la masa de un producto, mediante la cual se calcula la cantidad de analito (la especie que se analiza) que hay en una muestra. Grosso modo, consiste en separar y pesar un elemento o compuesto de composición conocida que se encuentra en una relación estequiométrica definida con la sustancia que se determina.
Un análisis gravimétrico extremadamente cuidadoso, hecho por Theodore. W. Richards y sus colaboradores al principio del siglo XX, permitió determinar las masas atómicas de Ag, Cl y N con una exactitud de 6 cifras. Estos trabajos, que fueron merecedores del premio Nobel, permitieron la determinación exacta de masa atómicas de muchos elementos.
Los procedimientos gravimétricos fueron la base de los análisis químicos de minerales y materiales industriales en los siglos XVIII y XIX. Estos procedimientos son bastante tediosos, y actualmente no se suelen elegir de entrada. Sin embargo, cuando es aplicable, la gravimetría sigue siendo uno de los métodos analíticos más exactos. Los estándares comerciales usados para calibrar los instrumentos más elaborados se basan frecuentemente en procedimientos gravimétricos o volumétricos.
Presentación sobre las bases teóricas del análisis gravimétrico, procesos de formación de precipitados, tipos de gravimetría, técnicas empleadas para determinación de analitos por análisis gravimétricos.
• Conocer los fundamentos del uso de los instrumentos y sus aplicaciones en la determinación del índice de refracción como un método de análisis en los alimentos el mismo que permitirá determinar el contenido de sólidos solubles, sólidos totales, establecer relaciones tabulares y gráficas entre: gravedad especifica, grados Brix, índice de refracción, sólidos solubles, etc.
Hay ocasiones cuando se realiza una serie de análisis de réplicas, es posible que el conjunto de datos contenga uno (o posiblemente más) datos cuestionable o no coherente con los restantes, es decir, que difiera notablemente y de forma inexplicable de los otros, incluso que parezca estar fuera del intervalo de los errores aleatorios que podrían ser producidos por el procedimiento. Por desgracia, no hay criterios uniformes que se puedan usar para decidir si un dato atípico se pueda atribuir a un error accidental más que a una variación casual.
Volumetría de neutralización - Método Directo y por Retroceso del Ácido sulfú...Noelia Centurion
Informe Escrito de la Titulación Directa y por Retroceso del ácido sulfúrico. En el anexo se encuentra el link del videotutorial que acompaña el trabajo.
Cuaderno de problemas de cinética química y catálisisayabo
El cuaderno contiene, un conjunto de fundamentos al inicio de cada tema, en los que se presentan las bases teóricas que dan sustento a la solución matemática presentada en los problemas resueltos. Los fundamentos teóricos no incluyen un análisis profundo de la deducción matemática usada para llegar a las ecuaciones presentadas, pues estas son debidamente presentadas en clase, y el uso del cuaderno pretende ser un apoyo a la clase impartida por el profesor, no sustituirla por completo.
Finalmente, se presenta un conjunto de problemas propuestos para que el alumno desarrolle la habilidad adquirida durante la clase y de la lectura y análisis de los problemas aquí resueltos. Además, para que el alumno pueda comparar con sus resultados de acuerdo a su procedimiento, se anexa también el resultado correcto de los problemas propuestos.
Presentación sobre las bases teóricas del análisis gravimétrico, procesos de formación de precipitados, tipos de gravimetría, técnicas empleadas para determinación de analitos por análisis gravimétricos.
• Conocer los fundamentos del uso de los instrumentos y sus aplicaciones en la determinación del índice de refracción como un método de análisis en los alimentos el mismo que permitirá determinar el contenido de sólidos solubles, sólidos totales, establecer relaciones tabulares y gráficas entre: gravedad especifica, grados Brix, índice de refracción, sólidos solubles, etc.
Hay ocasiones cuando se realiza una serie de análisis de réplicas, es posible que el conjunto de datos contenga uno (o posiblemente más) datos cuestionable o no coherente con los restantes, es decir, que difiera notablemente y de forma inexplicable de los otros, incluso que parezca estar fuera del intervalo de los errores aleatorios que podrían ser producidos por el procedimiento. Por desgracia, no hay criterios uniformes que se puedan usar para decidir si un dato atípico se pueda atribuir a un error accidental más que a una variación casual.
Volumetría de neutralización - Método Directo y por Retroceso del Ácido sulfú...Noelia Centurion
Informe Escrito de la Titulación Directa y por Retroceso del ácido sulfúrico. En el anexo se encuentra el link del videotutorial que acompaña el trabajo.
Cuaderno de problemas de cinética química y catálisisayabo
El cuaderno contiene, un conjunto de fundamentos al inicio de cada tema, en los que se presentan las bases teóricas que dan sustento a la solución matemática presentada en los problemas resueltos. Los fundamentos teóricos no incluyen un análisis profundo de la deducción matemática usada para llegar a las ecuaciones presentadas, pues estas son debidamente presentadas en clase, y el uso del cuaderno pretende ser un apoyo a la clase impartida por el profesor, no sustituirla por completo.
Finalmente, se presenta un conjunto de problemas propuestos para que el alumno desarrolle la habilidad adquirida durante la clase y de la lectura y análisis de los problemas aquí resueltos. Además, para que el alumno pueda comparar con sus resultados de acuerdo a su procedimiento, se anexa también el resultado correcto de los problemas propuestos.
Métodos: clasificación. Principios y fundamentos. Espectrometría de emisión, de
absorción y de fluorescencia. Cromatografía gaseosa y líquido. Fundamentos.
Equipos. Aplicaciones agronómicas.
Mafalda está más viva que nunca. Reaparece siempre fresca y renovada en sus nuevos libros y periódicos. Hace cine y televisión. Viaja en la imaginación colectiva de infinidad de naciones que son muy diferentes entre ellas culturalmente. Y llega a los lugares más insospechados, volviéndose familiar a generaciones que no tienen nada que ver con la que vio nacer a Mafalda
2. Métodos analíticos La química analítica se ocupa de los métodos de determinación de la composición química de la materia. Estos métodos pueden agruparse según sean: Cuantitativos: informan de la identidad de las especies tratadas. Cualitativos: informan sobre la cantidad relativa de cada uno de los componentes.
3. Métodos analíticos Además de esta clasificación, los métodos analíticos se pueden clasificar en dos grandes grupos, atendiendo a la complejidad de los instrumentos utilizados. Se distinguen: Métodos clásicos: son los más básicos, y han sido utilizados desde el principio de la química. Permiten separar de la muestra el elemento que nos interesa. Los más importantes son: - Precipitación, extracción, destilación
4. Métodos analíticos Métodos instrumentales: se utilizan aparatos más complejos
5. Selección de la Técnica Hay que definir con claridad el problema analítico, es decir, que aspectos queremos conocer acerca de la muestra. En base a esto, para la elección de la muestra debemos basarnos en los siguientes parámetros: Tipo de análisis: Cualitativo, cuantitativo, de estructura, de superficie. ¿Qué es lo que nos interesa de la muestra? Si la sustancia es orgánica o inorgánica. Si el análisis es destructivo o no destructivo. · Exactitud y precisión. Según la finalidad se puede o no requerir mucha exactitud. · Cantidad de muestra disponible, · Rango de concentración que se espera del analito. · Posibles interferencias. · Propiedades físicas (estado de la muestra) y químicas de la muestra. · Numero de muestras que van a analizarse.
6. Parámetros de Calidad Los parámetros de calidad más importantes y a tener en cuenta son: · Precisión · Exactitud · Sensibilidad · Limite de detección · Intervalo de concentración aplicable · Selectividad Otros parámetros menos importantes son: · Velocidad · Facilidad y seguridad · Habilidad o experiencia del operador · Coste y disponibilidad del equipo necesario · Coste de la muestra · Contaminación en el análisis
9. Sensibilidad: Es la capacidad de un método o instrumento de discriminar entre pequeñas diferencias en la concentración del analito. Depende de: – La pendiente de la curva de calibración – Reproducibilidad o precisión del sistema de medida. Definición cuantitativa: – Sensitividad de calibración (IUPAC): • Pendiente de la curva de calibración del analito de interés • S = mC + Sbl • S señal analítica • m= pendiente de la recta de calibrado • C= Concentración • Sbl= senal promedio del blanco
10. Límite de Detección: Concentración o peso mínimo de analito que puede detectarse para un nivel de confianza dado. Depende de: – Relación entre la magnitud de la señal analítica con el valor de la fluctuaciones estadísticas de la señal del blanco. La mínima señal analítica distinguible Sm se toma como la suma de la señal media del blanco Sbl mas un múltiplo k de la desviación estándar (sbl) del mismo: Sm = Sbl + ksbl Según Kaiser, estadísticamente se considera que para k=3, el nivel de confidencia de detección es del 95%.
11. Intervalo de Concentración Aplicable Intervalo útil de un método analítico: intervalo entre la concentración mas pequeña con la que pueden realizarse medidas cuantitativas (LOQ-limitof cuantitation) hasta la concentración a la que la curva de calibrado se desvía de la linealidad.(LOL-limitof linearity)
12. Selectividad Es el grado de ausencia de interferencias debidas a otras especies contenidas en la matriz de la muestra. Cuando se habla de muy selectivo nos referimos a la ausencia de interferencias, esto va a depender del método y de la naturaleza de la matriz. Los métodos de espectroscopia atómica son un ejemplo de métodos muy selectivos, los de espectroscopia nuclear lo son menos, los electroanaliticos son los que menos selectividad tienen, esto es debido a que están basados en potenciales redox.
13. Calibración de los métodosinstrumentales Curvas de calibración Método de las adiciones estándar Método del estándar interno
14. Curva de calibración Se requieren varios estándares de concentraciones conocidas del analito de interés. Se requiere un blanco que contenga los componentes de la muestra original excepto el analito Se representa una gráfica de respuesta del instrumento vs concentración del analito.( método de mínimos cuadrados)
15. Método de las adiciones estándar Se utiliza en muestras complejas donde los efectos de matriz son importantes. Implica añadir uno o mas incrementos de una solución estándar a una alícuota de muestra El valor del volumen en la intersección de la línea recta con el eje-x es el volumen del reactivo estándar equivalente a la cantidad de analito en la muestra
16. Método del estándar interno Un estándar interno es una sustancia que se añade a todas las muestras en una cantidad constante. La calibración supone representar la razón entre la señal del analito y la del estándar interno como una función de la concentración del analito
17. Método del estándar interno El estándar interno (IS) puede compensar distintos tipos de errores indeterminados y sistemáticos. Si el IS y el analitoresponden proporcionalmente a los errores instrumentales y fluctuaciones del método, la razón entre las señales es independiente de las fluctuaciones La mayor dificultad es encontrar un IS adecuado, con señal reproducible y que genere una señal similar a la del analito(
