Conceptos básicos de la Química Analítica. Diferencia entre Técnica y Método. El proceso de análisis químico.

1. Química Analítica
Introducción a la
I.Q. Manuel Arturo Caballero Rdz.
Universidad del Valle de México
Escuela de Ciencias de la Salud
Químico Farmaco Biotecnólogo
Química Analítica I
Campus Monterrey Norte

2. Química Analítica
La ciencia que desarrolla y mejora métodos
e instrumentos para obtener información
sobre la composición y naturaleza química
de la materia.

3. Análisis Químico
Es la parte práctica que aplica los métodos
de análisis para resolver problemas
relativos a la composición y naturaleza
química de la materia.

4. Apps
• En la industria destaca el control de calidad de
materias primas y productos acabados.
• En el comercio los laboratorios certificados de
análisis aseguran las especificaciones de
calidad de las mercancías.
• En el campo médico los análisis clínicos facilitan
el diagnostico de enfermedades.

5. Terminología
• Muestra: Parte representativa de la materia
objeto del análisis.
• Analito: Especie química que se analiza.
• Técnica: Medio de obtener información sobre
el analito.
• Método: Conjunto de operaciones y técnicas
aplicadas al análisis de una muestra.
• Análisis: Estudio de una muestra para
determinar sus composición o naturaleza
química.

6. Cuali y Cuanti
La Química Analítica Cualitativa se centra
en identificar la presencia o ausencia de un
analito, mientras que la Química Analítica
Cuantitativa desarrolla métodos para
determinar su concentración.

7. Técnicas de Análisis
• Técnicas clásicas, que se basaban en propiedades químicas
del analito. Se incluyen las gravimetrías, las volumetrías
como ejemplo.
• Técnicas instrumentales, basados en propiedades químico-
físicas. Su clasificación se realiza en base a la propiedad que
se mide (espectroscópicos, electroanalíticos, térmicos).
• Técnicas de separación. Se incluyen en este grupo los
métodos cuya finalidad es la separación de compuestos para
eliminar las interferencias y facilitar las medidas.

8. Metodología del proceso analítico

9. Calidad en los métodos analíticos
• Exactitud: Grado de concordancia entre el resultado y un valor de
referencia certificado. En ausencia de exactitud se tiene error sistemático.
• Precisión: Grado de concordancia entre los datos obtenidos de una serie.
Refleja el efecto de los errores aleatorios producidos durante el proceso
analítico.
• Sensibilidad: Capacidad para discriminar entre pequeñas diferencias de
concentración del analito.
• Límite de detección (LOD): la menor cantidad de un analito cuya señal
puede ser distinguida de la del ruido. La concentración mínima de analito
que puede ser detectada con fiabilidad por un método analítico.
• Límite de cuantificación (LOQ): Cuando el analito ya no sólo es detectable,
sino que también se puede dar una concentración medible y confiable.

10. Calidad en los métodos analíticos
• Límite de Linealidad (LOL): Cuando la señal deja de ser proporcional a la
concentración.
• Sesgo: Inclinación o tendencia errónea de las mediciones hacia ciertos
valores diferentes al valor real o correcto. También llamado error
sistemático.
• Selectividad: Expresa la capacidad del método analítico para medir con
exactitud el analito en presencia de otros componentes que pueden formar
parte de la matriz.
• Robustez: Expresa la capacidad de un método para permanecer invariable
a pequeñas modificaciones ambientales o de procedimiento. Se mide
mediante la reproducibilidad.

11. Más términos…
• Técnica analítica: es un proceso científico
fundamental que ha demostrado ser útil para
proporcionar información acerca de la
composición de las sustancias.
• Ejemplo: espectrometría de infrarrojo.
• Método analítico: es una aplicación específica de
una técnica para resolver un problema analítico.
• Ejemplo: el análisis por infrarrojo de los
copolímeros estireno y acrilonitrilo es un ejemplo
de método instrumental.

12. Química Analítica Instrumental
• 3 áreas principales
–Espectroscopía
–Electroquímica
–Cromatografía
Ver lista

13. Pasos a seguir en el análisis
• Selección del método.
• Muestreo.
• Procesamiento de la muestra.
• Preparación de una muestra de
laboratorio.
• Definición de muestras repetidas.
• Preparación de soluciones (cambios F /
Q)
• Eliminación de interferencias.

14. Pasos a seguir en el análisis
• Calibración y mediciones.
• Cálculo de resultados.
• Evaluación de resultados y estimación de
su confiabilidad.

15. Pasos a seguir en el análisis
• Selección del método
– Determinar el nivel de exactitud requerido.
– Compromiso entre la exactitud necesaria y el
tiempo y el dinero disponibles.

16. Pasos a seguir en el análisis
• Muestreo
– De composición que sea representativa del
material donde se tomó.
– Puede ser la etapa más difícil del análisis, la
que conduce al mayor error.
– Dificultad: Cuidado con el material grande y
heterogéneo.
– Seguir los procedimientos estrictos de
muestreo.

17. Pasos a seguir en el análisis
• Preparación de una muestra de
laboratorio
– Pulverización y homogenización.
– Secado y Determinación de humedad.
– Conservar en atmósfera inerte (guardar en
doble recipiente).

18. Pasos a seguir en el análisis
• Definición de muestras repetidas
– La repetición de mediciones mejora la calidad
de los resultados.
– Las mediciones cuantitativas repetidas son
usualmente calculadas.
– Varias pruebas estadísticas son aplicadas a
los resultados para determinar su veracidad.

19. Pasos a seguir en el análisis
• Preparación de soluciones
– Los análisis se hacen en solución, con un
solvente adecuado.
– La disolución de la muestra no debe generar
pérdida del analito.
– Muchos materiales que se analizan son
insolubles en los solventes comunes.
– Transformar el analito insoluble a una forma
soluble puede ser lo más difícil del método.

20. Pasos a seguir en el análisis
• Preparación de soluciones
– Calentamiento en ácido, en base, oxidantes
fuertes, reductores, calcinar, fundir con
agentes fundentes.
– Con el analito disuelto, buscamos una
propiedad que sea proporcional a la
concentración del analito y que se pueda
medir.

21. Pasos a seguir en el análisis
• Eliminación de interferencias
– Las reacciones utilizadas y las propiedades
que se miden son características de un grupo
de elementos o compuestos.
– Se debe diseñar un esquema de separación,
cada caso es especial, no hay normas
definitivas.
– Puede ser la parte más laboriosa del análisis.

22. Pasos a seguir en el análisis
• Calibración y mediciones
– La medición de X propiedad física del analito
debe variar en forma predecible y
reproducible con la concentración del analito.
Ca = kX

23. Pasos a seguir en el análisis
• Cálculo de resultados y confiabilidad
– Calcular la concentración del analito ya es
tarea sencilla.
– Se usan calculadoras, computadoras, los
datos experimentales y la estequiometría de
rx’n.
– Los resultados analíticos están incompletos
sin un estimado de su confiabilidad.