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QUÍMICA ANALÍTICA:
“ La Química analítica es una ciencia metrológica que
desarrolla, optimiza y aplica herramientas de amplia
naturaleza, que se concretan en procesos de medida
encaminados a obtener información Química y Bioquímica de
calidad
Funciones de la Química Analítica en la Industria
 Muestreo y análisis de las materias primas Análisis de
productos intermedios Monitorización de la calidad de los
productos Monitorización de la calidad de los efluentes
¿QUÉ ES LO QUE HACE UN QUÍMICO ANALÍTICO QUE LO
DIFERENCIA DE UN ANALISTA QUÍMICO?
Independientemente del trabajo real del laboratorio, que lo
puede realizar cualquier persona que pueda aprender ciertas
operaciones mecánicas (ANALISTA QUÍMICO), el QUÍMICO
ANALÍTICO debe seleccionar los métodos analíticos, salir al
frente cuando surjan problemas y ser la persona responsable
que medie entre el laboratorio analítico y quienes esperen los
resultados.
Clasificaciones Genéricas de la Química Analítica
a) Atendiendo a la finalidad y el tipo de información requerida:
- Análisis Cualitativo -Análisis cuantitativo -Análisis
estructural
b) Una diferenciación de la Q.A. cada vez menos empleada
se basa en la técnica usada en el proceso analítico:
Análisis Clásico : Análisis Instrumental.- Técnicas Ópticas,
Técnicas Electroanalíticas, Técnicas Térmicas Técnicas
Magnéticas Técnicas Radioquímicas
Métodos Separativos : Separaciones gas-líquido: difusión,
destilación cromatografía.. Separaciones líquido-líquido:
diálisis , extracción, cromatografía...Separaciones sólido-
líquido: precipitación, cambio iónico, cromatografía...
PROPIEDAD ANALÍTICA
Propiedades cualitativas: tiempo de retención en
cromatografía, longitud de onda en espectroscopía, etc.
Propiedades cuantitativas: peso de un precipitado, altura de
una banda de absorción, etc. Propiedades estructurales:
posición de las bandas en espectroscopía de IR o en RMN
Proceso analítico: Conjunto de operaciones analíticas que
están intercaladas entre la muestra y el resultado Técnica
analítica: Principio científico fundamental que ha demostrado
ser útil y en consecuencia ha sido adaptado para proporcionar
información acerca de la composición de las sustancias
Procedimiento: Instrucciones escritas para aplicar el método
(sólo proporciona un esbozo general).
Método analítico: Aplicación específica de una técnica para
resolver un problema analítico (que debemos saber Muestra:
Parte representativa del material a analizar (agua, alimento,
materias primas, efluentes, etc)
Analito: Especie química a determinar en el análisis.
Matriz: Entorno que contiene al analito.
Interferencia(s): Especies presentes en la matriz que causan
resultados erróneos en la determinación del analito.
Método analítico: Secuencia fija de acciones que se llevan a
cabo en un procedimiento analítico.
PRECIPITADO: Sólido formado a partir de una solución
PESO EQUIVALENTE: Es el peso molecular entre la valencia
total, positiva o negativa.
SOLUCIÓN MOLAR: Es aquella que contiene un peso
molecular, en gramos, de una sustancia en un litro de solución.
Tipo de análisis :_ Cualitativo: Elementos, iones o
compuestos se identificanen una muestra Cuantitativo: El
analito se cuantifica o determina expresando la fracción de
muestra que lo contiene determinación) Separación Analítica
Operación mediante la cual se separan o resuelven los
componentes de una muestra. Posteriormente, en ocasiones
se pueden identificar y (o) cuantificar el analito o los analitos
(multianálisis)
Obejtivo del muestreo : Selección de una o varias porciones
o alícuotas del material a ensayar, como primera parte de un
procedimiento analítico .·. El método de muestreo y la
preparación de la muestra están intimamente relacionados con
el procedimiento analítico a realizar.
Muestreo
• Una muestra adecuada debe ser representativa del
material a analizar.
• Además la muestra a analizar debe ser homogénea, lo
que significa que debe ser igual en todas sus partes.
• En la medida que esto se logra el error de muestreo se
reduce.
• Muchas veces el muestreo es el factor limitante en la
precisión y en la exactitud de los resultados obtenidos.
Hetegeneoridad La problemática principal del muestreo se
origina en la heterogeneidad del material a analizar. - La
heterogeneidad siempre existe y podemos considerarla
como espacial, temporal o ambas.
Tipos de muestras: MUestras aleatorias: Son aquellas
resultan de un muestreo regular al azar. - Muestras
representativas: Son aquellas que resultan de un plan de
muestreo estadístico. - Muestras selectivas: Son aquellas que
resultan de un muestreo dirigido. - Muestra estestratificado
• ratificadas: Son aquellas que resultan del muestreo al
azar
Tipos de tratamientos más frecuentes
• Disolución simple con disolventes o asistida
(ultrasonidos)
• Digestión simple ácida, alcalina, oxidante, etc Disgregación
Extracción Vaporización Proceso de m
MÉTODO ANALÍTICO
• Puesta a punto del método. a calibración instrumental
b calibración metodológica analítica c validación
metodológica analítica
• Determinación analítica sobre la muestra – tratamiento de
datos
• Control de calidad interno y externo.
• Calibración Instrumental
Es el proceso por el que se asegura que un sistema es
apropiado para el uso que se desea darle y que se
desempeña de acuerdo con las especificaciones dadas por
el fabricante. Es decir, asegurarse de que el instrumento
funciona correctamente.
• Calibración Metodológica Analítica
• Consiste en comparar la señal (S) generada por el analito
presente en la muestra con aquella proporcionada por el
analito de una muestra patrón o estándar
• Los métodos de calibración más utilizados son:
1) Estándar Externo 2) Agregado de Estándar o patrón
3) Estándar Interno
Estándar Externo
• Se construye una curva de calibración con patrones o
estándares de concentración conocida. Se cuantifica la
concentración del analito en la muestra por comparación
de la señal obtenida con la de los estándares.
2) Agregado de Patrón o Estándar
El estándar es agregado a las muestras a analizar, se
relaciona la señal obtenida en muestras con patrón con
aquellas a las que no fue agregado el estándar
Utilidad:
• Cuando la matriz de una muestra sea, o bien
desconocida o tan compleja que no podría emplearse un
estándar externo con suficiente garantía.
3) Estándar Interno
Se utiliza como estándar una sustancia distinta del analito y
que frente al método analítico utilizado genera señales que
pueden ser correlacionadas con la concentración y
posteriormente referidas al analito en cuestión.
QUÍMICA ANALÍTICA:
“ La Química analítica es una ciencia metrológica que
desarrolla, optimiza y aplica herramientas de amplia
naturaleza, que se concretan en procesos de medida
encaminados a obtener información Química y Bioquímica de
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Funciones de la Química Analítica en la Industria
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productos intermedios Monitorización de la calidad de los
productos Monitorización de la calidad de los efluentes
¿QUÉ ES LO QUE HACE UN QUÍMICO ANALÍTICO QUE LO
DIFERENCIA DE UN ANALISTA QUÍMICO?
Independientemente del trabajo real del laboratorio, que lo
puede realizar cualquier persona que pueda aprender ciertas
operaciones mecánicas (ANALISTA QUÍMICO), el QUÍMICO
ANALÍTICO debe seleccionar los métodos analíticos, salir al
frente cuando surjan problemas y ser la persona responsable
que medie entre el laboratorio analítico y quienes esperen los
resultados.
Clasificaciones Genéricas de la Química Analítica
a) Atendiendo a la finalidad y el tipo de información requerida:
- Análisis Cualitativo -Análisis cuantitativo -Análisis
estructural
b) Una diferenciación de la Q.A. cada vez menos empleada
se basa en la técnica usada en el proceso analítico:
Análisis Clásico : Análisis Instrumental.- Técnicas Ópticas,
Técnicas Electroanalíticas, Técnicas Térmicas Técnicas
Magnéticas Técnicas Radioquímicas
Métodos Separativos : Separaciones gas-líquido: difusión,
destilación cromatografía.. Separaciones líquido-líquido:
diálisis , extracción, cromatografía...Separaciones sólido-
líquido: precipitación, cambio iónico, cromatografía...
PROPIEDAD ANALÍTICA
Propiedades cualitativas: tiempo de retención en
cromatografía, longitud de onda en espectroscopía, etc.
Propiedades cuantitativas: peso de un precipitado, altura de
una banda de absorción, etc. Propiedades estructurales:
posición de las bandas en espectroscopía de IR o en RMN
Proceso analítico: Conjunto de operaciones analíticas que
están intercaladas entre la muestra y el resultado Técnica
analítica: Principio científico fundamental que ha demostrado
ser útil y en consecuencia ha sido adaptado para proporcionar
información acerca de la composición de las sustancias
Procedimiento: Instrucciones escritas para aplicar el método
(sólo proporciona un esbozo general).
Método analítico: Aplicación específica de una técnica para
resolver un problema analítico (que debemos saber Muestra:
Parte representativa del material a analizar (agua, alimento,
materias primas, efluentes, etc)
Analito: Especie química a determinar en el análisis.
Matriz: Entorno que contiene al analito.
Interferencia(s): Especies presentes en la matriz que causan
resultados erróneos en la determinación del analito.
Método analítico: Secuencia fija de acciones que se llevan a
cabo en un procedimiento analítico.
PRECIPITADO: Sólido formado a partir de una solución
PESO EQUIVALENTE: Es el peso molecular entre la valencia
total, positiva o negativa.
SOLUCIÓN MOLAR: Es aquella que contiene un peso
molecular, en gramos, de una sustancia en un litro de solución.
Tipo de análisis :_ Cualitativo: Elementos, iones o
compuestos se identificanen una muestra Cuantitativo: El
analito se cuantifica o determina expresando la fracción de
muestra que lo contiene determinación) Separación Analítica
Operación mediante la cual se separan o resuelven los
componentes de una muestra. Posteriormente, en ocasiones
se pueden identificar y (o) cuantificar el analito o los analitos
(multianálisis)
Obejtivo del muestreo : Selección de una o varias porciones
o alícuotas del material a ensayar, como primera parte de un
procedimiento analítico .·. El método de muestreo y la
preparación de la muestra están intimamente relacionados con
el procedimiento analítico a realizar.
Muestreo
• Una muestra adecuada debe ser representativa del
material a analizar.
• Además la muestra a analizar debe ser homogénea, lo
que significa que debe ser igual en todas sus partes.
• En la medida que esto se logra el error de muestreo se
reduce.
• Muchas veces el muestreo es el factor limitante en la
precisión y en la exactitud de los resultados obtenidos.
Hetegeneoridad La problemática principal del muestreo se
origina en la heterogeneidad del material a analizar. - La
heterogeneidad siempre existe y podemos considerarla
como espacial, temporal o ambas.
Tipos de muestras: MUestras aleatorias: Son aquellas
resultan de un muestreo regular al azar. - Muestras
representativas: Son aquellas que resultan de un plan de
muestreo estadístico. - Muestras selectivas: Son aquellas que
resultan de un muestreo dirigido. - Muestra estestratificado
• ratificadas: Son aquellas que resultan del muestreo al
azar
Tipos de tratamientos más frecuentes
• Disolución simple con disolventes o asistida
(ultrasonidos)
• Digestión simple ácida, alcalina, oxidante, etc Disgregación
Extracción Vaporización Proceso de medida
•
MÉTODO ANALÍTICO
• Puesta a punto del método. a calibración instrumental
b calibración metodológica analítica c validación
metodológica analítica
• Determinación analítica sobre la muestra – tratamiento de
datos
• Control de calidad interno y externo.
• Calibración Instrumental
Es el proceso por el que se asegura que un sistema es
apropiado para el uso que se desea darle y que se
desempeña de acuerdo con las especificaciones dadas por
el fabricante. Es decir, asegurarse de que el instrumento
funciona correctamente.
• Calibración Metodológica Analítica
• Consiste en comparar la señal (S) generada por el analito
presente en la muestra con aquella proporcionada por el
analito de una muestra patrón o estándar
• Los métodos de calibración más utilizados son:
1) Estándar Externo 2) Agregado de Estándar o patrón
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• Se construye una curva de calibración con patrones o
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concentración del analito en la muestra por comparación
de la señal obtenida con la de los estándares.
2) Agregado de Patrón o Estándar
El estándar es agregado a las muestras a analizar, se
relaciona la señal obtenida en muestras con patrón con
aquellas a las que no fue agregado el estándar
Utilidad:
• Cuando la matriz de una muestra sea, o bien
desconocida o tan compleja que no podría emplearse un
estándar externo con suficiente garantía.
3) Estándar Interno
Se utiliza como estándar una sustancia distinta del analito y
que frente al método analítico utilizado genera señales que
pueden ser correlacionadas con la concentración y
posteriormente referidas al analito en cuestión.
QUÍMICA ANALÍTICA:
“ La Química analítica es una ciencia metrológica que
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calidad
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ANALÍTICO debe seleccionar los métodos analíticos, salir al
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a) Atendiendo a la finalidad y el tipo de información requerida:
- Análisis Cualitativo -Análisis cuantitativo -Análisis
estructural
b) Una diferenciación de la Q.A. cada vez menos empleada
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líquido: precipitación, cambio iónico, cromatografía...
PROPIEDAD ANALÍTICA
Propiedades cualitativas: tiempo de retención en
cromatografía, longitud de onda en espectroscopía, etc.
Propiedades cuantitativas: peso de un precipitado, altura de
una banda de absorción, etc. Propiedades estructurales:
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(sólo proporciona un esbozo general).
Método analítico: Aplicación específica de una técnica para
resolver un problema analítico (que debemos saber Muestra:
Parte representativa del material a analizar (agua, alimento,
materias primas, efluentes, etc)
Analito: Especie química a determinar en el análisis.
Matriz: Entorno que contiene al analito.
Interferencia(s): Especies presentes en la matriz que causan
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PRECIPITADO: Sólido formado a partir de una solución
PESO EQUIVALENTE: Es el peso molecular entre la valencia
total, positiva o negativa.
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Tipo de análisis :_ Cualitativo: Elementos, iones o
compuestos se identificanen una muestra Cuantitativo: El
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2) Agregado de Patrón o Estándar
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Química analítica

  • 1. QUÍMICA ANALÍTICA: “ La Química analítica es una ciencia metrológica que desarrolla, optimiza y aplica herramientas de amplia naturaleza, que se concretan en procesos de medida encaminados a obtener información Química y Bioquímica de calidad Funciones de la Química Analítica en la Industria  Muestreo y análisis de las materias primas Análisis de productos intermedios Monitorización de la calidad de los productos Monitorización de la calidad de los efluentes ¿QUÉ ES LO QUE HACE UN QUÍMICO ANALÍTICO QUE LO DIFERENCIA DE UN ANALISTA QUÍMICO? Independientemente del trabajo real del laboratorio, que lo puede realizar cualquier persona que pueda aprender ciertas operaciones mecánicas (ANALISTA QUÍMICO), el QUÍMICO ANALÍTICO debe seleccionar los métodos analíticos, salir al frente cuando surjan problemas y ser la persona responsable que medie entre el laboratorio analítico y quienes esperen los resultados. Clasificaciones Genéricas de la Química Analítica a) Atendiendo a la finalidad y el tipo de información requerida: - Análisis Cualitativo -Análisis cuantitativo -Análisis estructural b) Una diferenciación de la Q.A. cada vez menos empleada se basa en la técnica usada en el proceso analítico: Análisis Clásico : Análisis Instrumental.- Técnicas Ópticas, Técnicas Electroanalíticas, Técnicas Térmicas Técnicas Magnéticas Técnicas Radioquímicas Métodos Separativos : Separaciones gas-líquido: difusión, destilación cromatografía.. Separaciones líquido-líquido: diálisis , extracción, cromatografía...Separaciones sólido- líquido: precipitación, cambio iónico, cromatografía... PROPIEDAD ANALÍTICA
  • 2. Propiedades cualitativas: tiempo de retención en cromatografía, longitud de onda en espectroscopía, etc. Propiedades cuantitativas: peso de un precipitado, altura de una banda de absorción, etc. Propiedades estructurales: posición de las bandas en espectroscopía de IR o en RMN Proceso analítico: Conjunto de operaciones analíticas que están intercaladas entre la muestra y el resultado Técnica analítica: Principio científico fundamental que ha demostrado ser útil y en consecuencia ha sido adaptado para proporcionar información acerca de la composición de las sustancias Procedimiento: Instrucciones escritas para aplicar el método (sólo proporciona un esbozo general). Método analítico: Aplicación específica de una técnica para resolver un problema analítico (que debemos saber Muestra: Parte representativa del material a analizar (agua, alimento, materias primas, efluentes, etc) Analito: Especie química a determinar en el análisis. Matriz: Entorno que contiene al analito. Interferencia(s): Especies presentes en la matriz que causan resultados erróneos en la determinación del analito. Método analítico: Secuencia fija de acciones que se llevan a cabo en un procedimiento analítico. PRECIPITADO: Sólido formado a partir de una solución PESO EQUIVALENTE: Es el peso molecular entre la valencia total, positiva o negativa. SOLUCIÓN MOLAR: Es aquella que contiene un peso molecular, en gramos, de una sustancia en un litro de solución. Tipo de análisis :_ Cualitativo: Elementos, iones o compuestos se identificanen una muestra Cuantitativo: El analito se cuantifica o determina expresando la fracción de muestra que lo contiene determinación) Separación Analítica Operación mediante la cual se separan o resuelven los componentes de una muestra. Posteriormente, en ocasiones
  • 3. se pueden identificar y (o) cuantificar el analito o los analitos (multianálisis) Obejtivo del muestreo : Selección de una o varias porciones o alícuotas del material a ensayar, como primera parte de un procedimiento analítico .·. El método de muestreo y la preparación de la muestra están intimamente relacionados con el procedimiento analítico a realizar. Muestreo • Una muestra adecuada debe ser representativa del material a analizar. • Además la muestra a analizar debe ser homogénea, lo que significa que debe ser igual en todas sus partes. • En la medida que esto se logra el error de muestreo se reduce. • Muchas veces el muestreo es el factor limitante en la precisión y en la exactitud de los resultados obtenidos. Hetegeneoridad La problemática principal del muestreo se origina en la heterogeneidad del material a analizar. - La heterogeneidad siempre existe y podemos considerarla como espacial, temporal o ambas. Tipos de muestras: MUestras aleatorias: Son aquellas resultan de un muestreo regular al azar. - Muestras representativas: Son aquellas que resultan de un plan de muestreo estadístico. - Muestras selectivas: Son aquellas que resultan de un muestreo dirigido. - Muestra estestratificado • ratificadas: Son aquellas que resultan del muestreo al azar Tipos de tratamientos más frecuentes • Disolución simple con disolventes o asistida (ultrasonidos) • Digestión simple ácida, alcalina, oxidante, etc Disgregación Extracción Vaporización Proceso de m MÉTODO ANALÍTICO
  • 4. • Puesta a punto del método. a calibración instrumental b calibración metodológica analítica c validación metodológica analítica • Determinación analítica sobre la muestra – tratamiento de datos • Control de calidad interno y externo. • Calibración Instrumental Es el proceso por el que se asegura que un sistema es apropiado para el uso que se desea darle y que se desempeña de acuerdo con las especificaciones dadas por el fabricante. Es decir, asegurarse de que el instrumento funciona correctamente. • Calibración Metodológica Analítica • Consiste en comparar la señal (S) generada por el analito presente en la muestra con aquella proporcionada por el analito de una muestra patrón o estándar • Los métodos de calibración más utilizados son: 1) Estándar Externo 2) Agregado de Estándar o patrón 3) Estándar Interno Estándar Externo • Se construye una curva de calibración con patrones o estándares de concentración conocida. Se cuantifica la concentración del analito en la muestra por comparación de la señal obtenida con la de los estándares. 2) Agregado de Patrón o Estándar El estándar es agregado a las muestras a analizar, se relaciona la señal obtenida en muestras con patrón con aquellas a las que no fue agregado el estándar Utilidad:
  • 5. • Cuando la matriz de una muestra sea, o bien desconocida o tan compleja que no podría emplearse un estándar externo con suficiente garantía. 3) Estándar Interno Se utiliza como estándar una sustancia distinta del analito y que frente al método analítico utilizado genera señales que pueden ser correlacionadas con la concentración y posteriormente referidas al analito en cuestión.
  • 6. QUÍMICA ANALÍTICA: “ La Química analítica es una ciencia metrológica que desarrolla, optimiza y aplica herramientas de amplia naturaleza, que se concretan en procesos de medida encaminados a obtener información Química y Bioquímica de calidad Funciones de la Química Analítica en la Industria  Muestreo y análisis de las materias primas Análisis de productos intermedios Monitorización de la calidad de los productos Monitorización de la calidad de los efluentes ¿QUÉ ES LO QUE HACE UN QUÍMICO ANALÍTICO QUE LO DIFERENCIA DE UN ANALISTA QUÍMICO? Independientemente del trabajo real del laboratorio, que lo puede realizar cualquier persona que pueda aprender ciertas operaciones mecánicas (ANALISTA QUÍMICO), el QUÍMICO ANALÍTICO debe seleccionar los métodos analíticos, salir al frente cuando surjan problemas y ser la persona responsable que medie entre el laboratorio analítico y quienes esperen los resultados. Clasificaciones Genéricas de la Química Analítica a) Atendiendo a la finalidad y el tipo de información requerida: - Análisis Cualitativo -Análisis cuantitativo -Análisis estructural b) Una diferenciación de la Q.A. cada vez menos empleada se basa en la técnica usada en el proceso analítico: Análisis Clásico : Análisis Instrumental.- Técnicas Ópticas, Técnicas Electroanalíticas, Técnicas Térmicas Técnicas Magnéticas Técnicas Radioquímicas Métodos Separativos : Separaciones gas-líquido: difusión, destilación cromatografía.. Separaciones líquido-líquido: diálisis , extracción, cromatografía...Separaciones sólido- líquido: precipitación, cambio iónico, cromatografía... PROPIEDAD ANALÍTICA
  • 7. Propiedades cualitativas: tiempo de retención en cromatografía, longitud de onda en espectroscopía, etc. Propiedades cuantitativas: peso de un precipitado, altura de una banda de absorción, etc. Propiedades estructurales: posición de las bandas en espectroscopía de IR o en RMN Proceso analítico: Conjunto de operaciones analíticas que están intercaladas entre la muestra y el resultado Técnica analítica: Principio científico fundamental que ha demostrado ser útil y en consecuencia ha sido adaptado para proporcionar información acerca de la composición de las sustancias Procedimiento: Instrucciones escritas para aplicar el método (sólo proporciona un esbozo general). Método analítico: Aplicación específica de una técnica para resolver un problema analítico (que debemos saber Muestra: Parte representativa del material a analizar (agua, alimento, materias primas, efluentes, etc) Analito: Especie química a determinar en el análisis. Matriz: Entorno que contiene al analito. Interferencia(s): Especies presentes en la matriz que causan resultados erróneos en la determinación del analito. Método analítico: Secuencia fija de acciones que se llevan a cabo en un procedimiento analítico. PRECIPITADO: Sólido formado a partir de una solución PESO EQUIVALENTE: Es el peso molecular entre la valencia total, positiva o negativa. SOLUCIÓN MOLAR: Es aquella que contiene un peso molecular, en gramos, de una sustancia en un litro de solución. Tipo de análisis :_ Cualitativo: Elementos, iones o compuestos se identificanen una muestra Cuantitativo: El analito se cuantifica o determina expresando la fracción de muestra que lo contiene determinación) Separación Analítica Operación mediante la cual se separan o resuelven los componentes de una muestra. Posteriormente, en ocasiones
  • 8. se pueden identificar y (o) cuantificar el analito o los analitos (multianálisis) Obejtivo del muestreo : Selección de una o varias porciones o alícuotas del material a ensayar, como primera parte de un procedimiento analítico .·. El método de muestreo y la preparación de la muestra están intimamente relacionados con el procedimiento analítico a realizar. Muestreo • Una muestra adecuada debe ser representativa del material a analizar. • Además la muestra a analizar debe ser homogénea, lo que significa que debe ser igual en todas sus partes. • En la medida que esto se logra el error de muestreo se reduce. • Muchas veces el muestreo es el factor limitante en la precisión y en la exactitud de los resultados obtenidos. Hetegeneoridad La problemática principal del muestreo se origina en la heterogeneidad del material a analizar. - La heterogeneidad siempre existe y podemos considerarla como espacial, temporal o ambas. Tipos de muestras: MUestras aleatorias: Son aquellas resultan de un muestreo regular al azar. - Muestras representativas: Son aquellas que resultan de un plan de muestreo estadístico. - Muestras selectivas: Son aquellas que resultan de un muestreo dirigido. - Muestra estestratificado • ratificadas: Son aquellas que resultan del muestreo al azar Tipos de tratamientos más frecuentes • Disolución simple con disolventes o asistida (ultrasonidos) • Digestión simple ácida, alcalina, oxidante, etc Disgregación Extracción Vaporización Proceso de medida
  • 9. • MÉTODO ANALÍTICO • Puesta a punto del método. a calibración instrumental b calibración metodológica analítica c validación metodológica analítica • Determinación analítica sobre la muestra – tratamiento de datos • Control de calidad interno y externo. • Calibración Instrumental Es el proceso por el que se asegura que un sistema es apropiado para el uso que se desea darle y que se desempeña de acuerdo con las especificaciones dadas por el fabricante. Es decir, asegurarse de que el instrumento funciona correctamente. • Calibración Metodológica Analítica • Consiste en comparar la señal (S) generada por el analito presente en la muestra con aquella proporcionada por el analito de una muestra patrón o estándar • Los métodos de calibración más utilizados son: 1) Estándar Externo 2) Agregado de Estándar o patrón 3) Estándar Interno Estándar Externo • Se construye una curva de calibración con patrones o estándares de concentración conocida. Se cuantifica la concentración del analito en la muestra por comparación de la señal obtenida con la de los estándares. 2) Agregado de Patrón o Estándar
  • 10. El estándar es agregado a las muestras a analizar, se relaciona la señal obtenida en muestras con patrón con aquellas a las que no fue agregado el estándar Utilidad: • Cuando la matriz de una muestra sea, o bien desconocida o tan compleja que no podría emplearse un estándar externo con suficiente garantía. 3) Estándar Interno Se utiliza como estándar una sustancia distinta del analito y que frente al método analítico utilizado genera señales que pueden ser correlacionadas con la concentración y posteriormente referidas al analito en cuestión.
  • 11. QUÍMICA ANALÍTICA: “ La Química analítica es una ciencia metrológica que desarrolla, optimiza y aplica herramientas de amplia naturaleza, que se concretan en procesos de medida encaminados a obtener información Química y Bioquímica de calidad Funciones de la Química Analítica en la Industria  Muestreo y análisis de las materias primas Análisis de productos intermedios Monitorización de la calidad de los productos Monitorización de la calidad de los efluentes ¿QUÉ ES LO QUE HACE UN QUÍMICO ANALÍTICO QUE LO DIFERENCIA DE UN ANALISTA QUÍMICO? Independientemente del trabajo real del laboratorio, que lo puede realizar cualquier persona que pueda aprender ciertas operaciones mecánicas (ANALISTA QUÍMICO), el QUÍMICO ANALÍTICO debe seleccionar los métodos analíticos, salir al frente cuando surjan problemas y ser la persona responsable que medie entre el laboratorio analítico y quienes esperen los resultados. Clasificaciones Genéricas de la Química Analítica a) Atendiendo a la finalidad y el tipo de información requerida: - Análisis Cualitativo -Análisis cuantitativo -Análisis estructural b) Una diferenciación de la Q.A. cada vez menos empleada se basa en la técnica usada en el proceso analítico: Análisis Clásico : Análisis Instrumental.- Técnicas Ópticas, Técnicas Electroanalíticas, Técnicas Térmicas Técnicas Magnéticas Técnicas Radioquímicas Métodos Separativos : Separaciones gas-líquido: difusión, destilación cromatografía.. Separaciones líquido-líquido: diálisis , extracción, cromatografía...Separaciones sólido- líquido: precipitación, cambio iónico, cromatografía... PROPIEDAD ANALÍTICA
  • 12. Propiedades cualitativas: tiempo de retención en cromatografía, longitud de onda en espectroscopía, etc. Propiedades cuantitativas: peso de un precipitado, altura de una banda de absorción, etc. Propiedades estructurales: posición de las bandas en espectroscopía de IR o en RMN Proceso analítico: Conjunto de operaciones analíticas que están intercaladas entre la muestra y el resultado Técnica analítica: Principio científico fundamental que ha demostrado ser útil y en consecuencia ha sido adaptado para proporcionar información acerca de la composición de las sustancias Procedimiento: Instrucciones escritas para aplicar el método (sólo proporciona un esbozo general). Método analítico: Aplicación específica de una técnica para resolver un problema analítico (que debemos saber Muestra: Parte representativa del material a analizar (agua, alimento, materias primas, efluentes, etc) Analito: Especie química a determinar en el análisis. Matriz: Entorno que contiene al analito. Interferencia(s): Especies presentes en la matriz que causan resultados erróneos en la determinación del analito. Método analítico: Secuencia fija de acciones que se llevan a cabo en un procedimiento analítico. PRECIPITADO: Sólido formado a partir de una solución PESO EQUIVALENTE: Es el peso molecular entre la valencia total, positiva o negativa. SOLUCIÓN MOLAR: Es aquella que contiene un peso molecular, en gramos, de una sustancia en un litro de solución. Tipo de análisis :_ Cualitativo: Elementos, iones o compuestos se identificanen una muestra Cuantitativo: El analito se cuantifica o determina expresando la fracción de muestra que lo contiene determinación) Separación Analítica Operación mediante la cual se separan o resuelven los componentes de una muestra. Posteriormente, en ocasiones
  • 13. se pueden identificar y (o) cuantificar el analito o los analitos (multianálisis) Obejtivo del muestreo : Selección de una o varias porciones o alícuotas del material a ensayar, como primera parte de un procedimiento analítico .·. El método de muestreo y la preparación de la muestra están intimamente relacionados con el procedimiento analítico a realizar. Muestreo • Una muestra adecuada debe ser representativa del material a analizar. • Además la muestra a analizar debe ser homogénea, lo que significa que debe ser igual en todas sus partes. • En la medida que esto se logra el error de muestreo se reduce. • Muchas veces el muestreo es el factor limitante en la precisión y en la exactitud de los resultados obtenidos. Hetegeneoridad La problemática principal del muestreo se origina en la heterogeneidad del material a analizar. - La heterogeneidad siempre existe y podemos considerarla como espacial, temporal o ambas. Tipos de muestras: MUestras aleatorias: Son aquellas resultan de un muestreo regular al azar. - Muestras representativas: Son aquellas que resultan de un plan de muestreo estadístico. - Muestras selectivas: Son aquellas que resultan de un muestreo dirigido. - Muestra estestratificado • ratificadas: Son aquellas que resultan del muestreo al azar Tipos de tratamientos más frecuentes • Disolución simple con disolventes o asistida (ultrasonidos) • Digestión simple ácida, alcalina, oxidante, etc Disgregación Extracción Vaporización Proceso de medida MÉTODO ANALÍTICO
  • 14. • Puesta a punto del método. a calibración instrumental b calibración metodológica analítica c validación metodológica analítica • Determinación analítica sobre la muestra – tratamiento de datos • Control de calidad interno y externo. • Calibración Instrumental Es el proceso por el que se asegura que un sistema es apropiado para el uso que se desea darle y que se desempeña de acuerdo con las especificaciones dadas por el fabricante. Es decir, asegurarse de que el instrumento funciona correctamente. • Calibración Metodológica Analítica • Consiste en comparar la señal (S) generada por el analito presente en la muestra con aquella proporcionada por el analito de una muestra patrón o estándar • Los métodos de calibración más utilizados son: 1) Estándar Externo 2) Agregado de Estándar o patrón 3) Estándar Interno Estándar Externo • Se construye una curva de calibración con patrones o estándares de concentración conocida. Se cuantifica la concentración del analito en la muestra por comparación de la señal obtenida con la de los estándares. 2) Agregado de Patrón o Estándar El estándar es agregado a las muestras a analizar, se relaciona la señal obtenida en muestras con patrón con aquellas a las que no fue agregado el estándar Utilidad:
  • 15. • Cuando la matriz de una muestra sea, o bien desconocida o tan compleja que no podría emplearse un estándar externo con suficiente garantía. 3) Estándar Interno Se utiliza como estándar una sustancia distinta del analito y que frente al método analítico utilizado genera señales que pueden ser correlacionadas con la concentración y posteriormente referidas al analito en cuestión.