Este documento describe el desarrollo de métodos analíticos modernos para la determinación de retardadores de llama bromados (BFRs) a niveles de vestigios en muestras de origen biológico, alimenticio y ambiental. Se proponen técnicas de extracción, limpieza y preconcentración como microextracción en fase líquida emulsificada por ultrasonido y extracción por punto nube asistida por ultrasonido para la preconcentración de PBDEs en muestras de agua. Los analitos se determinan mediante crom
Mohos y Levaduras Petrifilm
Tomado de:
http://multimedia.3m.com/mws/mediawebserver?mwsId=SSSSSu7zK1fslxtUmx_9MxmUev7qe17zHvTSevTSeSSSSSS--&fn=Mbio-NHonLeva.pdf , consultado en línea 27/02/2012
Este documento describe las aplicaciones de sustratos en hidroponía. Define sustrato como un material que permite el establecimiento del sistema radicular y brinda soporte a la planta. Explica que los sustratos deben proveer agua, nutrimentos y permitir intercambio gaseoso, además de brindar soporte a la planta. Finalmente, resume que una buena selección del sustrato considerando sus propiedades físicas y químicas es clave para obtener altos rendimientos en la producción hidropónica.
La clasificación de carbonizados se realiza, generalmente, de forma manual mediante el análisis de las características morfológicas de al menos 500 partículas. Existen varias propuestas de clasificación semiautomática y automática usando técnicas de procesamiento de imágenes, sin embargo es poca la atención prestada al preprocesamiento de las imágenes. Las imágenes de carbonizados, normalmente empleadas para la clasificación automática, son de alta resolución (1300x1030 píxeles). Adicionalmente, analizar 500 partículas implica procesar al menos 290 imágenes para clasificar una muestra. En este artículo, se analiza el uso del sub-muestreo para reducir la resolución de las imágenes y su impacto sobre la clasificación de los carbonizados. Los resultados experimentales muestran que una reducción en el tamaño de las imágenes, a la mitad reduce hasta en un 69.19% el tiempo de procesamiento y no afecta la clasificación final de la muestra
Este documento describe el desarrollo de un sensor basado en nanopartículas de oro para la detección de mercurio(II) en disoluciones acuosas. Las nanopartículas de oro se generaron mediante ablación láser y se caracterizaron utilizando espectroscopía UV-Visible y dispersión dinámica de la luz. El sensor mide los cambios en la absorción de las nanopartículas de oro cuando se exponen a iones de mercurio, lo que permite cuantificar los niveles de mercurio en la
1) El documento presenta información sobre normas y ensayos de cables eléctricos para instalaciones de baja tensión. 2) Se describen ensayos como no propagación de la llama, no propagación del incendio, baja emisión de humos, entre otros. 3) También incluye detalles sobre la designación y tensión asignada de cables, así como su aplicación en diferentes tipos de instalaciones eléctricas de baja tensión.
Este documento establece las condiciones sanitarias para la obtención, envasado y comercialización de agua potable tratada con destino al consumo humano en Colombia. Define los parámetros físicos, químicos y microbiológicos que debe cumplir el agua envasada, así como los tratamientos permitidos y materiales de los envases. El objetivo es proteger la salud pública al regular un alimento de alto riesgo epidemiológico.
Este documento describe los problemas analíticos en la determinación de sílice libre cristalina en muestras de marmolerías. Explica que la espectroscopía infrarroja y la difracción de rayos X son técnicas útiles para identificar polimorfos de sílice como cuarzo, cristobalita y tridimita. También establece los requisitos para los laboratorios que realizan este tipo de análisis, como la acreditación y participación en programas de control de calidad.
Mohos y Levaduras Petrifilm
Tomado de:
http://multimedia.3m.com/mws/mediawebserver?mwsId=SSSSSu7zK1fslxtUmx_9MxmUev7qe17zHvTSevTSeSSSSSS--&fn=Mbio-NHonLeva.pdf , consultado en línea 27/02/2012
Este documento describe las aplicaciones de sustratos en hidroponía. Define sustrato como un material que permite el establecimiento del sistema radicular y brinda soporte a la planta. Explica que los sustratos deben proveer agua, nutrimentos y permitir intercambio gaseoso, además de brindar soporte a la planta. Finalmente, resume que una buena selección del sustrato considerando sus propiedades físicas y químicas es clave para obtener altos rendimientos en la producción hidropónica.
La clasificación de carbonizados se realiza, generalmente, de forma manual mediante el análisis de las características morfológicas de al menos 500 partículas. Existen varias propuestas de clasificación semiautomática y automática usando técnicas de procesamiento de imágenes, sin embargo es poca la atención prestada al preprocesamiento de las imágenes. Las imágenes de carbonizados, normalmente empleadas para la clasificación automática, son de alta resolución (1300x1030 píxeles). Adicionalmente, analizar 500 partículas implica procesar al menos 290 imágenes para clasificar una muestra. En este artículo, se analiza el uso del sub-muestreo para reducir la resolución de las imágenes y su impacto sobre la clasificación de los carbonizados. Los resultados experimentales muestran que una reducción en el tamaño de las imágenes, a la mitad reduce hasta en un 69.19% el tiempo de procesamiento y no afecta la clasificación final de la muestra
Este documento describe el desarrollo de un sensor basado en nanopartículas de oro para la detección de mercurio(II) en disoluciones acuosas. Las nanopartículas de oro se generaron mediante ablación láser y se caracterizaron utilizando espectroscopía UV-Visible y dispersión dinámica de la luz. El sensor mide los cambios en la absorción de las nanopartículas de oro cuando se exponen a iones de mercurio, lo que permite cuantificar los niveles de mercurio en la
1) El documento presenta información sobre normas y ensayos de cables eléctricos para instalaciones de baja tensión. 2) Se describen ensayos como no propagación de la llama, no propagación del incendio, baja emisión de humos, entre otros. 3) También incluye detalles sobre la designación y tensión asignada de cables, así como su aplicación en diferentes tipos de instalaciones eléctricas de baja tensión.
Este documento establece las condiciones sanitarias para la obtención, envasado y comercialización de agua potable tratada con destino al consumo humano en Colombia. Define los parámetros físicos, químicos y microbiológicos que debe cumplir el agua envasada, así como los tratamientos permitidos y materiales de los envases. El objetivo es proteger la salud pública al regular un alimento de alto riesgo epidemiológico.
Este documento describe los problemas analíticos en la determinación de sílice libre cristalina en muestras de marmolerías. Explica que la espectroscopía infrarroja y la difracción de rayos X son técnicas útiles para identificar polimorfos de sílice como cuarzo, cristobalita y tridimita. También establece los requisitos para los laboratorios que realizan este tipo de análisis, como la acreditación y participación en programas de control de calidad.
Este documento describe varios contaminantes tóxicos que pueden encontrarse en el hogar y sus efectos en la salud. Menciona sustancias como los ftalatos, retardantes de llama, compuestos perfluorados, alquilfenolos y almizcles sintéticos que se encuentran en muchos productos del hogar y pueden causar problemas como daño al sistema endocrino, cáncer y problemas de desarrollo. También habla de fuentes de exposición como el aire, alimentos, productos de limpieza e higiene personal que pueden introdu
Web framework ligeros y micros en java barcamp 2014Carlos Camacho
Presentación enfocada a mostrar las funcionalidades más importante de los micro framework Spark y Ratpack. Dando una inducción a los conceptos básicos en su utilización del protocolo HTTP y los servicios REST.
Impartida en la segunda edición en el Barcamp 2014, Pontificia Universidad Católica Madre y Maestra (PUCMM), Santiago de los Caballeros, República Dominicana.
Preventing the impact of seawater transfer on feed intake in salmonInternational Aquafeed
Transfer to seawater represents a stressful event for salmon smolts and can negatively impact their feeding behavior. A trial in Norway evaluated a sensory feed additive called Optifeed® Aqua designed to improve feed intake in salmon smolts after transfer to seawater. Results showed that smolts receiving the additive consumed 33% more feed over six weeks compared to the control diet, with differences in intake appearing around 10 days after transfer. The additive helped optimize feed intake and appetite after the stressful event of seawater transfer.
The document discusses the Scratchpads project, which aims to create a scholarly communication system for natural history that is integrated with taxonomic research workflows. Scratchpads provide hosted websites for taxonomists to store, share and publish their research through modular and flexible Drupal-powered sites. The project hopes to support the global network of taxonomists and natural history collections through open access to data, tools for analysis, and automated manuscript compilation. It is supported by the ViBRANT project which provides technical infrastructure and aims to ensure the long-term sustainability of Scratchpads.
This document is a curriculum vitae or resume for Michael J. McClymond, a professor of modern Christianity at Saint Louis University. It outlines his education, teaching experience, research interests, publications, and editorial work. He received his PhD from the University of Chicago and has taught at several universities. His research focuses on modern Christian theology, world Christianity, and religious revivals in America. He has authored or edited over a dozen books on these topics and frequently reviews manuscripts for academic presses.
The document provides career advice from a speaker with 25 years of experience in business networking. It discusses opportunities at Microsoft, including types of jobs available, salaries, benefits, and training programs. The speaker emphasizes developing skills for the 21st century workplace, maintaining a professional online presence, attending industry events, building a network, and being open to new opportunities and career changes.
El documento trata sobre la inteligencia artificial y la robótica. Explica que la robótica estudia el diseño y aplicaciones de los robots, máquinas programables que realizan tareas repetitivas. La inteligencia artificial busca crear máquinas inteligentes capaces de pensar y tomar decisiones como los humanos. El documento también describe la historia de ambos campos, los tipos de robots, aplicaciones de la robótica y cómo se fusionan la robótica y la inteligencia artificial.
123RF Stock Photos Plugin for Joomla Manual DocumentationInmagine Group
The document provides instructions for installing and using the 123RF Stock Photos plugin for Joomla. It outlines 6 steps: 1) installing the plugin, 2) logging into your 123RF account through the plugin settings, 3) searching for content using keywords, 4) downloading desired images and videos, 5) accessing downloaded content in the media library, and 6) inserting content into articles.
El resumen describe una noche romántica e inolvidable bajo la luz de la luna y las estrellas en un lugar mágico junto al mar, rodeados de palmeras. Comparten una pasión ardiente y un amor profundo el uno por el otro, inspirándose en poemas sobre cubrirse de pétalos de rosa y escribir poemas en el cuerpo del otro para estallar de pasión.
Sports Endeavors, Inc., also known as Eurosport, is a company based in North Carolina that was founded in 1984 to provide American soccer players with equipment and information. The company's mission is to be a leading grassroots company in soccer, lacrosse, and rugby that builds strong relationships in a creative and ethical environment. Sports Endeavors publishes the Eurosport soccer catalog and several other catalogs and websites related to soccer, lacrosse, and rugby. The company started with its first soccer catalog in 1984 and has since grown to become the largest soccer database in the U.S., reaching the American soccer market through its multimedia platforms.
Este documento presenta información sobre el proceso de la enfermedad de la diabetes y los desequilibrios nutricionales por exceso, incluyendo sus definiciones, epidemiología, manifestaciones, complicaciones, y efectos. Describe los cuidados de enfermería requeridos para estas condiciones, incluyendo la prevención, recursos comunitarios, demandas de cuidado, y la educación e información para los pacientes. Finalmente, incluye consejos sobre alimentación y una bibliografía.
Florida Library Association 2016 Conference GuideMaria Gebhardt
The document provides information about the 2016 Annual Conference and Exhibits of the Florida Library Association, including:
- The conference will take place from February 29th to March 3rd, 2016 at the Plaza Hotel in Daytona Beach, FL.
- The keynote speaker on March 1st will be General Ann Dunwoody, the first woman to achieve four-star general rank in the U.S. Army.
- The conference will include breakout sessions on topics such as advocacy, books and authors, career development, children's services, and technology. Committee meetings and social events are also planned.
Este documento explica el concepto de idolatría en el Corán. Define la idolatría como asociar cualquier otro ser vivo, persona o concepto a Dios, considerándolo igual a Él. Explica que la idolatría no requiere necesariamente la negación de la existencia de Dios, sino que se manifiesta a través de preferir la voluntad de otros sobre la de Dios o temer a otros en lugar de a Dios. Finalmente, señala que la base de la idolatría es preferir a alguien o algo en lugar de a Dios.
Este documento presenta un extracto del libro "Rosa Ígnea" escrito por Samael Aun Weor. El extracto describe una reina elemental del árbol del enebro que vivía encarnada en el cuerpo físico durante la Edad Media. También describe rituales antiguos para invocar a ángeles usando las bayas del enebro y comunicarse con los elementales de las plantas. Finalmente, hace un llamado a los maestros de tercera iniciación para encender los siete candeleros del cuerpo mental con el más puro esfuer
El documento describe las aplicaciones de la espectrometría de masa en biología y biomedicina. Explica que la espectrometría de masa permite determinar la masa molecular de moléculas mediante la medición de la relación masa/carga. Se detallan técnicas como MALDI-TOF y espectrometría de masa en tándem que permiten la identificación de proteínas y la detección de modificaciones postraduccionales. Finalmente, se resume la estrategia general para el análisis de proteínas mediante
El documento describe las aplicaciones de la espectrometría de masa en biología y biomedicina. Explica que la espectrometría de masa permite determinar la masa molecular de moléculas mediante la medición de la relación masa/carga. Se usa para identificar y cuantificar biomoléculas como proteínas y detectar modificaciones. También describe técnicas como MALDI-TOF que facilitaron el análisis de macromoléculas y su uso para identificar proteínas mediante la comparación de masas de péptidos
Este documento describe varios contaminantes tóxicos que pueden encontrarse en el hogar y sus efectos en la salud. Menciona sustancias como los ftalatos, retardantes de llama, compuestos perfluorados, alquilfenolos y almizcles sintéticos que se encuentran en muchos productos del hogar y pueden causar problemas como daño al sistema endocrino, cáncer y problemas de desarrollo. También habla de fuentes de exposición como el aire, alimentos, productos de limpieza e higiene personal que pueden introdu
Web framework ligeros y micros en java barcamp 2014Carlos Camacho
Presentación enfocada a mostrar las funcionalidades más importante de los micro framework Spark y Ratpack. Dando una inducción a los conceptos básicos en su utilización del protocolo HTTP y los servicios REST.
Impartida en la segunda edición en el Barcamp 2014, Pontificia Universidad Católica Madre y Maestra (PUCMM), Santiago de los Caballeros, República Dominicana.
Preventing the impact of seawater transfer on feed intake in salmonInternational Aquafeed
Transfer to seawater represents a stressful event for salmon smolts and can negatively impact their feeding behavior. A trial in Norway evaluated a sensory feed additive called Optifeed® Aqua designed to improve feed intake in salmon smolts after transfer to seawater. Results showed that smolts receiving the additive consumed 33% more feed over six weeks compared to the control diet, with differences in intake appearing around 10 days after transfer. The additive helped optimize feed intake and appetite after the stressful event of seawater transfer.
The document discusses the Scratchpads project, which aims to create a scholarly communication system for natural history that is integrated with taxonomic research workflows. Scratchpads provide hosted websites for taxonomists to store, share and publish their research through modular and flexible Drupal-powered sites. The project hopes to support the global network of taxonomists and natural history collections through open access to data, tools for analysis, and automated manuscript compilation. It is supported by the ViBRANT project which provides technical infrastructure and aims to ensure the long-term sustainability of Scratchpads.
This document is a curriculum vitae or resume for Michael J. McClymond, a professor of modern Christianity at Saint Louis University. It outlines his education, teaching experience, research interests, publications, and editorial work. He received his PhD from the University of Chicago and has taught at several universities. His research focuses on modern Christian theology, world Christianity, and religious revivals in America. He has authored or edited over a dozen books on these topics and frequently reviews manuscripts for academic presses.
The document provides career advice from a speaker with 25 years of experience in business networking. It discusses opportunities at Microsoft, including types of jobs available, salaries, benefits, and training programs. The speaker emphasizes developing skills for the 21st century workplace, maintaining a professional online presence, attending industry events, building a network, and being open to new opportunities and career changes.
El documento trata sobre la inteligencia artificial y la robótica. Explica que la robótica estudia el diseño y aplicaciones de los robots, máquinas programables que realizan tareas repetitivas. La inteligencia artificial busca crear máquinas inteligentes capaces de pensar y tomar decisiones como los humanos. El documento también describe la historia de ambos campos, los tipos de robots, aplicaciones de la robótica y cómo se fusionan la robótica y la inteligencia artificial.
123RF Stock Photos Plugin for Joomla Manual DocumentationInmagine Group
The document provides instructions for installing and using the 123RF Stock Photos plugin for Joomla. It outlines 6 steps: 1) installing the plugin, 2) logging into your 123RF account through the plugin settings, 3) searching for content using keywords, 4) downloading desired images and videos, 5) accessing downloaded content in the media library, and 6) inserting content into articles.
El resumen describe una noche romántica e inolvidable bajo la luz de la luna y las estrellas en un lugar mágico junto al mar, rodeados de palmeras. Comparten una pasión ardiente y un amor profundo el uno por el otro, inspirándose en poemas sobre cubrirse de pétalos de rosa y escribir poemas en el cuerpo del otro para estallar de pasión.
Sports Endeavors, Inc., also known as Eurosport, is a company based in North Carolina that was founded in 1984 to provide American soccer players with equipment and information. The company's mission is to be a leading grassroots company in soccer, lacrosse, and rugby that builds strong relationships in a creative and ethical environment. Sports Endeavors publishes the Eurosport soccer catalog and several other catalogs and websites related to soccer, lacrosse, and rugby. The company started with its first soccer catalog in 1984 and has since grown to become the largest soccer database in the U.S., reaching the American soccer market through its multimedia platforms.
Este documento presenta información sobre el proceso de la enfermedad de la diabetes y los desequilibrios nutricionales por exceso, incluyendo sus definiciones, epidemiología, manifestaciones, complicaciones, y efectos. Describe los cuidados de enfermería requeridos para estas condiciones, incluyendo la prevención, recursos comunitarios, demandas de cuidado, y la educación e información para los pacientes. Finalmente, incluye consejos sobre alimentación y una bibliografía.
Florida Library Association 2016 Conference GuideMaria Gebhardt
The document provides information about the 2016 Annual Conference and Exhibits of the Florida Library Association, including:
- The conference will take place from February 29th to March 3rd, 2016 at the Plaza Hotel in Daytona Beach, FL.
- The keynote speaker on March 1st will be General Ann Dunwoody, the first woman to achieve four-star general rank in the U.S. Army.
- The conference will include breakout sessions on topics such as advocacy, books and authors, career development, children's services, and technology. Committee meetings and social events are also planned.
Este documento explica el concepto de idolatría en el Corán. Define la idolatría como asociar cualquier otro ser vivo, persona o concepto a Dios, considerándolo igual a Él. Explica que la idolatría no requiere necesariamente la negación de la existencia de Dios, sino que se manifiesta a través de preferir la voluntad de otros sobre la de Dios o temer a otros en lugar de a Dios. Finalmente, señala que la base de la idolatría es preferir a alguien o algo en lugar de a Dios.
Este documento presenta un extracto del libro "Rosa Ígnea" escrito por Samael Aun Weor. El extracto describe una reina elemental del árbol del enebro que vivía encarnada en el cuerpo físico durante la Edad Media. También describe rituales antiguos para invocar a ángeles usando las bayas del enebro y comunicarse con los elementales de las plantas. Finalmente, hace un llamado a los maestros de tercera iniciación para encender los siete candeleros del cuerpo mental con el más puro esfuer
El documento describe las aplicaciones de la espectrometría de masa en biología y biomedicina. Explica que la espectrometría de masa permite determinar la masa molecular de moléculas mediante la medición de la relación masa/carga. Se detallan técnicas como MALDI-TOF y espectrometría de masa en tándem que permiten la identificación de proteínas y la detección de modificaciones postraduccionales. Finalmente, se resume la estrategia general para el análisis de proteínas mediante
El documento describe las aplicaciones de la espectrometría de masa en biología y biomedicina. Explica que la espectrometría de masa permite determinar la masa molecular de moléculas mediante la medición de la relación masa/carga. Se usa para identificar y cuantificar biomoléculas como proteínas y detectar modificaciones. También describe técnicas como MALDI-TOF que facilitaron el análisis de macromoléculas y su uso para identificar proteínas mediante la comparación de masas de péptidos
Este documento trata sobre los fundamentos de los procesos de separación por membranas y ósmosis inversa. Explica los principales procesos de separación como microfiltración, ultrafiltración, nanofiltración y ósmosis inversa, así como factores que afectan su rendimiento como la presión, temperatura y concentración de sales. También cubre temas como pretratamiento, control de incrustaciones y ensuciamiento biológico para optimizar el funcionamiento de estos procesos.
Determinación de benzotriazoles en muestras de agua mediante microextracción ...Jorge Casado Agrelo
In this work, we investigate the suitability of a commercial available and low cost polyethersufone (PES) sorbent for the microextraction of 1H-benzotriazole (BTri), and four polar derivatives (4 and 5-methyl-1H-benzotriazole, 4-TTri and 5-TTri; 5,6-dimethyl-1H benzotriazole, XTri; and 5-chloro-1H-benzotriazole, 5-ClBTri) from surface and wastewater samples. The performance of liquid chromatography (LC) combined with quadrupole time-of-flight mass spectrometry (QTOF-MS) for the selective determination of target compounds is also discussed. Parameters affecting the efficiency of the microextraction step, such as sample’s pH, ionic strength, stirring speed and extraction lapse of time, and the PES membrane desorption process have been thoroughly investigated. Analytes were extracted from 15 mL samples, containing a 30% of sodium chloride and adjusted at pH 4.5, using a tubular PES sorbent (5 cm length x 0.7 mm o.d., sorbent volume 42 μL). After methanol desorption and solvent exchange, benzotriazoles were determined by LC-MS, with chromatograms extracted using a mass window of 20 ppm, centered in their [M+H]+ ions. The identity of chromatographic peaks was confirmed with accurate ion product scan (MS/MS) spectra. The method provided limits of quantification (LOQs) between 0.005 and 0.1 ng mL-1, and relative recoveries from 81% to 124% (except for XTri in sewage samples, ca. 60%) with associated standard deviations between 2% and 9%. The efficiency of the PES sorbent for the extraction of these compounds has been compared with that attained by stir-bar sorptive extraction (SBSE), with polydimethylsiloxane (PDMS) covered stir bars. The PES polymer achieved significant higher responses (5- to 20-fold) for these polar pollutants. To the best of our knowledge, this research constitutes the first application of both techniques (microextraction using a PES sorbent and LC-QTOF-MS) for benzotriazoles determination in water samples. The method was used to provide data regarding the levels of target compounds in river and urban wastewater samples, including the individual quantification of 4-methyl and 5-methyl-benzotriazole isomers. Obtained results confirmed the ubiquity of benzotriazole, 4-methyl and 5-methyl-benzotriazole in urban wastewater and their incomplete removal at sewage treatment plants
Control de calidad para unidad de cobalto 60John Vega
El documento describe el desarrollo de una caracterización detallada del haz de radiación de una unidad de 60Co en un laboratorio de metrología de radiaciones, con el objetivo de establecer un control de calidad con baja incertidumbre para la calibración de cámaras de ionización utilizadas en centros oncológicos. Se detalla el funcionamiento de la unidad de 60Co, las cámaras de ionización y el método para determinar la dosis absorbida en agua, además de presentar los materiales y la metodología emple
USO DE LA BIOMETANIZACION PARA LA PRODUCCION DE ENERGIA, SANEAMIENTO Y MITIGA...Ecologistas en Accion
El documento describe el uso de la biometanización para la producción de energía y la mitigación del impacto ambiental de los gases de efecto invernadero. Señala que el sector agropecuario contribuye significativamente a las emisiones totales de GEI de un país, y que los bovinos son los principales responsables de las emisiones de GEI del sector ganadero. También explica el protocolo de Kioto y el mecanismo de desarrollo limpio para limitar las emisiones de GEI a través de proyectos de reducción de emisiones.
Este documento presenta un proyecto de investigación que tiene los siguientes objetivos: 1) optimizar la extracción de compuestos bioactivos de biomasa residual de cacao, palma de aceite y piña mediante ultrasonido directo; y 2) valorizar la matriz agotada mediante la obtención de pectina y pirólisis. El proyecto evaluará el efecto de la granulometría en la extracción, diseñará mezclas de solventes, y maximizará la obtención de compuestos mediante ultrasonido. Adicionalmente, la matriz agotada se
Este documento describe varios métodos para la purificación e identificación de virus, incluyendo el almacenamiento a bajas temperaturas, el fraccionamiento celular mediante centrifugación diferencial, y técnicas como la electroforesis bidimensional, Western blot, PCR y secuenciación de ADN. También se mencionan ejemplos de efectos citopáticos y métodos de examen indirecto para la detección de virus como el sarampión y el virus respiratorio sincitial aviar.
El documento describe los sistemas actuales de monitoreo de agua y las oportunidades para mejorarlos mediante el uso de sensores en línea e in situ. Actualmente, el monitoreo se realiza principalmente mediante análisis de laboratorio que tardan horas. Los nuevos sistemas permitirían medir múltiples parámetros de forma continua y automática, como DQO, metales pesados y cloro, lo que permitiría una detección temprana de problemas y una mejor gestión del agua.
Este documento trata sobre la protección radiológica en radiología digital y mamografía. Explica las unidades de medición de radiación, los factores que modifican el espectro de rayos X, y los criterios de protección como el uso de colimación, filtración y control automático de exposición. También describe los diferentes tipos de digitalización, ventajas y desventajas de la digitalización, y principios de la mamografía como compresión, dosis glandular media y mamografía digital con tomosíntesis.
Proyecto de Caucho reforzado con fibras biológicas (2/3) - Presentación de R...Pablo R. Outón
Se describe el método de trabajo y se presentan los resultados alcanzados en una serie de pruebas preliminares que permitirían iniciar un proyecto de para estudiar de forma más intensiva.
Optimización y aplicación de un procedimiento de dispersión de matriz en fase...Jorge Casado Agrelo
A simplified sample preparation method, based on the matrix solid-phase dispersion technique,
is proposed for the sensitive determination of 15 organic fungicides in vineyard
soils by gas chromatography–mass spectrometry (GC–MS). Under final working conditions,
sieved samples (0.5 g) were blended and dispersed with 2 g of C18 and transferred to a
polypropylene syringe containing 1 g of diatomaceous earth.Analyteswere recovered using
10 mL of ethyl acetate, this extract was concentrated to 1 mL and fungicides determined by
GC–MS, without additional cleanup. The method provided recoveries in the range from 74
to 122% for soils with total carbon contents up to 5.5% and it allowed the use of external
standard as quantification technique. Inter-day precision, given as relative standard deviations,
stayed between 3 and 13%, and the limits of quantification were comprised between
0.6 and 15 ng g−1. Several fungicides were found in the top layer of vineyard soils with the
highest detection frequency and maximum concentration corresponding to iprovalicarb.
Some real samples were also submitted to pressurized liquid extraction. Measured concentrations
were in excellent agreement with those obtained by matrix solid-phase dispersion,
which reinforces the accuracy of the latter methodology.
El estudio de la composición de los suelos es un factor muy importante para el desarrollo de las actividades agrícolas que se realizan en un determinado lugar, debido a que los resultados que se generen pueden ser corregidos mediante diferentes estrategias para generar un mayor rendimiento.
Créditos a la Sociedad Colombiana del Suelo
Este documento presenta información sobre la clasificación y límites de exposición de agentes químicos. Describe las principales vías de entrada de agentes químicos al organismo, así como los métodos de muestreo y monitoreo de sustancias como polvos, humos metálicos y compuestos orgánicos volátiles. También incluye tablas con los valores límite permisibles para diversos agentes químicos según su tipo de límite y ajustes a estos límites para turnos de trabajo diferentes a 8 horas.
Clase introductoria a la microscopía electrónica donde se describen sus principios físicos, los principales componentes de un microscopio electrónico, preparación de la muestra y las técnicas aplicadas para este tipo de microscopía.
Este documento resume un estudio que evaluó dos biocidas y sus implicaciones económicas en el procedimiento de sanitización de jugos de caña en un ingenio azucarero. El estudio encontró que las dosis de 5-10 ppm de PROQUAT BC 50 y 10 ppm de PROCIDE BC 800 30 H influyeron positivamente en el rendimiento de sacarosa. La aplicación de biocidas redujo los índices de infestación y mejoró las propiedades físico-químicas de los jugos, con implicaciones económicas positivas para el ingenio
1) El documento describe diferentes técnicas para estudiar proteínas como cromatografía, electroforesis, western blot, entre otras. 2) También presenta protocolos detallados para purificar proteínas de Mycobacterium tuberculosis y realizar electroforesis bidimensional. 3) Finalmente, resume el desarrollo de anticuerpos monoclonales y sus aplicaciones terapéuticas.
Examen de Selectividad. Geografía junio 2024 (Convocatoria Ordinaria). UCLMJuan Martín Martín
Examen de Selectividad de la EvAU de Geografía de junio de 2023 en Castilla La Mancha. UCLM . (Convocatoria ordinaria)
Más información en el Blog de Geografía de Juan Martín Martín
http://blogdegeografiadejuan.blogspot.com/
Este documento presenta un examen de geografía para el Acceso a la universidad (EVAU). Consta de cuatro secciones. La primera sección ofrece tres ejercicios prácticos sobre paisajes, mapas o hábitats. La segunda sección contiene preguntas teóricas sobre unidades de relieve, transporte o demografía. La tercera sección pide definir conceptos geográficos. La cuarta sección implica identificar elementos geográficos en un mapa. El examen evalúa conocimientos fundamentales de geografía.
SEMIOLOGIA DE HEMORRAGIAS DIGESTIVAS.pptxOsiris Urbano
Evaluación de principales hallazgos de la Historia Clínica utiles en la orientación diagnóstica de Hemorragia Digestiva en el abordaje inicial del paciente.
En la ciudad de Pasto, estamos revolucionando el acceso a microcréditos y la formalización de microempresarios informales con nuestra aplicación CrediAvanza. Nuestro objetivo es empoderar a los emprendedores locales proporcionándoles una plataforma integral que facilite el acceso a servicios financieros y asesoría profesional.
1. UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN LUIS
FACULTAD DE QUÍMICA, BIOQUÍMICA Y FARMACIA
Área de Química Analítica
DESARROLLOS ANALÍTICOS MODERNOS PARA LA
DETERMINACIÓN DE RETARDADORES BROMADOS DEL
FUEGO A NIVEL DE VESTIGIOS EN MUESTRAS DE ORIGEN
BIOLÓGICO, ALIMENTICIO Y AMBIENTAL
Presentado por:
Bqco. Ariel R. Fontana
Lugar de Trabajo: CCT-CONICET Mendoza
Para optar al grado de:
DOCTOR EN QUÍMICA
Director: Dr. Rodolfo G. Wuilloud
Co-Director: Dr. Luis D. Martínez
3. Retardantes de llama bromados
(BFRs)
Reactivos Aditivos
Policarbonato, poliestireno, espuma de poliuretano y
Br Br
materiales sintéticos de circuitos eléctricos o electrónicos
Br Br Br
Br
Plásticos, productos textiles, computadoras
A:B → A˙ + B˙ → A:Br + B:Br
calor BFR
4. Importancia del análisis de PBDEs
Biodisponibilidad Bioacumulación
2,2′,4,4′-tetrabromodifenil éter
Persistencia 2,2′,4,4′,5-pentabromodifenil
Biomagnificación éter
(BDE-47) (BDE-99)
Exposición
2,2′,4,4′,6-pentabromodifenil éter
humana
2,2′,4,4′,5,5′-hexabromodifenil éter
(BDE-100) (BDE-153)
Bromo Carbono Oxígeno
Ingestión Inhalación Absorción
dérmica
5. ¿Por qué desarrollar técnicas de
extracción, limpieza y preconcentración?
Bajos niveles de Complejidad de
concentración las muestras
Extracción, limpieza y
preconcentración eficientes
Técnicas cromatográficas sensibles,
selectivas y confiables
6. Determinación de PBDEs
Muestras líquidas Muestras sólidas
LLE (Extracción líquido-líquido) SOX (Extracción Soxhlet)
SPE (Extracción en fase sólida) USAL (Lixiviación asistida por ultrasonido)
SPME (Microextracción en fase sólida) MSPD (Dispersión de la matriz en fase sólida)
SBSE (Extracción con barra adsorbente) MAE (Extracción asistida por microondas)
LPME (Microextracciones en fase líquida) SFE (Extracción con fluidos supercríticos)
Limpieza
Met. Destructivos (H2SO4) y no
destructivos (AC, GPC, SPE)
GC-MS/MS, GC-MS, GC-ECD
7. Técnicas de microextracción líquido-líquido
Miniaturización de la LLE convencional, basada en la partición
del analito entre un microvolumen (1 - 100 µL) de solvente
orgánico (fase de extracción) y una fase acuosa (muestra)
Incrementos en los factores de preconcentración y por lo tanto
en la sensibilidad de la metodología analítica así como también
reducción en los límites de detección
Simplicidad Química
Rapidez Bajo costo
operativa verde
8. MICROEXTRACCIÓN EN FASE LÍQUIDA
EMULSIFICADA POR ULTRASONIDO PARA
PRECONCENTRACIÓN DE PBDEs EN
MUESTRAS DE AGUA
•Microextracción líquido-líquido
•Radiación ultrasónica
•Análisis de agua
9. Radiación ultrasónica y su efecto en la
emulsificación
Sistema
bifásico
Efectos
cavitacionales
Agua Solvente Emulsión
(< 1 µm)
US Superficie de contacto
Transferencia de masa Tiempos de extracción
10. Metodología
Muestra
10 mL de muestra + filtrada
500 µL NaCl 6,15
mol L-1 + 100 L de
Agitación, 2 seg CHCl3
Análisis
Remoción
sobrenadante
GC-MS/MS
Inyección
40 kHz, Centrifugación,
potencia
600W
3500 rpm 2 min
Emulsión
USAEME, 5
min 35 °C
USAEME: Microextracción en fase líquida emulsificada por ultrasonido
11. Condiciones de separación y determinación
mediante GC-MS/MS
Columna: VF-5ms (5% fenil y 95 % dimetilsiloxano) 30 m x 0,25 mm, 0,25 µm espesor de fase
estacionaria, T inyección: 300 °C modo splitless, Velocidad de flujo He: 1 mL min-1
Velocidad de incremento Tiempo a temperatura
Temperatura (°C)
(°C min-1) constante (min)
Programa de
temperatura 150 0
250 15 0
300 10 10
Espectro MS BDE-47
Ión Iones de
tR’ Rango Ventana de Nivel de
Analito Precursor Cuantificación
(min) m/z aislamiento (m/z) excitación (m/z)
(m/z) (m/z)
BDE-47 0,82 300-500 486 324+326+328 8 214,6
BDE-100 0,93 380-580 566 402+404+406 8 250,0
BDE-99 0,96 380-580 566 402+404+406 8 250,0
Espectro MS/MS BDE-47
BDE-153 1,11 400-650 644 482+484+486 8 284,5
tR’: tiempo de retención relativo al tiempo de retención del estándar interno PCB-209 (IS)
12. Estudio de variables
Tipo y volumen de solvente de extracción
100 BDE47
BDE100
BDE99
BDE153
Respuesta relativa (%)
80
60
40
20
0
CCl4 CHCl3 C2HCl3
Solvente de extracción
Presión de vapor CHCl3 → emulsificación
10 mL solución patrón 1 ng mL-1 PBDEs
13. Temperatura de extracción Tiempo de extracción
100
BDE47 100
BDE100
90
BDE99
Respuesta relativa (%)
Respuesta relativa (%)
BDE153 80
80
70 60
60
Emulsifi- BDE47
40 cación
50 BDE100
BDE99
BDE153
40 20
30 Viscosidad Solubilidad de PBDEs
CHCl 3 en la fase acuosa 0
10 20 30 40 50 60 70 80 0 2 4 6 8 10 12 14 16
Temperatura de extracción (°C) Tiempo de extracción (min)
10 mL solución patrón 1 ng mL-1 PBDEs, solvente de extracción 100 µL CHCl3,
USAEME 5 min 35 °C
Estudio del tiempo de centrifugación: 2 – 15 min (3500 rpm). No se observaron
diferencias significativas. Tiempo seleccionado: 2 min
14. Modo de emulsificación Fuerza iónica
100
90
Sonicado Agitación manual
Respuesta relativa (%)
80
BDE47
70 BDE100
BDE99
Aplicación 5 min 60 Fuerza iónica BDE153
seleccionada: 500 µL
50 NaCl 6,15 mol L-1 Muestras reales
40
0,01 a 1,5 mol L-1
RR% RR%
30
RSDs RSDs
20
Coeficientes de partición
10
0,0 0,5 2,5 3,0 3,5
-1
Concentración NaCl (mol L )
Viscosidad
Microgotas
Absorción de las ondas
US en el medio viscoso
Efecto del pH: pH 2 – 12, no se observaron cambios
significativos
Emulsificación
15. Cifras de mérito analítico
RSD Rango lineal LOD
PBDE FP r2
(%) (pg mL-1) (pg mL-1)
BDE-47 8,3 333 5– 5000 0,9987 2
0,02 - 0,20 SPME-GC-MS/MS
BDE-100 9,4 328 5– 5000 0,9988 2
3,6 - 8,6 SPME-GC-ECD
BDE-99 9,8 324 5–10000 0,9984 1
32 - 52 DLLME-HPLC-VWD
BDE-153 10,4 319 5–10000 0,9985 1
Cext
Intervalo de confianza 95 %; n=5. FP
C0
4 - 20 SPME-GC-MS/MS
Eficiencia de extracción: > 99 % para todos los analitos
7 - 9 SPME-GC-ECD
3,8 - 6,3 DLLME-HPLC-VWD M. Polo et al. Analytical Chemistry 76 (2004) 1054-1062
J.X. Wang et al. Journal of Chromatography A 1137 (2006) 8-14
Y Li et al. Analytica Chimica Acta 615 (2008) 96-103
.
16. Estudio de recuperación y análisis de muestras
Agua corriente Agua de lago Agua de río
I.S.
15
10 pg mL-1 50 pgdel río Las Tunas, Tupungato, MendozamL-1
Agua mL -1 10 pg mL-1 50 pg 10 pg mL-1 50 pg mL-1
BDE Nivel 12 -1
adicionada con 10 ng mL PCB-209 (IS)
Nivel Nivel
Base Ea 9 R%b Ea R%b Base Ea R%b Ea R%b Base Ea R%b Ea R%b
6
Cuentas (x 10 )
3
47 nd 3
9,7±2,0 97 48±4 96 nd 10,0±2,0 100 51±4 102 nd 10,3±1,5 103 52±3 104
100 nd 0
10,5±2,5 105 53±5 106 nd 9,8±1,5 98 52±2 104 nd 10,1±1,5 101 53±3 106
15 Agua del río Las Tunas, Tupungato, Mendoza adicionada
99 nd 10,1±2,0 101 10 ng mL-1103 nd (IS) y 50 pg mL-1 de PBDEs106 nd 9,8±2,0 98 53±2 106
con 51±5 PCB-209 9,7±2,0 97 53±2 I.S.
12
153 nd 9,8±2,5
9 98 48±5 97 nd 9,5±2,5 95 48±5 BDE100 BDE99 10,1±2,0 101 50±4 100
96 nd
BDE153
a E: 6
Encontrado. Resultados expresados como x
t SD
; n=3;
BDE47
Intervalo de confianza, 95 %; pg mL-1.
n
3
nd: inferior al límite de detección
0
b R%: Recuperación=[(Encontrado - Nivel base)/Agregado]x100 10
0 2 4 6 8 12 14 16
Tiempo (min)
R% satisfactorias→Cuantificación por calibración externa
EIC para 324, 326, 328, 402, 404, 406, 426, 428, 430, 482, 484, 486 y 496 m/z
utilizando soluciones patrones de PBDEs preparadas en CHCl 3
17. Conclusiones parciales
La USAEME resultó una alternativa original, simple, eficiente
y de bajo costo para la extracción y preconcentración de
vestigios de PBDEs en muestras de agua
La reducción del consumo de solventes y reactivos, y
consecuentemente desechos, conduce a una metodología
de bajo costo y ambientalmente sustentable
18. EXTRACCIÓN Y PRECONCENTRACIÓN DE
PBDEs EN MUESTRAS DE AGUA MEDIANTE
EXTRACCIÓN POR PUNTO NUBE Y
RETROEXTRACCIÓN ASISTIDA POR
ULTRASONIDO
•Extracción por punto nube (CPE)
•Solventes ecológicos
•Retroextracción asistida por ultrasonido (UABE)
•Análisis de agua y suelo
19. Extracción cloud point
vs.
Extracción L-L
Miniaturización del
sistema de extracción/
preconcentración
Capacidad de Eficiencia de Tiempos de Consumo de
preconcentración extracción extracción solventes
LC Análisis instrumental CE
GC?
20. Metodología
Muestra
filtrada
10 mL de muestra + 400 µL NaCl 6,15
mol L-1 + 500 µL solución citrato 0,1
Agitación, 2 seg
CPE, 5 min mol L-1 + 40 µL Tritón X-114 100 g L-1
80 °C
Centrifugación,
3500 rpm 2 min.
0°C 3 min
Remoción 50 µL Análisis
Isooctano
sobrenadante GC-qMS
Inyección
UABE, 5 min Analitos tR ’ (min) IP (m/z) IC (m/z)
BDE-47 0,64 486 484; 326
BDE-100 0,80 404 564; 406
CPE: extracción por cloud point BDE-99 0,84 404 564; 406
BDE-153 1,09 484 644; 486
UABE: Retroextracción asistida por ultrasonido IP: ión cuantificación; IC: ión de confirmación
21. Estudio de variables
Tipo de tensoactivo y concentración
Tritón X-100 Tritón X-114 PONPE 7.5 100 BDE47
BDE100
BDE99
Respuesta relativa (%)
90 BDE153
80
[Tritón X-114]:
70
Sistema bifásico Emulsión 0,4 g L-1
60
Factor de
preconcentración
50
0,25 0,50 0,75 1,00 1,25 1,50 1,75 2,00
-1
60 µL Tritón X-114 (g L )
30 µL
Volumen de 10 mL solución patrón 1 ng mL-1 PBDEs, 100 µL
solvente UABE tensoactivo, CPE 10 min 80 °C
22. Naturaleza de la solución reguladora
BDE47
100 BDE100
BDE99
Modificación de propiedades micelares
BDE153
Respuesta relativa (%)
80
60
Efectos en la solubilización
micelar de los analitos
40
O OH
20 O
O
HO
OH OH
0
sin buffer Citrato pH 5.6 Acetato pH 4 Fosfato pH 7 Borato pH 9.2
Solución reguladora
Interacciones puente H
estabilizantes con
grupos de Tritón X-114
Estudio del pH: pH 2 – 12, no se observaron cambios significativos
Estudio de la concentración de citrato: 2,5 x 10-3 a 0,5 mol L -1. Resultados óptimos para [ ] > 4 x
10-3 mol L-1. Condición seleccionada: 500 µL solución citrato 0,1 mol L-1
10 mL solución patrón 1 ng mL-1 PBDEs, 100 µL Tritón X-114, CPE 10 min 80 °C
23. Temperatura y tiempo de equilibración
Temperatura Tiempo
Volumen de fase
Deshidratación micelar
tensoactivo
100
Tiempos de extracción: 3 – 20 min.
Tiempo seleccionado: 5 min. Para
90
tiempos ↑ no se observaron cambios
Respuesta relativa (%)
80
significativos
70
60
Estudio del efecto de la concentración
salina del medio: 0 – 3,4 mol L-1.
50
BDE47
Concentración salina seleccionada:
40 BDE100
BDE99
0,4 mol L-1
30 BDE153
20 10 mL solución patrón 1 ng mL-1 PBDEs,
40 50 60 70 80 90
Temperatura (°C)
500 µL buffer citrato 0,1 mol L-1,40 µL
Tritón X-114, CPE 10 min 80 °C
24. Tipo de solvente y volumen UABE
100 BDE47 100
BDE100
250 BDE47
BDE99 BDE100
Factor de preconcentración
BDE153 BDE99
80 80
Respuesta relativa (%)
Respuesta relativa (%)
200 BDE153
60 150 60
40 100 40
20 50 20
0 0 0
Isooctano Hexano Eter 50 100 150 200 250 300 350 400
Solvente UABE Volumen de isooctano adicionado (L)
Efecto del tiempo UABE: 1 – 15 min
Resultados óptimos: 4 min Respuestas relativas máximas
10 mL solución patrón 1 ng mL-1 PBDEs, 400 µL 6,15 mol L-1 NaCl, 500 µL
solución citrato 0,1 mol L-1 pH 5,6 y 40 µL Tritón X-114 100 g L-1, CPE 7 min 80 °C
25. Cifras de mérito analítico
RSD Rango lineal LOD
PBDE FP r2
(%) (pg mL-1) (pg mL-1)
BDE-47 4,2 250 5 - 150 0,9989 1,2
BDE-100 6,2 250 4 - 150 0,9987 1,0
BDE-99 6,9 250 6 - 150 0,9992 1,5
BDE-153 8,3 250 7 - 150 0,9994 2,0
Cext
Intervalo de confianza 95 %; n=5. FP
C0
Eficiencia de extracción: > 99 % para todos los analitos
26. Estudio de recuperación y análisis de muestras
Agua corriente Agua de lago Agua de río
10 pg mL-1 50 pg mL-1 10 pg mL-1 50 pg mL-1 10 pg mL-1 50 pg mL-1
BDE Nivel Nivel Nivel
Base R%
Ea R%b Ea R%b Base Ea R%b Ea R%b Base Ea R%b Ea b
47 nd 9,9 ± 1,2 99 49,0 ± 5,1 98 nd 10,6 ± 1,3 106 52,5 ± 5,5 105 nd 10,8 ± 1,3 108 53,0 ± 5,5 106
100 nd 10,9 ± 1,7 109 52,0 ± 8,0 104 nd 9,8 ± 1,5 98 51,0 ± 7,8 102 nd 10,3 ± 1,6 103 52,0 ± 8,0 104
99 nd 10,2 ± 1,7 102 49,5 ± 8,5 99 nd 9,7 ± 1,7 97 53,5 ± 9,2 107 nd 9,7 ± 1,7 97 51,0 ± 8,7 102
153 nd 9,7 ± 2,0 97 48,0 ± 9,9 96 nd 9,9 ± 2,0 99 48,5 ± 9,9 97 nd 10,4 ± 2,1 104 48,5 ± 9,9 97
t SD
a E: Encontrado. Resultados expresados como x ; n=3; Intervalo de confianza, 95 %; pg mL-1.
n
nd: inferior al límite de detección
b
R%: Recuperación=[(Encontrado - Nivel base)/Agregado]x100
R% satisfactorias→Cuantificación por calibración externa
utilizando soluciones patrones de PBDEs preparadas en isooctano
27. Conclusiones parciales
La metodología desarrollada es eficiente, robusta, rápida y
simple para la extracción y preconcentración de vestigios de
PBDEs en muestras de agua
La introducción de la UABE permitió retroextraer los PBDEs
y realizar su determinación satisfactoria en el GC-qMS, sin
evidencias de deterioro en la eficiencia de la cromatografía
La reducción del consumo de solventes y reactivos,
mediante la utilización de solventes alternativos, sumado a la
miniaturización, brindó una metodología de bajo costo y
ambientalmente sustentable
28. LIXIVIACIÓN ASISTIDA POR ULTRASONIDO,
EXTRACCIÓN EN FASE SÓLIDA DISPERSIVA Y
MICROEXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO PARA
LA EXTRACCIÓN, LIMPIEZA Y
PRECONCENTRACIÓN DE PBDEs EN
SEDIMENTOS
•Lixiviación asistida por ultrasonido (USAL)
•Extracción en fase sólida dispersiva (DSPE)
•Microextracción líquido-líquido dispersiva (DLLME)
•Análisis de sedimentos
29. Presión y Penetración del
USAL temperatura solvente en la matriz
Transporte de los
Extracción exhaustiva componentes solubilizados
(no selectiva)
Rápida “Qu”
Simple “E”
DSPE QuEChERS Económica “Ch”
Eficiente “E”
Robusta “R”
Segura “S”
Solvente de extracción
Solvente dispersante
Sistema ternario
Fase acuosa
DLLME
Selectividad en Sin separación
muestras complejas de fases
30. Metodología
0,1 g sílica 1,2 mL
activada Centrifugación,
extracto 0,25 g sedimento
3500 rpm 2 min
+ 1,5 mL acetona
USAL, 6 ciclos de 5
DSPE min, 35 °C
Agitación,
USAL: Lixiviación asistida por ultrasonido
30 seg
DSPE: Extracción en fase sólida dispersiva
5 mL agua + 1 mL DLLME: Microextracción líquido-líquido dispersiva
de extracto acetona
+ 60 µL CCl4
Análisis
GC-MS/MS
Inyección
Agitación, 5 seg DLLME, 5
min 35 °C
31. Estudio de variables USAL-DSPE
Solvente USAL Volumen de solvente USAL
Afinidad por Solvente dispersante 100
los PBDEs DLLME 4,8
80
Respuesta relativa (%)
ng BDE47
ng BDE100 4,4
Masa PBDEs (ng)
ng BDE99
ng BDE153
60
BDE47
BDE100 4,0
Miscible y polar 40
BDE99
BDE153
3,6
20
BDE47 3,2
Metanol BDE100
BDE99 0
BDE153 1,0 1,5 2,0 3,0 4,0 5,0 6,0
Volumen de solvente USAL (mL)
Solvente USAL
Acetona
Eficiencia de
Efecto de dilución
extracción
Acetonitrilo
0 20 40 60 80 100 0,25 g de sedimento 50 ng g-1, USAL
Respuesta relativa (%) radiación continua, 40 min. DSPE: 0,15 g C18
32. Extracción en fase sólida dispersiva
Sílica activada
Selectividad y
Adsorbente DSPE
sensibilidad
C18
PSA
BDE47
BDE100
Sin limpieza
BDE99
BDE153
0 20 40 60 80 100
Respuesta relativa (%)
0,25 g de sedimento 50 ng g-1, USAL 1,5 mL acetona, radiación
continua 40 min. DSPE: 0,1 g de cada adsorbente.
33. Tiempo y modo
Temperatura USAL
de extracción USAL
BDE47 BDE47
100
30 min continuo BDE100 BDE100
BDE99 BDE99
BDE153 BDE153
Respuesta relativa (%)
80
2 ciclos de 15 min
Modo USAL
60
3 ciclos de 10 min 40
20
6 ciclos de 5 min
0
0 20 40 60 80 100 10 20 30 40 50
Respuesta relativa (%) Temperatura USAL (°C)
Transferencia de masa
Eficiencias de extracción
0,25 g de sedimento 50 ng g-1, USAL 1,5
mL acetona. DSPE: 0,1 g sílica activada
34. Estudio de variables DLLME
Solvente y volumen de extracción
Apolaridad
Inmiscibilidad en agua
Afinidad por los analitos 100 BDE47
BDE100
Compatibilidad con GC BDE99
Respuesta relativa (%)
80 BDE153
BDE47
BDE100 60
C2HCl3 BDE99
Solvente de extracción
BDE153
40
CHCl3
20
EE% Dilución
0
30 60 90 120 150 180 210
CCl4
Volumen de solvente de extracción (L)
0 20 40 60 80 100
Respuesta relativa (%)
Efecto del volumen adicional de solvente
dispersante: 0 – 1 mL acetona.
-Dispersión satisfactoria 0 a 0,5 mL resultados óptimos. Volúmenes
-Sistema bifásico mayores generaban < Respuestas relativas →
↑ Solubilidad de PBDEs en la fase acuosa
35. Temperatura DLLME
100 BDE47
BDE100
BDE99
BDE153
Respuesta relativa (%) 80
60
40 Solubilidad de
Viscosidad
CCl4 PBDEs
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90
Temperatura DLLME (°C)
Dispersión Transferencia de masa
Efecto del tiempo DLLME: 0 – 15 min
Resultados óptimos: 5 min, equilibrio térmico y dispersión satisfactoria del solvente de
extracción
36. Cifras de mérito analítico
RSD Rango lineal LOD LOD Soxhlet
PBDE r2
(%) (ng g-1) (ng g-1) (ng g-1)
BDE-47 4,7 0,9992 0,07-1000 0,02 0,04
BDE-100 7,3 0,9996 0,09-1000 0,03 0,05
BDE-99 5,5 0,9996 0,10-1000 0,03 0,07
BDE-153 9,8 0,9991 0,19-1000 0,06 0,08
Intervalo de confianza 95 %; n=5
Comparación con una
Curva en matriz
metodología de Referencia
test-t para dos muestras con un 95 % de nivel de LODs estadísticamente
confianza comparables
37. Estudio de recuperación y análisis de muestras
Muestras de diferente naturaleza y composición:
Muestra 1: corriente arriba Río Mendoza, %TOC: 0,19
Muestra 2: corriente abajo Canal Pescara, % TOC: 4,61
Cuentas
Muestra 3: lago de la ciudad de Mendoza, % TOC: 2,16
600 Muestra 2 (5 ng g-1 IS) analizada
500 con USAL-DSPE-DLLME-GC-MS/MS 2
Muestra 1 Muestra Muestra 3
IS
400
0,25 ng g 300 1 ng g-1
-1 0,25 ng g-1
BDE99 1 ng g-1 0,25 ng g-1 1 ng g-1
BDE 200
Nivel Nivel Nivel
BDE100
Base
Ea R%b 100 Ea R%b
Base
BDE47 Ea R%b Ea
BDE153
R% b Base Ea R%b Ea R%b
0
Soxhlet-SPE-GC-MS/MS
600 Muestra 2 (5 ng g-1 IS) analizada
47 0,40±0,05con 112 0,32±0,04 0,20±0,04 80 0,80±0,09 80
nd 0,21±0,03 84 1,12±0,13 Soxhlet-SPE-GC-MS/MS IS nd 0,23±0,03 92 1,03±0,12 103
500
100 nd 0,22±0,03 88 400
0,25±0,05
1,04±0,19 104 0,22±0,04 0,21±0,04 84 0,91±0,16 91 nd 0,27±0,05 108 0,89±0,16 89
300 BDE99
99 0,31±0,04
nd 0,27±0,04 108 200
1,08±0,15 108 0,26±0,05 0,20±0,03 80 0,83±0,11 83 nd 0,25±0,03 100 0,91±0,12 91
BDE100
BDE153
100
153 nd 0,24±0,06 0,29±0,06
96 0,98±0,24 98 BDE47
0,26±0,06 0,22±0,07 88 0,92±0,22 92 nd 0,26±0,06 104 1,11±0,27 111
0
Encontrado. Resultados expresados 6 7 x 8 ; 9n=3; Intervalo de 13 14 15 16 pg mL-1.
4 5 10 11 12 confianza, 95 %; 17 18
a E: t SD
como
test-t para dos muestras con un 95 n% Tiempo (min)
nd: inferior al límitenivel de confianza 326, 328, 402, 404, 406, 426, 428, 430, 482, 484, 486 y 496 m/z
de de detección EIC para 324,
b R%: Recuperación=[(Encontrado - Nivel base)/Agregado]x100
38. Conclusiones parciales
La metodología desarrollada es eficiente y rápida para la
extracción y preconcentración de vestigios de PBDEs en
muestras de sedimentos
El acoplamiento USAL-DSPE permitió incrementar la
selectividad y sensibilidad de la metodología; posibilitando la
aplicación de DLLME en matrices complejas de sedimentos
La validación satisfactoria mediante la comparación con una
técnica de extracción de referencia (Soxhlet), demostró la
aplicabilidad de la metodología propuesta
39. DETERMINACIÓN DE PBDEs EN MUESTRAS
BIOLÓGICAS Y ALIMENTICIAS UTILIZANDO
EXTRACCIÓN EN FASE SÓLIDA DISPERSIVA
COMO NOVEDOSA TÉCNICA DE LIMPIEZA DE
EXTRACTOS
•Limpieza de extractos
•Extracción en fase sólida dispersiva (DSPE)
•Análisis de muestras biológicas y alimenticias
40. Muestras biológicas
Lípidos y Sensibilidad
Extracción exhaustiva
proteínas instrumental
DSPE
vs.
SPE
Limpieza y Sustentabilidad Capacidad de
recuperaciones comparables ambiental adsorción/g adsorbente
41. Metodología
Muestra homogeneizada 1 g de muestra + 4 g
Agitación,
+ 8 mL Hex:DCM (8:2) sulfato de sodio anhidro
10 seg
USAL, 30 min
Centrifugación,
3500 rpm 2 min
500 µL Hex +
5 mL 0,20 g C18
sobrenadante
Análisis
GC-MS/MS
Agitación,
30 seg
Evaporación Inyección
a sequedad
DSPE
42. Estudio de variables
Modo de extracción Solvente de extracción
PBDEs → interacción con
lípidos no polares Hex-ace (8:2)
100 BDE47
BDE100
BDE99
Hex-DCM-ace (4.5:4.5:1)
BDE153
80
Respuesta relativa (%)
Hex-DCM (8:2)
60
BDE47
40 BDE100
Hex
BDE99
BDE153
20 0 20 40 60 80 100
Respuesta relativa (%)
0
USAL Vórtex Manual Efecto del volumen de solvente de extracción: 5 –
Modo de extracción 16 mL Hex-DCM (8:2). Volumen seleccionado: 8 mL
Efecto del tiempo USAL: 0 – 60 min. Valores
Eficiencia US en la máximos de Respuesta relativa→30 min, después
destrucción de la matriz de lo cual permanecían invariantes.
1 g de muestra 20 ng g-1 de PBDEs. DSPE: 0,25 g C18
43. Limpieza
Tipo de adsorbente DSPE •Comparación con el formato SPE usando
el mismo adsorbente DSPE
Sin limpieza
•Comparación con método destructivo de
Alúmina neutra
lípidos utilizando ácido sulfúrico 40 %
Adsorbente DSPE
PSA 2400 Acido sulfúrico 40 % p/v
Acido sulfúrico 40 % p/v y DSPE
DSPE sin ácido sulfúrico 40 % p/v
C18 SPE con 0,2 g C18 BDE-153
Sílica neutra 1600
IS
BDE47
Cuentas
BDE100
Florisil BDE99
BDE-47
BDE153
BDE-100 BDE-99
0 20 40 60 80 100 800
Respuesta relativa (%)
Adsorción de interferentes (ácidos grasos,
triglicéridos, fosfolípidos y colesterol) 0 TIC (Corriente total de iones)
10 11 12
Tiempo (min)
Efecto de la cantidad de adsorbente: 0,05 –
0,50 g C18. Valores máximos de Respuesta 1 g de muestra 20 ng g-1 de PBDEs.
relativa → 0,20 g USAL: 8 mL Hex-DCM (8:2), 30 min
44. Cifras de mérito analítico
RSD Rango lineal LOD
PBDE
(%) (pg g-1) (pg g-1)
BDE-47 8,7 53-500000 9
BDE-100 10,5 66-500000 17
BDE-99 9,3 89-500000 24
BDE-153 10,9 151-500000 44
Intervalo de confianza 95 %; n=5
Curva en matriz
45. Exactitud de la metodología
Material de referencia certificado, matriz de salmón (WELL-WMF-01)
160
140
Certificado
Medido
120
Concentración (ng g )
-1
100
80
60
40
20
0
BDE 47 BDE 100 BDE 99 BDE 153
Analito
95 % de nivel de confianza
46. Validación de la metodología
•Comparación con técnica de limpieza SPE previamente reportada
Muestra de salmón rosado
USAL-DSPE-GC-MS/MS USAL-SPE-GC-MS/MS
BDE
Nivel base a b Nivel base a b
R% R%
(pg g-1) (pg g-1)
47 98 ± 12 85 ± 9 95 ± 19 81 ± 11
100 nq 79 ± 6 nq 76 ± 8
99 93 ± 16 84 ± 8 91 ± 22 83 ± 10
153 nd 77 ± 8 nd 74 ± 11
t SD
aResultados expresados como x ; n=3; Intervalo de confianza, 95 %;
n
pg g-1. Concentraciones adicionadas: 200, 250, 400 y 750 pg g-1 para
BDE-47, BDE-100, BDE-99 y BDE-153, respectivamente
nq: inferior al límite de cuantificación
nd: inferior al límite de detección
b
Estadísticamente comparables
R%: Recuperación= [(Encontrado-Nivel base)/Agregado]x100
test-t para dos muestras con un 95 % de nivel de confianza
47. •Estudio de recuperación y análisis de muestras
Pechuga
Boga Patí Surubí Moncholo Salmón Huevo
600 de pollo
500 Muestra de patí adicionada IS
% Lípidosc 7,8 400 6,7 con 2 ng g 3,9
IS
-1
9,2 8,7 2,5 11,8
300
Ra,b a,b
R
BDE-47 Ra,b Ra,b Ra,b Ra,b Ra,b
BDE Ea Ea Ea BDE-99 E
a Ea Ea Ea
(%) 200
-1
127 pg g
(%) BDE-100 (%) g
118 pg
-1 (%) (%) (%) (%)
100
-1
102 pg g
Cuentas
47 nq 84 127±21 107 140±25
0 106 nd 89 98±12 85 nd 97 nd 79
500 Muestra de patí adicionada
100 nd 89 102±20 ng g IS123±24 g 104BDEs
con 2 111
-1
y 0,2 ng de nd -1
IS83 nq 79 nd 104 nd 77
400
BDE-47
99 nd 81 118±23
300 114 nd 95 nd 79 93±16 84 nd 94 nd 76
200 BDE-100 BDE-99
153 nd 78 nd 98 nd 89 nd 78 nd BDE-153
77 nd 91 nd 75
100
Concentraciones adicionadas: 200, 250, 400 y 750 pg g -1 para BDE-47, BDE-100, BDE-99 y BDE-153, respectivamente. a E: Encontrado. Resultados
expresados como x t SD ; n=3; Intervalo 0 confianza, 95 %; pg g-1 peso húmedo.
de
n
10 11 12
nq: inferior al límite de cuantificación Tiempo (min)
nd: inferior al límite de detección
b R%: Recuperación= [(Encontrado-Nivel EIC para 324, 326, 328, 402, 404, 406, 426, 428, 430, 482, 484, 486 y 496 m/z
base)/Agregado]x100
C Determinado por gravimetría
Concentraciones inferiores a las reportadas
48. Conclusiones parciales
La metodología propuesta es una alternativa conveniente
para la preparación de muestras complejas debido a su
eficiencia analítica, escaso costo, simplicidad, robustez y
exactitud
La novedosa limpieza mediante DSPE brindó resultados
satisfactorios, reduciendo los tiempos y costos inherentes a
las técnicas convencionales
El reporte de contaminación con PBDEs en peces de nuestro
país constituye un dato valioso en el establecimiento de
probables rutas de exposición a estas sustancias en países
en desarrollo
50. Las metodologías desarrolladas brindan una solución
concreta y eficiente a muchos de los inconvenientes que
surgen en el análisis de PBDEs
La utilización de novedosas técnicas de microextracción
como USAEME, DLLME y CPE así como la limpieza DSPE
posibilitó eficientes desarrollos analíticos ambientalmente
sustentables
Se obtuvieron metodologías analíticas eficientes utilizando
instrumentación y materiales de bajo costo, disponibles en
laboratorios, sumado al reducido impacto ambiental de las
mismas
57. XXVII Congreso Argentino de Química
Septiembre de 2008, Tucumán - Argentina
Microextracción en fase líquida emulsificada por Aplicación de sistemas micelares organizados como
ultrasonido para preconcentración de éteres difenilos técnica de extracción y preconcentración para GC-
polibromados y posterior análisis por GC-MS MS: análisis de PBDEs en muestras de agua
Ariel R. Fontanaa; Rodolfo G. Wuillouda,b, Luis D. Ariel R. Fontanaa; María F. Silvab,c; Rodolfo G.
Martínezb,c; Jorgelina C. Altamiranoa,b Wuillouda,b, Luis D. Martínezd,b; Jorgelina C.
aLaboratorio de Investigaciones y Servicios Ambientales Mendoza
Altamiranoa,b
aLaboratorio de Investigaciones y Servicios Ambientales Mendoza
(LISAMEN), (CCT-CONICET-Mendoza), Av. Ruiz Leal S/N Parque General (LISAMEN), (CCT-CONICET-Mendoza), Av. Ruiz Leal S/N Parque General
San Martín, CC. 131, M 5502 IRA Mendoza, Argentina, b Consejo Nacional San Martín, CC. 131, M 5502 IRA Mendoza, Argentina, b Consejo Nacional
de Investigaciones Científicas y Técnicas (CONICET), cArea de Química de Investigaciones Científicas y Técnicas (CONICET), cDepartamento de
Analítica, Facultad de Química, Bioquímica y Farmacia, Universidad Química Orgánica y Biológica de la Facultad de Ciencias Agrarias,
Nacional de San Luis Universidad Nacional de Cuyo, d Area de Química Analítica, Facultad de
Química, Bioquímica y Farmacia, Universidad Nacional de San Luis
58. COLACRO XII, Latin American Congress of
Chromatography and Related Techniques
Octubre del 2008, Florianópolis(SC) - Brazil
Micellar organized medium as extraction and
preconcentration technique for GC-MS: determination
of brominated flame retardants in water samples
Ariel R. Fontanaa; María F. Silvab,d; Fabio De Souza
Diasc; Rodolfo G. Wuillouda,d; Jorgelina C.
Altamiranoa,d
aLaboratorio de Investigaciones y Servicios Ambientales Mendoza, CCT - CONICET
- Mendoza- Argentina, bDepartamento de Química Orgánica y Biológica, Facultad de
Ciencias Agrarias, Universidad Nacional de Cuyo, Mendoza, Argentina,
cUniversidade Federal da Bahia, Instituto de Química, Salvador, Bahia, Brazil,
dConsejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas (CONICET)
59. 2nd Latin American Pesticide Residue
Workshop. Food and Environment
Junio del 2009, Santa Fe - Argentina
Simple approach based on dispersive liquid-liquid
microextraction technique for determination of
polibrominated flame retardants in water samples by
GC-MS/MS
Ariel R. Fontanaa; Rodolfo G. Wuillouda,b; Jorgelina C.
Altamiranoa,b
a
Laboratorio de Investigaciones y Servicios Ambientales Mendoza (LISAMEN), CCT-
CONICET-Mendoza. P.O. Box 131, 5500 Mendoza, Argentina, bInstituto de Ciencias
Básicas, Universidad Nacional de Cuyo
60. V Congreso Argentino de Química Analítica
Noviembre de 2009, Bahía Blanca - Argentina
Sensible determinación de éteres difenilos polibromados
en sedimentos mediante combinación de lixiviación
asistida por ultrasonido y microextracción líquido-líquido
dispersiva previo al análisis por GC-MS/MS
Ariel R. Fontanaa; Rodolfo G. Wuillouda,b; Jorgelina C.
Altamiranoa,b
a
Grupo de Investigación y Desarrollo en Química Analítica (QUIANID), (LISAMEN,
CCT CONICET–Mendoza), bInstituto de Ciencias Básicas, Universidad Nacional de
Cuyo
61. 5th International Symposium on Brominated
Flame Retardants
Abril de 2010, Kioto - Japón
Dispersive solid-phase extraction followed by liquid-
liquid microextraction for extraction and
preconcentration of PBDEs from sediment samples
prior gas chromatography-mass spectrometry
Jorgelina C. Altamiranoa,b;Ariel R. Fontanaa; Rodolfo
G. Wuillouda,b
a
Grupo de Investigación y Desarrollo en Química Analítica (QUIANID) (LISAMEN,
CCT CONICET – Mendoza), Av. Ruiz Leal S/N, Parque General San Martín, 5500
Mendoza, Argentina, bInstituto de Ciencias Básicas, Universidad Nacional de Cuyo.
Mendoza, Argentina
62. 31st International Symposium on Halogenated
Persistent Organic Pollutants – Dioxin 2011
Agosto de 2011, Bruselas - Bélgica
Novel clean-up technique based on dispersive solid-
phase extraction for the determination of
polybrominated diphenyl ethers in biological samples
Ariel R. Fontanaa; Luis D. Martinezb,c; Jorgelina C. Presentación oral
Altamiranoa,d
aGrupo de Investigación y Desarrollo en Química Analítica (QUIANID) (LISAMEN,
CCT CONICET – Mendoza), Av. Ruiz Leal S/N, 5500 Mendoza, Argentina, b Facultad
de Química, Bioquímica y Farmacia, Universidad Nacional de San Luis, Argentina,
cINQUISAL-CONICET, Departamento de Química Analítica, Facultad de Química,
Bioquímica y Farmacia, Universidad Nacional de San Luis, Argentina, d Instituto de
Ciencias Básicas, Universidad Nacional de Cuyo, Argentina