1. DBO
Las muestraspara determinaciónde laDBOse debenanalizarconprontitud;si noesposible,
refrigerarlasaunatemperaturacercana al puntode congelación,yaque se puedendegradar
durante el almacenamiento,dandocomoresultadovaloresbajos.Sin embargo,esnecesario
mantenerlasel mínimotiempoposible enalmacenamiento,inclusosi se llevanabajas
temperaturas.Antesdel análisiscalentarlasa20ºC.
Instrumentos
Botellas de incubación para la DBO, de 250 a 300 mL de capacidad. Lavarlas con
detergente, enjuagarlas varias veces, y escurrirlas antes de su uso. Para evitar la
entradade aire enla botellade dilucióndurante laincubación,se debe utilizarunsello
de agua, que se puede lograrsatisfactoriamente invirtiendolasbotellasenunbaño de
agua o adicionando agua en el reborde cóncavo de la boca de las botellas especiales
para la DBO. Colocar una copa de papel o plástica o un capuchón metálico sobre la
boca de la botellaparareducirla evaporacióndel sellode agua durante la incubación.
Incubadora de aire o baño de agua, controlada termostáticamente a 20 ± 1ºC; excluir
cualquierfuente luminosaparaeliminarel procesode producciónfotosintéticade OD.
Reactivos
1. Solucióntampónde fosfato:Disolver8,5g de KH2PO4,21,75 g de K2HPO4,33,4 g de
Na2HPO4
.
7H2O,y 1,7 g de NH4Cl enaproximadamente500 mL de agua destiladaydiluira1
L. El pH debe ser7,2 sinposterioresajustes.Si se presentaalgunaseñal de crecimiento
biológico,descartareste ocualquierade losotrosreactivos.
2. Soluciónde sulfatode magnesio:Disolver22,5g de MgSO4
.
7H2O en agua destiladaydiluir
a 1 L.
3. Soluciónde clorurode calcio:Disolver27,5 g de CaCl2 enagua destiladaydiluira1L.
4. Soluciónde cloruroférrico:Disolver0,25g de FeCl3
.
6H2Oenagua destilada, diluira1L
5. Solucionesácidayalcalina,1N, para neutralizaciónde muestrascáusticasoácidas.
1) Acido.A un volumenapropiadode aguadestiladaagregarmuylentamenteymientras
se agita, 28 mL de ácido sulfúricoconcentrado;diluira1 L.
2) Alcali. Disolver40 g de hidróxidode sodioenaguadestiladaydiluira1 L.
6. Soluciónde sulfitode sodio:Disolver1,575 g de Na2SO3 en1000 mL de agua destilada.
Esta soluciónnoesestable yse debe preparardiariamente.
7. Inhibidorde nitrificación: 2-cloro-6-(triclorometil) piridina.
8. Soluciónde glucosa-ácidoglutámico:Secara103ºC por 1 h glucosay ácido glutámico
grado reactivo.Disolver150 mg de glucosay 150 mg de ácidoglutámicoenaguadestilada
y diluira1 L. Preparar inmediatamente antes de suuso.
9. Soluciónde clorurode amonio:Disolver1,15g de NH4Cl en500 mL de agua destilada,
ajustarel pH a 7,2 con soluciónde NaOH,ydiluira 1 L. La solucióncontiene0,3mg de
N/mL.
2. DQO
Instrumentos
Equipode reflujo constituidoporbalonesotubosde digestiónde 500 o 250 mL de
capacidadcon boca 24/40 de vidrioesmeriladoycondensadorLiebig,West,Friedrichs,
Allihnoequivalente,de 300 mm, con unión24/40 de vidrioesmerilado,yunaplanchade
calentamientocon reguladorde temperaturaypotenciasuficiente paraproduciral menos
1,4 W/cm2
de superficiede calentamiento,osuequivalente.
Reactivos
1. Soluciónestándarde dicromatode potasio,0,0417M. Disolver12,259 g de K2Cr2O7,grado
estándarprimariopreviamente secadodurante 2ha 103ºC, enagua destiladaydiluira1
000 mL enun balónvolumétricoclase A.
2. Reactivode ácidosulfúrico.AgregarconcuidadoAg2SO4 gradoreactivoo técnico,en
cristalesoenpolvo,sobre H2SO4 concentradoenproporciónde 5,5g de Ag2SO4/Kgde
H2SO4.Dejaren reposo1 o 2 días para la disolucióndel Ag2SO4.
3. Solución indicadora deferroina. Disolver1,485 g de 1,10-fenantrolinamonohidrataday
695 mg de FeSO4·7H2Oenagua destiladaydiluira100 mL. Esta solucióntambiénse puede
adquirircomercialmente.
4. Sulfatoferrosode amonio(FAS),0,25M. Disolver98g de Fe(NH4)2(SO4)2·6H2Oenagua
destilada;agregar20 mL de H2SO4 concentrado,enfriarydiluira1000 mL. Estandarizar
estasolucióndiariamente conunasoluciónestándarde K2Cr2O7 así:
Diluir10,0 mL de la soluciónestándarde K2Cr2O7 aaproximadamente 100 mL; agregar 30
mL de H2SO4 concentradoy enfriar.TitularconFASenpresenciade 0,10 a 0,15 mL (2 o 3
gotas) de indicadorde ferroina.
Molaridaddel FAS=
Volumende K2Cr2O70.0417 Mtitulado,mL/Volumendel FASempleado,mL*0.25
5. Sulfatomercúrico,HgSO4,encristalesoenpolvo.
6. Acidosulfámico.Requeridosolamente paraeliminarlainterferenciade nitritos.
7. Ftalatode potasioe hidrógenoestándar(biftalatode potasio,KHP).Triturarligeramente y
secar el biftalatode potasio(HOOCC6H4COOK)hastapesoconstante a120ºC; disolver425
mg enagua destiladaydiluira1 000 mL. La soluciónesestable pormásde tresmesessi se
conservarefrigerada;se debe verificarlapresenciaoausenciade crecimientobiológico,y
encaso afirmativodescartarla.El biftalatotieneunaDQOteóricade 1,176 mg O2/mgy la
solucióntiene unaDQOteóricade 500 m g O2/mL.
Aceitesy grasas
Las muestraspara análisisde grasasy aceitesse tomansumergiendoparcialmente el recipientede
11muestra,inclinado45° aproximadamente,directamente enel cuerpode aguaocolocándoloen
el flujo,sinefectuarningunapurgani trasvasar lamuestra.La botellase tapade inmediatoconun
trozo de papel aluminioyse procede asellarlaconel finde asegurarsu integridad.
3. Una vez selladalamuestraprocedaaalmacenarlas muestrasencavas con hieloauna
temperaturapromediode 4°C± 2°C, para su conservación.
OxigenoDisueltopor el Metodode winkler
Instrumentos
Botellade winkler,recipiente de vidriocontapahermética
Reactivos
Tiosulfatode SodioAcidoSulfúricoconcentrado
SulfatoManganosohidratadooCloruroManganoso trihidratado
Yodurode Potasio
Hidróxidode Sodio