Oral presentation developed as PhD subject "Cristalografía de rayos X". Course at Universidad Nacional de Rosario (Argentina) in 2007

1. CONFIGURACIONES DE
INCIDENCIA RASANTE
Reflectividad de Rayos X
Y
Difracción de Incidencia Rasante
______________________________________
Javier García Molleja

2. Índice
1. Conceptos
2. Reflectividad de Rayos X (XRR)
3. Difracción de Incidencia Rasante (GID)

3. 1.Conceptos: índice de refracción
El índice de refracción de
los rayos X puede
calcularse a partir de la
suposición de que los
electrones se comportan
como un conjunto de λ
osciladores armónicos = −ρ = −δ ≈
amortiguados al
π
interaccionar con el
campo eléctrico oscilante
del haz.

4. 1.Conceptos: índice de refracción
Un valor de n menor que la
unidad hace presentar
importantes propiedades a los
rayos X interaccionando con la
λ
materia.
Conociendo sólo la parte real de
β= µ
n se puede determinar la
densidad del sólido (por la
π
densidad electrónica).
A partir de la susceptibilidad
dieléctrica conoceremos la parte
imaginaria de n, que se
relaciona con el coeficiente de
atenuación.

5. 1. Conceptos: índice de refracción
= −δ − β

6. 1.Conceptos: reflexión total externa
Según la óptica geométrica, a ángulos de
incidencia pequeños puede ocurrir el
efecto de la reflexión total. El ángulo en el
que se consigue esto se denomina ángulo
crítico.
crítico.
Como n es ligeramente menor que la
unidad, la reflexión total se dará cuando el
haz pase de un medio a otro más denso.

7. 1.Conceptos: reflexión total externa
Aplicando la segunda
ley de Snell para
bajos ángulos y sin
considerar pérdidas
determinamos el
ángulo crítico:
Por debajo de este
α = δ
valor siempre se
reflejará el haz.

8. 1.Conceptos: reflexión total externa
Si se consideran pérdidas se tendrá que el
campo eléctrico con forma de onda plana se
propagará paralelo a la superficie, pero se
amortiguará exponencialmente con la
profundidad (onda evanescente).
evanescente).
La profundidad de penetración entonces variará
con el ángulo de incidencia.
La refracción de los rayos X mueve los
centroides de reflexión de sus posiciones de
Bragg.

9. 2.XRR
Con la expresión de n se puede determinar la
composición química y la densidad en el caso
de capas superficiales y películas delgadas.
El montaje del difractómetro es semejante al de
Bragg-Brentano (θ/2θ), aunque los ángulos
Bragg- (θ/2θ
serán bajos para que se dé la reflexión.
XRR ha de realizarse con una configuración de
haz paralelo (divergencia mínima).
XRR permite conocer el espesor y la rugosidad.

10. 2.XRR

11. 2.XRR: reflectividad del sustrato
El reflectograma presenta la intensidad
(en escala logarítmica) respecto al
ángulo de difracción o dispersión.
Se observan tres regiones:
1. Intensidad creciente
2. Meseta de intensidad
3. Intensidad decreciendo abruptamente

12. 2.XRR: reflectividad del sustrato

13. 2.XRR: reflectividad del sustrato
Como las
componentes
tangenciales del
campo eléctrico del
rayo entrante,
refractado y saliente θ − θ −θ − β
=
obedecen el principio θ + θ −θ − β
de continuidad y
utilizando los
coeficientes de
Fresnel llegamos a:

14. 2.XRR: reflectividad del sustrato
Con un ajuste se ve que las zonas II y III
quedan separadas por el ángulo crítico.
La zona III cae de acuerdo a la inversa de
la cuarta potencia del vector de
transferencia de onda. Esta caída se llama
pendiente de Porod.
Porod.
Con la fórmula se determinan δ y β, o sea,
la densidad electrónica y el coeficiente de
atenuación.

15. 2.XRR: reflectividad del sustrato
En la zona II la intensidad es elevada, por lo que
se necesitan precauciones instrumentales.
La zona I depende de la extensión geométrica
de la muestra: la cantidad de fotones de rayos X
que llegan a la muestra y pueden ser reflejados.
El coeficiente µ afecta a la forma de la región de
transición. La meseta será más llana cuanto
más pequeño sea el cociente β/δ.

16. 2.XRR: reflectividad del sustrato
La rugosidad de la
muestra implica un
decrecimiento más
( )
acusado en la zona III.
−σ
La intensidad captada
tendrá una componente
especular asociada a la
reflexión y otra difusa
asociada a las
rugosidades.

17. 2.XRR: reflectividad de una capa
simple
En la zona III aparecerán
oscilaciones de
intensidad, llamadas
bordes de Kiessig.
Kiessig.
Las oscilaciones se
λ= θ
deben a los conjuntos de
rayos reflejados: la
intensidad será máxima
cuando la diferencia de
fase entre ellos sea un
múltiplo de la longitud de
onda.

18. 2.XRR: reflectividad de una capa
simple

19. 2.XRR: reflectividad deuna capa
simple

20. 2.XRR: reflectividad de una capa
simple
La posición de cada máximo
se puede determinar por:
Realizando una
representación se puede
determinar el espesor a partir
de la pendiente.
La distancia entre máximos es λ
inversamente proporcional al
espesor.
θ =θ +
La exactitud depende de la
realización experimental y las
propiedades de la muestra.
La técnica deja de ser válida
para analizar capas mayores a
100 nm.

21. 2.XRR: reflectividad de una capa
simple
La rugosidad decrece la intensidad
recibida por el detector.
La divergencia del haz en el plano de
dispersión también introduce un
porcentaje de error.

22. 2.XRR: reflectividad de multicapas
y superredes
Se considera la reflexión en
las interfases y la absorción de
cada capa individual.
Se considera aún la
continuidad de las
componentes tangenciales de
los campos eléctricos − +
involucrados.
+ =
XRR puede determinar los
espesores nanométricos de + +
cada capa.
Se estudia con la
aproximación de la técnica
matricial.

23. 2.XRR: reflectividad de multicapas
y superredes

24. 2.XRR: reflectividad de multicapas
y superredes
Por cada interfase j, j+1 se introduce una
componente de la matriz de refracción.
Por cada capa j se introduce una
componente de la matriz de traslación.
El producto dará la matriz de
transferencia.
En el valor de la amplitud de reflectividad
de la multicapa se aprecian los fenómenos
de oscilación.

25. 2.XRR: reflectividad de multicapas
y superredes
+ +
=
+ +

26. 2.XRR: reflectividad de multicapas
y superredes

27. 2.XRR: reflectividad de multicapas
y superredes
Pueden incluirse términos de amortiguamiento
asociados con la rugosidad.
El planteamiento permite una simulación
numérica por ordenador.
El patrón de XRR contiene multitud de
oscilaciones y se altera en gran manera por
ligeros cambios en la estructura de la multicapa.
Con esto se estudian los recubrimientos que
actúan como barrera térmica.

28. 2.XRR: reflectividad de multicapas
y superredes
Las multicapas
periódicas y
generalmente de dos
elementos se llaman
superredes.
Son N pares de = +
capas del tipo A y del
tipo B, cuyos
espesores dan lugar
el periodo de la
superred.

29. 2.XRR: reflectividad de multicapas
y superredes
El tratamiento analítico se
realiza con el formalismo
matricial.
Con éste conocemos los
espesores individuales y la
rugosidad.
El reflectograma muestra λ
oscilaciones en la zona III,
aunque unas son más
θ = θ +
pronunciadas que las otras.
Esto se debe a las
interferencias entre picos de
cada capa.
La posición de cada máximo
viene dada por:

30. 2.XRR: reflectividad de multicapas
y superredes

31. 2.XRR: reflectividad de multicapas
y superredes
Hay generalmente N-2 bordes pequeños
entre máximos que dependen del espesor
total del sistema de capas: 1/(Ntper) .
Debido a ciertos valores de rugosidad o a
que los espesores de cada capa son
parecidos pueden llegar a reducirse
considerablemente cada pico par.
Su aplicación se da en espejos de Bragg o
espejos de rayos X.

32. 3.GID
Se basa en la gran sensibilidad superficial de
los rayos X a muy pequeños ángulos.
Técnica de difracción en la que la incidencia y la
difracción se da cercana a la superficie.
El vector de transferencia de momento es casi
perpendicular a la normal del sustrato.
Según esto, se determinará el espaciado
interplanar de los planos de red verticalmente
inclinados.

33. 3.GID

34. 3.GID
Los ángulos tienen un valor cercano al ángulo
crítico, luego apenas penetrarán en la muestra.
Esto ayuda a examinar capas superficiales muy
finas.
La fuente de rayos X debe ser de ánodo rotante
o de radiación de sincrotrón.
El haz entonces será muy intenso y bien
colimado.
Debe tenerse en cuenta el cambio de la
posición del pico por efectos de la refracción.

35. 3.GID
Para el análisis la muestra se rota
alrededor de la normal al sustrato,
teniendo que mover entonces el detector.
Aunque de intensidad baja, se pueden
llegar a detectar capas de 1 nm de
espesor.
Se aplica para determinar los aislantes de
los transistores MOSFET miniaturizados.