1. PRÁCTICA DE VOLUMETRIA REDOX .
Escrito por Inmaculada Muñoz Gallego
Fundamentos.
Vamos a proceder a una determinación iodométrica de cobre. De esta forma se
estudia también las reacciones redox.
En soluciones neutras o débilmente acidas, el cobre, cúprico reacciona con el
yoduro para dar yo y yoduro cuproso insoluble:
2Cu ++ + 4 I- Cu 2 I2 + I2
En condiciones apropiadas, la reacción ocurre cuantitativamente hacia
la derecha y el cobre puede determinarse yodometricamente de este
modo, titulando el yodo liberado con el tiosulfato.
La reacción entre el ion cúprico y el yoduro es reversible. Cualquier
condición que conduzca a un aumento de solubilidad del yoduro
cuproso o a una disminución en la concentración de ion cúprico puede
evitar la reducción cuantitativa del cobre cúprico.
La acidez debe regularse dentro de ciertos límites. Si el pH del medio
es demasiado alto, la reacción no procede cuantitativamente hacia la
derecha y sería muy lenta.
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2. PRÁCTICA DE VOLUMETRIA REDOX .
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El yodo generado en la ecuación (I) se valora con tiosulfato,
calculándose la cantidad de cobre presente en la muestra a partir de
los miliequivalentes consumidos.de aquella sustancia. El peso
equivalente del cobre es su propio peso atómico. Las reacciones
implicadas son:
2Cu ++ + 4I - I 2 Cu 2 + I2
I2 + 2S 2 O 3 2I - + S 4 O 6 2-
El yoduro cuproso formado aparece coloreado, lo que se
debe al complejo iodo-almidón que absorbe, por lo que
no suele aparecer perfectamente blanco en el punto
final. No obstante, si se añade tiocianato amónico o
potásico poco antes del punto final, el yoduro cuproso se
convierte en tiocianato cuproso más insoluble, el cual es
blando porque no absorbe el complejo iodo-almidón
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3. PRÁCTICA DE VOLUMETRIA REDOX .
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Procedimiento.
Valoraremos el cobre contenido en una disolución de
una sal de cobre sin otros ion es extraños en la solución
La solución problema debe contener alrededor de 100mg
de cobre disuelto en la menor cantidad posible de agua
en un erlenmeyer. Se añaden 5ml de acido sulfúrico y se
calienta hasta desprendimiento de humos de trióxido de
azufre y se diluye a 50 ml. Si la sal disuelta es un sulfato
no se realiza el procedimiento anterior, se disuelve en
agua directamente.
Lo mejor es entregar al grupo de alumnos la solución
preparada de sulfato de cobre para que se transvase
cuantitativamente a un erlenmeyer provisto de tapón. Se
neutraliza cuidadosamente la solución problema con
hidróxido amónico gota a gota hasta que se forme un
ligero precipitado permanente de hidróxido cúprico,
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procurando no añadir en exceso. Se acidula
posteriormente con 5ml. De acido acético concentrado,
de forma que desaparezca el precipitado.
Diluir con unos 20 o 30 ml. De agua destilada, añadir
2gr. De ioduro potásico y tomar con la punta de una
espátula una pequeña porción de carbonato sódico que
se añade a la solución. Acto seguido se tapa el
erlenmeyer y se deja en reposo en la oscuridad duran te
cuatro o cinco minutos.
Se indica entonces la valoración, añadiendo desde una
bureta, gota a gota y agitando de continuo, la solución de
tiosulfato de normalidad conocida. Cuando el color de la
disolución va siendo ligeramente amarillo se añaden 2ml.
De disolución de almidón y se continua la valoración, con
agitación constante hasta que el color azul desaparece
casi completamente. Se añaden ahora 2grs de tiocianato
amónico o potásico y se prosigue hasta justa
desaparición de color azul, quedando una solución de
color casi blanco. El color azul puede volver a aparecer
transcurridos unos pocos minutos, por lo que le punto
final viene dado por la primera desaparición total del
color azul, persistente durante cinco a diez segundos.
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5. PRÁCTICA DE VOLUMETRIA REDOX .
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Anotar el volumen gastado.
Cálculos.
Aplicaremos la formula V.N f = _________m________
P.eq. Cobre.
En donde:
V, es el volumen gastado de solución valorada de 0,1N
de tiosulfato sódico.
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6. PRÁCTICA DE VOLUMETRIA REDOX .
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N, Normalidad de tiosulfato.
F, factor de tiosulfato.
M, miligramos de cobre en la muestra.
P.eq. Cobre, es el peso atómico del cobre.
Materiales y reactivos.
Erlenmeyer de 250ml
Probeta de 50ml
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7. PRÁCTICA DE VOLUMETRIA REDOX .
Escrito por Inmaculada Muñoz Gallego
Bureta de 50 ml
Pipeta de 10 ml
Cuentagotas.
Frasco lavador. Con agua destilada.
Acido sulfúrico.
Hidróxido amónico.
Acido acético concentrado.
Ioduro potásico.
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8. PRÁCTICA DE VOLUMETRIA REDOX .
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Carbonato sódico.
Solución valorada de tiosulfato sódico 0,1 N
Solución de almidón preparado
Tiocianato potásico.
Bibliografía:
-Técnicas Instrumentales de Química. UNED.
-Curso de analista de laboratorio (540 horas) SEXPE en
Don Benito.
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