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Práctica 8. Preparación y estandarización de
EDTA 0.01M
Universidad Veracruzana
Facultad de Ciencias Química
Química Analítica
Profesora: María de LourdesNietoPeña
IQ 302
Integrantesel Equipo5:
Balcázar OrtizDelyGuadalupe
Cruz Martínez KarlaStephanie
JiménezMartínezDulce Karina
Sosa PérezKarely
PRÁCTICA N° 8
PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACION DE UNA SOLUCIÓN DE EDTA 0.01 M.
OBJETIVO
Ilustrar la aplicación analítica del concepto de formación y estabilidad de
complejos en la determinación de la dureza del agua.
FUNDAMENTO
Uno de los tipos de reacciones químicas que pueden servir como base de una
determinación volumétrica es aquella que implica la formación de un complejo o
ion complejo soluble pero ligeramente disociado.
Los complejos que se considerarán en este tipo de análisis se forman por medio
de la reacción de un ion metálico, catión, con un anión o una molécula neutra. Al
ion metálico del complejo se le llama átomo central, y al grupo unido al átomo
central se le conoce como ligando. El número de enlaces que puede formar el
átomo metálico central es el número de coordinación del metal.
Los anillos heterocíclicos que se forman por la interacción de un ion metálico
con dos o más grupos funcionales del mismo ligando se conocen como anillos
quelatos; la molécula orgánica es el agente quelante y a los complejos se les
llama compuestos quelatos o quelato. En años recientes se han incrementado
las aplicaciones analíticas basadas en el empleo de agentes quelantes como
titulantes de iones metálicos.
En las titulaciones complejométricas se determinan iones metálicos titulando con
un reactivo con el cual forman complejos en solución, ésta se amortigua al pH
apropiado, se añade algún indicador y se titula con solución estándar del agente
complejante.
Pocos ligandos multidentados forman complejos fuertes en proporción 1:1, el
ligando EDTA es el agente titulante más importante para las titulaciones
complejométricas, puede ser un ligando hexadentado cuando forma enlaces
coordinados con sus cuatro grupos carboxilo y sus dos átomos de nitrógeno (Ver
figura 13).
En otros casos, el EDTA se puede comportar como un ligando pentadentado o
cuadridentado con uno o dos de sus grupos carboxilo libres de la fuerte
interacción con el metal.
Muchos iones metálicos sólo emplean cuatro o cinco de estos grupos de
enlace, pero lo importante es que reacciona con los iones metálicos en
proporción molar 1;1. Todos los complejos que forma son solubles en agua,
son incoloros o presentan ligera coloración.
Por comodidad, la forma ácida libre del EDTA con frecuencia se abrevia como
H4Y, entonces, los complejos de calcio por ejemplo, pueden escribirse como
CaY2-, etc.
Las titulaciones directas con EDTA se pueden realizar por lo menos con 25
cationes empleando indicadores metalocrómicos. Los agentes formadores de
complejos, como el citrato y el tartrato, con frecuencia se adicionan a la
titulación para prevenir la precipitación de los hidróxidos metálicos. Para los
metales que forman complejos con el amoniaco, con frecuencia se utiliza un
amortiguador a base de NH3 - NH4Cl a un pH de 9 ó 10.
Reacción de titulación:
Ca2+ + H2Y2- CaY2- + 2H+
Ion metálico EDTA Complejo
Reacción Indicadora:
Mg-Indicador -+ H2Y2- MgY2- + H-Ind2- +
H+ Rojo Incoloro Azul
Es posible obtener cierta selectividad en las titulaciones con EDTA ajustando el
pH de la solución que se va a titular.
CUESTIONARIO DE PRELABORATORIO
1. Escriba la fórmula desarrollada de la sal disódica del EDTA.
2. Escriba la fórmula desarrollada del indicador negro de Eriocromo T.
3. Investiga la toxicidad de los reactivos empleados en esta práctica.
Sal disódica de EDTA dihidratado
La principal toxicidad del EDTA es en el riñón. Las dosis
repetidas pueden causar anomalías en el túbulo contorneado
distal. Cuando se detectan estos efectos, la descontinuación
de la terapia favorece la desaparición de los efectos
anormales.
MgCl2.6 H2O
Inhalación: La inhalación de polvo en suspensión puede irritar la
boca, nariz y otros tejidos del sistema respiratorio y causar tos y
estornudos. Los síntomas generalmente se alivian cuando termina
la exposición al producto. La inhalación de humos por
descomposición (sobre 116°C) puede causar fiebre metálica. Los
síntomas de esta fiebre son escalofríos, tos, fatiga, dolor al pecho,
dolor muscular y un aumento de glóbulos blancos.
Contacto con los ojos: Puede irritar los ojos; los síntomas son dolor, exceso de
lágrimas y enrojecimiento.
Contacto con la piel: La sobreexposición puede causar irritación y alergias. Las
exposiciones prolongadas o repetidas pueden causar dermatitis (piel roja y seca).
La absorción por la piel no es una vía de exposición común con el producto.
Carbonato de calcio
Inhalación: Remover al aire fresco. Si no respira, dar respiración
artificial. Si se le dificulta respirar, dar oxígeno. Contacto con los
ojos: En caso de contacto inmediatamente lavar con abundante
agua por lo menos 15 minutos, abriendo y cerrando los parpados
ocasionalmente. Acuda al médico si la irritación persiste. Contacto
con la piel: Lave el área expuesta con agua y jabón. Consulte a un
médico si se desarrolla irritación. Ingestión: Si grandes cantidades fueron de
ingestión, dar agua para beber y recibir atención médica.
HCl
Inhalación: El gas causa dificultad para respirar, tos e
inflamación y ulceración de nariz, tráquea y laringe.
Contacto con ojos: Este ácido es un irritante severo de
los ojos y su contacto con ellos puede causar
quemaduras, reducir la visión o, incluso, la pérdida
total de ésta. Contacto con la piel: En forma de vapor
o disoluciones concentradas causa quemaduras serias, dermatitis y
fotosensibilización. Ingestión: Produce corrosión de las membranas mucosas de la
boca, esófago y estómago. Los síntomas que se presentan son: disfagia, náuseas,
vómito, sed intensa y diarrea.
Indicador Eriocromo negro T
Generales: Irritación de las vías respiratorias. Inhalación: Puede
provocar irritación en las vías respiratorias. Contacto con la piel:
El contacto prolongado con grandes cantidades de polvo puede
provocar irritación mecánica. Contacto con los ojos: El contacto
directo con el polvo puede provocar irritación mecánica. Ingestión:
Si se ha ingerido una gran cantidad del producto: dolor
abdominal.
Material Reactivo
Vaso de pp de 150mL 1g de sal disódica de EDTA
Balanza analítica 0.025g de MgCl 6H2O
Espátula 0.1g de Carbonato de calcio
Matraz aforado de 250mL Gotas de HCl 1:1
Pisera 6mL de sol. Amortiguadora amoniacal
Frasco de 250mL de boca ancha 0.5g Indicador Eriocromo negro T
Estufa de secado Agua destilada
Matraz aforado de 100mL
Pipeta volumétrica de 25mL
3 matraces Erlenmeyer de 250mL
TIEMPO PARA EL DESARROLLO DE LA PRÁCTICA
Dos horas.
DIAGRAMA DE BLOQUES
Preparación de la solución de EDTA 0.01 M
Pesar 1 grde disódica
del EDTA dihidratado y
0.025g de Clururo de
Magnesio
Disolver los solidos en
agua
Transferirsolución a
un matraz aforado de
250mL
Completar afore con
agua destilada
Trasvasar a un frasco y
etiquetarlo.
Estandarización de la solución preparada
En un vaso de pp
pesar 0.1g de CaCO3
Disolver en 20mL de
agua destilada
Pasar a un matraz
aforado de 100mL
Completar afore con
agua destilada
Tomar 25mL de la
solución y colocarla
un un matraz
erlenmeyer
Agregar 25mL de
agua destilada al
matraz
Agregar dos gotas
de negro ericromo T
Colocar en bureta el
EDTA
Titular hasta el vire
(rojo a azul)
Repetir proceso con
dos muestras màs
Observaciones
Preparación de la solución de EDTA
Primero se preparó nuestra solución titulante, el EDTA. Se pesó 1g de sal disódica
de EDTA y 0.025g de MgCl 6H2O, se diluyó en un poco de agua y se vertió a un
matraz balón de fondo plano de 250mL, aforando con agua destilada. Para
finalmente traspasarla a un frasco y rotulándolo.
Estandarización del EDTA
No fue necesario preparar la solución patrón de
carbonato de calcio pues se nos dio ya lista. Por lo
que solo se nos dio la cantidad de carbonato de calcio
y usado junto con la cantidad de agua que se usó
para diluirlo.
De la solución patrón, se tomó una alícuota de 10 mL
y se colocó en un matraz Erlenmeyer, así mismo se le
agregó 10mL de agua destilada, 2mL de la solución
buffer amoniacal y dos gotas de negro ericromo T. La
solución se tornó de un color rojizo.
En la bureta se colocó la solución de EDTA preparada y se comenzó a titular hasta
que la se presentó el viraje a azul. Se repitió el proceso con dos muestras más.
Cantidad de EDTA gastado
Matraz 1: 11.5mL
Matraz 2: 11.3mL
Matraz 3: 11.3mL
𝑀 =
𝑔𝑟 𝑑𝑒 𝐶𝑎𝐶𝑂3
(𝑉 𝑑𝑒 𝐸𝐷𝑇𝐴)(𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐶𝑎𝐶𝑂3)
𝑀 =
0.01𝑔𝑟
(11.45𝑚𝐿)(0.1 𝑚𝑚𝑜𝑙)
= 8.73𝑥10−3
Figura No. 13. Complejo metal (M) – EDTA
MANEJO DE RESIDUOS Y SUBPRODUCTOS
Las muestras tituladas en los matraces Erlenmeyer con la solución de EDTA y
los indicadores pueden desecharse al drenaje ya que por su dilución son
inocuas.
𝑉̅ =
𝑉1 + 𝑉2 + 𝑉3
3
=
11.5𝑚𝐿 + 11.3𝑚𝐿 + 11.3𝑚𝐿
3
= 11.45𝑚𝐿
Conclusiones individuales
Balcázar Ortiz Dely Guadalupe
El estudiante aprendió el concepto de formación y estabilidad de complejos.
Cruz Martinez Karla Stephanie
El alumno preparó una sal disódica de edta dihidratado ya que esta es muy útil
cuando se quiere determinar la dureza total en muestras diferentes.
Jiménez Martínez Dulce Karina
El alumno ilustró la estabilidad de complejos en la determinación de la dureza del
agua.
Sosa Pérez Karely
El estudiante ilustró la aplicación analítica del concepto de formación de
complejos.
Conclusión general
El estudiante ilustró la aplicación analítica del concepto de formación y estabilidad
de complejos en la determinación de la dureza del agua.
Bibliografía
Fundación Wikimedia, Inc. (13 de Septiembre de 2015). Carbonato de calcio.
Recuperado el 20 de Noviembre de 2015, de Wikipedia:
https://es.wikipedia.org/wiki/Carbonato_de_calcio
Fundación Wikimedia, Inc. (15 de Septiembre de 2015). Murexida. Recuperado el
20 de Noviembre de 2015, de Wikipedia:
https://es.wikipedia.org/wiki/Murexida
Fundación Wikimedia, Inc. (12 de Agosto de 2015). Negro de Ericromo T.
Recuperado el 20 de Noviembre de 2015, de Wikipedia:
https://es.wikipedia.org/wiki/Negro_de_eriocromo_T
Fundación Wikimedia, Inc.,. (24 de Agosto de 2015). Carbonato de magnesio.
Recuperado el 20 de Noviembre de 2015, de Wikipedia:
https://es.wikipedia.org/wiki/Carbonato_de_magnesio
Reporte 8º EDTA

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Reporte 8º EDTA

  • 1. Práctica 8. Preparación y estandarización de EDTA 0.01M Universidad Veracruzana Facultad de Ciencias Química Química Analítica Profesora: María de LourdesNietoPeña IQ 302 Integrantesel Equipo5: Balcázar OrtizDelyGuadalupe Cruz Martínez KarlaStephanie JiménezMartínezDulce Karina Sosa PérezKarely
  • 2. PRÁCTICA N° 8 PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACION DE UNA SOLUCIÓN DE EDTA 0.01 M. OBJETIVO Ilustrar la aplicación analítica del concepto de formación y estabilidad de complejos en la determinación de la dureza del agua. FUNDAMENTO Uno de los tipos de reacciones químicas que pueden servir como base de una determinación volumétrica es aquella que implica la formación de un complejo o ion complejo soluble pero ligeramente disociado. Los complejos que se considerarán en este tipo de análisis se forman por medio de la reacción de un ion metálico, catión, con un anión o una molécula neutra. Al ion metálico del complejo se le llama átomo central, y al grupo unido al átomo central se le conoce como ligando. El número de enlaces que puede formar el átomo metálico central es el número de coordinación del metal. Los anillos heterocíclicos que se forman por la interacción de un ion metálico con dos o más grupos funcionales del mismo ligando se conocen como anillos quelatos; la molécula orgánica es el agente quelante y a los complejos se les llama compuestos quelatos o quelato. En años recientes se han incrementado las aplicaciones analíticas basadas en el empleo de agentes quelantes como titulantes de iones metálicos. En las titulaciones complejométricas se determinan iones metálicos titulando con un reactivo con el cual forman complejos en solución, ésta se amortigua al pH apropiado, se añade algún indicador y se titula con solución estándar del agente complejante. Pocos ligandos multidentados forman complejos fuertes en proporción 1:1, el ligando EDTA es el agente titulante más importante para las titulaciones complejométricas, puede ser un ligando hexadentado cuando forma enlaces coordinados con sus cuatro grupos carboxilo y sus dos átomos de nitrógeno (Ver figura 13). En otros casos, el EDTA se puede comportar como un ligando pentadentado o cuadridentado con uno o dos de sus grupos carboxilo libres de la fuerte interacción con el metal.
  • 3. Muchos iones metálicos sólo emplean cuatro o cinco de estos grupos de enlace, pero lo importante es que reacciona con los iones metálicos en proporción molar 1;1. Todos los complejos que forma son solubles en agua, son incoloros o presentan ligera coloración. Por comodidad, la forma ácida libre del EDTA con frecuencia se abrevia como H4Y, entonces, los complejos de calcio por ejemplo, pueden escribirse como CaY2-, etc. Las titulaciones directas con EDTA se pueden realizar por lo menos con 25 cationes empleando indicadores metalocrómicos. Los agentes formadores de complejos, como el citrato y el tartrato, con frecuencia se adicionan a la titulación para prevenir la precipitación de los hidróxidos metálicos. Para los metales que forman complejos con el amoniaco, con frecuencia se utiliza un amortiguador a base de NH3 - NH4Cl a un pH de 9 ó 10. Reacción de titulación: Ca2+ + H2Y2- CaY2- + 2H+ Ion metálico EDTA Complejo Reacción Indicadora: Mg-Indicador -+ H2Y2- MgY2- + H-Ind2- + H+ Rojo Incoloro Azul Es posible obtener cierta selectividad en las titulaciones con EDTA ajustando el pH de la solución que se va a titular. CUESTIONARIO DE PRELABORATORIO 1. Escriba la fórmula desarrollada de la sal disódica del EDTA.
  • 4. 2. Escriba la fórmula desarrollada del indicador negro de Eriocromo T. 3. Investiga la toxicidad de los reactivos empleados en esta práctica. Sal disódica de EDTA dihidratado La principal toxicidad del EDTA es en el riñón. Las dosis repetidas pueden causar anomalías en el túbulo contorneado distal. Cuando se detectan estos efectos, la descontinuación de la terapia favorece la desaparición de los efectos anormales. MgCl2.6 H2O Inhalación: La inhalación de polvo en suspensión puede irritar la boca, nariz y otros tejidos del sistema respiratorio y causar tos y estornudos. Los síntomas generalmente se alivian cuando termina la exposición al producto. La inhalación de humos por descomposición (sobre 116°C) puede causar fiebre metálica. Los síntomas de esta fiebre son escalofríos, tos, fatiga, dolor al pecho, dolor muscular y un aumento de glóbulos blancos. Contacto con los ojos: Puede irritar los ojos; los síntomas son dolor, exceso de lágrimas y enrojecimiento. Contacto con la piel: La sobreexposición puede causar irritación y alergias. Las exposiciones prolongadas o repetidas pueden causar dermatitis (piel roja y seca). La absorción por la piel no es una vía de exposición común con el producto.
  • 5. Carbonato de calcio Inhalación: Remover al aire fresco. Si no respira, dar respiración artificial. Si se le dificulta respirar, dar oxígeno. Contacto con los ojos: En caso de contacto inmediatamente lavar con abundante agua por lo menos 15 minutos, abriendo y cerrando los parpados ocasionalmente. Acuda al médico si la irritación persiste. Contacto con la piel: Lave el área expuesta con agua y jabón. Consulte a un médico si se desarrolla irritación. Ingestión: Si grandes cantidades fueron de ingestión, dar agua para beber y recibir atención médica. HCl Inhalación: El gas causa dificultad para respirar, tos e inflamación y ulceración de nariz, tráquea y laringe. Contacto con ojos: Este ácido es un irritante severo de los ojos y su contacto con ellos puede causar quemaduras, reducir la visión o, incluso, la pérdida total de ésta. Contacto con la piel: En forma de vapor o disoluciones concentradas causa quemaduras serias, dermatitis y fotosensibilización. Ingestión: Produce corrosión de las membranas mucosas de la boca, esófago y estómago. Los síntomas que se presentan son: disfagia, náuseas, vómito, sed intensa y diarrea. Indicador Eriocromo negro T Generales: Irritación de las vías respiratorias. Inhalación: Puede provocar irritación en las vías respiratorias. Contacto con la piel: El contacto prolongado con grandes cantidades de polvo puede provocar irritación mecánica. Contacto con los ojos: El contacto directo con el polvo puede provocar irritación mecánica. Ingestión: Si se ha ingerido una gran cantidad del producto: dolor abdominal.
  • 6. Material Reactivo Vaso de pp de 150mL 1g de sal disódica de EDTA Balanza analítica 0.025g de MgCl 6H2O Espátula 0.1g de Carbonato de calcio Matraz aforado de 250mL Gotas de HCl 1:1 Pisera 6mL de sol. Amortiguadora amoniacal Frasco de 250mL de boca ancha 0.5g Indicador Eriocromo negro T Estufa de secado Agua destilada Matraz aforado de 100mL Pipeta volumétrica de 25mL 3 matraces Erlenmeyer de 250mL TIEMPO PARA EL DESARROLLO DE LA PRÁCTICA Dos horas. DIAGRAMA DE BLOQUES Preparación de la solución de EDTA 0.01 M Pesar 1 grde disódica del EDTA dihidratado y 0.025g de Clururo de Magnesio Disolver los solidos en agua Transferirsolución a un matraz aforado de 250mL Completar afore con agua destilada Trasvasar a un frasco y etiquetarlo.
  • 7. Estandarización de la solución preparada En un vaso de pp pesar 0.1g de CaCO3 Disolver en 20mL de agua destilada Pasar a un matraz aforado de 100mL Completar afore con agua destilada Tomar 25mL de la solución y colocarla un un matraz erlenmeyer Agregar 25mL de agua destilada al matraz Agregar dos gotas de negro ericromo T Colocar en bureta el EDTA Titular hasta el vire (rojo a azul) Repetir proceso con dos muestras màs
  • 8. Observaciones Preparación de la solución de EDTA Primero se preparó nuestra solución titulante, el EDTA. Se pesó 1g de sal disódica de EDTA y 0.025g de MgCl 6H2O, se diluyó en un poco de agua y se vertió a un matraz balón de fondo plano de 250mL, aforando con agua destilada. Para finalmente traspasarla a un frasco y rotulándolo. Estandarización del EDTA No fue necesario preparar la solución patrón de carbonato de calcio pues se nos dio ya lista. Por lo que solo se nos dio la cantidad de carbonato de calcio y usado junto con la cantidad de agua que se usó para diluirlo. De la solución patrón, se tomó una alícuota de 10 mL y se colocó en un matraz Erlenmeyer, así mismo se le agregó 10mL de agua destilada, 2mL de la solución buffer amoniacal y dos gotas de negro ericromo T. La solución se tornó de un color rojizo.
  • 9. En la bureta se colocó la solución de EDTA preparada y se comenzó a titular hasta que la se presentó el viraje a azul. Se repitió el proceso con dos muestras más.
  • 10. Cantidad de EDTA gastado Matraz 1: 11.5mL Matraz 2: 11.3mL Matraz 3: 11.3mL 𝑀 = 𝑔𝑟 𝑑𝑒 𝐶𝑎𝐶𝑂3 (𝑉 𝑑𝑒 𝐸𝐷𝑇𝐴)(𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐶𝑎𝐶𝑂3) 𝑀 = 0.01𝑔𝑟 (11.45𝑚𝐿)(0.1 𝑚𝑚𝑜𝑙) = 8.73𝑥10−3 Figura No. 13. Complejo metal (M) – EDTA MANEJO DE RESIDUOS Y SUBPRODUCTOS Las muestras tituladas en los matraces Erlenmeyer con la solución de EDTA y los indicadores pueden desecharse al drenaje ya que por su dilución son inocuas. 𝑉̅ = 𝑉1 + 𝑉2 + 𝑉3 3 = 11.5𝑚𝐿 + 11.3𝑚𝐿 + 11.3𝑚𝐿 3 = 11.45𝑚𝐿
  • 11. Conclusiones individuales Balcázar Ortiz Dely Guadalupe El estudiante aprendió el concepto de formación y estabilidad de complejos. Cruz Martinez Karla Stephanie El alumno preparó una sal disódica de edta dihidratado ya que esta es muy útil cuando se quiere determinar la dureza total en muestras diferentes. Jiménez Martínez Dulce Karina El alumno ilustró la estabilidad de complejos en la determinación de la dureza del agua. Sosa Pérez Karely El estudiante ilustró la aplicación analítica del concepto de formación de complejos. Conclusión general El estudiante ilustró la aplicación analítica del concepto de formación y estabilidad de complejos en la determinación de la dureza del agua. Bibliografía Fundación Wikimedia, Inc. (13 de Septiembre de 2015). Carbonato de calcio. Recuperado el 20 de Noviembre de 2015, de Wikipedia: https://es.wikipedia.org/wiki/Carbonato_de_calcio Fundación Wikimedia, Inc. (15 de Septiembre de 2015). Murexida. Recuperado el 20 de Noviembre de 2015, de Wikipedia: https://es.wikipedia.org/wiki/Murexida Fundación Wikimedia, Inc. (12 de Agosto de 2015). Negro de Ericromo T. Recuperado el 20 de Noviembre de 2015, de Wikipedia: https://es.wikipedia.org/wiki/Negro_de_eriocromo_T Fundación Wikimedia, Inc.,. (24 de Agosto de 2015). Carbonato de magnesio. Recuperado el 20 de Noviembre de 2015, de Wikipedia: https://es.wikipedia.org/wiki/Carbonato_de_magnesio