Este documento describe el método yodométrico de óxido-reducción para valorar soluciones estándar de tiosulfato de sodio y yodo. Explica cómo preparar soluciones de 0.1 N de cada uno y cómo estandarizarlas mediante titulaciones. El tiosulfato se estandariza con una solución de permanganato potásico y el yodo con el tiosulfato estandarizado previamente. Los cálculos muestran que la normalidad del tiosulfato fue de 0.030 N y la del yodo de 0.0728 N. Se con
1. UNIVERSIDAD VERACRUZANA
FACULTAD DE CIENCIAS QUIMICAS
CAMPUS COATZACOALCOS
INGENIERIA QUIMICA
PRÁCTICA 11. YODOMETRÍA
EXPERIENCIA EDUCATIVA: QUÍMICA
ANALÍTICA Y MÉTODOS INSTRUMENTALES
EQUIPO 1
SECCIÓN 302
2. YODOMETRIA
Objetivo: Preparar y valorar soluciones estándar de tiosulfato de sodio y de
yodo utilizadas en los métodos yodométricos de óxido-reducción.
Fundamento: La yodometría constituye una parte de los métodos de
oxidación-reducción, que se refiere a las valoraciones de sustancias
reductoras mediante soluciones de yodo, y a las determinaciones de yodo por
medio de soluciones de tiosulfato de sodio. Ambos métodos están basados en
la acción oxidante del yodo y reductora de los yoduros, que puede
condensarse en la reacción reversible:
I2 + 2e- 2I-
El sistema redox yodo (triyoduro)-yoduro,
I3- + 2e- 3I-
tiene un potencial estándar de +0.54 V. Por lo tanto, el yodo es un agente
oxidante más débil que el permanganato de potasio, los compuestos de cerio
(IV) y el dicromato de potasio. Por otro lado, el ion yoduro es un agente
reductor un poco fuerte; es más fuerte que el ion Fe (II).
3. En los procesos analíticos, el yodo se emplea como agente oxidante
(yodimetría) y el ion yoduro se utiliza como agente reductor (yodometría).
Relativamente pocas sustancias son agentes reductores lo bastante fuertes
como para titularlas con yodo directamente. Por ello, la cantidad de
determinaciones yodimétricas es pequeña. No obstante, muchos agentes
oxidantes tienen la fuerza necesaria para reaccionar por completo con el ion
yoduro y con esto hay muchas aplicaciones de los procesos yodométricos, en
los cuales se adiciona un exceso de yoduro al agente oxidante que se va a
determinar, así se libera yodo y éste se titula con solución de tiosulfato de
sodio.
La reacción entre el yodo y el tiosulfato se desplaza totalmente a la derecha.
Algunos químicos prefieren evitar el término yodimetría y en su lugar hablan
de procesos yodométricos directos e indirectos.
Procesos yodométricos directos. Las sustancias más importantes que son
agentes reductores con suficiente fuerza para poder titularlas directamente con
yodo son el tiosulfato, el arsénico (III), el antimonio (III), el sulfuro, el sulfito,
el estaño (II) y el ferrocianuro. El poder reductor de algunas de estas
substancias depende de la concentración del ion hidrógeno y la reacción sólo
puede ser cuantitativa con un ajuste adecuado del pH.
4. El yodo tiende a hidrolizarse en agua, formando los ácidos yodhídrico e
hipoyodoso,
I2 + H2O HIO + H+ + I-
Deben evitarse las condiciones que incrementan el grado de hidrólisis. Las
titulaciones no pueden realizarse en soluciones básicas y las soluciones de
yodo se deben conservar en frascos ámbar para prevenir la descomposición
del HIO por la luz.
2HIO 2H+ 2I- + O2(g)
El ácido hipoyodoso en solución básica se puede convertir en yodato:
3HIO + 3OH- 2I- + IO3- + 3H2O
El color de una solución 0.1 N de yodo tiene suficiente intensidad para que el
yodo actúe como su propio indicador. Es común emplear como indicador una
solución (dispersión coloidal) de almidón, ya que el color azul intenso del
complejo yodo-almidón funciona como una prueba muy sensible para el yodo.
La sensibilidad es mayor en soluciones ligeramente ácidas y en presencia de
iones yoduro que sus soluciones neutras.
5. No se conoce el mecanismo exacto de la formación de estos complejos
coloridos, aunque se piensa que las moléculas de yodo se retienen en la
superficie de la β-amilosa, un componente del almidón. La α-amilosa o
amilopectina, otro componente del almidón, forma complejos rojizos con el
yodo y éstos no se decoloran con facilidad. Por esta razón no se deben usar
almidones que contienen mucha amilocpetina.
Las soluciones de almidón se descomponen con facilidad debido al crecimiento
bacteriano pero este proceso se puede retardar esterilizando o adicionando un
conservador. Los productos de la descomposición reaccionan con el yodo y dan
una coloración rojiza. La sensibilidad del indicador disminuye al aumentar la
temperatura y con algunos reactivos orgánicos .
Procesos yodométricos indirectos. Muchos agentes oxidantes se pueden
analizar adicionando yoduro de potasio en exceso y titulando el yodo que se
libera. Ya que muchos agentes oxidantes necesitan estar en solución ácida con
yoduro titulante que se utiliza comúnmente es el tiosulfato de sodio.
6. Por lo general, esta sal se encuentra pentahidratada, Na2S,O3.5H2O. Las
soluciones no se deben estandarizar pesando directamente, deben estandarizarse
con un estándar primario.
Las soluciones de tiosulfato no son muy estables durante largos periodos. Las
bacterias que consumen azufre se encuentran en estas soluciones y sus procesos
metabólicos llevan a la formación de SO32- , SO42- y azufre coloidal. La presencia
de este último causa turbidez y su aparición justifica desechar la solución.
Normalmente se hierve el agua que se va emplear para preparar la solución para
esterilizarla y con frecuencia se adicionan como conservadores bórax o carbonato
de sodio. La oxidación del tiosulfato por el aire es lenta; sin embargo, algún
vestigio de cobre, que algunas veces está presente en el agua destilada, cataliza la
oxidación por el aire.
El tiosulfato se descompone en soluciones ácidas, formando azufre como un
precipitado lechoso:
S2O3 2- + 2H- H2S2O3 H2SO3 + S(s)
7. De cualquier modo, la reacción es lenta y no sucede cuando el tiosulfato se titula en
soluciones ácidas de yodo con agitación. La reacción entre el yodo y el tiosulfato es
más rápida que la reacción de descomposición.
El yodo oxida al tiosulfato al ion tetrationato:
l2 + 2S2O32- 2 l- + S4O62-
La reacción es rápida, y cuantitativa y no hay reacciones colaterales. El peso
equivalente del tiosulfato es igual a su peso molecular, ya que se pierde un electrón
por molécula. Si el pH de la solución está arriba de 9, el tiosulfato se oxida
parcialmente a sulfato:
4l2 + S2O32- + 5H2O 8l-+ 2SO4 2- + 10H+
En solución neutra o ligeramente alcalina no ocurre la oxidación del tiosulfato a
sulfato, especialmente cuando se emplea yodo como titulante. Muchos agentes
oxidantes, como el permanganato, el dicromato y las sales de cerio (IV)oxidan el
tiosulfato a sulfato, pero la reacción no es cuantitativa. Se pueden utilizar varias
sustancias como estándar primario para las soluciones de tiosulfato. El estándar
más obvio es el yodo puro, pero rara vez se utiliza porque resulta difícil manejarlo
y pesarlo. Lo más común es emplear un proceso yodométrico, un agente oxidante
que libere yodo a partir de yoduro.
8. CUESTIONARIO DE PRELABORATORIO
1. ¿Cómo es posible preparar soluciones acuosas de yodo, si el yodo
es insoluble en agua?
Se tiene que orar el triyoduro (I3), por lo que se prepara a partir de yodo (I2) y
yoduro de potasio (KI).
2. Investigar la toxicidad de las sustancias empleadas en esta
práctica.
Tiosulfato de sodio pentahidratado
De acuerdo con la SEMARNAP en Materia de agua, aire,
suelo y residuos peligrosos, Toxicidad:
• Oral aguda DL50 rata: No reportado
• Inhalación aguda: Síntomas, irritación de las
mucosas.
• piel: Irritación de la misma
• Ojo: Irritación ocular
• Persistencia y degradabilidad: Biodegradabilidad, no
es fácilmente biodegradable.
9. Carbonato de sodio
• Toxicidad: Aguda, Oral LD 50, rata: 4090 mg/kg.
• Inhalación LC 50, rata: 2300 mg/m3/2hr.
• Tras inhalación: Las altas concentraciones de polvo
pueden irritar las membranas nasales y el tracto
respiratorio.
• Tras contacto con la piel: Irrita la piel, puede causar
quemaduras
• Tras contacto con los ojos: Irritación a los ojos. Puede
causar daño a la cornea, el daño permanente es
improbable.
Permanganato de potasio
RQ: 100
LDLo (oral en humanos):143 mg/Kg
LD50 (oral en ratas): 1090 mg/Kg
10. Acido clorhídrico
IDLH: 100ppm
RQ: 5000
LCLo (inhalación en humanos): 1300
ppm/30 min; 3000/5 min.
LC50 (inhalación en ratas): 3124
ppm/1h.
LD50 (oral en conejos): 900 mg/Kg.
Almidón
Efectos peligrosos para la salud:
Baja toxicidad. No son de esperar
características peligrosas.
Observar las precauciones habituales
en el manejo de productos químicos.
11. Yodo
Toxicidad en los animales: la toxicidad oral
aguda (DL50): 14000 mg / kg [Rata].
Efectos crónicos en los seres humanos: Causa
daño a la tiroides. Muy peligroso en caso de
contacto cutáneo (irritante), de ingestión, y de
inhalación. Peligroso encaso de contacto
cutáneo (corrosivo), de contacto con los ojos
(corrosivo). Ligeramente peligroso en caso de
contacto con la piel (Permeable).
3. Investigar la fórmula desarrollada del almidón
12. MATERIALES Y REACTIVOS
Materiales Reactivos
Balanza analítica
2 matraces volumétricos de 250 ml
2 agitadores de vidrio
3 vasos de pp de 100 ml
3 espátulas
Vaso de pp de 250 ml
2 frascos ámbar
Matraz Erlenmeyer de 250 ml con
tapón esmerilado
Piseta
Pipeta volumétrica de 10 ml
Bureta ámbar
Soporte metálico
Pinza para bureta
6.25 g de Na2S2O3.5H2O
300 ml de agua destilada hervida
0.05 g de carbonato de sodio
20 ml de solución de KMnO4 0.1 N
6 g de KI
2 ml de HCl concentrado
4 ml de solución indicadora de
almidón
3.175 g de yodo g. r.
10 g de yoduro de potasio libre de
yodato
Agua destilada
13. TÉCNICA
Preparación de tiosulfato de sodio 0.1 N
Se pesa en un
vaso de pp 0.25
g de tiosulfato
Se disuelve en
70 ml de agua
destilada hervida
se deposita en
un matraz
aforado de 250
ml
Se adiciona 0.2 g
de carbonato de
sodio
Se afora hasta la
marca con agua
hervida.
14. Estandarización de la solución de tiosulfato de sodio
En un matraz
Erlenmeyer disolver
6 g de Kl en 50 ml de
agua destilada
Agregar 2 ml de HCl
Se agrega 20 ml de
KMnO4, se deja
reaccionar por 10
min a la luz
Se titula con la
solución de tiosulfato
de sodio
Hasta que la solución
de yodo presente
color amarillo paja
Se agrega 1 ml de
solución de almidón
Se titula hasta la
aparición de color
azul
Se calcula la
normalidad del
tiosulfato
15. Preparación de una solución de yodo 0.1 N
Se pesa en un
vaso de pp 3.175
g de yodo
Se agrega 10 g de
Kl libre de
yodato y 25 ml de
agua destilada
Se agita para
disolver
se transfiere a un
matraz aforado
de 250 ml
Se afora hasta la
marca del matraz
16. Estandarización de la solución de yodo
Se mide con pipeta
volumétrica 10 ml de
yodo
Se coloca en un
matraz Erlenmeyer y
se diluye en 20 ml de
agua destilada
Se titula con
solución de
tiosulfato de sodio
Hasta la aparición de
un color amarillo
paja
Se agrega 1 ml de
indicador de
almidón
Se titula hasta la
aparición de un color
azul
Se anota el volumen
y se realizan 2
pruebas mas
Se calcula la
normalidad de la
solución de yodo
17. CÁLCULOS
Estandarización de tiosulfato de sodio
1. 15 ml de tiosulfato de sodio
2. 14.5 ml promedio= 15.5 ml de tiosulfato de sodio
3. 17 ml
Volumen de residuo: 154 ml
N2= (0.1442 x 10)/15.5
N2= 0.030 N tiosulfato de sodio
18. Estandarización de la solución de yodo
1. 8.1 ml de yodo
2. 7.9 ml promedio = 7.833 ml
3. 7.5 ml
Volumen de residuo: 116.5 ml
N2= (0.0930 x 7.833)/10
N2= 0.0728 N yodo
19. CONCLUSIONES
Andrés Santos Avelino
En conclusión, es importante preparar bien y valorar las soluciones estándar de tiosulfato
de sodio y yodo, ya que por estas soluciones se lleva acabo el método yodométrico de oxido
reducción.
David Elías Cruz Cruz
En conclusión, la yodometría es un método de oxido reducción , en la cual se oxida y
reducen iones, y en la practica lo notamos por el cambio de color que presenta al añadir un
indicador que es el mas indicado para satisfacer la reacción.
Katherine Sánchez Montalvo
En conclusión, es importante conocer el fundamento de la yodometría, ya que por medio
de esta se consigue un apreciable cambio de color, además de preparar muy bien los
reactivos y estandarizarlos lo mas exactos, podremos llevar a cabo la reacción y tener
buenos resultados.
Citlaly Lara Toledo
En conclusión, la yodometría se basa en la oxidación y reducción de los reactivos que están
presentes en la reacción, ahora se que sucede en la reacción y al preparar bien los reactivos
tener los mejores resultados.