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Espectrometría por Absorción Atómica – Clase 7

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Espectrometría por Absorción Atómica – Clase 7

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En la actualidad, la espectrometría de absorción atómica (EAA) es el método atómico más utilizado de todos los métodos instrumentales, debido a su simplicidad, eficiencia. La técnica fue introducida en 1955 por Sir Alan Walsh en Australia y por Alkemade y Milatz en los Países Bajos. El primer espectrómetro de absorción atómica comercial fue introducido en 1959 y el uso de esta técnica creció de manera explosiva después de ello.

En la actualidad, la espectrometría de absorción atómica (EAA) es el método atómico más utilizado de todos los métodos instrumentales, debido a su simplicidad, eficiencia. La técnica fue introducida en 1955 por Sir Alan Walsh en Australia y por Alkemade y Milatz en los Países Bajos. El primer espectrómetro de absorción atómica comercial fue introducido en 1959 y el uso de esta técnica creció de manera explosiva después de ello.

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Espectrometría por Absorción Atómica – Clase 7

  1. 1. Referencias Bibliográficas Rubinson, K., & Rubinson, J. (2001). Análisis Instrumental. Madrid, España: PEARSON Educación. Skoog, D., James, F., & Nieman, T. (2001). Principios de Análisis Instrumental (Quinta ed.). Madrid, España: McGraw Hill. Skoog, D., West, D., Holler, F., & Crouch, S. (2015). Fundamentos de química analítica (Novena ed.). México D.F., México: Cengage Learning Editores, S.A. de C.V. La fuente de luz en absorción atómica tiene que ser bastante intensa, tan intensa como la radiación de un cuerpo negro a la temperatura del atomizador. Para cada elemento se emplea una lámpara diferente, aunque algunas contiene más de un elemento y proporcionan líneas espectrales para la determinación de varias especies. Para que el detector pueda registrar cambios razonables en absorción, la potencia de la fuente debe ser tan grande como la potencia de emisión residual que llega de la llama. • En un análisis de absorción, cuando se aspira las muestras en disolución, es posible obtener precisiones superiores al ±1%. • La precisión de las medidas de absorción atómica depende menos de la temperatura de atomización que de la espectrometría de emisión. • Un problema es que la absorbancia es lineal con respecto a la concentración del analito a niveles superiores en sólo una veinte veces el intervalo de concentración. Ciudad Bolívar, Venezuela Código: AnaIns-UV-C7 / Revisión: 00 Espectrometría por Absorción Atómica #MicroClasesDeCastro / Septiembre, 2021 / Por: José Luis Castro Soto Introducción En la actualidad, la espectrometría de absorción atómica (EAA) es el método atómico más utilizado de todos los métodos instrumentales, debido a su simplicidad, eficiencia. @jlcastros78 Micro Clases de Castro José Luis Castro Soto @MicroClasesDeCastro @MClasesDeCastro Sir Alan Walsh Hoddlesden, England, 19/12/1916 Melbourne, Australia, 03/08/1998 Efectos de los anchos de línea en la absorción atómica Ningún monocromador es capaz de producir una banda de radiación tan estrecha como el ancho de una línea de absorción atómica (0,002 a 0,005 nm). Como resultado, el uso de radiación que ha sido aislada de una fuente continua de un monocromador causa desviaciones instrumentales a la ley de Beer. Además, como la fracción de radiación absorbida es pequeña, el transductor recibe una señal poco atenuada (es decir, P → P0) y así la sensibilidad de la medición se reduce. La razón por la cual los métodos de absorción atómica no se utilizaron ampliamente hasta ese momento estaba directamente relacionada con los problemas creados por los anchos estrechos de las líneas de absorción atómica, esto es, los anchos de las líneas de absorción atómica son mucho menores que los anchos de banda efectivas de la mayoría de los monocromadores. Instrumentación La instrumentación para la absorción atómica puede ser muy simple, como se representa en la Figura 23 para un espectrómetro de absorción atómica de un solo haz. 4. Los anchos de banda efectivas de las líneas emitidas por la lámpara son, por lo tanto, significativamente menores que los anchos de banda correspondientes a las líneas de absorción del analito en la llama. 1. El problema creado por lo estrecho de las líneas de absorción es superado al utilizar una radiación muy estrecha de una fuente que emita una línea de igual longitud de onda que la seleccionada para la medición de la absorción. 3. Como la lámpara es operada a menor temperatura que la llama, el ensanchamiento Doppler y por presión de las líneas de emisión de la lámpara son menores que el ensanchamiento correspondiente a las líneas de absorción del analito en la llama en la muestra. 2. Los átomos gaseosos de metal son excitados eléctricamente en este tipo de lámpara regresan al estado basal al emitir radiación con longitudes de onda idénticas a las longitudes de onda absorbidas por los átomos de mercurio del analito en la llama. Los principales componentes de un espectrofotómetro son: la fuente de radiación, el atomizador, el monocromador y el transductor/detector. Partes singulares de los espectrofotómetro de absorción atómica son la fuente de radiación y los sistemas para compensar la absorción de fondo. Lámparas de descarga sin electrodos Son otra fuente de espectros de líneas atómicas. Estas lámparas son más intensas que sus contrapartes de cátodo hueco. Está construida a partir de un tubo de cuarzo sellado que contiene un gas inerte, como el argón, a una presión de unos cuantos torr y una pequeña cantidad del analito metálico (o de su sal). La lámpara no contiene electrodos, sino que es energizada por un campo intenso de radiación de radiofrecuencias. La técnica fue introducida en 1955 por Sir Alan Walsh en Australia y por Alkemade y Milatz en los Países Bajos. El primer espectrómetro de absorción atómica comercial fue introducido en 1959 y el uso de esta técnica creció de manera explosiva después de ello. 3. Los átomos de metal expulsados se encuentran excitados y emiten una radiación a longitudes de onda características del metal conforme regresan a su estado basal. Como los átomos que producen líneas de emisión en la lámpara están a menor temperatura y presión que los átomos del analito en la muestra. 5. Los átomos de metal expulsados eventualmente difunden de regreso hacia la superficie del cátodo o a las paredes de la lámpara y son depositados. 4. Como resultado, se tiene que las líneas de emisión de la lámpara son mucho más estrechas que las líneas de emisión producidas en la llama. 2. Producto de los choques de los cationes contra la superficie del cátodo con suficiente energía para que algunos átomos del metal del cátodo se vaporice (nube atómica) a baja temperatura. Este proceso se llama expulsión, bombardeo o sputtering. 1. Cuando se aplica una diferencia de potencial lo suficientemente grande (alrededor de 300 V) a través de los electrodos, el argón se ioniza y los cationes de argón excitados del gas de relleno y los electrones se aceleran entre el ánodo y el cátodo. El argón se ioniza en este campo originándose iones que son acelerados por la componente de radiofrecuencia del campo hasta que adquieren la suficiente energía para excitar (por colisión) a los átomos del analito metálico cuyo espectro se desea. Fuentes de radiación: Lámpara de Cátodo Hueco Las lámparas de cátodo hueco son las fuentes de radiación más usadas, ya que producen líneas intensas de emisión estrecha de los elementos que la componen (Figura 1). Existen alrededor de 70 elementos disponibles de lámparas de cátodo hueco a través de diversos distribuidores comerciales. Consiste en un tubo de vidrio sellado que contiene un gas inerte, como el argón, a una presión de 1 a 5 torr. Con un ánodo de tungsteno y un cátodo cilíndrico, fabricado a partir del metal del analito o sirve como soporte para dicho metal. Fuente:Rubinson, K., & Rubinson, J. (2001). Figura 23. Componentes de un espectrofotómetro de absorción atómica. Bomba peristáltica Muestra Monocromador Quemador de ranura Entrada de aire u oxidante Entrada de mezcla de combustible Llama Detector Lámpara de cátodo hueco Red de difracción Nebulizador Figura 24. Diagrama de una lámpara de cátodo hueco. Fuente:Rubinson, K., & Rubinson, J. (2001). Cátodo Anillo del ánodo Al atomizador y espectrómetro Lámpara llena de gas Soporte de aislamiento Figura 25. Sección de una lámpara de descarga sin electrodos. Fuente:Skoog, D., James, F., & Nieman, T. (2001). Ventana de cuarzo Bobina de RF Lámpara Recipiente de cerámica

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