El documento describe los principios y técnicas de la espectrometría de absorción atómica. Los instrumentos típicamente consisten en una fuente de radiación, un atomizador de muestras gaseosas, un selector de longitud de onda y un detector. Las fuentes de radiación comunes son lámparas de cátodo hueco o descargas sin electrodos. Existen espectrofotómetros de haz sencillo o doble. La preparación de muestras, uso de disolventes orgánicos y curvas de calibración son elementos clave del an
2. INSTRUMENTACIÓN
Los instrumentos para espectrometría de
absorción atómica (ASS) generalmente
consisten en una fuente de radiación, una
zona de muestra, un selector de longitud
de onda, un detector y un procesador de
la señal y de la lectura de salida. La zona
de muestra en los instrumentos de
absorción atómica es el atomizador que
contiene la muestra gaseosa atomizada.
3. FUENTES DE RADIACIÓN
Los métodos analíticos basados
en la absorción atómica son
potencialmente muy específicos,
ya que las líneas de absorción
atómica son considerablemente
estrechas( 0.002 – 0.005 nm) y las
energías de transición
electrónica son únicas para
elemento.
4. TIPOS DE FUENTES DE RADIACION
Lámparas de cátodo hueco: son la fuente más común
para las medidas de absorción atómica. Este tipo de
lámpara consiste en un ánodo de wolframio y un catodo
cilíndrico cerrados herméticamente en un tubo de vidrio
lleno de argón o neón a una presión de 1 a 5 torr. El cátodo
está constituido con el metal cuyo espectro se desea
obtener, o bien, sirve de soporte para una capa de dicho
metal.
Lámparas de descarga sin electrodos: son fuentes de
espectros atómicos de líneas muy utilizadas y , por lo
general, producen intensidades radiantes que son uno o
dos ordenes de magnitud superiores a las lámparas de
cátodo hueco. Al no contener electrodos, en su lugar, para
su activación se utiliza un campo intenso de
radiofrecuencia o radiación de microondas. De esta forma
se ioniza al gas inerte, acelerado por el campo de
radiofrecuencia hasta que adquiere la energía para excitar
a los átomos de metal cuyo espectro se desea.
5. ESPECTROFOTOMETROS
Haz sencillo: consiste en varias fuentes de cátodo
hueco, un cortador o una fuente de
alimentación de impulsos, un atomizador y un
espectrofotómetro sencillo de red de difracción
con un fotomultiplicador como detector.
Haz doble: el has proviene de una fuente de
cátodo hueco es dividida por un cortador
reflectante, una mitad pasa a través de la llama
y la otra mitad fuera de ella, después ambos
haces se juntan en un espejo semiplateado y
llegan a un monocromador de red Czerney –
Turner; un tubo fotomultiplicador actúa como
detector.
7. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
Un requerimiento es la muestra debe
introducirse en la fuente de excitación
disuelta, por lo general en agua.
Desafortunadamente, mucho materiales de
interés como sueles, tejidos, minerales,
derivados del petróleo, etc. Son difícilmente
solubles en solventes comunes. Por lo mismo
requieren un tratamiento previo de
descomposición y disolución que a menudo
consume tiempo e introduce más errores.
Generalmente los tratamientos son drásticos
y a elevadas temperaturas, con un potencial
perdida del analito. Además que los
reactivos utilizados generan interferencias
químicas y espectrales al presentar
impurezas que alteren la concentración del
analito en la muestra.
8. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
Algunos métodos habituales son :
Tratamiento con acidos minerales en caliente
Oxidación con acido sulfúrico, nítrico o perclórico
Combustión en bomba de oxigeno
Digestión a elevada temperatura
Fusión a elevada temperatura con ácido bórico, carbonato sódico,
peróxido sódico o pirosulfato pótasico
Algunos materiales pueden atomizarse directamente, evitando lo
anterior como liquidos, ya sea por ejemplo: sangre, derivados del
petróleo y disolventes organicos.
9. DISOLVENTES ORGÁNICOS
Este tipo de disolventes permiten
obtener mayores picos de absorción,
dado que mejoran la eficiencia de la
nebulización; su tensión superficial
producen gotas de menor tamaño, lo
que aumenta la cantidad de muestra
que llega a la flama permitiendo el
uso de relaciones bajas de
combustible / oxidante. Sin embargo
aumenta la posibilidad de
interferencias químicas.
10. CURVAS DE CALIBRACIÓN
En teoría la absorción atómica, cumple
con la ley de Beer, sin embargo con
frecuencia se muestran desviaciones ala
linealidad. Por lo que es indispensable
preparar una curva de calibrado en el
intervalo de concentraciones medido de
la muestra. Ademas en la atomización y
en la medida de absorbancia, debido al
numero de variables, justifican el uso de
una solución patrón en cada análisis.
Desviaciones de la solución patrón
respecto ala curva de calibración sirven
para corregir el resultado analítico.
11. APLICACIONES
ANALISIS EN AGUAS RESIDUALES Y POTABLES
ANALISIS DE MINERALES Y ELEMENTOS TRAZA EN ALIMENTOS