El documento define conceptos básicos en análisis químico como muestra, alícuota, analito y matriz. Explica que el análisis químico puede ser cualitativo para determinar qué está presente o cuantitativo para determinar cuánto está presente. Describe métodos cuantitativos como gravimétricos, volumétricos y ópticos.
2. CONCEPTOS BÁSICOS EN ANÁLISIS QUÍMICO
• MUESTRA: Parte representativa de la materia objeto de análisis.
• ALÍCUOTA: Fracción o porción de muestra.
• ANALITO: Especie química objeto del análisis.
• MATRIZ DE LA MUESTRA: Especies químicas que acompañan al analito en
la muestra.
• TÉCNICA ANALÍTICA: Medio empleado para obtener información sobre el
analito.
• MÉTODO ANALÍTICO: Secuencia de operaciones y técnicas aplicadas para
el análisis de una muestra.
• PRECISIÓN: Repetitividad de un experimento.
• EXACTITUD: Manejo de errores.
EJEMPLO: Análisis de metales pesados en aguas
Muestra: Agua
Analito: Metales pesados
Matriz: Sales inorgánicas
Técnica analítica: Espectrofotometría de absorción molecular visible
Método analítico: Implica desde la toma de muestra hasta la obtención del resultado final.
2
4. MÉTODO GRAVIMÉTRICO: Determinación de la
masa del analito.
• Precipitación, volatilización
MÉTODO VOLUMÉTRICO: Medición de volumen
de una solución
• acido-base, precipitación (AgNO3), Oxido-
reducción(permanganometria, bicromatometria)
MÉTODOS OPTICOS
• Absorción
• Difracción
• Emisión
• Ultravioleta
• Infrarrojo
CLASIFICACIÓN DE LOS MÉTODOS
CUANTITATIVO
5. Método Peso de la
muestra
Volumen de la
muestra
Macro > 100 mg >10 ml
Semimicro 100 – 10 mg 1 – 10 ml
Micro 10 – 0,1 mg 0,01 – 1 ml
Ultramicro 100 – 10 µg 1 – 10 µl
Clasificación según tamaño de la
muestra
6. Según la proporción relativa ( concentración) de los
analitos en la muestra
Trazas Micro-componentes Macro-componentes
DETERMINACIONES
0,01 % 1 %
(100 ppm)
7. Toma de muestra o muestreo
• Plan de muestreo: estrategia a seguir para garantizar que los
resultados obtenidos reflejen la realidad del material analizado.
• Características que ha de cumplir la muestra:
– ser representativa del material a analizar
– ser homogénea, lo que significa que debe ser igual en todas
sus partes.
Se reduce el error en los resultados
7
F1
8. Molienda: Disminución tamaño
de partícula
Si la muestra es sólida
Almacenamiento:
luz, T, tipo de recipientes…
“Liofilización previa”
Si la muestra es líquida
Evaporación del
disolvente
Si el analito es un gas disuelto en un líquido
Doble recipiente sellado
para su almacenamiento
Si el análisis no
va a ser inmediato
La mayoría de las técnicas analíticas: MUESTRA EN ESTADO LÍQUIDO
8
F1
F3
F2
F4
F5
Mortero
Maza
9. 9
Errores en el analisis cuantitativo
ERROR ABSOLUTO: Diferencia entre el valor real y el valor
obtenido experimentalmente.
ERROR RELATIVO: Sirve para comparar resultados obtenidos por
diferentes métodos.
Error absoluto x 100 (para expresarlo en %)
Valor real
Se tiene una sal de NaCl 100% pura , experimentalmente se
demuestra que su contenido en Na es 38,98%. ¿calcular el error
absoluto y relativo en dicho análisis? Dato: Peso atom Na=23 y del
Cl es 35,5
1) Determinar el valor real (peso molecular) del ClNa
Na+ = 23 x 1 = 23
Cl- = 35,5 x 1 = 35,5
58,5 g/mol
10. 10
Errores en el analisis cuantitativo
58,5 g/mol 100%
23 g/mol x .
X = 100 % x 23 g/mol
58,5 g/mol
X = 39,32%
2) Calculo del error absoluto del sodio
EA = VR – VE
EA= 39,32% - 38,98% = 0,34%
3) Calculo del error relativo del sodio
ER = EA x 100 % = 0,34% x 100 %
VR 39,32%
ER = 0.86%
11. EJERCICIO 1
Se tiene una sal de KNO₃100% pura, experimentalmente
se demuestra que su contenido en K es 55.65 %.
¿calcular el error absoluto y relativo en dicho análisis?
EJERCICIO 2
Se tiene una sal de (NH₄)₂SO₄ 100% pura,
experimentalmente se demuestra que su contenido en
(NH₄) es 26,98% %. ¿calcular el error absoluto y relativo
en dicho análisis?
En ¿Cuál de los dos ejercicios los resultados son
mas exactos?, explique su respuesta
12. MATERIAL DISEÑADO
PARA DESCARGAR
MATERIAL DISEÑADO
PARA CONTENER
pipeta
graduada
pipeta
aforada y automática
bureta
matraz
Erlenmeyer
vaso de
precipitados
matraz
aforado
probeta
graduada
GRADUADO AFORADO
MATERIAL VOLUMÉTRICO
Exactitud
Función
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15. PIPETAS
Pipeta aforada
Pipeta graduada
Si la pipeta es de un único enrase:
No soplar para verter la última gota
Exactitud de la pipeta aforada > Exactitud de la pipeta graduada
Marcas de
calibración
F1
15
Las pipetas graduadas de 1 y 2 mL tienen tolerancias
similares a las aforadas
21. Preparar una solución 2.5 M de K2Cr2O7
M = n/V
Donde:
M=molaridad
n=número de moles
V=volumen
n = m/PM
molaridad (M)= moles soluto/ 1 litro solución
m=masa (tenemos que hallar)
PM=peso molecular
Reemplazando y despejando:
→M=(m/PM)/V
→m=M x V x PM
Hallando el PM del K2Cr2O7
K:39.098 x 2
Cr:51.9961 x 2
O:15.9994 x 7
K2Cr2O7=294.184 g/mol
→m= (2.5) x (1) x (294.184 ) = 735.46 g
22. PREPARACIÓN DE DISOLUCIONES PATRÓN
Ej. Preparar una solución de K2SO4 0,2 M cuyo
Volumen sea 250 mL
Supuesto 2: Partimos de una disolución más concentrada de
dicho compuesto químico; por ej. 1 M.
1. ¿Volumen necesario a tomar de la disolución concentrada?
2. Añadimos agua y enrasamos hasta la marca ayudándonos de
un cuentagotas.
3. Se tapa el matraz y se invierte varias veces: homogeneización.
4. Se traspasa a un frasco contenedor, previamente enjuagado con
alícuotas de la propia disolución. Etiquetado del recipiente
contenedor.
Vi x Ci = Vf x Cf
22
Vi x 1 M= 250 ml x 0.2 M
Vi = 50 ml
23. Factor de dilución (Fd): Es una expresión
matemática que te permite calcular cuanto más
diluido está una solución resultante preparada a
partir de una solución stock o mas concentrada.
Por ej: Si a una solución de azúcar le agregas
mas agua, se diluye
Fd = Volumen final
Volumen inicial (el que tomaste del
concentrado)
Inicio= 10 ml ; final= 50 mL
Factor de dilución = Vf / Vi = 50 mL / 10 mL =
5
Supongamos que para la concentración:
C_inicial = 2M ---> C_final =
24. Para la práctica de laboratorio preparar una solución de
alcohol de 70° a partir de alcohol 96° cuyo volumen final
sea 250 ml
1. Asegurarse que el grado alcohólico sea el correcto para
lo cual deberá usar el alcoholímetro.
2. Verter 250 ml de alcohol de 96° en una probeta de 250
ml.
3. Medir que la temperatura este a 15°, luego colocar el
alcoholímetro y realizar le medición (revisar video del
SVA)
4. Calcular el volumen de alcohol de 96° a usar.
5. Mezclarlo en un vaso de precipitado con un poco de
agua destilada, verter el contenido en una fiola de 250
ml y enrrasar con agua destilada
6. Mezclar por inmersión y comprobar que el grado
alcohólico sea de 70°
Notas del editor
Este tema aporta una revisión panorámica de qué es el Análisis Químico, sus distintas vertientes y su terminología básica. La importancia de la Química Analítica queda plasmada a través de sus aplicaciones en todos los campos de la ciencia. Los pasos generales implicados en un análisis cuantitativo se revisan de forma exhaustiva mostrando la importancia de la Química Analítica para la resolución de problemas de diversos ámbitos.
Resulta conveniente antes de adentrarnos en el Análisis Químico definir los términos más frecuentemente empleados en este ámbito:
muestra, alícuota, analito, matriz de la muestra, técnica analítica y método analítico.
El Análisis Químico de una muestra de materia puede abordarse desde dos puntos de vista:
El análisis cualitativo establece la identidad química de las especies en la muestra.
El análisis cuantitativo determina en forma numérica la cantidad relativa de las especies que componen la muestra.
El siguiente paso del análisis cuantitativo es la obtención de la muestra. Para que la información finalmente obtenida sea significativa, es necesario que la muestra tenga la misma composición que el resto del material del que se obtuvo.
Cuando este material es de gran tamaño y heterogéneo, la obtención de una muestra representativa no es fácil. Supongamos un vagón cargado con 25 toneladas de arroz, del que se sospecha un contenido de arsénico superior al legislado. La toma de muestra requiere un plan adecuado, con el fin de conseguir una pequeña masa del material cuya composición represente con exactitud a la totalidad del material muestreado.
La obtención de muestras de carácter biológico representa otro tipo de problema de muestreo. La complejidad de los sistemas biológicos y la influencia del modo de toma de muestra sobre los resultados obtenidos han propiciado el desarrollo de procedimientos estrictos de muestreo y transporte de muestras a los laboratorios clínicos, con el fin de obtener muestras representativas y mantener su integridad.
En realidad, los problemas de muestreo suelen ser menores que en estos casos. Sea cual sea la complejidad de la materia a analizar, la muestra ha de representar la totalidad de dicha materia y ha de presentar carácter homogéneo.
La mayoría de los análisis se llevan a cabo en disoluciones de la muestra preparada en un disolvente adecuado. Si la muestra es sólida, se procede a su trituración para disminuir el tamaño de partícula, se mezcla para garantizar su homogeneidad y se almacena en condiciones adecuadas, si el análisis no se va a llevar a cabo de inmediato. En el caso en que la muestra sea líquida y no vaya a analizarse tras su recogida, por supuesto las condiciones de almacenamiento han de considerarse; por ejemplo, si se mantienen en recipientes abiertos, el disolvente podría evaporarse modificando así la concentración del analito. En el caso de que el analito fuese un gas disuelto, el recipiente de la muestra debe estar en un segundo recipiente sellado para impedir contaminación por gases atmosféricos.
El material volumétrico básico del laboratorio analítico se clasifica según su función (según haya sido diseñado para descargar o para contener) y según su exactitud (graduado o aforado). El material diseñado para contener suele llevar grabado “TC 20 °C”, que significa contenedor (to contain) a 20 °C. El material diseñado para verter lleva grabado “TD” que significa para verter (to deliver) o “TT” que significa para transferir (to transfer).
La probeta, el matraz Erlenmeyer, el vaso de precipitados y la pipeta graduada se engloban dentro del grupo de material volumétrico graduado (de baja exactitud en la medida); habiendo sido diseñadas la probeta y la pipeta graduada para descargar líquido y el vaso de precipitados y el matraz Erlenmeyer para contenerlo.
El matraz aforado, la bureta, la pipeta aforada y la pipeta automática se engloban dentro del grupo de material volumétrico aforado (de alta exactitud en la medida); habiendo sido diseñado el matraz para contener y la bureta, la pipeta aforada y la automática para descargar líquido.
Las pipetas permiten la transferencia de volúmenes medidos de un recipiente a otro. La figura (a) muestra una pipeta aforada de doble enrase, este tipo de pipetas están calibradas para verter el líquido contenido entre las dos marcas de enrase. Aquellas pipetas aforadas que sólo presentan un enrase, están calibradas para verter desde el enrase hasta la punta de la pipeta pero sin soplar la última gota de disolución que queda en su punta.
La figura (b) muestra una pipeta graduada, diseñada para descargar volúmenes variables. Una pipeta aforada siempre es más exacta que la graduada, aunque en el caso de las pipetas de 1 y 2 mL, las tolerancias son similares para pipetas aforadas y graduadas.
Es habitual que la disolución patrón se prepare por dilución de otra más concentrada, los pasos a seguir en este caso también aparecen reflejados en la diapositiva.