Síntesis de Catalizadores WOx-ZrO2 por dos diferentes métodos, para su posterior uso en la conversión de glicerol

1. Preparación de catalizadotes WOx/ZrO2 mediante dos métodos de síntesis diferentes
1. Impregnación mediante reacción en solución (Rxn-Sln)
El soporte ZrO2-x(OH)2x de alta área superficial (286 m2
/g) fue sintetizado por hidrólisis de
una solución 0.5M de ZrOCl2 (Sigma Aldrich 98%), por adición controlada de NH3 (ac) al
28% (Sigma Aldrich) hasta un pH=10, el precipitado se mantuvo bajo agitación durante 1h,
manteniendo constante el pH = 10. El precipitado obtenido; un sólido blanco gelatinoso,
fue inmediatamente filtrado y lavado repetidas veces por re-dispersión con disolución
amoniacal de pH=10, hasta eliminación total de iones cloruro, comprobado en las aguas de
lavado con solución de AgNO3 (Sigma Aldrich 99%) de concentración 3 M (< 10 ppm de
iones Cl-
residual). El gel blanco resultante fue secado a 110°C durante 12 h.
Para anclar el MWA ((NH4)6H2W12O40·nH2O) (Aldrich, 99.99%), sobre el soporte ZrO2-
x(OH)2x, éste último fue embebido en una solución amoniacal de pH=10, posteriormente el
MWA fue agregado, en cada etapa el pH fue ajustado a 10 con gotas de NH3 (ac) al 28%,
se mantuvo bajo agitación constante por 1 h, posteriormente la solución se evaporó hasta
sequedad.
2. Impregnación incipiente (Incip)
En este método la impregnación del MWA sobre el ZrO2-x(OH)2x previamente sintetizado,
se llevó a cabo mediante la impregnación al punto de mojado incipiente del soporte ZrO2-
x(OH)2x (0.25 mL de solución/g ZrO2-x(OH)2x) dicho valor fue comprobado mediante
pruebas de fisisorción de N2 el cual fue congruente con la literatura. El sólido WOx/ZrO2
fue secado y calcinado a 110 (12 horas) y 650°C ( 3 horas) respectivamente, con una rampa
de calentamiento de 10°C/min.
Bibliografía:
E. Arriola-Villaseñor y G. A. Fuentes Zurita, “Desarrollo de catalizadores Pt-WOx/ZrO2
para la obtención selectiva de 1,3-propanodiol,” Tesis de para obtener el grado de Maestro
en Ciencias Ingeniería Química. Universidad Autónoma Metropolitana-Iztapalapa, México,
Ciudad de México. 2014.