diapositivas de analisis industrial

1. UNIVERSIDAD NACIONAL DEL ALTIPLANO – PUNO
FACULTAD DE INGENIERIA GEOLÓGICA Y METALÚRGICA
MICROSCOPIA DE LOS MINERALES
PRESENTA : ROSAS QUISPE, Raul
CHARCA QUISPE, Cristian Jareth
CARI APAZA, Jose Luis
JOVE ALVAREZ, Hector Donato
DOCENTE : ING. PINO HINOJOSA, Yudy
ANALISIS INSTRUMENTAL
PUNO – PERÚ
DICIEMBRE 2013

3. la espectrofotometría es el método de análisis
óptico más usado en las investigaciones química
y bioquímicas. el espectrofotómetro es un instrumento
que permite comparar la radiación absorbida o
transmitida por una solución que contiene una
cantidad desconocida de soluto, y una que contiene
una cantidad conocida de la misma sustancia.

4. PRINCIPIO DE LA ESPECTROFOTOMETRÍA
Todas las sustancias pueden absorber energía radiante, aun el vidrio que parece
ser completamente transparente absorbe radiación de longitudes de ondas que
no pertenecen al espectro visible; el agua absorbe fuertemente en la región
del infrarrojo.
La absorción de las radiaciones ultravioletas, visibles e infrarrojas depende de la
estructura de las moléculas, y es característica para cada sustancia química.
Cuando la luz atraviesa una sustancia, parte de la energía es absorbida; la energía
radiante no puede producir ningún efecto sin ser absorbida.
El color de las sustancias se debe a que éstas absorben ciertas longitudes de onda
de la luz blanca que incide sobre ellas y solo dejan pasar a nuestros ojos aquellas
longitudes de onda no absorbidas.

5. La espectrofotometría ultravioleta-visible utiliza haces de radiación del espectro
electromagnético, en el rango UV de 80 a 400 nm, principalmente de 200 a 400 nm
y en el de la luz visible de 400 a 700 nm , por lo que es de gran utilidad para
caracterizar los materiales en la región ultravioleta y visible del espectro.
Al campo de luz uv de 200 a 400 nm se le conoce también como rango de uv
cercano , la espectrofotometría visible solamente usa el rango del campo
electromagnético de la luz visible , de 400 a 700 nm.
Además, no está de más mencionar el hecho de que la absorción y trasmitancia de
luz depende tanto de la cantidad de la concentración como de la distancia
recorrida.

6. LEY DE BEER
La ley de Beer declara que la cantidad de luz absorbida por un
cuerpo depende de la concentración en la solución.
Por ejemplo, en un vaso de vidrio tenemos agua con azúcar disuelta
y en otro vaso tenemos la misma cantidad de agua pero con mayor
cantidad de azúcar en solución. El detector es una celda
fotoeléctrica, y la solución de azúcar es la que se mide en su
concentración.
Según la ley de Beer, si hiciéramos que un rayo de luz atravesara el
primer vaso, la cantidad de luz que saldría del otro lado seria mayor
que si repitiéramos esto en el segundo; ya que en el segundo, las
ondas electromagnéticas chocan contra un mayor número de
atomos o/y moleculas y son absorbidos por estos.

7. LEY DE LAMBERT
En la ley de lamber se dice que la cantidad de luz absorbida por
un objeto depende de la distancia recorrida por la luz.
Por ejemplo, retomando el ejemplo de los vasos, pero ahora,
pensemos que ambos tiene la misma cantidad de agua y la misma
concentración de azúcar, pero, el segundo tiene un diámetro
mayor que el otro.
Según la ley de Lambert, si hiciéramos que un rayo de luz
atravesara el primer vaso, la cantidad de luz que saldría del otro
lado seria mayor que si repitiéramos esto en el segundo; ya que en
el segundo, las ondas electromagnéticas chocan contra un mayor
número de átomos o/y moléculas y son absorbidos por estos; de la
misma forma que se explicó en la ley de Beer.

8. LEY DE BOUGUER-BEER-LAMBERT
Una ley muy importante es la ley de
Bouguer-Beer-Lambert (también
conocida como ley Lambert Bouguer
y Beer) la cual es solo una
combinación de las citadas
anteriormente

9. APLICACIONES
Las aplicaciones principales son:
Determinar la cantidad de concentración en una solución de algún
compuesto utilizando las fórmulas ya mencionadas.
Para la determinación de estructuras moleculares.
La identificación de unidades estructurales específicas ya que estas
tienen distintos tipos de absorbancia (grupos funcionales o
isomerías).
Determinar constantes de disociación de indicadores ácido-base.

10. ESPECTROSCOPIA ULTRAVIOLETA-VISIBLE
La espectroscopia ultravioleta-visible o espectrofotometría
ultravioleta-visible (UV/VIS) es una espectroscopia de emision de
fotones y una espectrofotometría. Utiliza radiación
electromagnética (luz) de las regiones visible, ultravioleta cercana
(UV) e infrarroja cercana (NIR) del espectro electromagnético, es
decir, una longitud de onda entre 380nm y 780nm. La radiación
absorbida por las moléculas desde esta región del espectro provoca
transiciones electrónicas que pueden ser cuantificadas.
La espectroscopia UV-visible se utiliza para identificar algunos grupos
funcionales de moléculas, y además, para determinar el contenido y
fuerza de una sustancia.

11. se utiliza de manera general en la determinación
cuantitativa de los componentes de soluciones de
iones de metales de transición y compuestos orgánicos
altamente conjugados.
se utiliza extensivamente en laboratorios de química y
bioquímica para determinar pequeñas cantidades de
cierta sustancia, como las trazas de metales en
aleaciones o la concentración de cierto medicamento
que puede llegar a ciertas partes del cuerpo.

12. EL ESPECTROFOTÓMETRO ULTRAVIOLETA-VISIBLE
El espectrofotómetro es un instrumento que permite comparar la
radiación absorbida o transmitida por una solución que contiene
una cantidad desconocida de soluto, y una que contiene una
cantidad conocida de la misma sustancia.
Todas las sustancias pueden absorber energía radiante. El vidrio,
que parece ser completamente transparente, absorbe longitudes
de onda que pertenecen al espectro visible; el agua absorbe
fuertemente en la región del IR. La absorción de las radiaciones
UV, visibles e IR depende de la estructura de las moléculas, y es
característica para cada sustancia química. El color de las
sustancias se debe a que absorben ciertas longitudes de onda de
la luz blanca que incide sobre ellas y sólo dejan pasar a nuestros
ojos aquellas longitudes de onda no absorbida.

13. esta espectrofotometría utiliza radiaciones del
campo uv de 80 a 400 nm, principalmente de
200 a 400 nm (uv cercano) y de luz visible de
400 a 800 nm, por lo que es de gran utilidad
para caracterizar las soluciones en la región
ultravioleta-visible del espectro. se rige por una
ley muy importante: la ecuación de beer-
lambert.

14. ESPECTROFOTOMETRIA
La espectrofotometría o también llamada
espectrometría es la medición de la
absorción (se refiere a tomar algo) y emisión
(significa desprender algo) de luz de distintas
sustancias.

15. ESPECTROFOTOMETRIA INFRARROJA
Cada compuesto químico tiene asociado un espectro
infrarrojo característico, donde los máximos de
absorción corresponden a determinadas energías de
vibración (tensión, flexión, etc.) de los enlaces químicos
presentes. Por tanto, esta técnica permite detectar la
presencia, en el material analizado, de diferentes
impurezas, (p.e. átomos de hidrógeno formando
enlaces, OH ....). Por último, es posible cuantificar el
número de enlaces presentes en la muestra analizada,
conociendo previamente la absortividad asociada al
tipo de enlace correspondiente.

16. ESPECTOMETRO DE MASAS
La espectrometría de masas es una técnica de análisis que permite la
medición de iones derivados de moléculas. El espectrómetro de masas es
un artefacto que permite analizar con gran precisión la composición de
diferentes elementos químicos e isótopos atómicos, separando los núcleos
atómicos en función de su relación carga-masa (z/m). Puede utilizarse
para identificar los diferentes elementos químicos que forman un
compuesto, o para determinar el contenido isotópico de diferentes
elementos en un mismo compuesto. Con frecuencia se encuentra como
detector de un cromatógrafo de gases.

17. FUNDAMENTOS DE LA ESPECTROMETRÍA
DE MASAS DE IONES SECUNDARIOS SIMS
La técnica de detección de iones se basa en el fenómeno conocido
como desbastado de partículas centradas en un blanco, que son
bombardeadas por iones, átomos o moléculas. Dependiendo del intervalo
de energía de la partícula primaria, ocurren colisiones elásticas e
inelásticas:
•En el intervalo de los keV, las interacciones dominantes son las elásticas.
•Las colisiones inelásticas aumentan como aumenta la energía. Estas son
más comunes en el intervalo de energía de los MeV.

18. LÍMITES DE DETECCIÓN
En general, a mayor velocidad de erosión, mejor sensibilidad, por lo que, a
corriente alta, el haz primario de iones de alta energía es el ideal. Pero,
desafortunadamente, con la energía, no solo la eficiencia del debastado
aumenta; también la profundidad de penetración y el volumen de
cascada (daño inducido, perturbación). Es por eso que SIMS es una
técnica de análisis destructiva.

19. COMPONENTES
Un espectrómetro de masas tiene tres componentes fundamentales:
La fuente de iones: es el elemento del espectrómetro que ioniza el
material a ser analizado . Luego los iones son transportados por los campos
magnéticos o eléctricos al analizador total.
El analizador de masa: es la pieza más flexible del espectrómetro de masa.
Utiliza un campo eléctrico o magnético para afectar la trayectoria o la
velocidad de las partículas cargadas de una cierta manera
Detector: el elemento final del espectrómetro total es el detector. El
detector registra la carga inducida o la corriente producida cuando un
ion pasa cerca o golpea una superficie.

20. ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIÓN
ATÓMICA (AA)
Es un método de química analítica que está basado en la atomización del
analito en matriz líquida y que utiliza comúnmente un nebulizador pre-
quemador (o cámara de nebulización) para crear una niebla de la
muestra y un quemador con forma de ranura que da una llama con una
longitud de trayecto más larga.
La temperatura de la llama es lo bastante alta para que la llama de por sí
no mueran los átomos de la muestra de su estado fundamental.

21. ATOMIZACIÓN CON LLAMA
En un atomizador con llama la disolución de la muestra es nebulizada
mediante un flujo de gas oxidante mezclado con el gas combustible y se
transforma en una llama donde se produce la atomización. El primer paso
es la desolvatación en el que se evapora el disolvente hasta producir un
aerosol molecular sólido finamente dividido. Luego, la disociación de la
mayoría de estas moléculas produce un gas atómico.
es necesario obtener una disolución de la muestra, por ejemplo mediante
fusión con peróxidos o por digestión ácida

22. TIPOS DE LLAMA

23. ESTRUCTURA DE LLAMA
Las regiones más importantes de la llama son la zona de combustión
primaria, secundaria y zona interconal, esta última es la zona más rica en
átomos libres y es la más ampliamente utilizada.
Perfiles de temperatura :La temperatura máxima se localiza
aproximadamente 1 cm por encima de la zona de combustión primaria

24. CARACTERÍSTICAS DEL FUNCIONAMIENTO
DE LOS ATOMIZADORES DE LLAMA
Señal de salida
Fuentes de radiación
Lámpara de cátodo hueco
Instrumentos de haz sencillo
Instrumentos de doble haz
Monocromadores
Detectores
Interferencias
Formación de compuestos poco volátiles

25. ESPECTROSCOPÍA DE EMISIÓN POR
PLASMA DE ACOPLAMIENTO INDUCTIVO
Mediante la espectroscopia de emisión con plasma de acoplamiento
inductivo es posible determinar de forma cuantitativa la mayoría de los
elementos de la tabla periódica a niveles de traza y ultratraza, partiendo
de muestras en disolución acuosa.
La muestra, en forma liquida, es transportada por medio de una bomba
peristáltica hasta el sistema nebulizador donde es transformada en aerosol
gracias a la acción de gas argon. En el interior del plasma se pueden
llegar a alcanzar temperaturas de hasta 8000 K.

26. UN SISTEMA TÍPICO DE ANÁLISIS ELEMENTAL POR
ESPECTROSCOPÍA CON UN PLASMA CON FUENTE DE
EXCITACIÓN Y ATOMIZACIÓN ESTÁ CONSTITUIDO POR:
El plasma: que deberá reunir ciertas condiciones de temperatura,
confinamiento, etc.
•El generador eléctrico: que aportará la energía externa al plasma que la
disipará en forma térmica y radiante.
•El sistema de introducción de la muestra: que deberá permitir un eficaz
aporte de la muestra al conjunto.
•El sistema de alimentación de gas: que asegure el funcionamiento del
plasma, el transporte de la muestra, la formación del aerosol con la muestra, la
purga del sistema óptico y la refrigeración de la antorcha.
•El sistema óptico: que permitirá analizar el espectro emitido por el plasma.
•El sistema de tratamiento de la señal: que permitirá análisis cualitativo y
cuantitativo a partir de las radiaciones emitidas

27. APLICACIONES
Agricultura y alimentos: Determinación de metales y posibles
contaminantes en suelos, fertilizantes, materias vegetales, alimentos, etc.
•Análisis clínico: Determinación de elementos tóxicos en orina, sangre,
heces, leche materna, tejidos.
•Geología: Determinación de la procedencia de sedimentos y rocas a
través de su composición. Evaluación de la contaminación de suelos
•Aguas: Determinación de metales y contaminantes en aguas
continentales, potables, vertido, salmueras y aguas de mar

28. REQUISITOS DE LAS MUESTRAS
Las muestras se proporcionarán en disolución acuosa, aciduladas con
HNO3 2%, bien tapadas y filtradas a 0.45µm.
•No se admitirán muestras que contengan ácido fluorhídrico, ya que se
podrían dañar partes internas del equipo.
•Cuando se requiera el análisis de muestras con matriz compleja se
indicará en el formulario de @LIMS. El responsable del equipo decidirá si el
análisis se lleva a cabo o no.
•El contenido en sólidos disueltos totales (TDS) no superará las 2000 ppm.
•Las muestras a analizar se entregarán en tubos de 10 ó 50 ml numerados
correlativamente

30. La Resonancia Magnética Nuclear (RMN) es la herramienta analítica que proporciona
mayor información estructural y estereoquímica en un tiempo asequible. La técnica no
es destructiva y tiene aplicaciones en todas las áreas de la Química y en algunas de la
Biología.
La Resonancia Magnética Nuclear es una espectroscopia de absorción cuyo
fundamento es la absorción de energía (radiofrecuencias) por un núcleo
magnéticamente activo, que está orientado en el seno de un campo magnético, y que
por efecto de esa energía cambia su orientación.

31. OBTENCIÓN DEL ESPECTRO DE RMN
El espectrómetro de RMN consta de
cuatro partes:
1. Un imán estable, con un
controlador que produce un campo
magnético preciso.
2. Un transmisor de
radiofrecuencias, capaz de emitir
frecuencias precisas.
3. Un detector para medir la
absorción de energía de
radiofrecuencia de la muestra.
4. Un ordenador y un registrador
para realizar las gráficas que
constituyen el espectro de RMN

32. Para obtener un espectro de RMN, se coloca
una pequeña cantidad del compuesto
orgánico disuelto en medio mililitro de
disolvente en un tubo de vidrio largo que se
sitúa dentro del campo magnético del
aparato. El tubo con la muestra se hace girar
alrededor de su eje vertical.
En los aparatos modernos el campo
magnético se mantiene constante mientras un
breve pulso de radiación rf excita a todos los
núcleos simultáneamente. Como el corto
pulso de radiofrecuencia cubre un amplio
rango de frecuencias los protones
individualmente absorben la radiación de
frecuencia necesaria para entrar en
resonancia (cambiar de estado de espín).

33. A medida que dichos núcleos vuelven a su
posición inicial emiten una radiación de
frecuencia igual a la diferencia de energía
entre estados de espín. La intensidad de esta
frecuencia disminuye con el tiempo a medida
que todos los núcleos vuelven a su estado
inicial.
Un ordenador recoge la intensidad respecto al
tiempo y convierte dichos datos en intensidad
respecto a frecuencia, esto es lo que se
conoce con el nombre de transformada de
Fourier (FT-RMN).
El imán superconductor mantiene su
temperatura de trabajo gracias a que esta
recubierto por capas como muestra la
siguiente figura:

35. Cromatografía de capa fina Introducción La cromatografía de capa fina, llamada
TLC por sus siglas en inglés, Thin Layer Chromatography, es un tipo de
cromatografía donde la fase estacionaria es una capa delgada de un material
depositado sobre un soporte, a este conjunto se le llama placa. La fase móvil es un
disolvente o mezcla de disolventes, llamada eluyente, que se mueve por la fase
estacionaria por capilaridad. Generalmente, las placas están formadas por una
capa de gel de sílice u otro material con propiedades adsorbentes.

36. OBTENCIÓN DEL
CROMATOGRAMA
La muestra se disuelve en muy poca
cantidad de un disolvente volátil. Si se va
a utilizar patrones de alguna sustancia se
preparan de la misma manera. A
continuación se dibuja una línea base
con lápiz y unos puntos de referencia
donde se pincharán las muestras con un
capilar.

37. Eluyentes más comunes para cromatografía en capa fina
 éter de oetróleo
 cloruro de metileno
 n-hexano
 acetato de etilo
 ciclohexano
 acetona
 tolueno
 rso-propanol
 dietil-éter
 etanol
 f-butil-éter
 metanol
 cloroformo
 ácido acético

39. La cromatografía líquida del alto rendimiento (HPLC) es una técnica
analítica para la separación y la determinación de compuestos
orgánicos e inorgánicos en cualquier muestra especialmente
biológica, farmacéutica, alimento, ambiental, industrial, etc. En un
proceso cromatográfico líquido, un líquido impregna con una fase
inmóvil sólida porosa y eluye los solutes hacia un detector. La fase
inmóvil está generalmente bajo la forma de partículas uniformes,
diámetro 5-10 milímetros, empacadas en una columna cilíndrica. La
columna típica se construye de un material rígido (tal como acero
inoxidable o plástico) y es generalmente 5-30 centímetro de largo y
el diámetro interno está en el radio de acción de 1-9 milímetros.

44. LA CROMATOGRAFÍA DE GASES
es una técnica cromatografía en la que la muestra se volatiliza y
se inyecta en la cabeza de una columna cromatografía. La
elución se produce por el flujo de una fase móvil de gas inerte.
A diferencia de los otros tipos de cromatografía , la fase móvil
no interactúa con las moléculas del analito; su única función es
la de transportar el analito a través de la columna.

46. El detector es la parte del cromatografía que se encarga de determinar cuándo ha
salido el analito por el final de la columna. Las características de un detector ideal
son:
Sensibilidad: Es necesario que pueda determinar con precisión cuándo sale analito y
cuando sale sólo el gas portador. Tienen sensibilidades entre 10-8 y 10-15 g/s de
analito.
Respuesta lineal al analito con un rango de varios órdenes de magnitud.
Tiempo de respuesta corto, independiente del caudal de salida.
Intervalo de temperatura de trabajo amplio, por ejemplo desde temperatura
ambiente hasta unos 350-400 °C, temperaturas típicas trabajo.
Estabilidad y reproducibilidad, es decir, a cantidades iguales de analito debe dar
salidas de señal iguales.
Alta fiabilidad y manejo sencillo, o a prueba de operadores inexpertos.
Respuesta semejante para todos los analitos, o
Respuesta selectiva y altamente predecible para un reducido número de analitos.

48. El gas portador cumple básicamente dos propósitos: Transportar los componentes de la muestra, y
crear una matriz adecuada para el detector. Un gas portador debe reunir ciertas condiciones:
-Debe ser inerte para evitar interacciones (tanto con la muestra como con la fase estacionaria)
-Debe ser capaz de minimizar la difusión gaseosa
-Fácilmente disponible y puro
-Económico
-Adecuado al detector a utilizar
El gas portador debe ser un gas inerte, para prevenir su reacción con el analito o la columna.
Generalmente se emplean gases como el helio, argón, nitrógeno, hidrogeno o dióxido de carbono, y
la elección de este gas en ocasiones depende del tipo de detector empleado. El almacenaje del
gas puede ser en balas normales o empleando un generador, especialmente en el caso del
nitrógeno y del hidrógeno. Luego tenemos un sistema de manómetros y reguladores de flujo para
garantizar un flujo estable y un sistema de deshidratación del gas, como puede ser un tamiz
molecular.

49. CROMATOGRAFÍA IÓNICA
La cromatografía de intercambio iónico (o cromatografía iónica) es
un proceso que permite la separación de iones y moléculaspolares
basado en las propiedades de carga de las moléculas. Puede ser
usada en casi cualquier tipo de molécula cargada, incluyendo
grandes proteínas, pequeños nucleótidos y aminoácidos. La
solución que debe inyectarse es usualmente llamada "muestra" y los
componentes separados individualmente son llamados analitos. Es
usada a menudo en purificación de proteínas, análisis de agua o
control de calidad.

50. Se basa en el uso de resinas de intercambio iónico. Cuando
una muestra iónica atraviesa estas columnas, los iones
presentes se separan debido a las diferentes retenciones
que sufren al interactuar con la fase fija de las columnas
analíticas. Una vez separada, la muestra pasa a través de un
detector (conductimétrico, amperométrico, UV...) donde se
registra la señal obtenida respecto al tiempo de retención. El
resultado son unos cromatográmas donde la posición de los
máximos nos indica el ión presente (carácter cualitativo) y su
área nos indica que cantidad existente de dicho ión
(carácter cuantitativo).

51. Potencial analítico de la cromatografía iónica
- Aniones inorgánicos y orgánicos: Fluoruros, cloruros, nitritos,
bromuros, nitratos, fosfatos, sulfatos, bromatos, cloritos, cloratos,
acético, cítrico, tartárico, láctico, sórbico, benzoico…
- Azúcares y polialcoholes: Monosacáridos, disacáridos,
oligosacáridos, polisacáridos.
- Cationes: Sodio, amonio, potasio, calcio, magnesio…
Aplicaciones
Aguas de consumo
Aguas minerales
Bebidas
Productos cárnicos
Productos vegetales
Alimentación infantil