Este documento describe un método para determinar el almidón en muestras de maíz, mandioca y otros productos ricos en almidón. El método involucra hidrolizar el almidón en la muestra a glucosa usando ácido acético, luego medir la cantidad de almidón hidrolizado usando un polarímetro. El resultado se expresa como el porcentaje de almidón en la muestra en base seca. El documento proporciona detalles sobre los equipos, materiales, reactivos, preparación de muestras y procedimiento requerido
1. 1. Fundamento
El almidón es una sustancia rica en carbohidratos y generalmente está
acompañada de otros carbohidratos, como la celulosa, hemicelulosa, pentosas,
glucósidos y taninos, así como sus propios productos de hidrólisis, dextrinas y
azúcar. Cuando se aplica un método de determinación de almidón deberá tenerse
en cuenta las interferencias de estas sustancias. Cuando se trabaja con un método
hidrolítico en el que el almidón es hidrolizado por ácido o por enzima hasta la
glucosa, tiene aplicación limitada para productos que presentan carbohidratos
insolubles en agua en cantidad pequeña y el resultado incluye las pentosanas.
Los métodos no hidrolíticos tratan el almidón con sustancias capaces de
dispersarlo en un solvente, después de retirar los lípidos y proteínas, y determinan
el almidón por polarímetro después de la remoción del solvente, siendo así los
métodos más indicados para determinaciones de almidón.
2. Escopo
Masa descartada, derivados de maíz, almidón de mandioca (fécula), sagu, tapioca,
harinas entre otros.
3. Equipos
Polarímetro con tubo de 200 mm (20 cm).
Cocina.
Balanza Analítica.
Prensa Hidráulica
pH metro con electrodo de vidrio combinado y potenciómetro
debidamente calibrado con solución tampón pH 7,0 y 4,0.
4. Materiales
Erlenmeyer de 250 mL.
Probetas de 10mL y 100 mL.
Bastón de vidrio o teflón.
Funil analítico.
Papel de filtro Whatman # 2 V.
Globo volumétrico de 100 mL y 1000 mL.
Perlas de cristal.
Pieza de tela de 30 x 40 cm (uso en preparación de muestra).
2. 5. Reactivos
Reactivo
Método de preparaciòn de
reactivo
Ácido Acético P.A.
Soluciòn de Clorato de Cálcio 33 Baumé PRG 008
Soluciòn de Clorato de Estaño 4 % PRG 009
6. Preparación de la Muestra
Masa del descarte - Muestra original: homogeneizar la muestra general, retirar
una porción, envolverla con el paño y prensarla con ayuda de prensa hidráulica.
Masa del descarte - Muestra lavada: de la muestra general homogeneizada,
retirar una porción y colocar en un tamiz 150 mesh (0,105 mm). Lavar por veinte
minutos con el uso de ducha giratoria, instalado apropiadamente en un grifo
común.
Otras muestras: homogeneizar y utilizar directamente o de acuerdo con el
método analítico apropiado.
7. Procedimiento
Pesar 4,0 g de la muestra preparada anteriormente, disolver la muestra con ayuda
de un bastón de vidrio o teflón, añadir 60 ml de Cloruro de Calcio a 33 Bé lavando
el bastón y llevar a la ebullición en chapa calentadora por treinta minutos a partir
del inicio de la ebullición.
Con ayuda de un bastón de vidrio desplazar las partículas de muestra que se
adhieren a las paredes del erlenmeyer lavando el bastón con agua destilada de
forma que las partículas sean devueltas a la solución en ebullición, añadir agua
poco a poco por las paredes del erlenmeyer, para evitar espuma y carbonización
de la muestra, pero nunca exceder el volumen de 90 ml en el erlenmeyer.
Después de la ebullición, enfriar rápidamente, transferir la solución a un frasco
Kolhaush de 100 ml, añadir 10 ml de la solución de Cloruro Estancio 4,0%, lavar
cuidadosamente el erlenmeyer con Cloruro de Calcio a 33 Baumé (alrededor de
10 ml) el globo y completar el volumen del matraz con solución de cloruro de
calcio 33 Baumé. Agitar, dejar en reposo durante 10 minutos y filtrar en papel
Whatman 42 despreciando la primera porción del filtrado (alrededor de 20 ml).
Calibrar el aparato con solución de Cloruro de Calcio a 33 Baumé y anotar el valor
de la lectura que sumar con el valor de la lectura de la prueba en blanco del
reactivo.
3. Hacer la lectura de la muestra tres veces, tomar una media de las lecturas
efectuadas, disminuir del valor o sumar con el valor de la lectura de la prueba en
blanco y calcular:
Prueba en blanco negativa = se suma con el valor de la muestra
Prueba en blanco positivo = se disminuye del valor de la muestra
8. Cálculo
Almidon, % base seca = lectura x 100 .
203 x 2 dcm x peso de muestra (g) x % base seca
100 100
Amido, % base seca = lectura x 2463 .
peso de muestra (g) x base seca
OBS: Es importante recordar que la dimensión del tubo deberá ser exactamente
200 mm, para que se pueda usar el factor 2463 para cálculo de% de almidón. Si
utiliza el tubo de 100 mm se debe multiplicar la lectura por 2.
9. Resultado
Expresiòn de Almidon, % Base seca